气相色谱装三种检测器

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

采用顶空固相微萃取与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪对三个品种的芒果香气成分进行了分析鉴定。其中三种芒果共有的香气成分有 26 种，但共有成分在不 同品种芒果中含量存在明显差异。在构成芒果香气的 7 类化合物中，烯烃类香气成分是三种芒 果中含量最大的种类，而其他类化合物的种类及含量在三种芒果中均存在显著差异。

电解电导检测器（ELCD）用于选择性地检测从气相色谱柱子洗脱出来的含有卤素、氮或硫的农药。检测器的操作原理是基于在高温反应腔中，卤素（Cl、Br）、氮或者硫分别转变为可电离的物质HX（X=Cl、Br）、NH3或SO2，然后在溶剂中电离，测量其电导率的改变。所有三种操作模式的检测限都达到了极低的pg级。卤素模式的线性范围是6个数量级，氮模式是3.5个数量级，而硫模式是4到5个数量级。

中药菊花是菊科植物菊Cheysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花絮。9~11月花盛开时分批采收，阴干或焙干，或熏、蒸后晒干。菊花味苦、甘，性微寒，有散风清热，平肝明目，清热解毒的功效，用于风热感冒，头痛晕眩，目赤肿痛，眼目昏花，疮痈肿毒。仪电分析参照《中华人民共和国药典》2020版中菊花测定要求，使用带紫外检测器的LC220高效液相色谱仪对菊花中绿原酸、木犀草甘和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸三种有效成分进行测定。

本文采用碱消解可减少前处理步骤和时间、萃取率高，且碱液可破坏甲基汞与巯基的结合。提取后的烷基汞经过四丙基硼化钠进行衍生，使用吹扫捕集-气相色谱-小型冷原子荧光检测器（PT-GC-AFD）分析土壤中的烷基汞。甲基汞、乙基汞与衍生化试剂四丙基硼化钠反应，并生成具有一定挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经氩气吹扫、Tenax管捕集后，使用气相色谱-冷原子荧光检测器测定。与传统的巯基棉富集方式相比，本方法减少了前处理的时间和步骤，减少了有机试剂的使用。测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用其峰面积进行计算。方法在0.1-4ng/L 的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R 在0.999以上，方法回收率和重复性较好。甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，结合高灵敏度、通用型BID检测器建立了分析高纯氢气中杂质的方法。该方法采用带隔垫吹扫的六通阀进样，分析高纯氢气中微量O2、N2、CH4、CO、CO2，具有灵敏度高、稳定性强的特点。使用BID检测器方法检出限＜0.5ppm；重复性好，RSD%≤ 1.0%；使用在线开关阀，连接好标气或者催化反应气，设定方法后，可实现无人值守，快速分析。

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，结合高灵敏度、通用型BID检测器建立了分析高纯氦气中杂质的方法。该方法采用带隔垫吹扫的六通阀进样，分析高纯氦气中微量H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2，具有灵敏度高、稳定性强的特点。使用BID检测器方法检出限H2＜1.0ppm，其他组分＜0.5ppm；重复性好，RSD%≤ 2.0%；使用在线开关阀，连接好标气或者催化反应气，设定方法后，可实现无人值守，快速分析。

电容耦合非接触电导检测作为近几年新发展起来的一种电导检测技术，解了传统的接触电导检测中敏感电极污染、分离电压干扰测定等问题。它具有结简单，操作方便等特点。在毛细管电泳、毛细管离子色谱的应用中显示了其较的应用潜能，测定的对象从最初的阴、阳小离子扩展到现在的中性分子和生物分子。本论文根据非接触式检测器的原理，自行研制出了电容耦合非接触电导测器，并以样品溶液验证了它的检测效能以及设计的合理性。首先，根据检测池的几何模型，自行设计研制了低压电容耦合非接触电导测器，系统考察了检测池结构(电极长度、电极间距)及交流激发频率及激发电压度对检测器性能的影响。在电极长度为5mm，电极间距2mm，激发频率25和激发电压20V时，检测器对K＋的检出限为0.05μmol/L。其次，研究了低压C4D在毛细管离子色谱中的应用。在优化实验条件下，Ba2＋、Na＋、Mg2＋、Li＋等五种离子在5分钟内全部分离，各离子检出限依次为00.03，0.04，0.1，0.08μmol/L。第三，在低压C4D的基础上对检测器各部分（检测池结构、交流信号源及号处理电路）进行改进，研制了高压电容耦合非接触电导检测器，系统考察了极长度、电极间距、交流激发频率、激发电压幅度及反馈电阻的阻值对检测器能的影响。在优化实验条件下，在20 mmol/L MES/His缓冲液中对K+的检测可获得5×10-11mol/L的检出限。最后，研究了高压C4D检测器在毛细管离子色谱中的应用，讨论了在三种冲液中无机离子的分离情况。在优化条件下，K+、Ba2＋、Ca2+、Na＋、Mg2＋、等可在7分钟之内被检测，各离子的检出限在10-8mol/L以下。

介绍带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测高纯气体中的痕量杂质，并通过具体实例对高纯气体中杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论。关键词 脉冲放电氦离子 高纯氨 痕量杂质 定量分析

