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液相低浓度乙醇分析仪

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液相低浓度乙醇分析仪相关的论坛

  • 关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

    关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

    打算使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD测定发酵液中乙醇含量，最近几天在做时发现了很多问题，色谱柱：Porapak Q柱子，柱温：180℃，进样器温度180℃，载气：氩气，柱前压力0.08Mpa扫出的无水乙醇图谱如图1所示：去离子水谱图如图2所示：乙醇水溶液图谱如图3所示：现在的问题是：①水和乙醇出峰相邻，有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小，那么就不会出现乙醇峰，水峰会把乙醇峰给覆盖住；怎么避免这种情况出现，②峰出现拖尾，这个怎么办本人初次使用色谱，打听到本网站有很多能人，希望各位色谱达人指点，谢谢！[img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143506728_6036_1750127_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,634,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143533571_3070_1750127_3.png!w634x476.jpg[/img][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143557793_9866_1750127_3.png!w600x369.jpg[/img]

  • 【讨论】液相管路冲洗可否使用乙醇？

    我们单位新安装液相时，厂家技术工程师用色谱级甲醇冲洗管路，问曰：用乙醇冲洗可以吗？答曰：乙醇比甲醇易挥发，故而，不用乙醇。我听了以后木然！特在此请教一下做液相的朋友，是否可以使用无水乙醇冲洗管路？谢谢！[em0805] [em0805] [em0805]

  • 【向华专家系列讲座】：5月14日 液相色谱三重四极杆质谱联用技术在水中低浓度有机物分析领域的应用

    【专家讲座】：液相色谱三重四极杆质谱联用技术在水中低浓度有机物分析领域的应用【讲座时间】：2015年05月14日 14:00【主讲人】：向华：上海市供水调度监测中心水质监测站（国家城市供水水质监测网上海监测站）高级工程师，长期从事水质分析工作，主要负责水中有机物的检测、新增检测方法的开发，同时负责实验室的质量控制工作。【会议简介】本报告通过介绍水中有机污染物的种类、目前常用的检测方法和在检测过程中存在的问题，引入了液相色谱串联二级质谱方法在水中低浓度有机污染物分析领域的应用。阐述了该检测方法具有灵敏度高、定性准确、水样前处理简单、分析周期短等优势，是水质分析中应该优先选择的检测方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2015年05月14日 13:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14364、报名及参会咨询：QQ群—379196738

  • 【讨论】液相色谱关于高浓度样品对低浓度样品的影响问题

    做一批样品时，浓度肯定有的高有的低，我们都是不知道哪个高哪个低的，如果把高的排在前面，低浓度的排在后面的话，会不会对低浓度的样品有影响，好像其它机器都有一瓶空白液，可以设定每做完一个样品，清洗一次管路的，岛津LC-20A液相好像没有这个功能？

  • 【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESI-MS-MS），建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法，样品用甲酸溶液消化，蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg，3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，上述3种药物残留的回收率在80%~110%，相对偏差在2.03%~4.94%。关键词：液相色谱串联质谱法；脱氧卡巴氧；喹恶啉-2-羧酸；3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内，喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸，相对应的代谢物比较稳定，通常作为残留分析和监控的目标物质，代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害，为了更好的对动物食品进行监控，本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇：德国默克，色谱纯。乙腈：德国默克，色谱纯；乙酸乙酯：德国默克，色谱纯；水：1.25L哇哈哈纯净水（杭州产）；正己烷：Honeywell，色谱纯。甲酸：色谱纯乙酸：色谱纯浓盐酸：分析纯乙酸钠：分析纯甲酸乙酸乙酯溶液：2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸，用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液

  • 饲料中喹乙醇的检测——高效液相色谱法

    饲料中喹乙醇的检测——高效液相色谱法

    喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。 本文参考GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法，试样中喹乙醇以甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量分析。饲料中喹乙醇的测定1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm 5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181447_550636_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181448_550637_1610895_3.jpg添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图

