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液相色谱氨基甲酸酯仪

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液相色谱氨基甲酸酯仪相关的论坛

  • 【实战宝典】液相色谱测定氨基甲酸酯的注意事项有哪些？

    [b][font=宋体]问题描述：按[/font]NY/T 761-2008[font=宋体]检测涕灭威亚砜和涕灭威砜，色谱柱为氨基甲酸酯分析专用柱[/font]3.9mm[font=宋体]×[/font]150mm[font=宋体]，进样量[/font]10μL[font=宋体]，优化了梯度脱洗程序。结果色谱峰宽[/font]1min[font=宋体]，且拖尾，涕灭威亚砜和涕灭威砜无法分开，怎样解决？柱后衍生水解温度是[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，怎样进行[/font]OPA[font=宋体]衍生化反应？荧光检测器的灵敏度是否与样品的温度相关？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）导致峰宽的原因主要有以下几个方面：[/font]a.[font=宋体]流动相有机相比例或流速低造成从色谱柱上洗脱目标物时间过长；[/font]b.[font=宋体]柱外效应影响，主要是柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大导致“死体积”过大；[/font]c.[font=宋体]色谱柱本身受到污染导致柱效降低或色谱柱填料选用不合适。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）液相色谱柱后衍生法测定氨基甲酸酯农药的标准有[/font]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》和[/font]GB 23200.112- 2018[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]植物源性食品中[/font]9[font=宋体]种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定[/font] [font=宋体]液相色谱[/font]-[font=宋体]柱后衍生法》。前者推荐的色谱柱包括[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]、[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]两种，而后者推荐的只有[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]一种，考虑到涕灭威亚砜和涕灭威砜极性较强，用极性比[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]键合相稍强的[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]分析柱理论上对极性强的组分能得到更好的分离度。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）标准中推荐的色谱柱长度都为[/font]250mm[font=宋体]，而非[/font]150mm[font=宋体]，建议改用[/font]250mm[font=宋体]色谱柱。甲醇的洗脱能力比乙腈要弱一些，流动相有机相部分改用乙腈或甲醇[/font]/[font=宋体]乙腈混用应该能有效减小峰宽。不少文献资料都对这两个标准中的流动相组成、梯度洗脱程序进行了优化，可以参考这些条件再根据具体情况进一步优化。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）氨基甲酸酯类柱后衍生包括两个反应器：一个用于水解，温度要求[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；另一个衍生，要求室温，按照要求设定即可。荧光检测器的灵敏度与样品的温度没有太大关系，色谱柱温度按标准设定[/font]42[font=宋体]℃[/font][font=宋体]就可以。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）该实验还需要注意：上机标样和样品不要用纯有机相溶解，否则出峰靠前的如涕灭威亚砜和涕灭威砜容易产生溶剂效应，一般用[/font]50%[font=宋体]有机相溶解。每次进样前色谱柱平衡时间要足够长，普通[/font]HPLC[font=宋体]最好达到[/font]20min[font=宋体]以上。[/font]OPA[font=宋体]衍生试剂对氧敏感，易降解，打开后尽量[/font]24h[font=宋体]用完；[/font]OPA[font=宋体]稀释用试剂四硼酸钠要用优级纯以上（最好色谱纯），防止重金属离子和不溶物质沉淀在反应器和流通池中，造成结晶堵塞。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测现在社会高速发展，农业生产也风生水起，规模了得。其中农药在这个过程中起着不可磨灭的作用，氨基甲酸酯类农药多菌灵就是其中的一种。大家应该也感觉到了，现在农药发展虽然连创新高，但农药污染也已很严重了，包括农产品及其加工品。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测某食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵。1. 实验目的食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵检测2. 实验内容检测检出限、校正曲线、重复性（RSD）等3. 仪器高效液相色谱仪（紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，离心机，针筒式过滤器，固相萃取装置，振动仪，氮吹仪等4. 色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm，5μm)Serial Number：W13212255检测波长：286nm流动相：甲醇：水=60:40（V:V）流速：1.0ml/min柱温：35℃进样量：20ul5. 谱图0.05ug/ml谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312333_533712_2498430_3.bmp1.0ug/ml谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312334_533713_2498430_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312355_533716_2498430_3.png1.0ug/ml谱图比较 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533714_2498430_3.bmp校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533715_2498430_3.bmp某食品样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312356_533717_2498430_3.png6. 结果1）0.05ug/ml标准品时，色谱峰高0.3mAu，噪声0.02（如果用单泵走噪声会更小，检出限会更低），检出限按三倍噪声算，为0.01ug/ml。2）标准曲线取5个点，分别为0.05、0.1、0.2、[fon

