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液相色谱测牛奶中含量

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  • 【原创大赛】【第四届原创】牛奶和奶粉中的保泰松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

    液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取，乙醚、石油醚分离脂肪，酸化四氢呋喃-正己烷萃取，流动相定容、外标法定量。回收率86.0％～96.1％，室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内，重复性相对标准偏差（RSDr）在3.34%～3.99%之间，再现性相对标准偏差（RSDR）在6.96%～10.34%之间。在0.03 ng～6 ng范围内均呈线性关系，检出限（LOD）为1.0 μg/kg。 方法准确、简便，可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松（Phenylbutazone），又名苯丁唑啉、4-丁基-1，2-二苯基-3，5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称：3，5-Pyrazolidinedione，苯基丁氮酮，为吡唑酮类衍生物。RTECS编号：UQ8225000，CAS登记号：50-33-9。分子式：C19H20N2O2，分子量308．41。白色或类白色结晶性粉末，易溶于丙酮；氯仿或苯，溶于乙醇或乙醚，几乎不溶于水，溶于氢氧化钠溶液。无臭，味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用，主要用于治疗风湿性，类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强，曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应，引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用，不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此，建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法，对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中，未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法，重新优化了提取体系和测定条件，建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾离子源），天平（感量0.01 g，0.000 1 g），漩涡混合器，氮气浓缩仪，10 mL具塞聚丙烯离心管，离心机（2600 g），超声波清洗仪，振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外，所用试剂均为AR级。水：GB/T 6682，一级。甲醇，乙醇，乙醚，石油醚，乙酸乙酯，盐酸，甲酸铵。氨水，CP。四氢呋喃，正己烷，乙腈，HPLC级。二硫苏糖醇（dithiothreitol。CAS：3483-12-3）：C4H10O2S2，纯度≥99%。N，N-二甲基甲酰胺（CAS：68-12-2，含量99.5%）。稳定液：0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液（125mg二硫苏糖醇（DL-dithiothreitol）溶于乙酸乙脂并定容至500ml）。0.05 mol/L醋酸铵（1.95g醋酸铵溶于500ml水中，过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤）。保泰松标准储备溶液：称取适量保泰松标准物质（CAS：50-33-9，纯度≥95%），用80 mL甲醇溶解，加入5mL稳定液，用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时，根据不同测定需要，稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶：称取1 g试样，精确至0.01 g，置于10 mL具塞聚丙烯离心管中，加入1.0 mL乙醇混匀；加入0.1 mL氨水，混匀；加入2.5 mL乙醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min；加入2.5 mL石油醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min。小心吸弃上清液

  • 求助：如何用液相色谱检测牛奶中抗生素残留

    毕业设计就快要结束了，可我的实验还没有头绪，请大家支支招，先谢过大家了！！[em17] 我做的是用液相色谱来检测牛奶中的抗生素残留，我查了很多资料，现在主要问题就是对牛奶样品的前处理还没有确定，请大家帮帮忙。

  • 【分享】ACQUITY UPLC -ELSD 测定奶粉和牛奶中八种糖的含量

    ACQUITY UPLC -ELSD 测定奶粉和牛奶中八种糖的含量超高效液相色谱 奶粉 牛奶 Fructose( 果糖 )Sorbose （山梨糖 )Glucose( 葡萄糖 )Sucro se( 蔗糖 )Malto se( 麦芽糖 )Lacto se( 乳糖 )Maltotriose( 麦芽三糖 ) Maltotetraose( 麦芽四糖 ) 实验方法 材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯，三乙胺为优级纯，实验用水为超纯水(18MΩ,TOC3ppb) ， ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统，Acquity ®ELSD 检测器 ,(FILTER MIXER (425μl,P/N 205000403), 可不用 ) 。 色谱条件 液相系统：Waters ACQUITY UPLC ® 配 ACQUITY ELSD 蒸发光散射检测器色谱柱： AACQUITY UPLC BEH Amide 2.1mm x 100mm ，1.7 μm, P/N:1860 04801 柱温：35˚C分析时间：18min进样量： 5ul( 样品进样 2ul)流动相： A: 水 B:0.2%TEA 乙腈溶液 ; 梯度 洗脱弱洗溶剂： 乙腈 / 水 =90 /10 ， 8 00µl强洗溶剂： 乙腈 / 水 =10/9 0 ， 500 µl进样方式： 不充满定量环（使用针溢出）

  • 牛奶中的三聚氰胺含量的快速测定

    牛奶中的三聚氰胺含量的快速测定

    三聚氰胺(melamine)即蜜胺,又称氰尿酰胺,是一种白色晶体，其分子中含氮量高达66.7% 。在生鲜乳及乳制品中添加三聚氰胺，可以提高含氮量，冒充成高蛋白食品，从而大幅度降低成本。2008年“奶粉中非法添加三聚氰胺”事件的出现对乳制品中三聚氰胺的检测方法提出了迫切需求。2008年10月7日，国家质检总局、国家标准委员会批准了GB /T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》和GB/T22400—2008《原料乳中三聚氰胺快速检测2液相色谱法》。该国标法是目前奶制品生产企业和各个实验室所用的主要方法。上述检测方法，都需要对样品进行前处理，而且还需要多种化学药品和较为昂贵的仪器设备，虽然检测精度较高，但不便于现场的快速检测。近红外技术(N IR)是20世纪70年代后发展起来的一种新的快速定性定量分析技术,近红外光谱包含丰富的物质信息，其谱图与物质本身的组成密切相关，通过对光谱特征的分析，可以获得有关物质结构与组成的信息。其主要特点是无需复杂的前处理即可通过对光谱信息的分析提取出物质的特征信息，因此特别适合用于快速鉴别物质的品质，已广泛地应用于农业、化工和食品行业中。本实验用近红外光谱法快速定量检测纯牛奶中三聚氰胺。实验分别配制了两组不同三聚氰胺含量的纯牛奶样品，用于定量分析。结果表明，近红外光谱分析是一种快速、方便和环保有效的测定乳制品中三聚氰胺含量的新方法。样品制备所需主要材料和仪器:三聚氰胺分析纯500g，同一批次的超市购买某品牌纸袋纯牛奶4L，感量为0. 1mg的电子天平，水浴锅，容量瓶，移液管等。样品用于定量分析：共配制三聚氰胺含量范围为0. 9754～19. 5672mg/kg的牛奶样品共20个(样品标号为01～20) ， 制样时,用电子天平称取一定质量的三聚氰胺加入到牛奶样品中来得到不同含量的样品,摇匀,在40℃水浴锅中加热10min。光谱采集实验仪器采用近红外光谱仪

