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液相色谱丙酸检测方法

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液相色谱丙酸检测方法相关的论坛

  • 【实战宝典】如何选择食品中丙酸液相色谱分析方法的流动相?

    [b][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用[/font]100%[font=宋体]的磷酸氢二铵吗?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])丙酸钙、丙酸钠是食品生产中常用的防腐剂,[/font]GB 2760-2014[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品添加剂使用标准》中规定在面包等产品中的使用限量为[/font]2.5g/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])丙酸钙、丙酸钠属于强碱弱酸盐,易溶于水,因此常用丙酸的检测来反映丙酸钙、丙酸钠的使用情况。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])由于丙酸的[/font] p[i]Ka[/i][font=宋体]为[/font]4.87[font=宋体],为了增加丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保能力,确保丙酸呈现中性状态,因此,流动相的[/font]pH[font=宋体]值必须在[/font]2.8[font=宋体]左右。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])由于丙酸中碳链短,属于极性化合物,与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的作用力相对较弱。为了丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有必要的保留时间,常使用磷酸氢二铵缓冲溶液作为流动相。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 氯乙酸巯基乙酸巯基丙酸检测

    大家好,请问氯乙酸、巯基乙酸、巯基丙酸(含量都比较高80%以上)能用液相色谱来检测吗?如果能的话用什么样的色谱柱、什么色谱条件,谢谢了

  • 液相检测丙酸,进行检测前,需要先对色谱柱进行平衡,咨询几个问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测丙酸,进行检测前,需要先对色谱柱进行平衡。使用有机溶剂100%甲醇 和10%的甲醇,还有磷酸氢二铵溶液是不是先用100%的甲醇,这时候是为了什么呢?再用10%的甲醇进行过度吗?然后再用磷酸氢二铵溶液。是不是磷酸氢二铵溶液就是流动相,真正的进样是磷酸氢二铵溶液带动样品在流动。进样的时候纯甲醇、10%的甲醇都不使用呢?

  • 1260液相色谱

    [color=#444444]实验室有一台安捷伦的1260液相色谱,我想用来检测秸秆厌氧发酵过程中甲酸,乙酸,丙酸,丁酸等,应该用什么方法,用什么柱子好一点[/color]

  • 用高效液相色谱检测1,3-二羟基丙酮的方法

    您好!我正在做1,3-二氯丙酮水解生成1,3-二羟基丙酮的实验,具体的方法是1,3-二氯丙酮在乙醇保护羰基的条件下加碱冰浴水解完后再加入盐酸中和,我用液相色谱分析过生成物,色谱条件为C18的的柱子,柱温25度,波段200,流动相甲醇(80%)的水溶液,检测后再2.5min有连续的峰出现,我想知道怎样能把这些峰分开,您能指导一下对于这样的物质我该用什么条件来进行分析么?我也单独分析过1,3-而羟基丙酮的纯品,在2.5min时有峰,峰面积占比96.7%。

  • 用超高效液相做丙酸标曲基线不平、倒峰、峰拖尾等各种文体

    用超高效液相做丙酸标曲基线不平、倒峰、峰拖尾等各种文体

    用超高效液相色谱仪检测丙酸溶液,制作标准曲线,但是每次做出来的结果都不理想,不是基线不平就是溶剂峰呈倒峰,或者丙酸的峰型不好。第二个图是之前做的,算比较好的了,其他两张图是最近两天做的,就这样了,不知道为什么(流动相:磷酸氢二铵,用磷酸调PH3左右)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211026_523849_2963284_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211026_523850_2963284_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211027_523851_2963284_3.jpg

  • 浙江省分析测试协会关于发布 《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效液相色谱法》 浙江测试团体标准的公告

    根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定,《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》(标准编号:[url=http://down.foodmate.net/standard/sort/12/124106.html]T/ ZJATA 0011-2022[/url])浙江测试团体标准经本协会批准,自2022年9月8日起实施。特此公告。[align=right]浙江省分析测试协会[/align][align=right]2022年8月8日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202208101312.pdf]浙江省分析测试协会关于发布《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》标准的公告.pdf[/url]

  • 【求助】请教:液相色谱含量测定问题!谢谢!!

