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液相全波长紫外检测器

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  • 液相维护小贴士:紫外检测器篇
    小伙伴们大家好,之前我们讨论了泵和进样器的维护之后,今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质,性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中,也决定了分析手段,所有的分析都有规律可循,缘分“结构”注定!在色谱实验室中紫外检测器是必备的,70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析,今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector, UVD)是应用最广泛的检测器,遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数,它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关,不同种类溶剂有其截止波长,溶剂的质量好坏对其截止波长有影响,溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关;背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA(Photo-Diode Array),有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector),一般来说,紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势,一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长,二是可以同时检测多个波长,三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光,让特定波长的光通过狭缝,这样光的强度可以调节,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收的光达到光电二极管,产生电流变化,DAD光源发出的光不分光,让全波段波长的光通过狭缝,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收光被分光,各种波长的光落在不同位置的二极管上,各二极管产生电流变化。因为是后分光,所以DAD不同波长处光强度并不一致,波长分辨率也不及单波长的紫外检测器,需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡,因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定,不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同,只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯,如果没有发生错误,请关闭灯,然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似,感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输,增加噪声,很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液(如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液)。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统,当有液体流过时,观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径,拧下螺钉,拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片,不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道,并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中,以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了,下期见。
  • 小知识—紫外检测器应用原理
    紫外检测器小知识  1、原理  紫外吸收检测器简称紫外检测器(ultraviolet ?detector,UVD),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器,其工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。  大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团,因而有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UVD既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围,是液相色谱中应用广泛的检测器。  为得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  紫外检测器的波长范围是根据连续光源(氘灯)发出的光,通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的,不同光源波长范围也不一样。  光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12(AUFS),常用为0.005---2.0(AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压,范围的大小应该适中较好,实际工作中一般就需要1AU左右。  2、用途  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm 延伸。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。  3、优点  紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。
  • 浅谈紫外检测器中不同光程流通池在应用上的区别
    一枚合格的流通池,必须经得住长期压力,任劳任怨,经历成百上千次测试,一块面板上不止一颗螺丝钉,一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池,需要满足以下要求:1获得理想的检测限;2获得理想的噪音、漂移和信号;3还在于成百上千次的检测后,质量如一,稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理,紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律,吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式:A=lg(1/T)=KbcA为吸光度,T为透射比(透光度),是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度,单位为mol/L。b为吸收层厚度(流通池的长度),单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度(流通池的长度)b成正比,而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长,光程越长,响应越高,检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大,以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池,在同一色谱条件下,对同一个样品进行分析后,形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道,使用较长光程的流通池检测同一个样品,生成的信号越强,获得更高的峰高,更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高,但噪音提高幅度很小,信噪比还是会增大,一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池,峰高降低,但对某些峰有一定的分辨率,噪音较小,在应用上,一般适用于制备型液相色谱。
  • 福立液相双波长功能同时测定6种维生素B
    维生素B族是一组水溶性维生素,包括多种不同的维生素,如B1、B2、B3、B5、B6、B9等。它们参与人体生长发育、新陈代谢及生命活动等过程,包括维持皮肤和肌肉的健康,增进免疫系统和神经系统功能,促进细胞生长和分裂等,是所有人体组织必不可少的营养素。福立仪器采用LC5090Plus高效液相色谱仪,使用双波长法高效准确测定上述6种维生素B。 分析检测方法 方法提要试样经反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性仪器配置 福立LC5090Plus高效液相色谱仪:配备LC5090Plus在线脱气机+LC5090Plus四元低压输液泵+LC5090Plus自动进样器+LC5090Plus柱温箱+紫外检测器色谱柱PolyPak C18 AQ,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm 分析检测数据 6种维生素B混合对照品溶液色谱图(285nm)6种维生素B混合对照品溶液色谱图(210nm)福立液相色谱紫外检测器具备双波长功能,能够同时在两个不同的紫外波长下监测和记录化合物的信号,在复杂样品分析中表现出更高的选择性和准确性&zwnj 。双波长检测的优势高选择性:通过在特定波长下检测特定化合物,可以减少样品中其他组分的干扰。灵敏度提高:对于某些化合物,选择其最大吸收波长进行检测可以提高检测灵敏度。数据验证,准确度提高:通过比较两个波长下的检测结果,可以更可靠地分析检测化合物。多组分同时分析,实现高效率:当样品中含有多种需要检测的组分时,双波长检测可以在一次运行中同时获得各组分数据,提高实验效率。
  • 河北农业大学373.40万元采购超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间: 2021-09-01 09:00 采购金额: 373.40万元 采购单位: 河北农业大学 采购联系人: 苗老师 采购联系方式: 立即查看招标代理机构: 方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人: 齐育萱 代理联系方式: 立即查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口)招标公告 河北省-保定市 状态:公告 更新时间: 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 招标公告 发布时间: 2021-08-10 一、项目基本情况 项目编号: FDBD-HW-2021-012 项目名称: 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 采购方式: 公开招标 预算金额: 3734000.00 最高限价: 1包最高限价:2232000.00元 2包最高限价:1502000.00元 采购需求: 1包:全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪(电穿孔仪)、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包:分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限: 合同签订生效后120日历天内 本项目(是/否)接受联合体投标: 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: / 3.本项目的特定资格要求: 接受进口产品投标;所投产品为进口产品时,投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》;投标人为代理商时,需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书,或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书(总代理商需提供有效授权证明文件) 三、获取招标文件 时间:2021年08月11日至 2021年08月17日, 9:00-12:00-12:00-17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点: 河北省公共资源交易服务平台(http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/)自主下载文件,并及时查看有无澄清和更正 方式: 其它 售价: 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分(北京时间) 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间: 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间: 2021年09月01日09点00分 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体:中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标,各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续,并办理数字证书CA(CA咨询电话4007073355),已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后,投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件,采购文件格式(.bdzf)。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目,并从系统中直接下载招标文件(必须在系统中获取),下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件,该单位将不能进入评审阶段,后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)中的《投标人投标操作手册》技术支持电话:4009980000。投标人请随时关注平台,如本项目有信息变动,投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时,应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新,并选择审核地点,携带证明材料进行修改确认,否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前,限制修改企业名称、企业基本账户信息,如特殊原因造成信息变化的,及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料,未及时变更或资料无效从而影响响应的,责任自负。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称: 河北农业大学 地址: 保定市灵雨寺街289号 联系方式: 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称: 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址: 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式: 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人: 齐育萱 电 话: 17692331906 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间:2021-09-01 09:00 预算金额:373.40万元 采购单位:河北农业大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口)招标公告 河北省-保定市 状态:公告 更新时间: 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 招标公告 发布时间: 2021-08-10一、项目基本情况 项目编号: FDBD-HW-2021-012 项目名称: 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 采购方式: 公开招标 预算金额: 3734000.00 最高限价: 1包最高限价:2232000.00元 2包最高限价:1502000.00元 采购需求: 1包:全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪(电穿孔仪)、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包:分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限: 合同签订生效后120日历天内 本项目(是/否)接受联合体投标: 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: / 3.本项目的特定资格要求: 接受进口产品投标;所投产品为进口产品时,投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》;投标人为代理商时,需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书,或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书(总代理商需提供有效授权证明文件) 三、获取招标文件 时间: 2021年08月11日至 2021年08月17日, 9:00-12:00-12:00-17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点: 河北省公共资源交易服务平台(http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/)自主下载文件,并及时查看有无澄清和更正 方式: 其它 售价: 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分(北京时间) 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间: 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间: 2021年09月01日09点00分 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体:中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标,各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续,并办理数字证书CA(CA咨询电话4007073355),已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后,投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件,采购文件格式(.bdzf)。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目,并从系统中直接下载招标文件(必须在系统中获取),下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件,该单位将不能进入评审阶段,后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)中的《投标人投标操作手册》技术支持电话:4009980000。投标人请随时关注平台,如本项目有信息变动,投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时,应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新,并选择审核地点,携带证明材料进行修改确认,否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前,限制修改企业名称、企业基本账户信息,如特殊原因造成信息变化的,及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料,未及时变更或资料无效从而影响响应的,责任自负。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称: 河北农业大学 地址: 保定市灵雨寺街289号 联系方式: 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称: 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址: 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式: 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人: 齐育萱 电 话: 17692331906
  • 190万!北大荒完达山乳业股份有限公司检验设备液相色谱仪(紫外检测器)原子吸收分光光度计(火焰石墨炉)采购项目
    项目编号:BDH202205022-1项目名称:北大荒完达山乳业股份有限公司检验设备液相色谱仪(紫外检测器)原子吸收分光光度计(火焰石墨炉)采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:190.0000000 万元(人民币)采购需求:液相色谱仪(紫外检测器)4台、原子吸收分光光度计(火焰石墨炉)2台具体内容详见磋商文件合同履行期限:支付预付款后60日内交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 皖仪新品|液相色谱检测器系列新产品齐亮相
