液相溶剂峰示差检测器

流动相甲醇：水=35：65，标准溶液是用流动相配的。但溶剂峰还是太大了，物质配到200mg/l出峰还是不是很明显。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]设备是安捷伦1260，示差检测器，测的是三氯蔗糖。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203172038304789_6210_5551733_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203172038305185_5014_5551733_3.png[/img]

本人用的是岛津液相色谱，用流动相作溶剂时，有倒峰出现，不知道是什么原因，求大神指教。（示差检测器，流动相为甲醇和水)

流动相:乙腈:水=40:60,色谱柱:NH2柱,250MM,柱温40,示差温度40,流动相溶标准品及样品,问题:1,进流动相时,一正一负相连接出现有正负峰,没有完全分离2分别溶剂时,乙腈为正峰,水为负峰,两者保留时间很接近3标准品的浓度大小不一样,但峰面积变化不大,都很近接,不能分别.[color=#fe2419]帮你转到液相色谱板块~~——BY：dyann[/color]

用甲基对硫磷-无水乙醇溶液，FPD检测器，溶剂无水乙醇会出峰吗？我做的时候前面出了一个峰，后面又有一个很小的峰，两个峰面积大概差一个数量级，到底哪个才是甲基对硫磷的峰啊？乙醇会出峰吗？求高手指点啊？

[color=#444444]我正在做甘露醇辅料的检验，方法参照中国药典。流动相：脱气水；流速：0.5ml/min；洗针液：水；检测器：RID；柱温：85℃；空白溶剂：水。结果显示：不进样，走空针没有任何峰出现，是平直的色谱图，进空白溶剂水，走样出来的结果是在主峰的出峰位置出现 倒峰，主峰前1-2min内也有倒峰，各位有相关经验的麻烦赐教一下，不胜感激！[/color]

shixiangqun版友活动参与帖：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505042034_544729_1630080_3.jpg液相溶剂瓶小改进：液相溶剂瓶原装盖上有两个小孔，一直担心空气当中的悬浮颗粒会落入瓶中，污染流动相，为了避免污染，又防止出现内外压差，对溶剂瓶做了如下小改进。一、大一点的孔用一次性针筒过滤头堵上，另一小孔则先将一次性针筒过滤头套入一个塑料枪头再插入。二、装水相的和有机相的溶剂瓶，分别选用无机相的和有机相的一次性针筒过滤头。三、我曾经用空针筒套上过滤头推拉空气，测试无明显阻力，用在溶剂瓶上应该不会产生内外压差。四、每三个月我就更换一次，保证过滤空气效果，改进两年多来对液相运行无影响。五、现在安捷伦好像出了类似于我这样的专门耗材配件，但应该不便宜哦，像这样的小技巧，你也可以动手尝试哦。

仪器岛津GC-2010 用ECD检测器做六六六，滴滴涕。以前都做得好好的，今天突然出现仪器噪声变大，标样可以出峰，但溶剂峰出现倒峰（溶剂为正己烷和石油醚都一样）。是否是检测器污染了？如果是检测器污染了，应该怎么清洗？

我做氯氰菊酯的残留分析，其标样是用正己烷为溶剂配制，用ECD检测器。进标样时前面出现一个很强的峰，后面有六、七个很小的峰。前面的第一个强峰经确认为溶剂正己烷的峰。请问各位专家，ECD检测器不是对含氯、氧等电负性大的物质有响应的，怎么会出现正己烷的峰呢？请教各位。谢谢！

