气相质谱烟酒毒物检测

[align=center]基于高分辨质谱技术的中毒毒物快速分析与临床实践[/align]毒物是一个比较宽泛的概念，任何以较低的剂量就可以致人畜死亡的物质均可以认为是毒物，而毒物的概念也具有相对性，对于一个物质是有毒还是无毒的判定有一系列的先决条件，不存在任何条件下都无毒或者绝对有毒的物质。其中农药占比9.46%，药物占比21.07%， 化学物如乙醇、CO占比62.85%。在今天，毒物致死是继恶性肿瘤、脑血管疾病、心脏病和呼吸系统疾病后的第五大死亡原因，其中毒机制主要有：干扰酶的活性、破坏细胞膜的功能、阻碍氧的吸收、输送和利用、损害免疫功能等。毒物致死问题亟待解决，毒物的快速分析检测和临床实践刻不容缓。在我国，中毒患者的诊断现状缺乏快速有效准确的检测手段。对急性中毒患者误诊、治疗耽搁的不合理选择和使用等会对患者造成不同程度的伤害，且检测无法覆盖多种目标化合物，同时难以定量检测。因此发生了诸多事件，如清华大学朱令事件、扬州大学秋水仙碱投毒事件等。因此，中毒物质检测技术亟待更新。准确及时的毒物检测与诊断直接影响临床治疗方案的选择，在临床抢救治疗过程中发挥着至关重要的作用。毒物检测方法的发展历程：自薄层层析法、化学法，发展至今现代仪器分析法，一道道技术难题被攻克，鉴定毒物越来越准确。毒物分析仍面临一系列挑战，毒物及其代谢产物在体内浓度极低，常规检测手段难以达到检测所需的灵敏度，存在检出假阳性的可能；代谢产物与原型毒物结构相似，造成对检测的干扰；生物基质复杂，可能会有干扰；毒物种类繁多，理化性质差别大，且中毒时限紧迫，检测需要快速高效。近年来，色谱质谱技术在毒物分析中逐渐应用起来，色谱法凭借其分离效率高、选择性好和灵敏度较高的优点，已广泛应用于中毒物质检测，但中毒患者毒物复杂，仅靠被测物质的保留时间和光谱吸收或电化学检测无法准确定性定量，且耗时长，鉴定效率低。质谱联用法弥补了色谱法的缺点，凭借其灵敏度超高（可达飞克）对极微量物质进行定量分析，质谱法特异性高，其SRM和MRM模式选择性高，且高通量，检测范围覆盖绝大多数化合物，但三重四级杆对未知毒物的定性能力相对较差。而高分辨质谱可以弥补上述的缺点，其优势体现在超高分辨率和准确度，可在复杂基质样本中保证目标质荷比的准确测定，进而排除假阳性结果；其优势还体现在强大的同时定性定量能力，快速实时正负切换，同时获得一级高分辨数据和完整的二级碎片离子信息。中毒毒物质谱分析和处理方案主要流程：样品收集；样品前处理；高分辨率和高灵敏度的高分辨质谱同时定性定量分析；针对未知的中毒毒物可进行毒物筛查与鉴定；针对已知的中毒药物，可进一步确定中毒药物体液浓度，并设定安全范围，在安全范围内的病人对症抢救。在超安全范围的病人对因抢救。有两个案例与大家分享，案例一：患者孙某，51岁男，诊断其为肝硬化失代偿期，肾病，银屑病，经过针对性治疗后，症状得到有效控制，但间断出现无法解释的血液（白细胞，血小板）指标异常、脱发、昏迷等。在组织多科室，多学科会诊后，仍不能解释上述病症，经询问，患者近期服用一种成分不明的药物，白色小瓶中黄色药片，考虑到患者银屑病的病史，遂即诊断为药物中毒。实验室采用高分辨质谱仪对样品进行分析，经碎片裂解规律推导和对照品比对，在两个小时内明确了患者是因为服用了甲氨蝶呤过量而导致的药物中毒。案例二：患者刘某，45岁男，误服用百草枯60 mL导致双肺纤维化，临床诊断为百草枯中毒、双肺纤维化和肾功能不全。临床治疗采用序贯式双肺移植术，先左后右的顺序，采用高分辨质谱对移植前患者体内百草枯体内快速定性定量，12小时内开发出百草枯的定性定量方法，并给出了分析报告，随后至今患者移植物功能稳定。高分辨质谱技术在中毒毒物快速分析与临床实践还会有更多实用案例。感谢郑州大学孙晓坚和孙志研究团队！

我们单位想做一个毒物检测专项,对应食物中毒的毒物检测，向大家请教该准备哪些仪器设备啊？有没有相关实验室筹备的资料

我是做法医毒物分析的，主要是做酒精测试，因为有的案子很急，我们经常是把离心的血样直接打入柱子中，然后过几个月换根柱子，呵呵大家推荐几款吧。谢谢了[em0805]

在论坛也有很长时间了，再忙也会关注一下仪器网，最近发现有不少版友是做工作场所空气中毒物检测的，本人从事已有很多年了，希望以后大家能够多多交流。

7月29 日，国际持久性有毒物质联合研究中心首席科学家:哈工大教授李一凡携中心专家一行莅临谱尼测试集团总部，科研共建，共商质量，共话发展。谱尼测试集团与国际持久性有毒物质联合研究中心达成战略合作并共同签署框架协议。双方将基于持续推进生态文明国家战略的大背景下，充分整合各自在环境领域的技术和资源优势，在成功合作的基础上，就科研项目合作、人才共建、“研发中心”联建、产学研项目合作等多领域发挥环保科研互补优势，进一步提升环保研发创新实力，更好地为蓝天碧水净土贡献力量。李一凡主任高度肯定了谱尼测试集团作为中国检测行业持续领跑者，多年来高速发展，专注于技术研发所具备的强大技术实力。同时介绍了国际持久性有毒物质联合研究中心(IJRC-PTS)，由国内和国外几所大学共同组建。积极从国外引进先进的分析技术、质量保证和质量控制系统(QA/QC)，使研究中心实验室的技术与管理体系达到国际先进水平。双方将秉承优势互补、人才共享、研发共建的前提下，通过深度战略合作，实现科研项目技术共享，产学研项目合作，参加国际实验室比对，提升质量水平；联合培养博士研究生；建立博士后工作站；针对国内外环境专项检测技术，联合科研团队进行专项研发；开发（优化）环境中新兴污染物及食品、药品中有毒有害物质的检测分析方法；利用技术优势，订制高端客户的检测服务。谱尼测试将科研创新和技术质量提升视为长远发展的战略重点，2018年成立谱尼测试研究院、迄今已获得国家授权专利300余项、软件著作权100余项，承担了国家863计划、自然科学基金等国家重点科研课题；参与了50余项国际、国内及行业标准的制修订工作，荣获中组部授予第三批国家“万人计划”，国家科技部“人才计划”，北京市“百名领军人才”等荣誉。谱尼测试在科技研发方面已与多个科研院所、国际性科研机构达成了深度合作。谱尼测试将持续增强科研和技术质量优势，强化企业影响力和市场竞争力。能够共同助推科技发展，形成持续发展的科研交流平台，为我国环境污染防治贡献力量。

我做食品安全检测方面的论文，希望大家能提供一些生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术方面的资料。 谢谢大家！有的话，麻烦传到haijun.yunfeng@yahoo.com.cn谢谢了