  • 【原创大赛】农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究

    农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究曾 艳摘要：本文在行业标准《NY/761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》用高效液相色谱法测定农产品中氨基甲酸酯类农药的基础上对色谱条件进行了优化研究。通过更换流动相及比例，建立了更高效的检测10种氨基甲酸酯类农药条件。研究表明，优化色谱条件后，色谱图的基线更平稳，组分保留时间平均缩短3.54min；在0.05-0.5mg/L范围内线性良好，相关系数为1.0（除涕灭威亚砜为0.9975外），检出限为0.001-0.007 mg/Kg；组分响应大大提高，峰高是之前的1.65-4.14倍，峰面积是1.62-3.97倍，连续7次进样的保留时间、峰高、峰面积相对标准偏差比优化前均有降低。优化的检测方法，快速简便，灵敏度高，准确可靠，有效的提高了工作效率，能满足农产品中氨基甲酸酯类农药的液相检测要求。关键词：甲醇，乙腈，高效液相色谱，氨基甲酸酯类农药Optimization of the method of HPLC todeterminated Carbamate pesticide in agricultural products residuesZENG Yan Abstract:This research was based onthe《NY/T 761-2008》byHPLC method to determination of carbamate pesticides in agriculturalproducts. This study was developed for the optimized chromatographic conditionsby changing the mobile phases and proportions, established a more efficientdetection of 10 kinds of carbamate pesticides. Study shows that the optimizedchromatographic conditions, the chromatograms baseline more smoothly, componentaverage save the retention times of 3.54 mins. The proposed methods showed agood linearity in the range of 0.05~0.5mg/Kg, with the linear correlationcoefficients of 1.0 (except aldicarb sulfoxid0.9975 ) and limits of detection of 0.001-0.007 mg/Kg . Components of responses are greatlyincreased: the peak heights are 1.65-4.14 times that of before and the peakareas are 1.62-3.97 times, 7 consecutive samples of retention times, peakheights and peak areas RSDs were lower than before optimization. The method is rapid, high sensitivity,accurate, reliable and effective and can be used for determination carbamate pesticidesin agricultural products.Keywords: Alcohol, Acetonitrile,HPLC, Carbamate pesticide,相对于有机磷杀虫剂, 氨基甲酸酯类农药以其残效小、选择性强、对人畜毒性较低等特点而被国内外广泛应用于病虫害的防治, 但不合理的使用仍对生态环境和农产品产生了一定的影响，随着国家对食品安全的重视不断提升，以及《农产品质量安全法》的颁布，果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留检测至关重要。目前，资料报道的蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、 高效液相色谱法（HPLC）和液相色谱-质谱法（LC-MS）等。现行行业标准《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》即是用的高效液相色谱法（HPLC）。利用高效液相色谱检测果蔬、食用菌等农产品样本的原则是要尽可能在较短的时间内使混合物完全的分离和定量。对于多农残的痕量分析还要求有较高的灵敏度，因此最佳的色谱条件对于待测组分进行定性和定量分析尤为必要。本试验采用高效液相色谱仪对蔬菜中10种氨基甲酸酯类进行检测，通过对色谱条件进行优化研究，对检测结果进行比较，得到了比前报道和行业标准更为准确高效、灵敏度更高的检测方法，提高了农产品中氨基甲酸酯类农药的检测效率。1 材料和方法1.1供试材料乙腈、甲醇为色谱级（美国天地公司），柱后衍生试剂为pickering公司提供（包含邻苯二甲醛，OPA，巯基乙醇、OPA稀释剂和氢氧化钠溶液），水为超纯水，10种农药标准品（涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威）购自农业部环境保护科研监测所（100μg/mL），纯度均大于99%，以乙腈稀释成合适浓度。供试样本为包含蔬菜、水果等农产品为试验样本，具体有菜豆，茄子，莴苣，黄瓜，结球甘蓝，油桃，马铃薯，黄果柑，随机选择。1.2 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪（四元泵），配荧光检测器（FLD），柱后衍生系统为美国科学系统公司的斯威特柱后衍生系统 双通道 PCR-2型，色谱柱为美国科学系统公司的Alltima C18 5μm4.6×250mm 色谱柱。1.3 实验方法1.3.1 标准液的配制将以上10种氨基甲酸酯类农药配制成0.005、0.05、0.1、0.2、0.5μg /mL5个浓度梯度的混合标准溶液，为了消除基质响应，在配制中加入基质溶液进行配制。1.3.2样品前处理样品前处理按《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》中进行操作，将样本中加入0.05、0.1、0.2、0.5mg/Kg的混合标液，每个样本7个平行。1.3.3分离条件的选择有报道用乙腈-水、乙腈-乙酸溶液、甲醇-乙酸溶液和甲醇-水作为流动相进行氨基甲酸酯类的液相检测，结果显示：乙腈-乙酸铵溶液和甲醇-乙酸铵溶液体系对10种氨基农药的分离效果和离子化程度都不如乙腈-甲酸溶液。因此，本试验在前人的基础上提高了流动相中有机相的比列，考察了只用乙腈-水和甲醇-水作为流动相，同时调整了流动相的流速。将配制好的标准品，按从低到高的浓度上机检测，检测条件为：FLD激发波长λex 330nm,发射波长λem 465nm，柱温为42℃，进样量为20uL，柱后衍生系统NaOH溶液和OPA的流速为0.3mL/min，水解温度为100℃，衍生温度为室温。优化后的色谱洗脱程序如表1所示。表 01 优化的梯度洗脱程序Table1 Optimizationof the gradient elution conditions

  • 液相色谱-串联质谱法测定土壤中19种氨基甲酸酯类农药

    液相色谱-串联质谱法测定土壤中19种氨基甲酸酯类农药

    分享一篇文献 《液相色谱-串联质谱法测定土壤中19种氨基甲酸酯类农药》http://wenku.baidu.com/link?url=VWwnCxnMmwcz2LHT8e0DLnODmYOxfyG3N0sGHh3HZWEBKZcWj3a43AjbLdelCTjRX3MF4FC7zCaW6MhcQocWtfNMpKcizunVdnAzOHzjJOehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112208_01_1645480_3.jpg

  • 液相色谱-串联质谱法检测氨基甲酸酯类药物残留

    [font=宋体][size=24px]检测食品中氨基甲酸酯类药物残留量多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，但这个方法需要将待测物衍生，而且选择柱后衍生时，还要连接外部衍生装置，如一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]用于检测这类残留，就基本上不能和其他检测项目连用，检测之后要彻底冲洗系统，拆下外接装置等，才能继续下一个检测项目，操作起来比较麻烦，而且影响仪器的利用率。另外该法检测时对于气味较大的食品，经常有干扰物质，易出假阳性，后来我们都是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上开发一套检测方法，在检测其他农残时同时检测该类药物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上有响应的，再比对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]情况，大家是否也有类似的问题，欢迎留言[/size][/font]