    皖仪科技是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。为适应客户的需求和市场的发展,皖仪科技不断推陈出新,近期自主研发推出系列检测器新产品——二极管阵列检测器(dad3200)、荧光检测器(fld3200)、蒸发光检测器(elsd3200)。二极管阵列检测器(dad3200)dad3200 二极管阵列检测器,是高效液相色谱系统中一种高效,功能强大的通用型检测器。选用进口核心部件,一体化光学结构设计,性能稳定可靠,可实现190nm-800nm 范围内所有波长同时检测,信息量是紫外检测器的1024倍。在色谱功能的基础上,更提供光谱图及匹配计算,最大值图,三维视图,轮廓线图,峰纯度计算,光谱库管理多种独特功能。三维视图:荧光检测器(fld3200)fld3200是一款灵敏,高效的液相荧光检测器,以直流氙灯为光源,具备双单色器结构,可灵活设定激发波长和发射波长,满足您对不同样品的检测需求。配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式,提供两个模拟通道输出,也可通过rs232串口或以太网进行数据传输。适用于多环芳烃及碳氢化合物、黄曲霉毒素、维生素、氨基酸等多种荧光物质的检测。蒸发光检测器(elsd3200)◇ 全新分流模式,拓展了蒸发光散射检测器应用范围◇ 雾化、蒸发、检测三路独立气流控制,满足不同特性物质分析◇ 进口光电倍增管,确保了极高的灵敏度◇ 全触控7″液晶屏,操作便捷图一:图一:巴戟天 样品.图二: 图二:巴戟天 对照品.卓越品质,大器皖成。皖仪科技秉承“品质皖仪,服务皖仪”的企业精神,致力于打造一个在分析仪器和生命健康领域具有较强国际竞争力的企业,成为富有社会责任感、受人尊敬的中国企业典范。
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。 工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • Ecom发布ECOM ECD2800 / ECD2600 紫外可见光检测器新品
    紫外可见光连续可变波长检测器,波长范围190-800 (600) nm和噪音度 ±3x10-6AU。由接口RS232,LAN或键盘连接。使用氘光谱线自动校正波长。含AC05分析分析型流通池。创新点:1.最新设计的流通池来减少了机械撞击和环境光造成的干扰。 2.输出信号既可以是模拟信号也可以是数字信号。 3.多种接口选择 ECOM ECD2800 / ECD2600 紫外可见光检测器
  • PerkinElmer推出新型液相色谱检测器
    PerkinElmer日前宣布推出了新型Flexar PDA Plus检测器,适用于环境,食品,制药和化学样品分析。   据介绍,该检测器是目前市场上最先进的光电二极管阵列(PDA)检测器,采用模块化设计,在快速采样、灵敏度和准确度方面都表现出优异的性能。   它可以提供检测范围超过了目前市场上任何PDA,甚至优于许多传统的紫外检测器,并拥有高数据采集速率、液芯波导、优越的波长准确度和低基线噪声。   新型检测器结合PerkinElmer的Flexar液相色谱,可以满足实验室的行业标准要求及更高通量需求。PerkinElmer在一份声明中说:&ldquo Flexar PDA PLUS,可以和其他检测器串联使用,并与PerkinElmer的Chromera,TotalChrom以及第三方色谱数据系统兼容。&rdquo (编译:秦丽娟)
  • Vanquish液相及特色电雾式检测器(CAD)应用研讨会-北京站
    为了更好的服务于客户,将基于赛默飞Vanquish液相及CAD检测器的新方法和思路传递给更多的分析工作者,2021年4月28日、5月20日及6月18日,我们在上海、广州及成都三大城市先后开启了2021年“Vanquish液相及特色CAD检测器系列研讨会”,期间邀请了数位重量级专家及各区域客户,深入探讨了Vanquish液相及特色电雾式检测器(CAD)在制药、食品、环境及第三方等领域的新思路和新发展。而在2021年9月28日,我们又来到了本次研讨会的第四站—北京,再次与不同领域的专家学者及客户一同见证和分享了赛默飞Vanquish液相和CAD产品的匠心工艺和特色应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD本次研讨会上,赛默飞液相色谱制药北区销售经理周涛先生、液相全国应用经理金燕女士及液相色谱资深维修工程师赵为先生分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右:周涛经理 金燕经理 赵为先生(点击查看大图)赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用中科谱研(北京)科技有限公司董事长梁立娜女士做了《赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用》的报告,梁博士实验室借助CAD检测器,成功实现了全氟化合物(PFCs) 对照品的标定;并对制剂中的一些弱紫外吸收辅料如吐温80、司盘85、氨丁三醇、聚乙二醇400、聚乙二醇单甲醚残留的检测;同时利用CAD响应一致性良好这一特性、结合紫外检测器另辟蹊径地进行了硝呋太尔光学异构杂质响应因子的确认研究,再一次证明了CAD的响应一致性。通过梁董事长的分享,我们看到了CAD检测器在三方检测领域的广泛应用前景。梁立娜博士Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组,利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药复杂体系的表征分析做了大量研究工作。此次《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享,介绍了CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察,结果显示,反梯度补偿后CAD的响应一致性可明显改善,是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面,相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。Vanquish液相及CAD检测器在化药质量控制中的应用中国医学科学院医药生物技术研究所山广志研究员,做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在化学药质量控制中的应用》的分享,山老师从化学药物质量控制难点与方向角度进行了介绍,分享了CAD检测器在多个弱紫外吸收物质包括卡前列素氨丁三醇检测、十八烷氧乙醇(ODE)残留检测、氨基酸注射液非衍生检测、水苏糖有关物质检测以及API及其对离子同时检测中的特色应用, 结果显示CAD对这些弱紫外吸收物质具有良好的灵敏度、重现性及线性响应;同时,山老师还介绍了使用赛默飞革新Vanquish液相平台搭配超高灵敏度的光纤DAD检测器在基因毒性杂质控制中的应用,其出色的分离性能及灵敏度让人耳目一新。会议间期,参会的所有来宾在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图,拼装了Vanquish Core的模型积木,体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺,对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能,加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率,拓展分析手段。互动环节
  • 新国标实施 | 福立液相精准检测全反式视黄醇,食品安全再升级
    全反式视黄醇是一种食品营养强化剂,也被称为维生素A。它是人体必需的营养素之一,对视觉、生长发育、生殖和免疫系统等方面都有重要作用。在食品中添加全反式视黄醇可以提高食品的营养价值,帮助预防和治疗维生素A缺乏症。然而,过量摄入全反式视黄醇也可能对人体造成负面影响,如头痛、恶心、呕吐、皮肤干燥等。因此,在使用全反式视黄醇作为食品营养强化剂时,需要严格控制用量。国家标准GB 1903.71-2024《食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇》于2024年8月8日正式实施,为全反式视黄醇产品的各项质量技术指标提供了检测依据。福立仪器参照上述标准,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对食品营养强化剂全反式视黄醇开展相关应用,为全反式视黄醇类食品的生产和政府监管提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法提要试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后,正相液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。仪器配置 福立LC5190低压超高效液相色谱仪配备:LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱PolyPak Silica色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 µ m。分析检测数据01 全反式视黄醇标准溶液典型谱图及结果(20μg/mL)02 全反式视黄醇标准溶液六针重复性谱图及结果(20μg/mL)03 标准曲线04 空白谱图05 样品典型谱图及2次测定结果说明:标准规定全反式视黄醇含量/(IU/g)≥2.5×106,从上表可得此样品的含量符合规定;标准规定在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%(即3.04×106×5%=0.152×106),从上表可得,连续两次的测定结果符合规定。小结由以上实验结果可知,采用福立LC5190测定食品营养强化剂全反式视黄醇,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品准确定性定量测定。
  • 珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检测器
    珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业,成立于2016年,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员,研发投入累计超5千万,我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品,并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理,在某些化合物的检测中,可获得非常痕量的超高灵敏度检测,例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类,氨基酸等,所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来,国内荧光检测器的研发相对滞后,无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试,珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器,可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用,也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点:1.任意波长检测:采用汞-氙弧灯为光源,可灵活设置激发波长和发射波长,满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率:完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度:经测试,完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度,满足国标要求的痕量检测项目需求,毫无压力。(同一样品检测结果,绿色为珂睿荧光检测器,红色为进口某主流品牌荧光检测器)5. 三维荧光光谱扫描功能:可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围,形成激发和发射波长的3D图谱,用于迅速找到目标物的特征波长,用于快速方法开发6.波长自动校准:开机后采用滤光片波长自动校正,无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能:以水的拉曼信号为参比,对PMT检测器进行归一,弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时,珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统,从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品,可以为用户提供一站式的服务,从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景,把分析变得简单,用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适,没有平面光栅
  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • 宁德市食品药品检验检测中心175.00万元采购紫外分光光度,液相色谱仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 实验室设备采购货物类采购项目采购公告 福建省-宁德市-蕉城区 状态:公告 更新时间: 2022-09-23 招标文件: 附件1 实验室设备采购货物类采购项目采购公告 2022-09-23 16:07 实验室设备采购货物类采购项目询价公告 项目概况 受宁德市食品药品检验检测中心委托,福建同盟项目管理有限公司对[350900]TMZB[XJ]2022002、实验室设备采购货物类采购项目组织询价采购,现欢迎国内合格的供应商前来参加。 实验室设备采购货物类采购项目的潜在供应商应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件,并于2022-09-29 09:30(北京时间)前提交响应文件。一、项目基本情况 项目编号:[350900]TMZB[XJ]2022002 项目名称:实验室设备采购货物类采购项目 采购方式:询价采购 预算金额:1750000元 包1: 采购包预算金额:750000元 采购包最高限价:750000元 询价保证金:7500元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号 品目编码及品目名称 采购标的 数量(单位) 允许进口 简要需求或要求 品目预算(元) 中小企业划分标准所属行业 1-1 A031999-其他化学药品和中药专用设备 紫外可见分光光度计 1(台) 否 详见询价通知书 300000 工业 1-2 A02100408-色谱仪 高效液相色谱仪 1(台) 否 详见询价通知书 450000 工业 合同履行期限: 合同签订后 (60 ) 天内交货 本采购包:不接受联合体投标 包2: 采购包预算金额:1000000元 采购包最高限价:1000000元 询价保证金:10000元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等) 品目号 品目编码及品目名称 采购标的 数量(单位) 允许进口 简要需求或要求 品目预算(元) 中小企业划分标准所属行业 2-1 A031999-其他化学药品和中药专用设备 全自动微生物生化鉴定仪 1(台) 否 详见询价通知书 1000000 工业 合同履行期限: 合同签订后 (60 ) 天内交货 本采购包:不接受联合体投标 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.本项目的特定资格要求: 包1 (1)明细:单位负责人授权书(若有) 描述:纸质响应文件正本中的本授权书(若有)应为原件。电子响应文件中的本授权书(若有)应为原件的扫描件。整洁,并由供应商加盖其单位公章。 包2 (1)明细:单位负责人授权书(若有) 描述:纸质响应文件正本中的本授权书(若有)应为原件。电子响应文件中的本授权书(若有)应为原件的扫描件。整洁,并由供应商加盖其单位公章。 (如项目接受联合体投标,对联合体应提出相关资格要求;如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 节能产品,适用于(合同包1、合同包2),按照财库[2019]19号文所附品目清单执行。环境标志产品,适用于(合同包1、合同包2),按照财库[2019]18号文所附品目清单执行。小型、微型企业,适用于(合同包1、合同包2)。监狱企业,适用于(合同包1、合同包2)。促进残疾人就业,适用于(合同包1、合同包2)。信用记录,适用于(合同包1、合同包2),按照下列规定执行:(1)供应商针对“信用记录查询结果”可自主提供证明材料,未提供该证明材料的不视为报价无效。(2)查询结果的审查:①由询价小组通过“信用中国”网站(www.creditc hina.gov.c n)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询并打印供应商信用记录(以下简称:“询价小组的查询结果”)。若查询结果存在供应商应被拒绝参与政府采购活动相关信息的,其资格审查不合格。②因上述网站原因导致询价小组无法查询供应商信用记录的(询价小组应将通过上述网站查询供应商信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档),视为查询结果未存在供应商应被拒绝参与政府采购活动相关的信息。③若文件有矛盾,以此为准。其他政策:详见询价通知书 四、获取采购文件 时间:2022-09-23 16:07至2022-09-28 23:59:59(提供期限自本公告发布之日起不得少于3个工作日),每天上午00:00:00至11:59:59,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:询价文件随同本项目询价公告一并发布;供应商应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载询价文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。 方式:在线获取 售价:免费 五、响应文件提交 截止时间:2022-09-29 09:30(北京时间)(从询价通知书开始发出之日起至供应商提交响应文件截止之日止不得少于3个工作日) 地点: 福建省宁德市蕉城区闽东中路2号郦景阳光1幢2梯703室 - 开标室 六、开启 时间:2022-09-29 09:30(北京时间) 地点: 福建省宁德市蕉城区闽东中路2号郦景阳光1幢2梯703室 - 开标室 七、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 八、其他补充事宜 / 九、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:宁德市食品药品检验检测中心 地 址:宁德市蕉城区鹤峰路43号 联系方式:0593-2805193 2.采购代理机构信息(如有) 名 称:福建同盟项目管理有限公司 地 址:宁德市蕉城区东桥经济开发区闽东中路32号联信财富广场 联系方式:0593-2077998、15060277816;fj_tongmeng@163.com 3.项目联系方式 项目联系人:吴春祥 电 话:0593-2077998、15060277816;fj_tongmeng@163.com 网址:zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名:福建同盟项目管理有限公司 福建同盟项目管理有限公司 2022-09-23 实验室设备采购货物类采购项目附件 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:紫外分光光度,液相色谱仪 开标时间:2022-09-29 09:30 预算金额:175.00万元 采购单位:宁德市食品药品检验检测中心 采购联系人:点击查看采购联系方式:点击查看 招标代理机构:福建同盟项目管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 实验室设备采购货物类采购项目采购公告 福建省-宁德市-蕉城区 状态:公告 更新时间: 2022-09-23 招标文件: 附件1 实验室设备采购货物类采购项目采购公告 2022-09-23 16:07 实验室设备采购货物类采购项目询价公告 项目概况 受宁德市食品药品检验检测中心委托,福建同盟项目管理有限公司对[350900]TMZB[XJ]2022002、实验室设备采购货物类采购项目组织询价采购,现欢迎国内合格的供应商前来参加。 实验室设备采购货物类采购项目的潜在供应商应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件,并于2022-09-29 09:30(北京时间)前提交响应文件。一、项目基本情况 项目编号:[350900]TMZB[XJ]2022002 项目名称:实验室设备采购货物类采购项目 采购方式:询价采购 预算金额:1750000元 包1: 采购包预算金额:750000元 采购包最高限价:750000元 询价保证金:7500元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等) 品目号 品目编码及品目名称 采购标的 数量(单位) 允许进口 简要需求或要求 品目预算(元) 中小企业划分标准所属行业 1-1 A031999-其他化学药品和中药专用设备 紫外可见分光光度计 1(台) 否 详见询价通知书 300000 工业 1-2 A02100408-色谱仪 高效液相色谱仪 1(台) 否 详见询价通知书 450000 工业 合同履行期限: 合同签订后 (60 ) 天内交货 本采购包:不接受联合体投标 包2: 采购包预算金额:1000000元 采购包最高限价:1000000元 询价保证金:10000元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等) 品目号 品目编码及品目名称 采购标的 数量(单位) 允许进口 简要需求或要求 品目预算(元) 中小企业划分标准所属行业 2-1 A031999-其他化学药品和中药专用设备 全自动微生物生化鉴定仪 1(台) 否 详见询价通知书 1000000 工业 合同履行期限: 合同签订后 (60 ) 天内交货 本采购包:不接受联合体投标 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.本项目的特定资格要求: 包1 (1)明细:单位负责人授权书(若有) 描述:纸质响应文件正本中的本授权书(若有)应为原件。电子响应文件中的本授权书(若有)应为原件的扫描件。整洁,并由供应商加盖其单位公章。 包2 (1)明细:单位负责人授权书(若有) 描述:纸质响应文件正本中的本授权书(若有)应为原件。电子响应文件中的本授权书(若有)应为原件的扫描件。