    有没有分析3-氨基丙腈的液相色谱分析方法我想用液相色谱分析有机盐中的3-氨基丙腈的含量,但由于3-氨基丙腈在紫外和示差液相中响应值不是很大,满足不了微量杂质的分析。大家有没有好的建议。比如有没有合适的检测器、或则有合适的衍生法。(由于样品中含有氨基丙酸,所以氨基的衍生手段好像无法使用)

  • 紧急求助!特级!食品检测,液相色谱测月饼!!!!!

    紧急求助!本人食品检测机构,主要做液相检测,也没啥经验!马上要中秋节了,最近有一批任务50个批次月饼。50个批次月饼,要测苯甲酸、山梨酸、糖精钠、纽甜、阿斯巴甜、三氯蔗糖、丙酸钙、纳他霉素、BHA、BHT、TBHQ、富马酸二甲酯这些项目,3台液相,1个人,要求一星期出结果,求指教,如何快速的完成上述检测任务?尤其前处理,该如何简化?紧急求助,求指教,如何快速的完成上述检测任务?尤其前处理,该如何简化?紧急求助,求指教,如何快速的完成上述检测任务?尤其前处理,该如何简化?紧急求助,求指教,如何快速的完成上述检测任务?尤其前处理,该如何简化?

  • 求助,液相色谱测定食品中丙酸钙(钠)

    求助,液相色谱测定食品中丙酸钙(钠)

    [img=样品,690,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801101018_3939_3355801_3.jpg!w690x492.jpg[/img][img=样品加标,690,522]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801101037_1470_3355801_3.jpg!w690x522.jpg[/img]本人新手一枚,现在在做糕点里的丙酸钙,用的是[color=#000000]GB 5009.120-2016 中的液相的方法,[/color][color=#000000]进样后发现样品出峰时间有很大的跨度,这样就没办法判断。第一张图是样品,第二张图是样品加标,对应两张图,同一个峰它的出峰时间相差了很大。请各位大神帮忙指点一下是因为什么原因造成的。[/color]

  • 液相色谱被全氟丙酸污染如何净化

    最近我的液质联用系统使用了全氟丙酸做缓冲溶液,因此对质谱负模式产生比较大的影响,请问有谁知道用什么方法可以很好的去除污染(除了硝酸钝化)

  • 丙酸气相方法问题

    目前已有液相做丙酸的能力,现在扩项需要用气相做,但是按照方法5009.120-2016,第二法,不知道选用什么色谱柱做比较好,现在使用过innowax和HP5,innowax峰型不好,hp5直接不出峰,不知道是什么原因,进样体积0.5ul,色谱条件都是按照国标方法设置的希望有做过的朋友指点一下

  • 求乙酸和乙醇的液相色谱检测法

    [color=#444444]已有乙酸和乙醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,现在急需该两种物质的液相色谱检测方法及条件,如柱子,检测条件等。求高手指点![/color]

  • 求乙酸和乙醇的液相色谱检测法

    [color=#444444]已有乙酸和乙醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,现在急需该两种物质的液相色谱检测方法及条件,如柱子,检测条件等。求高手指点![/color]

