[b]1、鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法（中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）；2、磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法（参见农质发〔2014〕5号文件附录）[/b]
[color=red]以下是一些关于使用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的标准方法目录，有一些论坛中已经有了，有些2007年的标准目前还没有发布。希望对大家的实验有一些参考作用。[/color]GB/T 19426-2003 蜂蜜、果汁和果酒中304种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T 18932.23-2003 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱（GC-MS）法 GB/T 18932.24-2005 蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物残留量的测定方法 液湘色谱--串联质谱法 GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法 液相色谱--串联质谱法 GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药 多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]--质谱和液相色谱--串联质谱法 GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药 多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]--质谱和液相色谱--串联质谱法 GB/T 17592.1-1998 纺织品 禁用偶氮染料检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法 GB/T 18414.1-2001 纺织品 五氯苯酚残留量的测定 第1部分:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4，4’-二溴二苯甲酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法 GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药 多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]--质谱和液相色谱--串联质谱法 GB/T 18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20765-2006 猪肝脏、肾脏、肌肉组织中维吉尼霉素M1残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20744-2006 蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20748-2006 牛肝和牛肉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20747-2006 牛和猪肌肉中安乃近代谢物残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 GB/T 20742-2006 牛甲状腺和牛肉中硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巯基苯并咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 20771-2006 蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20772-2006 动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20769-2006 水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20770-2006 粮谷中372种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 19650-2006 动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 19426-2006 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 DB 32/T 961-2006 食品中四种甜味剂的测定 液相色谱-质谱联用法 未上传 DB 44/T 416-2007 肉和肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 未上传 DB 44/T 418-2007 食品中4-甲基咪唑的测定 液相色谱-串联质谱法
现在很多农残的测定方法气相色谱的，你觉得农残的气相方法应该换质谱方法吗？比如六六六、DDT，这些通常都能检测出，你又怎么看待这个问题呢
生化快速检测法在农药残留物的实际检测过程中，生化检测法的利用较为普遍。所谓的生化检测法，主要是利用生物体内的某些特殊物质进行生化反应，从而来判断农药残留情况的一种方法。这种方法在实践中的检测速度较快，所以应用也较为普遍。从目前此技术的利用来看，主要应用到的生化检测法是酶抑制法和酶联免疫法。酶抑制法的检测主要利用的原理是当用碘化乙酰硫代胆碱作底物的时候，将乙酰胆碱酯酶和蔬菜或者水果的提取液进行混合，然后利用二硫双硝基甲苯酸为显色剂。当经过一段时间的反应后进行比色。如果提取液中不含残留物，那么酶的活动就不会被抑制，如果存在残留物，酶的活动就会被抑制，而且残留物越多，抑制的作用越明显。根据这种抑制反应，可以进行残留物的判断。酶联免疫法在利用中主要涉及的原理是乙酰胆碱酶会受到有机磷和氨基甲酸酯类农药的抑制。所以利用此种生化反应，便可以检测出农药的综合残留量。这种方法使用起来快捷、灵敏，而且成本较低，非常适合大规模的现场样品筛选。色谱定量检测法色谱分析法是农药残留定量检测最为常用的方法,利用这种方法可以简化样品的净化步骤，从而达到直接提取样品的目的。此方法的利用主要用来检测水果或蔬菜中的有机磷类农药残留。在检测实践中，主要利用到的色谱分析法有5种。1气相色谱法这种方法是最为常用的一种分离技术，此技术利用试样中各个气相和固定液体间存在不同的分配系数，使得汽化后的组分能够在经过一定的主场之后产生分离，从而进入到检测器中。利用检测记录器上描绘出来的各组分色谱峰，可以判断出残留物。2气相色谱-质谱联用法这种方法主要是利用气相色谱仪和质谱仪的串联来实现残留物的检测。此种方法在进行农药代谢物和降解物的检测方面效果突出，但是很难适应现场检测。3高效液相色谱法这种色谱分析法在检测实践中主要用于极性强和分子量大的离子型农药。比如对氨基甲酸酯类、苯氧乙酸类等都具有较好的检测效果。此种方法的利用常利用到的检测仪器是紫外吸收监测器和荧光检测器。4液相色谱-质谱联用法这种方法主要利用内喷射式和粒子流式接口技术，实现了液相色谱和质谱的连接。这种检测方法灵敏度高、选择性好，结果具有较强的可靠性。5超临界流体色谱法此方法以超临界流体为色谱流动相，可以实现色谱的分离检测，目前在实践中利用的较多。
由于农药的大量和不合理的使用,农药残留问题,特别是食品药品中的农药残留越来越引起人们的重视。建立常规农药项目多残留系统检测方法已成为非常重要的贸易保护手段,提高检测技术水平,对保证我国水果蔬菜出口和控制进口水果中农药残留将具有重要的作用,也是确保我国消费者在水果蔬菜消费时安全的必要措施。此外,农药残留也是影响我国中药材质量的重要因素,在很大程度上制约了我国中药的出口,因此也有必要建立中药材中农药残留的快速准确的检测方法。 本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用的方法,建立了蔬菜中24种有机磷和12种有机氯农药及动物源食品中3种β-激动剂的分析方法,对样品提取、净化方法进行研究筛选,使提取效率、净化效果满足回收率和仪器检测的要求。实验表明该方法的添加回收率及精密度实验符合各国通行的农药残留分析的规定,各农药的最低检测限既符合世界卫生组织规定的残留限量标准,也满足国家制定的最大残留限量要求
[size=16px] 农残检测仪用于检测茶叶中的农药残留，以确保茶叶的质量和安全。以下是一般的茶叶农残检测方法，包括使用农残检测仪的步骤： 样品准备： a. 选择要测试的茶叶样品，可以是茶叶叶片或茶叶粉末。 b. 将样品进行准备处理，通常是将样品粉碎成粉末状，以便后续分析。 c. 根据需要，从样品中采取适当数量的样本以供测试使用。 样品提取： a. 将样品放入适当的提取容器中。 b. 使用适当的提取液(通常是一种有机溶剂)来提取样品中的农药残留。这一步的目的是将农药从茶叶中提取出来，以进行后续的分析。 仪器预热： a. 打开农残检测仪，并按照仪器的操作手册预热设备，确保设备处于稳定的工作温度。 b. 一些仪器可能需要一段时间来达到所需的温度。 农残检测： a. 将提取的茶叶样品注入农残检测仪的样品槽中。 b. 启动仪器并按照操作手册的指导执行农药残留的检测过程。 c. 仪器通常会使用化学分析方法，如高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])来检测茶叶中的农药残留。 数据分析： a. 仪器完成测试后，会生成测试结果，通常以数字或图形显示。 b. 分析测试结果以确定茶叶中的农药残留是否超过法定限值或安全标准。 清洁和维护： a. 关闭仪器并按照操作手册的指导清洁和维护设备。 b. 清洗和消毒测试容器和其他耗材，以防止交叉污染。 c. 定期检查和校准农残检测仪，以确保其准确性和可靠性。 记录和报告： a. 记录所有测试的数据和结果，以备将来参考。 b. 根据需要，生成报告并将测试结果提供给相关利益相关者，如监管部门、生产商或消费者。 请注意，茶叶农药残留的检测可能涉及多种不同的农药，因此在进行测试之前，需要选择适当的检测方法和仪器，以确保覆盖所需的农药成分。同时，要严格遵循操作手册中的指导，确保测试的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309200912009941_1562_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[font=楷体_GB2312][color=#DC143C]质谱作为一种高灵敏度的检测器，具有定性的功能，如今广泛应用于各个领域，为了了解质谱的应用，推出大型质谱应用专题讨论活动，还需各位版友的鼎力支持，积极参与讨论和提供话题！本版将给予重重的积分奖励[/color][/font]本期的质谱应用将讨论农药残留的检测，以下是和大家分享《农药残留检测与质量控制手册》一书中关于农残检测的内容，希望对大家有帮助：一般来说，农产品和加工食品中农残的检测技术分为目标物的提取、分离、净化和检测几个步骤，其中提取、分离和净化属于前处理阶段，主要是为了改善提取效果，减少基质和杂质对检测结果的影响。