  • 【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类摘要 建立了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯甲基衍生化后用QuEChERS提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117为定性离子对、以m/z241/193为定量离子对外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=31.56x-202.6，r=0.9924，其线性范围在0.005～5.000mg/kg之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于苹果样品中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法；QuEChERS法；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类；苹果1 前言 乙基二硫代氨基甲酸酯盐类俗名：代森锰锌，主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于它的应用十分广泛，并且主要杂质和分解产物乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用，因此引起广泛关注。QuEChERS法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点，其技术核心是在样品的提取液中加入除水剂和杂质吸附剂，提取液经离子分离后用液相色谱串联质谱联用来分析。本文讲述了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测方法。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯发生甲基衍生化反应后，其衍生化反应产物采用QuEChERS法提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。2 实验部分2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的1.7μm粒径的BEH-C18柱；涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准品（色谱纯）；分散净化剂N-丙基乙二胺（PSA，安捷伦科技有限公司）；L-半胱氨酸酸盐（分析纯，上海国药集团）；硫酸二甲酯（分析纯，上海国药集团）；EDTA（分析纯）；无水硫酸镁（分析纯）；氯化钠（分析纯）。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准工作液的制备：准确称取乙基二硫代氨基甲酸酯盐类2.9mg，用超纯水稀释并定容到500mL，制成5mg/kg的标准储备液，于冰箱中保存。移取适量的标准储备液，配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0mg/kg标准工作液。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加入0.1g L-半胱氨酸酸盐和5mL蒸馏水涡旋振荡5min；加入0.5g EDTA和0.05mg/kg的硫酸二甲酯乙腈液10mL匀浆提取5min，再涡旋振荡5min，静置15 min后，加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠,剧烈振荡1min后，离心分离，取1mL上清液转入已加有25mgN-丙基乙二胺（PSA）、150mg无水硫酸镁的1.5mL3810型微量离心管中,涡旋离心分离后,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待测。2.3 色谱与质谱条件色谱条件：BEH-C18柱；柱温:45度；流动相0.5%甲酸水溶液（pH约为2.0）/乙腈。梯度洗脱:0～0.5 min，10%0.5%甲酸水溶液；0.5～1.5 min，10%～90%0.5%甲酸水溶液；1.5～2.0 min，90%0.5%甲酸水溶液；2.0～4.0 min，90%～10%0.5%甲酸水溶液。流速:0.5mL/min；进样量:10μL。质谱条件：大气压化学电离APCI（+）方式扫描；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；碰撞能量：10V；去溶剂温度：500℃；去溶剂气流量：N2，800L/h；

  • 38.10水中芳环化合物及氨基甲酸酯农药的液相色谱分析

    38.10水中芳环化合物及氨基甲酸酯农药的液相色谱分析

    【作者中文名】龙堃;【导师】周建科;【学位授予单位】河北大学【中文摘要】随着经济和社会的发展,水污染问题也日益突出,已成为社会各界关注的主要环境问题。其中,芳环化合物污染和农药残留超标是两个重要问题,对两类物质的监测尤为重要。本文第一章概括了芳环化合物和氨基甲酸酯农药的性质和危害,介绍了水环境中两类物质的主要分析方法。第二章,建立了液相色谱测定水中芳环化合物的方法。取代苯的测定采用盐析分相微萃取法,考察了萃取剂种类、盐析剂种类和加盐量等因素对萃取效果的影响,并优化了色谱条件。该方法线性相关良好,三组分相关系数(R)均在0.9999以上,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的方法检出限(LODs)分别为0.07、0.2和9.0μg/L,加标回收率为71.7%-93.0 %,相对标准偏差(RSDs)为1.2%-5.2%。海水中多环芳烃和双酚A的测定采用自制微萃取瓶进行富集,考察了萃取剂种类和体积、萃取时间、盐度、pH值等参数对萃取效果的影响。多环芳烃在0.01-50 mg/L范围内线性良好,萘、菲和荧蒽的检出限为7.0-13.3 ng/L,加标回收率为92.6%-94.5%,相对标准偏差为0.9%-1.8%;双酚A线性范围为0.01-10 mg/L,相关系数0.9999,检出限为0.03μg/L,加...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061446_381915_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留

    QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留农残检测摘要：建立了一种QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱荧光法同时测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留。采用Elite ACO氨基甲酸酯专用分析柱 (5μm，4.6mm×250mm)，以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱，10氨基甲酸酯类农药均能达到基线分离并有良好的峰型，在0.05～10.0mg/L浓度范围内线性相关系数可达0.9999，方法检出限在0.005～0.012mg/kg之间，回收率在75.20%～100.37%之间，相对标准偏差在0.32%~8.90%之间。样品前处理方法操作简便，省时省力且成本低，易于推广，分析方法定量结果准确，为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。农药残留是食品中常见的主要化学污染物质之一，给人们的健康带来安全隐患，严重时甚至危及生命。农药中以杀虫剂对食品的污染最为严重，而氨基甲酸酯类农药杀虫剂以其作用迅速、选择性高，有些品种还具有强内吸性以及低残留毒性等优点，被广泛使用，其同时也是引发农药急性中毒的主要来源，因此对此类农药和其副产物的分析检测，具有重要意义。样品前处理是农药残留分析的核心，目前农药残留前处理方法有固相萃取法、超临界流体萃取法、基质固相萃取法、液液分配提取法等。在农药残留检测中，传统的固相萃取柱会降低某些极性较高农药的回收率，同时操作时间长，成本高。相比之下QuEChERS方法能提供较高的回收率，而且操作更快、更简单、成本更低，易于推广。本文采用QuEChERS方法进行样品前处理，邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-荧光法进行检测，建立了一种前处理简便、分析时间短、实验结果重复、准确的分析方法，为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。1.实验部分1.1仪器与试剂1.1.1P1201高效液相色谱仪(包括P1201高压恒流泵4台，Rheodyne7725i型手动进样阀、ZWⅡ型色谱柱恒温箱)，EC2006色谱数据处理工作站，A/D适配器(以上均为大连依利特分析仪器有限公司产品)，PCD3020柱后衍生反应器(技嘉科技有限公司)，RF-20AXs荧光检测器(岛津公司)，离心机(SIGMA)，涡旋混合器（江苏海门麒麟医用仪器厂），氮吹仪（天津恒奥科技有限公司），超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司），多功能食品处理器（顺德高达莱日用电器有限公司），Milli-Q纯水器（默克密理博公司）等。1.1.2甲醇(色谱纯)，乙腈(色谱纯)，氢氧化钠，邻苯二甲醛(化学纯)，β-巯基乙醇，四硼酸钠(硼砂)，MgSO4，NaCl(除特别标注外，其它均为分析纯)，PSA（伯胺/仲胺），超纯水；苹果样品[font='Time

