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液相色谱测牛磺酸含量

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  • 38.2 高效液相色谱法测定七维牛磺酸口服溶液中维生素C的含量

    38.2 高效液相色谱法测定七维牛磺酸口服溶液中维生素C的含量

    【作者中文名】方灿; 李慧敏;【作者英文名】Fang Can~1; Li Hui-min~2(1.Institute for Drug Control of Guizhou; Guiyang 550004; 2.Institute for Drug Control of Hunan Yueyang; Yueyang 414000);【作者单位】贵州省药检所; 湖南省岳阳市药检所 贵阳;【摘要】目的采用高效液相色谱法测定七维牛磺酸口服溶液中维生素C的含量。方法采用Diamonsil ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.01 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH值为2.4)-乙腈(99∶1);检测波长为244 nm。结果线性范围2.689~43.03μg,r=0.999 7,平均回收率100.0%,RSD=2.0%(n=9)。结论该方法简便,结果准确可靠,重现性好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061403_381867_2379123_3.jpg

  • 不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量

    不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量牛磺酸是一种非蛋白结构的含硫氨基酸,在促进中枢神经系统生长发育、提高学习记忆能力及延缓衰老等方面具有重要调节作用,特别是对婴幼儿的生长发育起着重要的作用。目前,牛磺酸的测定方法主要有分光光度计法、薄层层析法、氨基酸自动分析法和高效液相色谱法。高效液相色谱不能直接对牛磺酸进行测定,需对牛磺酸进行衍生,常用的衍生试剂有:邻苯二甲醛、2、4-二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯和丹磺酰氯等。丹磺酰氯是一种强荧光剂,可用于测定肽链的氨基末端,与肽的N-端氨基酸反应生成丹磺酰-肽,后者水解得到的丹磺酰-氨基酸具有很强的荧光。丹磺酰氯有多种优点:反应专一;荧光强烈;灵敏度比二硝基氟苯法高;丹磺酰-氨基酸不需提取等。本实验采用丹磺酰氯为衍生试剂,采用柱前衍生高效液相色谱法测定乳及乳制品中牛磺酸的含量,并用二极管阵列和荧光检测器分别进行测定,对测量结果进行分析比较。1 材料与方法1.1实验原理牛磺酸在碱性条件下与丹磺酰氯发生衍生反应,衍生产物经C18反相色谱柱分离后,紫外检测器或荧光检测器检测1.2 实验方法依据GB 5413.26-2010第二法,在此基础上略有改动。1.3 仪器Waterse2695高效液相色谱仪(配有2998型光电二极管阵列检测器及2475多波长荧光检测器),美国Waters公司;pHS-3C型酸度计,上海雷磁仪器厂;恒温水浴锅,上海跃进医疗器械厂;超声波清洗机,宁波新芝生物科技有限公司。1.4 样品预处理准确称取5g样品于100mL容量瓶中,加入80mL温水(50~60℃)溶解,充分混匀后超声10min,冷却至室温。分别加入2mL亚铁氰化钾(质量分数10.6%)和2mL硫酸锌(质量分数30%)溶液,摇匀后用超纯水定容并过滤,滤液备用。吸取1mL上述滤液至5mL具塞玻璃试管中,加入0.5mL碳酸钠(pH9.8),混匀后加入0.5mL丹磺酰氯溶液(2g/L),充分混合,45℃水浴避光反应1h(中间摇晃1次),反应完成后加入0.2mL盐酸(1mol/L)中止反应,并用水定容至刻度。取上清液经0.