  • 【分享】牛奶中4 种安乃近代谢物的液相色谱-串联质谱分析

    建立了牛奶中4 种安乃近代谢物—— 4- 甲酰氨基安替比林、4- 乙酰氨基安替比林、4- 氨基安替比林和4- 甲基氨基安替比林的液相色谱- 串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS 缓冲溶液后用乙腈提取，提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测，4- 乙酰氨基安替比林、4- 甲酰氨基安替比林和4- 氨基安替比林采用外标法定量，4- 甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4- 甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg，4- 氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg，4- 乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg，4- 甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5～20μg/kg 范围内，4 种安乃近的回收率在80.4%～97.9% 范围内，相对标准偏差(RSD)均小于9%。

  • 【讨论】RIGOL L-3000 HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量

    【讨论】RIGOL L-3000 HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量

    【文章来源】北京普源精电科技有限公司（RIGOL） http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】 　　本文根据食品安全国家标准GB 5413.26—2010第二法(单磺酰氯柱前衍生法)所规定乳品中牛磺酸的测定方法，对品牌A液态奶样品进行了方法验证、牛磺酸含量测定和定性定量重复性的测定。从而验证RIGOL L-3000高效液相系统在牛磺酸检测方面的性能。实验结果为：样品含量测定中，相对差值最大为1.76%(国标要求不大于10%)。牛磺酸平均加标回收率为84.972%，定量限为1.5µg/mL。本实验结果表明，采用RIGOL L-3000高效液相系统进行乳品中牛磺酸的测定，能完全满足中华人民共和国食品安全国家标准要求，方法准确、灵敏。 完整应用文档，请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 ======================针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061024_272242_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061025_272243_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061025_272244_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献： 1、HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量 2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量 3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量 4、HPLC法测定乳制品中泛酸的含量 5、高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚 6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量 7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量

  • 【求助】现在有谁在用高效液相色谱在测定牛奶中的青霉素呀！

    现在有谁在用高效液相色谱在测定牛奶中的青霉素呀！ 每次我在进了一个标样之后走的还可以，可是在进第二针后，样品光能一下子下降了很多，只有零点几了，图谱就走得不行了，连溶剂峰都看不到了，更别提阿莫西林的样品峰了。 各位网友，想请教一下，到底出什么问题了

  • 【讨论】RIGOL L-3000 高效液相色谱法测定天麻钩藤颗粒中黄芩苷的含量

    【讨论】RIGOL L-3000 高效液相色谱法测定天麻钩藤颗粒中黄芩苷的含量

    【文章来源】北京普源精电科技有限公司（RIGOL） http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】　　天麻钩藤颗粒是由天麻、钩藤、黄芩、牛膝等多味中药加工精制而成的中药复方制剂，具有平肝熄风，清热安神之功效，用于肝炎上亢所引起的头痛、眩晕、耳鸣、眼花、震颤、失眠等症。中国药典(2010版)对该药品做了详细的阐述，本文应用RIGOL L-3000高效液相色谱系统，采用药典规定的方法测定了天麻钩藤颗粒中黄芩的含量。实验证明L-3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求，分析结果准确可靠。完整应用文档，请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 =======================针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272295_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272296_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献：　　1、HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量　　2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量　　3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量　　4、HPLC法测定乳制品中泛酸的含量　　5、高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚　　6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量　　7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量　　8、HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量

  • [生活中的仪器分析]牛奶中甲醛含量的测定

    [生活中的仪器分析]牛奶中甲醛含量的测定

    甲醛不属于奶制品检查范围。据专家了解甲醛在水果、蔬菜、水产品、牛奶等平时摄取的食品中普遍存在，世界卫生组织发表的资料显示，苹果的甲醛含量是17.3ppm,洋白菜 4.7ppm,鲜牛奶平均0.027ppm,加工牛奶平均0.164ppm等，因此消费者应引起注意，但还是应该谨慎看待，不要惊慌。牛奶里的甲醛是怎么来的吧？可能是在饲料中含有甲醛造成的。饲料中为什么要加甲醛呢？这就是为了降低成本，也是为了迎合消费者的消费心理。首先，甲醛处理过的蛋白质可以促进牛分泌生长激素（GH）有利于喂养从而降低成本；其次，经过甲醛处理过的脂类进入牛体内，可以提高牛奶中的所谓营养物质DHA等的比重；最后，也是比较重要的一条是，经过甲醛处理的饲料可以降低牛奶中的脂含量和蛋白含量。参照GB21126-2007 标准对一牛奶中的甲醛含量进行了检测：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404241957_497267_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404241958_497268_2166779_3.png色谱柱： AQ-C18柱，4。6*150mm，3um流速：0。8mL/min工作曲线系列：0、1。0、2。0、6。0、10。0ug。1。0ug甲醛的色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497272_2166779_3.png2。0ug甲醛含量的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497273_2166779_3.png甲醛的工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497271_2166779_3.png牛奶样品的检测结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497269_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497270_2166779_3.png由谱图可知：样品的甲醛含量为3。404ug，代入计算可得：15mg/kg,超出了正常奶制品的水平（0。2mg/kg）.

