液相色谱测定草酸含量

【作者中文名】李仁秋;【作者单位】昆明市儿童医院药剂科 云南昆明;【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草酸的含量。方法:采用Dikma钻石C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇—0.2 mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸(63:37:1);检测波长为250nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果:甘草酸进样量在0.221~6.630μg(r=0.99998)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.15%,RSD=0.71%(n=9)。结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170927_378121_2379123_3.jpg

作者：刘忠; 张洪涛; 蔡俊安; 王粉;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立测定肝康颗粒中甘草酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODS1 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸(67∶33∶1),流速为1.0mL/min,检测波长250nm。结果甘草酸进样量在0.5102～4.0820μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=6422.014X-412.836,r=0.9996(n=5),平均加样回收率为99.29%,RSD为1.22%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,专属性强,测定结果重现性好,可用于肝康颗粒中甘草酸的定量分析。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271038_386324_1606903_3.jpg

作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王雁 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif纪红 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif朱志杰 作者单位：通化金马药业集团股份有限公司,吉林,通化, 摘要： 目的 应用高效液相色谱(HPLC)法测定骨炎灵片中甘草酸的含量.方法 色谱柱为 Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 mm.结果甘草酸进样量在0.404～4.04μg(r=0.999 98)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.86%,RSD=0.15%(n=6).结论 HPLC 法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨炎灵片中甘草酸的含量测定.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201733_384775_2379123_3.jpg

高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量前言甘草酸是一味常用的中药，目前有关甘草的研究很多，甘草具有清热解毒，润肺止咳之功效。同时，我们也要注意甘草的副作用，过量的甘草会使到尿量及钠的排出减少，身体会积存过量的钠（盐分）引起高血压；水分储存量增加，会导致水肿。同时过多血钾流失引起的低血钾症，导致心律失常，肌肉无力。所以有高血压症状的人是不能食用甘草的，我们的父母有一种误区，觉得食用甘草可以清热解毒，殊不知其副作用也同样可怕。中药无毒论确实非常可怕啊！闲话少说，回到正题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190950_465407_2428063_3.jpg甘草切片的图片甘草的主要成分为甘草酸、甘草次酸和甘草苷等。甘草酸是最主要的有效成分。目前，我们使用的检测方法为高效液相色谱法，同时又该方法又有等度高效液相法和梯度高效液相色谱法。1、如果单纯检测甘草酸，我建议使用普通的高效液相色谱法，本单位所使用色谱柱为：Sunfire TM C18色谱柱，填料为5um，规格为4.6*150mm。所使用的仪器为Waters 2695，配备了2887 PDA全波段紫外检测器，可以根据需要提取不同波长的色谱图。如下为：甘草酸的色谱分离条件甲醇-0.2mol醋酸铵-冰醋酸(66:33:1) 检测波长为250nm 流速为1mL/min样品提取过程称取0.2克样品，加入1:1的甲醇水溶液，超声波提取20分钟，然后定容到100mL的容量瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190952_465408_2428063_3.jpg2、本人查询了最新的2010版药典，发现检测的方法发生了变化，其核心变化就是检测的物质多了一个甘草苷，可以同时实现两种物质的分离，从分离学上来讲是非常有意义的。但是如果单纯的测定甘草酸，我觉得还是使用2005版药典的方法更好。以前的方法5分钟左右就可以出峰，10分钟就可以完成检测。但是采用新方法以后，一针样品要运行1个小时，对色谱柱和时间都是极大的浪费，当然在检测过程中，我们可以进行适当的优化，但是无疑是很劳民伤财的。

【作者】 胡昌江； 李兴华； 杨婷； 吴平； 李兴迎；【Author】 Hu Changjiang,Li Xinghua,Yang Ting,Wu Ping,Li Xingying(Pharmacy College,Chengdu University of TCM,Chengdu,Sichuan,China 610075)【机构】 成都中医药大学药学院； 成都中医药大学药学院 四川成都610075； 四川成都610075；【摘要】 目的建立理中汤配方颗粒中甘草酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),以Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1),检测波长为250nm,流速为1.00mL/min,柱温为40℃。结果甘草酸进样量在0.5736～4.0152μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.12%,RSD=1.19%(n=9)。结论该方法可靠、准确、简便。 更多还原【Abstract】 Objective To establish the determination method of glycyrrhizic acid content in Lizhongtang compatible granule.Methods The Diamonsil-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm) column was used.The mobile phase was CH3OH-0.2 mol/L CH3COONH4-CH3COOH(67 ∶33 ∶1) and the detecting wavelength at 250 nm.The flow rate was 1.00 mL/min and the column temperature was 40℃.Results The linear range of glycyrrhizic acid content determination was 0.573 6～4.015 2 μg,r=0.999 8.The average recovery was 99.12%,RSD=1.19%(n=9). Conclusi... 更多还原【关键词】 理中汤配方颗粒； 甘草酸； 高效液相色谱法； 含量测定； 【Key words】 Lizhongtang compatible granule； glycyrrhizic acid； HPLC； content determination； 【基金】 国家“十五”重大科技专项,项目编号:2001BA701A40-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271655_386546_2352694_3.jpg