  • CNW Athena C18-wp液相柱测定水产品中喹乙醇

    名称：CNW Athena C18-wp液相柱测定水产品中喹乙醇摘 要：建立了反相高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇含量的方法。运用上海安谱科学仪器有限公司CNW Athena C18-wp高效液相色谱柱(4.6mm×150mm X 5 um)；流动相为甲醇+ 水( 15/85, V / V ) ; 检测波长为380nm; 柱温为35℃。结果表明: 在0~ 200μg/ mL之间呈现良好的线性关系, 相关系数r 2= 1. 0; 3个不同浓度样品加样回收率分别为96. 14%、98. 61% 和99. 42%。本方法简便, 快速, 准确度和精密度较高, 适用于对水产品中喹乙醇含量的精确测定。关键词：CNW Athena C18-wp液相色谱柱；喹乙醇；水产品全文已上传至附件

  • 能力验证之血液中乙醇定性定量分析

    血液中乙醇分析检验记录表案件名称及编号： XXX案[font=times new roman] [/font][font=times new roman][color=fuchsia]XXX[/color][/font]检材接收时间：[color=fuchsia]2022.9.8[/color] 检材开始时间：[color=fuchsia]2022.9.13[/color]提取净化操作过程一、试剂1.1乙醇对照品标准溶液：分别精密称取对照品乙醇适量, 用水配成10.0mg/mL乙醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。（试验中所用其他浓度的对照品标准溶液均从上述储备液用水稀释而得）。1.2内标物叔丁醇对照品标准溶液：精密称取叔丁醇适量, 用水配制成5.0mg/mL叔丁醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。将储备液用水稀释得40ug/mL叔丁醇内标工作液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为3个月。1.3[font=宋体]乙醇标准溶液配制：[/font]精密仪器取适量乙醇分别配制系列浓度0.1[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.2[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.5[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.8[font=times new roman]mg/mL[/font]、1.0[font=times new roman]mg/mL[/font]、2.0[font=times new roman]mg/mL[/font]乙醇溶液。1.4标准曲线制作：分别取[font=宋体]0.1[/font]mg/mL[font=宋体]、0.2[/font]mg/mL[font=宋体]、0.5[/font]mg/mL[font=宋体]、0.8[/font]mg/mL[font=宋体]、1.0[/font]mg/mL[font=宋体]、2.0[/font]mg/mL乙醇标准溶液各0.1mL，分别加入0.5mL叔丁醇内标液。按照顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法标准条件分别测定。二、仪器及器材2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: Agilent 8890 (G3540A)2.2顶空自动进样器2.3 10ul微量注射器2.4 1/10000电子天平2.5 100～1000uL、10～500uL、10～50uL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]各一支2.6 实验室常用器材三、检验方法及仪器参考条件说明3.1[font=times new roman]参照SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]。将检材及叔丁醇内标工作液置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。3.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]参考条件Agilent 8890 (G3540A)色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱；色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱；色谱柱温程: 恒温40℃；色谱柱: 初始温度70℃, 以50℃/m n程序升温至170℃, 保持5min；进样口温度: 150℃；检测器温度: 300℃；载气: 高纯氮气, 纯度大于等于99.999%；柱流量: 4mL/min-8mL/min。3.3顶空自动进样器进样将样品置于顶空自动进样器样品架上, 顶空自动进样器自动加热、进样。顶空自动进样器参考条件:加热箱温度: 60℃；定量环温度: 100℃；传输线温度: 110℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]循环时间: 5.5min( 色谱柱1、 色谱柱2)；样品瓶加热平衡时间: 10.0min；样品瓶加压时间: 0.10min；定量环充满时间: 0.10min；定量环平衡时间: 0.05min；进样时间: 1.00min。四、检材及质控样品制备血液约10mL（分装在2管中），具塞塑料管包装，检材编号为[color=fuchsia]XXX[/color]。4.1案件样品制备取待测血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。4.2添加样品及空白样品取0.01[font=times new roman] [/font]mg/mL乙醇标准溶液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为检测限添加样品, 另取空白血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为空白样品。按上述操作与案件样品平行提取和分析。4.3内标-标准曲线配制系列浓度0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL各两份，样品制备同4.1。案件样品中乙醇的浓度应在校准曲线的线性范围内。4.4定性检出限取0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL，样品制备同4.1测定定性检出限。4.4定量检出限将一定量乙醇加入空白血中配制系列0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的溶液, 取以上溶液100μL，样品制备同4.1测定定量检出限。4.4质量控制将0.198（±0.129）mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后，经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL，在质控范围内。4.5进样将样品置于顶空自动进样器样品架上，顶空自动进样器自动加热、进样。五.结果评价分别取空白溶剂、空白对照、案件样品、系列浓度的标准溶液样品、定性检出限样品、定量检出限样品、质量控制样品依次进样分析。（每次进样前均进空白溶剂呈阴性）（附：检测原始谱图）附图谱目录：表一：血液中乙醇含量检测原始记录（样品1）表二：血液中乙醇含量检测原始记录（样品2）图1：空白对照图2-13：0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液两次进样色谱图图14-16：标准曲线图图17：0.198（±0.129）mg/mL乙醇质量控制图18：样品1平行1色谱图图19：样品1平行2色谱图图20：样品2平行1色谱图图21：样品2平行2色谱图图22：定性检出限图23：定量检出限5.1定性结果评价添加样品中出现乙醇的色谱峰（图2-13）, 空白对照样品中未出现相应的色谱峰（图1）, 而案件样品1、2中均出现相应的乙醇色谱峰（图18-21）, 且保留时间为1.345min、1.346min（表一、二）与添加样品中乙醇的色谱峰保留时间比较, 相对误差在±2%内。 经选择不同的色谱条件，结果一致，可以认定案件样品中含有乙醇成分。经测定乙醇定性检出限为0.01mg/mL。阳性结果可靠。对照品和内标的保留时间参见[font=times new roman]表一、二[/font]。乙醇校准曲线参见[font=times new roman]图14-16[/font]。