  • 液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解【转】

    苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标,苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003,糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003,即可开展实验。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,以苯甲酸、山梨酸为着重点,从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。 2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷,在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只讲述了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理。 食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质,对提取极为不利;如处理不干净也会污染色谱柱,影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂,尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质,且不影响待测物组分的回收率。 GB/T5009.29-2003使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白,对于蛋白质含量较低的食品尚可,对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10%钨酸钠溶液作为沉淀剂,效果好些;如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。 具体操作步骤如下: 取一定量样品,捣碎,利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中,加水20ml,浸泡、振荡均匀,加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml,加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液, 9.50mL 20%乙酸锌溶液,定容,振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中,样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。 用这种方法简单易行,接触有机试剂少,重复性和回收率都令人满意;缺点是一定要用液相色谱法检测,有一定局限。 3 检测仪器的选择 虽然液相色谱仪操作起来比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要复杂,但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下: 3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单,且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品(如月饼)若采用碱化-排油-酸化-提取-挥干-溶解等步骤,再上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测,工作量大,试剂毒性也大,且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。 3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。 3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的氢火焰检测器灵敏,可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器,还可辅助定性,这更是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰检测器不可比拟的。 4 选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时的注意事项 GB/T5009.29所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为 5%DEGS+1%磷酸固定液的60-80目 Chromosorb W AW,。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点,但同时也有稳定时间较长的缺点。 该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚,如果用甲醇或乙醇,则溶剂峰拖尾效应较大,对山梨酸的测定有影响。 如用毛细管柱,能取得更好的峰形和灵敏度,但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱,0.530mm内径,10-15m长度。色谱条件可能需用程序升温。 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的出峰次序为先出山梨酸,后出苯甲酸。 糖精钠不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测,必须衍生化后才能汽化进样。 5 选用液相色谱仪的注意事项 按照GB/T5009.29,流动相应为5:95的甲醇:0.02M醋酸铵溶液,但是这个比例仅是个参考值,我们在工作中应根据实际情况进行调节。 为什么用甲醇溶液?甲醇有两个作用,(1)防腐,液相色谱柱最怕流动相长菌,尤其霉菌。甲醇可使蛋白质变性,有杀菌作用。(2)调节流动相极性,这是最重要的一点。甲醇在溶液中比例的较小变化都会使苯甲酸、山梨酸、糖精钠的保留时间发生明显的改变,因此可以通过改变流动相中甲醇含量,以调节这几个组分的出峰和分离,以得到较理想的色谱图。 5:95是一个通用的比例,如减少甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢,扩散效应增大,峰形较差,但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前,扩散效应较小,峰形尖锐,但这三组分的分离情况可能受影响,产生重叠。在选择条件时,只能通过实验手段,如配制3:97,4:96,5:95,6:96,7:93的流动相,综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。 不同柱的最适比例不同,举例来说,色谱科公司的液相柱最适比例为4:96,而岛津公司液相柱的最佳比例为7:93。就是同一根柱,一年前和一年后的极性也会有变化,需调节溶液配比。 为什么使用0.02M醋酸铵溶液?加入醋酸铵是为了调节离子强度,使待测物的峰形不致于变坏。如果单独检测苯甲酸和糖精钠,加不加醋酸铵没有什么关系,都可以得到较好的峰形;但是检测山梨酸时流动相一定要加醋酸铵,否则得不到一个完整的色谱峰,峰形呈破裂状。 醋酸铵溶液浓度不需严格控制,0.01M、0.02M、0.04M均可。

  • 液相色谱法检测硝基呋喃代谢物

    我们实验室采用配备紫外检测器岛津的液相色谱仪检测硝基呋喃代谢物,液相色谱柱是inertsil CN-3型色谱柱,使用的标准是农业部1077号公告-2-2008,购买了北京六角体的前处理试剂盒,按照厂家的说明书和标准的处理方法,液相色谱什么峰都没有。之后直接把AHD标准品衍生,吹干后不过固相萃取柱,直接进样。做2个梯度发现每个梯度都出了2个峰,但是每个峰都分叉,之后调节流动相比例,把庚烷磺酸钠的比例增加到0.1%,去除了异丙醇和乙酸乙酯,改用乙腈和调节酸度后的庚烷磺酸钠,发现还是有分叉,不知道该如何处理,各位大侠有没有做这个项目的经验,帮帮小弟。

  • 甲醛液相色谱检测方法求助

    [color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析,参考相关文献,用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子,哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊,或者相应的方法告知一下,谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法,谢谢。。。实验室条件有限,只有液相色谱,没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗??[/color]

  • 关于气相色谱检测脱氢乙酸以及丙酸盐的问题

    我现在在摸脱氢乙酸的条件,试了好几天都没摸出来,各位大神指导一下啊,我的仪器是安捷伦7890A,求指导该用什么柱子,色谱柱条件都是什么才能检测出来,最好把你们的谱图也附上我可以参考一下。如果有丙酸盐的条件也一并赐教吧,丙酸盐我还没开始摸条件,求指导!