提到现在主流的病毒检测手段，首推本次疫情期间大放异彩的荧光定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]为主，具备快速、灵敏的特点；传统细胞培养分离法，虽然操作繁琐，但仍旧是病毒分离鉴定金标准，如本次新型冠状病毒, 在初期是通过将呼吸道分泌物置于人呼吸道上皮细胞培养传代，通过透射电镜和培养上清液的全基因组测序得到最终确认；而基于抗原和抗体反应的血清学检测，操作简单、结果快速，但易产生交叉反应，可以与核酸检测配合使用进行诊断确认，或用于大规模人员排查。这些方法各有优势，但同时也存在操作复杂、检测周期长或特异性低等的特点。　　自上世纪MALDI-TOF MS开始作为微生物检测工具开始，其高通量、成本低、简易操作的特点，一直吸引着科学家们在病毒检测领域进行探索，虽不及细菌学、真菌学诊断领域应用成熟而广泛，但迄今为止，MALDI-TOF MS已经成功应用于各类呼吸道病毒（流感病毒、冠状病毒、腺病毒等）、肝炎病毒、人乳头瘤病毒（HPV）、人肠病毒以及某些动物病毒等的检测，覆盖病毒鉴定、突变分析、分型、和抗病毒药物耐药性分析等各个应用方向。　　这些病毒检测功能，主要依赖于MALDI-TOF MS能够准确检测多肽、蛋白质、核酸、多糖等生物大分子的分子质量和纯度，围绕不同检测目标，开发多种针对性检测方案：[b][color=#0070c0]01 基于细胞培养呼吸道病毒质谱鉴定[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267262][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740491.jpg[/img][/url][/align][b][color=#0070c0]02 基于MALDI-TOF MS的冠状病毒筛查[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267263][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740521.jpg[/img][/url][/align][b][color=#0070c0]03 抗体-磁性纳米粒子法对流感病毒分型[/color][color=#0070c0][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267264][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740551.jpg[/img][/url][/color][color=#0070c0]04 质谱检测乙肝病毒YMDD耐药突变[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267265][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740581.jpg[/img][/url][/align]　　众多研究已经表明，基于不同方向MALDI-TOF MS 可以鉴定不同种类、来源的病毒，结果可媲美现有各类分子检测方法，且具有通量高、速度快，人工、试剂成本低、结果判读简单的优势，基于质谱核酸检测，可用于直接样本检测的同时，高通量的特点支持多位点多靶向检测，而其基于蛋白的检测则有助于早期监测确认、疫苗开发等。同时基于MALDI-TOF MS 系统的多种现有解决方案，支持同时鉴定和诊断多种类型的病原体感染，在不增加实验室成本的情况下，减少多重感染样本的误诊和治疗延误。　　但质谱对病毒的检测，同时也受到了一些制约，如实例1中基于蛋白分析的病毒检测方法，前期需依赖于细胞培养，病毒的培养富集对实验室安全级别要求较高（BSL-3级以上），限制了该方法在常规实验室开展。而基于核酸的病毒检测方法如实例2，虽然前期依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]扩增可以进行样本的直接检测，但却受制于缺乏广泛的参考数据库或差异性遗传标志序列，同时受到质谱核酸检测的灵敏度和稳定性限制，此外该方法还有对专业要求相对较高，标准化方案少，自动化方案成本较高等的缺陷。[b][color=#0070c0]总结[/color][/b]　　MALDI-TOF MS 在临床病毒学检测中的应用已经取得一定的发展成果，但若要成为常规应用工具，还需依赖对流程进行进一步的优化、数据库的更新，以形成更多完整成熟的解决方案。但相信随着各领域科学技术的不断升级更新，必然会推动MALDI-TOF MS在病毒检测中发挥更重要的作用，成为病毒检测领域的主力军

[size=4]一些毒贩经常将可卡因等毒品溶在酒中以逃避检查。英国和瑞士研究人员日前针对这个问题分别开发出两种新型检测仪，可以在不用打开酒瓶的情况下检测出酒中是否含有可卡因等毒品。[/size][size=4]　　英国布拉德福德大学等机构研究人员在新一期《药物检测与分析》杂志上报告说，他们利用拉曼光谱原理研发出一种可手持的小型检测仪。拉曼光谱是光穿过透明介质时根据介质成分呈现出的一种光谱。因此，这种仪器的工作原理是采用特殊的激光照射酒瓶，然后对散射光进行光谱分析就可得知其中是否含有可卡因等毒品。[/size][size=4]　　经对多种品牌的酒进行试验显示，无论酒的颜色是浅是深，酒瓶是无色还是棕色、浅绿色或深绿色，使用这种仪器都能检测出其中溶有的可卡因，能检测到的浓度远低于目前毒贩为逃避检查经常使用的浓度。[/size]