5.2定量结果评价样品1中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]1.12mg/mL[/font]，相对相差为[font=times new roman]0.98%[/font]，小于5%，结果可靠。样品2中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]0.68 mg/mL[/font]，相对相差为[font=times new roman]0.59[/font]%，小于5%，结果可靠。经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。图谱见18-23，详细数据见表一、二。[color=black]5.2质量控制[/color]5.2.1标准曲线：配制乙醇质量浓度为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的对照品标准溶液, 按4.1步骤进样分析, 以乙醇与内标叔丁醇的峰面积比(Y) 为纵坐标、乙醇浓度(X)为横坐标进行线性回归。得线性回归方程Y=0.0452X-0.01399 R=0.99987 R[sup]2[/sup]=0.999745.2.2检出限：经测定乙醇的定性检出限均为0.01mg/mL。（图22）经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。（图23）5.2.3质控样品：将0.198（±0.129）mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后，经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL，在质控浓度范围内，实验结果可靠。六.检材使用记录检材保存： [color=fuchsia]2022年9月13日[/color]，取所送检材4mL用于检验。剩余检材置于－4℃冰箱中保存两个月备查。检材保存负责人：操作者：检验完成时间：[align=center]表一：血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td][align=center]检案号[/align][/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检测方法[/align][/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环境温度[/align][/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理：[size=13px]1.外观（1）凝血 有（ ）无（√）； （2）密封 无渗漏（√）有渗漏（ ）无密封（ ）[/size]2.取0.1ml待测血液2份，置于两个样品瓶内，分别加0.5ml内标液，橡胶垫、铝盖密封，进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号：[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱；色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱；柱温：恒温40℃ 载气：高纯度氮气 进样口温度：150℃ 检测器温度：300℃传输线温度：110℃ 加热箱温度：60℃ 样品瓶加热平衡时间：10.0min 进样时间：1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果： [table][tr][td][align=center]待测样品1[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]84.564[/align][/td][td][align=center]67.833[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]111.80[/align][/td][td][align=center]1.118[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]79.998[/align][/td][td][align=center]64.817[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]110.70[/align][/td][td][align=center]1.107[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值：[/align][/td][td][align=center]111.25[/align][/td][td][align=center]1.12[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差：[/align][/td][td][align=center]0.98%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注：测试人：XX 日期：2022.9.16复核人：XX 日期：2022.9.16[/td][/tr][/table][align=center]表二：血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td]检案号[/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td]样品编号[/td][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td]检测方法[/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td]环境温度[/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理：[size=13px]1.外观（1）凝血 有（ ）无（√）； （2）密封 无渗漏（√）有渗漏（ ）无密封（ ）[/size]2.取0.1ml待测血液2份，置于两个样品瓶内，分别加0.5ml内标液，橡胶垫、铝盖密封，进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号：[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱；色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱；柱温：恒温40℃ 载气：高纯度氮气 进样口温度：150℃ 检测器温度：300℃传输线温度：110℃ 加热箱温度：60℃ 样品瓶加热平衡时间：10.0min 进样时间：1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果： [table][tr][td][align=center]待测样品2[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]47.634[/align][/td][td][align=center]63.844[/align][/td][td][align=center]1.346min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]67.60[/align][/td][td][align=center]0.676[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]45.481[/align][/td][td][align=center]60.565[/align][/td][td][align=center]1.347min[/align][/td][td][align=center]1.995min[/align][/td][td][align=center]68.00[/align][/td][td][align=center]0.680[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值：[/align][/td][td][align=center]67.80[/align][/td][td][align=center]0.68[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差：[/align][/td][td][align=center]0.59%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注：测试人：XX 日期：2022.9.16复核人：XX 日期：2022.9.16[/td][/tr][/table]