  • 【原创大赛】高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸

    【原创大赛】高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸

    [align=center]高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸[/align][b][color=#ff0000]1引 言[/color][/b] 有机酸是众多复杂生物体系中的一类重要功能性成分,其种类和含量高低是评价相应生物体系质量的重要指标,比如葡萄酒中有机酸的含量及种类直接影响葡萄酒感官质量和对其生产工艺条件的控制。不同的生物体系中,有机酸的种类和含量差别很大,因此,如何实现不同复杂生物体系中多种有机酸的准确、快速、便捷、统一测定具有重要的现实意义。 高效液相色谱法(HPLC-UV)是一种检测微量、痕量物质的有效手段,对于多组分体系来说,根据各种组分的最大吸收波长来选择检测波长,使得每种组分都在其最大吸收波长下得到检测是精确测定的关键。目前,利用高效液相色谱法测定复杂生物体系中多种有机酸的方法已经有很多报道,这些方法的检测波长均为物质的非最大吸收波长,且方法的广适性有限。本实验采用高效液相色谱切换波长的方法,进行非线性梯度洗脱,在第14分钟引入15%乙腈并保持2分钟,短时间内完成了对多种有机酸的有效分离,并对葡萄酒、食醋、果汁、和根系分泌物等多个复杂生物体系中的有机酸进行了有效分析,得到了基线平稳、分离效果和峰形皆好的色谱图,该方法便捷、精确,具有较强的广适性。[b][color=#ff0000]2实验部分[/color]2.1仪器和试剂[/b] SHIMADZU LC-2010AHT型配备自动进样装置的高效液相色谱仪,所有部件均由岛津 CLASS-VP 6.12工作站控制,SHIMADZU UV-1700 型紫外分光光度计(日本岛津公司);MILIPORE ZMQS 5001型超纯水制备仪(法国MILIPORE公司);。草酸、酒石酸、甲酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸、富马酸和丙酸等标样均购自Sigma公司;甲醇和乙腈为色谱纯(美国Fisher公司);KH2PO4和H3PO4为国产分析纯。实验材料为根系分泌物、市售干红和干白葡萄酒、食醋(老陈醋、白醋和桑葚果醋)、自榨苹果汁和柑橘汁。[b]2.2色谱条件[/b] 色谱柱:SHIMADZU Shim-pack VP-ODS-C18 4.6 mm×150 mm;流动相:A为0.01 mmol/L KH2PO4水溶液,用H3PO4调节pH为2.50,B为乙腈;洗脱程序:0.00~ 14.00 min 0% B,14.00~ 14.01 min 0~ 15% B,14.01~ 15.00 min 15% B,15.00~ 15.01 min 15%~ 0% B,15.01~ 20.00 min 0% B;波长程序:3.35~ 4.48 min 200 nm,4.99~ 5.33 min 200 nm,5.63~ 6.09 min 245 nm,6.10~ 6.96 min 200 nm,9.91~ 12.50 min 200 nm, 17.16 ~ 17.94 min 200 nm,其余时间段的检测波长均为360 nm;流速:0.6 mL/min;进样量:10 μL;柱温:30℃。[b]2.3对照品溶液的配制[/b] 精确称取抗坏血酸、富马酸12 mg,草酸40 mg,酒石酸、苹果酸100 mg,乳酸、柠檬酸300 mg,丙酸、甲酸、乙酸、琥珀酸500 mg,用流动相定容在25 mL的棕色容量瓶中,此为母液,取适量依次稀释为6个梯度,混标溶液密封保存于冰箱中备用。[b]2.4样品的制备[/b] 将葡萄酒、桑椹果醋、苹果汁和柑橘汁用流动相稀释6倍,老陈醋、白醋稀释10倍过0.45μm滤头后直接进样;根系分泌物用自制连续收集装置于超纯水中收集36h后直接过滤进样。[b][color=#ff0000]3结果和讨论[/color]3.1色谱条件的优化[/b]3.1.1 流动相pH值的选择 选择不同pH值(用H3PO4调节)的0.01 mmol/L KH2PO4溶液作为流动相对各有机酸的分离有很大的影响,考察了pH值分别为2.1、2.3、2.5、2.7、2.9、3.1时各标准有机酸溶液的分离效果,结果表明:随着pH值的增大,各有机酸的保留时间均提前。 