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液相离子阱质谱检测器

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液相离子阱质谱检测器相关的论坛

  • &&&积分加油站&&& 有了质谱,有没有给液相配其它检测器?

    液质联用的质谱作为通用检测器的应用面更为广泛。那么,在购买液质联用仪时,还会为液相部分配置质谱以外的检测器吗?如果配的话,配的哪些检测器?用途是什么?使用频率高吗?(回复加分,回复内容包括是否配备、检测器类型、用途及使用频率)

  • 中国已有世界独创的液相色谱‘脉冲离子检测器’

    XX公司已研制成功并已生产的用于液相色谱‘脉冲离子检测器’采用独特的检测原理和结构;美国的WATERS和AGILENT公司没有该产品戴安公司的结构繁琐又不同,价格高昂40~50万元/台,比该检测器高近10倍左右,由于该产品采用世界前所未有的双重专利技术:自动消除仪器的噪音,又同时能降低漂移;使仪器的主要技术指标:灵敏度,噪音和漂移超越大多数现有液相色谱的其他检测器(已与国内外多数检测器进行多次当场比试并有比试的实验图谱可提供参阅);还想找不同的戴安进口产品进行多样品的比较试验:该产品的创新点如下:1,灵敏度,稳定性(仪器的噪音和漂移)和性价比超越大多数现有的液相检测器。2,一机多用,可替代多种其他检测器的分析检测功能,如紫外,示差,荧光,电导和电化学检测器。3,克服其他检测器因背景信号大,难以调节零点影响稳定性和使用范围的问题;一般其他检测器不能检测和分析的样品,该检测器能很好进行分析检测;因此能很好应用于难度大的食品,中/西药,生化保健产品等的分析检测。4,自动消除负峰的技术,国内外液相色谱仪中也没有该技术;该技术使分析图谱清晰,去掉负向干扰。(也已用于气相色谱仪中)

  • 【讨论】关于液相色谱目前最灵敏通用检测器总结

    目前通过各位版友的讨论,可以看出:液相色谱目前使用MS-MS是较通用且灵敏度较高的检测器,能够检测各种化合物。缺点是比较昂贵。不过,很多仪器都是从昂贵中走过来的,随着社会的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-ms会成功普通的检测分析手段的。希望这一天早日到来。下面是网友的帖,欢迎讨论。液相色谱常用的检测器为紫外检测器(UVD) 、二级管阵列检测器(DAD) 、荧光检测器(FD) ,同样质谱检测器(MS) 的应用为液相色谱开辟新天地。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 主要难点是接口问题,因为MS 需要在高真空条件下工作,直到最近十几年来才攻克这一技术难题,使得应用越来越广泛。在液相色谱质谱联用中MS 接口主要有热喷雾电离(TSP) 、粒子束电离( PB) 和大气压电离(API) 。其中API 主要包括电喷电离( ESI) 和大气压化学电离(APCI) 两种电离方式,而且二者在灵敏度和结构信息方面也很相似。在ESI 中流动相的喷雾和电离受使用电场的影响,而APCI 中的电离是由加热的毛细管和光交换共同完成的。由于它们的灵敏度高、离子化稳定,在农药残留检测中也是应用最广泛的质谱检测器11 。ESI 和AOCI 都是软电离方式,在使用正负离子源时分别给出质子化的〔M + H〕+ 和去质子的〔M-H〕+ 准分子离子。使用ESI-MS 时还可以加入Na + ,这样〔M+ Na〕+ 作为先驱离子使方法达到最高灵敏度。使用质谱检测器的另一突出特点是样品被萃取后不经净化直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 进行检测,都取得很好的回收率和检出限。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS 中使用三个四级杆,即使对复杂基质也有很好的灵敏度,T. Goto 等利用流动注射LC-ESI-MS-MS 测定桔类水果中的氮甲基氨基甲酸酯类农药,H. G. J .Mol 等利用LC-APCI 串联质谱测定蔬菜水果中的有机磷农药。

