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液相色谱操作具体方法

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液相色谱操作具体方法相关的论坛

  • 液相色谱问题

    我想跪求岛津LC-15C液相色谱的操作视频，同时在做三聚氰胺时，对有异议的峰，我们采用加标法，能否把加标法的具体方法和判断规则给我一份

  • 液相色谱分析

    [color=#444444]各位大佬，堆肥中腐殖质，和有机酸可以用液相色谱测定吗，具体方法是什么呢[/color]

  • 液相方法开发和色谱柱选择，检测糖的仪器方法和色谱柱选择

    液相方法开发和色谱柱选择，检测糖的仪器方法和色谱柱选择如你们喜欢，可以加入我们的小团队。 名为：shooter 团队里面有大学的教授（帅气的老外教授（我们的最终决策人）），各个地方的检验人员，和对液相感兴趣的年轻朋友。我们团队现在的进程是讨论液相色谱的条件，通过我们来把一些在液相上分析时间长的旧方法改为快速高效的方法（必须要成为实例）。 希望你们的加入，具体方法在论坛留言给我，我会尽快回复你们。 我们需要的你是能和我们融合为一个Team！

  • 【原创大赛】国标只作参考，具体情况具体方法

    【原创大赛】国标只作参考，具体情况具体方法

    国标只作参考，具体情况具体方法 三聚氰胺事件已过去好几年了，现在市场上抓的还是很紧，这个样品的检测方法也是很成熟、完善了。 我们现在检测原料乳与乳制品中三聚氰胺的依据方法主要还是国标GB/T22388—2008。然而每个实验室的检测设备、操作人员、实验环境等实验室的具体情况都不完全一样，每个地区、每批次的乳制品的实际情况也不太一样。这样在每次检测过程中都完全采用国标方法检测效果可能就不太理想了。下面就具体介绍下高效液相色谱法检测原料乳以及乳制品中三聚氰胺的含量。 针对液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等样品，先说下样品前处理。 国标上是这样说的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310201616_471895_2369266_3.png 样品超声提取、再震荡，目的是为了使样品完全溶解，三聚氰胺完全析出。如果碰上粘度大等三聚氰胺难析出的样品时，要以实际情况为主，超声、震荡环节时间适当延长些（需要有一定的判断经验），否则检测出的含量可能会低于实际含量。离心处理是为了使样品中固液分离， 4000r/min是离心速度一般来说是比较低的，选择6000-10000r/min，应该会更好些，尤其是对于一些特别分散的样品更好。离心后取上清液，实际固体残渣里任含有三聚氰胺，上清液经滤纸过滤后一般会多于5ml，直接取5ml过滤液，测试结果应该更准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310201616_471896_2369266_3.png 固相萃取处理实质是尽可能的去除样品中的杂质，而三聚氰胺尽可能不损耗。此处理一般分三步，即萃取柱的活化，样品洗涤和洗脱。活化是为了恢复及提高萃取柱的柱效，洗涤是为了去除样品中的杂质，洗脱是为了收集聚集在萃取柱内的三聚氰胺。这几步处理速度尽量匀尽量慢，流速1ml/min是可以的，但尽量要控制瞬时流速，否则一是杂质去除的不够好，二是样品中三聚氰胺损耗的较多。 氮吹浓缩样品过程要注意两点，一是氮气流量不要太大，二是出气口距液面不要太近，否则样品可能会被吹飞，以至损耗掉。 样品正常的谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310201617_471897_2369266_3.png 样品由于提取不好或前处理中损耗较多谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310201617_471898_2369266_3.png 由于固相萃取效果不好以至杂质过多谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310201618_471899_2369266_3.png 样品前处理目的主要三点，一是提取尽可能完全，二是去除杂质尽可能彻底，三是样品中的被测物（三聚氰胺）损耗尽可能的小。在实际工作中操作员的能力、态度和经验是非常重要的，对实验数据的准确度、精密度、回收率是非常有帮助的。 再说标准曲线的建立。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310201619_471900_2369266_3.png 现在国标中三聚氰胺检测的定量限为2.0mg/kg，限量为不高于2.5mg/kg。实际如果没有人为添加（包括在饲料、水、设备、原料奶及乳制品等中），三聚氰胺在乳制品中的含量是非常的低的。既然定量限和限量都不高，那么标准曲线中三聚氰胺含量是不是也应该降低些呢。0.8ug/ml按方法中算出来实际上就是2.0mg/kg。我个人觉得标准曲线中的点取0.1、0.5、2.0、5.0、10ug/ml应该更实际更好些。 下面再说色谱条件和色谱效果。http://

  • 关于使用液质进行方法验证的具体方法

    如题，关于SFZ0107005-2016《血液尿液中238种毒（药）物的检测液相色谱-串联质谱法》中涉及到的238种药毒物进行方法验证时，进行筛选时为什么一般不用全扫模式却用MRM模式，请问全扫模式和MRM模式的具体区别是什么？

  • 【转帖】高效液相色谱原理和操作详解

    高效液相色谱原理和操作详解个人觉得很好资料，简单易懂，并且各方面都很全，目录大家看一下就知道了好不好自己决定I．概论 2一、液相色谱理论发展简况 2二、HPLC的特点和优点 2三、色谱法分类 3四、色谱分离原理 3II．基本概念和理论 5一、基本概念和术语 5二、塔板理论 8三、速率理论（又称随机模型理论） 9III．HPLC系统 10一、输液泵 11二、进样器 13三、色谱柱 14四、检测器 17五、数据处理和计算机控制系统 20六、恒温装置 20IV．固定相和流动相 20一、基质（担体） 20二、化学键合固定相 22三、流动相 231．流动相的性质要求 232．流动相的选择 243．流动相的pH值 244．流动相的脱气 255．流动相的滤过 256．流动相的贮存 267．卤代有机溶剂应特别注意的问题 268．HPLC用水 26V．HPLC应用 27一、样品测定 27二、方法研究 27附件：高效液相色谱法（HPLC）复核细则 28高效液相色谱原理和操作详解.doc http://www.fs2you.com/files/33e26d02-0f53-11dd-be9f-0014221f4662/

  • 液相色谱分析

    [color=#444444]用液相色谱测5-氨基四唑的纯度具体操作方法~~具体些~比如如何配置溶液，所用的参数是多少，最好有测过的能发张图看看吗？急[/color]

  • 高效液相色谱方法及应用__（第二版）

    跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版，感兴趣的版友可以下载附件查阅，也欢迎补充。全书的目录如下：作 者： 于世林出 版 社： 化学工业出版社 本社特价书所属丛书： 色谱技术丛书 册 数： 条 形 码： 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N ： 7502569065 出版时间： 2005-6-1开 本： 小16开 页 数： 333定 价： 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系（LSER）来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对（反）离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

  • 【求助】液相色谱分析果品质量方法

    最近查阅不少资料，有用HLPC分析果实品质的应用，但对具体操作不甚了解，请高手帮忙指点，怎样利用液相色谱测定还原糖，总糖，维生素C，总酸等果实品质构成元素含量,多谢！

  • 液相色谱测5-氨基四唑的纯度

    [color=#444444]用液相色谱测5-氨基四唑的纯度具体操作方法~~具体些~比如如何配置溶液，所用的参数是多少，最好有测过的能发张图看看吗？急用，急急急~~~[/color]

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