  • 液相氨基甲酸酯

    我用waters 2695-2475做氨基甲酸酯，用的是氨基甲酸酯专用柱，走出来的色谱图峰形很不好看，基线噪声也很大（进样前平衡了很长时间），有建议让用屈臣氏的水，请问各位做氨基甲酸酯用的都是什么水？

  • 高效液相柱后衍生测氨基甲酸酯峰太宽

    高效液相柱后衍生测氨基甲酸酯峰太宽。柱后衍生试剂用皮克林原装进口的，色谱柱用氨基甲酸酯分析专用柱3.9*150，进样量10ul，脱洗梯度在761的基础上优化了一下，峰太宽了，每个完整的峰都要1min多时间，而且还有拖尾现象，滴灭威亚砜和滴灭威砜完全分不开，求各位大神指导，妹纸在这感恩不尽

  • 液相氨基甲酸酯

    液相氨基甲酸酯

    大家好，我第一次做氨基甲酸酯方面。用液相荧光柱后衍生做氨基甲酸酯，不出峰，是因为衍生的问题吗？衍生试剂是0.05mol/l氢氧化钠和opa。这台仪器的柱后衍生装置差不多有半年多没用了。梯度洗脱程序试过761标准上的和其他帖子里看到的洗脱程序，都没用。波长330.465。用的是wsters e2695仪器。下面传图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806211539161124_9322_1644380_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806211539142564_2247_1644380_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 氨基甲酸酯类农残测定

    请教大侠们：用液相色谱-柱后衍生荧光法测定氨基甲酸酯类农残，依据NY/761-2008的分析条件做，基线很不好。有做过的朋友没啊？应该怎么优化条件，才能让基线好看些？761上的十种氨基甲酸酯类农残都做

  • 氨基甲酸酯柱后衍生试剂使用方法

    氨基甲酸酯柱后衍生试剂使用方法单位新进的液相色谱仪，正在学习中，今天氨基甲酸酯柱后衍生试剂到了，但是没有使用说明，谁帮忙发一份使用说明书，谢谢

  • 液相做氨基甲酸酯

    用液相做氨基甲酸酯，单进样的时候还出峰了，过了1个小时再进样，就不出峰了。进的都是标准品。仪器是出什么问题了吗？

  • 分享资料，Q法测定氨基甲酸酯类农药残留

    分享一下文献《QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留》http://www.cqvip.com/read/read.aspx?id=665745631摘　要：基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2～100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1～100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg/kg）下的回收率为56.13%～127.6%,相对标准偏差为0.47%～16%;以信噪比（S/N）≥10计,30种农药的定量限（LOQ）为0.041～1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.13（已完结）】14种氨基甲酸酯类混标(HJ 827-2017)， 适用于HJ 827-2017 水质氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法的货号是？

    【xStandard标准品有奖问答 3.13（已完结）】14种氨基甲酸酯类混标(HJ 827-2017)， 适用于HJ 827-2017 水质氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法的货号是？

    [b]问题：[b][b]14种氨基甲酸酯类混标(HJ 827-2017)[/b]，[color=#646464] [/color][color=#222222]适用于HJ 827-2017 水质氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆[/color][color=#222222]质谱法[/color]的货号是？[/b]答案：[color=#646464] 46968[/color][/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zimeng3211(注册ID：zimeng3211）lijing320323(注册ID：lijing320323）yifan1117（注册ID：yifan1117）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）吕梁山（注册ID：shih20j07）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131501061718_2529_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131501080708_6033_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 【求助】跪求液相—柱后衍生（氨基甲酸酯）的高手

    我们这用的是安捷伦1200液相，接柱后衍生仪（美瑞泰克），所用色谱柱是柱后衍生配的C18柱请问1，当流动相为100%甲醇时，（不进样，不开柱后衍生仪）正常压力是多少？（我们这边是98bar）2：当流动相为15%甲醇85%水时，正常压力是多少？3，此次管路，在做氨基甲酸酯时，流速的上限是多少？一般流速设置0.8ml/min时，压力应在多少bar左右？

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.29（已完结）】14种氨基甲酸酯类混标, 适用于HJ 827-2017 水质氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 浓度、溶剂、货号分别是？

    【xStandard标准品有奖问答 3.29（已完结）】14种氨基甲酸酯类混标, 适用于HJ 827-2017 水质氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 浓度、溶剂、货号分别是？

    [b]问题：[b][b][b][/b][/b][/b]14种氨基甲酸酯类混标, 适用于HJ 827-2017 水质氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 浓度、溶剂、货号分别是？答案：100 μg/mL在乙腈中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46968=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：PAEs（注册ID：v2911392）sixingxing（注册ID：v2889187）牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803291505352938_6117_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803291505378901_8338_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align]

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.20（已完结）】14种氨基甲酸酯类混标，适用于HJ 827-2017 水质氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法货号、浓度、溶剂分别是？

    【xStandard标准品有奖问答 3.20（已完结）】14种氨基甲酸酯类混标，适用于HJ 827-2017 水质氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法货号、浓度、溶剂分别是？

    [b]问题：14种氨基甲酸酯类混标，适用于HJ 827-2017 水质氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法货号、浓度、溶剂分别是？答案：100 μg/mL在乙腈中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46968[/b]=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）PAEs（注册ID：v2911392）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803201511211177_6207_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803201511203137_5743_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align]

