气相色准曲线误差分析

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

使用空气作为替代性标准样品并在不同的进样量下制作了O2和N2的标准曲线。在0.05 μ L至8 μ L的范围内观察到良好的线性。在进样前使用水冲洗注射器，以在活塞外侧形成水层，这样进样量较小时也可以获得令人满意的线性。

在近红外分析测试过程中样品温度、样品状态、环境温度、仪器状态等都会对近红外分析产生影响[ 1] , 引起分析误差的产生, 因此从理论和实践应用上对近红外误差来源的分析将有助于对近红外仪器和测试环节上的改进提供基础参考数据。除上述因素以外的误差来源可认为来源于模型自身,是由样品代表性、化学标准值和化学计量学算法等产生的,但在建立稳健分析模型( Robust calibr ation model) [2, 3] 时不仅要充分降低模型自身的误差来源, 还须充分考虑上述因素产生的影响。目前国内外对解决这些影响因素的方法研究有大量文献报道, 其中对温度参数的研究为热中之热。目前解决这些影响因素有四种方式: 一是对光谱进行预处理, 消除各种外界因素对光谱的影响[1] 二是选取对外界影响因素不敏感的波长建立稳健分析模型[4] 三是通过建立混合校正模型( Hybrid calibratio n model) [5] , 也称全局校正模型( Global calibr ation model) 将意料到的外界影响因素包含到校正集中, 来实现分析模型的稳健性 最后是通过温度等参数补偿的方法来消除温度等外界影响因素对光谱的影响[6, 7] 。本文旨在为改进仪器提供基础理论数据, 并从误差来源角度在理论上解析测试条件参数( 包括温度等参数) 的影响,阐明其重要性, 引起近红外分析工作者的进一步重视。通过对解决这一问题方法的讨论, 阐明研究更简单、方便、有效的新措施和方法的迫切要求, 并给出了一种新思路。

膳食纤维仪测量过程的误差分析 随着人民生活水平的提高，越来越注意膳食纤维的摄入量，以达到营养物质的平衡；那么对食品中膳食纤维含量的分析也越来越多。现在可执行的测定标准有AOAC985.29、AOAC991.43、AOAC992.16，其中前两个标准对检测规程描述非常仔细，而后一个标准非常简略，操作起来十分困难；但三个标准的测量过程基本大同小异，现就膳食纤维测量过程中容易产生的误差地方进行初步分析，供大家在测量过程中参考。

蒸发光散射检测器（ELSD）对于紫外线不吸收的半挥发或不挥发化合物的检测和定量非常有用。在本应用报告中，我们用化学工作站软件绘制了非线性 ELSD 校准曲线，并用这条曲线对制剂中的托吡酯（一种紫外线不敏感的化合物）进行了定量测定。

阿贝折光仪可以测定出光在照射入物质时所形成的折光率，从而判定这个物质的某些情况，只要是测定类的仪器都会不可避免的会受到各种因素的影响而导致测量结果产生一定的误差，因此我们在使用测量仪器时不能忽略这些误差的，要考虑进去的，以保证测量的准确性。影响阿贝折光仪的因素包括光波长、温度、空气压力等，不同的影响因素所造成的误差是不同的，在进行测量时应提前考虑周全，并且有应对之法!小编就本文讨论一下影响阿贝折光仪测量误差的两大因素--光波长和温度。

在进行BCA法测量蛋白质浓度时，需要注意操作规范、控制干扰物质、选择合适的标准曲线等措施来减小误差。

曲线管理该仪器为计量类仪器，使用人员可在必要时按照本章的方法，对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值，然后替代原有曲线值的过程。从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时，对部分曲线及曲线值已经进行了设置（参考值），用户可直接使用。当测定结果出现偏差时，就必须对原曲线值重新进行标定。通常出现以下几种情况时，建议重新对仪器进行校准和标定：当仪器的检测结果出现偏差时；更换仪器操作人员时；实验过程中的条件发生改变时；用标准溶液对仪器检验有误差超过标准规定时。以下过程是对仪器校准和标定的具体方法，操作时请严格按照流程进行4.1标准溶液的配制 仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限， 用户也可按下述方法自行配制或从厂家购买。《HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》、《HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》、《HJ 11893-1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》中方法进行配制。[注意] 配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。4.1.1COD 标准溶液配制 将邻苯二甲酸氢钾在105～110 ℃下干燥至恒重后，称取0.4251ｇ邻苯二甲酸氢钾溶于纯水中，转移此溶液于500 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。此溶液在2～8 ℃下贮存，可稳定保存一个月。该该溶液的理论COD 值为1000mg/L。4.1.2氨氮标准溶液配制 准确称取经100℃烘干过的氯化铵（NH4Cl）0.3819 g 溶于水中，移入1000mL容量瓶中用无氨水稀释至标线摇匀。此溶液浓度为100 mg/L。4.1.3总磷标准溶液配制 准确称取在110℃下烘干2小时后在干燥器中放冷却的磷酸二氢钾(KH2PO4) 0.2197 ±0.001g，用少许蒸馏水溶解后，加入5mL硫酸，然后将该溶液定溶在1000mL容量瓶中并混匀。此标准溶液含50.0mg/L的磷。该溶液可在玻璃瓶中可贮存至少六个月。4.2曲线值标定 4.2.1 预制项目（比色管）曲线值校准 以COD高量程为例1）标准溶液预处理：标准溶液预处理过程详见各试剂说明书；2）将预处理完成后的预制管标准溶液置于比色架上；3）选择COD（高量程），进入检测界面