采用气相色谱分析不清洁的样品，尤其是多残留萃取物中的农药时，受到了严重的限制。如果所使用的检测器不是一种对于物质类型具有选择性的检测器，存在的大量物质都可能出现在色谱图中。由于来自基体的响应可能大于一同洗脱出来的要分析物质的响应，这就限制了检测器提供有用信息的能力。 由于其选择性，电解电导检测器（ELCD）尤其适合于农药的分析。它能够消除大量的基体响应，能够很好地识别要分析的物质。虽然ELCD的检测机理相对简单，ELCD却不被认为是格外用户友好的检测器。这种感觉部分是由于ELCD的耗时的维护需要和设置控制的不确定性（例如，溶剂流速、温度）。 在这项研究中，我们介绍一种技术领先的ELCD检测器。新型的5220型ELCD（5220）有一个输入滤波器，能够去除记录在分析物信号内的高频噪声。这个功能大大改进了信噪比。因为ELCD是专为毛细柱设计的（填充柱需要一个额外的基座），填充柱至毛细柱的转接器是不需要的。ELCD的数字输入控制系统提供了准确的和精密的参数设置控制。 ELCD的色谱性能通过识别不同样品基体中的大量农药来证实。另外，ELCD可以用于双柱、双检测器（与电子捕获检测器（ECD））的GC系统。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定单抗药物主成分及聚集体分子量，为推断单抗药物聚集体状态提供依据。本实验采用体积排阻色谱对样品进行分离，紫外和多角度光散射检测器进行检测，通过色谱图得知，此曲妥珠单抗药物无聚集体，多角度光散射检测器测得主成分分子量为159,722 Da，与理论值偏差为0.17%。此分子量测定方法操作简便，快速，成本低，可用于单抗药物主成分及聚集体分子量的测定。

本文利用搭载高灵敏度、通用型脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）的岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了高纯氢气中杂质的测定方法。该方法采用夹套吹扫型气体十通阀进样，利用多阀组合切割技术，放空大量氢气对检测的干扰，一次进样即可实现高纯氢中微量或痕量氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷和乙炔等杂质的准确测定；方法稳定灵敏，除氧气外的其他杂质计算检出限＜10ppb；重复性良好，峰面积RSD%均＜3.5%。方法简便易操作，分析时间短，可广泛应用于化工企业、加氢站的高纯氢气质量检测。

本文使用岛津GC-2030气相色谱仪，结合脉冲氦离子化检测器（PDHID）和中心切割技术，一台色谱可同时满足液氧中微量乙炔和氩气中微量氮气两个关键指标的测定。分析重复性和灵敏度较高，连续五次重复进样相对标准偏差（RSD）小于1%，最低检出限氮气12ppb、乙炔9ppb，远远优于国标的要求。

本应用简报介绍了一种按照中国农业标准 NY/T 761-2008 测定水果和蔬菜中有机磷和有机氯农药残留的有效且可靠的分析方法。该方法利用无吹扫的两通微板流路控制技术 (CFT) 装置将样品 1:1 分流到两根色谱柱上，然后进入两个检测器中。与 NY/T 761-2008 中所述的传统预处理方法相比，本应用中使用了快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的简化方法，在保持低浓度分析物检测的同时实现了充分的样品基质净化。使用配备四个检测器的 Agilent 8890 气相色谱系统对有机磷和有机氯农药的峰面积重现性、线性和回收率进行了评估。

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

本文使用生物惰性液相色谱仪分析质粒三种构型，通过优化色谱柱温度，使3种状态质粒分离度均大于1.5，实现基线分离。质粒样品重复分析6次，保留时间RSD小于0.1%，峰面积RSD小于1.80%，重复性结果佳。此方法适用于质粒样品的分析。

含氯苯酚作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用在皮革等生态纺织品行业中，主要有 2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚三种。 三氯苯酚具有一定的防霉效果，但是对人体具有较大的生物毒性，因其有升华的特性，挥发性极强，吸入或经皮肤吸收可引起头痛、疲倦、眼睛、粘膜及皮肤的刺激症状、神经痛、多汗、呼吸艰难、发绀、肝、肾损害等。 在很多方法中，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚大都由 GC/MS，GC-ECD 检测，2,4,6--三氯苯酚和五氯苯酚都有报道用 HPLC 法检测，未见 HPLC 对这三种物质同时进行检测，本文提出了一种方便快捷、试剂用量少、灵敏度高、回收率高、精密度好的测定方法。

关键词：手性HPLC探测器，圆二色性探测器，商用偏振计比较，ORD

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定双抗分子量，为推断双抗连接情况提供依据。本实验采用体积排阻色谱对双抗样品进行分离，多角度光散射检测器检测分子量。通过谱图得知，此双抗样品（单抗Fc端融合型）含3个主要成分，多角度光散射检测器测得重均分子量分别为197708 Da、145121 Da、56401 Da，推测双抗样品组成为双抗（Fc端融合scFv），单抗（未融合scFv）和单链抗体scFv。此分子量测定方法操作简便，快速，成本低，可为双抗连接情况的确定提供依据。