  • 关于液相色谱和液质联用检测器的问题

    [color=#444444]最近在做液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对物质定性,先是使用了岛津的液相仪,与标品的保留时间有偏差,后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对目标成分定性,质谱打出来后标品的峰非常明显,可样品不论正离子还是负离子模式下全都没有出峰,不知是样品中目标物含量太低还是压根儿就不含有目标成分,考虑到紫外检测器只能满足单波长,于是想用二极管阵列检测器做个三位谱图比较样品和标品的谱图情况,[/color][color=#444444]请问,[color=#444444]发现岛津质谱仪上检测器上面标明的仪器型号是SPD-M20A,老师说这是紫外的检测器,可质谱仪操作界面上的图谱又显示的PDA-spectrum,可是PDA不是二极管阵列检测器的英文缩写吗?还有PDAD,DAD,这些都是二极管阵列检测器的不同叫法吧?然后看到网上写有的商家还称之为多通道快速紫外-可见光检测器,所以这个质谱仪上面的SPD检测器到底是紫外的还是二极管检测器呢?能实现全波长扫描的功能,做出个三维图谱吗?[/color][/color]

  • 液相—脉冲离子检测器能用于离子色谱吗?

    液相—脉冲离子检测器能用于离子色谱吗?

    上海悦特。。。公司已研发生产‘液相色谱——脉冲离子检测器’,因设计结构和检测原理与美国戴安公司用于离子色谱的不同,可算是世界独创,灵敏度,性价比更优越,虽已能用于液相色谱分析检测,多次与国内外仪器现场比较实验结果灵敏度和稳定性也能胜出,但公司没有离子色谱的经历和耐酸碱价高的高压泵等系统,明知从原理和检测器已解决耐酸碱一定能分析检测各种有机离子化合物,但只用于液相色谱还没试验过离子色谱方面,为扩大应用范围,希望有离子色谱应用经验的专家学者和科技人员给以指导和合作,公司提供免费使用,使仪器能满足更多检测和分析领域的需要。注:目前单泵,任何流动相配比好的混合和脱气都能很好工作,最近正在解决双泵梯度流动相没有在线动态混合器,不久将全面解决目前只有静态混合器,双泵没良好混合有点影响稳定性的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311253_369497_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311253_369498_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311254_369499_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311255_369500_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311257_369502_2466265_3.jpg

  • 【资料】质谱法 液相色谱柱知识

    质谱法 液相色谱柱知识+质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献

  • 【转帖】简述液相色谱检测器

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。

  • 质谱技术中常用术语及其缩写-02质谱检测器总结:

    质谱技术中常用术语及其缩写-02质谱检测器总结:Q: Quadropole 四极杆IT: Ion Trap 离子阱FT-ICR: Fourier Transform – Ion Cyclotron Resonance 傅里叶变换离子回旋共振TOF: Time Of Flight 飞行时间SM: Sector Magnetic 扇形磁场MS-MS: Mass Spectrometer – Mass Spectrometer ( tandem MS) 质谱质谱(多级质谱)联用MCP: Micro-Channel Plates 微通道板AD: Array Detection 阵列检测器

  • 液质中的液相色谱是否需要连接检测器

    [color=#444444]我现在想要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测两种物质,用液相色谱分离的时候需要连接检测器(如紫外,荧光,电导检测器等)还是不连接检测器,通过流动相进入质谱呢?我需要对这两种物质定量[/color]

  • 揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!

    揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!

