气相色谱中峰面积定量

在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析时，为什么一般用峰面积定量？

各位大侠好！ 请不惜赐教一二！现用的是岛津GC-2010的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，柱子是RTX-1，L 30、ID 25、DF 25.本仪器专门用来做定量的，现有问题如下： 1.周一做定量预分析，新配置的0.075mg/mL 的标准溶液峰面积约为55956.3，分析样品溶液浓度约为71%，计算定量应称取质量为m（mg） 2.次日同一样品平行称取六份配置样品溶液浓度，与0.075mg/mL的标准溶液一同上机测试，结果标准溶液峰面积变为46655.6，样品浓度最终计算结果变为75.7%。但是出峰时间没变，三次测试平行性很好，只是峰面积降低了。 3.接着新配制0.1mg/mL和0.075mg/ml的标准溶液，结果显示0.1的峰面积约为46230.1，0.075的将为39896.5左右。以前做0.1的峰面积都为62394.9左右。 4.已于昨天将柱子老化，问题依然存在。 新手求各位大侠指点

[size=4]色谱定量分析中有峰面积定量和峰高定量之分，那么我想请教的是我们什么情况下要采用峰面积来定量，什么时候用峰高定量呢，还是可以互用呢？[/size]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析样品，有两个样品的峰分离很不好，想用峰高定量，不知道行不行。大家一般用什么方法定量，有人说用峰高定量可以避免干扰。

气相色谱分析煤气成分，各种分析条件没有做更改，突然有一天所有成分的峰面积都扩大了三倍左右（做了将近10个样品），第二天又恢复到原来的峰面积，过了将近半个月的今天又出现了所有峰面积都扩大将近三倍左右的情况（分析第一个样品的时候峰面积还没有变化，从第二个样品开始都扩大了，扩大后的几个标样中的峰面积平行效果还挺好），请问谁知道可能原因。

前几天，看到一个帖子，就是讨论定量时选择峰高还是峰面积的问题，当时觉得回答的不够系统，因此查阅了一些相关资料，稍微总结了一下，发上来分享一下。（1）在色谱定量分析中，选用峰高还是峰面积法，主要取决于在检测器的线性范围内，峰高和峰面积测量的准确性和重复性。（2）除了归一化法最好用峰面积法外，其他三种定量方法中峰高和峰面积都可以用作定量。（3）在检测器的线性范围内，峰高和峰面积测量的准确性受色谱分离度的影响，因此要准确的测量峰高和峰面积，要具有一定的分离度。（4）在分离度好，色谱峰型好，峰面积可以准确测量时，用峰面积法定量为好。（5）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用程序升温和液相色谱使用梯度洗脱时，最好用峰面积法定量。（6）分离度不好，色谱峰型较差（如严重拖尾）时，峰面积测量的误差较大，此时应选择峰高法定量。（7）保留时间短、峰尖（峰尾宽较小）时峰高定量要优于峰面积，否则就应选择峰面积法定量。 以上内容来自《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》

在气相色谱定量法中，面积百分比法理论上是重复性最好的，但我最近做的一个样重复性很差，是芥酸酰胺，都有哪些原因呢？请各位老师指教。谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]软件中有个校正类型里面有个评估类型，有峰面积，峰高，相对峰面积等等，其中还有个CE峰面积，请问CE峰面积代表的是啥

仪器是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014，顶空进样器hs10。检测器是SFID。测溶剂残留。对照品为丙酮乙醇乙腈溶剂是水。对照品测五瓶，之后每个样品测两瓶，检验过四次，都是在测第六瓶样品，（也就是紧接着对照品之后的那一瓶）峰面积过大。其中有一次更换了第六、第七瓶样品，并在对照品与样品之间加了一个空瓶。空瓶那里也出现了色谱峰，此时第六瓶样品的峰面积也变大，但有改善。我推断，这色谱柱中的对照品残留影响了第六瓶样品的峰面积（主要是丙酮峰）检验要求每一个样测两瓶，两瓶峰面积rsd值小于10%，不知道如何解决。