  • 【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中糠氨酸的含量

    本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）测定牛奶中糠氨酸含量的分析方法。该方法灵敏度高，糠氨酸定量限（LOQ）达到0.5 mg/100g蛋白，能满足生牛乳、巴氏杀菌乳及UHT高温灭菌乳等不同样品中糠氨酸含量的检测。同时该方法具有较高的准确度和精密度，前处理步骤简单，分析速度快，可有效避免由于色谱柱柱效下降对最终检测结果的影响，特别适合大批量样品的检测。[b] 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中糠氨酸的含量[/b][align=center]户江涛[/align][align=center]（农业农村部食品质量监督检验测试中心（佳木斯），黑龙江省农垦科学院测试化验中心，黑龙江 佳木斯 154007 ）[/align]摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了检测牛奶中糠氨酸含量的分析方法。试样经10.6 mol/L 盐酸水解，纯水稀释后，糠氨酸在C[sub]18[/sub]色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相，进行液相色谱分离；质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式（MRM）。结果表明，糠氨酸在0.01~0.5mg/L范围内线性关系良好，相关系数（R）为0.9996，定量限（LOQ）为0.5 [color=black]m[/color]g/100g蛋白。在生牛乳空白样品添加浓度为10、100、300 [color=black]m[/color]g/100g蛋白时，糠氨酸的平均回收率为93.1%~95.7%，相对标准偏差（RSD）为1.16%~1.71%（n=6）。本方法简便、灵敏、抗干扰，适用于牛奶中糠氨酸含量检测。关键词：超高效液相色谱-串联质谱；牛奶；糠氨酸[align=center]Determination of Furosinein milkby ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[/align][align=center]HU Jiangtao[/align][align=center]([i]Food QualitySupervision and Testing Center(Jiamusi), Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Testing and Analysis Center of Heilongjiang Academy of LandReclamation Sciences, Jiamusi 154007,China[/i])[/align][b]Abstract：[/b]A method[b] [/b]wasdeveloped for the determination of Furosinein milkby ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS).The samples were hydrolysed by 10.6 mol/LHCL and then decided by water, Furosine was separated on a Waters BEH C[sub]18[/sub]column with gradient elution with the mobile phase of 0.1% formic acid andacetonitrile, and finally detected by positive eletrospray ionization-mass spectrometry(ESI[sup]+[/sup]-MS/MS)in multiple reaction monitoring(MRM) mode. The results showed the linearity of Furosine was good in the concentration range of 0.01~0.5mg/L , and the correlation coefficient was 0.9996. The limit ofquantification(LOQ) of Furosine was 0.5 mg/100g protein. At the spiked levels of 10、100、300 mg/100gprotein in the blank raw milk samples, the mean recovery of Furosine was 93.1%~95.7%, and the relative standard deviation(RSD) of Furosinewas 1.16%~1.71%（n=6）.This method is simple,sensitive, anti-jamming and suitable for simultaneous determination of Furosine in milk.[b]Key words: [/b]ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry (UPLC-MS/MS) Furosine milk 糠氨酸（Furosine，ε-N-2-呋喃甲基-L-赖氨酸）又名呋喃素，分子式为C[sub]12[/sub]H[sub]18[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]，是结构与氨基酸类似的赖氨酸衍生物，是蛋白质与乳糖在热处理过程中经美拉德反应的特征产物之一。加热温度和时间是影响牛奶中糠氨酸含量的两个重要因素[sup][/sup]，在储存过程中也会导致糠氨酸含量增加[sup][/sup]，因此国际上常用糠氨酸作为热处理和储存对乳制品质量影响的重要评估指标[sup][/sup]。同时，研究发现牛奶中糠氨酸含量和乳果糖指标相结合，可用于鉴别液态奶制品中是否含有复原乳[sup][/sup]。 目前，糠氨酸的检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）[sup][/sup]、质谱法（HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[sup][/sup]、CE-MS/MS[sup][/sup]）、表面荧光光谱法[sup] [/sup]等。毛细管电泳串联质谱法（CE-MS/MS）[sup][/sup]虽然能有效分离水解液中的糠氨酸和杂质，但其仪器使用和维护成本较高，专用性强（主要针对生物大分子），且前处理复杂，检测速度较慢，故不适用于大批量样品检测；表面荧光光谱法[sup][/sup]是一种操作简便的快速检测方法，但其灵敏度不高，只能进行半定量分析，应用范围有限；目前，糠氨酸检测现有的国际标准ISO18329[sup][/sup]、国内农业行业标准NY/T 939-2016[sup][/sup]采用的都是高效液相色谱法（HPLC），该方法前处理相对简单、快速，灵敏度高。在实际检测过程中发现，由于牛奶水解后的溶液还含有糖、无机酸、盐等杂质，随着进样次数的增加，会发现色谱柱柱效明显下降，以至于不能满足分离度要求，严重干扰糠氨酸峰面积积分定量，特别对巴氏杀菌乳这类糠氨酸含量较低（一般小于12[color=black] m[/color]g/100g蛋白）的样品影响巨大。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法通过选定糠氨酸的特征离子，能有效去除上述杂质干扰，定量更加准确可靠。 目前，国外采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法检测牛奶中糠氨酸含量的文献很少[sup][/sup]，国内还未见该方面报道。本文对牛奶中糠氨酸检测的前处理方法借鉴NY/T939-2016[sup][/sup]，水解液经纯水稀释后[color=black]用[/color][color=black]UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][color=black]测定。该方法前处理过程简便、灵敏度高、分析时间短、抗干扰能力强，适用于大批量牛奶样品中[/color]糠氨酸含量的检测。[b]1 实验部分[/b]1.1 材料与试剂[color=black]糠氨酸（纯度[/color][color=black]≥[/color][color=black]99%[/color][color=black]，[/color][color=black]Polypeptide[/color][color=black]公司）；盐酸（色谱纯，[/color][color=black]J.T.Baker[/color][color=black]公司）；乙腈、甲酸（色谱纯，[/color][color=black]Fisher[/color][color=black]公司）；实验用水为[/color][color=black]Millipore[/color][color=black]纯水仪制备。[/color]1.2 仪器与设备Acquity UPLC型超高效液相色谱仪（Waters公司）；XEVO TQ-MS三重四级杆质谱仪（Waters公司）；[color=black]20mL[/color][color=black]带螺盖耐热水解试管（[/color][color=black]KIMBLE[/color][color=black]公司）；[/color]DHG-9146 A型干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；涡旋混合器（IKA公司）。