常见毒物的中毒原理及急救cited from: http://www.wcoat.com/knowledge/2007-06-15/234_2.html一氧化碳： 无色、无味、无臭、无刺激性，经呼吸道吸入后通过肺泡进入血液, 立即与血红蛋白(Hb)结合，形成碳氧血红蛋白(HbCO)。CO与Hb的亲和力比氧与Hb的亲和力约大300倍，致使血携氧能力下降,HbCO的存在影响氧合血红蛋白的解离, 阻碍了氧的释放,导致低氧血症,引起组织缺氧。中枢神经系统对缺氧最敏感，因而首先受累。对于急性CO中毒, 发现中毒后立即给予充足的氧气(包括运送病人途中)直至开始高压氧治疗。 硫化氢：臭鸡蛋气味，主要经呼吸道吸收, 无体内蓄积作用。硫化氢经粘膜吸收快,皮肤吸收甚慢。处理措施：迅速将患者转移离开中毒现场至空气新鲜处,松开衣领,气温低时注意保暖, 密切观察呼吸和意识状态，可应用高压氧治疗。氨气：NH3对粘膜和皮肤有碱性刺激及腐蚀作用,可造成组织溶解性坏死。高浓度时可引起反射性呼吸停止和心脏停搏。吸入者应迅速脱离现场, 至空气新鲜处。眼污染后立即用流动清水或凉开水冲洗至少10分钟。皮肤污染时立即脱去污染的衣着，用流动清水冲洗至少30分钟。氯气：吸入后，迅速附着于呼吸道黏膜，可以导致人体支气管痉挛、支气管炎、支气管周围水肿、充血和坏死。呼吸道黏膜受刺激，可造成局部平滑肌痉挛，再加上黏膜充血、水肿及灼伤，可引起严重的通气障碍。吸入浓度为 2.5mg/m3时，致死。常用做自来水消毒剂，由于其毒性与致癌性，渐渐被二氧化氯所取代。氯气的中毒事故多发于电解食盐、各种含氯化合物制造、造纸、印染及自来水消毒等工业。二氧化硫：属中等毒类，对眼和呼吸道有强烈刺激作用，吸入高浓度二氧化硫可引起喉水肿、肺水肿、声带水肿及(或)痉挛导致窒息。SO2还会导致糖及蛋白质的代谢障碍, 从而引起脑、肝、脾等组织发生退行性变。处理措施：迅速将患者移离中毒现场至通风处,松开衣领,注意保暖、安静,观察病情变化。对有紫绀缺氧现象患者，应立即输氧，保持呼吸道通畅，如有分泌物应立即吸取。 甲醛：是一种极强的杀菌剂，具有防腐、灭菌和稳定功效，被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。经口摄入0.3～1g可致死，在医学和生物学领域，用35-40%的甲醛水溶液浸泡病理切片和动物标本，具有防腐作用。曾作为啤酒助剂，后来渐渐废止。近年来，甲醛渐渐成为室内主要污染物。甲醇：主要作用于神经系统,具有明显的麻醉作用（危险性较大）,可引起脑水肿。易引起视神经萎缩，导致双目失明，是一些假酒事件的“罪魁祸首”。解毒剂是乙醇，即酒精。苯：被国际癌症研究中心确认为人类致癌物，引起白血病。苯入呼吸道,可引起肺水肿和出血，并且最初的几分钟吸收率最高，表现为急性中毒，主要在肝内代谢。处理措施:立即脱离现场至空气新鲜处,脱去污染的衣着, 用肥皂水或清水冲洗污染的皮肤。口服者须洗胃。中毒者应卧床静息。氮氧化物：氮氧化物中氧化亚氮(笑气)作为吸入麻醉剂,不以工业毒物论 余者除二氧化氮外, 遇光、湿或热可产生二氧化氮,主要为二氧化氮的毒作用,主要损害深部呼吸道。一氧化氮尚可与血红蛋白结合引起高铁血红蛋白血症。急性中毒后应迅速脱离现场至空气新鲜处，立即吸氧。光气：化学式是COCl2，属高毒类，系窒息性毒气，毒性比氯气大10倍，常温下无色气体，有特殊霉干草或烂水果样气味，高浓度有辛辣气味。吸入光气主要损害呼吸系统，引起肺水肿甚至窒息。应急处理：迅速脱离现场至空气新鲜处。泄露处理：氢氧化钠溶液或液氨喷雾解毒。有被固体光气（三光气，一般毒物）取代的趋势，应用广泛：高档药品、农药、染料、有机合成以及高分子材料等。酚： 酚具特殊臭味，能使蛋白变性或沉淀。对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，引起神经系统损害。在体内经肝脏解毒，大部分失去毒性，一般不会急性中毒。可以作为化妆品的防腐剂，人体均有一定毒性。某些毒性强的防腐剂已被禁止使用，如二氯酚，溴氯酚。茶叶中中含茶多酚，却是良好的解毒剂。茶多酚作为一种天然抗氧化剂，可清除活性氧自由基，能提高机体的抗氧化能力，降低血脂，缓解血液高凝状态，增强细胞弹性，防止血栓形成，缓解或延缓动脉粥样硬化和高血压发生。氰化物：无机氰化物属剧毒，高毒物质。其特点是毒性大、作用快，平均致死量为50-60mg，进入人体的途径主要有三种，一呼吸道吸入，二是通过口腔进入胃中，三是破损的皮肤与氰化物接触直接进入血液，潮湿的皮肤与高浓度的氰化物接触时，也会吸收氰化物导致中毒。如吸收非致死量，在体内能逐渐被解毒。急性中毒病情进展迅速,应立即就地应用解毒剂。事故多发生于某些镀铜、镀镍工艺中。 亚硝酸盐：摄入0.2-0.5克中毒，3克致死。进入机体后，能将红血球中的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，使其丧失携氧和供氧能力，引起组织缺氧而出现一系列中毒症状。可在体内转化成致癌物。解毒剂是亚甲蓝（一）氰及其化合物　离开污染区，立即进行人工呼吸（不可用口对鼻的人工呼吸，以防中毒），等呼吸恢复后，给患者吸入亚硝酸异戊酯、氧气，静卧、保暖。（二）氟及其化合物溅入眼内，速离开污染区，脱去污染衣着，用大量清水冲洗，至少15分钟以上。皮肤灼伤在水洗后，可用稀氨水敷浸，口才静卧保暖。（三）光气　　　使吸入患者急速离开污染区，安静休息（很重要），吸氧，眼部刺激、皮肤接触用水冲洗，脱去染毒衣着，可注射乌洛托品20%20毫升。（四）磷化氢　　　吸入口才速离污染区，安静休息，并保温。以口进入，及早彻底用高锰酸钾液洗胃或用硫酸铜液催吐，忌用鸡蛋、牛奶及油类泻剂。呼吸困难注射由梗菜碱或安钠咖，注意不可用解磷定（PAM）和其他巯基类药物。（五）硫化氢　　　吸入口才急速离开污染区，安静休息保暖，如呼吸停止，立即人工呼吸、吸氧，眼部刺激用水或2%碳酸氢钠冲洗，结膜炎可用醋酸可的松软膏点眼，静脉注射美蓝加入葡萄糖溶液，或注射硫代硫酸钠，促使血红蛋白复原，控制中毒性肺炎与肺水肿发生。（六）砷及其化合物　　　吸入或误服，及时进行解毒剂注射，如二巯丙醇、二巯基丙磺酸钠及二巯丁二钠等，对症治疗

【网络讲座】：第九讲：水中有毒物质的处理与检测（上）【讲座时间】：2016年07月26日 14:00【主讲人】：翟家骥 现任北京城市排水集团有限责任公司水质检测中心技术主任、质量负责人，水质分析高级工程师，CNAS与CMA,CMAF国家级评审员；从事水质监测工作30余年，尤其是在污水处理的第一线积累了大量的数据和丰富的经验。【会议简介】水中常见的有毒有害物质主要有汞、砷、铬及硫化物,氰化物,氟化物,硒等生物毒性显著的物质,在常规的二级污水处理厂,硫化物,氰化物和挥发酚是最常见的无机性非金属有毒有害物质水质指标，本章主要介绍上述三种指标污水处理工艺和检测方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2016年07月26日 13:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/20105、报名及参会咨询：QQ群—290101720，扫码入群“仪器大讲堂”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668597_2507958_3.gif

文献：气相色谱-质谱质谱法检测蔬菜中的毒死蜱及其代谢物

2018年9月9日，深圳警方通报破获一起跨境运输毒品案。在这次案件中，警方共刑事拘留3名相关人员，缴获毒品K粉9.4余公斤。随着各类吸毒、贩毒案件的频频爆发，毒品已经成为当今世界最严重的社会问题之一。在加强毒品打击力度的同时，毒品犯罪的手段也在不断加强。为了更好的打击毒品走私和开展禁毒工作，针对各种毒品检验方法的灵敏度及现代化程度同样需要不断提高。目前已经出现一些运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url])、斑点酶标等方法同时对多种毒品进行检测的运用报道。色谱—质谱联用技术由于具有灵敏度高、范围广的特点，已经成为现如今较为成熟且被广泛运用的一种现代化毒品分析技术。色谱分析法是根据物质吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等理化性质的不同，对混合物中的两组分进行分离分析的方法。色谱分析一般有两相：流动相和固定相。其中，流动相是指色谱分析过程中带组分向前移的物质，固定相是指色谱分析过程中不移的、具有吸附活性的固体涂液在载体表面的液体。流动相中的样品混合物在经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分性质和结构上的差异，作用力的类型和强弱也有差异，在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留的时间存在差异。最后，不同组分按照先后次序从固定相流出，实现混合物的分离。质谱技术的发展历经了半个多世纪，也已经相对成熟。1886年E.Goldstein发明的阳极射线管成为早期质谱仪的离子源；1918年A.S.DEMPSTRV发明方向聚焦质谱仪，首次实现同位素丰度的测定；1991年F.w.Aston发明了速度聚焦质谱仪，实现了原子量的测定；1934年双聚焦质谱仪诞生；1940年扇形式单聚焦质谱仪诞生……质谱技术与色谱技术有明显的区别。质谱分析要求被分析的样品首先要离子化，接着利用离子在电场或磁场中的运动性质，把离子按质荷比分开，记录并分析离子按质荷比大小排列得到的谱，通过对样品离子的质谱和强度的测定，进行成分和结构分析的一种分析方法。在将这两种技术进行对比时发现，色谱仪更适用于对有机物的定量分析，而对有机物的定性分析比较困难。质谱仪作为一种鉴定分子的分析[url=http://instrument.ofweek.com/]仪器[/url]，更适用于定性分析，而对于复杂的有机物的分离则有心无力。因此，将这两种技术结合起来，就能发挥各自所长，弥补不足。在毒品泛滥成灾的今天，色谱—质谱联用技术已经成为打击毒品犯罪的一把利器。上世纪90年代在欧美和我国大肆蔓延的“摇头丸”，以片剂形式在舞厅、迪厅等场所滥用，受众主要是青少年群体，危害极大。以往对“摇头丸”的检测主要是采用尿检的方式，但这种方法往往会受到一些药物的干扰。而利用色谱—质谱联用技术，只需要通过简单的前处理就能一次性地从吸食“摇头丸”人员的尿检中检验出病毒、MDA、MDMA以及氯胺酮中的一种或几种成分。此外，还有针对海洛因的检测。海洛因在进入吸毒者体内后会迅速代谢成为单乙酰吗啡，单乙酰吗啡又逐渐转化成吗啡。用色谱—质谱联用技术检测，样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]保留时间、SIM各检测离子间丰度比和标准品基本一致，峰形好，无杂质感染且灵敏度高。色谱—质谱联用技术能够对大麻、杜冷丁等多种毒品及其吸食者进行检测。在滥用毒品的筛查工作中发挥了巨大效用。毒品是阻碍社会向前发展的毒瘤，而色谱-质谱联用技术就是割除这个毒瘤的利刃。在禁毒、打击毒品犯罪的过程中，工作人员要充分利用科学仪器的优势，从技术层面切断毒品的蔓延之路