  • 【原创大赛】用柱后衍生荧光法测定氨基甲酸酯类农残

    摘 要：目的：用高效液相柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残的残留量；方法：采用甲醇：水为流动相梯度洗脱，Ultimate XB-C18， 4.6×250mm，5μm色谱柱分离，激发波长为330nm、发射波长为465nm；结果：该方法平均回收率为72.91％～114.96％，RSD为1.094％～1.377％，在信噪比S:N=3的条件下，其空白回收检测限在0.01～0.06ppm范围内。结论：该方法对水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残含量结果稳定，重现性好，可操作性强,适用于水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残残留量的定性定量检测。关键词：氨基甲酸酯；水果、蔬菜；高效液相色谱法氨基甲酸酯类农药是目前我国使用量较大的杀虫剂之一，是继有机磷、有机氯类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂，主要应用于粮食、蔬菜和水果上。氨基甲酸酯类杀虫剂的杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶，氨基甲酸酯类农药进入虫体后 ,与乙酰胆碱酯酶结合 ,形成氨基甲酰化酶 ,使乙酰胆碱酯酶无法水解乙酰胆碱,致使神经突触部位乙酰胆碱大量积累，对突触后膜产生连续不断的刺激作用，昆虫在连续不断的神经刺激下，出现兴奋、痉挛、最后瘫痪、死亡。其具有较强的杀虫效果、分解速度快、代谢迅速，残留期短等特点，此外还常被作为杀菌剂、除草剂和生长调节剂。由于其广泛利用于各种农作物，残留在蔬菜、水果等农作物的氨基甲酸酯类农残严重危害到人体的健康，同时也对地下水产生了严重的污染。本方法在国标NY/T 781 -2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的基础上，结果公司的高效液相色谱仪LC310仪器特点，优化色谱条件，重新研究建立了测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残检测的高效液相柱后衍生色谱法，该方法简便、快速，实用性强，回收率良好，检测结果稳定可靠。1 实验：1.1 仪器和试药1.1.1 仪器 LC310高效液相色谱仪（包括LC-P310高压恒流泵、FLD荧光检测器、柱后衍生泵，水解泵，均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品）；电子天平（赛多利斯）；超声波清洗器（张家港神科超声）；超纯水机（南京易普易达）；食品加工器；匀浆机；氮吹仪。1.1.2 试剂氨基甲酸酯农残对照品（浓度均≥96.00%）；固相萃取柱；OPA稀释液、邻苯二甲醛、氢氧化钠、巯基乙醇，均为分析纯；甲醇、乙腈、二氯甲烷（色谱纯）；氯化钠（140度烘烤4小时）；水（超纯水，自制）；水果、蔬菜购买至菜市场。注：柱后衍生试剂 OPA试剂制备：1.将945mlOPA稀释剂倒入试剂瓶，留5ml第五步用。2.盖上瓶盖，打开进气阀，开启气源。使惰性气体喷射满全瓶。持续冒泡10分钟3.将100mgOPA溶解于10ml色谱纯甲醇中。4.关闭气源，打开瓶盖。将OPA溶液倒入已经去氧的稀释液中。5.溶解2g巯基乙醇与第一步留下的5mlOPA稀释液中并倒入试剂瓶。6.盖上瓶盖，打开气源，使其喷射几分钟后关闭气阀。轻轻摇动试剂使其完全混匀。固相萃取柱：氨基柱（Aminopropyl），容积6mL，填充物500mg。1.2 色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18,4.6×250mm，5μm，月旭材料（上海）公司；流动相A：甲醇流动相B：水流速：0.8 ml/min柱温：30℃进样量：10μL荧光检测激发波长：330nm；发射波长：465nm；水解试剂0.05mol/L氢氧化钠；水解温度100℃；水解流速为0.3mL/min衍生试剂OPA；衍生温度35℃；衍生流速为0.3mL/min时间梯度程序如下：T（min）流动相A流动相B030701045[align