1.3 [color=black]糠氨酸[/color]标准储备液的配置称取一定量的[color=black]糠氨酸标准品[/color]，用3 mol/L盐酸配置成质量浓度为200 ug/mL标准储备液，于-20℃冰箱保存（可贮存24个月），待用；使用时用0.1mol/L盐酸逐级稀释成所需浓度的标准工作液。1.4 样品前处理1.4.1试样的水解用移液管准确吸取2.00 mL牛奶试样，放置于20mL[color=black]耐热水解试管中，加入[/color][color=black]6.00 [/color]mL 10.6 mol/L盐酸溶液，涡旋混匀。用螺帽拧紧密闭试管，置于干燥箱中，在110℃下加热水解12-23小时。加热约1h后，轻轻摇动试管。加热结束后，将试管从干燥箱中取出，冷却至室温后用滤纸过滤，滤液待进一步处理。1.4.2试样水解液中糠氨酸含量的测定a）对于巴氏杀菌乳：准确吸取1.00 mL试样水解液（1.4.1），加入5.00 mL纯水，混匀，过0.22 ｕm水系微孔滤膜后得到上机液，供UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析测定；b）对于UHT高温灭菌乳：由于其糠氨酸含量较高，需将1.4.2 a）中的上机液稀释10倍后再供UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析测定。1.4.3试样水解液中蛋白质含量的测定准确吸取1.00 mL试样水解液（1.4.1），按GB 5009.5的规定测定试样水解液中蛋白质含量。1.5 液相色谱及质谱条件液相色谱：色谱柱:Waters BEH C[sub]18[/sub]（1.7 µ m，50mm×2.1mm）；柱温：40℃；流速：0.4 mL/min；进样量：1 µ L；流动相A：乙腈；流动相B：0.1%的甲酸水溶液。梯度洗脱程序：0~0.8min，3% A；0.8~1. 0 min，3%~100% A；1. 0 ~2. 0 min，100%A，2 ~2.1min，100% A~3% A，2.1 ~3.0min 3% A。质谱：离子源：电喷雾离子源( ESI [sup]+[/sup] ) ；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测( MRM)；毛细管电压：3.2 kv；离子源温度：150℃；去溶剂气温度：500℃；去溶剂气流量：1000 L /h；定性、定量离子对及碰撞能量见表1。[align=center]表1糠氨酸的质谱参数[/align][align=center]Table 1 MRM parameters of Furosine[/align] [table][tr][td] [align=center]Analyte[/align] [/td][td] [align=center]Cone/V[/align] [/td][td] [align=center]Parent ion/(m/z)[/align] [/td][td] [align=center]Daughter ion/(m/z) [/align] [/td][td] [align=center]Collision energy/V[/align] [/td][/tr][tr][td]Furosine [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]30[/align][/td][td] [align=center]255.1[/align] [sup] [/sup][/td][td] [align=center]84.1﹡[/align] [align=center]192.1[/align] [/td][td] [align=center]27[/align] [align=center]18[/align] [/td][/tr][/table] ﹡quantitativeion[b]2 结果与讨论[/b]2.1 色谱及质谱条件的优化流动相的选择：对比了酸性体系（0.1%甲酸水溶液）与非酸性体系（纯水、乙酸铵溶液）分别与甲醇、乙腈的流动相体系组合，结果发现目标物在酸性体系中比非酸性体系峰形更加对称，分离效果更好；由于牛奶水解液中仍含有少量的糖、脂肪等杂质可能会残留在色谱柱上，影响色谱柱的使用寿命，而乙腈比甲醇体系洗脱能力更强，可以有效去这些杂质。综合考虑目标物信号强度、色谱分离效果以及除杂等因素，本研究采用0.1%甲酸水溶液+乙腈流动相体系。质谱的选择：糠氨酸分子量为254.1。用0.1mol/L盐酸配置1.0 mg/L 糠氨酸标准溶液直接注射到质谱中，在正负离子模式下分别进行母离子全扫描，发现正离子模式下255.1具有很好的响应，然后分别以255.1为母离子进行子离子全扫描，各得到两组丰度高、干扰小的子离子对进行MRM监测，最终确定的质谱条件见表1。2.2 质谱法（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）与色谱法（HPLC、UPLC）的比较农业部行业标准《NY/T 939-2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》[sup][/sup]中规定的糠氨酸检测方法为HPLC和UPLC法。对从超市采购的品牌样品（包括巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳）采用1.4前处理步骤，其上机液分别采用UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS（MRM色谱图见图1、2）和UPLC法检测，结果表明两种仪器测定的糠氨酸含量值基本一致。在实际大批量样品检测中发现，色谱法的局限性在于随着进样次数增加，色谱柱柱效下降严重：对于刚使用的新色谱柱，干扰峰与糠氨酸目标峰（箭头所示）能达到基线分离（图3）；但由于牛奶水解液中含有糖、无机酸及盐等杂质，随着进样次数的增加，会发现杂质峰与糠氨酸峰越来越近，以至于不能达到分离度要求（图4为进样约200次后的谱图），影响目标物峰面积积分，这会对如巴氏杀菌乳等糠氨酸含量较低样品的测定值造成很大的干扰。而质谱法通过选定的糠氨酸特征离子，可有效去除杂质的干扰，其目标物分离度不受进样次数增加的影响（图2与图4所使用的色谱柱为同一根），定量更加准确可靠。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708134137_9996_1729077_3.png[/img]图1 糠氨酸标准溶液（0.1mg/L）MRM色谱图 Fig.1 MRM chromatograms of Furosinestandard solution at 0.1 mg/L[img=,264,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708135731_7456_1729077_3.png[/img][img=,276,200]data:image/png base64,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[/img]图2 牛奶样品中糠氨酸MRM色谱图Fig.2 MRM chromatograms of Furosine in milk[align=left][img=,669,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708134605_4947_1729077_3.png[/img][/align] [color=black]2.3[/color][color=black]线性范围和定量限[/color][color=black]吸取不同体积的糠氨酸标准储备液（[/color][color=black]1.3[/color][color=black]），用[/color]0.1mol/L盐酸[color=black]分别配置[/color][color=black]0.01[/color][color=black]、[/color][color=black]0.05[/color][color=black]、[/color][color=black]0.1[/color][color=black]、[/color][color=black]0.2[/color][color=black]、[/color][color=black]0.5[/color]的糠氨酸上机标准溶液，以各自定量离子的峰面积为Y对应质量浓度X（[color=black]m[/color]g/L）做标准曲线，得到的线性方程和相关系数见表2。结果表明，糠氨酸标准溶液在0.01~0.5[color=black] m[/color]g/L浓度范围内线性良好，相关系数R为0.9996。以10倍信噪比（S/N）计算，糠氨酸上机液最低定量浓度为0.0025 [color=black]m[/color]g/L，通过公式（1）计算得到糠氨酸的质量分数，最终确定本方法糠氨酸的定量限（LOQ）为0.5 [color=black]m[/color]g/100g蛋白。糠氨酸质量分数计算公式：[i][img=,110,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708136044_2648_1729077_3.png[/img][/i]………………（1） 式中：X为试样中每100g蛋白质中糠氨酸含量，以[color=black]m[/color]g/100g计；C为糠氨酸上机浓度（[color=black]m[/color]g/L）；D为水解液稀释倍数（D=6）；m为试样水解液中蛋白质质量浓度（g/L）。 