家居污染的有毒物质有哪些？　　甲醛：甲醛主要来源于家具板材的粘合剂、油漆涂料等，甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常，严重者可致癌。　　苯：黏合剂造成的苯污染。轻者出现头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、乏力等现象，重者还会导致昏迷、甚至因呼吸、循环系统衰竭而死亡。　　氨：氨是一种无色强刺激气体，多存在于家具涂饰所用的添加剂以及防冻剂中，氨通常以气体形式吸入人体进入肺泡内，破坏运氧功能,减弱人体对疾病的抵抗力。　　除此以外，新居装修以及家具中还有很多种损害人体健康的有毒物质，它们散发于空气中不易察觉，挥发期长达5年到7年。如何预防家居污染？　　选购家居、建材产品时，选择信誉度好、售后服务有保障的商场，不要贪便宜购买不环保的家居产品，选购时要查看品牌的环保检测报告，注意家具产品的封边处理、气味以及材质，避免买到环保不达标的商品。　　新居装修之后，及时打扫装修废弃物，并要经常开窗通风，赶走装修材料和家具中挥发出来的有害气体，室内可以放置绿色植物、活性炭包等吸取有毒物质。如果室内刺激性气味较大，可以请相关环保检测机构对空气中的有害成分进行详细的检测，查看检测结果是否符合国家环保标准。四大常见疑问1、问：室内空气污染物的来源？答： 室内空气污染主要来源于各种装饰材料及家具如：胶合板、细木工板等人造板材；涂料、有机溶剂、建筑材料和生活及办公用品、以及其他各类装饰材料，比如：贴墙布、贴墙纸、化纤地毯、泡沫塑料、油漆、香烟、油墨、复印机、打印机等。2、问：室内空气的污染物是什么？答：室内空气的污染物主要是甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨和TVOC等。3、问：室内空气污染物危害是什么？答：主要是甲醛危害：当室内空气中甲醛含量为0.1mg/m3时，人就有异味和不适感；达到0.3mg/m3时，可刺激眼睛引起流泪；当达到0.5mg/m3时，可引起咽喉不适或疼痛；浓度很高时可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、七喘甚至肺气肿；当空气中甲醛的含量达到30mg/m3时，可当即导致死亡。长期接触低剂量的甲醛，可以引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症，引起新生儿体质降低、染色体异常，甚至引起鼻咽癌。高浓度的甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都有毒害，还可以导致畸形和致癌作用。《室内空气质量标准》规定室内空气中最高允许浓度为0.1mg/m3。4、问：我没有闻到太大的气味，还会有空气污染吗？答：空气污染不是闻气味就可以分析有无污染的，有的有害气体是无色无味的。

军事医学科学院毒物分析实验室近日正式挂牌，成为国际禁止化学武器组织指定实验室。该实验室能够在与世界各国众多一流实验室的国际竞争中脱颖而出，使我国成为继美国之后世界上第二个同时拥有两个指定实验室的国际禁止化学武器公约缔约国，标志着我国军事分析化学及化学毒物分析检测技术已经达到世界先进水平。　　化学武器作为大规模杀伤性武器，除可能在战场上使用外，也已成为恐怖活动的重要威胁手段之一。因此，对化武相关化合物进行快速、准确的检测鉴定具有重要的军事和民防意义，同时也是应对当前复杂的反恐形势，保障国家安全的迫切需要。《禁止化学武器公约》生效后，化学核查技术作为检查缔约国是否履约的有效手段受到了广泛重视，而其中对化学战剂及其前体、降解产物、氧化产物的分析检测是核查技术的关键。

“瘦肉精”事件尘埃未落，“回炉面包”又接踵而来……近期食品安全恶性事件频频出现。监管到底缺失在哪儿?是因技术滞后吗?昨天针对市民对食品安全的担忧，广州市质量监督检测研究院有关人士表示，现在有毒物质太多，无法检测，还主要靠企业道德自律。　　现在有毒的东西太多，无法检测。主要还是靠企业道德规范。　　——市质检院相关人士　　“我们要政府职能部门干嘛?从近期公安部牵头查获地沟油特大案件明显看出，职能部门不作为，以至于政府监管机制失灵，行政执法不力，手段滞后。”　　——广州市政协委员韩志鹏　　食品企业自检，商家无法检测　　昨日，广州市质监局下属的“国家加工食品质量监督检验中心(广州)和国家化妆品质量监督检验中心(广州)两个“实验室”向消费者代表开放。　　“参观了这么多先进的仪器设备，感觉我们的食品安全有保障了，那么我们现在市面买到的食品，卖家有没有责任监督食品安全?政府部门到底做了哪些检查?”有代表发问。　　市质量监督检测研究院表示，食品加工企业必须具备QS认证才能准入食品加工生产行业。食品在出厂时会有出厂检验，市质检院会两个月进行一次常规抽查，包括从流通领域抽样和厂家抽样，对各种食品的配料含量、微生物等元素进行检验，这种检验项目远远多于企业出厂检验。　　商家是否承担食品安全的责任?市质检院相关负责人回应，一般企业供货到商家，半年自检一次，并且提供自检报告给商家，商家本身无法进行检测。　　食品安全主要靠企业道德规范　　“既然食品安全有多重保障，为什么还有三聚氰胺、塑化剂等事件出现，是因为技术滞后，还是……”新快报记者质疑道。　　“不是这个问题，而是现在有毒的东西太多，无法检测，主要还是靠企业道德规范。”市质检院相关人士表示，现行的检测可以针对已有的成分进行，比如三聚氰胺、塑化剂出现了，检测机构就可以对现有的食品检测其是否含有这些物质，但是因为现在的有毒物质太多，很难预测，除非是一些偶然的原因检测到，再进一步对批量产品进行检测。

【网络讲座】：公安系统整体解决方案- 基于气质联用的毒物及滥用药物分析解决方案【讲座时间】：2016年08月17日 14:00【主讲人】：徐牛生. 彭兴，赛默飞应用工程师。【会议简介】1、 基于气相色谱高分辨质谱QE-GC的常见毒物及滥用药物数据库建立流程；2、 气相色谱三重四极杆质谱TSQ8000Evo对常见毒物及滥用药物的分析流程；3、 毒物及滥用药物的检测的应用实例。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2016年08月17日 13:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/20045、报名及参会咨询：QQ群—290101720，扫码入群“大讲堂”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668535_2507958_3.gif

本人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，做的项目是工作场所空气有毒物质测定芳香烃化合物，包括苯、甲苯、乙苯、对、间、邻二甲苯、苯乙烯。在做方法确认的时候，要测定方法的检出限，如何做？是仪器信号3倍的噪声所对应峰面积吗？要把这个峰面积都带到这7种物质的标准曲线上，算出7个浓度值？如果是的话，这7个浓度值就是这7种物质检测方法的检出限吗？恳请各位前辈指导。