    这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器,平时少有人用,仅限于某某门派或者家族独门使用,比如唐门的暗器,或者小李探花的飞刀,这类兵刃罕见于江湖,不过一旦出手,必定奏效,检测器中的荧光检测器,电导检测器等等就属于这类偏门武器。平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖,但是当它们出手的时候,必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利,是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果,但可惜的是,这些样品的种类不多,或者应用的行业十分局限,所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了,只有遇到正好相克的对手,才能轻松取胜。这类兵刃中,比较有典型代表性的应当属示差折光检测器(RID)和荧光检测器(FLD)了,另外,就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。示差折光检测器(RID)RID,简称示差,这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个,本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的,是最早商品化的液相色谱检测器,可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅,沧海桑田的变化,令人感慨万分。不过,造成这种变化的原因,完全是由于它自身的局限和特点,就像木棒,最早被人类用来当武器,主要是因为它随手可得,而且无需太多使用技巧,对付任何野兽都有效果,不过,随着石器加工的出现,以及后来金属冶炼技术的出现,木棒就逐步退出了作为常用武器的行列,偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多,由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的,所以具有很好的通用性,因为被分析物溶解在流动相中以后,一定会改变流动相的折光率,所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应,在过去的年代,大家对分析的要求还很低,不要求灵敏度,不要求分析速度,在加上示差的这种通用性,让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291403_607272_1610895_3.jpg这就是示差检测器的基本原理,左边杯子里的是纯水,右边的是浓盐水,可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的,示差检测器就是“显示这种差异”的检测器,不过,盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢?答案是:很浓,很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291403_607274_1610895_3.jpgRID检测器工作原理图不过,随着技术进步,大家对分析的要求越来越高,速度,灵敏度上都有了更严格的要求,RID的弱点就日益凸显出来了:灵敏度低:通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的,这对于现在的分析要求来讲,实在是差的太远了。无法运行梯度方法:示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测,如果流动相自己的折射率都一直在变化,示差就无法正常工作,梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化,折射率也在不停变化,这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因,示差检测器在使用的时候,通常要平衡非常久,保证流动相绝对均匀稳定之后,才能开始分析。另外,一切会影响折射率的因素:温度的变化,混合的均匀性,气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现,示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩,不过,,幸运的是,它还没有完全消亡,由于价格便宜,一些经典的应用分析大家还是会选择示差,比如糖的分析(当然是在不追求灵敏度的情况下)。另外,示差凭着自己的一身底子,也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作:体积排阻色谱的检测器,这是一类用于分析大分子聚合的专门技术,由于很多大分子化合物没有紫外吸收,所以就需要用到一个通用的检测器进行分析,而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题,经常会造成测定结果的偏差,而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足;另外就是这类分析当中,不会使用到梯度分析的方法,而且样品的含量都很高,所以正好也不会遇到示差检测器的短板,在加上价格便宜,示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的,后来确成了市场上的“通用设备”,而原本最通用的RID由于自身条件限制,只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热,这种角色和地位的转变,真是令人感触颇多啊…荧光检测器(FLD)接下来的一个代表,是荧光检测器(FLD),它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘,因为,它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么?是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量,大概可以理解为某人吃了大餐长了肉,之后用跑步的方式去减肥,那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了,荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程,我们可以看看荧光检测器的优势专属性:由于具有荧光响应的物质种类不多,所以,荧光检测器的专属性非常好,只对有荧光特性的物质才产生响应,其他一概不管,极大程度的减小了干扰。通常,多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构,荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291404_607275_1610895_3.jpg灵敏度:荧光检测器的灵敏度非常高,很多情况下,其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器,这是由于荧光检测器是属于发射光检测器,不同于紫外这类吸收光型检测器,由于不受到样品溶液本身等因素的影响,即使有很微量的光发射出来,也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外,荧光检测器在线性,流动相兼容性(只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以)以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问,这么NB的检测器,为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗,主要的原因就在于,液相测定的应用里有荧光响应的东西,实在是太少了…连5%都占不到,算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质,也大概勉强就能占到10%吧。所以,荧光检测器的招式虽然犀利无比,但是由于钻入了牛角尖,它注定也只能做个江湖山的小配角了。电化学和电导检测器最后,我们要说一说电性检测器一家子,这类检测器,可以分为电化学和电导检测器两大类,前者,顾名思义,是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的,这里面包括了极谱,库伦和安培检测器,利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测,最常见的是安培检测器;后一种主要是利用了离子的电性进行检测,通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器,这类检测器的招式就更加独门了,只对能产生“电”特定的物质才有响应,要不物质本身具有氧化还原特性,要不就是它自己本身就是个离子,其实,要是细算下来,液相能分析的化合物中,有着两类特性的东西也不算很少,至少,不比有荧光的化合物少,不过,绝大部分这些“电性”化合物都可以用江湖大佬紫外/可见检测器来测定,再加上电性检测器的价格也不算便宜,所以,大部分的化合物,大家还都是用大佬类检测器来测定,只有一些极个别的种类能碰到大佬的软肋,而且江湖新秀们也没有手段能对付的时候,大家才会考虑使用这种雪藏已久的秘密武器。至于优势,其实这类检测器在灵敏度上的表现是很不错的,线性也很不错,但是在专属性上,就要差一些了,其实我们刚才也说过,很多的东西(尤其在很多复杂的生物样品中)是具有氧化还原特性的,所以他们会对这类检测器造成一定干扰,使它在性能上打上一些折扣。到这里,关于液相色谱常见的检测器就大概介绍完了,由于篇幅和时间的问题,很难对每种兵刃做更详细的介绍和说明,希望以后可以对每种兵刃单独成篇做详细介绍。另外,江湖复杂,有很多兵刃是我不了解甚至未曾见过的,对于这些独特的兵刃,就需要大家在探索江湖的过程中慢慢的发现和了解了。(来源:液相达人馆)

