去年我一直抱怨为什么我的这台负模式做的这么差，昨天一个版友问我现在做的怎么样，我才想起了这么个问题，每次问题解决了都私下里开心，从未上来说说是怎么解决的过程，真有点自私了，呵呵，希望大家不要学我，如果问题解决了希望可以拿出来给大家共同分享一下经验，下次再碰到也就知道应付了。去年年初刚装机没多久，安捷伦工程师就来给我做软件升级。没过多长时间自己因为仪器维护后就做自动调谐，做完调谐后就发现负模式灵敏度极度的差，咨询了工程师也没有个解决方法，因为正模式都正常的，调谐也都有过啊，工程师也没想出个原因。负模式我只做氯霉素（质量数321），而且出口标准控的非常严（＜0.1ppb),当时非常头疼，被折腾的差点没把仪器砸了。后来无意间拿旧的调谐报告跟刚做的对比发现报告上怎么少了两个峰（安捷伦6410旧的调谐液的调谐质量数为：112.99、431.98、601.98、1033.99、1633.95、2233.91，而软件升级后新的调谐质量数为：112.99、302.00、601.98、1033.99、1333.97、1633.95），每次都是做的自动调谐，一般都不会有问题的，调谐完有时候连报告都懒的打印。当时我就马上找工程师了，原来是工程师软件升级完后本来是还要派发一瓶新的调谐液的，可忘了给我。因为液体不好快递，工程师被我催的很惨，等了挺长时间才托人带过来。收到新的调谐液后马上就做了调谐，氯霉素响应值果然一下子好了好几倍。（其实后来想想本来也可以用旧调谐液做手动调谐431.98的）旧调谐液做的报告，质量数302.00无峰，偏差成290.26（因为我测的氯霉素质量数是321，刚好在这个范围的）：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808221000_105237_1604317_3.jpg[/img]新调谐液做的报告：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808221001_105238_1604317_3.jpg[/img]唉，逻辑表达能力都不好，总之要保证质谱分析结果的准确灵敏，做好调谐很关键，而且做完调谐后必须得再仔细评估一下所做的调谐报告合不合格，就像我们做标准品的工作曲线一样，如果连曲线都没做好，那最终的定量结果又怎么会准确呢。如果感觉仪器的灵敏度偏低或是你做的那一物质响应低，首先得看看调谐报告，在你待测物质的质量数范围是否有偏差。
调谐报告出现问题，不知道专业名词怎么称谓，称背景？噪音？还是基线？为寻找是什么问题，断开了气相，堵死了质谱仪进样口，只能表明是质谱仪出现了问题，清洗了离子源，还是同样问题，求教大虾们了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201610_362520_2518144_3.jpg
网友的仪器来自不同的厂家，型号也不一样，调谐报告的内容也可能会有差别，请晒晒您的质谱调谐报告，看看不同厂家有什么内容，参数和判别的标准有什么不同，有说明的会加更多的分。
周末进行第一次离子源的清洗，装回去以后发现有漏气。之前换过衬管，因为是新手换完衬管没有调谐了，不知道漏气是换衬管原因还是质谱原因。现在把衬管重新卸下来放回去调谐还是氮氧比4:1。调谐报告如图不知道原因出在哪了？下午把气相和质谱之间的传输线手动拧紧了，老师说可能是时间长了反复高温把石墨垫松了，但是还是漏气。老师说拿着丙酮用棉花去蘸进样口和传输线，同时手动调谐，看看哪里出丙酮的峰就说明哪里漏气，但是不太会操作，如果是传输线部位如何拿丙酮去蘸？请求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604252004_591390_2829017_3.jpg各位帮助
[align=center][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]-[font=宋体]质谱联用调谐的原则和注意事项[/font][/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]调谐本质上是进样，在[/font]GCMS[font=宋体]分析之前，对[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]部分工作状态的校准和调整。也可以借助调谐报告，诊断[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]系统问题。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]使用[/font]GCMS[font=宋体]进行分析时，进样之前的调谐是至关重要的。[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]系统在采集数据之前，需要利用调谐标准品（[/font][font=Calibri]PFTBA[/font][font=宋体]）的进样，将[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]的状态调整和校准到一个合适的状态。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]以[/font]Shimadzu[font=宋体]的[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]为例，调谐完毕会得到如下图所示的调谐报告，比较方便的可以直接读出调谐的评价结果——通过或者不通过。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=center][font=Calibri][img=,690,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008102259587303_9982_1604036_3.png!w690x669.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]调谐报告示例[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]调谐报告的解读[/font][/align][font=宋体]但是需要注意，调谐报告的各个项目哪些更为重要。