[align=center][size=24px][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出现峰面积变大或平头峰等该如何解决[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 理想情况下，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离的峰应该为高斯分布曲线，即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时，由于浓度差等原因，样品分子会向谱带两侧扩散，从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽，且可能产生不对称的峰，就是谱带展宽。　　一、不对称峰-谱带展宽　　理想情况下，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离的峰应该为高斯分布曲线，即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时，由于浓度差等原因，样品分子会向谱带两侧扩散，从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽，且可能产生不对称的峰，就是谱带展宽。谱带展宽的程度主要用柱效来表示，色谱峰越对称，峰越窄，柱效越高。　　影响谱带展宽的因素有多种，主要分为柱内和柱外两种。柱内因素是指色谱柱本身的性能，如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否够高、样品是否超载等。柱内因素导致谱带展宽的因素则主要是指街头的死体积、进样口和检测器死体积等。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，柱外因素导致谱带展宽的程度要比柱内因素小得多。　　二、峰面积变大　　导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点：　　①方法参数设置：　　a.分析条件的改变，如环境[url=http://www.ehsy.com/category-15806]温度[/url]升高，分流比变化等。分流比变小，峰面积变大。　　b.数据处理机问题。比如重新开机后，可能会出现这种情况；　　c.方法设置参数变化，如积分参数变化；　　d.手动进样时进样技术不好。　　②仪器因素：　　a.载气流速控制不好，流速增大或柱前[url=http://www.ehsy.com/category-15808]压力[/url]调节阀异常，可能出现这种情况；　　b.分流口被污染；　　c.程序升温过程中升温重复性不好，柱温控制不良；　　③色谱柱因素：　　a.色谱柱类型不适合分析该样品，导致固定液流失；　　b.柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限，导致固定液流失；柱温太靠近色谱固定液的温度下限，导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化；　　c.色谱柱用了段时间，未老化，柱性能变差甚至有之前的样品残留物，可能导致这样情况；　　d.柱温未达到平衡就开始进样；　　解决方案如下：　　测定时色谱峰面积变大的现象，在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下，首先要考虑进样问题。如果是手动进样，要提高进样技术，进样量要准确、稳定。如果是自动进样，则维护、改善进样系统，保证进样器正常工作；　　其次，考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题；测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气，排出气是否减少，必要时调整分流比或清洗分流口。　　另外，要记录升温过程（柱温，如有程序升温的进样口也要考察）的温度变化，控温精度是否正常；柱温的控制是否正常尤其重要。　　如有问题，需要维修温控系统的电路部分。当然，色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品，柱温是否合适等。如果色谱柱不合适，更换色谱柱。　　如过色谱柱用了很久，没老化，就老化后再做；如果老化色谱柱，柱性能仍不能恢复，那么得更换新的色谱柱。　　三、平头峰　　色谱图中出现平头峰，首先要考虑进样量是否过大，导致信号过大，信号超过记录仪的zui大测量值，不再上升出现的平头峰，包括进样量过大及浓度太大等；还可能是检测器灵敏度选择太高，离子化检测器所用静电计输入达到饱和，记录仪滑线电阻或机械部分故障。　　解决方案如下：　　①减少进样量，或对样品进行合理稀释，或进样时加大分流比；　　②适当调节检测器信号衰减，改变记录仪量程；　　③增大色谱仪上衰减倍数，减小灵敏度。　　当然，在色谱分析时，定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。　　对有些试验而言，主要考察的是杂质量，所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量，往往会通过增大供试品溶液浓度，提高杂质的信号响应值来进行试验，这时供试品主峰就可能会出现平头峰，因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关，因此不必关注此类主成分平头峰，对杂质首选自身标准品对照定量法，实际试验中要注意具体问题具体分析。　　四、圆头峰　　色谱分析中出现圆头峰，有以下几个方面原因：　　①进样量过大，超过检测器的线性范围（ECD检测时尤其如此）；　　②检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染；　　③记录仪灵敏度过低；　　④载气系统可能存在泄漏。　　解决方案如下：　　①减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样，或增大分流比来进样；　　②清洗检测器，如果污染物仅限于高沸点物质，则通常可将检测器加热至zui高使用温度后，再通入载气就可清除，要注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料；　　如果加热法不适宜，也可以用丙酮等溶剂从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，在污染程度较轻时是有效的；若以上方法都不能解决污染问题，则应将检测器卸下，选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂，用注射器注入测量池进行彻底清洗；　　③适当调节记录仪灵敏度；　　④查看载气气路压力，仔细检查是否存在泄漏，这种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化。[/size][/align]

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测同一种物质，进样量和温度条件都是相同的，但是为什么测出来的峰面积相差特别大？？p.s.我是手动进样，跟这个有关系吗？？[/color]

[color=#444444]用安捷伦7890B检测液体样品，进样量1微升，分流比是20:1，采用自动进样方式，之前在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中打出的内标物峰面积都是1000左右，今天用同样的方法进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，内标物峰面积变化很大，做了好几次，峰面积为50-60左右，偶尔有几次出现180+和200+，但都与之前的峰面积存在较大的差异，而使用手动进样进气体样品分析则不存在差异，请问是什么问题？如何解决？[/color]