紫外检测器与示差检测器原理是什么？ 　　紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。　　紫外：只要具有光吸收的都可以.　　示差： 存在光的对比差或折射率　　任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。　　紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。　　示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。　　很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　示差检测器:对于偏转式示差折光检测器，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得，显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时，光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。　　紫外检测器的原理：被检测物质具有特定的吸收波长，在该波长下，响应值与浓度成正比。示差检测器原理：被测物质具有一定的折光系数。　　各自的用途？　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测.　　示差折光检测器对没有紫外吸收的物质，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的，尤其对聚合物，如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大，不适于紫外吸收检测的体系。　　示差折光检测器与紫外可见检测器相比，灵敏度较低，一般不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱。　　紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm延伸。　　示差检测器属于通用性检测器，如果选择合适的溶剂，几乎所有的物质都可以进行检测。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.　　示差检测器属于通用性检测器，可以分析绝大多数的物质.　　用途：一般当物质在200-400nm有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。　　它们有什么各自优点？　　紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.　　示差检测器属于总体性能浓度型检测器，其响应值取决于柱后流出液折射率的变化，采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器，检测限可达1mg/ml－0.1mg/ml。　　紫外检测器灵敏度高，噪音低，线性范围宽，对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器，它可与输液泵，色谱柱，进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统，也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同，因此本检测器通用性强，可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。　　紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱，示差检测器几乎对所有溶质都有响应.　　紫外优点：常用、方便。示差检测器：弱吸收物质定量准确。　　它们之间的区别？　　示差折光检测器这一系统灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器，示差是通用性检测器；2.紫外检测器灵敏度高，示差检测器灵敏度低；3.紫外检测器可进行梯度洗脱，示差检测器不能进行梯度洗脱；4.紫外检测器对压力和温度不敏感，示差检测器很敏感。　　示差检测在原理上虽然是通用型检测器，但是它的灵敏度低，和梯度脱洗不相容，因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。　　而紫外检测器既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱.（来自网络，侵删）

气相色谱，FPD检测器，走溶剂峰出现倒峰，怎么回事？,我原来做了都是正峰，自从上次做完也没动过仪器任何部位，折腾的两天了，还是出倒峰，请仪器达人们不吝赐教啊

①紫外检测器与示差检测器原理是什么？紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。紫外：只要具有光吸收的都可以.示差： 存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外

FPD几天没有开机，开机之后走了一针发现溶剂峰特别小，然后配了一针标品也不出峰了，进样口维护了，衬管，隔垫，石墨压环都换了，也没显示漏气，可就是怎么也不出峰，溶剂峰特别小，会不会是检测器问题呢各位老师，我没有拆卸过FPD检测器，有没有哪位老师给个图看看，帮忙分析分析？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206201701193690_4756_5245534_3.png[/img]

[color=#444444]最近用安捷伦1200的示差检测器测样品，出现了一个很奇怪的现象。两天用的方法是一样的，流动相是75/25的乙腈/水，我第一天做的时候，柱压52，用3/1的乙腈/水走了个溶剂空白，出现一个正峰，两个倒峰，正峰和倒峰信号强度差不多，又用超纯水走了一针，出现的是两个倒峰，跟溶剂空白的倒峰位置相同，后面走了样品，分峰效果不错，都出现溶剂峰。第二天，我再去测的时候就出问题了，柱压降到44，溶剂空白的正峰变得很小，倒峰很大（从第一天的3000变到几万了），而且溶剂峰出峰时间提前了，跟昨天同样的样品的样品峰也出不来了。老师说可能是流动相的问题，于是我重新配了流动相（仍是75/25的乙腈/水），柱压41，基线走稳后，走了个溶剂空白，发现出现了两个正峰（其中一个很小，一个跟负峰强度差不多），一个负峰，于是我又进了一针超纯水，出现了一个正峰一个负峰（就是溶剂里的大正峰和大负峰）。我也不知道出了什么问题，只是有一点，我第一天用的流动相是我3天前配的剩下的200ml，加入新配的600ml，第二天用的是第一天剩下的300ml加入新配的600ml，不知道是不是这里出了问题，但是溶剂峰的变化是这个造成的吗？说是流动相里的乙腈比例变大了，我也不知道是怎么回事，乙腈的挥发应该强于水，要变也应该是乙腈比例变小啊。[/color][color=#444444]求各位帮忙分析一下原因啊！急等解答！！！不胜感谢啊！[/color]

FPD检测器最近溶剂峰异常的高，用丙酮、正己烷、二甲苯做溶剂，都非常高，检测器已清洗，基线在70-90，而溶剂峰到了500以上，请教这是为什么？与氮气、空气和氢气有关吗？我们是双塔双检测器，溶剂峰都高

问题：打不同样品及空打时在相同时间形成倒峰设备参数：C18柱子，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]示差检测器，纯甲醇流动项，流速1ml/min,泵压力为4.2MPa已采取手段：纯甲醇冲洗，异丙醇不接柱子冲洗冲洗后倒峰依然存在，求解决办法，感谢！

请问使用NPD检测器时,溶剂峰很高,灵敏度很低是什么原因 ?