本文使用配备了示差折光、四毛细管桥粘度及双角度激光光散射三个检测器的 Agilent1260 Infinity 多检测器 GPC/SEC 系统，配合PL Aquagel-OH 系列色谱柱，分别以两种不同盐浓度的缓冲液作为流动相，对羧甲基淀粉钠的分子量、分子量分布和分子构造进行了表征，并研究了流动相盐浓度对分子构象的影响。通过与仅配单一示差检测器的GPC/SEC 系统对比得到，1260 多检测器GPC/SEC 系统，无需建立标准曲线，即可得到更加准确的样品分子量及分子量分布检测果，同时还可得到样品分子构造和分子构象信息。

滴定误差分类：主要包括称量误差、量器误差、方法误差。

本文使用配备了示差折光、四毛细管桥粘度及双角度激光光散射三个检测器的 Agilent1260 Infinity 多检测器 GPC/SEC 系统，配合 PL Aquagel-OH 系列色谱柱，分别以两种不同盐浓度的缓冲液作为流动相，对羧甲基淀粉钠的分子量、分子量分布和分子构造进行了表征，并研究了流动相盐浓度对分子构象的影响。通过与仅配单一示差检测器的PC/SEC 系统对比得到，1260 多检测器 GPC/SEC 系统，无需建立标准曲线，即可得到更加准确的样品分子量及分子量分布检测结果，同时还可得到样品分子构造和分子构象信息。

本文使用配备了示差折光、四毛细管桥粘度及双角度激光光散射三个检测器的 Agilent 1260 Infinity 多检测器 GPC/SEC 系统，配合 PL Aquagel-OH 系列色谱柱，分别以两种不同盐浓度的缓冲液作为流动相，对羧甲基淀粉钠的分子量、分子量分布和分子构造进行了表征，并研究了流动相盐浓度对分子构象的影响。通过与仅配单一示差检测器的GPC/SEC 系统对比得到，1260 多检测器 GPC/SEC 系统，无需建立标准曲线，即可得到更加准确的样品分子量及分子量分布检测结果，同时还可得到样品分子构造和分子构象信息

YSI(多参数水质检测仪)由于其快速、轻便的特点，已广泛应用于野外水体中叶绿素a的测定．通过将YSI测得的叶绿素a值与分光光度法测定值进行比较，对YS16600水质测定的准确性和数据采集进行评估．结果显示，YSI测定值多数偏低，且与分光光度法测定值之间存在显著性差异；时间上，冬季比夏季具有更大的线性相关性．分段回归结果显示，随着叶绿素a浓度不断增大，两组数据的差值也不断增大．YSI测定误差产生于3个方面：(1)测定前YSI校准方法的不同；(2)其它种类具有荧光特性色素的存在；(3)YSI自身结构．

本文从扫描电镜二次电子像成像原理出发，分析用扫描电镜测量纳米尺度时可能出现的成像误差。重点分析了《成份边界的成像误差》，并提出了减小成份边界成像误差的方法。分析了《台阶的成像误差》也提出了减小台阶成像误差的方法。同时提请纳米测量者注意《渐变边界的成像误差》。在讨论中提出：在纳米测量中，应尽量避免用边界作为测量的标记点或标记线；纳米标准器具，更应避免用边界作为标记点或标记线；最好用成份细线的中心点或中心线作为标记点或标记线；其次是用小颗粒的中心点，细刻线的中心线作为标记点或标记线。为研究纳米标准器具提出了技术方向。