整洁,并由供应商加盖其单位公章。 (如项目接受联合体投标,对联合体应提出相关资格要求;如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 节能产品,适用于(合同包1、合同包2),按照财库[2019]19号文所附品目清单执行。环境标志产品,适用于(合同包1、合同包2),按照财库[2019]18号文所附品目清单执行。小型、微型企业,适用于(合同包1、合同包2)。监狱企业,适用于(合同包1、合同包2)。促进残疾人就业,适用于(合同包1、合同包2)。信用记录,适用于(合同包1、合同包2),按照下列规定执行:(1)供应商针对“信用记录查询结果”可自主提供证明材料,未提供该证明材料的不视为报价无效。(2)查询结果的审查:①由询价小组通过“信用中国”网站(www.creditc hina.gov.c n)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询并打印供应商信用记录(以下简称:“询价小组的查询结果”)。若查询结果存在供应商应被拒绝参与政府采购活动相关信息的,其资格审查不合格。②因上述网站原因导致询价小组无法查询供应商信用记录的(询价小组应将通过上述网站查询供应商信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档),视为查询结果未存在供应商应被拒绝参与政府采购活动相关的信息。③若文件有矛盾,以此为准。其他政策:详见询价通知书 四、获取采购文件 时间:2022-09-23 16:07至2022-09-28 23:59:59(提供期限自本公告发布之日起不得少于3个工作日),每天上午00:00:00至11:59:59,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:询价文件随同本项目询价公告一并发布;供应商应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载询价文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。 方式:在线获取 售价:免费 五、响应文件提交 截止时间:2022-09-29 09:30(北京时间)(从询价通知书开始发出之日起至供应商提交响应文件截止之日止不得少于3个工作日) 地点: 福建省宁德市蕉城区闽东中路2号郦景阳光1幢2梯703室 - 开标室 六、开启 时间:2022-09-29 09:30(北京时间) 地点: 福建省宁德市蕉城区闽东中路2号郦景阳光1幢2梯703室 - 开标室 七、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 八、其他补充事宜 / 九、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:宁德市食品药品检验检测中心 地 址:宁德市蕉城区鹤峰路43号 联系方式:0593-2805193 2.采购代理机构信息(如有) 名 称:福建同盟项目管理有限公司 地 址:宁德市蕉城区东桥经济开发区闽东中路32号联信财富广场 联系方式:0593-2077998、15060277816;fj_tongmeng@163.com 3.项目联系方式 项目联系人:吴春祥 电 话:0593-2077998、15060277816;fj_tongmeng@163.com 网址:zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名:福建同盟项目管理有限公司 福建同盟项目管理有限公司 2022-09-23 实验室设备采购货物类采购项目附件
  • 液相方法开发案例 | 根据样品特性选择检测器和分离模式
    液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的,选用不同的分离模式和检测器,充分发挥仪器性能,高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一,即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择:根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择,以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性:此类物质紫外可见光区吸收极弱,衍生化程序繁琐效率低且易误差损失,是水溶性的极性物质。方法开发思路:根据这些基本条件,我们判断可以选择HILIC模式,ELSD检测器直接检测。检测效果见下图:月旭Ultimate® HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性:此类物质为脂溶性大,不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路:这样的物质适用非水反相色谱法,案例见。03氨基酸检测氨基酸样品特性:部分紫外吸收弱,大极性和水溶性。方法开发思路:可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图:月旭Ultimate® Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate® Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性:水溶性的极性样品,弱紫外可见吸收。方法开发思路:这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate® XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA,病毒等样品分析蛋白、RNA,病毒等样品特性:大分子。方法开发思路:选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate® SEC-120 分析RNA月旭Xtimate® SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate® SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择,请延申阅读。
  • 二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素
    二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收,通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此,单通道紫外检测器在对目标化合物,特别是未知化合物进行纯度及定量分析时,结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律(A=lg(1/T)=Klc) 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器,它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行工作,可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味(学名:Lamiophlomis rotata)是唇形科独一味属植物,有活血祛瘀,消肿止痛的功效,是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 ),是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用,可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移,从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感,依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时,部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在,保留较弱;当调节pH为酸性时,抑制了电离,使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器(DAD),可以实现全波长扫描,可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感,不仅保留时间产生了较大的差异,且随着碱性增强,最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象,且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图(蓝色:标准品,黑色:样品) 图6 样品DAD三维色谱图(插图:8.640分钟的紫外吸收光谱图) 木犀草素保留良好,色谱峰形对称,无杂质干扰,可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好,相关系数R2达0.9999。进样精密度良好,标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %,峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱,可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致,推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性,该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算,验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移,从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础,为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据,凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。
  • 赛默飞推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案
    2014年12月12日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案。 太阳中紫外线可分为紫外线-A(400-320nm)和紫外线-B(320-290nm),以及紫外线-C(280nm以下)。通常,295nm以下的光线不能达到地表,所以会到达人体皮肤的是前两个波长。紫外线会导致皮肤晒黑、晒伤,甚至会诱发皮肤癌,特别是臭氧空洞,使得到达地球的紫外线增多。为体现防晒功能,化妆品生产厂家会添加一定量具有防晒功能的紫外吸收剂于防晒霜、隔离霜等化妆品中。但是过量的紫外吸收剂,会使人体皮肤致敏机率增加,影响人体健康。 目前,测定化妆品中紫外吸收剂的方法主要有:薄层色谱法、气相质谱法和高效液相色谱法。其中,高效液相色谱法使用最为广泛。在2002年出版的《进口化妆品中紫外吸收剂的测定 液相色谱法》这一标准中,采用甲醇、四氢呋喃和水的混合溶液作为流动相,其中四氢呋喃除了具有较大的毒性外,还容易引起色谱系统的不稳定,导致峰拖尾和新峰的产生等问题。赛默飞采用常用的高效液相色谱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,在11.5min内完成化妆品中11种紫外吸收剂的测定;该方法具有良好的线性,重现性和可靠性,同时具有快速、准确的特点,为规范化妆品中紫外吸收剂的使用提供技术支持。 下载应用文章请登陆:www.thermo.com.cn/Resources/201411/13133251750.pdf-------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 今日关注:ECOM 二极管阵列紫外检测器技术创新
    ECOM提供广泛的内置探测器。闪光灯, TOYDAD和TOYFIX系列主要针对flash和制备的应用程序。大量的流动细胞与流动-速率从毫升到升每分钟允许广泛使用探测器。内嵌式探测器适合构造紧凑色谱系统。 所有的探测器都可以通过我们的软件从PC端控制ECOM,通讯采用RS232。色谱站支持我们所有的检测器。TOYDAD和TOYFIX探测器一共有三款,机械版如TOYDAD, TOYDAD L和TOYDAD EX。TOYDAD EX探测器与SMA 905连接器用于外部流通池连接。TOY18DAD EX具有以下特点:1. 尺寸小2. 内置灯泡工作时间计数器;3. 可使用光缆连接流通池;4. 双波长、四波长及四波长带扫描多种选择;5. 内置精密的诊断软件6.大量应用于分离纯化、超滤等设备集成。创新点:与第一代T0Y18DAD系列相比体积更小巧,可以连接RS232或者以太网连接,更适合在层析分离纯化设备里应用,更好的组合配套根据设备的布局来连接
  • 闪谱发布ReadMax 1500 光吸收全波长酶标仪新品
    ReadMax 1500 光吸收全波长酶标仪上海闪谱生物科技有限公司成立于原中国科学院上海生物工程中心,与复旦大学、上海交通大学等高校有着良好的合作关系,致力于为临床医学、生命科学和药物研发提供高精度、高通量、高性能的专业酶标仪,是国内光栅型酶标仪生产商,拥有该领域的核心技术。ReadMax光吸收型全波长酶标仪可以广泛应用于有机化学、临床诊断、药物筛选、生物化学、分子生物学、免疫生物学、细胞生物学、环境分析、食品安全检测、材料科学等多个领域。完全可以取代进口产品,是高性能酶标仪的国产领导品牌,是科研单位与生化制药厂的明智选择。ReadMax 1500 主要特点:1、适用于大多数生命科学研究工作,尤其是DNA/RNA分析;2、适用于蛋白质定量分析,支持紫外吸收、Bradford、Lowry等方法;3、适用于终点法ELISA/EIA分析;4、适用于MTT(IC50/LD50)分析;5、适用于细胞活性和细胞毒性测试;6、适用于微生物鉴定,细菌浓度分析;7、适用于蛋白酶与激酶、磷脂酶等酶类活性测试;8、适用于内毒素LAL分析;9、能够检测任何标准96孔或紫外透射96孔微孔板;10、内置光栅单色器,波长范围为190 ~ 1000 nm;11、波长精度可达 ± 1 nm,波长重复性可达0.2 nm;12、具有单波长、双波长检测功能;13、具有单孔动力学分析模式,动力学法ELISA/酶学分析;14、具有光谱扫描模式,可得出紫外-可见光谱;15、使用闪烁氙灯光源,寿命长、发光稳定;16、可使用专用光吸收检测板可为设备进行校正认证;17、使用USB数据接口,可以直接导出数据至U盘;18、使用7寸触屏控制,不需要额外的电脑;19、全中文界面,适合国内操作人员使用与教学;20、性能不低于进口同类产品,具有极高的性价比;ReadMax 1500 主要指标:1、检测波长范围:190 nm ~ 1000 nm(1 nm步进);2、波长准确度:± 1.0 nm;3、波长重复性:9、OD重复性:SD < 0.001 OD 或CV < 0.5 % @ 450 nm;10、读取速度:96孔板 20s11、微孔板类型: 96孔板。ReadMax 1500主要组成:1、主机(包括光源、检测器、触控屏);仪器附件(选配)1、MF-10型孵育振荡仪;2、ND-10型微量检测板;ReadMax 1500光吸收全波长酶标仪工作站软件界面: 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。创新点:使用7寸触屏控制,不需要额外的电脑,具有单波长、双波长检测功能 ReadMax 1500 光吸收全波长酶标仪
  • 使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃(PAHs),确保海产品的安全
    方法优势 ■ 筛选海产品中的多环芳烃(PAHs)用时不到4分钟 ■ 通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果 ■ 通过使用荧光检测进行选择性测定 沃特世解决方案 配有荧光检测器的ACQUITY UPLC@ H-Class系统 DisQuETM基质分散样品制备试剂盒 Empower&trade 2软件 关键词 多环芳烃,PAHs,QuEChERS,荧光检测,食品安全 目的 证实DisQuE基质分散样品制备试剂盒和UPLC® -FLR的组 合能够提供一种适合海产品中PAHs检测的快速筛选工具。 引言 以往重大漏油事件,如:1989年瓦尔迪兹号(ExxonValdez)漏油和2010年4月墨西哥湾漏油事件,已经引起人们对出自这些地区的海产食品质量的担忧。鱼、甲壳类动物以及软体动物可能会接触或摄食石油,从而给消费者带来潜在的健康风险。在石油中发现的多种化合物中,一组重要的化合物是多环芳烃(PAHs)。美国环境保护局(US EPA)已经将这些化合物确定为重点污染物1。美国食品药品管理局(US FDA)还确定了多个方面的问题,包括鱼类中苯并(a)芘的含量达3.5 x 10-2mg/kg,牡蛎中菲和蒽的总含量达2.0 x 103mg/kg。2如果PAHs的含量达到关注水平的一半,则必须进行确证实验分析2。为避免食用受污染的海产食品并尽可能减小对海产食品业的影响,需要采用一种快速筛选法对这些令人担忧的化合物进行分析。我们在这里证明了通过使用. DisQuE基质分散样品制备试剂盒(QuEChERS)进行简单萃 取后,配有荧光检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统可用不 到4分钟的时间完成一次PAHs分析。 试验 LC条件 系统: 带大容量流动池(LV FC)的ACQUIT Y UP LC H-Class 色谱柱: PAH 4.6 x 50 mm,3&mu m 柱温: 35℃ 进样量: 10&mu L 采样率: 20点/秒 检测: 采用程序定时控制荧光检测波长变化 软件: Empower 2 流动相A: Milli-Q 水 流动相B: 甲醇,Fisher最优级 流动相C: 乙腈,Fisher最优级 标准品: PAH认证标准,AccuStandard M 8310 流速: 2.0 mL/min 梯度程序: 时间 流速 %A %B %C 梯度线型 ( 分钟) (mL/min) 0.00 2.0 30 70 0 2.25 2.0 0 70 30 6 3.50 2.0 0 0 100 6 3.60 2.0 30 70 0 6 样本制备 用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块(比目鱼)、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中,按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合,牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合,并允许在室温下放一个小时。向每个离心试管中加入DisQuE管(P/N 186004571)的试剂,即6 g硫化镁 + 1.5 g醋酸钠以及15 mL乙腈。用力摇动试管至少1分钟,从而形成海产食品组织、缓冲盐和乙腈的一种乳浊液。这次还按照Ramalhosa3的程序进行,因为既未向乙腈中加入醋酸,也没有执行二次PSA清洗步骤。我们试验室的初期工作证明,对于带荧光检测器的液相色谱法分析不必采取PSA步骤(数据未公布)。按3000 rpm的转数离心5分钟后,一部分乙腈浮层被转移至一个自动取样管进行进样。1&mu g/g和10&mu g/g浓度的加标样品分别用1:10和1:100的乙腈稀释。用6-点线性校正曲线对样品进行定量。标准曲线是用乙腈稀释认证的标准品来绘制的。 结果和讨论 分散样品制备通常也称为QuEChERS,是用于食品中农药分析的一种行之有效和快速的样品制备方法4。就在最近,该方法已被用来从食品基质中萃取其他污染物,包括多环芳烃3。 利用ACQUITY UPLC H-Class系统,在短短的3.5分钟内就将被US EPA列为重点污染物的15种荧光PAHs分离出来了。分析物的分离如图2所示,箭头所指向的是程序定时控制波长的变化。 图3所示为以10&mu g/g的浓度加标的虾、鱼和牡蛎基质的色谱图实例。如图3D中所示,同样通过样品制备程序制备出的空白水样显示了非常清晰的色谱图。本样品制备程序中使用的未加标型海产食品基质的实例同样未见基质干扰,如图4所示。 各样品按照每一种分析物的6-点校正曲线进行定量。苯并(a)芘的示范校正曲线如图5所示。所有分析物的线性系数(R2) 0.995。通过Waters DisQuE基质分散样品制备试剂盒,从三种不同的海产品基质中提取多环芳烃。虾、鱼和牡蛎的回收率和RSD百分比如表1~表3所示。回收率范围为68%~149%。表4中列出了一系列QC水样加标的回收率,按所列水平浓缩,并贯穿于前述样品制备过程。这些结果对于所有化合物在每一种添加水平下都非常好,除了水中的苊的最低添加水平外(5 ng/g)。在该低水平上,由于峰面积小而且基线倾斜导致苊的检测结果变化波动很大,所以只能在这个水平以上检出。表5 是根据7份各种海产品基质按5 ng/g的浓度加标后估算出的检测限,计算依据为US EPA 40 CFR,附录B至第136部 分,修订号1.15.应用说明证实了DisQuE基质分散样品制备试剂盒和液相荧光色谱法的组合能够提供一种适合海产品中PAH检测的快速筛选工具。 ■ 分散样品制备提供了从不同海产品基质中提取多环芳烃的快速有效的方法。 ■ 实践证明,该方法比其他样品制备技术更有优势,因为通过很少的样品制备和较短的时间就能够得到准确 的结果3。 表5 加标型虾、鱼和牡蛎的检测限(LOD),根据每种海产品基质在5 ng/g浓度下个7个单标的检测结果计算出标准方差,计算依据为US EPA 40 CFR,附录B至第136部分,修订号1.1. ■ 鉴于样品制备的时间缩短了,快速色谱分离对于通过该方法来分析样品、标准和相关QC样品十分重要。 ■ ACQUITY H-Class系统的分离时间还不到4分钟,能够满足方法要求。 ■ 本解决方案可帮助实验室筛选海产食品中的PAHs,并能经济、及时地给出结果;这样,消费者就可对这些产品的安全性感到放心。 参考文献 [1] USEPA Method 8310 &ldquo PolyNuclear Aromatic Hydrocarbons &ldquo 修订号 0,1986年9月。 [2] Gratz et. al., &ldquo SCREEN FOR THE PRESENCE OF POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS IN SELECT SEAFOODS USING LCFLUORESCENCE&rdquo , USFDA Laboratory Information Bulletin, 页:2010年7月29日 [3] Ramalhosa等人,&ldquo Journal of Separation Science&rdquo ,2009, 32,页码: 3529-3538. [4] Anastassiades等人,Journal of the AOAC Int,2003,86, 页码: 412. [5] EPA 40 CFR,第136部分之附录B,修订号:1.1 页码 566.