一、农残萃取的基本原则利用溶剂萃取样品中的农残，首先要满足溶剂对样品的渗透性和农残的萃取性，使溶剂最大限度的渗透到样品中获得最大的萃取效果，也就是相似相容原理，即溶质和溶剂在极性、官能团和化学性质等方面相似时，可以相互溶解；这里说的溶质是指样品中农残，溶剂是指提取试剂，但是溶剂一般不能和样本混溶，否则达不到提取和分离的效果。农产品和食品的种类繁多，其农药残留的种类和性质也各不相同，萃取溶剂的选择一般遵循以下规律：1）农药的极性：对于极性较小的农药（如有机氯农药），一般选择非极性溶剂如正己烷、苯等提取；对于极性强的农药（如有机磷和氨基甲酸酯类农药），可以选择极性较强的溶剂如氯仿、丙酮和乙腈等提取，对于中等极性的拟除虫菊酯酯类农药，可以选择混合溶剂如丙酮-石油醚等提取。2）样品的含水量：样品含水量较高的蔬菜、水果等一般先粉碎打浆，采用极性较高的溶剂如丙酮、乙腈、甲醇等提取；含水量较低的产品如豆类、谷物等要先粉碎，如加水后采用丙酮、乙腈、甲醇和二氯甲烷等提取。3）样品的理化性质：对于脂肪含量较高的样品一般采用混合溶剂如丙酮-石油醚（3：7）来提取；含糖量较高的样品如浓缩果汁等，可以先加入水后再用热的乙腈或丙酮提取；辛辣味较重的产品如韭菜、大葱、大蒜等，可以先用微波稍微加热灭活酶活性后，加入丙酮、乙腈等溶剂提取。4）提取溶剂的极性：根据提取的“相似相容”原则，溶剂的极性从强到弱的顺序为：水、乙腈、甲醇、乙酸、异丙醇、丙酮、二氧六环、正丁醇、正戊醇、乙酸乙酯、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷（石油醚）、正庚烷。二、萃取方式：萃取方式主要包括液-液萃取、液-固萃取和液-气萃取，前两者是农产品和食品农药残留萃取的主要方式，今年发展了超声波辅助提取、微波辅助提取、加压溶剂萃取、超临界萃取和固相萃取等方式。三、检测方法应用于农残检测方法主要有：GC、GC-MS、HPLC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，还有用于快速检测的酶联免疫法（ELISA）和酶抑制法。其中质谱作为检测器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱实现串联，继承了色谱对农残的分离，也克服了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相在农产品中农残的实际分析过程中，由于基质和很多未规定检测的农药种类的干扰，很容易出现“假阳性”而影响判定结果的缺点，实现既可以对未知化合物定性，又可以对痕量组分定量四、农残检测方法国家标准见附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188857]农残检测方法国家标准列表.pdf[/url]五、举例按照GB/T 19648-2006检测水果和蔬菜中农药及相关化学品残留量的测定，其部分农药的方法检测限、溶剂选择和混合标准溶液浓度、保留时间、定量离子及定量离子与定性离子的比值见以下附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188858]水果中部分农药测定GC-MS法.pdf[/url]
SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法
摘要：目的通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段，采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。结果在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71%~89%，相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论与传统提取方法相比，该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机氯农药；残留量；气质联用；蔬菜；水果本文通过优化固相微萃取的试验条件，对蔬菜、水果中添加的有机氯类农药进行萃取，采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子（SIM）条件下检测农药残留量，建立了13种有机氯农药及2种拟除虫菊酯类农药的多残留检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷萃取头PDMS100μm（美国SUPELCO公司）15种有机氯及拟除虫菊酯农药标准品：六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇、稻丰散、腐霉利、异菌脲、硫丹、滴滴涕、狄氏剂、甲氰菊酯、联苯菊酯（1000 最/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：蔬菜购自本地市场。1.2 标准溶液配制准确移取15种有机氯农药标准品用正己烷定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1蔬菜样品前处理将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶（10mL）中，将容器瓶放在温控装置上，将SPME装置插入容器瓶中，按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方，准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头，热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。1.4 仪器条件
SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法
SNT 2323-2009 进出口食品中蚍虫胺、呋虫胺等20种农药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法
请问各位检测有机磷和氨基甲酸酯类农残，除了质谱外，硫磷检测器或氮磷检测器的配置和使用情况？我们只配置了硫磷检测器，未配置氮磷检测器，检测有机磷农残。氨基甲酸酯类农残采用液质法。
[align=right][b]SGLC-GC/MS-002[/b][/align][b]摘要：[/b]随着食品安全问题变得越来越严峻，对食品检测方法的要求也要来越高。如何对越来越复杂的样品基质如蔬菜、水果中的农药残留进行痕量分析及其样品前处理已成为业界一个很大的挑战。QuEChERS方法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的特点，能对食品中的多种成分同时快速分析。本应用采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对韭菜样品进行快速净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津 SH-I-5MS色谱柱进行分析，回收率结果表明，该方法回收率及重现性好，适用于同时快速检测蔬菜等样品中的农药残留。[b]关键词：[/b]QuEChERS 多农残 SH-I-5MS[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱联用仪；色谱柱：SH-I-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75940-30）；SHIMSEN QuEChERS净化管（P/N：380-00138）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）程序升温：初始温度40℃保持4 min，以25℃/min升温到125℃，再以10℃/min升温到300℃，保持6 min载气：He流速：1.01 mL/min进样量：2 μL分流比：20：1[b]1.2.2 质谱条件：[/b]离子源温度：250℃传输线温度：250℃数据采集模式：MRM；[b]1.3 样品前处理[/b]精确称取10 g均质韭菜样品于50 mL塑料离心管中，加入20 mL乙腈，震荡提取30 min。加入4 g氯化钠，剧烈震摇，4200 rpm/min离心5 min，精密量取1 mL上清液至15 mL净化管（P/N：380-00138，PSA 52 mg，C18 52 mg，GC-e 26 mg，预先加入1 mL甲苯）中，震荡1 min，静置5 min，上清液过0.22 μm微孔滤膜，供上机测试。[b]2. 结果及讨论[/b]将韭菜空白样品进行100 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，回收率65.97%-113.08%。[img=QuEChERS方法-串联质谱快速检测蔬菜、水果中的农药残留]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-002_1.png[/img][img=QuEChERS方法-串联质谱快速检测蔬菜、水果中的农药残留]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-002_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]注：×自配材料：石墨化碳购自S公司，C18和PSA购自A公司。[/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]综上，本方案采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对韭菜样品进行净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津SH-I-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱进行分析，建立了韭菜中48种农药残留同时检测方法。结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可满足蔬菜中的多种农药残留快速检测的要求。
