气相色谱中级化物实验

请问，用气相色谱-火焰光度检测器来测定硫化物时，峰高或峰面积与硫化物浓度呈对数关系，那么进样同一浓度不同体积的硫化物气体时，峰高或峰面积是否与进样体积成对数关系呢？

求教用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测硫化物和氮氧化物的方法，有没有专用色谱？

[table=100%][tr][td]本人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农药氧化乐果标准物，色谱柱是用毛细管柱DB-1701P,操作条件为，柱温80℃，升温速率20℃/min，在260℃下保持3min,5℃/min，在270℃下保持1min。气化温度为220℃。测室温度为125℃。载气流速：恒流1.5mL/min(Psi)。氢气流速：80mL/min。空气流速：100mL/min。进样量为0.5ug。操作条件下，其他耗材和设备如衬管，堑圈均无污染，气源纯度均达到99.999%，单标和混标均不出峰，请问有什么因素会造成氧化乐果标准物不出峰？氧化乐果可能会在沸点135℃分解，这会不会在气化时已经分解导致不出峰且单标时色谱图是一直线。谢谢你们的专业意见！[/td][/tr][/table]

[em08] 各位战士我现在心急如焚地需要寻找到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中测定硫化物用的浓缩管，不知在哪里能采购上？请各位大侠鼎立支持，帮帮忙吧！

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在做催化实验时利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析数据，但发现在苯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]峰附近产生了一个峰，是属于什么物质？

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

今天做了３个实验　　累死人　那个苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析　　那个针　吓人的学校的某个仪器超烂　　打印都打不出　　没反映的哎　　教育局给我们学生什么东西啊

我做正癸烷催化裂化，用3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其产物组成，根据催化裂化反应特性，其产物混合物大致为C3到C10，包括正构和异构烯烃、烷烃等，得到的谱图如下：这个谱图该怎么分析成分呢？实验室没那么多种试剂作内标定，也没条件做质谱，真是愁人~

我正要在做用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温分离醇系物的试验 请问那位老师给我指点一下用用程序升温分离醇系物的试验该怎么做？条件应用什么？我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为GC－122[em53]

请问哪位大侠知道测定醋酸氧化液的具体分析的条件,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]?主要指色谱柱型号及填充物.多谢!

大家好，我从事的是仪器分析工作，现在有点问题想跟大家请教，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与液相色谱及红外放在同一实验室，它们做实验互相干扰吗？能放在一间屋里吗？ 如果不行，弄个隔间的话，有没有什么特殊的要求？

谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊，用毛细管柱，我们实验室不能做液上气相色谱法，还有其它的方法吗？GB 11890-89不可行啊，谢谢大家指导。