[/font][font=宋体]一、[/font][font=宋体]质量轴精度[/font][font=宋体]调谐之后获得的质谱图中重要离子碎片的质量数值与理论值之间偏差不可以过大。[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]质谱分辨率[/font][font=宋体][font=宋体]可以简单的用读取[/font]FWHM[font=宋体]（质谱半峰宽）的办法来考察质谱分辨率。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]另外[/font]m/z=502[font=宋体]和[/font][font=Calibri]503[/font][font=宋体]两个质谱峰的分离情况非常重要，用来考察在使用[/font][font=Calibri]PFTBA[/font][font=宋体]调谐情况下的最高质谱分辨率。[/font][/font][font=宋体]三、强度和检测器电压[/font][font=宋体][font=宋体]如果[/font]MS[font=宋体]系统存在污染等不良问题，检测器电压一般会增大。[/font][/font][font=宋体]四、高端质量数强度[/font][font=宋体]如果检测器性能下降，往往会观察到高端质量数质谱峰强度的下降。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]此外不太重要的判定标准是氮气[/font]/69[font=宋体]碎片的比例，这个项目容易受到环境等因素的干扰，需要具体问题具体分析。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]调谐操作的注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体]需要注意调谐本质上就是一次进样，系统会释放[/font]PFTBA[font=宋体]样品的蒸汽进入到[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]中进行测定和调整。[/font][/font][font=宋体]那么调谐过程中，应该不希望存在来自其他部件和环节的干扰。例如色谱系统的污染、不良的色谱柱、严重的漏气、不良的真空度、不良的载气，都有可能导致调谐的失败。[/font][font=宋体][font=宋体]一般情况下，调谐操作时，需要降低色谱柱、进样口、[/font]GC-MS[font=宋体]接口的温度，色谱柱也需要事先老化良好，避免将污染物引入[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]此外，当[/font]GCMS[font=宋体]存在外设的情况下，如果出现分析结果不良，调谐也是一个判定[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]系统是否正常的措施。[/font][/font]
[align=center][b]调谐报告的解读[/b][/align]部分有参考疯子的帖[b]一、首先为什么要调谐？（摘自安捷伦科技大学培训教材）[/b]1. 设定离子源部件的电压，以得到良好的灵敏度。2.设定amu gain和offset以得到正确的峰宽。3.设定mass gain和masoffset以保证正确的质量分配。4.设定EM电压。调谐调整的是质谱参数。有一些参数只是单纯的电子参数，仅影响电路信号的处理。另外的一些参数影响MSD离子源、质量分析器和检测器的电压和电流设置。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161126291657_3849_3163300_3.jpg!w690x920.jpg[/img][b]二、其次自动调谐报告的解读？[/b]首先来看一张自动调谐报告[b] [/b]拿到一张调谐报告要看哪些参数，参数的背后又对应那些信息？看完参数之后又该怎样去做？[b]1.看轮廓图中的峰形是否平滑对称。[/b]（左上角69、219、502的峰形图）峰宽是否相近，0.55±0.1，正常在0.6左右。[b]2.同位素分离状况怎样。[/b]（如M/Z 503与M/Z 502之间的峰谷高度应小于M/Z 503峰高的一半）[b]3.EM电压与前次调谐相比，有无明显的增加。[/b]（电压越低越好）EM电压，对应的是离子源的污染程度，电压越高，说明离子源污染程度越高，一般超过2600就要清洗。EM电压与前次调谐相比，有明显的增加，说明本次操作给离子源造成了污染。[b]4.质谱图中峰数目（不多于200个）。[/b]峰数目越低，说明真空度越好，我一般要求小于150个。一般情况下，基峰的绝对丰度在20万到50万之间，绝对丰度高于50万，需要清洗离子源、更换灯丝。同位素丰度比m/z接近1:4:10，范,0.5-1.6%、3.2-5.4%、8-12%。[b]5.水、氮气、氧气、二氧化碳峰高。[/b]5.1只有氮气峰高，其他均正常（特别是氧气）。多半是更换载气时管路进了空气，当然不排除载气不纯的情况。首先检查一下管路的气密性，没有问题的话，GC进气口的地方旋送螺丝放气10min,然后再检查氮气含量，如果下降的话说明管路里进了空气，继续进气口放气，直到10%以下，10%以下可以大分流比吹扫，直至合格。氮气10%以下基本对样品检测没有影响，不必过于纠结，当然可以达到2%以下那就更好了。5.2水含量高此情况多出在长时间关机、假期回来之后等情况。如果系统不漏气，那可能是你换的柱子里面有水分，可能是长时间放置的柱子。多走几次升温程序，把珠子里的水哄一下。一般讲，水分是最难抽掉的，可能需要时间，多走程序升温。如果氮，氧正常的话，离子源直接升温230，烘烤一个晚上水应该也正常了。5.3氮氧含量高如果自动调谐的氮气、氧气一直偏高，水倒是很少，而且不管抽多长时间的真空都没有办法降下来，可以用手动调谐，把mass1设为69，mass2设为28，mass3设为32，如果N2和O2的丰度比在3-4：1，说明系统漏气，应检漏。色谱柱两端（特别是质谱端）拧紧，放空阀是否关闭，进样口隔垫、衬管也要检查以下。5.4氮含量在1000%-3000%以上，氧含量在300%-1000%之间，比例接近4：1，水和二氧化碳较低。此种情况多见于更换载气气瓶、关机较长时间。隔夜抽真空效果多不理想，可以将GC载气进气口断开，放气5-10min，再抽真空1-2小时，效果甚佳。三、[b]自动调谐应注意[/b]建议进行自动调谐之前先做一次手动调谐的全扫描，水、氮气和氧气，看一下氧气和水含量高低，太高最好不要进行自动调谐。