[align=center][size=24px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱检测农产品中阿维菌素残留方法研究[/size][/align][align=center][size=18px]鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽[font=宋体] 王丽娟[/font][/size][/align][align=left] 阿维菌素是一种新型类广谱性杀虫杀螨剂，由阿维链霉素经液体发酵加工而成，具有高效、广谱、有效期长、不易产生抗药性等特点，已经作为高毒有机磷农药的替代品而广泛应用。目前阿维菌素已广泛用于要水果样品中果树（苹果、梨、桃）、蔬菜（黄瓜、番茄）有害生物的防治，GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中阿维菌素的残留限量(MRL)要求很高，规定其在柑桔、梨和黄瓜中的MRL为0.02mg/kg，叶菜和豆中为0.05mg/kg。目前阿维菌素的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[sup][1-5][/sup]、酶联免疫法(ELISA)、液质联用仪法(LC-MS)[sup][6-10][/sup]等。近几年液相色谱质谱法应用日益广泛，它可以提高目标物质的灵敏度以及回收率，缩短进样时间，提高检测效率。但在实际工作中，阿维菌素的响应值低、灵敏度低、标准曲线线性差等问题一直存在，本文应用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS),对阿维菌素的检测条件进行色谱、质谱条件的优化，可以在检测农产品中阿维菌素时，得到快速、准确的检测方法。[/align]1 实验部分1.1 仪器与试剂AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾电离（ESI）源，美国AB SCIEX公司）；GL-21M高速冷冻离心机(湖南湘仪)；混匀器（德国heidolph公司）；涡旋混匀器（德国IKA公司）。阿维菌素（100ug/mL）甲醇作为溶剂，购于农业部环境保护科研监测所；乙腈（HPLC级，上海安谱公司）；甲醇（HPLC级，美国Merck公司）。甲酸（LCMS，美国Fisher公司）；甲酸铵（LCMS，美国Fisher公司）；十八烷基键合硅胶（C18)、N-丙基乙二胺（PSA)、无水MgSO[sub]4 [/sub][font=calibri]、[/font]NaCL均为分析纯(深圳逗点生物）。1.2 标准溶液的配置精确称取一定量的阿维菌素标液，用甲醇溶解后定容，配制成2.0ug/mL贮备溶液，于-20℃避光储存。1.3前处理方法称取10g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中，加人10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min.加人4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。吸取8mL上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中 对于颜色较深的试样，离心管中另加人GCB,涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,吸取上清液过0.22μm有机微孔滤膜后上机测定。1.4 仪器条件条件1.4.1色谱条件色谱柱：Altantis T3柱（150mm×2.1mm，3.0μm）；柱温：40℃；流动相：A相为水（含0.01%甲酸（v/v)和1mM/L甲酸铵），B相为甲醇（含0.005%甲酸（v/v)和2mM/L甲酸铵）。柱流速为0.40mL/min。梯度洗脱程序：0～2.0min，90%A；5.0～12min，5%A；12.1～13min，90%A；流速：0.4mL/min；进样量：1μL。1.4.2质谱条件离子源：ESI；扫描方式：正离子扫描；扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：4500V；雾化气压力：50psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：60psi；离子源温度：300℃；碰撞气压力：9psi。2 结果与讨论2.1样品前处理的优化本实验采用GB23200.121《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，以乙腈作为提取溶剂，将目标物质、色素等有机物质提出，然后采用饱和盐进行层析分层，用吸附剂进行净化。2.2色谱条件的优化2.2.1色谱柱选择分别用Shimadzu C18(75mmx2.0m,1.6μm)、Agilent EC-C18(100mmx3.0m，2.7μm)、Altlantis T3(150mm×2.1mm,3μm)等3种液相色谱柱对阿维菌素进行响应值与分离效果的比对，所有色谱柱均能出峰，但采用Altlantis T3和Shimadzu C18色谱柱时峰形对称性好，半峰宽窄、且出峰时间相同，但采用Altlantis T3色谱柱时峰面积明显高于Shimadzu C18色谱柱。因此最终选择Altlantis T3色谱柱进行分离。2.2.2流动相选择流动相条件是影响目标化合物的色谱分离和仪器响应的一个重要方面，根据阿维菌素的性质，比较了甲醇和乙腈两种有机相，结果表明，甲醇是质子性溶剂，更易离子化，[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup]峰的响应值要高于乙腈流动相，所以在本实验中选用甲醇和水作为流动相。在水相中加入甲酸铵和甲酸等试剂，是改善色谱峰形、提高仪器响应值和离子化率的常用手段，通常采用酸性流动相有利于在正离子模式下进行质谱检测，试验考察了不同浓度的甲酸与甲酸铵溶液与甲醇组合，发现随着甲酸铵浓度含量增大，阿维菌素的响应值也在增强，若甲酸铵浓度超过2mmol/L时，响应值开始降低。因此，最终选择0.005%甲酸加2mmol/L甲酸铵作为水相。优化后的液相条件下，可得到标准图谱如图1。[align=center][img=,690,611]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011806214247_4665_1645480_3.png!w690x611.jpg[/img][/align] 图1 阿维菌素标液的MRM总离子及选择离子的离子流色谱图（10μg/L)2.3质谱条件的选择2.3.1检测离子的选择阿维菌素的分子式是C[sub]48[/sub]H[sub]72[/sub]O[sub]14[/sub],理论分子量为872.4921。采用母离子扫描(MS Scan),获得一级质谱图，通过分子质量确定阿维菌素多以加合离子[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup]、[M+Na][sup]+[/sup]、[M+H][sup]+[/sup]形式存在，本实验选择离子丰度极强的[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup](m/z890.5)作为母离子。然后，优化毛细管电压等参数，使母离子强度达到最高。选择母离子后，进行子离子扫描(Daughter Scan),获得二级质谱图，得到305.2、567和145.1。进行MRM多反应监测扫描，再次优化碰撞能量，使其离子化效率达到最佳。最终，本实验选择丰度最强、受干扰小的890.5/567作为定性离子对，而890.5/305.2作为定量离子对。阿维菌素检测的质谱参数见表1。 表1 阿维菌素检测的质谱条件[table][tr][td][align=center][color=black]化合物[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]母离子/[/color][/align][align=center][color=black](m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]保留时间/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]产物离子/(m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]碰撞能量/eV[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]去簇电压/V[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]32[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65[/color][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]19[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65[/color][/align][/td][/tr][/table]2.3.2离子源温度的选择考察了电喷雾离子源（ESI[sup]+[/sup])对阿维菌素的灵敏度影响，结果表明：ESI[sup]+[/sup]源受离子源温度影响比较明显，阿维菌素用的[M+NH4][sup]+[/sup]峰作母离子，温度过高或过低都会抑制目标物离子化，分别用300℃、350℃、400℃离子源温度作了试验，由表2可知：随着离子源温度的升高，响应值越低，当离子源温度为300℃时，灵敏度最高。表2 不同离子源温度的灵敏度[table][tr][td][align=center][color=black]化合物[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]母离子/[/color][/align][align=center][color=black](m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]保留时间/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]产物离子/(m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]离子源温度/℃[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]响应强度/%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]300[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]1.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]350[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]6000[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]400[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.0e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]5000[/color][/align][/td][/tr][/table]2.4标准曲线、线性范围及检出限分别用甲醇配制含量分别为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的阿维菌素标准溶液，在上述实验条件下进样1.0μL，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制线性关系曲线，结果表明阿维菌素标准溶液与相对应峰面积呈现良好的线性关系，其线性回归方程：A=6.82989e6+11635.39890，R=0.99913。按上述样品前处理方法及液相色谱检测条件分析得出阿维菌素在农产品样品中的定量限为0.01mg/kg。