  • 液相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物研究

    [align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font=宋体]质谱联用仪[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测定蔬菜中氨基甲酸酯类[/font][/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]农药及其代谢物研究[/font][/font][/b][/align][b][font=宋体]引言：[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]氨基甲酸酯类农药[/font](N-methylcarhamates, NMCs)[font=宋体]是一种高效广谱杀虫剂[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]主要有[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涕[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、[/font]3-[font=宋体]羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威、抗蚜威、速灭威、残杀威、甲硫威、苯氧威[/font][font=Times New Roman]13[/font][font=宋体]种氨基甲酸酯类农药及其代谢物[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具有杀灭效果强、分解代谢快、残留期短、高效、选择性强[/font][/font][font=宋体]等特点[/font][sup][font='Times New Roman'][1][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]克服了有机氯农药的高残留和有机磷农药耐药性的缺点，在农业生产上作为杀虫剂、除草剂、杀菌剂广泛[/font][/font][font=宋体]施[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氨基甲酸酯作为杀虫剂的毒性机理是可抑制昆虫乙酰胆碱酶[/font](Ache)[font=宋体]和羧酸酯酶的活性，造成乙酰胆碱[/font][font=Times New Roman](Ach)[/font][font=宋体]和羧酸酯的积累，影响昆虫正常的神经传导而致死[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][2][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。随着有机氯和有机磷类农药的禁用或限用，氨基甲酸酯类农药使用范围和用量逐年增加[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][3][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]违规使用往往导致残留超标[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对食品、环境以及水的污染已不可忽视，目前对于氨基甲酸醋类农药的检测方法很多，有酶联免疫吸附法[/font][/font][sup][font='Times New Roman'] [4][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱后衍生荧光法[/font][/font][sup][font='Times New Roman'] [5][/font][/sup][font='Times New Roman'] [font=宋体]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法（[/font]GC/MS[font=宋体]）[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][6] [/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][7][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]，其中，酶联免疫吸附法该法灵敏度低无法满足当今社会的严格要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱后衍生荧光法尽管应用最广泛，灵敏度高，但是柱后衍生过程繁琐，特异性不强，干扰严重；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法（[/font]GC/MS[font=宋体]）由于具有高选择性、易于操作且一次分析可以鉴定多种农药等优点，广泛应用于农药分析[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]然而，如果样品不进行衍生化处理，[/font]GC/MS [font=宋体]很难分析极性、热不稳定或低挥发性的化合物[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于部分氨基甲酸醋类农药的热稳定性较差，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定会造成分解，如涕灭威、甲萘威等，使得测定不准确；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法是近年来发展起来的一种方法，可以在一次分析中定量和鉴定几百种目标化合物[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][8][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]，具有很高的选择性和灵敏度，[/font][/font][font=宋体]但对于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、[/font]3-[font=宋体]羟基克百威、涕灭威、克百威[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]种氨基甲酸酯类农药的[/font][/font][font=宋体]同时测定的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法[/font][/font][font=宋体]目前还未见报道，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本报告参考相关报道，结合本实验仪器和样品，研究确定了使用乙腈直接提取，分散固相萃取（[/font]QuEChERS[font=宋体]）净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法检测蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、[/font][font=Times New Roman]3-[/font][font=宋体]羟基克百威、涕灭威、克百威[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]种氨基甲酸酯类农药的方法，以保留时间和质谱特征碎片离子丰度比定性，外标法定量，[/font][/font][font=宋体]应用该方法很好完成了本年度蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测任务，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法简便、准确、快捷、线性范围宽，灵敏度高和检测限低[/font][/font][font=宋体]。[/font][b][font=黑体]1.[/font][font=黑体]材料与[/font][font=黑体]方法[/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体]1.1材料[/font][font=宋体]1.1.1样品来源[/font][font=宋体]样品采集自市区超市及农贸市场，以绿叶蔬菜为主。[/font][font=宋体]1.1[/font][font=宋体].2[/font][font=宋体] [font=宋体]仪器[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱仪，配有电喷雾离子源（[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]）（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]美国[/font][/font][font='Times New Roman']waters TQ-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电子天平（感量[/font]0.[/font][font='Times New Roman']00[/font][font='Times New Roman']1g[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]赛多利斯[/font][/font][font='Times New Roman']BT-223S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]均质机[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]飞利浦[/font] [/font][font='Times New Roman']HR2850[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]漩涡混匀器[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']SCILOGEX[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']MX-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；漩涡振荡[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]器[/font][/font][font=宋体]（德国[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]heidolph Multi Reax[/font][/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；超声波清洗机[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]南京先欧仪器制造有限公司[/font][/font][font='Times New Roman'] XO-800DTN[/font][font=宋体][color=#0000ff]）[/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高速冷冻离心机（[/font][/font][font=宋体]蜀科[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]TGL-16 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]多功能净化柱：[/font]Mycosep[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman']226[font=宋体]多功能净化柱[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']ROMER[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman']Carb/NH2[font=宋体]固相萃取小柱[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font=宋体]中国天津[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]博纳艾杰尔[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微孔滤膜（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]津腾，[/font][/font][font='Times New Roman']0.22μm[font=宋体]，混合型）。[/font][/font][font=宋体]1.1[/font][font=宋体].3试剂[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和[/font]GB/T 6682[font=宋体]规定的一级水。乙腈（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸（中国上海麦克林[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱纯）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]无水硫酸钠（北京化工厂，分析纯）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯化钠（北京化工厂，分析纯）；[/font]C18[font=宋体]吸附剂[/font][/font][font=宋体]（中国天津[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]博纳艾杰尔）；[/font][font='Times New Roman']N-[font=宋体]丙基乙二胺（[/font][font=Times New Roman]PSA[/font][font=宋体]）粉末[/font][/font][font=宋体]（中国天津[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]博纳艾杰尔）[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准品：涕灭威亚砜、涕灭威砜、[/font]3-[font=宋体]羟基克百威、涕灭威、克百威（[/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，农业部环境保护科研监测所）[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']1.1.4[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]农药标准溶液配制：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准储备液：将[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]种[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]单个农药标准溶液[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，用甲醇溶解，逐一配制成[/font]10μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的单一农药标准储备液，贮存在[/font]-20℃[font=宋体]以下冰箱中。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药混合标准[/font][/font][font=宋体]储备[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液[/font]1μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：逐一准确吸取一定体积的单个农药储备液于同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准储备溶液，使用前用甲醇稀释至所需质量浓度[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]1.2 方法[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]试样制备[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体].1取样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取蔬菜样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入均质机粉碎，制成待测样[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]放入分装容器中，于[/font]-20℃[font=宋体]条件下保存，待提取。[/font][/font][font=宋体]1.2.1.2 提取[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准确称取[/font]10 g[font=宋体]均质样品（精确至[/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体]）于 [/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]离心管内，加入[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]乙腈，混匀后[/font][/font][font=宋体]漩涡振荡器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提取[/font]20 min[font=宋体]。加入[/font][font=Times New Roman]8.0 g[/font][font=宋体]无水硫酸钠和[/font][font=Times New Roman]2.0 g[/font][font=宋体]氯化钠，涡旋后，[/font][font=Times New Roman]5000 rpm[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]5 min[/font][font=宋体]，取上有机相于鸡心瓶中。用[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]乙腈重复提取一次，合并上层有机相。[/font][/font][font=宋体]1.2.1.3 净化：[/font][font='Times New Roman']QuEChERS[font=宋体]净化：从合并的有机相中取[/font][font=Times New Roman]2 mL [/font][font=宋体]加入[/font][font=Times New Roman]0.25 g[/font][font=宋体]无水硫酸钠和[/font][font=Times New Roman]0.4 g PSA[/font][font=宋体]粉末（对于脂肪含量较高的蔬菜品种如豆类等，再加入[/font][font=Times New Roman]0.25 g C18[/font][font=宋体]吸附剂），涡旋后以[/font][font=Times New Roman]5000 rpm[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]2 min[/font][font=宋体]。