请问赛默飞isq 质谱仪的调谐报告怎样看？请教要看哪些指标？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002251645549203_6063_2692940_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002251645556003_8453_2692940_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002251645560755_1573_2692940_3.png[/img]
Agilent质谱调谐报告看哪些参数啊？如图所示，怎么确定是否通过，主要看哪些参数呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308181100_458368_2419823_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308181101_458369_2419823_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308181101_458370_2419823_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308181102_458371_2419823_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308181102_458372_2419823_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308181103_458373_2419823_3.bmp
好多安捷伦质谱操作的实验猿都应该遇到过这种情况吧！长假关机后，上班后开机，或者新换气瓶后，质谱调谐时水分和氮气降不下来！通过我自己的亲身经历，今天把如何降低水分和氮气分享给大家！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif长假或者新换气瓶开机，抽真空24小时后，调谐！水分和氮气值很高！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif继续抽真空，水分很快就能降下来！但是氮气很难降下来，这时就要用土办法了！就是打开气相色谱后面的盖板，用安捷伦的专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽，现在开始抽真空，大概抽真空1h，再进行调谐，水分和氮气均达到要求！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif这个方法我是屡试不爽，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif今天把它分享出来，希望对大家有所帮助！下面附上进气口的照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667472_2911392_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030409251763_01_2911392_3.jpg附上刚开机后的调谐报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603301707_588647_2911392_3.jpg这是我的方法后的调谐报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603301708_588648_2911392_3.jpg有的实验猿问我让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽是怎么理解？还有问我排出机器里面的气体吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif我现在再给大家详细说下，这里说的是打开进气口，让气瓶到进气口管路中的载气吹20min，再拧紧进气口！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif还有实验猿说抽半天就ok了，但抽也是很费时间的！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif如果新换的载气瓶，就不一样了，很慢很难降下来，这就要快速达到要求，并且要进行工作，就需要用到这个办法了！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif带指示小容量的捕集阱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603301734_588651_2911392_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603301734_588652_2911392_3.jpg
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]在调谐报告通过的情况下，为什么放置几天后质谱端就自动放空了
液相质谱调谐液平衡对调谐结果重要么？？？开始配制标液未混匀后直接调谐，发现没有调谐信号，平衡30min后，开始调谐，就可以，调谐液平衡对调谐结果真的重要么？？还是针对不同的项目而言呢？？我做的是维生素D
不知道大家有没有遇到过，有时调谐时出的质谱图是分叉的，是部件污染了吗？没有采取任何措施，近期再调谐时，发现又不分叉了....