PAM荧光淬灭动力学曲线、OJIP快速荧光动力学曲线和QA-再氧化动力学曲线分析是叶绿素荧光技术的三大主要测量技术路线，分别对应光系统运行机理的不同方面。与PAM荧光淬灭分析主要针对光系统运行中较慢的光合稳态与荧光淬灭不同，OJIP快速荧光动力学曲线和QA-再氧化动力学曲线分析都需要非常高的检测速度。目前，能够同时完成这三种荧光动力学曲线测量的仪器只有FL6000双调制叶绿素荧光仪、 FluorCam封闭式荧光成像系统和FKM多光谱荧光动态显微成像系统。而由于OJIP快速荧光动力学曲线和QA-再氧化动力学曲线对技术的特殊要求，对这两种曲线的成像分析更是只有FluorCam封闭式荧光成像系统和FKM多光谱荧光动态显微成像系统能够实现。

使用Archimed时间分辨荧光定量PCR系统对核酸PCR进行扩增，并对扩增产物进行熔解曲线分析其特异性。应用手册内容涵盖整体操作流程，如软件操作，数据分析，以及注意事项等。

EST Analytical 设计了一个专利的、自动的水制备模式，允许环境实验室以土壤模式运行水样。因此，水和土壤曲线、标准、空白和样品可以使用相同的进样参数。这种创新的进样模式将消除对土壤和水进行单独的曲线、标准等的需要，从而节省实验室的时间和金钱。

标准使用液浓度为1μg/ml，以此做标准曲线。对于小于50μg的阴离子表面活性剂可用5+5ml=10ml三氯甲烷进行两次萃取。最后再用与三氯甲烷量相同的淋洗液洗涤；对于大于50μg的阴离子表面活性剂可用10+10+5=25ml三氯甲烷萃取，最后用25ml淋洗液洗涤。本实验是针对低浓度阴离子表面活性剂的试验方法，高浓度样品的测定及仪器设置可按低浓度样品的测定方法。

很多油料光谱仪应用远高于ASTM D6595标准要求，精度或者检测范围超过普通要求，或是基底非矿物油的情况。斯派超科技油料光谱仪为其定制标准曲线，使最终结果满足用户要求。以航空磷酸酯油合成油为例进行简述。

本文用HR-PQ9000，按环保标准HJ776—2015 ICP法测试了工业废水中Se等32种元素。试验表明，标准曲线0.50～250或1.00～500ppm 浓度范围，5个标准点，6点拟合，R=0.999～0.999991。轴向、轴向扩展、侧向和侧向扩展4种测量方式是实现高浓度宽线性的法宝。多元素混标质控样检测，误差较小。光学分辨率高，可用谱线多，分析组成复杂高浓度的工业废水不必做干扰校正系数，检测轻松自如，准确可靠。

很多油料光谱仪应用远高于ASTM D6595标准要求，精度或者检测范围超过普通要求，或是基底非矿物油的情况。斯派超科技油料光谱仪为其定制标准曲线，使最终结果满足用户要求。以航空磷酸酯油合成油为例进行简述。

"内标法是GC的定量方法之一，可以校正仪器的灵敏度波动和进样量误差，因此得到广泛使用。但是，需要对所有样品精确添加内标物（IS），与标准曲线法（外标法）相比，样品制备的工作量增加。本文中使用自动进样器AOC-30i的SamplerNavigator功能中的多层进样功能，分析常用的醇、酮、酯、醚和芳烃类，确认了标准曲线的线性和面积比重复性。"

本方法中采用一种新型的自动液液萃取仪对酚标准使用液进行萃取，使用本仪器操作可减轻人力操作，萃取过程中能自动放气，并且不会出现由于手动力气不足而混合不匀的情况。测定结果表明，校准曲线相关性非常好，R2=0.9999，酚标准物质回收率在98%-102%之间

摘要：随着天然气产业绿色发展的趋势，天然气产品质量快速升级，关键指标总硫含量的分析测试技术水平也亟需提升，以满足在线监测的生产需求。在对天然气产业及技术指标发展动态的广泛调研和分析基础上，介绍了已取得的总硫检测技术国际标准化研究成果，并开展了３种总硫在线检测方法（ＧＣ－μ ＴＣＤ、ＧＣ－ＩＭＳ、ＧＣ－ＦＰＤ）的检测限、重复性、相对一致性的实验研究。结果表明，３种方法具备检测天然气中总硫（硫化合物加和）的能力，为未来总硫在线分析方法选择和优化奠定了基础。最后，提出实现天然气总硫在线检测是未来发展的必然趋势，下步将继续深入开展在线总硫色谱法检测技术和国际标准化工作，为天然气绿色发展提供技术支撑和标准化保障。