  • 综述:超微量紫外可见分光光度计仪器及应用现状分析
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)  摘要  本文对超微量UVS仪器发展的重要性、超微量UVS仪器的基本原理、发展的必然性、使用者对超微量UVS的基本要求,以及超微量UVS在生命科学中的应用等作了简单论述。文中对国内外的几种主要超微量UVS仪器的特点、主要技术指标等作了简单介绍。同时,对如何重视和开展我国超微量UVS仪器及其应用研究、如何开展技术攻关、如何正确对待进口和国产仪器等等的有关问题进行了讨论。  一、前言  紫外可见分光光度计[1](UVS)在现代分析测试工作中使用非常广泛,而带有各类微量比色皿的UVS应用更加广泛。目前,国外发达国家生产的UVS很多都带有微量比色皿,国内外很多厂商还推出了专用的微量UVS或超微量UVS,给使用者带来很多方便。我国生产UVS的企业很多,但是真正带有实用微量比色皿的仪器不是很多。 (这里是指常规UVS,国内的UVS大多数仪器也带有微量紫外比色皿,但是不好用或者不能用。而国外的常规紫外也带有微量紫外比色皿,基本上都能满足使用要求,如PE、岛津公司等等。)由于制造难度较大和重视不够,我国目前专用的微量UVS或超微量UVS还相对较少,应该引起高度重视。  目前,微量UVS和超微量UVS已成为现代分子生物学、药物学、食品科学等领域的常用仪器。目前很多微量UVS和超微量UVS,都具有样品用量少、无需比色皿、全波长扫描、检测速度快、无需预热、样品无需稀释、直接显示浓度值、专用软件齐全、操作简便等优点。大多数超微量紫外可见分光光度计检测样品的量一般都在0.5μL~2μL左右,样品直接滴在样品台上,无需比色皿。  本文将根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发和使用各类分析仪器的实践,简单介绍超微量UVS仪器及其应用情况,同时对有关问题进行了讨论,可供有关分析仪器和仪器分析的管理者和广大科技工作者参考。  二、微量UVS和超微量UVS发展的重要性和必然趋势  微量UVS和超微量UVS,目前在我国的科研和工农业生产工作中使用已经非常广泛,很多科研领域,特别是生物技术领域和样品量非常少的分析检测工作,几乎都离不开微量和超微量UVS,它已经成为现代生物检测技术和微量分析检测工作中必备的仪器。其主要原因如下:  1、现代生物技术实验环节中,微量DNA、RNA、Protein及细菌生物密度的快速、准确定量检测需求大大促进了微量和超微量UVS的发展;  2、基本上绝大多数DNA、RNA、Protein及细菌生物都对紫外光或可见光有吸收,微量、超微量UVS仪器的光源比较容易得到;  3、微量UVS和超微量UVS之所以发展很快,还因为目前很多分析检测工作的样品量非常少、而且非常昂贵。  所以,超微量UVS仪器及应用的大发展是目前的必然趋势。  三、微量UVS超微量UVS的基本原理和要求  从仪器学理论[2]来看,与传统的UVS一样,微量UVS及超微量UVS都是根据比耳定律(物质对光的吸收)制造的。在传统UVS中,样品通常装在玻璃或石英制的比色杯内,置于光路内测试样品的吸光度,然后与有关标准物质比对,通过比较计算浓度得到测试结果。微量UVS和超微量UVS也是同样测试样品的吸光度,然后与有关标准物质比对,通过比较计算浓度得到分析测试结果。但是,当样品量有限或高度浓缩时,需要花费时间稀释或使用超低容积的比色杯,容易产生误差,并且比色皿难于清洗干净。所以,微量UVS和超微量UVS制造难度增大,成本大大增加。  在超微量UVS中,一般样品体积为0.5~2.0 μL,往往将样品移至一个疏水性平面上,然后将测样头降低至样品顶端形成一个长度为0.2mm或0.5 mm的极短光程区。我们之所以要求光路的光程长度短,主要是希望仪器能够检测体积小、浓度大或吸光度值高的样品。  现代分析检测技术工作,对微量UVS或微量UVS的要求主要有以下几个方面:  1、从仪器学理论和应用实践的角度来讲,对超微量UVS最重要的要求是可靠性好。而影响其可靠性的主要关键是四项性能技术指标,它们是制造者和使用者必须高度重视的四个问题[4]、[2]。  (1)波长(波长范围和波长准确度):因为生物样品中绝大多数吸收峰都在紫外区。例如:亮氨酸吸收峰在230nm左右、核酸的吸收峰在260nm、蛋白的吸收峰在280nm等,所以超微量UVS的波长范围,一定要涵盖紫外区。而超微量UVS一般是直接测量吸光度A,根据比耳定律,A=εbc,即吸光度与摩尔吸光系数ε、光程b和样品浓度c成正比。而ε与波长有关,不同的物质吸收波长不同,就会有不同的ε,不同的ε有不同的分析检测误差。所以,波长范围和波长准确度就直接影响分析检测误差,直接影响分析检测数据的可靠性。目前国内外的超微量UVS的波长范围一般是200-800nm,波长准确度一般要求±1nm。这个波长范围都覆盖了紫外光和可见光的区域,波长准确度都能满足使用要求。  (2)灵敏度:因为是微量或超微量检测,所以要求仪器的灵敏度很高,否则没有办法做微量或超微量检测。根据仪器学理论,影响超微量UVS仪器灵敏度的因素很多,如果用以下数学表达式描述,至少有式中所述的很多个方面,即灵敏度S=f(ε.b.c.Ф.K.D./N),式中ε为摩尔吸光系数、b为光程(一般国内外的超微量UVS的光程为0.2mm左右)、c为被检测样品浓度、Ф为光源强度(一般使用氙灯)、K为电子学放大器的放大倍数、D为光电转换器或称之为光检测器(很多超微量UVS采用光电二极管或CCD),超微量UVS的灵敏度S与这些指标成正比。N为光噪声(取决于光源的稳定性)和电噪声(包括电子学系统、光电转换系统等)。灵敏度S与噪声N成反比。所以,研发者、制造者和使用者都应该特别注意这些因素带来的各种问题。  (3)稳定性(包括重复性和漂移):重复性是影响稳定性的两个主要因素之一,如果超微量仪器重复性差,广大使用者肯定不会欢迎。尤其是在用超微量UVS检测时,因为样品量少,如果仪器的重复性差,你做、我做、他做、今天做、明天做结果都不一样。或者同一台仪器,这个实验室和那个实验室做的检测结果不同,都不可能得到准确可靠的分析检测结果。使用者是不欢迎这种仪器的。不过,需要指出的是,因为超微量UVS的检测速度一般都很快,所以漂移不是最重要的指标。  (4)分析误差:用户买仪器的目的是做分析检测,分析检测的目的是得到一个数据,对数据要求的关键是准确,也就是说要求分析检测误差尽量小。因为微量和超微量UVS的样品量少,所以分析检测的相对误差就会大,因此,使用者要求超微量UVS的分析误差相对小者为好,这是超微量UVS使用者最基本的要求,也是最根本的要求。一般超微量UVS的分析误差,大概要求在1.0%左右。目前,国产超微量UVS基本上都给出相对分析检测误差(1.0%;有厂商用吸光度准确度表示,并给出误差为±0.0003Abs),而进口的超微量UVS基本上都不给出仪器分析检测的相对误差。  四、微量UVS和超微量UVS在生命科学中的应用[3]  1、核酸定量分析(核酸的吸收波长为260nm)  如质粒DNA (双链DNA, ds DNA)测定、基因组DNA测定、PCR引物(Oligo DNA)测定 总RNA、mRNA、 microRNA测定等。  核酸浓度=Abs 260×浓度系数(dsDNA 50µg/µl, ssDNA 37µg/µl, RNA 40 ng/µl, Oligo 33 ng/µl)。  2、核酸纯度分析检测  A260/A280的比值:由于蛋白吸收峰为280nm,纯净的样品比值应为1.8(DNA)或者2.0(RNA)左右。如果比值低于1.8 或者2.0,表示存在蛋白质或者酚类物质的影响。  A260/A230的比值:A230表示样品中存在一些污染物,如碳水化合物、多肽、苯酚等,较纯净的核酸A260/A230的比值大于2.0。  A320表示检测溶液的混浊度和其他干扰因子,纯样品的A320一般是0。(A320表示在波长为320nm处,吸光度值的大小 其余类推)  下图是一个典型的多聚物核酸纯度分析结果:核酸吸光度为0.7Abs;而蛋白的吸光度为0.383Abs。  3、蛋白质定量分析(蛋白质的吸收波长为280nm)  A. 直接定量法  A280(适用于高浓度的纯蛋白)  蛋白质(µg/µl) = 1.55 × Abs280 – 0.76 × Abs260(A320表示的意义同上 µg/µl表示浓度 每µL样品中含有蛋白的µg数量)  测试波长:苯丙氨酸257nm;色氨酸280nm;酪氨酸275nm  B. 间接定量法  Bradford法 (595nm),双缩脲法(546nm),BCA法(562nm) 与 Lowry法(750nm) 定量蛋白质  Bradford法通过在595nm处测量结合于样品蛋白的考马斯亮蓝染料的数量,和一个已知浓度的作为标准参照的蛋白结合的染料量进行比较,最后得到蛋白质的浓度。通常用小牛血清蛋白(BSA)作为参照。  双缩脲法 (546nm), BCA法(562nm) 与 Lowry法 (750nm)法均依靠碱性溶液中二价铜离子和肽键的反应生成在相应波长处有吸收值的复合物测定蛋白的浓度。  4、其它方面的应用  微量UVS的应用非常广泛,特别在生物工程研究及一些生物检测技术工作中都是必不可少的分析检测仪器。例如:生物克隆技术、PCR技术、基因工程技术等等工作中,超微量UVS是必不可少的工具。  五、目前市场上主要的超微量UVS仪器简介  1、使用者对超微量UVS的最基本要求  (1)适用于超微量样本的检测(一般能检测0.5-2μL样品)   (2)操作简单(直接使用加样器将待检测样本加在检测表面,无需使用比色皿和毛细管设备,每个样品检测时间  3、几种国产微量和超微量UVS的有关情况  (主要数据来自有关公司样本和有关仪器网络)  随着科学技术的发展,我国分析测试仪器也正在突飞猛进的发展,微量UVS和超微量UVS的发展也是如此。我国有不少仪器厂商,已经推出或正在研发不同类型的微量和超微量UVS。例如:杭州奥盛仪器公司、上海金鹏仪器公司、杭州佑宁仪器公司等都已经推出了多种成熟的微量和超微量UVS产品,并且受到了很多使用者的青睐,值得国人骄傲和自豪。  国产微量和超微量UVS的有关情况简单介绍如下:  1)杭州奥盛仪器公司推出了多款自主研发生产的超微量UVS仪器(Nano-100/Nano-300/Nano-500 Nano-400A 系列微量UVS)  (1)Nano系列产品的外观  (2)Nano系列产品的共同特点  ①软件界面友好,简单易用,图形软件操作,界面更为直观,结果可直接导出,便于数据保存、查看和输出。  ②微量检测,每次检测仅需0.5μl~2μl样品。测量后还可以回收样品,可放心的对珍贵样品进行研究。  ③检测快速,检测过程中无需稀释,无需比色皿,5s即可完成检测,直接显示结果。  ④长寿命光源,开机无需预热,氙闪光灯寿命可达10年,开机无需预热,直接使用,可随时检测。  ⑤检测浓度高,可测样品最高浓度为12000ng/μl,样品基本上不用稀释。  ⑥将样品直接点于样品板上,无需稀释,无需比色皿,可测样品浓度为常规紫外-可见光光度计的50倍,结果直接输出为样品浓度。  (3)Nano系列产品的各自特点  Nano系列产品,除上述共同特点外,还具有如下独自特点  ①Nano-500新增荧光计模式,精确定量核酸浓度,对于浓度低于2 ng/μl的样品,可选用荧光计模式,最低检测限可达0.5pg/μl,单机操作方便快捷。  ②Nano-100/Nano-300/Nano-500 为全波长的微量分光光度计, Nano-400A为固定波长的超微量核酸分析仪。  ③Nano-300,Nano-400A,Nano-500可实现单机操作,方便快捷。  (4)Nano系列产品的主要技术指标型号Nano-100Nano-300Nano-400波长范围200-800nm200-800nm230mn 260nm, 280nm样本体积要求0.5-2.0pl0.5-2.0pl0.5-2.0pl光程0.2mm腐浓度测量) 度测聲0.2mm 砌度测聲 1.0mm(削浓度测02mm(S浓度测D LOmm潛通浓度测最光源筑闪灯光氤闪灯光氤闪灯光检测器3864单元线性CCD阵列3864单元线性CCD阵列麟光电二极管波长精度InmInm—波长分辨率V 3nm (FWHM at Hg546ujtn)—吸光度精确度0.003Abs0.003Abs0.003Abs吸光度准确度1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)吸光率范围(等效于lOmtn)0.02 - 90A0.02 -100A0.02 - 80A核酸检测范围2-4500ng/pl (dsDNA)2-5000ng/pl (dsDNA)10-4000ng/pl (dsDNA)检测时间石英光纤和高剛铝电源适配器DC 24V 2ADC 24V 2ADC 24V 4A功耗20W40W25W待机时功耗5W5W5W尺寸(WXDXH) mm200 X 250X166210X268X181208 X 280X186重量2.6kg2.8kg3.6kg软件操作平台WinXP, Win7, Win8安卓系统安卓系统比典模式(OD600) 光源—LED发光二极管LED波长范围—600 ± 8nm600±8nm吸光度范围—0-4A0-4A J  2)杭州佑宁仪器公司自主研发生产的Nano One微量UVS  (1)Nano One微量UVS的外观  (2)Nano One微量UVS产品特点:  ◆智能安卓操作系统,7寸电容触摸屏,多点触控,专用 APP软件,界面更为直观。  ◆比色皿插槽,可对细菌/微生物等培养液浓度的检测。更为得心应手。  ◆每次检测仅需0.5~2μl样品。测量结束后,还可以回收样品,可以放心地进行珍贵样品的研究。  ◆样品直接加于样品检测平台,无需稀释,8s即可完成检测、显示结果,结果直接输出为样品浓度。  ◆氙闪光灯,寿命可达10年。开机无需预热,直接使用,可随时检测。  ◆将样品直接点于加样平台上,无需稀释,可测样品浓度为常规紫外-可见分光光度计的50倍,检测结果直接输出为样品浓度,无需额外计算。  ◆稳定可靠、快速的USB数据输出方式,方便导出数据进行相应分析。  ◆仪器不需电脑联机,单机即完成样品检测和数据的存储。  ◆图像和表格存储格式,表格兼容Excel,方便后续数据处理,支持JPG图像导出。  ◆采用高精度直线电机驱动,使光程的精度达到0.001mm,吸光度检测重复性高。  (3)NanoOne微量UVS的主要技术指标:型号NanoOne波长范围200 ~ 800nm;比色皿模式 (OD600 测量 ):600±8nm样本体积要求0.5 ~ 2.0ul光程0.2mm( 高浓度测量 ) 1.0mm( 普通浓度测量 )光源氙闪光灯检测器2048 单元线性 CCD 阵列波长精度1nm波长分辨率≤ 3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精确度0.003Abs吸光度准确度1%(7.332 Abs at 260nm)吸光度范围 ( 等效于 10mm)0.02-100A 比色皿模式 (OD600 测量 ):0~4A测试时间< 8S核酸检测范围2 ~ 5000ng /ul(dsDNA)数据输出方式USB样品基座材质石英光纤和高硬质铝电源适配器12V 4A功耗48W待机时功耗5W软件操作平安卓系统尺寸(mm)270*210*196重量3.5kg  3)上海金鹏仪器公司推出了自主研发生产的Nano-600超微量UVS  Nano-600超微量UVS(核酸蛋白测定仪),作为一款高再现性的全波长分光光度计,采用基座和比色皿上样双检测模式, 适用于更宽浓度范围的样品检测,操作简便,不仅可用于测量DNA,RNA纯度、浓度,测量蛋白质浓度,也可用于一般物质分析中的吸光度检测。  (1)Nano-600超微量UVS的外观  (2)Nano-600超微量UVS产品的主要特点:  采用7寸电容触摸屏,优化设计的APP软件;无需预热,4秒即可完成检测;结果直接输出为样品浓度;5分钟内无操作将自动关闭光源以延长使用寿命;软件图形界面简单明了,操作更为直观,结果可直接导出;仅需0.5~2ul的微量样品即可进行纯度与浓度测量 样品可回收。  (3)Nano-600超微量UVS的主要技术指标软件操作平台:7寸电容触摸屏,安卓系统波长范围:185-910nm;比色皿模式( OD600):600±8nm样本体积要求:0.5-2.0ul光程:0.2mm(高浓度测量) 1.0mm(普通浓度测量)光源 :氙闪光灯(寿命可达10年)检测器 :3648像素线性CCD阵列波长精度 :1nm波长分辨率≤3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精准度 :0.002Abs吸光度准确度 :1%(7.332 Abs at 260nm)吸光度范围(等效于10mm):0.02-300A比色皿模式(oD600测量):0~4A测试时间 :<5S核酸检测范围 :2-17500ng/ul(dsDNA)数据输出方式:USB、SD-RAM卡样品基座材质 :石英光纤和高硬质铝  4)上海元析仪器公司自主研发的B500型超微量UVS  仪器特点:可用于DNA、RNA、蛋白样品无稀释的快速检测  (1)检测量1μl~21μl,适用于极微量样品的检测  (2)采用长寿命进口紫外光源(氙灯)  (3)无需开机预热  (4)样品无需进行稀释,可进行快速、简便的检测,检测范围宽  仪器指标参数  波长范围:全光谱测量,190nm~850nm。  波长精度:1nm  分辨率:  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:分析仪器及其应用研究。长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项,由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 迎刃“冰”解:2023年赛默飞Vanquish液相及特色CAD 检测器产品应用研讨会-哈尔滨站
    赛默飞Vanquish系列液相色谱系统及特色CAD检测器在化药、中药、生物药、食品、化工、日化等领域内受到越来越多用户的使用和关注,且用户们希望能获得更多现场技术交流的机会,以更深入地了解仪器,进而使用仪器来解决分析工作中遇到的挑战。为了满足用户日益增长的需求,赛默飞液相色谱应用团队一直致力于通过线上或线下研讨会的方式与用户进行交流学习,急用户之所急,做用户之所需。2022年以来,我们陆续在不同城市举办了Vanquish液相和CAD检测器系列研讨会,与各地的用户面对面交流,以帮助用户用好Vanquish液相色谱和CAD检测器,且这样的形式受到用户的一致好评。2023年3月2日,我们来到了美丽的冰城哈尔滨,邀请了两位专家及部分用户一同交流分享赛默飞Vanquish系列液相及特色CAD检测器在制药行业中的最新应用。现场合影 Vanquish 液相系列赛默飞Vanquish 系列液相色谱系统自2014 年问世以来不断丰富创新以满足用户多方位的需求,2020年推出了Vanquish Core常规HPLC液相,2022年推出了耐正相体系的Vanquish Core液相和分析型馏分收集器VFC。赛默飞Vanquish新一代的液相色谱系统采用独特的模块化设计,泵流速/压力范围宽、流速和梯度准确度高;自动进样器可实现样品预压缩,有连续可调GDV便于方法转移;配合灵活的双控温模式柱温箱与高灵敏和高采样频率的检测器,全方位保证了实验结果的可靠性及准确性。独特的Vanquish DUO双系统大大提高了样品的通量及分析速率,Vanquish 2D-LC系统提高了色谱表征峰容量并可在复杂体系中挖掘潜在的更多物质,Vanquish分析纯化系统通过高性能分离结合自动馏分收集从复杂体系中分离制备得到目标化合物,这些创新性的分析平台也受到了广大用户的一致好评。从左到右:Vanquish 液相家族 Vanquish Core液相(含正相) Vanquish分析纯化液相系统(含VFC)滑动查看更多特色CAD检测器赛默飞独特的电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)是一款质量型通用检测器,对非挥发和半挥发的化合物均有良好响应,是无紫外吸收和弱紫外吸收化合物分析的利器。钆布醇及去氧胆酸等药品的CAD 分析方法已被欧洲药典及美国药典收录。在2020 版《中国药典》0512 通则中,CAD 也已被收录。中药配方颗粒国家标准中青葙子、麦冬(川麦冬)、麦冬(浙麦冬)配方颗粒使用了CAD作为特定项目的检测器。从左到右:Corona Veo RS CAD检测器Vanquish CAD检测器滑动查看更多 本次研讨会,赛默飞制药行业东区和北区高级销售经理周涛先生、液相色谱全国应用经理冉良骥先生、赛默飞售后服务培训工程师白凤岐(线上会议连线)分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用、维护保养、故障解决几个方面向现场用户进行了深入的讲解。从左到右:周涛经理 冉良骥经理 白凤岐工程师(线上会议连线)滑动查看更多中药配方颗粒法规解读与标准讨论黑龙江省药检院中药检验研究所副所长李慧勇做了题为《中药配方颗粒法规解读与标准讨论》的报告,李老师的报告主要内容涉及中药配方颗粒相关情况介绍、配方颗粒标准制定要求及审评情况、配方颗粒质量标准问题讨论三个部分。在配方颗粒质量标准问题讨论中指出,配方颗粒的特征图谱研究需从药材起全过程记录质量传递情况,特征峰在“药材-饮片-标准汤剂-颗粒”链中的传递可以在一定程度上反映药效成分向成品中的转移情况。液相色谱结合UV、CAD检测器已经成为中药配方颗粒特征图谱的有力分析工具,目前国家标准中青葙子、麦冬(川麦冬)、麦冬(浙麦冬)配方颗粒已经明确规定了使用了CAD作为特定项目的检测器。 李慧勇老师药企新品种转移质量控制及CAD 检测器的应用黑龙江珍宝岛药业质量分析主管田春梅做了题为《药企新品种转移质量控制及CAD 检测器的应用》的报告。田老师首先分享了“药企新品种转移质量控制”的相关内容,从文件交接、物料采购、中试、注册生产、药学现查核查各个阶段强调了药企在新品种转移过程中如何做好质量控制工作。田老师的第二部分报告主要介绍了其所在部门使用CAD检测器开发的方法与应用,主要项目包括糖醇、无机离子、氨基酸等无紫外吸收化合物及离子的检测。并比较了CAD与ELSD的差别,用具体数据证明了CAD检测器比ELSD检测器具有更高的灵敏度和更宽的线性范围。 田春梅老师互动环节Vanquish液相手工皂互动小游戏 会议期间,除了干货满满的专家和工程师授课外,还设置了特色互动小游戏——Vanquish液相手工皂制作与评比。所有参会来宾都积极地参与了手工皂的制作,他们充分发挥了自己的想象力和动手力,最终DIY出自己心中色彩斑斓的“Vanquish液相”。通过这样近距离的互动体验,加深了现场来宾对本次研讨会以及Vanquish液相的记忆。我们坚信,性能可靠的Vanquish系列液相色谱结合特色的CAD检测器,能为不同行业的用户带来工作效率的提升,并不断解决用户所遇到的挑战。向下滑动查看互动环节《赛默飞飞飞飞》情景剧 此外,赛默飞液相色谱应用工程师刘兴国、刘丹、崔宇、柴瑞平以及代理商公司销售何龙在现场带来了精彩的情景剧《赛默飞飞飞飞》,由真实销售案例改编的情景剧充分展示了赛默飞液相应用工程师极高的专业能力以及销售热忱的服务态度,经过艺术创作的表演也赢得了用户的欢笑和掌声。滑动查看更多 现场真机演示 因用户对仪器十分感兴趣,代理商公司将Vanquish Core液相色谱带到了研讨会现场,在茶歇期间,赛默飞液相应用工程师刘兴国也为在场的用户做了真机演示和详实介绍,客户认真聆听、积极提问,将现场氛围带到了一个小高潮。
  • 液相二极管阵列检测器,让假阳性峰无处可藏——测定食品中的胭脂虫红色素
    胭脂虫红色素是以醌类色素胭脂红酸为主要成分的红色染料,从胭脂虫(原产于中南美洲的昆虫)中提炼而得,目前广泛应用于食品、药品、化妆品等众多领域。 我国国家标准《GB2760-2007食品添加剂使用卫生标准》中规定了食品中胭脂虫红的限量值,其中:果冻中胭脂虫红(以胭脂红酸计)的最大添加量为0.05g/kg,饮料中最大添加量为0.6g/kg。 目前对食品中胭脂虫红酸的检测方法主要有:高效液相色谱法(HPLC)、分光光度法、毛细管电泳法和薄层色谱法(TLC)。日本卫生试验法中规定胭脂虫红色素的试验方法为TLC法,但是作为参考方法,也介绍了使用HPLC的测定例。 本文使用日立HPLC-二极管阵列检测器(DAD)对食品中的胭脂红酸进行了测定,除了峰的保留时间外,还根据紫外吸收光谱对胭脂红酸的定性进行了确认。图为.胭脂红酸标准样品的测定图为.果冻中胭脂红酸的测定图为.清凉饮料中胭脂红酸的测定 通过使用DAD检测器可以对标准样品和食品样品中检出的峰进行紫外吸收光谱的比较,结果发现果冻中两者的光谱一致,而清凉饮料中光谱形状则不同。由此可以认为,在清凉饮料中检出的峰除胭脂红酸外,还混合了其他成分。进一步使用DAD检测器的纯度检测功能检测这个峰的纯度,结果发现其纯度很低,认定是假阳性峰。综上认为,通过使用DAD检测器可以增强定性能力,排除假阳性峰。关于该应用的详细信息,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_250484.htm关于日立高效液相色谱仪Chromaster,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 2015版药典:液相色谱在药用辅料检测方面"大有可为"
    □ 王华锋   作为现代药品检验重要的检测手段,液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出,随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善,结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。   通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性,但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说,目前,人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高,而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术,特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小,需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法,如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个,其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个,其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。   紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长,并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质,因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出,苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂,但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用,如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量,此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好,且操作简便、准确、重复性好,为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外,柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素,主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量,操作繁琐费时,测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄,测得结果线性范围宽,样品处理简单,试验方法灵敏度高、专属性强,试验结果准确可靠,提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定,为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。   在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时,刘雁鸣指出,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一,高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合,目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展,目前虽罕见相关报道,随着技术的成熟与仪器的发展,其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时,高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵,核磁共振灵敏度相对较低,液相色谱需使用氘代溶剂,溶剂信号易对样品产生干扰等,使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍,但核磁共振在结构分析方面有独特的优势,能够提供最丰富的结构信息,弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足,在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。   高效液相色谱与不同检测器的联用,可以应用于不同种类的药用辅料分析,并且各具优势。刘雁鸣认为,高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等,在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多,辅料质量标准的提高与检测制度的完善,新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。