表2 糠氨酸标准溶液的线性方程、相关系数和定量限（LOQ） Table 2 Linear equation, correlation and LOQ of Furosine inthe 0.1HCL matrix standard solutions [table][tr][td] [align=center]Analyte[/align] [/td][td] [align=center]Linear range/(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]Linear equation[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]LOQ/(mg/ 100g protein)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Furosine [/align] [/td][td] [align=center][sup]0.01~0.5[/sup][/align] [/td][td] [align=center]Y=76338x+85.182[/align] [/td][td] [align=center]0.9996[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][/tr][/table] [color=black][/color][color=black] [color=black]2.4[/color][color=black]回收率和精密度[/color][/color][color=black]生牛乳中糠氨酸含量较低（一般为[/color][color=black]2[/color]-5 [color=black]m[/color]g/100g蛋白）[sup][/sup]，故本方法准确度实验采用[color=black]生牛乳作为空白样品进行加标。[/color][color=black]移取生牛乳[/color][color=black]2.00 mL[/color][color=black]，分别添加一定量的糠氨酸标准储备液（[/color][color=black]1.3[/color][color=black]），使得通过公式（[/color][color=black]1[/color][color=black]）计算后的糠氨酸理论添加浓度分别为[/color][color=black]10[/color][color=black]、[/color][color=black]100[/color][color=black]、[/color][color=black]300 m[/color]g/100g蛋白[color=black]，每个[/color]水平重复6次，[color=black]同时做该生牛乳的空白本底实验。[/color]按照1.4前处理方法处理后上机检测，回收率计算结果（扣除空白后）见表3。结果表明，该方法[color=black]糠氨酸[/color]的平均回收率为93.1%~95.7%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.16%~1.71%。 表3 生牛乳中糠氨酸的加标回收率和相对标准偏差（n=6）Table 3 Recoveries and relative standard deviations（RSD）of Furosinein raw milk（n=6） [table][tr][td] [align=center]Analyte[/align] [/td][td] [align=center]Spiked level(mg/100g protein)[/align] [/td][td] [align=center]Recovery/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td]Furosine[/td][td] [align=center]10[/align] [align=center]100[/align] [align=center]300[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]95.7[/align] [align=center]93.6[/align] [align=center]93.1[/align][/td][td] [align=center]1.71[/align] [align=center]1.53[/align] [align=center]1.16[/align] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][b]3 结语[/b]本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）测定牛奶中糠氨酸含量的分析方法。该方法灵敏度高，糠氨酸定量限（LOQ）达到0.5[color=black] m[/color]g/100g蛋白，能满足生牛乳、巴氏杀菌乳及UHT高温灭菌乳等不同样品中糠氨酸含量的检测。同时该方法具有较高的准确度和精密度，前处理步骤简单，分析速度快，可有效避免由于色谱柱柱效下降对最终检测结果的影响，特别适合大批量样品的检测。 Bosch L, Alegri´ A A, Farre R, et al. Effect of storage conditions on furosine formation in milk-cerealbased baby foods . Food Chemistry, 2008, 107(4): 1681-1686. Pellegrino L , NI De , Resmini P. Coupling of lactulose and furosine indices for quality evaluationof sterilized milk. International Dairy Journal, 1995 , 5 (7) :647-659. Erbersdobler HF, Somoza V. Forty years of furosine - forty years of using Maillard reactionproducts as indicators of the nutritional quality of foods. MolecularNutrition & Food Research, 2007 , 51 (4) :423. Lan X Y, WangJ Q , Bu D P, et al. Effects of Heating Temperatures and Addition ofReconstituted Milk on the Heat Indicators in Milk. Journal of Food Science ,2010,75(8) :653-877. Ohta T, YoshidaT, Kanzaki B, et al. Quantitative determination of furosine in cow's milkcontaining reconstituted skim milk Chromatographia. Milchwissenschaft-milkScience International , 2002 , 57 (2) :70-73. NY/T 939-2016 《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》. Sakkas L, Moutafi A, Moschopoulou E, et al. Assessmentof heat treatment of various types of milk. Food Chemistry , 2014 , 159(159) :293-301. 张佳庆, 李孟婕, 叶琳琳, 等. 生乳及巴氏杀菌乳中糠氨酸质量浓度的测定. 中国乳品工业, 2016 , 44 (12) :48-49. Troise A D, Fiore A, Wiltafsky M,et al. Quantification ofNε-(2-Furoylmethyl)-L-lysine (furosine), Nε-(Carboxymethyl)-L-lysine (CML),Nε-(Carboxyethyl)-L-lysine (CEL) and total lysine through stable isotopedilution assay and tandem mass spectrometry. Food Chemistry, 2015 , 188:357-364. Bignardi C, Cavazza A, Corradini C, et al. Determination ofFurosine in Food Products by Capillary Zone Electrophoresis-Tandem Mass Spectrometry.Electrophoresis, 2012, 33 (15) :2382-2389. 提伟钢, 霍贵成. 一种快速检测复原乳的方法. 食品工业科技, 2007(8) :239-242. Corzo N , Delgado T , Troyano E, et al. Ratio oflactulose to furosine as indicator of quality of commercial milks . Journal of Food Protection, 1994 ,57 (8) :737-739.