Agilent AA 220FS 火焰原子吸收光谱仪所提供的快速序列 (fast sequence) 功能，多种元素在同一次进样中可以迅速依次测定，可同时完成土壤消解液中几种项目的分析。同时配备 SIPS组件，实现了自动绘制标准曲线，自动对超出曲线样品进行稀释的功能，可减少人为的稀释误差，同时减轻分析工作者的工作负担。

活性炭和微孔分子筛通常是I型等温线。当这些材料做BET比表面积分析时，由于这些材料具有较大的微孔曲率和受限的吸附质堆积，BET理论不适用于这些材料的比表面积评价，往往得到的数值会偏低。本文将解释如果使用BET方法来计算此类I型曲线。图1显示了活性炭(AX21) 在77.4K下的N2吸附脱附曲线。像II 和 IV型吸附曲线一样，在P/P0=0.05-0.3 (在此相对压力范围内形成単分子层) 范围内选点，相关系数也接近1，但是C常数为负值，这样BET方程是不成立的。在这种情况下，Rouquerol等人提出了一个方法，作为确定BET方程适用的相对压力范围的一种方法。这是一个以BET-plot的y轴分母为纵轴，以相对压力为横轴的图形，在顶部得到一个凸轨迹，如图2所示。这个顶点即为相对压力的最大值，等于BET范围限值，可以在所谓的“微孔”中形成多层。将该方法确定的相对压力作为BET曲线的终点，选择一个相对压力低且线性良好的点，且c常数不变为负值，从而确定BET比表面积。通过此方法得到SBET=2650 m２g-1 (C: 124, 相关系数: 0.9997), 但请注意，它不同于几何比表面积。

土壤热流密度很难进行准确测量，相应的土壤热流计板也很难进行校准。本文根据温度梯度和单独的导热系数测量对所研究的参考热流进行了计算。导热系数测量采用了瞬态探针法，当温度梯度测量精度优于1%时，此种方法的导热系数测量误差约为2%，这个结果是本研究工作的测试依据。将5种商品化的热流计板与这个参考热流相比较，试验证明这些热流计板具有明显的误差。1mm厚度的TNO PU 43T热流传感器具有最高的准确性，平均相对误差为4%。一种有前途的新型技术为在线校准技术，HUKSEFLUKS公司的HFP-01-SC圆片热流传感器采用了此种技术，试验证明这种传感器的误差为5%，在现场使用有很突出的优势。测试MIDDLETON CN3和TNO WS 31S热流传感器的相对误差达到近20%，而套环型热流计HUKSEFLUKS SH1则给出了更差的结果，这主要是由于它测试的是温度梯度而不是热流密度。这款热流计在进行了沙子导热系数修正后依然误差很大。对于所有被检的热流传感器，都是通过处于具有蒸发现象的瞬态条件下来获得相应的结论。常用的Philip修正因子被证明并不十分精确，仅有一半本文所进行的试验中这种方法可以降低测量的相对误差，而其它时候反而会使误差更大。然而，这种修正做为一种工具在土壤热流传感器的设计中还是具有一定作用，并在修正幅度和测量误差之间存在一个正的相关性。

采用赛默飞世尔科技的ARL PERFORM’X 波长色散X射线荧光光谱仪，该仪器功能强大，性能稳定，并拥有一个快速切换分析环境的部件，可实现从真空到氦气氛围的快速变化（﹤2 min），用于分析液体样品。依据ASTM D2622标准方法建立了校正曲线，以此说明石油中硫 (S) 元素的分析。制备六个标准样品建立了校正曲线。分析条件均按照ASTM D2622标准设定。

相比国内外不同标准中对于不同污染物种类的控制要求，可以看出不同的标准制定的目的不尽相同，再结合其标准制定的依据，可以得出2015年正式进入中国绿色建筑领域的美国WELL标准更加注重的是以人为本，更加注重生活的品质过程，旨在全方位解决人类居住健康问题。

本文重点描述了CloneSelect Imager系统如何使用简单直观、客观、非侵入性方法代替传统主观、费时的显微镜观察，在不同时间点快速准确检测细胞密度。优势：不需要对DNA进行染色标记，整板整孔成像，数据更加客观。客观，定量评估细胞 生长CloneSelect Imager系统使用非侵入性方法，通过白光成像快速、定量检测细胞密度，产生每个孔的细胞生长曲线。快速获得结果：? 代替费时的人工观察? 获得可靠、以图像为依据的结论? 每个96孔板，90秒即可获得一致的结果