取[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]上清液加入[/font][font=Times New Roman]0.5 mL 0.1%[/font][font=宋体]甲酸水溶液混匀，过[/font][font=Times New Roman]0. 22 [/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[font=宋体]有机相滤膜后供[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] [/font][font=宋体]分析。[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]仪器条件[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.1[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']CAPCELL PAK C[/font][sub][font='Times New Roman']18[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]柱（[/font]CR-02, 5[/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m 100[/font][font=Symbol]′[/font][font='Times New Roman']2.0 mm[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']35[/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流速[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] mL/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']L[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]样品池温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]15[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']0.1%[font=宋体]甲酸[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]梯度洗脱程序[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]梯度洗脱表[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]时间（[/font]min[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']25[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']75[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电离方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']ESI[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]扫描方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]正离子扫描[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]监测方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]多反应监测[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电喷雾电压[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']3.5kV[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]离子源温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]150[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其流量[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]700[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/H[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其温度[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]500[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间、监测离子对[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]种氨基甲酸酯保留时间及监测离子对[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']min[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]母离子[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']m/z[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞电压[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']V[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]锥孔[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电压[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']V[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]子离子[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']m/z[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]涕灭威亚砜[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']4.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]69[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']207.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']132.0*, 89.0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]涕灭威砜[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]5.68[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']223.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']86.1*, 148.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']3-[font=宋体]羟基克百威[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]8.03[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']238.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']163.2*, 181.0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]涕灭威[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]9.45[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']208.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']25[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']35[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']89.2*, 116.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]克百威[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]10.19[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']222.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']35[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']35[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']165.5, 123.1*[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]注：带[/font]*[font=宋体]为定量离子[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]标准曲线的绘制及试样的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取混合标准使用液[/font]10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]500[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加初始流动相（[/font]5%[font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]95%[/font][font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]）稀释[/font][/font][font=宋体]定容至[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1ml[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，配制成系列标准溶液，浓度分别为：[/font]10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]500 μg/L[/font][font=宋体]。分别将系列标准溶液和处理好的试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱仪中，记录总离子流图和质谱图及被测组分的峰面积。以系列标准溶液中目标化合物的浓度与相对应的峰面积绘制标准曲线，得到线性回归方程。[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]4[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]定性分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在相同的试验条件下，以各化合物不同的特征碎片离子丰度及保留时间进行定性分析。要求所检测的化合物色谱峰信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）大于[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]；保留时间的偏差不大于[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]；试样中被测组分的监测离子相对丰度与浓度相当的标准溶液的相对丰度一致，其偏差不超过表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5 [/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]定性离子相对丰度的最大允许偏差[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]相对离子丰度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']50%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20%[font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]50%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10%[font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]20%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']≤10%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]允许的相对偏差[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']±20%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']±25%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']±30%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']±50%[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]5[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]定量分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以标准系列溶液中被测组分的定量离子峰面积与目标物的浓度作图，绘制标准曲线。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]试样中被测组分的含量按式（[/font]1[font=宋体]）计算：[/font][/font][i][font='Times New Roman']X[/font][/i][font='Times New Roman']= [/font][i][font='Times New Roman']C[/font][/i][font=Symbol]′[/font][img=,106,]file:///C:/Users/wsz29/AppData/Local/Temp/ksohtml11084/wps2.png[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]式中：[/font][/font][i][font='Times New Roman']X[/font][/i][font=Symbol]-[/font][font=Symbol]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]试样中被测组分残留量，单位为微克每千克（[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g/kg[font=宋体]）；[/font][/font][i][font='Times New Roman']C[/font][/i][font=Symbol]-[/font][font=Symbol]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由标准曲线得到的试样提取液中被测组分质量，单位为纳克（[/font]ng[font=宋体]）；[/font][/font][i][font='Times New Roman']m[/font][/i][font=Symbol]-[/font][font=Symbol]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取样量，单位为克（[/font]g[font=宋体]）；[/font][/font][i][font='Times New Roman']f[/font][/i][font=Symbol]-[/font][font=Symbol]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]试样稀释倍数。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]计算结果保留三位有效数字。[/font][/font][b][font='Times New Roman'] [/font][font=黑体]2 结果[/font][font=黑体]与分析[/font][/b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]样品前处理提取方式的选择[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对加入[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman']00 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g/kg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水平的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混合标准溶液加标样品，分别采用漩涡振荡器提取[/font]20 min[font=宋体]和超声提取[/font][font=Times New Roman]20 min[/font][font=宋体]，各平行测定[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]份，计算平均加标回收率，涡旋振荡器提取平均回收率为[/font][font=Times New Roman]83[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].2[/font][/font][font='Times New Roman']%[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]超声提取平均回收率为[/font]73.2%[font=宋体]，漩涡振荡器优于超声提取，故采用漩涡振荡器[/font][font=Times New Roman]20 min[/font][font=宋体]进行提取。