1.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显 产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。 2.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰 产生故障的可能原因及排除方法： a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪； b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果，分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后，进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。调谐液通常一般的调谐用PFTBA（全氟三丁胺）。还有高质量低质量调谐的特殊（目标）调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。1、调谐无法通过时如何处理？答：（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；（9）如果还无法通过，就找工程师吧！2、如何降低水分和氮气？答：继续抽真空，水分很快就能降下来，但是氮气很难降下来，这时就要用土办法了，打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]后面的盖板，用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽，现在开始抽真空，大概抽真空1h，再进行调谐，水分和氮气均达到要求！3、如何判断真空系统漏气及解决办法？答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。（3）确认系统是否存在假漏气。A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。4、真空无法启动如何解决？答：（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（5）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（6）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（7）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧。小结调谐是最开始也是最重要的一步，调谐做好了才能对检测结果有所保证，而且从调谐的数据也能及时发现仪器是否需要维护和保养之类的，所以说连贯的调谐报告对仪器的维护及样品检测是至关重要的，调谐报告一般都是以日期命名，自动保存，碰到改动比较大的调谐报告，还是希望大家打印出来用文件袋保存！
话说做质谱，调谐是最开始也是最重要的一步，调谐做好了才能对检测结果有所保证，而且从调谐的数据也能及时发现仪器是否需要维护和保养之类的，所以说连贯的调谐报告对仪器的维护及样品检测是至关重要的，我的调谐报告一般都是以日期命名，自动保存，碰到改动比较大的调谐报告，我一般会打印出来用文件袋保存！不知道大家是否有保存调谐报告的良好习惯？
故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。
为了得到好的质谱数据，在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环，今天咱们就聊一聊调谐操作。 [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/421470.gif?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐这个词来源于模拟电路。电路中，调节L或C使其谐振的过程，叫做调谐。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]在质谱中，射频电源(RF)含有线圈，相当于电感L；质量分析器相当于电容C。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]在质谱出产前，实际上要调节射频电源(RF)的线圈，使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数，使其达到最佳工作状态。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐中将设定离子源部件的电压；设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（EM）电压保证适当的峰强度；设定质量轴保证正确的质量分配。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后进行标准谱图调谐，以保证谱库检索的可靠性。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐液[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]通常一般的调谐用PFTBA（全氟三丁胺）。还有高质量低质量调谐的特殊（目标）调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐常见问题 [/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]1、调谐无法通过时如何处理？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（9）如果还无法通过，就找工程师吧！[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]2、如何降低水分和氮气？[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]答：继续抽真空，水分很快就能降下来，但是氮气很难降下来，这时就要用土办法了，打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]后面的盖板，用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽，现在开始抽真空，大概抽真空1h，再进行调谐，水分和氮气均达到要求！[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]3、如何判断真空系统漏气及解决办法？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（3）确认系统是否存在假漏气。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]4、真空无法启动如何解决？