2.5方法准确度及精密度选取不同的果蔬、食用菌等农产品，进行添加水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg等加标回收试验，添加回收率为80%[font=宋体]~[/font]102.5%，RSD1.5[font=宋体]~[/font]8.5%，见表3，其结果满足农药残留检测回收率和相对标准偏差的分析要求。表3 不同农产品样品中阿维菌素添加回收测定结果（n=3)[table][tr][td=1,2][align=center][color=black]样品名称[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.01mg/kg[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.05mg/kg[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.10mg/kg[/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=black]回收率/（%）[/color][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率/（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][td][color=black]回收率/（%）[/color][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]西葫芦[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.5[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]西红柿[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]芹菜[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.8[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]桔子[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.9[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]苹果[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]87.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]葡萄[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.9[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论本研究对液相质谱法检测农产品中阿维菌素残留的仪器条件，进行了优化，解决了阿维菌素检出限高、灵敏度低、标准曲线线性差等问题，优化后的仪器条件方法检出限符合标准要求，阿维菌素的灵敏度高，在浓度0.005mg/L[font=宋体]~[/font]0.20mg/L范围内有良好的线性关系；添加回收率和相对标准偏差均符合分析的要求，是比较理想的阿维菌素残留量的分析方法。参考文献：[1]李晶，董丰收，刘新刚.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测梨中阿维菌素残留方法研究[J]. 农药科学与管理,2008,29(2):17-22.[2]谢显传，张少华，王冬生等.柱前行生高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量[J].中国农业科学，2005,38(11):2254-2260.[3]梁振益，李嘉诚，罗盛旭，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测水果中阿维菌素残留量[J].现代农药，2005,4(4):20-22.[4]张儒令，安凤颖，胡德禹，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测菜豆中阿维菌素残留量[J].现代农业科技，2020（06):106-108.[5]刘桂伶，李婷婷.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测8种果蔬中阿维菌素残留量的分析方法[J].新疆农业科技，2020（01）：38-39.[6]李增梅，邓立刚，赵涉及.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定苹果和土壤中阿维菌素的残留量[J].分析化学,2010,(10):1505-1509.[7]林涛，邵金良，刘兴勇，等.QuEChERS-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定蔬菜中41种农药残留[J].色谱，2015,33(3):235-241.[8]王连珠，黄小燕，陈游，等.QuEChERS前处理-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定果蔬中18种弱酸性农药残留[J].分析测试学报，2014,33(10):1102-1108.[9]李欣，孙素群，张卫锋，等.QuEChERS-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定蔬菜中56种农药残留[J].现代食品科技，2017,33(10):245-253,177.[10]李瑞雪，王晶蕾，龚慧.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定蔬菜水果中阿维菌素残留量[J].现代食品，2020,(22):180-182,189.
农药残留分析检测技术的研究农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，由于农药在环境和农产品中的残留量很低。属痕量范畴，所以必须选择高灵敏度的检测器才能检测出残留的农药。而且检测方法也必须具备简便、快捷、灵敏度高等特点。常用的农药残留量检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用、荧光光度法、免疫分析技术、毛细管电泳法等。现分别对这几种方法加以介绍。气相色谱(GC) GC是目前应用最多的方法。易气化且气化后不分解的农药均可采用GC检测。近年来，高效、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱发展很快，尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善，使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好，但样品中的于扰物质是不可避免的，所以现代气相色谱一般采用选择性检测器，理想的检测器应当是只对“目标”农药响应，而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子，而且经常是一个分子含有多个杂原子，常见的杂原子有O，P，S，N，Cl，Br和F。因此，不同类型的农药应采用不同的检测器，电子捕获检测器、氮磷检测器、原子发射检测器、火焰光度检测器(FPD)是最常用的检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311453_417648_2139979_3.jpg高效液相色谱（HPLC）HPLC可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，尤其对不易气化或受热易分解的化合物更能显示出它的突出优点。HPLC分析农作物中的农药残留一般采用C18或C8填充柱，以甲醇、乙睛等水溶性有机溶剂作流动相，选择紫外吸收、质谱、荧光或二极管矩阵为检测器。HPLC的新技术体现在采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器、柱前或柱后衍生化技术、以及计算机联用等，大大提高了液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。现已成为农药残留检测不可缺少的重要方法。与GC相比，HPLC的流动相参与分离机制，其组成、比例和pH可灵活调节。其缺点是溶剂消耗量大，检测器种类较GC少，灵敏度不如GC高，液相色谱柱制备较GC柱困难，价格也贵。色谱-质谱联机(GC/LC-MS）色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术特别适用于农药代谢物、降解物和多残留物的定性检测。色质联机的新进展主要在毛细管色谱与离子阱质谱，串联质谱联机，进一步提高了检测的灵敏性和特异性。毛细管区域电泳，常规的毛细管液相色谱通过热喷雾、电喷雾或离子喷雾接口与离子阱质谱、串联质谱联用可用于分析热不稳定的化合物。此外还有色谱红外、色谱核磁联用的技术。通过计算机及专业人员对色谱仪进行管理，可以使仪器具有自我诊断故障，自我修复的能力，并预测最佳的试验分离条件，自动记录整理文件和数据，进行信息管理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311455_417649_2139979_3.jpg超临界流体色谱(SFC) SFC是以超临界流体为流动相的色谱分离检侧技术，能弥补以GC和HPLC各自的不足。由于超临界流体具有气体和液体的双重性质，粘度小、传质阻力小、扩散速度快，分离能力和速度可与GC相比；密度、溶解力和速度可与HPLC相比。流体的物理、化学性质都是密度的函数，因此，在SFC中采用程序升密度相对于GC中的程序升温和HPLC中的梯度淋洗，其突出的特点是SFC可以与大部分GC和HPLC的检测器相连。这样就极大地拓宽了其应用范围，许多在GC和HPLC上需经过衍生化才能分析的农药，都可以用SFC直接测定。[size=1
农药残留检测的常见方法有多种，以下是其中一些主要的检测方法： 色谱法： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)：这是一种常用的分离和分析有机化合物的方法，适用于挥发性农药的检测。它具有高选择性、高分离效能、高灵敏度以及快速等特点。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(LC)：采用液体作为流动相，可以分离检测极性强、分子量大以及离子型农药，适用于不易气化或受热易分解的农药的检测。 色质联用法：如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]和HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，结合了色谱法和质谱法的优点，能够精确地确定农药的化学结构。 光谱法： 红外光谱法(IR)：利用红外辐射来检测农药残留，能够检测不同种类的农药，且不受有机溶剂的影响。 免疫分析法： 最为常用的是酶联免疫法(ELISA)，它基于抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应来检测农药残留。 酶抑制法： 基于有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶活性的抑制效应来间接快速检测这些农药残留。但这种方法只能用于测定这两类农药，并且经检测出阳性后，还需用标准仪器进一步检测。 生物传感器法： 应用固定化AChE的薄膜和pH电极组装的生物传感器测定有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。 此外，还有一些其他的方法，如**荧光法、生物发光法、电感耦合等离子体光谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])**等，这些方法也在农药残留检测中得到应用。 每种方法都有其特定的适用范围和优缺点，因此在实际应用中，应根据检测需求和条件选择合适的方法。同时，为了确保检测结果的准确性和可靠性，还应遵循相关标准和规范进行操作。