  • 高效液相色谱法检测牛奶，奶粉等产品中黄曲霉毒素M1

    高效液相色谱法检测牛奶，奶粉等产品中黄曲霉毒素M11. 仪器高效液相色谱仪配荧光检测器，震荡器（或高速搅拌器），高速离心机2. 试剂与试液色谱甲醇，蒸馏水，乙腈+水（25+75），石油醚，2.5 10%乙腈， 氢氧化钠溶液（0.5mol/L），玻璃纤维滤纸（PriboFast免疫亲和柱免费赠送）3. 测定法本法系用高效液相色谱法（GB/T 18980-2003）测定牛奶，奶粉等产品中的黄曲霉毒素M1，除另有规定外，按下列方法测定。3.1 色谱条件色谱柱：C18柱，150×4.6mm，5um检测器：荧光检测器；激发波长365nm，发射波长435nm；流动相：乙腈-水（25：75）流 速：1.0ml/min 进样量：20ul柱 温：室温3.2 标准品溶液的配制取黄曲霉毒素M1标准品，用乙腈稀释成0.5ug/ml的标准储备液。根据使用需要，准确吸取10μl、20μl、50μl、100μl、200μl的黄曲霉毒素标准储备液，置5ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，配成相当于1ng/ml、2g/ml、5ng/ml、10g/ml、20ng/ml的标准工作液，即得。3.3 样品前处理3.3.1牛奶将100mL牛奶水浴加热至40℃；4000r/min离心15min，收集50mL清澈液待用；3.3.2乳粉和粉状婴幼儿配方食品称取10g奶粉样品，将100mL50℃水多次少量加入，搅拌，使奶粉充分溶解；6000r/min离心15min，收集50mL清澈液待用；3.3.3发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型)称取60 g混匀的试样，用0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液在酸度计指示下调pH至7.4；用高速均质器在 9500 转/分钟，高速匀浆5 min水浴加热至40℃；4000r/min离心15min，收集50mL清澈液待用3.3.4干酪称取经切细、过10目圆孔筛混匀的试样5g置于50 mL离心管中，加2 mL水和30 mL甲醇；用高速均质器在 9500r/分钟，高速匀浆5 min；超声提取30 min；在6000r/分钟下离心15 min，收集上清液并移入250 mL分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL石油醚，振摇2 min；待分层后，将下层移于50 mL烧杯中，弃去石油醚层。重复用石油醚提取2次；。将下层溶液移到100 mL圆底烧瓶中，减压浓缩至约2 mL；浓缩液倒入离心管中，烧瓶用乙腈-水溶液(1+4) 5 mL分2次洗涤，洗涤液一并倒入50 mL离心管中；加水稀释至约50 mL，在6000 转/分钟下离心 5 min，上清液供净化处理。3.3.5奶油称取5g试样，置于50 mL烧杯中；用20 mL石油醚将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇，振荡30 min后，将全部液体移于分液漏斗中；待分层后，将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪中减压浓缩至约5 mL，加水稀释至约50mL，供净化处理。3.4 供试品溶液的制备3.4.1 PriboFast® 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱的操作将免疫亲和柱连接于50.0mL玻璃注射器下。准确移取50.0mL净化溶液注入玻璃注射器；将空气压力泵与注射器连接，调节压力使溶液以约2-3mL/min流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2～3mL空气通过柱体；更换10ml注射器与亲和柱连接，在注射器中加入10ml水，调节压力使水以约6mL/min流速清洗亲和柱。准确加入4mL色谱级乙腈洗脱，流速为1 mL/min～2mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。（建议将乙腈的量分2-4次加入。每次加入后，要让甲醇充分浸泡柱子里的凝胶2分钟。洗脱后的乙腈溶液，最好是水浴30℃加热吹近干。用10%乙腈定容后上液相）3.5 测定精密量取1ng/ml、2g/ml、5ng/ml、10g/ml、20ng/ml的标准工作液各20ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。另精密量取供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素M1的量，计算，即得。1.本实验应有相应的安全、防护措施，并不得污染环境。2.残留有黄曲霉毒素M1的废液或废渣的玻璃器皿，应置于专用贮存容器（装有10%氯酸钠溶液）内，浸泡24小时以上，再用清水将玻璃器皿冲洗干净。