FPD检测器最近溶剂峰异常的高，用丙酮、正己烷、二甲苯做溶剂，都非常高，检测器已清洗，基线在70-90，而溶剂峰到了500以上，请教这是为什么？与氮气、空气和氢气有关吗？我们是双塔双检测器，溶剂峰都高

在做液相色谱的时候，前面的溶剂峰和样品种酸的峰离的特别近，怎么也分不开，请求帮忙～～！我目前的色谱条件是，乙腈：水＝20：80，（一般这种比例出峰貌似能晚些，但现在还是很早就出来，2min的位置酸）；为了避免泵混合问题，流动相是预先配好并超声，采用单通道抽取的，样品也是用相同的流动相配制的，样品成中性（用ph试纸点的颜色），仍有溶剂峰请教各位高手，如何才能避免溶剂峰的出现，或者能让酸的出峰位置后移？非常感谢～～！！

大家做正相用的液相小瓶有没有专用的啊，我做的时候发现瓶盖上的隔垫会被正相溶剂溶胀，影响其密封性，重复性就会很差。我用的是waters的液相，问了一下销售说是没有专用的，请问大家是怎么解决这个问题的？因为做的时候发现隔垫溶胀大了还会影响进样针的进样量，也是找不到原因，很诡异，大家有遇到过类似情况的吗，或者有经验的人帮我分析一下，谢谢！

不知道大家遇到没有遇到过这样的情况：做液相，辛辛苦苦平衡了3,4个小时的基线，然后在做样的一瞬间点错了按钮，通道里混入了另一个不相容的有机溶剂。这时候，你会怎么做？我是抱着侥幸的心理，在前面又多走了很久的基线。但是最终的结果是：虽然时间很短，因为不相溶，所以后果很严重！

各位高手请教，岛津2010气相色谱ecd检测器，溶剂怎么会出现双峰？ 条件气化室280度，柱箱100度保持2分钟以15度每分钟升到250保持7分钟，检测器温度280，电流1.0 尾吹30.我进了个乙体666，发现溶剂峰出了双峰。

首先可以肯定二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯等几种卤代烃类是溶剂是不可以直接进1uL到ECD检测器里的。（一氯乙烯是气体）但是可以作为被检测的物质，先溶进其他溶剂里，再进仪器。可是有些东西，在ECD检测器上同样响应非常灵敏，却似乎是可以作为溶剂直接进入ECD检测器的？目前我已经遇到了的有二硫化碳。进样之后会在ECD上出一个很大的平头峰。还有哪些溶剂是会让ECD出平头峰但是可以进样的呢？（碎碎念：氯苯这类东西似乎很少有拿来做气相色谱用的溶剂的）

使用紫外检测器时应该考虑溶剂的截止波长 紫外截止波长的定义为“以空气作为参照物，在1cm吸收池内溶剂测得与参照物相等吸收的吸收波长”。一般定义只要到达检测器时的透射光强度被削弱到10%的入射光强时，对应的波长就是紫外截止波长。当检测波长为220nm时，只能选用小于此截止波长的溶剂，如正戊烷、水、甲醇乙腈等溶剂，而不能选用截止波长大于220nm的溶剂，如二氯甲烷、氯仿等。今天80%以上的液相色谱分离分析都用到反相色谱。我认为反相色谱优于正相色谱有两个方面的优势。第一、正相色谱所用的氯仿等溶剂属于剧毒溶剂，就安全性而言不如甲醇乙腈。第二，甲醇、乙腈等的截止波长较低，能够覆盖200到400nm紫外区域，属于广谱的溶剂。

在用90%的甲醇冲洗柱子的时候，忘记关泵了。最后液相出错，说因为B相溶剂（甲醇）没有了，泵自动关了。我想问一下，这个对柱子有什么影响，有什么补救措施吗？

平衡或走样时，经常/不知道什么时候就会出现密集的梯形峰，不一定什么时候出现，但是一旦出现了就很难恢复，是检测器有气泡了吗？是不是两相溶剂的混合器混合不均匀造成的，有时用大流速甲醇冲一阵可能会好一些。

做有关物质的时候，用流动相溶解样品，还是会有溶剂峰出现。在岛津的液相上做没有溶剂峰，在安捷伦上时有很大的溶剂峰，想不明白什么原因。大家讨论一下！