作者：黄彩虹; 雷鹏; 甘莲莲; 黄义; 李新中;（中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学药学院;）摘要：目的建立高效液相色谱法测定地锦草中没食子酸的含量。方法Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);检测波长:273 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1,进样量:5μL。结果没食子酸在0.018 2~0.182 4μg线性关系良好,回归方程为Y=2 969.4X-4.252,r=0.999 9。平均加样回收率为98.36%,RSD为2.83%。结论本方法简便、快速、重复性好,可用于测定地锦草中没食子酸的含量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061108_381762_1606903_3.jpg

作者：李仁秋(昆明市儿童医院, 云南 昆明 650011)摘要目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量。方法:采用Dikma钻石C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙睛—0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长为276nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结果:甘草苷进样量在0.02~1.0μg(r=0.99990)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.27%,RSD=0.67%(n=9)。结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161413_377860_1606903_3.jpg

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量陈斌 郁颖佳 归靓 周涛 段更利(复旦大学药学院药物分析教研室上海200032)【摘要】目的 建立微波辅助萃取一高效液相色谱法(MAE—HPLC)分析鱼腥草药材中槲皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(5um，150 mm x 4．6 mm)，以甲醇一0．2％三氟乙酸(50：50)为流动相，350 nm处波长检测，流速1．0 mL／min。微波辅助萃取条件的溶剂是10 mL甲醇，提取功率为400 w，提取时间为4 min。结果 槲皮素在0．01nO．2扯g的范围内线性关系关系良好(r=0．999 1)，高、中、低3个浓度的平均加样回收率为98．32％～103．22％，RSD为1．21％～2．92％(行=3)；样品的天内和天间RSD为0．42％和2．99％。结论 该方法简便、准确，适用于分析测定鱼腥草中槲皮素的含量。【关键词】微波辅助萃取； 高效液相色谱法； 鱼腥草； 槲皮素； 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232320_379309_2355529_3.jpg

【作者】 雷灼雨；【机构】 重庆市药品检验所 重庆401121；【摘要】 目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定金钱草颗粒中山柰素的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶1),流速为1mL/min,测定波长为360nm。结果山柰素平均回收率为98.52%,RSD=0.23,进样量与峰面积的线性范围为0.406～3.248μg,r=0.9998。结论所建立的方法准确、可靠,能满足质量控制要求。 更多还原【关键词】 金钱草颗粒； 山柰素； 反相高效液相色谱法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271634_386513_2352694_3.jpg

【作者】 蔡俊安（河南百年康鑫药业有限公司）【摘要】 目的建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm。结果冬凌草甲素进样量在0.093～0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66 X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5)。结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211753_385117_1609970_3.jpg

【作者】 袁祥慧； 杨惠莲（重庆市药品检验所）【摘要】 目的建立测定五苓片中肉桂酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长285 nm。结果肉桂酸进样量在0.009 608～0.288 24μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=6);平均回收率为96.39%,RSD为0.44%(n=6)。结论高效液相色谱法专属性强、操作简便、结果准确、重现性好,可用于测定五苓片中肉桂酸的含量。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211746_385115_1609970_3.jpg

高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量 曹文丁，余佳文，官柳，肖礼娥（1. 太极集团产品部，重庆市；2. 太极集团医药研究院第三研究所，重庆市）摘要目的：建立测定曲美中盐酸西布曲明含量的高效液相色谱法。方法：分析柱为Diamonsil C18(250mmx4.6mm,5um)，流动相为甲醇3 水3 三乙胺75:25:0.1），检测波长为223nm(，流速为1.0ml/min。结果：盐酸西布曲明在0.0106-0.2110mg/ml范围内呈良好线性关系，平均回收率为100.3%,RSD = 0.81%。结论：本法检测快速，定量准确，可用于曲美中盐酸西布曲明含量测定。关键词曲美；盐酸西布曲明；高效液相色谱法；含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241841_379458_2355529_3.jpg

高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质周岐勋 李健和 徐幸民 彭六保 曹俊华 罗霞(1．湖南省湘西自治州人民医院药剂科，湖南吉首416000；2．中南大学湘雅二医院药剂科，湖南长沙410011)【摘要】目的：建立盐酸甲氯芬酯分散片含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法。方法：采用Diamonsil C18柱(250 mmx4．6 mm，5um)。以乙腈_o．02 mol／ml磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至4．0)(33：67)为流动相，检测波长为225 nm，流速为1．0 ml／min，柱温为25℃，进样量为20ul。结果：有关物质测定中降解产物与样品主峰能有效分离，分离度符合要求。盐酸甲氯芬酯最低检出量为2．0 ng。3批样品中有关物质的平均含量为1．56％。样品浓度在5．2—20．8斗∥ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1．000)，平均回收率为99．26％(RSD=I．12％)。结论：本检测方法专属性强．结果可靠。重复性良好，可用于盐酸甲氯芬酯分散片的质量控制。【关键词1盐酸甲氯芬酯分散片；有关物质；含量测定；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232327_379311_2355529_3.jpg