[align=center][b]ICP-OES测定工作场所空气中铅、锰、镉等11种金属毒物的检测方法研究[/b][/align][align=center][b]苏希鹏 [/b][url=file:///C:/Users/yangcf/Desktop/PE20%E7%AF%87%E5%8E%9F%E5%88%9B%E6%96%87%E7%AB%A00905/%E5%8E%9F%E5%88%9B%E5%A4%A7%E8%B5%9B/ICP/%E8%8B%8F%E5%B8%8C%E9%B9%8F-ICP-OES%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E5%B7%A5%E4%BD%9C%E5%9C%BA%E6%89%80%E7%A9%BA%E6%B0%94%E4%B8%AD%E9%93%85%E3%80%81%E9%94%B0%E3%80%81%E9%95%89%E7%AD%8911%E7%A7%8D%E9%87%91%E5%B1%9E%E6%AF%92%E7%89%A9%E7%9A%84%E6%96%B9%E6%B3%95%E7%A0%94%E7%A9%B6-2.docx#_ftn1][b][b][/b][/b][/url][b]孙武豪[sup]2 [/sup]杨琳[sup]1[/sup][/b][/align][align=center][b]1.北京市安全生产科学技术研究院，2.北京石油化工学院[/b][/align][b]摘 要[/b]ICP-OES是进行金属元素发射光谱测定的仪器，主要应用在环保、医药、石化等重要领域检测表征。本研究主要以职业卫生领域11种金属毒物为检测对象，运用ICP-OES进行方法研究与对比，确定ICP-OES在职业卫生复杂场所中检测的可行性；本方法结合了原子发射光谱元素测定上的优点，在工作场所11种金属毒物的检测中表现出了高灵敏度、强稳定性、测定速度快的优点，测得线性相关系数均大于0.999，检出限均小于0.02μg/mL，加标回收率均在95%-105%之间；这种检测方式可以快速、准确、稳定的进行复杂环境多元素测定，样品用量小，在复杂职业卫生场所中表现优异，为职业卫生检测发展提供较好的参考依据。[b]关键词：[/b]ICP-OES；职业卫生；检测；金属毒物[align=center][b]Methodologyfor Determination of 11 Elements like Lead, Manganese and Cadmium in Work PlaceAir by Inductive Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry(ICP-OES)[/b][/align][align=center][b]SuXiPeng，Sun WuHao[/b][/align][align=center](1.Beijing Academy of Safety Science and Technology，Beijing 100070，2.Beijing Institute of Petrochemical Technology，Beijing 102617)[/align][b]Abstract [/b]ICP-OES is an instrument for measuring the emission spectrum of metalelements. It is mainly used in the detection and characterization of importantfields such as environmental protection, medicine, and petrochemical. Elevenmetal poisons in the occupational health field were determined by ICP-OES. Theaim is to ensure the feasibility of ICP-OES for the detection of metal poisonsin the complex occupational health field.Based on the advantage of atomicemission spectrometry, the detection of 11 types of metal poisons in theworkplace showed advantages of high-sensitivity, strong stability and fastmeasurement speed. The linear correlation coefficients are all greater than0.999, and the detection limits are less than 0.02μg/mL. The recovery is 95%~105%.This method can be used to detect milti-elements in complex environmentsquickly, accurately and stably. The sample dosage is small and it showed excellentapplicability in complex occupational health places. This result was meaningfor future development of occupational health detection.[b]Key words:[/b]ICP-OES Occupational health Testing method Metal poison随着电子行业、电镀行业、印染行业、汽车制造业等加工业的发展与近年来的产业结构调整，职业卫生人群接触到的职业危害有所变化，一些传统喷漆、电焊等自动化设备的引入，减少了电焊烟尘、苯系物、酯类化合物等一些传统职业危害的产生，但由于个性化的产业结构转变，导致一些工作岗位工人接触有毒有害物质的种类变多，工作种类以及物料发生变化，一些新型职业病已经悄然产生，职业病危害目录也在逐渐更新。金属毒物的产生形式也变得多种多样，从金属烟尘的大颗粒变为纳米级的小颗粒，更易被吸收不易被查阅，导致当前职业卫生领域的危害因素检测与识别依然严峻。随着职业卫生防治的发展，人们对职业病的认识加强，职业卫生领域的检测技术还会加强与发展。ICP-OES测定金属浓度有着用量少、能量稳定、谱线范围宽、同时测定多元素的优点，已经广泛应用在环境、食品、刑侦等领域，但在职业卫生领域的还只有GBZ300.33-2017一个国标方法，所以在职业卫生领域的ICP职业卫生应用方法还有很多方法需要探究验证和加强。重金属的污染和很多有机化合物的污染相比还有所不同，有机化合物的污染可以通过环境的自身净化作用，通过物理、化学、生物的净化手段进行降低或者解除其毒害性。但是重金属元素具有富集性，通过普通的环境自身净化作用很难降解，随着工业化的不断发展，在工作过程中劳动者不断的接触到污染的烟气或者废液，随着重金属的富集作用，重金属在人体中的含量就会越来越高，进而严重影响到劳动者的正常生活甚至会导致人死亡。截至到2007年12月份，我国共颁布并且实施85个和GBZ2.1相配套的检测方法，其中含有304种有关化学有害因素的检验方法。但是这些方法在这飞速发展的十年里，逐渐不能满足时代和现实的要求。[b]1实验部分1.1主要仪器设备[/b]Optima 8000电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PerkinElmer公司）；ME235S 电子分析天平（MettlerToledo）；QC-2B型大气采样仪（北京劳动保护研究所）；电热平板消解仪；微孔滤膜（醋酸纤维）。[b]1.2试剂[/b]实验用水均为自制二次去离子水（电阻率为18.2MΩ），实验中配制曲线所用的钾、钠、锌、铜、镍、锰、铅等11种金属元素的标准溶液浓度和生产批号及生产厂家见表1-1：表1-1 标准物质浓度及生产厂商 [table=521][tr][td] [align=center][b]标准试剂[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]纯度或浓度[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]生产批号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]生产厂商[/b][/align] [/td][/tr][tr][td]钾（K）[/td][td] [align=center]1000 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]156023-2[/align] [/td][td] [align=center]国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院[/align] [/td][/tr][tr][td]钠（Na）[/td][td] [align=center]1000 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]156041-1[/align] [/td][td] [align=center]国家有色金属及电子材料分析测试中心[/align] [/td][/tr][tr][td]锌（Zn）[/td][td] [align=center]1000 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]16110763[/align] [/td][td] [align=center]国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院[/align] [/td][/tr][tr][td]铜（Cu）[/td][td] [align=center]1000 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]100508[/align] [/td][td] [align=center]环境保护部标准样品研究所[/align] [/td][/tr][tr][td]镍（Ni)[/td][td] [align=center]500 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]101106[/align] [/td][td] [align=center]国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院[/align] [/td][/tr][tr][td]锰（Mn）[/td][td] [align=center]500 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]102708[/align] [/td][td] [align=center]环境保护部标准样品研究所[/align] [/td][/tr][tr][td]镉（Cd）[/td][td] [align=center]100 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]13042[/align] [/td][td] [align=center]中国计量科学研究院[/align] [/td][/tr][tr][td]锡（Sn）[/td][td] [align=center]100 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]15051[/align] [/td][td] [align=center]中国计量科学研究院[/align] [/td][/tr][tr][td]钡（Ba）[/td][td] [align=center]1000 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]156013-2[/align] [/td][td] [align=center]国家有色金属及电子材料分析测试中心[/align] [/td][/tr][tr][td]钼（Mo）[/td][td] [align=center]500 μg/L[/align] [/td][td] [align=center]100204[/align] [/td][td] [align=center]环境保护部标准样品研究所[/align] [/td][/tr][tr][td]铅（Pb)[/td][td] [align=center]500 mg/L[/align] [/td][td] [align=center]100809[/align] [/td][td] [align=center]国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院[/align] [/td][/tr][/table]试验中消解液所用酸的浓度及生产厂家信息详见表1-2：表1-2 实验试剂浓度及生产批号 [table=510][tr][td] [align=center][b]实验试剂名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]纯度或浓度[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]生产批号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]生产厂商[/b][/align] [/td][/tr][tr][td]硝酸（HNO3）[/td][td] [align=center]500 mL/GR[/align] [/td][td] [align=center]20120723[/align] [/td][td] [align=center]北京化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td]高氯酸（HClO[sub]4[/sub]）[/td][td] [align=center]500 mL/GR[/align] [/td][td] [align=center]20120504[/align] [/td][td] [align=center]北京化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸（HCl）[/td][td] [align=center]500 mL/GR[/align] [/td][td] [align=center]20130306[/align] [/td][td] [align=center]北京化工厂[/align] [/td][/tr][/table][b]1.3光谱条件[/b]等离子体流量：15L/min；辅助气流量：0.2 L/min；雾化器流量：0.55L/min；观测距离15.0cm；泵进样量：1.5mL/min；射频功率：1300 W；样品冲洗时间：30 s；重复次数：3次；详细参数见表1-3：表1-3 工作参数 [table=458][tr][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]波长（nm）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]波长（nm）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钾（K）[/align] [/td][td] [align=center]766.490[/align] [/td][td] [align=center]铅（Pb）[/align] [/td][td] [align=center]220.353[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钠（Na）[/align] [/td][td] [align=center]589.592[/align] [/td][td] [align=center]锡（Sn）[/align] [/td][td] [align=center]189.927[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锰（Mn）[/align] [/td][td] [align=center]257.610[/align] [/td][td] [align=center]钡（Ba）[/align] [/td][td] [align=center]233.527[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镍（Ni）[/align] [/td][td] [align=center]231.604[/align] [/td][td] [align=center]钼（Mo）[/align] [/td][td] [align=center]202.031[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铜（Cu）[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][td] [align=center]镉（Cd）[/align] [/td][td] [align=center]228.802[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锌（Zn）[/align] [/td][td] [align=center]206.200[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b]1.4标准曲线配制[/b]取5个一次性PET材质的塑料瓶分别置于电子天平上，去皮称量一定质量的标准物质，随后按实验要求加入稀释液定容至一定质量，将标准溶液稀释至相应浓度，详细浓度梯度见表1-4。