气相色谱紫外光检测器

我最近对一种物质进行检测，发现用紫外光谱仪和液相色谱的紫外检测器扫描出来的最大吸收波长不一致，相差2～3nm，这样的话哪个数据更准确些呢？而且峰形也有点不同，紫外检测器扫描的是单峰，而紫外光谱仪扫描出来的是有重叠的双峰。

最近在做多环芳烃，标准品是16种混标。用agilent PAH 柱在液相上分离出来18个峰（其中应该有苯的峰，杂质峰不详），现在想用紫外光谱来确认下每种化合物所对应的峰。但是没有找到合适的光谱资源。本网站里的光谱数据库里只有两三种。查找NIST库也不全而且只是部分波长段的。用GCMS扫描出来的结果也很不理想，因为这16种里含了多组同分异构体。其它信息：高标是溶在二氯甲烷和苯1：1溶液里，工作标是用乙腈稀释的。有没有在做PAH的老师, 帮忙分享下液相DAD或者紫外检测器做出来的光谱图，我对照一下，不胜感激。附件是本人做的16种PAH列表和5ppm PAHs标准品的色谱图和光谱图。

请教高手，如何使用DAD检测器测定一个未知化合物的紫外光谱？具体如何设定参数呢？请见附件DAD参数设置表。着急，多谢了！！！！

用高效液相色谱-紫外检测器检测某物质。紫外光谱是因为分子电子能级发生跃迁产生的，我的理解是：电子吸收能量，从基态到激发态，吸收了光谱，但激发态不稳定，应该又回到基态，又会发射光谱，这两个过程应该都是很短的，ns至ms级的，而且应该是不断循环的过程（即只要有紫外光照射，改分子就一直处于基态到激发态，再从激发态到基态，如此循环），也就是说该物质及吸收了紫外光，又发射了紫外光，那检测器搜集到的的发射的紫外光能量基本可以认为是不变的？这种理解对吗？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等；环境监测管理与技术；第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来，人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器，对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体，作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后，分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子，在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体，在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷，主要由紫外光源和电离室组成，中间由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离，选用不同能量的灯和不同的晶体光窗，可选择性地测定各种类型的化合物，其过程如下:R+hv－R++eR－R+hv－R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv－N2*N2+R－N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子，使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时，光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时，待测组分的范围变窄，此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。

[color=#444444]请问正辛烷中的噻吩，可以用紫外光谱进行检测吗？本人一直想进行，做出标准曲线。但无奈不知道为什么线性总是不好。求解[/color]

①紫外检测器与示差检测器原理是什么？紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。紫外：只要具有光吸收的都可以.示差： 存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外

紫外检测器与示差检测器原理是什么？ 　　紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。　　紫外：只要具有光吸收的都可以.　　示差： 存在光的对比差或折射率　　任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。　　紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。　　示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。　　很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　示差检测器:对于偏转式示差折光检测器，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得，显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时，光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。　　紫外检测器的原理：被检测物质具有特定的吸收波长，在该波长下，响应值与浓度成正比。示差检测器原理：被测物质具有一定的折光系数。　　各自的用途？　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测.　　示差折光检测器对没有紫外吸收的物质，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的，尤其对聚合物，如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大，不适于紫外吸收检测的体系。　　示差折光检测器与紫外可见检测器相比，灵敏度较低，一般不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱。　　紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm延伸。　　示差检测器属于通用性检测器，如果选择合适的溶剂，几乎所有的物质都可以进行检测。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.　　示差检测器属于通用性检测器，可以分析绝大多数的物质.　　用途：一般当物质在200-400nm有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。　　它们有什么各自优点？　　紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.　　示差检测器属于总体性能浓度型检测器，其响应值取决于柱后流出液折射率的变化，采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器，检测限可达1mg/ml－0.1mg/ml。　　紫外检测器灵敏度高，噪音低，线性范围宽，对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器，它可与输液泵，色谱柱，进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统，也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同，因此本检测器通用性强，可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。　　紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱，示差检测器几乎对所有溶质都有响应.　　紫外优点：常用、方便。示差检测器：弱吸收物质定量准确。　　它们之间的区别？　　示差折光检测器这一系统灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器，示差是通用性检测器；2.紫外检测器灵敏度高，示差检测器灵敏度低；3.紫外检测器可进行梯度洗脱，示差检测器不能进行梯度洗脱；4.紫外检测器对压力和温度不敏感，示差检测器很敏感。　　示差检测在原理上虽然是通用型检测器，但是它的灵敏度低，和梯度脱洗不相容，因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。　　而紫外检测器既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱.（来自网络，侵删）

液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

[color=#444444]关于紫外光谱分析仪器的问题。紫外光谱分析仪器在发出紫外光后，被吸收池吸收，那么检测仪器是检测透过吸收池的紫外光对吧。我想问的是，吸收池中的物质吸收紫外光后发生跃迁，但这种跃迁会马上辐射出能量返回原来状态对吧，那这种辐射会不会对透射光的检测造成影响？如果会它的影响与透射光相比是否有较大影响？感谢大家的帮助。[/color]