方案优势本方法操作简单，准确度和精密度较高，均符合检测要求,回收率大于95%，RSD小于10%。采用标准相关标准方法/原理/步骤　　1.实验原理　　利用动植物油甲酯化后沸点降低及润滑油是高碳烷烃之间的较大差异，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在一定的条件下进行分离，应用氢火焰离子化检测器检测，可计算出润滑油中动植物油的浓度。　　2.实验材料和试剂　　氢氧化钾(分析纯) 甲醇(分析纯) 苯(分析纯) 石油醚(分析纯)。　　动植物油(菜籽油、大豆油、胡麻油) :福临门牌，中粮食品营销有限公司。　　动物油(国家粮食局科学研究院提供)。　　0.4 N氢氧化钾—甲醇溶液，称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到100ml。　　3.标准溶液(以下简称供试品溶液)　　动植物油标准储备液的配置:准确称取动物油及植物油各1.000g，用石油醚溶解并转移至100ml容量瓶中，定容，此溶液浓度为20mg/ml。　　标准曲线的配置:分别称量0.1g润滑油(精确到0.001g)，放入6个10ml容量瓶中，用100ul注射器向6个容量瓶中分别加人5、10、25、50、75、100ul浓度为20mg /ml动植物油标准储备液，分别相当于10、20、50、100、150、200mg /kg动植物油的含量，加入2ml沸程30-60℃的石油醚和苯的混合液剂(1: 1)，轻轻摇动，使油脂溶解。　　加1ml的0.4N氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。在室温静置5-10 min后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，定容，置待澄清，吸取上清液，所得到的溶液即可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。　　4.待测样品　　将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，置入10 ml容量瓶内，其样品处理配制，与上一项实验步骤相同。　　5.检测条件　　GC条件:进样口温度: 260℃ 分流比: 70:1 载气:氮气。　　载气流速: 50ml /min。程序升温设置:初始温度: 180℃ 升温速率: 2℃/min。　　终温: 230℃ 终温保持10min。　　检测器: FID (氢火焰离子化检测器)。　　色谱柱: FFAP交联石英毛细管柱20m* 0.53mm (中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心)。进样量: 0.5ul。　　6.结果与讨论　　结果　　动植物油标准样品色谱图如图1所示。图1 动植物油标准样品色谱图　　经质谱确认，动植物油主要脂肪酸甲酯物质峰序如下表1所示。　　方法学考察　　线性关系考察　　分别进行3项方法制备的6份供试品溶液进行分析，每次进样0.5ul，测其棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，计算其积分面积之和，以峰面积( Y)对进样量( X)进行回归处理，得回归方程及线性范围。　　Y = 6.045×104 X-8.14×103。r = 0.9994，线性范围0.64-32.46ug /ml。　　精密度及稳定性试验　　精密度吸取"3"试品溶液，进样0.5ul，连续进样5次，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSP1.21%。　　取供"3"试品溶液，分别于制备后0、2、4、6、8、12、24 h进样0.5ul，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSD为1.81%。　　回收率试验　　取待测样品30-100mg精密称定，分别精密加入对照品溶液按“1.3“项下方法制备成10ml溶液，每次进样0.5ul，测定各组分积分面积之和，并计称其加样回收率为104.01%，RSD为2.24%。　　样品测定　　将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，精密称定，置入10ml容量瓶内，其样品处理同“3”项。进样0.5ul，测定全部12批样品，每批平行测定3次，以外标法用各组份峰面积之和计算其动植物油的含量见表2。

HJ921-2019有机氯的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，沉积物的净化，做了很多次都净化失败，不知道是什么原因，用质谱扫出来发现是邻苯二甲酸脂类干扰，我是用ECD做的，请问有那位大佬知道的来指点一二，非常感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104160905493145_7537_4021349_3.png[/img]

1　引　　言　　聚乙二醇二甲醚，系优良的气体净化剂，越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢，二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术，并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂，其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。2　实验部分2.1　仪器和条件　3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]附FID检测器(北京分析仪器厂)，HP3394积分仪(惠普公司)，实验室自改装柱上进样器，氢气为载气，进样温度290℃，检测器温度280℃。22 m×0.53 mm ID。交联FFAP大口径FSOT柱，最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样，用微量注射器取0.1 μL直接进样进行GC分析。2.2　定性和定量　利用部分标准和同系物保留规律定性，有效碳数响应规则定量。3　结果与讨论3.1　聚乙二醇的合成　聚乙二醇作为中间合成产物，其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征，是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题，经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析，20 min内即可得到分析结果，从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。3.2　甲醚化封端　甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明，甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测，得到组成分布，产率等丰富的信息，从而为封端反应的控制提供依据。3.3　产物的精制　精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉，进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明，真空蒸馏对主要产物的分布影响较小，而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。是因为，相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃，高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去，从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是，有时封端产物经真空蒸馏后出现多的峰，经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下，残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。3.4　工艺的综合优化　对合成过程的监测分析表明，精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的，但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制，单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制，二甲醚的转化率大大提高。

谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊，用毛细管柱，我们实验室不能做液上气相色谱法，还有其它的方法吗？GB 11890-89不可行啊，谢谢大家指导。

因为之前测气相色谱 都是去其他实验室测 老板觉得很不方便 打算实验室自己买一台 主要用来测气体成分 烃类和氧化后气体的组分 我想问下 买过的实验室的同学们 你们的气相色谱 是在哪里采购的 怎么获取相对较低的报价？？