表1-4 标准系列浓度梯度 [table=568][tr][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td=5,1] [align=center][b]标准系列梯度（μg/mL）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td]钡（Ba）[/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]1.020[/align] [/td][td] [align=center]10.040[/align] [/td][/tr][tr][td]钼（Mo）[/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=center]0.050[/align] [/td][td] [align=center]0.115[/align] [/td][td] [align=center]0.290[/align] [/td][td] [align=center]0.501[/align] [/td][/tr][tr][td]钠（Na）[/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.240[/align] [/td][td] [align=center]0.310[/align] [/td][td] [align=center]0.440[/align] [/td][td] [align=center]0.550[/align] [/td][/tr][tr][td]锡（Sn）[/td][td] [align=center]2.015[/align] [/td][td] [align=center]4.015[/align] [/td][td] [align=center]7.992[/align] [/td][td] [align=center]12.040[/align] [/td][td] [align=center]16.046[/align] [/td][/tr][tr][td]铜（Cu）[/td][td] [align=center]1.040[/align] [/td][td] [align=center]2.160[/align] [/td][td] [align=center]3.030[/align] [/td][td] [align=center]4.069[/align] [/td][td] [align=center]5.038[/align] [/td][/tr][tr][td]镉（Cd）[/td][td] [align=center]0.125[/align] [/td][td] [align=center]0.304[/align] [/td][td] [align=center]0.602[/align] [/td][td] [align=center]0.805[/align] [/td][td] [align=center]1.014[/align] [/td][/tr][tr][td]镍（Ni）[/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.984[/align] [/td][td] [align=center]3.050[/align] [/td][td] [align=center]4.050[/align] [/td][td] [align=center]5.034[/align] [/td][/tr][tr][td]锰（Mn）[/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.525[/align] [/td][td] [align=center]1.005[/align] [/td][td] [align=center]1.990[/align] [/td][td] [align=center]3.000[/align] [/td][/tr][tr][td]钾（K）[/td][td] [align=center]0.280[/align] [/td][td] [align=center]0.440[/align] [/td][td] [align=center]0.630[/align] [/td][td] [align=center]0.790[/align] [/td][td] [align=center]1.070[/align] [/td][/tr][tr][td]铅（Pb）[/td][td] [align=center]0.974[/align] [/td][td] [align=center]1.529[/align] [/td][td] [align=center]1.975[/align] [/td][td] [align=center]5.030[/align] [/td][td] [align=center]10.011[/align] [/td][/tr][tr][td]锌（Zn）[/td][td] [align=center]0.110[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.290[/align] [/td][td] [align=center]0.390[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][/tr][/table][b]1.5样品采集[/b]根据实际现场情况，选取本地区实际存在的几种常见的金属毒物进行实际检测，验证方法在实际样品中的表现，现场模拟采样按照相关国家标准制定。短时采样时选取一个工作班中可能产生危害浓度最大的地点和浓度最高的时间段进行采集，并且选取操作位呼吸带附近下风向为采样点，设置采样流量为5.0 L/min，采集15 min空气样品。长时采样时选取一个工作班作为采样时间，并且选取操作位呼吸带附近下风向为采样点，设置采样流量到1 .0L/min，采集2h~8h个小时空气样品。采样后，将滤膜的尘面面朝里对折，放入容器中保存和运输。在室温下，样品可以长期保存[color=#1F3864]。[/color]实际现场环境中样品空白的采集对运输过程中产生的误差影响排除十分重要，所以空白样品的采集要将装好的微孔滤膜的采样夹带至预先设置好的采样点，除了不连接空气采样器以外，其余操作同样品操作。[b]1.6样品消解[/b]样品取样后，将采样得到的滤膜置于消解瓶中，加入5 mL消化液（高氯酸：硝酸=1：9，锡元素用盐酸），盖上表面皿，在电热板上缓慢加热消解，保持温度在180 ℃左右。消解过程中，会有红棕色的NO[sub]2[/sub]挥发，需要适当提高温度至200℃（温度不宜过高，以免造成样品结焦影响样品准确性），待所有红棕色的气体挥发完全，溶液呈无色透明，随后控制温度将剩余液体加热至近干为止。用2%硝酸溶液将稀释后的残液定量转移到塑料瓶中，并定容至10mL，摇匀，供测定。若此样品中相关无机金属元素超过测定范围，用2%硝酸溶液稀释一定倍数后再进行测定，计算过程中需要乘以稀释倍数。[b]2结果与讨论[/b]首先确定了ICP-OES光谱仪的检测方法，对几种无机金属元素进行了检测，将得到的数据拟合成标准曲线，并测得它们的检出限、定量下限、最低检出浓度等，确定了方法的准确度。另外结合实验过程中遇到的问题和困难，对相关样品前处理过程进行了修改和优化。[b]2.1线性方程及范围[/b]如表2-1所有待测物质在实验选定的范围内均具备良好线性关系且相关系数r均大于0.999。[align=left]表2-1 标准曲线回归方程和相关系数 [/align][table=592][tr][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]回归方程[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]标准曲线斜率[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]标准曲线截距[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]相关系数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钡（Ba）[/align] [/td][td] [align=center]Y=349800x+2829.7[/align] [/td][td] [align=center]349800[/align] [/td][td] [align=center]2829.7[/align] [/td][td] [align=center]0.999930[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钼（Mo）[/align] [/td][td] [align=center]Y=28080x+13.5[/align] [/td][td] [align=center]28080[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][td] [align=center]0.999644[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钠（Na）[/align] [/td][td] [align=center]Y=1516000x+3717[/align] [/td][td] [align=center]1516000[/align] [/td][td] [align=center]3717.0[/align] [/td][td] [align=center]0.999709[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锡（Sn）[/align] [/td][td] [align=center]Y=3503x+89.9[/align] [/td][td] [align=center]3503[/align] [/td][td] [align=center]89.9[/align] [/td][td] [align=center]0.999990[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铜（Cu）[/align] [/td][td] [align=center]Y=435400x+8530.8[/align] [/td][td] [align=center]435400[/align] [/td][td] [align=center]8530.8[/align] [/td][td] [align=center]0.999833[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镉（Cd）[/align] [/td][td] [align=center]Y=251600x+536[/align] [/td][td] [align=center]251600[/align] [/td][td] [align=center]536.0[/align] [/td][td] [align=center]0.999740[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镍（Ni）[/align] [/td][td] [align=center]Y=120500x+976.5[/align] [/td][td] [align=center]120500[/align] [/td][td] [align=center]976.5[/align] [/td][td] [align=center]0.999987[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锰（Mn）[/align] [/td][td] [align=center]Y=2469000x+16859.7[/align] [/td][td] [align=center]2469000[/align] [/td][td] [align=center]16859.7[/align] [/td][td] [align=center]0.999983[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钾（K）[/align] [/td][td] [align=center]Y=447700x+1311.9[/align] [/td][td] [align=center]447700[/align] [/td][td] [align=center]1311.9[/align] [/td][td] [align=center]0.999704[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铅（Pb）[/align] [/td][td] [align=center]Y=17690x+590.1[/align] [/td][td] [align=center]17690[/align] [/td][td] [align=center]590.1[/align] [/td][td] [align=center]0.999961[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锌（Zn）[/align] [/td][td] [align=center]Y=196100x-2131.4[/align] [/td][td] [align=center]196100[/align] [/td][td] [align=center]-2131.4[/align] [/td][td] [align=center]0.998137[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2检出限[/b]根据检出限不同判断仪器灵敏度，对几种无机金属元素的最低浓度进行10次进样，得到其Rsd值，计算检出限、定量下限、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集75L 空气样品计）；见表2-2。