实验室做药品检测，配置的是：Waters 2695-2998二极管阵列检测器。平时对样品进行定量测定，只需选择“2D通道”；这次对两个样品进行定性检测，在色谱图中需要提取某个特定波长的紫外光谱图进行比较，在“2998 PDA 检测器设置”上选了“启动 3D数据”，波长范围设好了，2D通道设好了特定波长，其它都是默认值。这样设定可以吗？另外就是 “浏览项目”该怎么设定，真的不熟，麻烦大家给我指点一下，感激不尽！！！

请问：有没有用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的紫外检测器，可以介绍一下吗？另外请教有关气体密度天平的详细知识！！！！！！！！

我们买了岛津的液相色谱仪，有紫外检测器和示差折光检测器，现在使用示差折光检测器，它的单位还是mV,而不是RIU，我想知道换单位，或者两个单位之间有什么关系，怎么互换？谢谢

原理： 基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　二极管阵列检测器（diode-array detector, DAD）： 以光电二极管阵列（或CCD阵列，硅靶摄像管等）作为检测元件的UV-VIS检测器（图8-15）。它可构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号，然后，对二极管阵列快速扫描采集数据，得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是，普通UV-VIS检测器是先用单色器分光，只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池，然后通过一系列分光技术，使所有波长的光在接受器上被检直接紫外检测： 所使用的流动相为在检测波长下无紫外吸收的溶剂，检测器直接测定被测组分的紫外吸收强度。多数情况下采用直接紫外检测。　　间接紫外检测： 使用具有紫外吸收的溶液作流动相，间接检测无紫外吸收的组分。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中使用较多，如以具有紫外吸收的邻苯二甲酸氢钾溶液作阴离子分离的流动相，当无紫外吸收的无机阴离子被洗脱到流动相中时，会使流动相的紫外吸收减小。　　柱后衍生化光度检测： 对于那些可以与显色剂反应生成有色配合物的组分（过渡金属离子、氨基酸等），可以在组分从色谱柱中洗脱出来之后与合适的显色剂反应，在可见光区检测生成的有色配合物。

请教大家：1、想买一液相色谱，配二极管阵列检测器，还需要配紫外检测器吗？2、原有一台安捷伦1100带紫外检测器，想再增加一个蒸发光检测器，请大家推荐哪家大好，同时又能兼容（主要使两个检测器要能简便的互换使用，不要拆卸太麻烦）。3、蒸发光检测器需要用到气源，需要单独的实验室吗？需要气体间吗？谢谢大家。

[b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋，许旭，雷晓玲[/i]摘 要：紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音，基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求，增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词：紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

求教各位专家老师，紫外检测器出现负峰会是什么原因。已经做过对比测试，确认是紫外检测器本身的原因导致的溶剂峰大和负峰，因为同样样品同样色谱柱同样条件，在安捷伦紫外检测器上是没有负峰的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306210728024589_1359_3874821_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306210728024747_6791_3874821_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306210728025361_4483_3874821_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306210728026416_6069_3874821_3.png[/img]

突然断电，高效液相色谱的紫外检测器会出现什么故障，如何解决。（比如：电压为零，基线永远是直线）

液相色谱上安装有时差检测器和紫外检测器，为什么要做示差检测器和紫外检测器的时间间隔？为什么时间间隔越小越好？

[color=#444444]以前 用高效液相色谱仪测定某个物质，用的是紫外检测器，现在换另外的仪器，配的是光电二级阵列检测器。求助，如何优化方法呀，化学方面小白。。。。。。[/color]

小弟对高效液相不太了解，由于要定量，扫了样品的紫外吸收，发现并没有紫外吸收，看文献上此样品定量用的是高效液相，检测器用的紫外检测器，不明白了，难道紫外可见吸收光谱扫的没有紫外吸收的样品在高效液相的紫外检测器上能检测到？望高手指点。