  • 为什么液相色谱光电二极管检测器检测双酚A不出峰

    [table=100%][tr][td]我利用液相色谱质谱检测双酚A能够出峰,但是今天一开仪器就不出峰了,标准溶液没有换,只是重新更换了流动相,种类也没有变。不仅质谱未能检测到双酚A的峰,连之前能够检测到峰的PDA检测器现在也检测不到峰了。。。想请问一下各位前辈这是为什么?什么原因可能造成这种结果呢?现在使用的标准溶液是10ppm,之前能够出峰,现在检测不到了。。。谢谢前辈们![/td][/tr][/table]

  • 质谱的离子检测器系统

    离子检测器系统是由各种不同类型的离子敏感器件(从最简单的法拉第筒到倍增器和各种电荷敏感元件等)组成。在这里,按质荷比分开的离子束被收集、放大,并经数据处理系统把它们加工、处理而得到所需要的信息。

  • 超高效液相色谱_线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测化妆品中22种功效成分

    熊陈思慧等建立了超高效液相色谱_线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中的22种功效成分,样品采用甲醇超声提取C18 色谱柱 (100mm *2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1% (v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱 在正离子模式下以保留时间和一级母离子精确质量数进行定量分析以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证结果表明该方法线性关系良好检出限LOD 为 0.003~2.01mg/kg,定量限LOQ 为 0.02~4.36mg/kg水乳霜 种基质中 个添加水平的回收率范围为63.2%~125.1%相对标准偏差为0.18%~10.9%对标示含有烟酰胺抗坏血酸葡糖苷咖啡因泛醇及甘草类光果甘草根茎叶甘草根胀果、甘草根、麦冬根人参根黄芪根虎杖根苦参根地黄根积雪草茶叶提取物的54批样品进行检测标示单体功效成分的样品均有检出标示不同植物提取物的46批样品中24批检出植物提取物的功效成分,该方法简便快速定性定量可靠适用于化妆品中22种功效成分的定量测定。 文章具体内容见附件

  • 液质联用能不能根据总离子流图和质谱图还原液相色谱图

    我现在有一个体系的总离子流图和一些质谱图,能不能根据这些还原出液相色谱图,看看色谱图中我想要的物质对应的峰是否和其它峰分开了,因为我的物质要用示差检测器检测,所以没有对应的液相色谱图,坐等各位大神答疑解惑。

  • 液质联用能不能根据总离子流图和质谱图还原液相色谱图

    [color=#444444]我现在有一个体系的总离子流图和一些质谱图,能不能根据这些还原出液相色谱图,看看色谱图中我想要的物质对应的峰是否和其它峰分开了,因为我的物质要用示差检测器检测,所以没有对应的液相色谱图,坐等各位大神答疑解惑。[/color]