  • 【生活中的仪器分析】不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量

    【生活中的仪器分析】不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量

    不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量牛磺酸是一种非蛋白结构的含硫氨基酸,在促进中枢神经系统生长发育、提高学习记忆能力及延缓衰老等方面具有重要调节作用,特别是对婴幼儿的生长发育起着重要的作用。目前,牛磺酸的测定方法主要有分光光度计法、薄层层析法、氨基酸自动分析法和高效液相色谱法。高效液相色谱不能直接对牛磺酸进行测定,需对牛磺酸进行衍生,常用的衍生试剂有:邻苯二甲醛、2、4-二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯和丹磺酰氯等。丹磺酰氯是一种强荧光剂,可用于测定肽链的氨基末端,与肽的N-端氨基酸反应生成丹磺酰-肽,后者水解得到的丹磺酰-氨基酸具有很强的荧光。丹磺酰氯有多种优点:反应专一;荧光强烈;灵敏度比二硝基氟苯法高;丹磺酰-氨基酸不需提取等。本实验采用丹磺酰氯为衍生试剂,采用柱前衍生高效液相色谱法测定乳及乳制品中牛磺酸的含量,并用二极管阵列和荧光检测器分别进行测定,对测量结果进行分析比较。1 材料与方法1.1实验原理牛磺酸在碱性条件下与丹磺酰氯发生衍生反应,衍生产物经C18反相色谱柱分离后,紫外检测器或荧光检测器检测1.2 实验方法依据GB 5413.26-2010第二法,在此基础上略有改动。1.3 仪器Waterse2695高效液相色谱仪(配有2998型光电二极管阵列检测器及2475多波长荧光检测器),美国Waters公司;pHS-3C型酸度计,上海雷磁仪器厂;恒温水浴锅,上海跃进医疗器械厂;超声波清洗机,宁波新芝生物科技有限公司。1.4 样品预处理准确称取5g样品于100mL容量瓶中,加入80mL温水(50~60℃)溶解,充分混匀后超声10min,冷却至室温。分别加入2mL亚铁氰化钾(质量分数10.6%)和2mL硫酸锌(质量分数30%)溶液,摇匀后用超纯水定容并过滤,滤液备用。吸取1mL上述滤液至5mL具塞玻璃试管中,加入0.5mL碳酸钠(pH9.8),混匀后加入0.5mL丹磺酰氯溶液(2g/L),充分混合,45℃水浴避光反应1h(中间摇晃1次),反应完成后加入0.2mL盐酸(1mol/L)中止反应,并用水定容至刻度。取上清液经0.45μm滤膜过滤后进样分析。1.5 色谱条件色谱柱:Waters SymmetryShield RP18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:[size=12.0

  • 【讨论】RIGOL L-3000 HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量

    【讨论】RIGOL L-3000 HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量

    【文章来源】北京普源精电科技有限公司(RIGOL) http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】   本文根据食品安全国家标准GB 5413.26—2010第二法(单磺酰氯柱前衍生法)所规定乳品中牛磺酸的测定方法,对品牌A液态奶样品进行了方法验证、牛磺酸含量测定和定性定量重复性的测定。从而验证RIGOL L-3000高效液相系统在牛磺酸检测方面的性能。实验结果为:样品含量测定中,相对差值最大为1.76%(国标要求不大于10%)。牛磺酸平均加标回收率为84.972%,定量限为1.5µg/mL。本实验结果表明,采用RIGOL L-3000高效液相系统进行乳品中牛磺酸的测定,能完全满足中华人民共和国食品安全国家标准要求,方法准确、灵敏。 完整应用文档,请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 ======================针对大家所关心的问题,RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061024_272242_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061025_272243_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061025_272244_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献: 1、HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量 2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量 3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量 4、HPLC法测定乳制品中泛酸的含量 5、高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚 6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量 7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量

  • 【讨论】RIGOL L-3000 高效液相色谱法测定天麻钩藤颗粒中黄芩苷的含量

    【讨论】RIGOL L-3000 高效液相色谱法测定天麻钩藤颗粒中黄芩苷的含量

    【文章来源】北京普源精电科技有限公司(RIGOL) http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】  天麻钩藤颗粒是由天麻、钩藤、黄芩、牛膝等多味中药加工精制而成的中药复方制剂,具有平肝熄风,清热安神之功效,用于肝炎上亢所引起的头痛、眩晕、耳鸣、眼花、震颤、失眠等症。中国药典(2010版)对该药品做了详细的阐述,本文应用RIGOL L-3000高效液相色谱系统,采用药典规定的方法测定了天麻钩藤颗粒中黄芩的含量。实验证明L-3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求,分析结果准确可靠。完整应用文档,请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 =======================针对大家所关心的问题,RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272295_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272296_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献:  1、HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量  2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量  3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量  4、HPLC法测定乳制品中泛酸的含量  5、高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚  6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量  7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量  8、HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量

  • 请问下检测牛磺酸色谱峰拖尾有什么办法解决,谢谢

    用Na离子交换柱柱后衍生检测牛磺酸,衍生剂是茚三酮,牛磺酸在4.3分钟左右就出峰了,但有比较明显的拖尾现象,对称因子(symmetry )在1.3左右,现在我们要做方法转移,规定对称因子在0.83-1.17。方法跟仪器参数都一样的,(液相管路用的是PEEK管,内径是0.007mm,柱后衍生仪的管路没动过),请教下各位有什么办法解决?谢谢!