  • 盘点(2):紫外可见分光光度计应用最新进展
    紫外可见分光光度计的应用发展很快,本文简单综述全球紫外可见分光光度计的应用及其最新进展。   1、紫外可见分光光度计的应用现状   紫外可见分光光度计的主要应用方面,简单综述如下:   ① 粮食系统:对维生素A、C、E、K、山梨酸、苯甲 酸、棉酸、甲脂、乙酸脂、胡萝卜素、烟酸、总氨基酸等的检测 对微量元素,例如: 钾、铁、硒、碘、铜、磷、锰等也可用紫外可见分光光度计检测 特别是对人体有毒有害的微量元素的检测工作中使用更加广泛。   ② 标准片测试:计量部门对在用的各类紫外可见分光光度计仪器的杂散光( SL)、光度准确度(PA) 等关键性能技术指标的检测,必须用比被检测仪器的档次高的紫外可见分光光度计,测试一块石英 片的SL和PA。然后用这块石英片作为二级标准检测被测的紫外可见分光光度计。   ③ 药检系统:我国和世界很多国家的药典,都明确规定许多药品,一定要用紫外可见分光光度计检测 它是药厂和药检系统必备的检测仪器(工具)。   ④ 石油工业:石油里一般都含有芳烃杂质,全世界基本上都用紫外可见分光光度计检测。   ⑤ 水质监测:水里的氨氮、亚硝酸盐致癌物质,一般都用紫外可见分光光度计检测。   ⑥ 环保系统:环境中的有害物质检测、环保材料的检测。   ⑦ 生命科学领域:蛋白质的测试波长为280nm、核酸的测试波长为260nm、氨基酸的测试波长为230nm、糖类的测试波长218nm、多糖的测试波长206nm等等,生命科学领域的这些物质的测试波长都在紫外区。   ⑧ 农药及其残留物:例如:粮食(大米、小麦中的氧化稀土)、食品添加剂(5,-鸟苷酸二钠)、蔬菜(亚硝酸盐、甲胺磷、西维因、氨氮、敌敌畏)、 瓜果、茶叶等的农残检测,大多用紫外可见分光光度计进行。据美国癌症研究中心报道,人类癌症的90%来自有机物(天然有机和金属有机) 其中农残为主。所以紫外可见分光光度计在农残的检测中非常有用。   ⑨ 渔业(水产品)质量控制:海水、淡水鱼类、贝类、虾类、海蜇类等中的苯、总三卤甲烷、甲苯基三唑、多氯联苯、氟、汞等,一般也是采用紫外可见分光光度计检测。   紫外可见分光光度计的应用远不止这些 ,因为篇幅所限,本文不能做详细综述。对此感兴趣的读者,请参考本文的参考文献[1]、[2]。   下面主要简单介绍近几年来,国内外紫外可见分光光度计应用的最主要的、最新的进展情况。   2、多组分不经过分离,直接用紫外可见分光光度计进行分析测试   &ldquo 褶合谱&rdquo (Convelution Spectrum),是我国第二军医大学的吴玉田教授和他的同事们发明并成功的得到了应用的一种新技术 它的理论基础是化学计量学。&ldquo 褶合光谱&rdquo 本身是一种新型的软件包,将这个软件包与国产的TU-1901紫外可见分光光度计联用,使得一般常规紫外可见分光光度计只能得到一张紫外吸收谱图的分析检测工作,能得到600~1000张紫外吸收谱图,大大提高或增加了使用者所需要的信息量。   &ldquo 褶合光谱&rdquo 法不需要对试样经过分离,可以直接用紫外可见分光光度计分析含有六个不同组分的试样。这一发明,对药物分析工作来讲,是一个重大的突破,引起了国内外广大药物分析家们的极大注意。吴玉田教授和我国某医院合作,用&ldquo 褶合光谱&rdquo 法,分析检测复方降压片中的六个组分,得到了非常令人满意的结果:维生素B6的回收率为99.83,精密度为0.16% 维生素B1的回收率为100.45,精密度为0.19% 利眠宁的回收率为99.49,精密度为10.43% 盐酸异丙嗪的回收率为100.44,精密度为0.18% 硫酸双肼肽嗪的回收率为99.31,精密度为0.09% 氢氯噻嗪的回收率为99.23,精密度为0.41%。这一工作(技术)在中国药分上发表后,引起了国内外广大药物分析的科技工作者极大的关注。   但是,&ldquo 褶合光谱&rdquo 法作为一个软件包,它对紫外可见分光光度计主机的要求很高 最重要的是要求仪器的杂散光很小、光度噪声很小。&ldquo 褶合光谱&rdquo 软件包不能在质量不高的紫外可见分光光度计使用。   3、新的&ldquo 高阶张量数据解析方法&rdquo 问世   化学计量学是当前分析测试领域非常热门的学科,&ldquo 高阶张量数据解析方法&rdquo 就是化学计量学方法中的一种 &ldquo 高阶张量数据解析方法&rdquo 是国际上紫外可见分光光度计在应用方面的最新进展之一。&ldquo 高阶张量数据解析方法&rdquo 是由我国湖南大学的俞汝勤教授发明的一项国际领先的科研成果,已获国家自然科学奖。它主要用于复杂体系成分分析。   复杂体系成分分析一直是分析化学研究的的前沿课题 俞汝勤教授采用紫外可见光谱分析法和电化学方法相结合,创造了&ldquo 高阶张量数据解析方法&rdquo ,并且用它对复杂体系进行研究,独创了多种新的化学计量学方法。在新药开发、疾病诊断、食品科学、产品质控、环境毒性分析等领域有广阔的应用前景。已在中药分析、癌症早期诊断中得到应用。   4、&ldquo 数学仿真法&rdquo 问世   近几年,中国的吴玉田教授又提出了&ldquo 数学仿真法&rdquo ,这一个具有独创性的分析方法 &ldquo 数学仿真法&rdquo 又称&ldquo 化学信息的数学修饰&rdquo 法,这是一个非常引人注目的、具有原创性的分析技术 从理念上有所创新 在技术上提出了&ldquo 数学仿真法&rdquo 即通过数学仿真,模拟向待测体系内添加新的化合物,改变和调动可能的干扰 使干扰在指定区域内符合被消除的条件。他们利用这种方法对血竭中龙血素的含量测定,得到了满意的结果。   5、联用技术的大发展是紫外可见分光光度计应用的又一最新进展   联用技术是目前分析测试领域值得非常注重的问题,往往一种技术解决不了的工作,几种技术联用,就可能在仪器和应用方面出现一大片新天地。紫外可见分光光度计与其它分析测试技术的联用,是目前世界上紫外可见分光光度计应用的最新进展之一。如,紫外可见分光光度计与HPLC联用;只要把HPLC的紫外检测器去掉,将紫外可见分光光度计接上一只微量流动池,连接到HPLC的色谱柱后,就组成了一个新的、完整的HPLC-紫外可见分光光度计分析系统。用它来作分析工作,能解决单台HPLC或单台紫外可见分光光度计不能解决的许多分析问题。因为,它可以弥补单台HPLC或单台紫外可见分光光度计的缺点。单台HPLC,其检测器的功能、光度准确度、一般都不如紫外可见分光光度计好。但是,紫外可见分光光度计与HPLC联用后,就可解决单台HPLC无法做到的分析工作。也能解决单台紫外可见分光光度计不能解决的分析工作。因为,单台紫外可见分光光度计,它本身没有分离功能,联用后,利用HPLC的高效分离功能,就更能发挥作用,会起到意想不到的分析效果。联用后,新系统的检测器的功能、光度准确度都将大大提高。   同样,如果将紫外可见分光光度计与FIA(Flow injection analisis)联用,也能得到意想不到的分析测试结果。只要把FIA的检测器去掉,将紫外可见分光光度计接上一只微量流动池,连接到FIA的自动采样阀后,就组成了一个新的、完整的FIA-紫外可见分光光度计分析系统。用它来作分析工作,能解决单台FIA或单台紫外可见分光光度计不能解决的许多分析问题。因为,它可以弥补单台FIA或单台紫外可见分光光度计的缺点。单台FIA的检测器功能、光度准确度,一般都不如紫外可见分光光度计好。而单台紫外可见分光光度计没有富集功能。但是,紫外可见分光光度计与FIA联用后,就可弥补单台紫外可见分光光度计和单台FIA各自的缺点。既能解决单台FIA无法做到的分析工作,又能解决单台紫外可见分光光度计不能解决的分析工作,会收到意想不到的效果。   还有目前比较受到青睐的LC-MS,它是将质谱计(MS)作为HPLC的检测器,充分利用HPLC的分离能力和MS能够定性定量的优点,组成一种优质的联用仪器,具有广阔的应用前景。   6、积分光度法进入&ldquo 复兴&rdquo 时期   所谓积分光度法,就是在常规的紫外可见分光光度计上加一个光学积分球,使得积分球附件,使得常规紫外可见分光光度计不能作或很难作的工作(不透明的固体样品、粉末样品、漫反射样品测试等)能够进行分析测试的一种光度方法。   所谓光学积分球,就是把一根铝棒(一般是60~150mm内径)切成两半,然后将其挖成空心球,在球的内壁上涂上硫酸钡或燻上二氧化镁(厚度根据需要和制造工艺而定);这时,在球心放上被测试的物质,则在球内壁的任何地方的漫反射强度都相等。这就是光学积分球的工作原理。   为了测定粉末样品和不透明样品的镜反射、漫反射或颜色特性曲线等,往往需要在紫外可见分光光度计上安装漫反射检测附件&mdash &mdash 积分球。它可用来检测微弱透光或完全不透光的各类样品的紫外光谱,测量时把积分球置入样品室内。被测样品放进积分球中即可。   下图是国外两种不同的光学积分球的外形:   这种光学积分球的分析对象可以是:(1)具有平面的固体例如纸张、布、印刷品、陶瓷器以及玻璃等的色泽;(2)粉末样品,例如化学药品、化妆品、粘土以及颜料等的色泽;(3)柔软物质,例如奶油、果酱、化妆品以及染料等的色泽。   典型的反射检测附件原理为:来自单色器的光束进入积分球,被反射镜导向不透明的样品上,部分光被样品吸收,其余光被反射,积分球把反射光导向光电检测器上进行检测,检测结果同样由记录器显示出来。   基于多次漫反射(由朗伯涂层引起)的原理,积分球用于通过外部或内部的照射源而在空间上求辐射通量的积分。积分球的效率由若干因素决定,包括端口的大小和数量,挡板或屏的大小和位置,球体内含物的数量,最重要的是球体涂层的反射和散射特性必须是完美的漫反射。   积分球的最初用法是测量电灯的几何全光通量。作为不同灯之间光通量输出的简单和快速的比较方法,这个技术起源于20世纪之交,由德国人Richard Ulbricht发明,所以也叫Ulbricht 球。它现在仍然被广泛应用于灯生产的质量控制。   光学积分球利用Kulbelka-Munk方法,把漫反射率(Reflectance)转化为吸光度(Absorbance),得到紫外-可见漫反射光谱。其具体计算公式为:   Kulbelka-Munk方程:   式中:F(R)为吸光度 R为漫反射率。   从六十年代开始,因为航天事业的发展,人们非常重视积分光度法。当时主要是用积分光度法测试航天事业中的不透明材料。具体的说,就是用积分光度法研究太阳能谱的分布、测试太阳能谱的能量分布曲线、研究对太阳能谱产生吸收的物质。后来,人们上天了,但从天上取回来的是一些土壤。对人类有多大的关系,一时还不清楚。后来,人们开始把重点转向生命科学,积分光度法开始受到冷落。最近几年,航天技术又开始升温,人们对宇宙、对空间的研究又开始热起来了 同时,生命科学、材料科学又出现大发展,许多不透明的固体、粉末样品都无法用常规的紫外可见分光光度法来分析测试,因此,积分光度法又普遍受到人们的重视,积分光度法又成了热门技术,目前被人们称为&ldquo 复兴时期&rdquo 。   目前国内外很多科学家非常重视光学积分球的应用,因此可以带积分球附件的仪器也不断推出   例如:美国PerkinElmer公司,推出了50mm的积分球;中国北京普析通用公司推出了带光学积分球的TU-1901紫外可见分光光度计;日本岛津推出了UV-3150 带积分球的紫外可见分光光度计;日本JASCO公司推出了带积分球的V550紫外可见分光光度计。 美国PerkinElmer公司,50mm光学积分球的紫外可见分光光度计 中国普析通用公司带光学积分球的TU-1901紫外可见分光光度计 岛津公司的UV-3150带积分球的紫外可见分光光度计、JASCO公司带积分球的V550紫外可见分光光度计   目前,积分光度法正在材料科学、生命科学、航天技术等领域发挥着及其重要的作用。国际上许多科学家认为,积分光度法可以大大扩展紫外可见分光光度计的应用范围。科学家们正在进一步重视积分光度法。它是紫外可见分光光度计应用最新进展的重要内容之一。   结束语   1)紫外可见分光光度计虽说是一种成熟的、传统的、及普型的、基础型的、常规分析仪器,但是其发展空间仍然很大。目前我国对各类紫外可见分光光度计的需求量每年约9500台以上。作者预计,随着科学技术的发展,紫外可见分光光度计仪器和应用的发展速度只会加快,不会减慢;需求量会进一步增大。我们应该高度重视紫外可见分光光度计仪器及其应用的研发。   