农药/重金属残留是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品 、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响到下一代。开展全面、系统的农药残留监测工作能够及时掌握农产品中农药残留的状况和规律，查找农药残留形成的原因，为政府部门提供及时有效的数据，为政府职能部门制定相应的规章制度和法律法规提供依据。因此检测中心为了进一步完善危险品鉴定检测，开展农药残留与金属元素检测工作，并决定开展饮用水、废水、植物性食品以及中药材中的农药残留及重金属元素检测工作。 与此同时农药原药全分析是农药原药登记产品化学的一项重要内容。原药全组分分析是指对原药所进行的全面分析，包括物理化学性质的确定、有效成分红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱等定性分析与鉴定，有效成分含量的测定，0.1％以上及微量对哺乳动物、环境有明显危害的杂质名称、结构式、含量及必要的定性分析。 农药原药全组分分析试验与农药药效、毒理、环境试验一样，是农药登记试验中必不可缺的试验，是农药登记评审的重要内容之一，它与药效、毒理、环境试验既有联系又有区别，农药原药全组分分析试验关系到农药产品的质量，关系到药效果的好坏，关系到药毒性的大小，关系到环境是否安全，也关系到药效、毒理、环境试验的可靠、真实性，它是农药药效、毒理、环境等一系列试验的源头，只有完成原药全组分分析试验，确定原药及其杂质成分，方可合理安排药效、毒理、环境等登记试验的进行。 检测中心农药/重金属残留、农药原药全分析检测实验室目前拥有液相-质谱联用仪、气质联用仪、气相色谱仪、等离子发射光谱仪、红外光谱仪、高效液相色谱仪等大型仪器设备，并承担多项国家级、省市级科研项目，足以满足客户提出的各种实验检测要求。测试标准：1.GB系列标准2.US EPA系列标准3.客户提出的其它标准或者非标测试方法.测试项目：1. 水中农残检测（六六六、滴滴涕、对硫磷、甲基对硫磷经认可）2. 水中重金属检测（Pb、Cr、As、K、Sn、Cd、Na、Mn、Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Hg、Co经认可）3. 土壤中农残检测（六六六、滴滴涕、对硫磷、甲基对硫磷经认可）4. 土壤中重金属检测（Pb、Cr、As、K、Sn、Cd、Na、Mn、Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Hg、Co经认可）5. 农药原药全分析测试方法：电感耦合等离子发射光谱法气质联用分析法液相色谱法气相色谱法紫外可见光谱法
摘要：建立了定量检测蔬菜中13种农药的UPLC/MS/MS检测方法。提出一种新的净化方法——注射式萃取净化法，其将净化过程与样品过滤膜整合成一步，对分散吸附材料进行了筛选并确定了C18，对分离条件和质谱检测条件进行了优化，并与QuEChERS方法净化效果进行对比。所试方法线性范围5~500 μg/L，相关系数r2在0.998以上，定量限为0.02～0.39μg/kg；添加回收率在80%~120%之间，相对标准偏差（RSD, n=3）各化合物均在15% 以下。该法前处理简便、高效，提高了检测效率，检测灵敏度高。农药残留分析是分析化学中最复杂的领域，主要是需分离和测定的残留农药量往往是痕量的，传统样品前处理技术存在许多不足,如单个样品提取、净化时间较长，有毒溶剂消耗量大，给操作者及环境带来危害，现代样品制备技术正向着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。2003年，由美国农业部农业研究中心的Anastassiades M,LehotaySJ等开发了一种快速、简便、价格低廉的预处理方法来实现高质量的农药多残留物分析方法—QuEChERS法，是一种快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、耐用(Rugged)、安全(Safe)，用于检测食品中农药残留的前处理方法。成为各国实验室常规检测农药残留物的首选预处理方法。但该方法也不失繁琐，净化效果也不尽理想。另有多种改进方法包括使用各种不同净化材料的方法。试验针对对蔬菜生长过程中经常使用的13种农药残留，提出一种新的样品前处理方法——注射式固相萃取净化法，之后直接采用超高效液相色谱–电喷雾质谱联用检测。该方法特点是将净化与过样品滤膜两个过程合二为一，故操作简便，可适用于蔬菜水果中农药多残留检测。本文尝试建立一种前处理技术，并经后续不断改进，使检测流程更为简便。1 材料与设备1.1 试剂与材料水，Milli-Q超纯水(Millipore；美国)；乙腈（CH3CN），质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司；甲醇（CH3OH），质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司；甲酸（CH3COOH），色谱纯，Waters公司生产；冰醋酸(CH3COOH)，分析纯，北京化工工厂生产；氯化钠(NaOH)，分析纯，国药集团北京化学试剂公司；无水Na2SO4(分析纯, 国药集团北京化学试剂公司);吸附剂：PSA (primary-secondaryamine)、GCB 美国 Varian 公司产品；NH2， C18 博纳艾杰尔科技有限公司产品。1.2 农药标准物质苯醚甲环唑、哒螨灵、毒死蜱、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、吡虫啉、三羟基克百威、啶虫脒、克百威、氧乐果、嘧霉胺、多菌灵和抗蚜威标准品自农业部环境保护科研监测所，均为1000mg/L。1.3 标准溶液配制标准储备液的质量浓度为1000mg/L，在-18 ℃条件下避光贮存。混合标准的制备：分别准确移取1mL每种单一农药标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，转移至标准溶液储备瓶中。本储备液应在4 ℃条件下避光保存。混合标准工作液：使用时根据需要由混合标准贮备液稀释得到。1.4 仪器和设备UPLC/Xevo TQ-s 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配有电喷雾电离(ESI)源和大气压化学电离源（APCI），MassLynx 4.1工作站(美国Waters公司)； 50 mL 离心管、0.22 mm Filter Unit 滤膜(美国Waters公司)。色谱柱：ACQUITY UPLC BEH-C18 （2.1mm×50mm，1.7μm）；2. 试验条件和方法2.1 色谱条件液相色谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEHC18 ，2.1mm×50mm，1.7μm；柱温：40℃流动相：甲醇+0.1％甲酸流速：0.4 mL/min；进样量：1mL2.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描（Positive）；监测方式：多反应监测（MRM）；毛细管电压（Kv）：0.65；离子源温度（℃）：150；去溶剂气温度（℃）：500；去溶剂气流速（L/hr）：1000。多反应监测（MRM）、驻留时间、锥孔电压和碰撞能量参数略。[size=
单杆质谱仪能开展农残检测吗？
农药残留检测仪是用于检测食品中农药残留量的专用仪器。随着食品安全意识的提高，农药残留检测仪在食品生产、加工和流通环节的应用越来越广泛。以下是关于农药残留检测仪的详细介绍： 一、检测原理 农药残留检测仪主要基于生化反应或物理/化学分析方法进行农药残留检测。其中，常用的检测原理包括酶抑制法、色谱法、质谱法等。 酶抑制法：利用农药对特定酶的抑制作用，通过测量酶活性的变化来间接推断农药残留量。这种方法操作简便、快速，适用于现场快速检测。 色谱法：利用不同农药在色谱柱上的吸附和解析能力差异，通过色谱分离和检测器检测来实现农药残留的分析。色谱法具有灵敏度高、分离效果好等优点，但操作相对复杂。 质谱法：通过测量农药分子的质量和电荷比，实现农药残留的定量分析。质谱法具有高度的特异性和灵敏度，但设备昂贵，操作技术要求高。 二、功能特点 多残留检测：农药残留检测仪可以同时对多种农药残留进行检测，提高了检测效率。 快速简便：采用先进的检测技术，可以在短时间内完成检测，并且操作简便，不需要专业人员。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406061424002617_9131_6238082_3.png!w690x690.jpg[/img] 灵敏度高：农药残留检测仪具有较高的灵敏度，能够检测到极低浓度的农药残留。 准确性好：采用精确的测量技术和数据处理方法，保证了检测结果的准确性。 便携性：部分农药残留检测仪采用便携式设计，方便在现场进行检测。 三、应用领域 农药残留检测仪广泛应用于以下领域： 食品安全监管：用于食品生产、加工和流通环节的农药残留检测，确保食品安全。 农业科研：在农业科研领域，用于研究农药在农作物中的代谢规律和残留规律。 环境监测：用于监测环境中的农药污染情况，保护生态环境。 农产品出口：在农产品出口前进行农药残留检测，确保产品符合国际标准。 四、注意事项 在使用农药残留检测仪时，需要按照操作说明进行正确操作，避免误操作导致检测结果不准确。 定期对农药残留检测仪进行维护和保养，确保仪器处于良好的工作状态。 在选择农药残留检测仪时，需要根据实际需要选择合适的型号和规格，以满足不同检测需求。 总之，农药残留检测仪是保障食品安全的重要工具之一。通过合理选择和使用农药残留检测仪，可以实现对食品中农药残留的有效监控和管理，保障公众健康。