1主题内容与适用范围在石油加工和自然气净化工艺中产生大量的硫化氢气体，产业上普遍采用克劳斯法处理含有硫化氢的酸性气体，这种方法只有当H2S:SO2为2:1时，才能获得最高转化率。要获得较高的转化率，必须对H2S和SO2进行分析，并且要求分析结果正确可靠。此外，在克劳斯反应过程中还有一些副产物天生，如COS、CS2以及由空气带进的 O2、N2等。为了正确的把握这些组分的含量，对其比率进行最优化控制，减少副反应，进步硫回收率，确定了硫回收过程组成分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。该法已用于硫磺回收过程气中的H2S、SO2、COS、CS2、O2、N2等组分的分析。2仪器与材料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。色谱仪应具有下列特性参数。检测器：热导检测器 气化室：要求在本方法使用的温度下能连续运转，为了减少其体积，它和色谱仪的连接间隔应尽量接近 记录仪：积分仪或色谱数据工作站 色谱柱：要匹配双柱，以补偿柱子流失产生的基线漂移 流量控制器：装备有稳流阀和稳压阀，先稳压后稳流 注射器：分格为0.01mL的1mL注射器和100mL注射器。2.2材料担体：分子筛和高分子多孔小球 载气：氢气(纯度≥99.99%) 标准气：H2S、SO2、COS、CS2、O2 稀释气：高纯氮(纯度≥99.99%)。3实验方法为了兼顾硫化物和氧气的分析，选择了如下实验条件。3.1色谱柱和固定相的选择不同的柱材料、柱型、柱长和柱效具有一定的影响。不锈钢柱的优点是不易变形而且具有一定的惰性，用它分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2等一般化合物是足够稳定的。但是，若使用固定相Chromosorb101时不应使用不锈钢柱。为了进步柱效，色谱柱的外形采用螺旋管，柱内径为 2~3mm，螺旋管直径比色谱柱内径大15~25倍，柱长取2000~3000mm。3.1.2固定相的选择目前，气固色谱中使用的固定相主要有各种形式的碳分子筛和高分子小球等。分子筛是气固色谱中很重要的一种吸附剂，主要用于O2、N2、CO、CH4等永久气体的分离。在使用分子筛前要在真空下350℃左右干燥3h，以便除往水分和其他吸附物。本实验测得了不同温度下2种分子筛的吸水量，如图1所示。当分子中水分在9.37%时，氧和氮已不能完全分开，因此就要活化了，而活化的好坏会直接影响分离效果。分子筛的型号不同性能也不同，实验证实，在相同的条件下，5A分子筛和13X分子筛的保存性能不完全一样，在13X分子筛上 O2的保存时间较短一些，但是5A分子筛的分离能力却比13X分子筛强。高分子多孔小球可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的固定相，常用的牌号有 Porapak系列，Chrmosorb101、102系列，GDX第列等。GDX是有机芳香族碳氢化合同物，高温下使用体积会收缩，使填充柱产生裂层，在使用前活化会消除此现象，活化温度应高于使用温度20%左右。GDX301是中国自行研制的固定相，主要特点是疏水性强，耐腐蚀、热稳定性好，无固定相流失，可配合高灵敏度检测器使用。通过实验，对分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2的固定相的种类、色谱柱的长度和材质条件进行了选择优化，结果表明：柱Ⅰ适应于分析H2S、SO2、COS、和CS2 柱Ⅱ适应于分析O2、和N2(见表1)。