液相色谱操作具体方法

本实验使用岛津Prominence LC-20A高效液相色谱仪系统。LC-20A是岛津制作所投入整体力量开发的新一代高效液相色谱仪，具有以下特点：优越的基本性能，轻松满足客户对仪器严格的要求；全自动化操作，实现了分析的高效率；高度对应网络要求的综合管理系统，改善分析工作环境。本次实验所用仪器的具体配置为LC-20AD输液泵，DGU-20A3在线脱气，SIL-20A自动进样器，CTO-20AC柱温箱，SPD-20A紫外可见检测器，CBM-20A控制器和LCsolution色谱工作站。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的苯并（a）芘等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的甲萘威等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的微囊藻毒素-LR等9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的呋喃丹等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的莠去津等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的微囊藻毒素-LR、甲萘威、莠去津、呋喃丹、百菌清、2,4,6-三氯酚、五氯酚、溴氰菊酯和苯并（a）芘这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

建立了测定水中 １６ 种 ＰＡＨｓ 的在线固相萃取-液相色谱分析方法。 该方法具有操作简便快速、节省溶剂、对人体毒害性小、方法稳定、灵敏度高、能有效降低背景污染等特点，可满足各类水体质量标准中 ＰＡＨｓ，尤其是 Ｂ（ａ）Ｐ 的超痕量监测分析的要求，具有较大的实际应用前景。

建立了测定水中 １６ 种 ＰＡＨｓ 的在线固相萃取-液相色谱分析方法。 该方法具有操作简便快速、节省溶剂、对人体毒害性小、方法稳定、灵敏度高、能有效降低背景污染等特点，可满足各类水体质量标准中 ＰＡＨｓ，尤其是 Ｂ（ａ）Ｐ 的超痕量监测分析的要求，具有较大的实际应用前景。

目前测定酰胺类化合物的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和高效液相质谱法.1-6 采用气相色谱法，由于酰胺类化合物的水溶性很强，而气相色谱仪不能进水相，需先通过溴化衍生再用有机溶剂提取，过程较为繁琐.本文拟通过高效液相色谱法对水体中的N,N- 二甲基甲酰胺等进行快速、准确的测定。

摘要：简述化妆品防腐剂DMDM乙内酰脲的理化性质，安全性评价。综述了检测具体方法，包括薄层色谱层析法、荧光检测法、高效液相色谱法、核磁共振法、凯氏定氮法。阐述了实验设计思路、检测方法原理、设备仪器及检测结果，比较了各种方法的优缺点。

摘要：简述化妆品防腐剂DMDM乙内酰脲的理化性质，安全性评价。综述了检测具体方法，包括薄层色谱层析法、荧光检测法、高效液相色谱法、核磁共振法、凯氏定氮法。阐述了实验设计思路、检测方法原理、设备仪器及检测结果，比较了各种方法的优缺点。

维生素A为一种重要的脂溶性物质，现阶段对该物质的含量测定方法主要有：薄层色谱法、分光光度法、液相色谱法、气相色谱法等，高效液相色谱法为一种操作简单、快速、灵敏、准确的测定维生素A的方法，本文从样品处理、色谱分离以及检测等几个方面对高效液相色谱色谱法测定牛奶及乳制品中维生素A的研究进行综述。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的溴氰菊酯等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的五氯酚等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的2,4,6-三氯酚等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的百菌清等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

本文采用一种新型双梯度液相色谱结合固相萃取建立了一种简便、快速、准确测定环境水体中百菌清的液相色谱方法。该方法大大简化了国标方法和EPA测定方法的复杂性，同时在普及性极高的HPLC-UV仪器上实现了高灵敏度检测，可作为环境水体检测上述农药的常用方法。