10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）千层峰（注册ID：jxyan）馨语（注册ID：huangdm）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702281511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702281511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天南星中草酸钙针晶的含量测定方法：HPLC基质：药品应用编号：102945化合物：草酸钙针晶固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 250 mm× 4.6 mm, 5μm(Cat#:99603) 流动相: 0. 5% KH2PO4 -H3PO4水溶液( pH 2.3) 流速: 0.7 mL/min 柱温: 25 ℃ 进样量: 10 μL 检测器: UV 210 nm文章出处：中国实验方剂学杂志 2010, 16(11):30-31关键字：天南星, HPLC, 草酸钙针晶, Diamonsil C18, 钻石二代, 含量测定谱图：摘要：目的:建立天南星中的草酸钙针晶的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.5%KH2PO4-H3PO4水溶液(pH 2.3),流速0.7 L.min-1;检测波长210 nm;柱温28℃。结果:草酸在0.06～1.20μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为100.89%(n=5),RSD为1.07%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于天南星草酸钙针晶定量研究。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/107-5.JPG

【作者】 黄淑霞； 刘金玲； 查文清； 张晓明；【机构】 深圳市南山医院； 深圳市南山医院 广东深圳518052； 广东深圳518052；【摘要】 目的:用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量。方法:采用Diamonsil-C18柱,室温下以0.04mol.L-1醋酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(30∶40∶30)为流动相,检测波长为247nm。结果:盐酸氨溴索在5.0~100.8mg.L-1范围内呈良性线形关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%,RSD为0.7%。结论:该方法专属性强、简便、重现性好、结果准确可靠。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 盐酸氨溴索注射液； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131435_383503_2352694_3.jpg

【作者】 曾令高； 李静；【Author】 Zeng Linggao1,Li Jing2(1.Chongqing Institute for Drug Control,Chongqing,China 401121; 2.Chongqing Yaoyou Pharmaceutical Co.,Ltd.,Chongqing,China 401121)【机构】 重庆市药品检验所； 重庆药友制药有限责任公司 重庆401121； 重庆401121；【摘要】 目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定鱼腥草素钠含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵(70∶30∶0.3)为流动相,检测波长为283nm。结果鱼腥草素钠质量浓度线性范围为7.408～37.04μg/mL(r=0.9998),平均回收率为98.72%,RSD为1.6%。结论HPLC法简便、准确,可用于鱼腥草素钠片的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for determination of sodium houttuyfonate tablets.Methods Using a Diamonsil C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase consisted of methane alcohol-water-tetrabutylammonium hydroxide solution(10%)(70 ∶30 ∶0.3).The detection was carried out with a dinode array detector at 283 nm.Results The calibration curves were linear between 7.408 and 37.04 μg/mL(r=0.999 8).The average recovery rate was 98.72%,RSD=1.6%.Conclusion This method is convenient and accurate... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 鱼腥草素钠片； 含量； 【Key words】 HPLC； sodium houttuyfonate tablets； assay； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271549_386448_2352694_3.jpg

【作者】 陈念芬； 王延东； 陈茂玲（中山大学中山眼科中心）【摘要】 目的:建立测定夫西地酸眼用乳剂含量的高效液相色谱法。方法:采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01mol/L磷酸溶液-乙腈-甲醇(16∶64∶20);流速为1.0ml/min;检测波长为235nm;柱温为40℃。结果:夫西地酸在20～120mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.57%,RSD为1.53%。结论:本方法专属性强、操作简便、结果准确,可用于夫西地酸眼用乳剂的含量测定。 更多还原【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211617_385058_1609970_3.jpg

【作者】 赵昱玮； 于淼； 南敏伦； 李志强； 何伟； 张倩；【机构】 吉林天药药物研发有限公司； 吉林省中医药科学院； 首都医科大学附属复兴医院； 吉林天药本草堂制药有限公司；【摘要】 目的建立银翘解毒片中连翘酯苷A的含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法;Diamonsi(l钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱;流动相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(17︰83);流速1mL/min;检测波长330nm;进样量10μL,等梯度洗脱,对其进行含量测定。结果连翘酯苷A在10.5～60.3μg,范围内的线性关系良好(n=6)。结论该方法简便、准确,适用于银翘解毒片的质量控制。 更多还原【关键词】 银翘解毒片； 连翘酯苷A； 高效液相色谱法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201127_384581_2352694_3.jpg