表1色谱柱及固定相的选定色谱柱柱长柱内径柱材质固定相分离组成编号/mm/mm──────────────────────────────Ⅰ20000.5不锈钢GDX-301H2S、SO2、COS、CS2Ⅱ30000.5不锈钢5A分子筛N2、O2──────────────────────────────3.2色谱柱和检测器温度的控制在50~100℃作了柱温选择实验。当柱温为50℃时，O2、N2分离良好，但H2S、SO2、COS、CS2峰形拖尾较明显，分析时间长，约 15min才能完成分析。当柱温为100℃时，硫化物分析时间可缩短为7min且峰形完整，但O2、N2分离不彻底。结果表明，柱温保持在80℃较适宜。检测器是一种指示并测定载气中被分离组分的装置。实验表明，检测器温度太高会引起噪音的增加，降低检测器的灵敏度，所以，检测器温度控制在100℃较为理想。3.3载气和流速的选择用H2作载气时柱效略低于用氮气作载气，但要缩短分析时间。载气流速对热导检测器的信号值有一定的影响，在热导检测上随载气流速的增加信号即有利于硫化物的分离，又兼顾到O2、N2的分离。3.4桥流在100～600℃mA范围内对桥流作了选择实验，增大桥路电流能明显地增大输出信号 然而桥路电流太大会使基线不稳定，噪音也相应增大。结果表明：采用140mA桥流可满足分析需要。3.5定性及定量分析3.1.5定性分析采用已知纯物质的标准气与未知样品的保存特性进行组分鉴定。即比较已知物和未知物的保存值(保存时间和保存体积)，就能确定某一色谱峰代表什么组分。根据保存特性进行鉴定，是最常用的方法。3.5.2定量分析由于各种物质的峰面积与色谱条件有关，和物质的结构和性质没有固定数目关系，因此在进行定量分析时必须要用标准物质进行对比。采用工作曲线定量法或外标法定量。3.6外标气的配制在一个100mL医用注射器内加进少许硬质聚四氟乙烯块，注射器口用一软质橡皮帽封住，先吸取60mL高纯氮，然后用10mL注射器注进一定量的标准气，最后用高纯氮烯释到满刻度，反复摇动，负气体混合均匀。3.7校正曲线的绘制定量进样校正曲线是色谱分析常用的一种简便、快速的尽对定量方法。将已配制好的不同含量标准样，注进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，然后将分析结果绘制成峰面积-百分含量校正曲线。在作硫磺回收过程气分析时打进同样体积的分析样品，根据所测得的被分析组分的峰面积值，可直接从外标校正曲线上查出相应组分的百分含量。4灵敏度、误差及最低检测浓度4.1灵敏度目前通常采用迪姆巴特(Dimbat)及其同事提出的方法来测定检测器的灵敏度，即表示为单位浓度的样品所导致检测器的响应值。操纵条件为桥流：140mA 柱温：80℃ 载气：氢气 衰减：1 检测器温度：100℃ 汽化室温度150℃ 载气流速：28mL/min 进样量：1mL。硫化氢为样品，测得：灵敏度S1900mV.mL/mL。4.2正确度表2列出了实验所测得的正确度的具体数据。4.3最低检测浓度在实验条件下实测最低检测浓度见表35结论(1)硫化物分析可采用气固和气液色谱法，但在工艺控制分析中采用气固色谱法具有无固定相流失、柱寿命长等特点，同时，也不会因柱室超温而损坏柱子，可用于高灵敏度检测器。实验证实GDX-301是分析硫化物的理想柱子 (2)由于硫化氢、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是极性物质，在分析过程中轻易发生吸附现象而影响分析结果。因此，应尽量缩短采样时间，确保分析结果的正确性 3在分析低含量氧时，应采取有效的密封措施，防止空气中氧的渗透。该方法是为硫磺回收过程气的分析而开发的，方法快速、正确、灵敏，分析误差为±1.4%，试验证实满足硫回收过程气的工艺分析。

