液相色谱测甲醇气体仪

液相色谱的流动相，可以用甲醇完全代替乙腈吗？

长期在甲醇乙腈的液相色谱室，对人的身体有伤害吗？

甲醇是液相色谱常用的流动相，用量很大。而一般仪器都要求用色谱级甲醇，包括流动相，包括冲洗液、清洗液等等。也有的说分析纯的也可以，那么色谱纯和分析纯的差别究竟有多大呢？国产的和进口的差别有多大？

请问各位高效液相色谱流动相配制过程中甲醇是否可以用分析纯的代替。曾经比较过色谱醇和分析纯甲醇高效液相色谱图区别的最有发言权。如果经验丰富，请予以指导，甚为感谢！如果一般不行的解释是苍白的。谢谢各位！

[color=#444444]做薄层色谱时候，用二氯甲烷-乙酸乙酯体系能分开。但是液相色谱的洗脱体系是不是一般是甲醇-水体系或者乙腈-水？那这种情况样品是不是就不能拿去做液相色谱了？[/color]

求助液相色谱分离甲酸甲醇乙酸乙醇方法，分不开甲酸和乙醇，现在流动相是磷酸二氢钠和乙腈，C18色谱柱

液相色谱仪用甲醇充柱子，结果甲醇用光了，仪器不工作了，怎么弄。脱气也没有用

各位前辈： 我在做液相色谱时使用甲醇水当流动相，然后用流动相去溶解我的样品，但是很遗憾，样品不溶于流动相，然后我一直在试比例，结果都是不溶的。然后我发现只要使用有水的溶剂溶解我的样品都会有沉淀。请问，我能用甲醇溶解我的样品，而使用甲醇水当流动相吗？

请问一下：液相色谱的流动相可以只用甲醇吗？超声流动相甲醇时，瓶盖要盖紧吗？不进样时，甲醇为流动相，为什么基线会不稳，还有好多杂峰？谢谢

请问液相色谱的柱子用纯甲醇清洗，可以吗？

请问为啥用甲醇清洗高效液相色谱仪？谢谢哦

C18柱有吸收峰冲不出 我的迪马的C18液相色谱柱子，用纯甲醇冲基线是平的，但是用90的水到纯甲醇走梯度，在35分问题补充：我的迪马的C18液相色谱柱子，用纯甲醇冲基线是平的，但是用90的水到纯甲醇走梯度，在35分钟以后会出来很多峰，基线还会漂！我试过走我要测样品的流动相，会对我的样品有很大干扰！我想请教一下，有什么方法，可以把那些峰冲走？我已用90的水到纯甲醇走梯度冲了好久了，没有一点改观！

液相色谱，用的甲醇一般都是色谱纯，这是大家公认的。但是是不是一定要用色谱纯的呢？我们用的工业甲醇，经气相色谱检测含量为99.99%以上，其他也有很多限制指标，比分析纯的试剂甲醇纯度要高，不知道能不能用来配制样品和清洗六通阀？

液相色谱仪的流动相甲醇和水中，用氢氧化钠调节pH值后，柱子的压力会升高么？我在流动相中用氢氧化钠调节pH值到11，发现柱子的压力升高了300psi左右，请问为什么？

做液相色谱时做流动相的水市场上买的蒸留水可以用吗？色谱纯的甲醇还要抽滤吗

液相色谱检定中，注入低浓度萘甲醇溶液后，会出现一个和萘相当高度的鬼峰，和一个负峰转正峰的峰，最后是萘的峰，这个鬼峰和负峰是怎么来的呢？此外在计算最小检测浓度的公式里，用的噪声是从采集开始到结束时间段里的噪声呢还是需要选取一段比较平缓的基线噪声呢？

液相色谱流动相小议一、液相色谱流动相的性质要求 一理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面： ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。 ④粘度要低（应正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下，甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求，且流动相粘度小、价格低，是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验，因为与甲醇相比，乙腈的溶剂强度较高且粘度较小，并可满足在紫外185~205nm处检测的要求，因此，综合来看，乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时，为了使各组分均有合适的k值并分离良好，也需采用梯度洗脱技术。 反相色谱中，如果要在相同的时间内分离同一组样品，甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系： C乙腈＝0.32C 2甲醇＋0.57C甲醇 C四氢呋喃＝0.66C甲醇 C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。 四、液相色谱流动相的滤过 所有溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）滤过，以除去杂质微粒，色谱纯试剂也不例外（除非在标签上标明"已滤过"）。 用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相，可在混合前分别滤过，如需混合后滤过，首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。 五、液相色谱流动相的脱气 所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。 除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。 离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。 在线（系统内）脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。 一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。 六、液相色谱流动相的贮存 流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。

高压液相色谱仪的流动相为甲醇和磷酸缓冲盐时，样品测完后仪器的关机顺序是怎样的呢

[b]液相色谱仪检定时，用萘甲醇溶液做定性定量检定，仪器的检测条件怎么设定，请教哪位大神帮忙指教一下，谢谢[/b]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以测试甲醇和甲醛吗

