液相色谱测果实糖含量

【作者】 蔡俊安（河南百年康鑫药业有限公司）【摘要】 目的建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm。结果冬凌草甲素进样量在0.093～0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66 X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5)。结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211753_385117_1609970_3.jpg

高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量 《栀子花开》，多么动听的歌声，打动多少人的心怀。《栀子花开》，多么精彩的剧情，吸引着多少人的情哀。 大家都知道栀子花很美丽，却可能不知道栀子的果实还是中药材，还有很多药物功效。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563082_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563083_2536753_3.png 栀子果实气微，味微酸而苦，是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源。具有泻火、护肝、利胆、清热、除烦、凉血、降压、镇静、止痛、解毒、止血、消肿、消炎等多种药效。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、热病心烦，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡高血压、糖尿病等病症。 栀子中的栀子苷是赋予栀子药物疗效的主要成分，栀子苷的含量从某种意义上决定着栀子品质和价值，检测必不可少。下面我们就迫不及待的介绍高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量。【实验部分】【原理】 取适量栀子样品经甲醇溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出栀子中栀子苷含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压泵+柱温箱等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.001），四号筛（药典筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），超纯水等。【样品溶液制备】 对照品溶液制备：精密称取栀子苷对照品1.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇溶解定容，制成30μg/ml栀子苷对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取样品栀子成熟、干燥果实适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛粉末0.1g置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理20分钟后，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：238nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：水=15：85（V：V)流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563084_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563085_2536753_3.png【计算】样品中被测物含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563086_2536753_3.pngD----供试品中被测物百分含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品中被测物峰面积值P4-----对照品中被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563087_2536753_3.png【结果】 通过以上公式计算，栀子中栀子苷的含量近似为4.48%，远高于药典要求的不小于1.8%，该栀子中栀子苷含量满足药典要求，该项目检测合格。【结论】 以上方法检测栀子中栀子苷含量方便、快捷，结果准确、可靠，操作简单、易行，该方法适合该类样品检测。

【作者】 唐秋竹； 杨晓腾；【机构】 吉林省药品检验所； 吉林省药品检验所 吉林长春130062； 吉林长春130062；【摘要】 目的:建立消渴降糖胶囊中槲皮素的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)。以DiamonsilC18ODS分析柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(58∶42)为流动相,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长为370nm。结果:槲皮素进样量在0.06～0.33μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.999996,平均回收率为99.85%。结论:RP-HPLC法简便、专属性和重现性好,可用于测定消渴降糖胶囊中槲皮素的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271544_386440_2379123_3.jpg

【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做 来自微友：吉林-中药检测-丰丰出峰时间不在梯度的范围之内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070006_586147_2960432_3.jpg2015 版药典的方法，出峰两个组分：松果菊苷和毛蕊花糖苷，是药材不是饮片，现用赛默飞U3000液相色谱仪，C18 250mm 的色谱柱，梯度27分钟之内不出峰，使用仪器做其它样品重现性好，做肉苁蓉在梯度之内不出峰。以前用的别的厂家的仪器做，最近检不出来，用岛津的最近也不出峰了。群友讨论：A：可以试一下短柱 B：以前用短柱试过，因为药物杂质成分比较多，药物一般成分是分不开的。 C：比例梯度可以改，流动相没有问题就行。 B：流动相的比例也试着改，改过之后，效果不是很好，也是27分钟之内不出峰。 A：应该与你的柱子选择有关系。 B：试了好几家品牌的柱子了，都不行。 下面的方法可能有所帮助：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070056_586148_2960432_3.jpg期待着微友@吉林-中药检测-丰丰 问题的解决，同时也希望微友和版友提供一些帮助！

【作者】 韩刚； 张卫国； 王超； 李运；【机构】 华北煤炭医学院药学系； 华北煤炭医学院药学系 河北唐山063000； 河北唐山063000；【摘要】 目的:建立如意金黄散中姜黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、小檗碱含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-醋酸(77∶22∶1);检测波长:428nm。结果:姜黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、小檗碱的回收率分别为96.27%,100.8%,99.21%,99.80%,102.98%;RSD分别为0.27%,0.24%,1.14%,0.55%,0.11%。结论:采用高效液相色谱法在相同的色谱条件下,同时测定多味中药中的5种成分,方法的准确度高,重现性好,可用于控制如意金黄散的质量。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142223_383907_1609970_3.jpg

使用高效液相色谱测定水中甲酸含量，前面为什么会出现？做标准曲线的时候还蛮准的，但是测样品的时候基线下凹（图中基线是人为拉直了），含量测不准确？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540437_2966883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540438_2966883_3.jpg

作者：唐勇; 周春菊;（湖南省怀化市药品检验所;）摘要：目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70∶30∶0.1),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为322nm,柱温为室温。结果蛇床子素进样量在0.03848～0.3848μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=5),平均加样回收率为99.00%,RSD=1.04%(n=9)。结论HPLC法准确、简便、快速,可作为阴炎净洗液中蛇床子素含量的测定方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271106_386364_1606903_3.jpg