甲萘威（Carbaryl）是一种氨基甲酸酯农药，由于杀虫谱广和毒性较低，在农业上应用颇广。研究表明其有一定的蓄积作用，对皮肤粘膜有损害。对斑马鱼的研究表明，甲萘威可导致心脏毒性。百菌清（Chlorothalonil）是广谱性保护性杀菌剂，对多种真菌病害具有预防作用，药效稳定，残效期长。文献报道百菌清在一定剂量下对动物的肝、肾、肺等重要脏器有影响；有致敏、致突变作用。近年来甲萘威和百菌清在农业上的大量使用，也导致环境水体中甲萘威和百菌清残留的风险增加，这也可能危害环境和导致人身风险。因此，国家标准GB/T 5479-2006规定饮用水中百菌清的含量不得高于0.01 mg/L，对甲萘威没有限值规定；美国环境保护局 《饮用水标准》2006版健康指南中建议儿童每天饮用一升水中甲萘威不得高于1 μ g/L，百菌清不得高于0.2 μ g/L；成人每天每千克甲萘威不得高于0.01 mg，百菌清不得高于0.015 mg，并且认为百菌清具有潜在致癌的作用。对于水体中甲萘威和百菌清的检测方法，文献报道有气相色谱法、液相色谱法等等，但由于常规检测器达不到痕量检测低检测限要求，一般要采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，对于液相色谱方法，还需要采用柱后衍生才能达到需要的检测限。这些方法不仅增加了操作复杂程度，降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。为解决上述难题，本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量甲萘威和百菌清的在线固相萃取-高效液相色谱方法。本方法的原理如图2，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右泵按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

目前测定酰胺类化合物的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和高效液相质谱法.1-6 采用气相色谱法，由于酰胺类化合物的水溶性很强，而气相色谱仪不能进水相，需先通过溴化衍生再用有机溶剂提取，过程较为繁琐.本文拟通过高效液相色谱法对水体中的甲酰胺等进行快速、准确的测定。

自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障，说明自动进样器有了问题。 本文主要讲了三种常见的液相色谱仪自动进样器故障，如何解决。?

本文采用一种新型双梯度液相色谱结合固相萃取建立了一种简便、快速、准确测定环境水体中甲萘威的液相色谱方法。该方法大大简化了国标方法和EPA测定方法的复杂性，同时在普及性极高的HPLC-UV仪器上实现了高灵敏度检测，可作为环境水体检测上述农药的常用方法。

对所有实验室而言，将常规液相色谱方法从原有设备转移到新仪器都是一项重要课题。本应用简报介绍了用于抗组胺药物分析的常规液相色谱方法从 Agilent 1100 系列四元液相色谱仪到 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱仪的转移，证明二者获得的保留时间和分离度等结果相当。另外，将常规液相色谱方法转移到 UHPLC 条件下，并使用 1260 Infinity II 液相色谱仪对该条件中的分离度和分析速度进行优化。这一方法转移能够提高峰分离度，同时能够节省时间和溶剂。

参照本文提供的实验方法，使用依利特自主研发生产的 EClassical 3100 高效液相色谱仪及SinoPak C18色谱柱进行实验，13 种醛酮化合物标准样品能实现良好分离，可满足汽车行业对醛酮化合物的检测分析要求。 多溴联苯和多溴二苯醚检测方法多种多样，常用有 X 射线荧光光谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法，各有优缺点。其中高效液相色谱法具有操作简单、设备及人力成本低、结果较为准确、分析速度快等优点。依利特仪器参考标准及文献资料，提出了汽车中多溴联苯和多溴二苯醚高校液相色谱法检测解决方案。

本文建立了利用东西分析LC-5510型高效液相色谱仪测定胶囊中色素的方法。该方法操作简单，结果准确，回收率高，能够满足标准对色谱含量测定的要求。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中蔗糖的测定高效液相色谱法??中规定: 蔗糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中蔗糖 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中果糖的测定高效液相色谱法??中规定: 果糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中果糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

摘要：建立苯并(α)芘残留的高效液相色谱测定方法。方法采用C18（5μm，150mm×4.6mm）反相色谱柱，流动相为乙腈+水（90：10），流速1.0ml/min，进样量20μL，在30℃条件下对苯并(α)芘进行检测，能够进行良好的分离。

在化学合成实验室，新化合物的合成涉及到不同的用户。通常会有多个小组或单个用户开展不同的项目。在以下分析任务中，需要应用液相色谱和质谱联用技术：? 实时反应监测? 反应产物控制? 进行制备型液相色谱分析前的色谱柱筛选? 制备型液相色谱分离产物的纯度分析? 快速简便地进入正在运行的液相色谱系统? 提供具有不同选择性的色谱柱? 预设色谱方法? 快速报告样品分析结果

建立了测定水中 １６ 种 ＰＡＨｓ 的在线固相萃取-液相色谱分析方法。 该方法具有操作简便快速、节省溶剂、对人体毒害性小、方法稳定、灵敏度高、能有效降低背景污染等特点，可满足各类水体质量标准中 ＰＡＨｓ，尤其是 Ｂ（ａ）Ｐ 的超痕量监测分析的要求，具有较大的实际应用前景。