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（5）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（6）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（7）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐常见故障[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象一：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象二：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象三：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐参数改变时，仪器响应不明显[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象四：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐峰的形状不好，有肩峰[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象五：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐时，无参考峰出现[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象六：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]出现不规则、粗糙的调谐峰[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象七：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象八：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]灯丝状态良好时，无离子产生[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px][/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象九：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干[/size][/font]
[color=#333333][font=&]调谐中将设定离子源部件的电压；设定[/font][font=&]amu gain[/font][font=&]和[/font][font=&]amu off[/font][font=&]值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（[/font][font=&]EM[/font][font=&]）电压保证适当的峰强度；设定质量轴保证正确的质量分配。[/font][/color][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=&]调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式[/font][/font][font=&]，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。。。如果，分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后，进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。[/font][/color][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；[/font][font=&]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][/color][/font][font=&][font=&][font=&]调谐参数改变时，仪器响应不明显[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。[/font][/font][/font][font=&][font=&][font=&]故障现象：[/font][/font][/font][font=&][color=#333333][font=&]调谐峰的形状不好，有肩峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；[/font][font=&]b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐时，无参考峰出现[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；[/font][font=&]b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；[/font][font=&]c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]出现不规则、粗糙的调谐峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；[/font][font=&]c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；[/font][font=&]b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；[/font][font=&]c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；[/font][font=&]d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]灯丝状态良好时，无离子产生[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；[/font][font=&]b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。[/font][/color][/font][b][font=&][font=&][font=&][/font][/font][/font][/b]
1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。5.故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
单位的仪器，之前一直用etunes调谐，生成的调谐报告格式都是正常的如图1，前几天有同事要用该仪器测其他物质，进行了不同的好几种调谐方式，把仪器鼓捣了很久，现在启用etunes调谐后，自动生成的调谐报告变成图2的那种了，请教各位老师要如何把调谐报告变回原来的格式？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611041515_615805_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611041515_615806_0_3.png
故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
[align=center]让你快速读懂一份调谐报告[/align]作为一名实验室合格的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱操作者，就应该做到拿到一张质谱的调谐报告，很快看懂这台仪器目前所处的状态是否良好，是否可以正常进行工作了，还是否需要进行维护保养呢？下面就带大家去读懂一份调谐报告！[img=,690,1380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907012200007921_8570_2911392_3.jpg!w690x1380.jpg[/img]拿到一份质谱调谐报告，主要关注的点如下：1. Pw50（半峰宽）Pw50（半峰宽）正常在0.6左右，一般情况处于0.55±0.1，都是正常的。2. EMVolts（EM电压）EMVolts（EM电压）一般情况是新仪器或者刚清洗完离子源都较低处于800—1000。随着仪器使用时间的推移，EM电压越来越高，一般超过2500就要清洗离子源了。每次调谐都对EM电压有影响，调谐过程可能提高EM电压，所以尽量不要频繁进行调谐操作。3. peaks（杂峰个数）杂峰数目越低，说明仪器的真空度越好，我们的仪器杂峰数是80—100之间。杂峰个数多时，需要继续抽真空。4. lsoRatio（同位素比）一般情况下，同位素丰度比接近1:4:9（约等于1的平方：2的平方：3的平方）。5.Air/water Check（空气/水检查）一般情况仪器正常时，H2O20%,N210%。这里分以下几种情况：a.氮气含量高时可以继续抽真空，直到氮气含量达到要求，或者拧松仪器后面进气管路接头，放气10到20分钟即可。b.水分含量高可以多走几次升温程序，也可以设置烘烤下离子源。c.氮氧含量高如果调谐的氮气、氧气一直都偏高，而且氮气和氧气的丰度比约等于4：1时，说明系统漏气，应该进行仪器的检漏操作。一般情况就看这几个关键点，希望对大家有所帮助，有不对不妥之处还望大家拍砖批评指正！