2)紫外可见分光光度计目前的主要发展方向是:微型、微量、快速、专用;微型是便携式、现场检测的需要;微量是生命科学、医学、海洋科学等领域科研工作的需要(样品量很少、很贵);快速是食品疾控、安全、应急现场检测的需要 专用是功能专一、但可靠性要求很高的在线自动检测的需要。   3)目前,国际上的高端紫外可见分光光度计已经非常成熟,例如:PerkinElmer公司的Lambda950、Varian(现在的Agilent)公司的Cary6000i等就是。我国的紫外可见分光光度计近几年来已经有很大的突破,高端仪器也已经推出 例如:杂散光为4× 10-7的普析通用公司的T10等仪器就是。我国的紫外可见分光光度计仪器目前基本上能满足使用要求。但是,在工艺方面、附件方面、软件等方面与先进的发达国家相比,仍然存在差距。我们要看到差距,要努力赶超。特别在高端紫外可见分光光度计方面,我们目前还应该在立足国内的基础上,适当引进、消化、吸收国外的先进技术 我们既千万不能盲目乐观,又千万不能盲目排外。在紫外可见分光光度计仪器的研发方面,目前我国仍然应注意处理好普及和提高的关系:普及与提高还是应以普及为主,只能适当研发一些高端紫外可见分光光度计。因为最高端的紫外可见分光光度计,对绝大多数的常规分析测试的使用者没有意义,主要只能以此展示制造商的水平。   4)可靠性是紫外可见分光光度计仪器发展的关键、核心和灵魂 评价紫外可见分光光度计仪器好坏的依据,主要是看可靠性、看分析测试数据准确与否。所以,我们在发展紫外可见分光光度计仪器时,要特别重视直接影响紫外可见分光光度计的可靠性、直接影响其分析测试误差的关键性能技术指标等关键问题。   主要参考文献   [1]李昌厚著,紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社,2005   [2]李昌厚著,紫外可见分光光度计及其应用,北京:化学工业出版社,2010   [3]李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008   [4]李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014   [5] 文中涉及的有关仪器样本及其说明书   (撰稿人:中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚教授)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考   盘点(1):紫外可见分光光度计仪器技术新进展
  • 盘点(1):紫外可见分光光度计仪器技术新进展
    世界上第一台成熟的商品紫外可见分光光度计仪器,是由美国的Beckman公司,于1945年推出的(不是指粗糙的实验样机而是指成熟的商品仪器)。当时的仪器很简单、完全手动。随着科学技术的发展,紫外可见分光光度计仪器得到了飞速发展。目前,它已成为光学、机械学、电子学、计算机四为一体的、技术密集的、高科技产品。尤其是自动化程度,已发展到了令人赏心悦目的地步。特别是计算机和计算机软件更是千变万化,日新月异。目前,国际上许多高档紫外可见分光光度计,一开机仪器就进行全方位的自检 如果自检时发现何处有故障,则直接会显示在仪器的CRT上,一目了然的告诉使用者。在如何排除故障方面,使用者也能通过计算机查寻,计算机也能告诉使用者如何解决故障。在使用者碰到问题时,也可在仪器的计算机软件中找到答案。总之,紫外可见分光光度计的发展非常快。   1、新型的紫外可见分光光度计不断涌现   近年来,国内外的紫外可见分光光度计仪器生产厂商不断推出新的仪器;国外:美国的PerkinElmer公司、Varian(现在的Agilent)公司、澳大利亚的GBC公司、日本岛津公司、日立公司等都是如此。国内:中国的北京普析通用公司、北京瑞利公司(原北京第二光学仪器厂)、上海仪电公司(原上海分析仪器总厂或上海精科公司)、上海光谱公司、上海棱光公司、上海天美科学仪器有限公司、尤尼柯(上海)仪器有限公司、浙江福立公司等等,近几年都不断推出新的紫外可见分光光度计 从95年起,我国开始出现新的、高质量的紫外可见分光光度计仪器;当时的代表产品是TU-1221紫外可见分光光度计(双光束,杂散光0.05%,光度噪声± 0.0004Abs)。1997年推出更高档的紫外可见分光光度计,其代表产品是TU-1901紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.01%,光度噪声± 0.0004Abs)。2002年,我国北京瑞利公司又推出UV-2100紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.05%,)等等。   目前国内外推出的最主要的、最新的紫外可见分光光度计仪器及其主要特点:   1) 英国Unican公司推出了UV550双光束紫外可见分光光度计 该仪器的主要特点是:杂散光小,光度噪声小,光学元件镀SIO2保护膜,单色器经过三次密封,防潮、防灰尘较好。   2) 中国北京普析通用公司批量推出TU-1950系列紫外可见分光光度计 该仪器的最大特点是:仪器为双光束类型、光谱带宽连续可调、杂散光小、光度噪声小,功能价格比高 它可以用来作食品、药物、农残(有机磷类、硝酸盐类农残)检测,又可作为一般的紫外可见分光光度计使用 它是国外同类同档次紫外可见分光光度计产品的质量,但只相当国外同类低档次产品的价格。它是一种深受国内外广大用户欢迎的、国内外同类同档次仪器的佼佼者!   3) 中国上海仪电公司(原精科公司)推出了L5S和L6S紫外可见分光光度计 主要特点:L5S的杂散光达到0.03%T L6S的杂散光达到0.08%T、其光谱带宽从0.08nm-5nm连续可调。   4) 中国上海光谱公司推出了SP-1900系列双光束紫外可见分光光度计,最大特点是:采用空间分隔双光束、非对称垂直式测量光路技术(专利技术)。该仪器性价比很高。   5) 中国北京瑞利公司推出了2200紫外可见分光光度计 产品主要特点:该仪器的杂散光达到到十万分之一。采用了棱镜消杂散光的专利技术 采用凸轮换灯寻峰机构寻找光源能量最稳定的位置从而减低整机漂移和噪声 光谱带宽由0.1nm到5nm分6档可变,具有最小0.1nm光谱分辨率。   6) 澳大利亚的GBC公司推出Citra40系列紫外可见分光光度计 该仪器的特点:杂散光为2&prime 10-6,光度噪声为0.00003A(RMS),基线平直度为0.001Abs(噪声和基线平直度表示不够规范)。   7) 美国PerkinElmer公司推出新型的Lambda900、Lambd950系列产品 主要特点:杂散光为8&prime 10-7,光度噪声为± 0.0002Abs (峰-峰值表示法),基线平直度为0.0008Abs。它是目前国际上最高级的紫外可见分光光度计之一。有优异的光学性能、灵活的附件和独特的样品室设计,大大提高了分析效率,缩短了分析复杂样品所需的时间。   8) 美国PerkinElmer公司推出了普及型的Lambda25,35,45系列产品,主要特点:杂散光和光度噪声都比较小。性价比较高,适于常规分析测试。   9) 日本岛津推出UV-2600、UV-2700紫外可见分光光度计 杂散光达到5× 10-7 噪声达到其噪声达到± 0.00005(RMS、英文样本) 基线平直度± 0.0004(200&mdash 860nm 英文版样本)   10)Varian(现在的Agilent)公司推出最新的紫外-可见-近红外分光光度计Cary4000/5000/6000i和DeepUV、Cary4000/5000/6000i。主要特点:采用多种专利技术 Cary公司认为这种最新的仪器,为研究级的紫外-可见-近红外分光光度计性能确立了新标准;其中,Cary6000i和DeepUV是世界首创;Cary6000i在近红外区采用InGaAs固体检测器,比国际上传统贯用的PbS检测器的灵敏度高10倍;DeepUV可检测到低至157nm的谱线。这两种紫外可见分光光度计,都是目前世界上最新、最高级的紫外可见分光光度计。   11)2013年,中国北京普析通用公司推了出了高端的T10紫外可见分光光度计 T10的主要性能技术指标为:光度噪声达到± 0.0001Abs 基线平直度达到± 0.0003Abs 杂散光达到4× 10-7(为国际领先水平)。   2、丰富、多彩、适用的附件令人眼花缭乱   目前,国际上的紫外可见分光光度计附件的发展,已成为紫外可见分光光度计发展的主要内容之一 许多仪器,附件很多,而且一年一个样。从而大大促进了紫外可见分光光度计的大发展。如PerkinElmer公司的Lambda系列、Varian公司的Cary系列、岛津公司的UV-2600/2700 北京普析通用公司的TU-19系列、T10等紫外可见分光光度计,都带有多种附件 如:积分球、蠕动泵进样、长样品池架、试管架、镜面反射附件、微量样品池架、帕尔贴恒温附件、短光程样品池架、长样品池架、恒温池架、超微量样品池架、固体样品池架、浸入式光纤探测装置、反射式光纤探测装置、品种繁多的微量池等。真可谓应有尽有。就连北京普析通用的Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪,也带有10种之多的附件。   紫外可见分光光度计多一种附件就多一种功能、多一种适应性。纵观当今世界上的紫外可见分光光度计附件的发展,实在是令人眼花缭乱。这些附件大大方便了用户,是广大紫外可见分光光度计使用者所欢迎的,也是紫外可见分光光度计进展的重要内容之一。目前有些紫外可见分光光度计仪器,带有60多种附件 例如:日本岛津的UV-2700,带有60多种附件,使用者可以任意挑选,大大方便了各类使用者。   3、紫外可见分光光度计正在向小型化(或微型化)、便携式等方向发展   由于环境监测、野外现场分析测试、海洋深水中的分析测试等许多领域需要小型、便于携带、分析速度快的紫外可见分光光度计。因此,目前,国际上已有好多制造商正在研究开发适合于各种不同使用对象的小型紫外可见分光光度计。其中比较典型的代表有:   1)美国的海洋光学公司(Ocean Optics ):前几年推出了PC2000型卡式光度计可插入PC机内工作。2001年又推出了USB接口的USB2000微型光度计,重量只有200克,采用2048位元的CCD检测器,最快积分时间只有3毫秒 后来又推出HR2000型高分辨率光纤光度计,将最高分辨率提高到了0.035 nm。但美国的海洋公司卡式光度计等只适用于可见光区域使用。美国海洋光学的几种微型光纤光度计如图1-1所示: 图1-1 美国海洋光学的微型光纤光度计   2) 美国CID公司(CID Inc.):该公司专门从事植物研究相关产品开发,对现场应用尤为重视,他们开发的CI700型光纤光度计配合可选附件可用于植物叶片光谱测试等现场研究。如1-2所示。 图1-2 美国CID公司的CI700光纤光度计   3)美国HACH公司(HACH Inc.)是专门生产环境检测仪器的公司,Odyssey DR/2500及DR/2400分光光度计是Hach公司最重要的产品,它广泛应用于工业与市政领域,可以对饮用水、工业废水、锅炉用水和冷凝水进行实验室水质分析。该仪器采用了阵列式固体半导体检测器,内置光源与电源,DR/2400是DR/2500的便携式改进产品,Hach公司的产品在我国水质分析工作中广泛应用。DR/2400分光光度计的主要技术指标如下:   波长范围:400~880nm 光谱带宽:4 nm ± 1 nm 波长准确度:± 1 nm   波长分辨率:1.0nm 扫描速度:200 nm/ 分钟 光学系统:同心光谱系统。   美国HACH公司的DR/2400分光光度计如图1-3所示: 图1-3 HACH公司的DR/2400光度计   4) 美国这些小型化、便携式光谱仪器的共同特点是:体积小,检测速度快,配置灵活&mdash &mdash 可更换不同的光栅,不同的光源,不同的检测探头以适用不同的需求。但是本身都不具备图谱显示功能,需外接PC操作,不具备内置光源,需通过附件连接外置光源,使现场应用的方便性大打折扣。DR/2400虽然内置光源与电源,但其工作波段只能在可见区,而且没有光纤探头测量功能,只能用比色皿及比色管进行测试。   5) 我国科技部第十个五年计划的科学仪器攻关项目中,提出了研发微型光谱仪的任务 北京普析通用公司承担了该任务,并研发成功Poes15便携式快速光谱仪。该仪器借鉴了国外有关产品的优点,同时根据用户的实际需求,研发了具有自己特点的新一代便携式光纤光谱仪 该仪器具有体积小、重量轻、功能全等特点。在国际上具有很大的竞争优势。北京普析通用公司开发的Poes15便携式快速光谱仪的主要特点如下:   (1)独立操作它具备电源、光源、分光、光电转换及数据处理显示输出的全部功能,能够独立操作,是真正的便携式光谱仪。(2)配置齐全:便携式全谱仪除主机外配置了10几种附件,方便组成各种测量系统,大大扩展了仪器的应用范围。(3)功能齐全:主机具有光谱扫描、光度测量、定量测定、时间扫描、峰值检出等功能。(4)使用方便灵活:微电脑控制、LCD显示、触摸屏人机对话、能存储100条光谱图数据,满足野外作业要求。(5)SMA905光纤接口,可连接多种附件。RS232接口可与PC通讯。主机电池供电可8小时,能满足全天工作需求。(同时可用外电源供电)。快速测量,全波段扫描仅0.01s。Poes-15便携式快速紫外可见光谱仪的外形如图1-4所示。 图1-4 Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪   (6) 中国普析通用公司推出了新型的T6紫外可见分光光度计,主要特点:SL非常小,达到0.05%T (220nm NaI);优于全世界所有的同类同档次的紫外可见分光光度计;自动化程度很高:自动波长定位、自动波长校正、自动多联池移动、自动光源切换;国内首创步进电机细分技术:电机直接驱动光栅和光源镜,但波长准确度达到± 1nm;波长重复性0.2nm;工业化设计,全部模具加工,装拆仪器不用螺丝刀,直接用手拧即可;扫描速度可达7000nm/min;平台式设计;可以与PC机联机。支持微型、喷墨、激光等打印机。这种新型紫外可见分光光度计,有极高的性能价格比。   (7)几种便携式光谱仪比较(表1-1) 型号 PORS15 USB2000 HR2000 PC2000 CI700 厂家 中国 北京通用普析 美国海洋 光学 美国海洋 光学 美国海洋 光学 美国CID 单色器 凹面平场 平面 平面 平面 平面 光源 内置 外置 外置 外置 外置 数据处理 内置 PC机 PC机 PC机 PC机 显示 内置LCD PC机 PC机 PC机 PC机 光纤接口 SM905 SM905 SM905 SM905 SM905 检测器 NMOS CCD CCD CCD CCD 特点 全集成 USB接口 高分辨率 卡式 叶片测试  ①表1-1列出了国内外几种便携式光谱仪的比较。其中北京普析通用公司采用凹面平场光栅及内置光源等,体现了全集成的特点。优于平面光栅和普通氘灯(体积大,功率一般在30W左右 体积和功耗原因不能作为内置光源使用)。   ②我国近几年先后推出很多小型或超小型的紫外可见分光光度计,但在体积、功能、分析速度、附件等方面还有不少缺点。Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪,很好的解决了这些缺点 它可广泛的应用于环境科学、食品科学、生命科学、农业科学等领域的快速检测,具有极其广泛的应用前景。特别是北京普析通用公司围绕Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪,成功的开发出了适合中国国情的水质4参数(COD、氨氮、六价铬、氰化物)专用检测方法和专用试剂,并在我国的有些地方得到成功的应用(见表1-2、表1-3)。 表1-2 环境中的水质检测 {C}{C}{C}{C}{C}{C} 表1-3 白酒中甲醇的检测   表1-3所列的测定结果表明:这批北京红星二锅头酒中甲醇浓度为0.0441mg/mL,即4.41mg/100mL。国标规定饮用酒中甲醇浓度限量为低于0.04g/100mL(即40mg/100mL),因此,这批北京红星二锅头酒的甲醇含量合格。   此外,Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪,在疾控系统的消毒类、毒理类、食品类、化妆品类、公共场所类、免疫预防类、饮水涉水类、病媒防治类等领域的应用,也已引起我国广大科技工作者的高度重视。   ③美国海洋光学公司的便携式光谱仪器(可见光区使用)和哈希公司的便携式光谱仪器也有许多优点,也有广泛的应用前景。   4、紫外可见分光光度计正在向多功能方向发展   一机多用也是广大使用者关注的问题之一;紫外可见分光光度计的功能增多或一机多用,是目前国际上紫外可见分光光度计发展的又一个动向。岛津的UV-1240紫外可见分光光度计具有多种功能,既可作常规紫外可见分光光度计使用,又可作水质、生物酶分析的专用仪器使用,做到了一机多用。李昌厚研究组研制的MUV-1型超小型多功能紫外可见分光光度计,既可作常规的小型紫外可见分光光度计使用,又可作核酸蛋白分析仪使用,还可作HPLC紫外分光检测器和流动注射分析仪的紫外分光检测器使用。真正实现了一机多用。还有,李昌厚研究组研研制的UV/FL紫外可见分光/荧光光度计(原南京分析仪器厂投产),也是一种紫外、荧光一机两用的新型紫外可见分光光度计,它只需8微升试样,就可得到紫外光谱和总荧光量两种数据。该仪器已获得国家发明奖。 (撰稿人:中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚教授) 注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考   盘点(2):紫外可见分光光度计仪器技术新进展
  • 【瑞士步琦】从猫爪草提取物当中有效分离紫外吸收与非紫外吸收成分
    从猫爪草提取物中分离紫外吸收与非紫外吸收成分Pure 应用”猫爪草是一种热带藤本植物,是科学研究的一种宝贵的药物资源。活性成分为生物碱,丹丁酸和其它可能有促进免疫系统功能潜力的植物素。其中,生物碱有降压药的效果,可降低胆固醇,除此之外,还具有消炎、抗氧化和抗癌等特性。1方法萃取条件萃取类型研磨重量2g萃取溶剂乙醚溶剂体积20ml超声波提取30minFlash 色谱条件FlashPure EcoFlex 12g Sclia流速25ml/minUV1 波长254nmUV2 波长280nm溶剂 A正己烷溶剂 B乙酸乙酯进样模式液体ELSD 载体空气柱平衡时间5min洗脱方法步骤1234时间(min)0.03.03.04.0%B3030100100▲ 图 1. 在装有 12g Sclia 填料的 FlashPure EcoFlex 柱上对猫爪草进行纯化。色谱图说明使用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测峰的诸多优点。通过调整流动相的梯度对方法进行优化以期获得更好的分离效果,方法如下:洗脱方法步骤1234时间(min)0.03.09.01.0%B3030100100▲ 图 2. 优化后的方法使得整体分离度大大提高,在 ELSD 检测器的加持下,可以有效检测到无紫外吸收的目标产物。使用分析型 HPLC 将两组实验与初始粗提物进行分析对照,结果如下:▲ 图 3. 通过对照发现只用 UV 检测器对样品进行纯化,不能检测非发色团的产物,导致馏分纯度不高。使用 ELSD 检测器收集的馏分可分离出高回收率和高纯度的组分。2结论天然产物在新药物研发中发挥重要的作用。粗提物通常含有活性良好的先导化合物,因此分离和纯化时需要很多步骤且充满未知性。Pure 系统收集包括 UV 检测器和 ELSD 检测器在内的多个检测器的信号,克服了使用传统 Flash 色谱方法遇到的纯化瓶颈,大大提高目标产物的纯度和回收率。化学家可以在双检测器以及 Navigator 技术的帮助下,有效地从粗提取物中分离目标化合物和含量低的成分,节省时间和人力成本。3参考Cat's Claw Technical Literature, Raintree Nutrition, Carson City, Nevada.Medicinal natural products a biosynthetic approach, 3rd edition Dewick, P. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.
  • 如何用好岛津PDA检测器(上篇)
    导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说,PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别,光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例,聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题,针对这三个问题的展开介绍,使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识: • 为什么会选择使用PDA检测器,优势何在?• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息,更大的帮助? NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器,其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说:1、可以实现实时多波段检测;2、可以通过光谱图鉴别物质;3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的,十分烧脑。针对PDA参数设置,提出以下建议:设置方法前,我们面临的各项参数,首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述,针对方法中参数设置我们提出设置建议: 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源,提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围:190-600nmW 灯使用波长范围:371-800nmD2+W 同时使用范围:190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量,只应使用D2 灯,根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如:纯甲醇为流动相,我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间,这里以单反相机举例,在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短,否则曝光过度,底片感光饱和,照片一边白光(即 PDA 灵敏度,分辨率变差);在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长,否则曝光不足,底片感光不足,照片模糊不清,噪点增多(即 PDA 噪音变大));PDA 可以自动调整器曝光时间,也就是在现有光强度的情况下,将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化,在保证 PDA 的分辨率,灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的,仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则,分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例: 如果峰宽(从峰开始到峰结束的时间)是 30 秒,设定采样时间为 1 秒,则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少,则每单位出峰时间的测量点数量增加,也就改进了数量测定结果,保证了峰形的真实性。但是,数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时,出现尖峰,采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系:1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例: 曝光时间 20ms,采样时间 2000ms,每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点,这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关,如检测波长设置为 250 nm,光 谱带宽设置为 20 nm,检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?,测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值,作为输出结果:带宽越大,噪音越低,但光谱分辨率也越低,通常设定为4。 光谱带宽设置越大,实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm,光电二极管分辨率 1 nm,涉及的光电二极管个数为 20 个),实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低,但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加,涉及的光电二极管数目亦会随之增加,检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加,导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低,对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度,有利于提高PDA光电二极管的分辨率,对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利;比较宽的狭缝宽度,则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到,其结果是检测到的信号强度增加,基线噪音相对减小,检测器的灵敏度增加,但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验:应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验:应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候,描绘出的色谱峰越能反映真实情况,色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候,色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响,可以有效减小基线波动以及噪音水平,提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候,流动相随着梯度的不断变化,其吸光度亦不断改变,造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长,基线噪音水平越低,但同时会损失一定峰高。一般地,参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议:实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意:? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时,可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收,影响峰高响应值。综上所述,我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置,才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解,关于谱图解析和纯度计算方面的内容,感兴趣的小伙伴继续关注哦! 液相工程师梁帅
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