[font=宋体]农药残留检测方法主要包括以下几种：[/font][font=宋体]一、[/font][font=宋体]色谱法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]气相色谱[/font][font=宋体]法[font=宋体]：适用于易挥发、热稳定性好的农药及其代谢物的分析。具有分离效能高、灵敏度高、选择性好、分析速度快等特点。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]高效液相色谱法[font=宋体]：适用于高沸点、热稳定性差、极性农药的分析。其分离效能高、选择性好，能够检测难以用气相色谱法分析的化合物。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font=宋体]色谱[font=Calibri]-[/font][font=宋体]质谱联用法[/font][font=宋体]：将色谱的分离效能与质谱的定性功能相结合，能够同时检测多种农药残留，并给出准确的定性结果。[/font][/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]光谱法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]紫外[font=Calibri]-[/font][font=宋体]可见分光光度法：通过测量特定波长下农药的吸收值来进行定量分析。该方法简单快速，但灵敏度较低，通常用于快速筛查。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]红外光谱法：利用红外光与物质相互作用产生的光谱信息进行分析。适用于复杂样品中农药残留的定性分析。[/font][font=宋体]三、[/font][font=宋体]免疫分析法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]酶联免疫吸附测定法：基于抗原[font=Calibri]-[/font][font=宋体]抗体特异性结合的原理，通过酶催化反应产生颜色变化，实现农药残留的定量检测。该方法灵敏度高、特异性好、操作简便。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]荧光免疫测定法：将荧光标记物与抗体结合，通过测量荧光强度来实现农药残留的定量检测。该方法灵敏度更高，但成本也相对较高。[/font][font=宋体]四、[/font][font=宋体]生物传感器法：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基于生物敏感元件与农药之间的特异性反应，通过测量反应产生的信号变化来实现农药残留的定量检测。该方法具有快速、灵敏、特异性强等特点，但成本较高。[/font][font=宋体]五、[/font][font=宋体]快速检测法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]试纸法：利用含有特定显色剂的试纸与农药发生化学反应，通过颜色变化来判断农药残留情况。该方法简单快速，适用于现场快速筛查。[/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]便携式仪器法：如便携式农药残留检测仪，利用光电技术、传感器技术等对农药残留进行快速检测。该方法操作简单、携带方便，适用于基层检测部门。[/font][font=宋体]六、[/font][font=宋体]其他方法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]核磁共振法[font=宋体]：适用于复杂样品中农药残留的定性分析，但成本较高。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]毛细管电泳法[font=宋体]：利用不同电荷和大小的分子在电场中的迁移速度差异进行分离和检测，适用于农药残留的定量分析。[/font][/font][font=宋体]在选择农药残留检测方法时，需要根据样品的特性、检测目的、设备条件等因素综合考虑，选择最适合的方法进行检测。[/font]
为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作，农业部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予以公布施行。农业部公告2386号 为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作，我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予以公布施行。 农 业 部 2016年4月11日农药残留检测方法国家标准编制指南 一、概述 为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性，参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定，编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》，作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。 二、适用范围 本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制，其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。 本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。 三、基本要求 1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。 2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚，不致产生歧义。术语、符号统一，计量单位以法定计量单位表示。 3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。 四、标准的结构 1资料性概述要素：封面、前言、引言。 2规范性一般要素：标准名称、警告、范围、规范性引用文件。 3规范性技术要素：原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。 4资料性补充要素：资料性附录。 5规范性补充要素：规范性附录。 封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素，其它为可选要素。 五、资料性概述要素 1 封面要求 1.1封面标明以下信息：标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。 1.2如果代替了某个或几个标准，封面上标明被代替标准的编号。 1.3如果采用了国际组织标准，按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。 2 前言内容 2.1结构说明。 2.2代替情况说明，标明被代替标准或文件的编号和名称，列出与前一版本相比主要技术变化。 2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明，与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述;以其它国家的标准为基础形成的标准，表明与相应标准的关系。 2.4代替标准的历次版本发布情况。 六、规范性一般要素 1 标准名称 1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。 1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。 1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象， 1.1.3补充要素为检测方法，名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。 示例： —— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法 2 警告 2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。 2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出;来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出;属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。 3 范围 3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。 3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。 3.3标明检测方法的定量限，如为多残留检测，应列表表示，参见附录C。 4 规范性引用文件 如果标准中有规范性引用文件，在该章中列出所引用文件的清单，并用下述引导语引出： 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 七 规范性技术要素 1 原理 指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。 2 试剂与材料 2.1本章用下列导语开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。 2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料，仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。 2.3试剂和材料按下列顺序排列： a)以市售状态使用的产品(不包括溶液)，注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号)，带有结晶水的固体产品标明结晶水。 b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液)，并说明其含量; 注：如果溶液由一种特定溶液稀释配制，按下列方法表示： ——“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液; ——“V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。 c)标准溶液和内标溶液，说明配制方法; 注1：质量浓度表示为g/L，或其分倍数表示，如毫克每升(mg/L)。 注2：注明有效期和贮存条件。 d)指示剂; e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。 示例: 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。 a) 试剂 1) 氯化钠(NaCl); 2) 乙腈(CH3CN); 3) 甲醇(CH3OH)。 b) 试剂配制 1) 氯化钠溶液(20g/L)：称取20g氯化钠，加水溶解，用水定容至1000mL，摇匀。 2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中，混匀。 c) 标准品 咖啡因标准品(C8H10N4O2，CAS号：58-08-2)：纯度≥99 %。 d) 标准溶液配制 1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL)：准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解，转移到 10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。 2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL)：准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中，用水定容。放置于4 ℃冰箱可保存一个月。 3 仪器和设备 应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。 注：编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。 4 试样制备 应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。 5 分析步骤 不同检测项目试料的处理方法不同，在编写时应注意写清每一个步骤，通常使用祈使句叙述试验步骤，以容易阅读的形式陈述有关试验。 5.1提取 应明确以质量或体积表示试样的称量。 应写明提取剂的名称、用量、提取方式，以及收集容器的名称和浓缩条件。 5.2净化 应写明所用净化材料和净化步骤，以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。 5.3 衍生化 如方法需要衍生化，应写明衍生化步骤。 5.4仪器参考条件 应注明检测技术参数及操作条件。 示例1： 气相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流