表2-2 方法检出限 [table=100%][tr][td=1,2] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td=2,1] [align=center][b]ICP-OES法测得的检出限[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]定量下限(μg/mL)[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]最低检出浓度mg/m[sup]3[/sup][/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]最低定量浓度mg/m[sup]3[/sup][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]Rsd%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]检出限d(μg/mL)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钡（Ba）[/align] [/td][td] [align=center]0.0002[/align] [/td][td] [align=center]0.0006[/align] [/td][td] [align=center]0.002[/align] [/td][td] [align=center]0.00008[/align] [/td][td] [align=center]0.00027[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钼（Mo）[/align] [/td][td] [align=center]0.0006[/align] [/td][td] [align=center]0.0018[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.00024[/align] [/td][td] [align=center]0.00080[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钠（Na）[/align] [/td][td] [align=center]0.0004[/align] [/td][td] [align=center]0.0012[/align] [/td][td] [align=center]0.004[/align] [/td][td] [align=center]0.00016[/align] [/td][td] [align=center]0.00053[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锡（Sn）[/align] [/td][td] [align=center]0.0300[/align] [/td][td] [align=center]0.0900[/align] [/td][td] [align=center]0.300[/align] [/td][td] [align=center]0.01200[/align] [/td][td] [align=center]0.04000[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铜（Cu）[/align] [/td][td] [align=center]0.0004[/align] [/td][td] [align=center]0.0012[/align] [/td][td] [align=center]0.004[/align] [/td][td] [align=center]0.00016[/align] [/td][td] [align=center]0.00053[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镉（Cd）[/align] [/td][td] [align=center]0.0009[/align] [/td][td] [align=center]0.0027[/align] [/td][td] [align=center]0.009[/align] [/td][td] [align=center]0.00036[/align] [/td][td] [align=center]0.00120[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镍（Ni）[/align] [/td][td] [align=center]0.0043[/align] [/td][td] [align=center]0.0129[/align] [/td][td] [align=center]0.043[/align] [/td][td] [align=center]0.00172[/align] [/td][td] [align=center]0.00573[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锰（Mn）[/align] [/td][td] [align=center]0.00004[/align] [/td][td] [align=center]0.00012[/align] [/td][td] [align=center]0.0004[/align] [/td][td] [align=center]0.00002[/align] [/td][td] [align=center]0.00005[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钾（K）[/align] [/td][td] [align=center]0.0006[/align] [/td][td] [align=center]0.0018[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.00024[/align] [/td][td] [align=center]0.00080[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铅（Pb）[/align] [/td][td] [align=center]0.0024[/align] [/td][td] [align=center]0.0072[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.00096[/align] [/td][td] [align=center]0.00320[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3精密度试验[/b]根据加标回收率判断不同仪器不同元素在相同条件下的仪器准确度。对11种元素进行准确度测定。钡、钼、锌等元素选用的时标准物质法进行测定，纳、锡、铜元素因为没有相关的国家标准质控药品，采用的时加标回收率法进行仪器准确度的测定。表2-3 质控样品测定[table=104%][tr][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]质控样品批号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]质控样品标准浓度（[/b]μg/mL[b]）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]测得实际浓度（μg/mL）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钡（Ba）[/align] [/td][td] [align=center]204306[/align] [/td][td] [align=center]0.9±0.046 [/align] [/td][td] [align=center]0.908[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钼（Mo）[/align] [/td][td] [align=center]203806[/align] [/td][td] [align=center]0.0709±0.0064 [/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镉（Cd）[/align] [/td][td] [align=center]201427[/align] [/td][td] [align=center]45.3±2.7 [/align] [/td][td] [align=center]46.40[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镍（Ni）[/align] [/td][td] [align=center]201515[/align] [/td][td] [align=center]0.551±0.031 [/align] [/td][td] [align=center]0.540[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锰（Mn）[/align] [/td][td] [align=center]202524[/align] [/td][td] [align=center]0.639±0.029 [/align] [/td][td] [align=center]0.664[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]钾（K）[/align] [/td][td] [align=center]202712[/align] [/td][td] [align=center]2.48±0.09 [/align] [/td][td] [align=center]2.33[/align] [/td][/tr][/table]实验结果如上表所示，采用标准物质法的6种无机金属元素的质控样品浓度，均在有效浓度范围区间内。说明ICP-OES的检测方法对以上这几种金属毒物的检测具有很高的准确度和稳定性。对于钠、锡、铜三种元素采用了加标回收率方法，取钠、铜、锡标准溶液滴于滤膜上（滴加标准溶液量控制在10ul以内）烘干制成质控滤膜，待消解检测，确定其方法的准确度；钠、锡、铜的加标回收率及对比见表2-4：表2-4 加标回收率测定 [table=567][tr][td] [align=center][b]元素名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]加标溶液浓度（μg/mL）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]浓度（μg/mL）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]加标回收率%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]钠（Na）[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.207[/align] [/td][td] [align=center]103.50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]0.305[/align] [/td][td] [align=center]101.67[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]锡（Sn）[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]2.008[/align] [/td][td] [align=center]100.40[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.0[/align] [/td][td] [align=center]3.910[/align] [/td][td] [align=center]97.75[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]铜（Cu）[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]2.053[/align] [/td][td] [align=center]102.65[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.0[/align] [/td][td] [align=center]3.992[/align] [/td][td] [align=center]99.80[/align] [/td][/tr][/table]由表2-4可以看出，三种元素加标回收率的实验结果都满足加标回收率在95%-105%的区间内，说明在实验过程中没有存在明显的系统误差，避免了各种不相干的干扰因素可能影响到实验结果，确保了实验结果的可靠度、可信度，具有很高的说服力。[b]2.4实际样品测定[/b]经多方调查及现场寻找，北京市地区在金属毒物的污染上主要以机加工，汽车制造维修、水体消毒等高薪行业为主，主要职业危害金属毒物以锰、锡、铅、锌、铜、镍、钠、钾为主，钡和钼未找到相关场所，故除钡和钼以外其余元素均进行了现场实际采样来验证职业卫生现场环节对实验方法的影响。通过测量实际样品，表征了ICP-OES方法对实际样品测定具有较好的表现，在实际现场浓度较低的情况下的检出更有优势，能更准确地确定工作场所空气中的实际值。下表为实际现场测得的结果（采样体积以75L计算）。表2-5实际样品测定 [table][tr][td][b]元素[/b][/td][td][b]测定浓度（μg/mL）[/b][/td][td][b]检测结果mg/m[sup]3[/sup][/b][/td][/tr][tr][td]锰[/td][td]0.150[/td][td]0.020[/td][/tr][tr][td]铅[/td][td]0.092[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]镍[/td][td]0.053[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]锡[/td][td]0.120[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]锌[/td][td]0.041[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]铜[/td][td]0.095[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]钠[/td][td]0.033[/td][td]0.004[/td][/tr][tr][td]钾[/td][td]0.021[/td][td]0.003[/td][/tr][/table][b]3结论[/b] 采用ICP-OES光谱法对无机金属元素进行检测的时候，仪器受环境影响比较少。汇总ICP-OES法的优缺点，对上述几种元素检测时提出了建议。经过对实验数据的分析比对发现，运用ICP-OES光谱仪测得的实验数据绘制的标准曲线以及线性回归方程的相关系数，相较于采用标准方法中AAS火焰吸收法测得的实验数据更优且效果与新国标方法GBZ/300-2017中微波消解效果相同。ICP-OES法测得的线性回归方程，线性范围更广，线性相关系数更好，得到的结果更佳准确。另外为了验证方法的准确度，还采用两种方法对10个无机金属元素进行了准确度的实验，最后结论是：所有的方法，准确度都满足国家相关的要求，质量控制样品都在有效浓度范围之内；加标回收率也都在95%-105%的区间之内。说明在实验过程中，避免了一些会对实验结果产生影响的因素，确保了标准曲线和线性回归方程的可靠度。[b]参考文献[/b] 欧文. 卫生部通报2010年职业病防治工作情况和2011年重点工作.安全与健康,2011,(13):31. 徐桂芹. 2000-2009年全国职业中毒状况规律分析和对策探讨.中国安全生产科学技术,2011,(5):96-100. 郭盈,王翔. 电感耦合等离子体发射光谱法测定工作场所空气中铅及其无机化合物. 职业卫生与应急救援,2017,(1):58-61.罗江琳. 现行职业卫生检测方法存在的问题探讨. 中国卫生检验杂志,2014,(9):1361-1365. 冯念伦,孙铁军,刘玲铃. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析仪器原理及组成. 医疗卫生装备,2006,(1 1):62-63.阮桂色. 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展. 中国无机分析化学,2011,(4):15-18,28.黄开胜,李思源,何小青, 等. 电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](AAS)测定涂料中多种元素的比较研究. 现代涂料与涂装,2010,(1):38-40.陈金忠,陈凤玲,丁振瑞, 等. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中铜、汞和铅. 理化检验(化学分册),2011,(4):417-418, 421. 双龙,文亭,石成纲, 等. 电感耦合等离子发射光谱法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定铜矿石中铜的不确定度评定. 分析仪器,2016,(1):48-55.赵庆令,李清彩. 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中54种组分. 岩矿测试,2011,(1):75-78.中华人民共和国卫生部.GBZ/T 160-2004 工作场所空气有毒物质测定.北京：人民卫生出版社，2006NIOSH Manual of Analytical Methods（NMAM）, Fourth Edition[s],ELEMENTS(ICP):METHOD 7300,Issue 2, 1994(08):2-9[/s]