请问质谱调谐的时候，找不到我的目标物；但是我换别人的标试了一下调谐，就可以显示目标物。 请问是哪里出了问题啊?仪器是Thermo TSQ的。装色谱柱和不装色谱柱都试过了 （通过单独的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上机，排除了标的问题）
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的调谐报告，可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的体检报告单，你真得看懂他了吗？先上两张调谐报告，卖个乖，大家看看有什么问题吗？调谐均通过，GC-MS仪器正常吗？[img=,529,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011920406096_4309_1608025_3.jpg!w529x600.jpg[/img][img=,529,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011920553986_1135_1608025_3.jpg!w529x596.jpg[/img]相信我们都是好学生，学得很好，看其调谐报告，主要从几个方面看，比如69,219,502的峰形是否平滑，尖峰，对称。实际的m/z值，推斥极电压，EM电压（要求低于2500v），调谐时峰个数少于200，但看这两个报告几乎都能满足，符合要求。只是502的信号按理应该是219的10%，而另一个是有5%了。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011921221278_3857_1608025_3.jpg!w690x517.jpg[/img]在今年5月开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，调谐时发现不正常，手动调谐时，质谱峰个数少，信号很弱。[img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011921415977_2623_1608025_3.jpg!w690x515.jpg[/img]出现调谐不通过，按部就班的检查调谐液，阀门等条件，一切正常，调谐无改善。考虑漏气影响，更换柱子衬管，密封圈，密封垫等，仍无改善。此时只好求助800，工程师建议提高EM电压，质谱信号能提高，怀疑是离子源脏了，好吧，拆下离子源。[img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011922112806_6516_1608025_3.jpg!w690x515.jpg[/img]如上图，的确离子源是脏了，但清洗后，调谐仍然无改善，通过不了。这是只能怀疑电路板有问题了，电路板价格是不菲的，控制质谱的有三张电路板，也是本着更换方便，价格由低到高，概率的高低来更换，结果第一次没有成功。其中的原因是由于我们这仪器太老，现在的板子有通用型，但这仪器只能用老版本，这老的电路板比新的要贵一万，也没办法。终于更换后，调谐通过了。调谐报告见下图。[img=,529,601]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011922279399_17_1608025_3.jpg!w529x601.jpg[/img]如果更换电路板都不能通过，可能就考虑四级杆了，还好，没有到这一步。我们在来看调谐报告，发现最后修好仪器时的调谐报告中mass gain值为-681，mass offs为-9，而在14年的报告中mass gain值为-83，mass offs为-9，18年时mass gain值为2047，mass offs为-1，已经不正常了，虽然调谐能通过，但这值和仪器初始状态已经有很大变化了，这个时候我们没有太多注意。平常都是自动调谐通过，以为仪器ok，状态良好，能正常使用。我们也就在看看常规的EM电压等信息，不会太注意其他信息。但往往这些信息在告诉我们他在慢慢病变了，而我们忽略了。看来平时我们要仔细比对调谐报告，定期体检是很有必要的，不能让仪器病入膏肓才引起我们的注意，这样就需要花价钱去维修仪器了。所以调谐报告是很重要的，每次的调谐报告都需要保存好，以备下一次调谐时比较。当然调谐文件，仪器是会帮你保存的，你知道保存在哪里吗？如果你的仪器调谐不通过时，可以调用上一次成功的调谐文件来调谐。
我自己用的是岛津的QP2010型GC-MS，它的调谐报告判读是这样的，首先看质谱图，如果图中的基峰是m/z＝18，表明湿度太大，柱中水份多即需要继续抽真空；如果基峰是28，表明漏气，因为空气中的氮气进入真空系统了，如果是69表明正常；还有就是出来的三个离子峰的半峰宽的差距不得大于0.1，否则需要重新调谐，三个峰分别是69.0、219.0、502.0；最后是离子源，如果电压小于1.5 kv就表明正常，如果大于1.5kv就需要清洗离子源了，由于我也是刚刚使用GC-MS，说得不对的地方请大家指正，还有就是不同厂家的仪器出来的调谐报告是不同的，欢迎大家讲出自己的仪器的调谐报告判读。
本人是一新手，用一国产机子，刚开始学习。这两天遇一问题：调谐时不出峰，经查真空和温控都没有问题。质谱图相当密集，且只有小质量的，到219强度为零，502更没有。请问各位同仁这是什么原因，该怎么解决？说明：这次开机在出问题之前，分析了约二十个样，还算正常，在最后一个样品分析到一半时TIC基线明显降低，然后调谐就不出峰了。
质谱调谐峰校正错误，工程师更换了固定透镜的螺丝，（期间拆过预四级杆，四极杆，检测器），装后调谐通过，一天后做样发现所有碎片和分子离子峰均成了M-1，再调谐无法通过，提示峰校正错误。
以前在一台7890a-5975c上做过几次样品，记得如果是刚开机抽一晚上真空之后，都要拿个调谐液调谐一下，根据调谐报告判断仪器状态，比如杂峰数量，特别是18，28峰的高低，各个子离子之间相对丰度的大小等等。前两天刚安了一台xevo TQ，安装工程师最开始调仪器的时候，因为不大懂，就在旁边看着，也不知道问什么，然后他就把一些调试界面关了，说是工程师界面，以后顾客不需要自己去调。然后他所谓的调谐，不管是手动还是intelistarts，都是针对所做样品的一些条件优化，比如设定的母离子有没有相应，子离子的碰撞电压是多少等等，和前面agilent气质的调谐完全是两个概念，问他怎么知道质谱检测器的质量轴稳不稳，他只说有变化也是幅度很小，应该没问题，说那些调试界面的设定变动了很麻烦，影响仪器正常使用。当然就真空度来说，有个页面可以直接看压力，倒没大问题。就想问，大家用waters家的液质都是这样的吗，如果想做类似于我上面讲的agilent气质的那种调谐，大家是怎么做的。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]调谐报告中，发现漏气，但找不到哪里漏，怎么办呀！我把柱子连接质谱部分取下来，用个死堵，都住了，抽了一夜，早晨调谐一下看了还是氮气峰100，氮氧比是4：1，还是漏，用丙酮查漏也查不到，请问兄弟们这种情况多数在哪里漏呀！
在《台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范》中：仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，打印调谐报告，得到半峰宽。请教：如何从调谐报告中看出半峰宽。（Varian2200）
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