气体在液相色谱仪中会响应吗

高效液相色谱仪中流动相是甲醇和水，两种配比是75:25，那么甲醇是HPLC级别的，那么水是自来水还是去离子水？？？

高效液相色谱甲醇85水15，压力持续升高的可能原因？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]紫外检测器计量，使用萘甲醇的标准品10-7检测最小检测浓度，萘的位置总有一个干扰峰，分不开，1.0ml/min，纯甲醇流动相，254nm，C18色谱柱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307071911356205_3752_4061075_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以测试甲醇和甲醛吗

液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（上） 一客户拿来一样品，结构式见下，粗看也没什么特别，用户也没交代什么特殊情况，我想这种样品很简单，让学生帮我做，而且以前也做了同样的样品。化学结构式：[img=,207,149]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704032676_7363_1617661_3.png[/img]色谱条件：Agilent 1100 DAD检测器，自动进样器，Inertsil ODS-3 150*4.6mm，流速1.0ml/min，波长241nm，流动相甲醇：水=82：18，样品用甲醇溶解，进样量2ul。仪器平衡后，配好样品，启动程序自动运行，第一针还行，但基线不是很稳定，于是继续进样3针，好的话一般就没问题了。不过第二针出现四个峰，第三针出现较明显的三个峰，奇怪，这是什么原因，当第四针时跟第三针又没什么区别了。按理讲即使第一针不稳定，中间连续图谱也不应该出现多个色谱峰。我打开DAD看了不同图谱的光谱图，发现第一针和第四针的主峰的DAD图不一致，而第一图变化的主峰随着时间的延长不断减少，最终变成一个小杂质。[img=,351,221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704034335_4399_1617661_3.png[/img][img=,379,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704033291_279_1617661_3.png[/img][img=,379,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704038257_3920_1617661_3.png[/img][img=,379,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704039929_8870_1617661_3.png[/img]（四个光谱图）这些图谱明显显示，样品溶解后在不断的变化，其中最大可能是与甲醇发生了化学反应，随着反应的不断进行，最终变成了另外一个化合物，说实在的也非常有意思。分子上的三个醛基估计是反应的部位，从不同图谱的次序看，三个醛基都会反应，反应1-2个醛基是中间的不稳定态，最后三个醛基反应完，保留时间处于最后。样品又稳定了，如果谁用甲醇配，放置了一段时间（看上面实际时间大概1小时就ok了），再测，也非常好，而实际已经发生了巨变。与甲醇反应这么快，我极少遇到，而且是产生序列反应，一般能与流动相反应的样品大概在1-2%左右，因此分析者有时要注意，一些特特殊样品的特殊情况。下篇我们讨论改成乙腈作为流动相和溶剂的区别。[img=,211,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704038590_3596_1617661_3.png[/img][img=,218,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704039987_1878_1617661_3.png[/img][img=,204,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704044321_1260_1617661_3.png[/img][img=,228,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704043087_4531_1617661_3.png[/img]（四个色谱图）。液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（下）

今日使用SC标准使用液相色谱仪器检测虾中喹乙醇的残留量，标准品使用甲醇+水（15+85）溶液进行稀释，流动性也如此，待测物提取使用乙腈（无水硫酸钠进行脱水，助滤剂脱色），45度涡旋水域蒸发，流动性定容，仪器测试标准品的时候很稳定，检测样品回收率很不理想，几乎没有看到出峰，仔细查了一下喹乙醇的理化性质，容易挥发、分解，请问各位老师 做此项试验我该注意哪些细节呢 谢谢啦！

液相色谱用C18柱,流动相为甲醇,甲醇处理时是过水膜还是油膜？求解答

我用的是安捷伦1260液相色谱仪，sb c18柱，之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰，检测条件是：t=0 水：甲醇=30:70t=5 水：甲醇=0:100t=10 水：甲醇=0:100t=15 水：甲醇=30:70波长225nm（275nm测出的峰高比225nm时低很多）但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液，测试发现无论是单标还是混标，在8分多钟有一个很高的尖峰，好像是和dehp重叠了，这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况，把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰，以前测试甲醇时都没出现过，不知道是不是溶液的问题？怎样才能去除干扰呢？数据处理我还不会，试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰，检测条件也是胡乱试的，也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索，看理论的一些计算也不很明白，请高手帮我看一下是哪的问题啊？怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢？还有面积百分比报告我也看不懂，有谁能给解释下？谢谢了！第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂，请大家多帮帮忙，我要检测一些乳制品包装材料，学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了，但是超声波提的时候瓶子不好固定，盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开，损失了好多，而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩，我试过一次，30毫升溶剂超声提取完后过滤，在用10毫升溶液润洗过滤，旋转蒸发一不小心就蒸发没了，在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升，光这个来回转移就损失好多，因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里，于是我又先转到小烧杯里，然后在转到容量瓶里，这样来回用溶剂润洗，想定容成10毫升也很困难，只好把定容体积增大，麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的？固相萃取等之类的就不要说了，我这也没有那些仪器，还有我这个实验老感觉没有什么创新行，课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了，我也没什么可做的了，就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好，也谈不上什么优化了，麻烦大家给些建议，做些什么才能让这个实验显得量又大，又有点意义和创新行呢？先谢谢大家帮忙了