  • 【第三届原创参赛】流动相离子色谱分析法同时测定矮壮素和缩节胺

    摘 要 采用离子对试剂作流动相,离子对抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex NG1保护柱和NS1分离柱,在流速为1.00 mL/min,淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)和7 % (体积分数,下同)乙腈的混合液时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.1546 mg/L和0.1714 mg/L,具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定,矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06 % ~ 104.6 %和98.53 % ~ 103.7 %,相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意,可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。矮壮素(Chlormequat chloride)和缩节胺(Mepiquat chloride)均是广谱、高效、低毒的植物生长调节剂,在蔬菜幼苗期和开始徒长时喷施,当浓度、喷施次数适宜时,可增强秧苗的抗寒、抗旱、抗病能力,培育矮健壮苗。这两种植物生长调节剂虽然低毒,但过量使用会给人体和鱼类带来一定的毒性,曾有报道口服矮壮素死亡的案例。矮壮素和缩节胺均为季铵盐类化合物,极性和水溶性强,在土壤中具有强吸附性,容易污染地下水,会给环境造成一定的污染。矮壮素和缩节胺早期的分析方法包括薄层色谱法、比色分析法、和气相色谱法等。气相色谱法的测定需要对样品进行衍生,衍生化过程会造成回收率低、干扰物质增加、检测结果易产生假阳性等问题。矮壮素和缩节胺的弱挥发性和强极性决定了其适合采用液相色谱法进行检测,但因其分子结构简单,不含有发色基团,也需要衍生化后才能进行紫外检测。采用质谱检测则可以解决这一问题,所以目前大都采用液相色谱-质谱联用技术,但质谱的成本高昂,提高了矮壮素和缩节胺常规检测的成本。傅里叶变换拉曼光谱的方法虽然相对地降低了检测成本,但由于仪器不够普及,所以不适合常规检测。用离子色谱的方法测定矮壮素和缩节胺,虽然灵敏度没有气质或液质高,但该方法具有操作简单、快速、实用等特点,能满足矮壮素和缩节胺的常规检测,且离子色谱仪器及其操作的成本较质谱低,实际推广性更强。流动相离子色谱(MPIC)用疏水性树脂为固定相,用含有离子对试剂的亲水性为流动相。这种方式具有反相离子对色谱的高分离效率和选择性。一般而言,流动相离子色谱(MPIC)是离子对色谱与抑制电导检测结合的技术。MPIC适合于带有电荷的大分子,矮壮素和缩节胺是季铵盐类化合物,在离子交换树脂上保留较强,在色谱分离过程中,会导致保留时间过长、峰形变差等问题,用MPIC的分离检测方式从理论上可以很好地解决这一问题,因为离子对的动态特征,往往加入有机溶剂于流动相,使被测离子不粘附于MPIC的中性树脂上。 目前,用流动相离子色谱同时测定矮壮素和缩节胺的方法未见报道。笔者用离子对试剂九氟戊酸作为流动相,离子对抑制电导检测法对矮壮素和缩节胺同时进行检测。

  • 揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器(RID)、荧光检测器(FLD)、电化学和电导检测器

    揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器(RID)、荧光检测器(FLD)、电化学和电导检测器