测试了ECD和FID检测器，在使用自动进样和顶空自动进样的时候，自动进样的状态下峰面积变小很多，顶空进样正常。怀疑是进样口出了问题，跟换了衬管，隔垫，密封圈，峰面积还是很小，换了新的色谱柱也还是同样的问题。现在真是心力交瘁??，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是安捷伦7890B

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以用面积归一化法来定量吗？

[table=100%][tr][td]DB-5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱原来测苯胺类物质1mg/l峰面积在50000左右，现在测多环芳香烃1g/L峰面积为500000左右，浓度增大了1000倍峰面积只增加了10倍，怎么回事？[/td][/tr][/table]

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中色谱峰面积和样品蒸汽分压的关系是什么？

使用的安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了一个色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢数据还好 识别峰面积在2500左右 乙炔气几乎没有峰面积识别不出来是怎么回事 求助如何解决

气相色谱峰面积重现性差什么原因？

大家好，我们用的是7694E顶空+7820A气相色谱，现遇到一异常情况，百思不得其解，在此发帖希望能遇到贵人相助。具体情况如下：一、气相以及顶空这边采用的均是成熟的方法，并经过方法验证无问题；二、顶空进样器温度分别为110,120,130，气相色谱为程序升温；三、标准物质为乙醇、苯、氯苯，溶剂为4ml水+1ml DMSO；遇到问题为乙醇、苯、氯苯峰面积及出峰时间均正常，且连续11针RSD均为10%以内，但DMSO峰高由以前的2000左右变成如今的20左右。处理过程如下：直接进样0.2ul DMSO进入气相色谱 OK，判断为顶空问题，分别清洗传输线、取样针、进样针、六通阀、加压阀上连接的管路、定量环等所有接触样品的管路，200度烘烤后，问题仍然存在。请教如何解决？

请教大家一个问题：我刚刚开始做气相色谱，用的是岛津2010，没有自动进样器，最近做样发现峰面积不是很稳定，我也很注意手动进样手法还有进样量（1微升），前天做面积99000，今天做92000，不知道怎么搞的？而且我发现基线今天做不稳定，虽然有程序升温（前天也是程序升温，基线也很稳）。是不是基线不稳自动积分也会导致面积有差距？说的有点乱，大家勉强得看吧，谢谢各位老师了。

比如：谱图里给出一个组分的峰面积是11326.218，因为这个数值是电脑算出来的，并不是根据有效数字运算规则算出来的，那么这个数值应该是几位有效数字？肯定不是8位有效数字。谁知道气相色谱峰面积的计算方法？似乎只有根据这个计算方法，才能确定11326.218的有效位数吧。请高手指点一下，这个数到底该保留几位有效数字，11326.218中，从哪位数开始，它的数值已经是不确定数字（估计值），应该舍去。

气相色谱的峰面积都很大，比如谱图上显示某成分的峰面积是10268.241，这个数值应该是几位有效数字？肯定不是8位有效数字，因为这个数值是电脑算出来的，并不是根据有效数字运算规则算出来的。按气相色谱对峰面积的计算方法，这个数值应该保留几位？

关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，请问各位大神，在色谱测量条件都不改变的条件下，峰面积和进样气体的温度有关系吗?我想在常温下测量标气的峰 反应气的温度达到了几百度，不知道误差会不会很大

请教大家一个问题：我刚刚开始做气相色谱，用的是岛津2010，没有自动进样器，最近做样发现峰面积不是很稳定，我也很注意手动进样手法还有进样量（1微升），前天做面积99000，今天做92000，不知道怎么搞的？而且我发现基线今天做不稳定，虽然有程序升温（前天也是程序升温，基线也很稳）。是不是基线不稳自动积分也会导致面积有差距？说的有点乱，大家勉强得看吧，谢谢各位老师了。

请问老师！我用PFPD-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做硫化氢气体时，进样时间都一样！为什么峰型忽大忽小。我用的时六通阀做定量的峰面积总是变，怎么定量？

我做了石油烃中正构烷烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的图，有峰号、保留时间、面积和峰高的数据，如何确定，色谱中的峰所对应的碳数?

硼砂做液相色谱，外标定量，峰面积相差不大，

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]ECD检测器，峰面积单位Hz.s,做期间核查时要换算成Hz.min,应如何换算