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    GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法-MGII良好数据

    GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法距离3.15晚会已经有半个月了，不知道大家还记得喹乙醇吗？喹乙醇又称喹酰胺醇，是一种化学合成的生长促进剂。由于喹乙醇长期使用会蓄积在动物体内，诱变细胞染色体畸形，此外还会造成耐药性，给人类身体健康带来潜在危害，因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703300933_05_2222981_3.png本实验按照《饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》（GB 8381.7-2009），使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱，对喹乙醇标准品进行分析。1.精密度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703300933_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191703_01_2222981_3.png如图1所示，CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱对喹乙醇标准品分析得到良好峰形。连续进样6次，精密度结果如表1所示。6次峰面积RSD为0.06%，精密度良好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703300933_03_2222981_3.png2.喹乙醇标准曲线的制作配制0.1 µg/mL, 1.0 µg/mL, 5.0 µg/mL, 10.0 µg/mL, 20 µg/mL, 50 µg/mL, 100µg/mL系列标准工作液进行标准曲线的制作。以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。由图2所示，喹乙醇0.1µg/mL—100µg/mL浓度范围内线性良好，R2=0.99993。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191704_01_2222981_3.png注：图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

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    GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法-ADME良好数据

    GB/T 8381.7-2009饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法——ADME良好数据喹乙醇又称喹酰胺醇，是一种化学合成的生长促进剂。由于喹乙醇长期使用会蓄积在动物体内，诱变细胞染色体畸形，此外还会造成耐药性，给人类身体健康带来潜在危害，因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191707_03_2222981_3.png在上一篇报告中，我们使用CAPCELL PAK C18 MG II色谱柱对喹乙醇标准品进行分析，可得到良好的分析结果。而实际样品中可能会出现很多杂质峰，因此本次实验使用极性更强的键合金刚烷基团的高表面极性CAPCELL PAK ADME S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱，按照相同方法对喹乙醇标准品进行分析，结果如图1所示，相比MG II色谱柱，ADME色谱柱对喹乙醇有更强的保留效果，同时有更高的理论塔板数，因此可以期待其在实际样品分析中发挥更出色的分离表现。（实际样品的实验正在进行中，还请老师们耐心等待）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703301012_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191709_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703301012_03_2222981_3.png1.精密度以上述色谱条件连续进样6次，精密度结果如表2所示，6次峰面积RSD为0.05%，精密度良好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703301012_04_2222981_3.png2.喹乙醇标准曲线的制作配制0.1 µg/mL, 1.0 µg/mL, 5.0 µg/mL, 10.0 µg/mL, 20 µg/mL, 50 µg/mL, 100µg/mL系列标准工作液进行标准曲线的制作。以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。由图2所示，喹乙醇0.1µg/mL—100µg/mL浓度范围内线性良好，R2=0.99995。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191710_01_2222981_3.png注：图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

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