  • 【分享】超高效液相色谱- 串联质谱多组分检测牛奶中外源性激素残留

    在多反应监测模式条件下采用正离子采集模式建立牛奶中7 种激素的超高效液相色谱- 质谱/ 质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]/MS)检测方法。样品以甲醇溶液为提取剂超声辅助提取，经LC-C18 柱净化，经BEH-C18(100mm × 2.1mm，1.7μm)柱分离后进行UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。7 种激素方法检出限为0.01～0.25μg/kg，定量限为0.06～0.5μg/kg，添加水平为10μg/kg 时，平均回收率为83%～124%，相对标准偏差为4.3%～24%。该法灵敏度高、检出限低、分析时间短、操作简便，可应用于实际样品检测。

  • 【原创大赛】牛奶中总固体含量的测定

    【原创大赛】牛奶中总固体含量的测定

    1.干物质：是指有机体在60℃--90℃的恒温下，充分干燥，余下的有机物的重量，是衡量植物有机物积累、营养成分多寡的一个重要的指标。2.针对牛奶，准确的应该说是总固体含量，其总含量就等于脂肪含量加上非脂乳固体含量，非脂乳固体又包括脂肪和蔗糖含量。 3.干物质作为奶粉生产的重要指标之一，例如现有原料奶的检测干物质含量为13%，原料奶总吨数为100吨，则理论上这些原料奶的出粉吨数为13%*100=13吨。当然这是理论数值，也就是说只有在理想状态下生产设备的回收率能过达到100%，按实际的生产情况，在没有添加的状态下，最好的能够达到98%，生产的过程难免会有损失。说了这么多其实实验过程很简单4.实验部分4.1试剂材料平底皿盒：带盖子的不锈钢或铝盒石英砂或海砂：海砂需要用25%的盐酸溶液浸泡过，当然了现在你买的海砂都是经过处理之后的，要不谁还能拿出3天的时间专门弄这东西。4.2仪器设备天平：感量为0.1mg干燥箱：建议用鼓风干燥箱水浴锅：建议温度能升至90度4.3.实验步骤4.3.1 将准备好平底皿盒中加入20g海砂，在102℃的干燥箱中干燥两个小时。在转移至干燥箱中干燥30min，称重，反复干燥至恒重。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151957_510532_2227357_3.png4.3.2在烘箱内取出皿盒时，必须佩带线手套，在取出时要将皿盒盖子盖上，防止取出后皿盒立即受潮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151958_510533_2227357_3.png4.3.3称取盒重量结果数值为m1。再称取约5g（记为m2），重后的皿盒内，（在称量的过程中必须佩带线手套，防止手直接接触后在上面留下汗渍或脂肪，造成最终结果的偏差，在向皿盒内滴加牛奶时要使其分布均匀。防止部分海砂结块，部分无液体）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151958_510534_2227357_3.png4.3.4将样品放置在水浴锅上蒸干（这步 不建议用国标上规定的玻璃棒，这样实际做时反而会影响实验结果，而且这个步骤禁止用电炉子加热这样很容易导致样品焦糊，致使干物数值偏高）。待样品蒸干后将样品转移至鼓风干燥箱中102℃干燥3小时。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151959_510535_2227357_3.png4.3.4将样品取出（同时盖上盖子，放入干燥器中冷却30min，称重后，在于鼓风干燥箱中102℃干燥1h。反复直至恒重。即前后两次的质量相差不超过1.0mg，记为质量为m3.4.3.5计算：牛奶中总固体=（m1-m3）/m2注意事项：1. 在称量的过程中必须佩带线手套，防止手直接接触后在上面留下汗渍或脂肪，造成最终结果的偏差，在向皿盒内滴加牛奶时要使其分布均匀。防止部分海砂结块，部分无液体2.在加热过程中，禁止用电炉子加热，样很容易导致样品焦糊，致使干物数值偏高。3.建议在长期的试验中掌握住干燥的规律，尽量避免多次的反复恒重。4.使用鼓风干燥箱时，一定注意安全，建议将此类的热源仪器归类放置。