[align=center][size=18px] 食品中农药残留的检测方法汇总[/size][/align][size=18px][font=&]农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。[/font][font=&]农药残留（Pesticideresidues)， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。[/font][font=&]施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农残剥离器可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。[/font][font=&]一、波谱法[/font][font=&]该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应，产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量（限量） 测定。[/font][font=&]二、色谱法[/font][font=&] （1）薄层色谱法（TLC）[/font][font=&]薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处，它既是重要的分离手段，又是定性、定量的分析方法。[/font][font=&]检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药，经纯化浓缩后，在薄层硅胶板上分离展开，显色后与标准的有机磷农药比较Rf值进行定性测定或用仪器进行定量测定。[/font][font=&] （2）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC）[/font][font=&]该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，程序化升温汽化后，不同的有机磷农药在固相中分离，经不同的检测器检测扫描绘出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图，通过保留时间来定性，通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。[/font][font=&]一次可同时测定多组份，简便快捷，灵敏度高，准确性也好。而色谱条件的最佳设定是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的关键。[/font][font=&] （3）高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）[/font][font=&]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱层析的基础上，引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。[/font][font=&]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在农药残留分析的应用越来越广泛，是因为高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物；且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用，易实现分析自动化；同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法的检测灵敏度。[/font][font=&]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法相比，不仅分离效能好，灵敏度高，检测速度快，而且应用面广。[/font][font=&]三、色谱一质谱联用法[/font][font=&]色谱一质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力，能在多种残留物同时存在的情况下对其进行定性定量分析，尤其适合于多残留分析。[/font][font=&]GC—MS是目前应用较为成熟且广泛的色质联用技术，它既具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的高分离性能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时定性、定量检测的目的，多用于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测。LC—MS—MS是近年来发展迅速的色谱质谱联用检测技术，目前已经广泛应用在农产品中农残检测。[/font][font=&]四、毛细管电泳[/font][font=&]过去农药多用HPLC和GC的方法测定，但最近可用CE分离测定。分离模式主要用CZE和毛细管胶束电动色谱（MEKC）。[/font][font=&]毛细管电泳已用于奶、啤酒、谷物、水果、蔬菜和猪肉等食品中的农药残留的测定。[/font][font=&]五、免疫分析技术[/font][font=&]免疫分析技术应用于农药残留检测方面的有放射免疫分析和酶免疫分析，目前酶免疫分析技术尤其是酶联免疫分析在农药残留检测中的应用研究在国外非常活跃，应用也日趋普遍。[/font][font=&]ELISA是利用抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的检测方法，其检测水平可达ng甚至pg级。ELISA广泛应用于食品中农药残留如有机磷农药、有机氯农药、除草剂、氨基甲酸酯类农药、兽药残留（如氯霉素）、真菌毒素等的分析检测上。[/font][font=&]作为一种快速筛选方法，EKSIA法在分析复杂基体样品时，因为基体干扰和交联反应等问题，往往存在假阳性的问题。因此如果需要对样品进行定量和确证还需要其他的分析方法。[/font][font=&]六、酶抑制法[/font][font=&]酶抑制法是研究最多且相对成熟的一种对部分农药进行残留快速检测的技术。[/font][font=&]酶抑制法测定农药残留应用较多的是乙酰胆碱酯酶，其对有机磷农药较敏感，测定的灵敏度高，选择性强，但价格昂贵，而且部分农药对其的抑制并不明显，需要附加氧化助剂或预处理，以提高对农药检测的灵敏度。于是有人研究用丁酰胆碱酯酶及动植物酯酶代替乙酰胆碱酯酶。[/font][font=&]于基成等通过对大量的植物进行筛选，初步获得了活性较高的植物酶源，并利用酶抑制法快速检测了蔬菜中敌百虫、对硫磷等有机磷农药残留。[/font][font=&]七、生物传感器[/font][font=&]应用固定化AChE的薄膜和pH电极组装的生物传感器测定了有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。[/font][font=&]目前，生物传感器法的研制与应用是农药残留检测技术中的研究热点，在测定方法多样化、提高测量灵敏度、缩短响应时间、提高仪器自动化程度以及适应现场检测能力等方面已取得了长足进步。[/font][font=&]用于研究农药残留检测的生物传感器所使用的生物物质主要为酶、全细胞、细胞器、受体或抗体等，相应有酶传感器、全细胞传感器和免疫传感器等，尤其是免疫传感器的应用可大大提高检测灵敏度并大大缩短检测时间。[/font][font=&]而生物传感器与光纤技术结合的产物——光导纤维传感器，则在快速检测和在线检测中有着广阔的应用前景。[/font][font=&]八、活体检测法[/font][font=&]活体检测法是利用活体生物来进行生物测定的技术。如农药与细菌作用后可影响细菌的发光强度，通过细菌发光强度，以检测农药残留量。[/font][font=&]但该法只对少数农药有反应，无法辨别残留的种类，准确性较低。敏感家蝇检测方法就是用样品喂食家蝇，根据家蝇的死亡率测定农药残留量。[/font][font=&]该技术方法直接、过程简单、容易掌握，无需复杂仪器用户便可自行检测，缺点是检测时间较长，定性粗糙准确性低，只对少数农药有效，而且由于其他生物对不同农药的毒性反应与人畜可能不同，因此影响对农药残留量的判断。[/font][/size]
有大佬用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪检测苯残留限度的检测吗？
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=142954]高效液相色谱／质谱联用仪在农药全分析中的应用.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=142955]计算机辅助对农药杀虫剂质谱信息的分类预测.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=142956][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=142957]氯霉素类三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留监测.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=142958][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=142959]应用固相萃取高效液相色谱-质谱法测定水中多种农药残留.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=142960]氧乐果原药中主要杂质的GC／MS定性分析.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=142961]溴虫腈的质谱特征与核磁共振波谱分析.pdf[/url]