[/font][/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2样品前处理净化方法的选择[/font][font=宋体]由于氨基甲酸酯类化合物极性较高，易与样品基质中的高极性化合物在质谱电喷雾电离源处发生离子化抑制现象而导致回收率偏低[/font][sup][font=宋体][font=Calibri][9][/font][/font][/sup][font=宋体]。此外，如果样品不净化可能污染仪器和缩短色谱柱使用寿命，所以本试验从回收率对比[/font][font='Times New Roman']SPE[font=宋体]净化[/font][/font][font=宋体]和改进[/font][font='Times New Roman']QuEChERS[font=宋体]净化[/font][/font][font=宋体]两种方法，发现[/font][font=宋体]改进的[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]QuEChERS[/font][/font][font=宋体]方法较为简单，且回收率理想；根据不同粉末对不同干扰物质的净化作用，以及不能对目标化合物进行吸附的原则，最终选用[/font][font='Times New Roman']PSA400 mg[font=宋体]，（对于脂肪含量较高的蔬菜品种如豆类等，再加入[/font][font=Times New Roman]0.25 g C18[/font][font=宋体]吸附剂）作为净化粉末[/font][/font][font=宋体]，去除样品基质中的杂质，净化效果好，回收率理想。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3 质谱方法的建立[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高分辨质谱仪不需要对质谱条件进行特殊优化，使用仪器智能方法开发程序和方法库推荐条件，综合考虑灵敏度和仪器能承受的温度，离子源温度确定为[/font]150 ℃[font=宋体]，其余离子条件为通用质谱条件，见 [/font][/font][font='Times New Roman']1.[/font][font='Times New Roman']2.[/font][font='Times New Roman']2.2[font=宋体]，该条件下，[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体]种[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氨基甲酸酯都有较好的灵敏度和线性范围。[/font][/font][font='Times New Roman']2.4 [font=宋体]线性范围、定量限、精密度和准确度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]配制[/font] 5[font=宋体]种氨基甲酸酯类化合物不同浓度的标准溶液，绘制标准曲线，以各目标组分定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰面积纵坐标，以各目标组分的质量浓度为横坐标绘制标准曲线，[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]种目标组分在 [/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman']~500[/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质量浓度范围内线性关系良好，[/font] [font=宋体]相关系数[/font] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]r[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]均大于[/font]0.999[font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]回归[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方程见表[/font]6[font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]分别添加低水平的农药标准品到空白样品中，按照已建立的方法进行测定和分析，分别[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman']3[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font=宋体]色谱响应值[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对应的[/font][/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体]水平为检测限和定量限见表[/font][font='Times New Roman']6[/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以空白生菜样品试验，分别加入[/font]5[font=宋体]种氨基甲酸酯类化合物，使得目标化合物在样品中的曲线浓度分别为 [/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]300 [/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font] [font=宋体]按上述方法对样品进行处理和测定，平行重复[/font]6[font=宋体]份，结果表明所有目标物的平均回收率在 [/font][font=Times New Roman]75.3 %~109.8 %[/font][font=宋体]之间，相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD5 %[/font][font=宋体]，能够满足国内外对蔬菜中氨基甲酸酯类残留量检测方法的要求。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]氨基甲酸酯类农药[/font][/font][font=宋体]回归方程、相关系数、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限和定量限[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]序号[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]组分[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]回归方程[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]相关系数[/font][font=宋体][font=Times New Roman]r[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]涕灭威亚砜[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Y=4.379X-3.642[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]0.9996[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]涕灭威砜[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Y=1024.69X+91.23[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]0.9952[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']3-[font=宋体]羟基克百威[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Y=10865.2X+4663.1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]0.9974[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]涕灭威[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Y=5319.04X+329.81[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]0.9967[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]克百威[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Y=123549X+14819.5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]0.9997[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][b][font=黑体]3 结论[/font][/b][font=宋体]本文根据氨基甲酸酯类化合物的结构特性和基质特点优化了提取条件和净化方法，建立了用乙腈[/font][font=宋体]涡旋振荡[/font][font=宋体][font=宋体]提取、改进的[/font][font=Times New Roman]QuEChERS [/font][font=宋体]法[/font][/font][font=宋体]进行[/font][font=宋体]净化[/font][font=宋体]的前处理[/font][font=宋体]方法，[/font][font=宋体]避免了超声提取温度升高造成氨基甲酸酯农药分解的弊端，[/font][font=宋体][font=宋体]改进的[/font] [font=Times New Roman]QuEChERS [/font][font=宋体]方法[/font][/font][font=宋体]极大节省了实验时间提高了工作效率，[/font][font=宋体]应用[/font][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font=宋体]质谱仪联用技术，建立并验证了快速而可靠地[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体]种[/font][font=宋体]常见氨基甲酸酯[/font][font=宋体]农药残留的方法，在[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font=宋体][font=宋体]内完成[/font] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体]种农药筛查，[/font][font=宋体][font=Times New Roman]TQS[/font][/font][font=宋体]质谱的高分辨率和高准确度确保了所有化合物的鉴定。方法[/font][font=宋体]较文献其他方法[/font][font=宋体]有较高的灵敏度，其定量限低于欧洲和日本法律所规定的限值，[/font][font=宋体]应用此方法很好的完成了食品污染物检测任务，[/font][font=宋体]能满足蔬菜样品中农药残留限量检测的要求。[/font][b][font=黑体]4 参考文献[/font][/b][font='Times New Roman'][1] [font=宋体]丁葵英[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]吕文刚[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]孙军[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]分散固相萃取／高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法检测大 葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试学报[/font][font=Times New Roman],2011,30(3): 312-315[/font][/font][font='Times New Roman'][2][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]王文光，李[/font] [font=宋体]劫，李国秀等[/font].[font=宋体]杨凌区蔬菜中氨基甲酸酯类农药污染状况调查[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]山西农业科学，[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]43(6)[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]744—747[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][3] [font=宋体]刘春阳，云霞，那广水，等[/font][font=Times New Roman].HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS[/font][font=宋体]法测定水体中残留的氨基甲酸酯类农药[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析实验室，[/font][font=Times New Roman]2010,29[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]11):36-40.[/font][/font][font='Times New Roman'][4] [font=宋体]张奇[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]李铁军[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]朱晓霞[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]氨基甲酸醋类杀虫剂速灭威酶联免疫吸附分析方法研究[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学[/font][font=Times New Roman],2006,34(2):178-182[/font][/font][font='Times New Roman'][5] [font=宋体]郝家勇[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]罗小玲[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]唐宗贵[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]离子液体分散[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定番茄中的氨基甲酸酯类农药[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析测试学报[/font][font=Times New Roman],2010,29(11):l169-1172[/font][/font][font='Times New Roman'][6] [font=宋体]胡艳云[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]徐业平[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]姚剑[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]柱头进样结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析动物源食品中热不稳定性氨基甲酸酯类农药[/font][font=Times New Roman][J],2011,39(3):330-334[/font][/font][font='Times New Roman'][7] [font=宋体]韩嘉媛[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵人净[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]乔善磊[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法同时检测饮用水中 [/font][font=Times New Roman]8 [/font][font=宋体]种氨基甲酸醋类农药的方法学研究[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国卫生检验杂志[/font][font=Times New Roman],2007,17(2):227-230[/font][/font][font='Times New Roman'][8] [font=宋体]于杰 ，李晓玉，李淑娟，等．[/font][font=Times New Roman]LCM SM S [/font][font=宋体]测定果蔬中氨基甲酸酯类农药 的基 质 效应 的研 究[/font][font=Times New Roman][J][/font][font=宋体]．食品研究与开发 ，[/font][font=Times New Roman]2013[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]34 (23)[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]41---4 4.[/font][/font][font='Times New Roman'][9][font=宋体]丁葵英，许文娟，孙军，等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]高分辨质谱法快速筛查蔬菜中[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]种氨基甲酸酯类农药[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]食品研究与开发 ，[/font][font=Times New Roman]2015[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]36(17)[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]123---128,193.[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font]

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