  • 【原创大赛】旋光法快速检测牛奶中乳糖的含量

    牛奶中乳糖含量知多少 牛奶是一种营养丰富，易于人体消化吸收的食品。其营养成分全面，主要的化学成分包括：水，脂肪，蛋白质，糖类，无机盐等。虽然牛奶中的糖类物质种类繁多，但其中99.8%为乳糖，通常测定牛奶中总糖的含量来近似评价牛奶中乳糖的含量。目前乳糖的常规检测方法仍采用国标中的直接滴定法。该方法操作繁琐，费时费力。因此，建立一个快速、灵敏且简单易行的乳糖测定方法，对乳制品行业具有重大意义。1. 实验原理与材料1.1 原理：乳糖是一种光活性物质，利用旋光仪在波长589.3~589.4 nm处测量其旋光度即可求出乳糖的含量。计算公式：file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/350900202/QQ/WinTemp/RichOle/~1 1.2 试剂：纯牛奶（市售）， 乳糖（AR）， 21.9%乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加水溶解并稀释至100 ml， 10.6%亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 ml。1.3 仪器：全自动旋光仪 P850 (海能仪器)2. 实验结果与讨论：2.1 比旋度的测定： 取纯品乳糖，在80℃干燥2 小时后，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含本品0.10g与氨试液0.02ml的溶液，测其比旋度。2.2 牛奶中乳糖含量的测定： 准确吸取50ml消毒牛奶于100ml容量瓶中，加入乙酸锌溶液、亚铁氢化钾溶液及冰乙酸各2 ml．混合均匀后室温下静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，用1dm旋光管测定。记录旋光度，代入公式，算出溶液中乳糖含量。实验结果见表1。表1 牛奶中乳糖含量的测定结果123平均值乳糖含量（g/100 ml）[/size

  • 【生活中的仪器分析】新疆市售牛奶中碘含量的测定与分析

    新疆市售牛奶中碘含量的测定与分析摘要：通过气相色谱法测定新疆地区市售牛奶中碘的含量。试验方法：参考国家标准GB 5413.23-2010（婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定）中的方法进行检测。 碘是人体的必需元素之一，碘摄入过量或者不足都会导致一些疾病，目前对于牛奶中碘含量的监测与控制至关重要。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象：新疆地区市售牛奶。1.1.2 主要试剂：正己烷（色谱纯Fisher Scientific公司）；丁酮(优级纯，天津市富宇精细化工有限公司）、双氧水、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯，天津盛奥化学试剂厂）；碘化钾（天津市福晨化学试剂厂）；实验用水均为去离子水。1.1.3 主要仪器：GC2000型气相色谱仪（带电子捕获检测器，热电公司）；分析天平0.0001g（Mettle-Toledo公司）。1.2 实验方法1.2.1 样品前处理：准确称取生鲜乳20g（±0.0001g）转入100mL容量瓶中，加入5mL亚铁氰化钾溶液（0.3mol/L）和5mL乙酸锌溶液（1.0mol/L）后蒸馏水定容，过滤沉淀，吸取10mL的水相转移至具塞量筒中。1.2.2 样品衍生化：将收集的水相加入0.5mL硫酸(0.3mol/L)、2mL的双氧水（3.5%）、0.5mL的丁酮，振摇混匀，静置20min后加入10mL正己烷萃取，静置分层后吸取上层有机相正己烷后，再次加入10mL正己烷萃取水相，合并两次有机相用蒸馏水洗至中性，过无水硫酸钠脱水后吸取2mL装自动进样瓶待测。1.2.3 碘标准工作液配制：取碘标准储备液分别稀释后得到浓度为0.05、0.1、0.2、0.4ug/mL的标准工作液，分别吸取10.0mL上述工作液按1.2.3衍生化后上机测定。1.3仪器条件ECD检测：进样口：温度250℃，不分流进样；检测器：ECD（电子捕获检测器），基座温度250℃，检测器温度300℃；石英毛细管柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温：50 ℃保持5min,以30℃/min升至250℃，保持5min；载气流量：N2[font='Ti

  • 【分享】LC-MS/MS 测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留

    LC-MS/MS 测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留黄百芬 莫燕霞 任一平浙江省疾病预防控制中心 中国浙江省杭州 310009 本文建立了应用LC-MS/MS 快速测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留的方法。采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪，多离子反应监测（MRM）定量。通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证，建立了定量测定牛奶中青霉素类抗生素含量的理想方法。实验结果表明，方法检出限：青霉素G0.02ng/mL、青霉素V 0.06ng/mL、苯唑西林 0.04ng/mL、氯唑西林 0.11ng/mL、奈夫西林0.02ng/mL、双氯唑西林0.19ng/mL；在0.2-2.0ng/mL 浓度范围内，相关系数R 为0.991，回收率大于90%，方法精密度RSD 为4.87%。结论采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪，可快速测定牛奶中六种以上青霉素类抗生素残留的含量，结果准确可靠，重复性好，灵敏度高。 液相色谱-电喷雾串联质谱、牛奶、青霉素类、残留Determination of β-Lactam Residues in Milk by Liquid ChromatographyTandem Mass SpectrometryHuang Baifen Mo Yanxia Ren YipingZhejiang Provincial Center for Disease Prevention and Control，Hangzhou 310009Abstract Liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem massspectrometry (LC-MS/MS) was applied to the quantification of β-lactam residues in milk. Thesamples was cleaned up and concentrated by solid phase extraction (SPE) with OASIS HLBcartridges. β-lactams were detected with a C18 column using acetonitriLe (0.1% acid) andwater(0.1% acid) as mobile phase. The Linear range was from 0.2ng/mL to 20.0ng/mL, r=0.991.The average recovery is above 90%, RSD=4.87%(n=6). The analytical method in the presentstudy was well validated and good results were obtained with respect to precision, repeatabilityand spiked recovery.Keywords HPLC-MS/MS；β-lactam residues, milk

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