液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化本法建立了水果多种农药残留量的快速、简便、准确的测定方法，通过对样品前处理方法、仪器检测方法的考察优化，建立液相色谱-串联质谱检测方法。其中以日本制定的“肯定列表”中的“一律标准”最为严格，限量为 0.01mg/kg，而我国的残留限量标准还不够完善，很多农药还没有制定限量标准，其方法的测定低限（定量限）能达到 0.01mg/kg的要求。1、液相色谱条件考察：在方法建立过程中对液相色谱条件进行了考察，主要考察了色谱柱、流动相等。在色谱柱选择时，比较了BEH C18、 HSS T3、 Zorbax Eclipse Plus C18等色谱柱，发现HSS T3色谱柱对甲胺磷、乙酰甲胺磷等大极性农药的色谱保留效果较好，所以选择HSS T3色谱柱进行下一步的研究。在流动相考察时，发现在流动相中加入0.1%的甲酸可以改善多菌灵、噻菌灵等农药的分离，而且加入甲酸可以在电喷雾正离子（ ESI+）模式电离时提供H+，提高电离效果，所以选择在流动相中加入0.1%的甲酸，比较了在水相和有机相中均加入0.1%的甲酸、仅在水相中加入0.1%的甲酸两种情况，发现色谱分离及质谱电离无显著差别，为简化操作和便于使用，选择仅在水相中加入0.1%的甲酸。流动相的有机相选择时考察了甲醇、甲醇-乙腈（ 1+1， V/V）、乙腈三种情况，发现采用乙腈时色谱柱的柱压较低，色谱分离也较好，但毒死蜱、辛硫磷、特丁硫磷、敌敌畏等常用有机磷农药的质谱响应值低、重现性差，而选用甲醇时可以显著提高这些化合物的质谱响应及重现性，综合考虑后选择甲醇为流动相的有机相。由于此次分析的多农药的化学性质差别较大，从高极性到低极性均有分布，所以色谱分离时需要采用梯度洗脱模式，通过实验考察，最终确的液相色谱条件如下:a）色谱柱： HSS T3柱，长100 mm，内径2.1 mm，粒径1.8 μm，或相当者； b) 流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，参见表 1。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211516176216_1219_2166779_3.png!w607x264.jpgc) 柱温： 35 ºC
通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。 使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段，采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。 在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71%~89%，相对标准偏差为1.1%~9.8%。 与传统提取方法相比，该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。蔬菜样品前处理 将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶（10mL）中，将容器瓶放在温控装置上，将SPME装置插入容器瓶中，按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方，准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头，热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。萃取头的选择固相微萃取头因其涂层类型和膜厚度不同，具有不同适用极性和挥发性等，适用范围也不同，固相微萃取的萃取效率决定于被分析物在萃取头的吸附涂层相与样品相之间的分配系数(K)。吸附涂层材料的选择及设计可根据被分析物的极性和挥发性并按照“相似相溶”原理进行。有机氯类、拟除虫菊醋类挥发性强、极性弱，故本次试验选择100μm PDMS。萃取方式的选择目前固相微萃取可分为直接法(DI-SPME)和顶空法(HS-SPME)，直接固相微萃取是将萃取头直接插入液体样品或暴露于气体样品中，被分析物从样品中直接转移到萃取头涂层上，适用于洁净样品及气态样品分析。顶空固相微萃取则是将萃取头放在样品上方的蒸发相中，可避免萃取头涂层受到样品基质中不挥发物质或高分子量物质的干扰，适用于易挥发和半挥发物质的分析。考虑本次试验蔬菜、水果样品基质复杂，故选择顶空固相微萃取进行测试。萃取温度本次试验选用50℃、60℃、70℃、80℃四个水平来研究萃取温度对萃取效果的影响，15种农药的响应都随着萃取温度的增加而呈正比增加。在70~80℃之间变化趋缓，考虑70℃±1较易控制，监测的农药在该温度下不会分解，故最佳萃取温度选择70℃，温度对萃取效果影响见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309131039_464159_1634341_3.jpg萃取时间固相微萃取头达到平衡的时间取决于目标物的浓度和萃取头对其的灵敏度，大部分农药都需要很长时间达到平衡，需要综合目标物的响应和时间效率，来选择最佳的萃取时间。本次试验选用10min、20min、30min、45min和60min五个时间水平来研究萃取时间对萃取效果的影响，15种农药都随着萃取时间的增加，响应呈正比增加，出于对实验效率的考虑，萃取时间既可以达到较好的萃取效果又可以实现连续的检测，所以萃取时间选择30min。时间对萃取效果影响见图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309131039_464160_1634341_3.jpg质谱条件的选择采用每种农药的保留时间和特定的定性离子之间丰度比来定性，对于特征离子都大于 m/z 200的农药，至少要选择2个特征离子；对于特征离子只大于m/z 100的农药，至少要选择 3个特征离子。选择定量离子时要考虑选择特征性高或质量数高的离子选择与柱流失碎片离子不同的离子（如不宜选择73、147、156、191、207、253、281等HP-5MS柱流失），选择对称性高且重现性好的离子，定性依据：目标化合物的保留时间与标准样品相比，变化在0.05 min以内，所选择特征离子的相对丰度比例与标样相比在10%之内。采用外标法定量，利用最大丰度的特征选择离子进行定量分析,15种有机氯农药标准品的保留时间、定性、定量离子见表1，农药标准品图谱见图3。表1 SPME-GC-MS检测15种农药的名称、保留时间及特征离子 序号农药组分保留时间/min定量离子（m/z）定性离子（m/z）1α-六六六6.58,219183,221,254[/t
0.99）。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求，适用于雪菊中的有机磷农药残留的快速筛查与定性、定量分析。关键词：昆仑雪菊；农药残留；气质联用；固相萃取中图分类号：文献标识码： 文章编号： Determination of eighteen pesticide residues in Coriopsis ticntoria by Gas chromatography-tandem mass spectrometryAbstract: A gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) method was established for analysis of 18 organic phosphorus pesticides in Coriopsis ticntoria. The samples were extracted by acetonitrile, and cleaned up by SPE column; Then the extracts was determined with a MS/MS detector based on MRM, All of them were well separated within 15min. When the spiked average recoveries ranged from 71.2% to 93.5%. the RSD ranged from 2.17 %~6.20%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.99) within the range of 0.05～1.0 mg/L. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of various pesticides residues in Coriopsis ticntoria.Key words: Coriopsis ticntoria; Pesticide residues; GC-MS/MS; SPE 新疆昆仑雪菊，学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序，在新疆主要分布于和田地区海拔3000米左右的昆仑山区，有较丰富的野生资源。长期以来，昆仑雪菊被当地居民当花茶饮用，也作为一种维药材应用，具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功，用花泡茶饮，可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒，是具有广阔前景和研究价值的新品种。目前对于雪菊的化学成分研究已有相关报道，主要集中在功能性营养成分上，对于农药残留的研究还未见报道。因为生长在昆仑山脉具有独特功效的稀有高寒天然植物，每年开花期短，年产量极少，不到1000公斤。目前市场上大部分都是低海拔平原上大棚种植的雪菊，主要防治真菌病及少量的病虫害，在生长过程中需要使用一定量的农药。气相色谱在分离多农药组分残留中应用广泛，质谱作为检测器可提高农药定性的准确性，串联质谱是目前农药残留检测中最为先进的技术二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱的离子信息少的问题，对样品前处理的要求更低。本文通过有机溶剂提取，固相萃取净化，气相色谱-串联质谱法进行分析，首次建立了昆仑雪菊中18种有机磷农药残留的测定方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒[/c
跟目前传统的串联四级杆方法比起来，它的优点和缺点有哪些？定量还是瓶颈吗？还是价格？随着技术的进步和仪器价格的下降，是否可能像当年的msms一样，普及起来，直到有相应的标准推出。庞院士前几年不是搞了tof的一系列的农残检测的方法吗？大家觉得有可能推国标吗？更远一些，像如果用在有害物质的广谱筛查的上，是不是有更大的空间。毕竟我们平时更多的时候是想直到这里面有没有这些东西？是很多，还是痕量？至于是5.6ppb，还是10.1ppb并没有多大意义。这个和传统思路上的针对某几个物质，用标准物质去定量就不太一样。大家的看法呢？
请教在哪里可以查有关用质谱计检测农药残留的国内外的标准？
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