各位老师好，我最近在做气相色谱的农残检测项目，譬如六六六、联苯菊酯之类的。净化的话，一般有机氯采取浓硫酸磺化净化，但是菊酯类的化合物含有H和O元素，不太好用磺化的方式净化，而我实验室又没有标准采用的GPC凝胶色谱净化装置，能不能过弗罗里硅土柱的方式净化？会不会有吸收（还是要我们做回收率）？过弗罗里硅土柱之后样品基质干不干净，对出峰有没有影响？请问各位老师是如何解决实验室没有GPC的问题。

光离子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法K.3.1 相关标准与依据本方法主要参考GB/T 18883《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》，并参照美国环境保护局EPA21《挥发性有机化合物泄漏的测定》而制订。K.3.2 原理将空气样品直接注入光离子化气体分析仪，样品由色谱柱分离后进入离子化室，在真空紫外光子的轰击下，将TVOC电离成正负离子。测量离子电流的大小，就可确定TVOC的含量，根据色谱柱的保留时间对TVOC定性。K.3.3 测定范围以苯为标准物质，苯的检出限为：5μg/m3，浓度测定范围为：5μg/m3～350mg/m3（进样1mL）。K.3.4 试剂和材料K.3.4.1 苯：分析纯；K.3.4.2 5A分子筛：φ2.8 ～φ4.5mm，用于净化载气；K.3.4.3　椰子壳活性炭：20 ～ 40目，用于净化载气；K.3.4.4　高纯氮气：99.999%；K.3.4.5　压缩空气：钢瓶空气；K.3.4.6 苯储备气(1000mg/m3)的制备将配气体积按4.7.7换算成标准状态下的配气体积。在20℃，一大气压下（苯在20℃下密度为0.878g/mL），用5μL注射器准确抽取1.06μL液体苯，注入装有1L高纯氮气的注射器中，并混合均匀，制成苯储备气。该标准气所含苯的浓度为： K.3.4.7 标准混合气体（1000μg/m3）的制备根据苯储备气的制备方法，先按上述公式计算出TVOC中已鉴定各物质的取样量，然后按取样量分别抽取液体苯和已鉴定各物质，注入装有1L高纯氮气的气袋中，并混合均匀，配制成浓度均为1000mg/m3的苯和已鉴定物质的混合气体。再抽取1mL混合气体，注入另一装有1L高纯氮气的气袋中，并混合均匀，制成浓度均为1000μg/m3的苯和已鉴定物质的标准混合气体。K.3.5 仪器和设备K.3.5.1 光离子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；K.3.5.2 色谱柱：28%角鲨烷（80% Chromsorb P），尺寸：5m ×Φ3mm，聚四氟乙烯填充柱，柱温：50℃；K.3.5.3 气袋：1L，Tedlar或铝-聚酯薄膜采样袋；K.3.5.4 微量进样器：5μL、100μL，经校正；K.3.5.5 注射器：1mL，经校正；K.3.5.6 转子流量计：0～60 mL/min，经校正；K.3.5.7 经校正的温湿度计；K.3.5.8 经校正的气压表。K.3.6 采样和样品保存用采样气袋，抽取现场空气冲洗3次，采气1L，密封进气口，带回实验室分析，也可以将仪器带到现场分析。空气中TVOC的浓度在μg/m3量级的样品保存时间不超过24h。K.3.7 分析步骤K.3.7.1 分析条件K.3.7.1.1 环境要求除特殊规定外，试验场所的环境条件如下：环境温度：10℃～35℃；相对湿度：≤85%RH；气压： 86 ～106kPa；K.3.7.1.2 载气普通钢瓶压缩空气，柱前压0.3MPa；载气流速：最佳流速15mL/min左右，用转子流量计在出气口监测流量。K.3.7.2 仪器的启动按仪器说明书启动仪器，一般情况下预热30min后检测。K.3.7.3 标准曲线的绘制K.3.7.3.1 绘制标准曲线外标法：苯标准气体系列配制见下表：苯标准气体浓度（mg/m3） 苯储备气（103mg/m3）取样量（mL） 用高纯氮气定容后体积（L）1 1 10.8 0.8 10.5 0.5 10.3 0.3 10.1 100μL 1分别抽取上述浓度的苯标准气体各1mL进样，测量保留时间及峰高（峰面积）。每个浓度重复3次，取其中两次峰高（峰面积）接近者的平均值。分别以苯的浓度为横坐标，峰高（峰面积）平均值为纵坐标，绘制标准曲线。K.3.7.3.2 相对校正因子的计算（相对于苯）采用外标法，测定TVOC中已鉴定化合物的相对校正因子。准确抽取1mL标准混合气体（浓度见K.3.4.7）进样，测量保留时间及峰高（峰面积）。重复进样3次，取其中两次峰高（峰面积）相近者的平均值，计算各物质的相对校正因子：式中：fi——待测物质的相对校正因子和测定计算因子。K.3.7.4 样品定性和定量分析在相同的色谱条件下，从采样气袋中准确抽取被测样气1mL进样。与标准图谱对比定性，峰高（峰面积）(或峰面积)定量，每个样品重复3次分析，取其中两次峰高（峰面积）接近者的平均值。K.3.8 结果计算K.3.8.1 对谱图中的所有物质进行分析。K.3.8.2 根据苯标准曲线及各物质的相对校正因子，对尽可能多的物质定量，然后将物质的名称和浓度一同列出。K.3.8.3 计算已鉴定和定量的物质的浓度Ci：式中：Cid——已鉴定化合物i的浓度，mg/m3；fi——组分i的相对校正因子（相对于苯，由K.3.7.3.2可得）；Ci——已鉴定化合物在标准曲线上的浓度，mg/m3。K.3.8.4 在标准曲线上直接计算未鉴定物质的浓度Cun（假设相对校正因子为1）：K.3.8.5 TVOC浓度的计算公式为：式中：CTVOC——TVOC浓度，mg/m3。K.3.9 线性范围、精密度和准确度线性范围105，精密度取决于进样误差（小于5%）；准确度取决于标准气的不确定度（小于2%）和仪器的稳定性（小于1%）。K.3.10 干扰和排除采用椰子壳活性炭和5A分子筛排除、净化了载气中的污染物，降低了背景，提高了灵敏度，消除了样品电离电位高于10.6eV的化学物质干扰；加之采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术，选择合适的色谱分离条件，可以消除样品中其它有机杂质气体对被测物质的干扰。