  • 61.5 高效液相色谱法测定牛黄上清片中连翘苷含量

    61.5 高效液相色谱法测定牛黄上清片中连翘苷含量

    作者:谭志艺; 刘永路;(广东省云浮市药品检验所;)摘要:目的建立测定牛黄上清片中连翘苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果连翘苷进样量在0.08~1.00μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.66%,RSD=0.78%(n=6)。结论 HPLC法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于牛黄上清片的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271012_386283_1606903_3.jpg

  • 牛磺酸柱前衍生后,牛磺酸后面还有两个峰

    在按照国标方法检测牛磺酸,第二法柱前衍生后,牛磺酸在5分钟左右出峰,但是在21和38分钟还有两个峰,空白,标准溶液和样品溶液里都有这两个峰,不影响检测,就是进样分析时间过长。问了几个同行他们图谱里都没有,或者峰面积都很小。百思不得其解,如果有遇到同样问题的老师,还请帮忙解答一下。是不是都有这两个峰?有什么方法能去除?

  • 怎么用高效液相色谱测葡萄糖的含量

    [color=#444444]近来准备用高效液相色谱测葡萄糖的含量,第一次做这种实验,没有多少经验,忘大神指点啊!!!波长多少?流动相的选择?色谱柱?[/color]

  • 液相色谱含量测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]含量测定中测的值为98%,实际含量为96%,一个称量0.1g,稀释100倍,一个称量0.01g稀释10倍,结果前者测得含量98,后者测得含量97,这个是什么原因

  • 高效液相色谱计算原样品含量

    大家好,我在用高效液相色谱测芒果苷含量,具体步骤是:取干燥叶片0.1g,加25ML甲醇(萃取剂),称重,超声提取后冷却,用甲醇补足失质量。旋转蒸发仪加热回流,蒸干物用甲醇溶解(这一步是补足失掉甲醇量还是定容到25ML?),最后过滤,滤液体积v1,统一取滤液10ML进行液相色谱测。我只知道液相色谱可以测出芒果苷浓度,但是回归到叶片怎么计算芒果苷含量?哪些体积量是需要用到的。研一新手,实在是搞不懂,恳请大家帮助,谢谢!

  • 【求助】液相色谱 测定含量相关问题?

    高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量,回收率不高各位老师,我想要用用高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量,用的是电化学检测器,柱子是C18柱,用氧化铝吸附解析,找了几篇论文但是回收率不高,不知道是柱子没选对,还是前处理做的不好,或者是流动相不好,各位老师有什么意见可以知道一下吗?

  • 【讨论】RIGOL L-3000 高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚

    【讨论】RIGOL L-3000 高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚

    【文章来源】北京普源精电科技有限公司(RIGOL) http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】   本文采用高效液相法,应用L-3000高效液相色谱系统建立了茶叶提取物中茶多酚的分析分离方法,取得了理想的分离效果。实验证明该方法前处理简便,分析结果准确度高,精密度好,非常适合用于测定绿茶提取物中的茶多酚。完整应用文档,请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 ======================针对大家所关心的问题,RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061338_272270_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061339_272271_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献:  1、HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量  2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量  3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量  4、HPLC法测定乳制品中泛酸的含量  5、HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量  6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量  7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量  8、高效液相色谱法测定天麻钩藤颗粒中黄芩苷的含量

  • 【求助】含量检测:高效液相色谱法

    盐酸洛美沙星颗粒含量检测盐酸洛美沙星颗粒含量检测:高效液相色谱法,枸椽酸:乙腈(80:20)作流动相,想知道对柱子的要求,以及详细的注意事项及步骤。明天就要检样了,可是我们都没有做过,以前那个人离职了,望各位网友不吝赐教,拜托!!

  • 牛磺酸谱图

    上周发的帖子询问牛磺酸的衍生程序,然后查了些文献,终于搞定了,但是做出来的谱图很难看,现在想问问群里的专家,怎么调节试验条件,能让谱图好看点,谢谢首先是我目前的实验条件:基本是按照GB的方法,30ppm标准品溶液,流动相改为20%甲醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408281456_512001_1843083_3.gif这个峰其实很宽,大概1.5-2min整个峰才出完,整个峰向右倾,改过流动相的PH值,只要加一点点HAC,牛磺酸的峰就不见了,换过柱子,峰型基本没有改善,或者峰变得很小

  • 【求助】请教:液相色谱含量测定问题!谢谢!!

    有没有分析3-氨基丙腈的液相色谱分析方法我想用液相色谱分析有机盐中的3-氨基丙腈的含量,但由于3-氨基丙腈在紫外和示差液相中响应值不是很大,满足不了微量杂质的分析。大家有没有好的建议。比如有没有合适的检测器、或则有合适的衍生法。(由于样品中含有氨基丙酸,所以氨基的衍生手段好像无法使用)

  • 55.5 高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

    作者:蔡绍东; (广东省人民医院药学部;)摘要:目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(560∶440∶1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0),检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果:盐酸可乐定在1.0~10.0μg/ml范围内成良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.4%,RSD为0.93%。结论:本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制。谱图:无

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