气相液相质谱厂家分析

甲萘威和呋喃丹属于高效广谱氨基甲酸酯类农药，广泛用于各种粮食作物的害虫防治，有很强的环境生物毒性，在我国被列为不得使用和限制使用的农药品种。由于其性质稳定，残留期长。在许多国家和地区的水体中均检出这类化合物残留。为防止污染水源影响人体健康，水体中农药残留的快速有效测定具有非常重要的意义。《GB/T5750.9 - 2006生活饮用水检验方法 农药指标》中采用固相萃取-高效液相色谱-紫外检测方法测定了水样中的甲萘威，采用液液萃取-高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测方法测定了水样中的呋喃丹。本文采用在线固相萃取为样品前处理方法，样品经固相萃取柱浓缩后在线转移至分析柱进行分析，串联质谱检测，样品无需前处理，过滤后即进样分析，5分钟即可完成一次样品分析。本方法对水中甲萘威的检测限是0.3 ng/L，呋喃丹的检测限是0.15 ng/L。

方法开发的最终目标是获得优秀的液相色谱方法，得到可靠且可重现的分析结果。许多因素都会影响方法重现性，包括但不限于：流动相添加剂、pH、梯度斜 率/时间、温度、色谱柱尺寸、填料粒径和形态，以及色谱柱的再平衡是否适合。 方法稳定性还受LC系统设计的影响。系统设计通常反映为系统或模块的性能规格，它概述了获得最佳性能的条件。例如，已知对于需要使用长时间缓梯度的方法或者那些要求单位柱体积的溶剂组成变化较小的方法，使用高压二元泵可以达到最佳性能。很多应用都需要使用长时间缓梯度。常见的应用领域包括生物分子分析（尤其是肽图分析1和游离寡糖分析2）以及天然产物分析（包括传统中药分析3）。在本应用纪要中，我们通过运行通用肽图分析方法比较了三套高压二元LC系统的性能， 并且着重比较了这三套系统的保留时间重现性。理想情况下，在持续数日乃至数年的分析中（具体取决于分析目的），LC系统应始终能够确保不同进样以及不同分析之间的性能一致。此次评估将凸显ACQUITY UPLC I-Class PLUS系统与其它厂家的系统相比，在运行长时间缓梯度方法时的卓越重现性。

本文采用在线固相萃取 - 超快速液相色谱法测定了水体中痕量甲萘威和呋喃丹，5分钟即可完成一次实际样品测定。样品无须经过繁琐的前处理过程，过滤后即可进样，样品的萃取和浓缩完全由液相色谱系统自动完成。与紫外检测器相比，串联质谱检测大大提高了检测灵敏度，适用于水体中超痕量甲萘威和呋喃丹的检测，样品需求量小，操作简单，回收率高。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中间甲基苯甲醛等醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-本方法能够完全满足药典的要求，实现龟甲胶药材的快速、准确、灵敏的定性分析。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

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本文采用全自动固相萃取方法对水样中16种多环芳烃进行富集、净化，气相色谱-串联质谱（GC-MS）或者液相色谱的方法进行检测，实现了水中16种目标物的检测分析。采用加标回收的方式进行了方法验证，结果令人满意；该方法具有操作自动化、快速、具有高通量分析等优点。

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