[color=#444444]请教一下，我们实验室有如下需求：检测氢气（10ppm), N2 (50ppm), CO/CO2 (0.1 ppm), 硫化物 （0.1ppm), 总烃 （1ppm)。色谱仪准备买两台，其中一台是测含硫化物的，被供应商告知需要用镍管或者哈氏合金接仪器防止硫化物在管路里被吸附？ 这个有了解的吗（查了一下这两个管主要是防腐蚀的）。另外满足上述测量精度的标准气体应该怎么配？望高手指点，谢谢[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的热损坏、氧化损坏、化学损坏[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]　　在线色谱柱的检定：可以在每次分析产品时进行检定，主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容，具体参数可以在相应产品的分析方法中规定，如果达不到分析方法中的规定指标，则该色谱柱不能用做该产品的分析。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的热损坏、氧化损坏、化学损坏[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 热损坏[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱使用温度超过使用极限将会加速固定相流失和管表面的降解，引起色谱峰拖尾和柱性能下降。注意热损坏是不可逆的，虽然色谱柱可继续使用，但是通常不能恢复到初始性能。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 氧化损坏[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]　　氧化是所有毛细管色谱柱共同面临的问题。室温或者接近室温时，色谱柱长期暴露于空气中不会损坏色谱柱，但是在高温下色谱柱的氧化损坏将比较明显。载气流路中管路、接头、进样口、隔垫等的泄漏是常见的色谱柱暴露于氧气中的原因。当色谱柱加热时，会引起固定相的快速降解、柱流失、活性化合物的峰拖尾以及柱效与分离度下降等。氧化损坏速度非常快，在较严重情况下色谱柱彻底失效。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 化学损坏[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]　　无机或矿物酸、碱是引起固定相化学损坏的主要原因。大多数这类酸碱都是低挥发性的，可以在柱前端积聚，从而损坏色谱柱。全氟酸类有机物能够导致色谱柱流失、活性化合物峰拖尾、柱效和分离度下降。盐酸和氨水对色谱柱的损害相对较小。[/font][font=Calibri] [/font]

[table=100%][tr][td]在做双氧水羟基化苯酚制二酚的反应。原料是苯酚，产物有苯醌、邻苯二酚、对苯二酚，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测产物，由于是手动进样，外标法每次浓度误差还是挺大的，想求助一下选用什么内标物比较合适。[/td][/tr][/table]

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱微型化中的关键问题[/b][i]中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室[/i] 　目前分析仪器微型化的浪潮汹涌澎湃,人们以极大的热情投入到这个浪潮中。从世界各地的实验室里出现的原理型样机看上去是如此的微小、简洁和令人惊诧,有如此多的加工工艺可以应用在微型器件的加工和组合上从非常昂贵的、在超净房间才能使用的精密仪器设备和工艺到土法上马、在普通房间就能操作的加工手段。它的前景是那样的诱人,引无数英雄一试身手。　　从1986 年我第一次听说微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并看到相关文章,就认定它是色谱发展的未来。1987 年底我在荷兰第一次看到它时,就下决心今生一定研究微型色谱,因为它从观念上、认识上打开了分析仪器微型化的大门。　　真正开始研究微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](μ2GC) 是在1992年的春天,从715 万元的经费和国内无辅助加工条件的困难境地开始的。至今,科技部、国家自然科学基金委、中国科学院、前国家教委、辽宁省科委和本单位对我们研究组在微型色谱仪方面的投入已有300 万,我们研制的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]已经在2002 年6 月通过科技部的攻关课题验收。目前在国家自然科学基金委仪器研制专项基金的支持下,正在进行阵列式微型液相色谱/ 电色谱的研究工作。10 年多的科学实践使我认识到:要进行色谱仪器的微型化,首先要对色谱仪器和色谱原理有十分深入的认识,不仅从化学上,更要从基本的物理知识、统计热力学、材料学、力学、数学、机械和电子器件制造技术上全面认识 要对色谱仪器的每一个部件和零件的原理、材料、设计、尺寸等因素对部件或器件性能的影响有深入的定量的研究,以及它们对整机性能的定量影响。　　在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括: (1) 分离系统中被分配的分子个数是否大于106 ,因为只有大于106 才能得到符合统计结果的数据 (2) 因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能使总分离效能远低于常规仪器 (3) 对于质量敏感型检测器,经过分离柱后单位时间内到达检测器的分子个数是否满足检测原理所要求的最小数目 (4) 对于浓度型检测器,到达检测池的分子数目是否能满足符合统计规律的分子数目 (5) 检测微区内的外加能量密度是否超过被检测分子所能承受的极限 (6) 微量流动相的输送与控制 (7) 因材料尺寸的缩小,表面层氧化或腐蚀对器件功能的影响。最后,色谱仪器微型化所带来的好处不仅仅是单位长度分离效率的提高,而是总分离能力的保持甚至提高 不仅仅是分离系统或某个部件的微型化,而是整体的微型化 不仅仅是质量灵敏度的提高,而是浓度灵敏度的保持或提高 不仅仅是能量和物质的低消耗,而是使用的方便和友好 不仅仅是整体尺寸的缩小,更重要的是整机的稳定性和可靠性的提高!