故障现象一：1mV定标时，峰值为负 分析及检修：此故障的原因有两方面，1.紫外检测电路，即电流放大器A101、A102，对数放大器A201、A202有故障；2.光路部分的故障。 将D2断开，关闭光路，在无信号的情况下调节调零电阻，包括粗调、细调旋钮，见终端显示记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。基线可调零，说明电路部分工作正常，问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池，将手动波长调节旋钮调到零光谱，看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度，左右位置偏移影响峰值。现光斑上下位置尚可，而左右位置不准，偏向参比池一边。先调D2灯的前后位置，使光斑与入射狭缝两侧的定位孔左右对齐，再调反光镜M1的固定螺丝A，使光斑上下位置与定位孔对齐。调反射M2位置，即调节固定M2螺丝使光斑在比色池前的入口中央，此时光路调整完备。校正波长后，开机后一切正常。 故障现象二：基线漂移、干扰大 分析与检修：LC-4A紫外检测器由光学系统、液体输送系统、紫外接收及放大电路等部分组成。其原理是：D2灯发出紫外光经透镜M1、M2反射到光栅，由光栅分出不同波长的光。紫外光经比色池到紫敏二极管D1、D2，D1、D2分别为测量和参比二极管。同一波长下不同浓度的样品对紫外光的吸收不同，在D1紫敏管上产生不同的电流，此电流经A101、A102放大而产生不同电压信号。基线漂移、干扰大，原因有如下几方面：（一）经过比色池的液体有气泡；（二）紫敏管性能不稳定；（三）放大器的电源电压和D2的电源电压不稳定；（四）放大器的性能差、不对称等。 检查时，首先将比色池的液体吸干，排除因气泡引起的干扰。打开密封紫敏管及比色池的盖，在自然光的照射下，测电流放大器的输出Mo、Ro，电压均为14.8VDC，且稳定。重新上好密封盖，断开D2灯电源，在暗电流下测Mo、Ro，电压均为0V，故紫敏管正常。测电源电压，D2阳极电压为90VDC、灯丝电压为3V，放大器的正、负电源分别为+15.12VDC、-15.09VDC，均较稳定，说明故障在放大器部分。用1MΩ电阻二个分别代替D1、D2，将A101、A102放大器输入端短路，看CRT显示，基线仍有干扰。测Mo、Ro分别有不到1V的且不稳定信号。用信号发生器输入10mV、20Hz的信号，用示波器测Mo、Ro输出端信号，可看到信号失真且不稳定。查放大器电路元件C101、R101、C102、R102正常。故A101、A102有故障。此元件为高精度、低漂移集成运算放大器，型号为OPA104CM。用AD515J同性能运算放大器更换，在放大器输入为0V时，调电阻R103、R104，即补偿电阻，使放大器输出Mo、Ro为0V±0.2mV。更换调试后，开机一切正常。本篇文章来源于 岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例|科学仪器在线 原文链接：http://www.hg17.com/KnowledgeView569.html

氘灯发出几乎连续的光谱，它主要依靠等离子体放电（是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素（D2或者重氢）电弧状态下产生紫外波长范围（190-400 nm）直到可见光谱范围（400-800 nm）因此，氘灯是高精度吸收测量的理想光源，比如紫外线可见光谱分光计和高压液体色谱分析仪（HPLC）。 氘灯的技术性能指标通常包括氘灯能量、噪音、漂移这三个重要的指标，对于咱们这样的分析用户来说，在工作站上最直观的判断都集中在氘灯能量上了，下面结合等能量和氘灯寿命简单总结一下氘灯的一些特性和日常注意事项。氘灯的使用寿命是有一定时间的，就是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。氘灯为易耗件，氘灯的寿命通常以下述两种情况下任一种现象出现时所定义。它的辐射强度跌落到初始值的50%时；氘灯使用是一个很缓慢的减弱过程，可以用以下的指数函数来表示：It = Io x e-ct 式中：It 表示在t时刻的光强值；Io 表示初始光强；C表示一个常数； t表示时间。 氘灯的光强减少的3个因素： 1.此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发（同时可能导致灯的能否点亮）；2.此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应（主要是阻碍穿透）； 3.日晒光照会导致石英套吸收200—250nm波长的光。帖子汇总：更换氘灯原创：1、1260换灯记2、【原创】记一次难忘的岛津换灯！3、【分享】关于Agilent 1200LC换灯（图解）4、【第二届网络原创作品大赛】Agilent1100 FLD氙闪灯更换和VWD的氚灯5、【原创】液相色谱更换氘灯记6、【原创】第一次更换日立L-2400紫外检测器氘灯的经历7、闪烁聪明智慧，Waters 486氘灯计时器解析氘灯相关帖子：【讨论液相潜力】仪器篇之检测器灯检测器的灯何时关？WATERS荧光检测器里面的灯寿命有多长?【求助】关于灯测试的问题?液相不开灯，噪声为什么那么大？安捷伦1100DAD检测器灯点不亮。。已用5000+小时，是否已到寿命？紫外灯与氘灯，你知道多少？更换的新氘灯能量低？氘灯何时更换安捷伦DAD检测器新氘灯能量测试未通过说说你经历过的氘灯无法点亮原因

1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是，实验中发现，同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异，表1显示对于同一种样品溶液，不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时，由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法，其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化，上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时，直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值，需要选定样品，推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品，前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒，且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然，即使使用不同的评价样品，只要固定浓度和溶剂，也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法，在选定特定浓度的样品后，先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂)，待基线稳定后，将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中，注意不要灌入气泡，信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N)，测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器，可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法，建议用254nm作为检测波长，选择简单易得的样品，浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内，以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后，以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S，测定和计算出信噪比SN的值，作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。

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