急求 SF/ZJD0107005-2010 血液尿液中154种毒(药)物的检测 液相色谱-串联质谱法 哪位老师可以共享一下资料，非常感谢！

[b]1、鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法（中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）；2、磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法（参见农质发〔2014〕5号文件附录）[/b]

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。

人社部发的2015年100号文，调整了环境监测津贴，其中一类津贴是要求从事剧毒物质、强辐射监测和研究工作的，从事空中和重污染现象作业的。大家在监测中都在什么分析项目上用到了什么剧毒物质。比如：水中氨氮的测定，用到了氯化汞；氰化物测量肯定要用到氰化钾。

[b][color=#000000]2024年3月15日，全国生化检测标准化技术委员会发布3项国家标准，均涉及色质谱检测。详情如下表：[/color][/b][table][tr][td=1,1,82]标准号[/td][td=1,1,194]GB/T 43732-2024[/td][td=1,1,216]GB/T 43733-2024[/td][td=1,1,234]GB/T 43778-2024[/td][/tr][tr][td=1,1,82]标准中文名称[/td][td=1,1,194]动植物中角鲨烯含量的测定[/td][td=1,1,216]植物中绿原酸类物质的测定 [color=#ff0000][b]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/b][/color]法[/td][td=1,1,234]细胞培养液中苯乙烯、2-氯乙醇的测定 [b][color=#ff0000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）[/color][/b]法[/td][/tr][tr][td=1,1,82]发布日期[/td][td=1,1,194]2024年3月15日[/td][td=1,1,216]2024年3月15日[/td][td=1,1,234]2024年3月15日[/td][/tr][tr][td=1,1,82]实施日期[/td][td=1,1,194]2024年3月15日[/td][td=1,1,216]2024年3月15日[/td][td=1,1,234]2024年3月15日[/td][/tr][tr][td=1,1,82]主要起草单位[/td][td=1,1,194]深圳市计量质量检测研究院 甘肃中商食品质量检验检测有限公司 河南顺鑫检测科技有限公司 深圳市农产品质量安全检验检测中心 惠州市食品药品检验所 四川省农业科学院分析测试中心 [/td][td=1,1,216]深圳市计量质量检测研究院 深圳市农产品质量安全检验检测中心 上海市计量测试技术研究院 河南顺鑫检测科技有限公司 惠州市食品药品检验所 甘肃省商业科技研究所有限公司 深圳职业技术学院 [/td][td=1,1,234]中国计量大学 烟台开发区嘉量标准技术咨询与研究中心广州洁特生物过滤股份有限公司 浙江经贸职业技术学院 中国测试技术研究院生物研究所 中国计量科学研究院 上海市质量监督检验技术研究院甘肃省食品检验研究院 杭州荣泽生物科技集团有限公司 安徽中盛溯源生物科技有限公司 。[/td][/tr][/table][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳，耀 刘，叶海英，张润生，张玉荣，...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助

茶叶中高氯酸盐的检测近期中国部分地区出口欧盟的茶叶中被曝检出“新型污染物”高氯酸盐，据消息称，欧盟准备制订严苛标准，限制中国含高氯酸盐茶叶进口，这可能对中国的茶叶出口贸易带来巨大的损失。5月科普了高氯酸盐污染的情况后，今天来说道说道茶叶中高氯酸盐的检测。自从茶叶被曝光可能存在有毒物质高氯酸盐污染后，大家对茶叶的消费都变得谨慎起来，那茶叶到底有没有被污染，还得依靠科学的检测手段来评断。　　目前，国际上还没有茶叶中高氯酸盐相关的检测标准和限量规定，有消息称欧盟拟将茶叶中高氯酸含量限定为0.75 mg /kg，或者更为严苛的0.55~0.58 mg /kg。国内关于茶叶中高氯酸盐检测方面的研究还较少，目前较为成熟的检测方法是液相色谱-串联质谱联用法，下面就为大家介绍下该方法及在操作中的注意事项。

电路板酸浸提取金后的污水中含有剧毒物质氰化物，请问污水处理中要不要做BOD检测？

早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。　　质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小； 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。　　一、质谱在临床生化检测中的应用　　由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。　　1. 新生儿遗传代谢病筛查 新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。　　2. 维生素D检测 维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。　　3. 激素检测 对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。　　4. 血药浓度监测 在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。　　5. 痕、微量元素检测 人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。　　6. 其他项目 除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。　　二、总结与展望　　质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。　　相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。