数据处理系统是气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS）的国产化进程中关键部分之一。而国内对于GC-MS的研究重点往往放在仪器硬件，而忽视数据处理系统的重要性。本文首先论述数据处理系统在GC-MS国产化中的重要性，之后提出一种数据处理系统的整体方案设计。最后，对设计中两大组件进行深入研究。并进行实验，实验结果显示，本文提出的数据处理系统获得的结果与国外商用仪器获得的结果完全一致。

(1) 提出问题 隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开，即进样针插入和拔出后，隔垫能防止进样针进入的插孔漏气，同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题，实验操作频繁时应注意是否需要更换。衬管一般由玻璃或石英材料制成，它的型号很多，适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心，样品在此汽化，随着分析样品次数的增多，衬管会变脏，此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题，就应该考虑更换衬管。那么，如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?(2) 分析原因 在气相色谱分析中，隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有：①进样器针头尺寸；②样品的性质；③进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。④隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后，针眼会变大、材料老化，常常导致漏气、样品损失，甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是：①样品的性质；②进样口的温度；③仪器的日常保养；④使用不当导致破损。长时间使用后，未挥发的组分滞留在衬管内，衬管会变脏；当衬管内的污染物积累到一定程度时，会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差，色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差，甚至不能正常分析。(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管，可从两个方面考虑：根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。对于进样隔垫判断方法如下。①根据日常工作经验a．如果通常针头较小的进样器，进样约1。0次就应更换进样隔垫，那么更换了大尺寸针头后，不到100次进样就应更换进样隔垫了；b．如果一般的易挥发样品进样分析，约100次进样得更换进样隔垫，换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时，得提前更换进样隔垫；c．如果改变分析对象，进样口的温度比通常的设置温度高很多，就得提前更换进样隔垫；d．有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫；e．如听到进样口有轻微的咝咝声，堵住进样口处声音消失，甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象，则进样隔垫漏气需更换；f．进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，否则需换能耐更高温度的进样隔垫。②根据仪器工作时的色谱特征a．如果进样隔垫漏气，那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7)，就必须更换隔垫；b．如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰，而色谱条件正常、样品无误，且进样隔垫长时间未换，可先考虑更换进样隔垫。对于衬管，根据日常工作经验，如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多，因考虑到样品的性质，进样口温度不是设置很高，实验次数频繁而没有及时维护衬管，衬管可能会积累污染物；如果不维护而直接去做实验，可能导致仪器工作时的色谱特征不正常，如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后，仍不能解决上述问题，可更换衬管。(4) 案例分析 在一次气相色谱分析中，应用Agilent 6890N序列色谱仪，自动进样走了几针后，仪器出现故障自行停止；面板“status”显示柱前压为0．4psi，而设定压力为7．1psi，载气为氦气，柱内流量1mL／min，分流比40：1，初步判断漏气；增大柱内流量为2mL／min，发现进样口压力提高，为0.6psi，判断有漏气。关闭仪器后，对色谱柱的两个接口各自拧1／4圈，压力没有提高，可判断色谱柱前后接口处无严重漏气；打开隔垫上的螺帽，取出隔垫，用食指堵住进样口，发现柱前压力恢复正常，故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用，而顶空进样针有时会向四周转动，引起隔垫提前损坏。更换隔垫后，柱前压恢复正常，仪器正常工作。