    这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器,平时少有人用,仅限于某某门派或者家族独门使用,比如唐门的暗器,或者小李探花的飞刀,这类兵刃罕见于江湖,不过一旦出手,必定奏效,检测器中的荧光检测器,电导检测器等等就属于这类偏门武器。 平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖,但是当它们出手的时候,必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利,是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果,但可惜的是,这些样品的种类不多,或者应用的行业十分局限,所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了,只有遇到正好相克的对手,才能轻松取胜。这类兵刃中,比较有典型代表性的应当属示差折光检测器(RID)和荧光检测器(FLD)了,另外,就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。=======================================================================1、示差折光检测器(RID)RID,简称示差,这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个,本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的,是最早商品化的液相色谱检测器,可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅,沧海桑田的变化,令人感慨万分。不过,造成这种变化的原因,完全是由于它自身的局限和特点,就像木棒,最早被人类用来当武器,主要是因为它随手可得,而且无需太多使用技巧,对付任何野兽都有效果,不过,随着石器加工的出现,以及后来金属冶炼技术的出现,木棒就逐步退出了作为常用武器的行列,偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多,由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的,所以具有很好的通用性,因为被分析物溶解在流动相中以后,一定会改变流动相的折光率,所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应,在过去的年代,大家对分析的要求还很低,不要求灵敏度,不要求分析速度,在加上示差的这种通用性,让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607267_2452211_3.jpg这就是示差检测器的基本原理,左边杯子里的是纯水,右边的是浓盐水,可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的,示差检测器就是“显示这种差异”的检测器,不过,盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢?答案是:很浓,很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607265_2452211_3.jpgRID检测器工作原理图不过,随着技术进步,大家对分析的要求越来越高,速度,灵敏度上都有了更严格的要求,RID的弱点就日益凸显出来了:灵敏度低:通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的,这对于现在的分析要求来讲,实在是差的太远了。无法运行梯度方法:示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测,如果流动相自己的折射率都一直在变化,示差就无法正常工作,梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化,折射率也在不停变化,这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因,示差检测器在使用的时候,通常要平衡非常久,保证流动相绝对均匀稳定之后,才能开始分析。另外,一切会影响折射率的因素:温度的变化,混合的均匀性,气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现,示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩,不过,,幸运的是,它还没有完全消亡,由于价格便宜,一些经典的应用分析大家还是会选择示差,比如糖的分析(当然是在不追求灵敏度的情况下)。另外,示差凭着自己的一身底子,也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作:体积排阻色谱的检测器,这是一类用于分析大分子聚合的专门技术,由于很多大分子化合物没有紫外吸收,所以就需要用到一个通用的检测器进行分析,而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题,经常会造成测定结果的偏差,而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足;另外就是这类分析当中,不会使用到梯度分析的方法,而且样品的含量都很高,所以正好也不会遇到示差检测器的短板,在加上价格便宜,示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的,后来确成了市场上的“通用设备”,而原本最通用的RID由于自身条件限制,只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热,这种角色和地位的转变,真是令人感触颇多啊…=======================================================================2、荧光检测器(FLD)接下来的一个代表,是荧光检测器(FLD),它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘,因为,它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么?是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量,大概可以理解为某人吃了大餐长了肉,之后用跑步的方式去减肥,那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了,荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程,我们可以看看荧光检测器的优势专属性:由于具有荧光响应的物质种类不多,所以,荧光检测器的专属性非常好,只对有荧光特性的物质才产生响应,其他一概不管,极大程度的减小了干扰。通常,多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构,荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291331_607268_2452211_3.jpg灵敏度:荧光检测器的灵敏度非常高,很多情况下,其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器,这是由于荧光检测器是属于发射光检测器,不同于紫外这类吸收光型检测器,由于不受到样品溶液本身等因素的影响,即使有很微量的光发射出来,也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外,荧光检测器在线性,流动相兼容性(只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以)以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问,这么NB的检测器,为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗,主要的原因就在于,液相测定的应用里有荧光响应的东西,实在是太少了…连5%都占不到,算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质,也大概勉强就能占到10%吧。所以,荧光检测器的招式虽然犀利无比,但是由于钻入了牛角尖,它注定也只能做个江湖山的小配角了。=======================================================================3、电化学和电导检测器最后,我们要说一说电性检测器一家子,这类检测器,可以分为电化学和电导检测器两大类,前者,顾名思义,是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的,这里面包括了极谱,库伦和安培检测器,利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测,最常见的是安培检测器;后一种主要是利用了离子的电性进行检测,通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器,这类检测器的招式就更加独门了,只对能产生“电”特定的物质才有响应,要不物质本身具有氧化还原特性,要不就是它自己本身就是个离子,其实,要是细算下来,液相能分析的化合物中,有着两类特

  • 【求助】液相色谱检测器问题!!!

    1.请问液相色谱带盐的流动相加盐的原因是因为紫外检测器识别盐的离子而转化成电信号吗?还是其他??2.倘若其他条件不变的话,仅仅盐的称量减半的话峰面积会怎样变化?会减半么??谢谢诸位~!

  • 【求购】手性液相色谱检测器

    我做的是手性液相色谱,现在希望选择一个手性液相检测器,看到Jasco家的有相关产品: CD-2095 Circular Dichroism Detector 和 OR-2090 Chiral Detector ,但是没有找到国内的代理商,之前找到华洋科仪,打过电话发邮件也没有消息。不知这里有没有人知道JASCO还有哪代理,北京的最好。另外,有谁用过手性检测器的也一并介绍一下经验,给些选择的建议,谢谢!

  • 液相色谱紫外检测器与通用型检测器

    液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!

  • 液相色谱常用的几种检测器

    液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。

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