2.7≤pH≤3.1时,酒石酸和甲酸、乳酸和乙酸或琥珀酸和柠檬酸不能达到基线分离;pH≤2.5时,各种有机酸均能得到有效分离;pH值为2.1时,丙酸存在严重的拖尾现象,且分析时间过长。综合色谱柱耐受性能考虑,本研究确定pH2.5为流动相最佳pH值。3.1.2 柱温和流速的选择 分别考察了柱温为20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃和流速为0.4 mL/min、0.6 mL/min、0.8 mL/min、1.0 mL/min时对分离效果的影响,发现提高柱温和流速使大部分有机酸保留时间前移,但是柱温对分离效果的影响较流速小得多,流速超过0.8 mL/min时,个别峰出现重叠问题,考虑到快速检测的目的,最终选择柱温为30℃,流速为0.6 mL/min。3.1.3 乙腈添加情况和检测波长的选择 在流动相中添加适量的乙腈等有机溶剂可以使有机酸的保留时间提前且能在一定程度上改善峰形。本实验在不使用有机溶剂的情况下,各种有机酸的色谱峰均能分开,但分析时间较长,尤其是丙酸的保留时间比较靠后,与前一个色谱峰相差8 min多,且考虑到实际样品中可能含有比丙酸保留时间更靠后的物质,为了能够在连续实际测量过程中保证测定结果的稳定准确,对乙腈添加量和添加时间进行了反复考察,发现在第14 min引入15%的乙腈并保持2 min,这样既能使丙酸的保留时间提前,色谱峰形得到改良,也能在20 min内洗脱掉绝大部分保留时间较长的物质,从而提高测定结果的稳定性。 利用紫外分光光度计对11种有机酸标样溶液在190~ 400 nm范围内进行扫描确定各物质最大吸收波长。草酸、酒石酸、甲酸、苹果酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸、富马酸和丙酸的最大吸收波长均为200 nm(图1 a),抗坏血酸为245 nm(图1 b)。根据有机酸相对保留时间选择合适的切换波长时间点,其余检测时间段均为恒定波长360 nm,因为在360 nm下可以避免溶剂峰及许多杂质峰的影响,这样也就保证了同一方法可以测定不同复杂生物体系中多种有机酸含量,见图2。[align=center][img=,613,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010959_01_2984502_3.png[/img][/align][b]3.2分析方法的评价3.2.1 [/b]工作曲线、相关系数和检出限 将混合标样溶液按照浓度由低到高的梯度设置自动进样,每个梯度重复进样3次,以平均峰面积(A)对浓度(C, mg/L)绘制校准曲线,计算相关系数,以信噪比(S/N)大于3时所检测出各有机酸的量为最低检出限(LOD),并在其他色谱条件相同的情况下,考察了切换检测波长和恒定检测波长下每一种有机酸的检出限,切换波长明显降低了各有机酸的检出限,见表1。[align=center][img=,619,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011004_01_2984502_3.png[/img][/align][b]3.2.2 [/b]加标回收率及方法的精密度、稳定性实验 准确量取一定体积的干红葡萄酒两份,按照2.4的条件处理,一份作本底,另一份加入高、中、低3个水平的混合标样溶液进行加标回收率实验,每组重复进样9次,计算每一种有机酸的平均加标回收率和含量的相对标准偏差(RSD),采集相对保留时间和峰面积的数据并计算它们的RSD(见表2)[align=center][img=,587,612]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011004_02_2984502_3.png[/img][/align][b]3.3 多种复杂生物体系中有机酸的测定[/b] 利用上述所建立的方法,对葡萄酒、食醋、果汁和根系分泌物等多种复杂生物体系中的有机酸进行了分析,每种生物体系设置3个重复,每个样重复测定3次,进样量为10 μL,色谱图见图2。结果表明:该方法可以有效地分析不同复杂生物体系中的有机酸,测定结果准确、可靠,见表3。[align=center][img=,592,662]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011005_01_2984502_3.png[/img][/align]

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