液相色谱测双氰胺含量

作者：王晓燕; 高丹;（辽宁倍奇药业有限公司; 中国人民解放军第230医院;）摘要：目的建立测定酮甲霜中酮康唑含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(74∶26),检测波长为239 nm。结果酮康唑质量浓度在30～70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=24 616X-135 469,r=0.999 5(n=5);平均回收率为99.89%,RSD=0.93%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于酮甲霜中酮康唑的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271006_386277_1606903_3.jpg

作者：刘源; 马双成;（广东省深圳市第二人民医院; 中国药品生物制品检定所;）摘要：目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-甲醇(40:60),检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20～2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=8),平均回收率为99.84%,RSD=1.43%(n=6)。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271016_386287_1606903_3.jpg

10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)zyl3367898（注册ID：zyl3367898）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131523_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131523_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================高效液相色谱法测定面刺霜中甲硝唑、氯霉素的含量方法：HPLC基质：面霜应用编号：102835固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99903) 流动相:甲醇-水(50:50) 流速:1.0mL/min 柱温:30 ℃ 进样量:10μL 检测器:紫外检测器,280nm文章出处：中国药房 2004,4(15):241-242关键字：高效液相色谱法,面刺霜,甲硝唑,氯霉素,含量测定,Diamonsil C18,钻石一代谱图：摘要 目的:建立同时测定面刺霜中甲硝唑和氯霉素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为280nm.结果:甲硝唑、氯霉素在10.0～250.0μg/mL浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9 998,平均回收率分别为100.54％、100.53％,相对标准差分别为0.79％,0.56％ 结论:本方法分离度好、快速、简便,可用于含甲硝唑、氯霉素霜剂的质量控制.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/94-7(1).jpg

【作者】 骆红梅； 童红； 何斌；【机构】 贵阳中医学院第二附属医院药剂科； 贵州省药品检验所； 贵州得轩堂制药有限公司 贵州贵阳550001； 贵州贵阳550004； 贵州贵阳550008；【摘要】 目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定热淋清软胶囊中槲皮素的含量。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为360nm。结果热淋清软胶囊中槲皮素线性范围为0.0164～0.1476μg,r=0.99985,平均回收率为99.54%,RSD为0.52%。结论HPLC法简单,操作方便,重现性好,能有效地控制药品质量。 更多还原【关键词】 热淋清软胶囊； 槲皮素； 高效液相色谱法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271642_386527_2352694_3.jpg

作者：丁永志;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立测定热淋清颗粒中没食子酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-N,N-二甲基甲酰胺-甲醇(85∶13∶2,用冰醋酸调pH至3.5)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长272 nm。结果没食子酸进样量在0.245 5～1.964μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=3 825 626.232 X+205 386.734,r=0.999 8(n=5),平均加样回收率99.2%,RSD为0.67%(n=6)。结论 HPLC法简便、准确、专属、重复性好,为热淋清颗粒中没食子酸的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271010_386281_1606903_3.jpg

微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量 作者：吴茵琪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071032_576552_2904170_3.jpg摘要：建立了微波萃取-超高效液相色谱法（MAE-HPLC）检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂，对微波萃取条件进行了优化，结果表明最佳的萃取条件为：萃取温度为80℃，萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下，方法线性范围0.10～20mg/L，相关系数为0.9998，方法检出限为0.1 mg/kg，样品加标回收率为88.9%～99.6%，相对标准偏差小于2.2%。关键词：微波萃取；高效液相色谱法；双酚A；食品塑料包装材料　　随着人们生活水平不断的提高，食品安全问题越来越成为人们关注的热点。广义的食品安全问题并不仅仅是指食品本身的安全，还要包括食品包装材料的安全性，这些材料包括塑料、纸制品、不锈钢、铝制品等等。同时需要考虑食品与包装材料之间是否会发生化学反应，食品包装材料中有毒有害成分是否会迁移到食品中去等问题。材料科学达到迅速发展，使得高分子聚合物成为目前最广泛应用的食品包装材料，双酚A(bisphenol A，BPA)又名2,2-二（4-羟基苯基）丙烷，是最广泛使用的工业化合物之一，是制造环氧树脂和酚醛树脂等产品的重要原料，同时双酚A被广泛应用在食品包装材料等方面。双酚A属于低毒性化学物，但是动物试验发现双酚A具有某些雌激素特性，对淋巴细胞具有增殖的作用，有研究表明双酚A具有一定的致畸形和胚胎毒性。不同剂量的双酚A能够诱导淋巴细胞的增殖，从而有潜在的免疫毒性。欧盟从2011年6月1日起禁止进口含有化学物质双酚A的塑料婴儿奶瓶。目前美国、加拿大、日本和挪威等国家也严令限制双酚A这类化合物在食品包装材料中使用。目前，塑料包装材料中双酚A的潜在迁移性对人体健康的危害已引起了社会广泛的关注。大多数的研究报道基本上是研究塑料包装材料中双酚A的总含量：通过索氏提取、液-液萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取及固相微萃取等处理方法，将塑料包装材料中的双酚A转移成合适溶剂中，然后通过紫外分光光度法、高效液相色谱法、气质联用法、气相色谱法、荧光检测法及传感器检测法等进行定性定量分析。1 实验部分 1.1 仪器和试剂　　HP-1200液相色谱仪，配有荧光检测器(美国Agilent 公司)；Ethos ONE微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司)；EV321型旋转蒸发仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）；SM300型切割式粉碎机（德国RETSCH公司）；21011V001R200型氮吹仪（瑞士BUCHI公司）；TB215D型电子天平(美国丹佛公司)。双酚A标准品（纯度≥99.9 %，德国Supelco公司），甲醇（色谱纯，上海德正化工有限公司）；正己烷、二氯甲烷 、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯，均由广州化工试剂厂提供。　　双酚A标准贮备液的配制：精确称取双酚A标准品0. 0250 g, 用甲醇溶解并定容至250 mL，摇匀静置，并放置4℃冰箱保存，其质量浓度为100 mg/L，临用前采用流动相稀释成合适的浓度。1.2液相色谱分析条件　　色谱柱: C18柱( 4.6 ×250mm, 5-Micron，(美国Agilent公司) , 柱温30℃ ; 样品室温度10℃；进样体积15μL。流动相：水和甲醇(体积比为35:65)；流速：0.8 mL/min，激发波长：230nm，发射波长：315nm，整个分析流程用时13min。1.3 样品处理　　选取有代表性的食品塑料包装材料样品，先剪成5cm×5cm以下，在液氮的保护下，采用切割式粉碎仪将样品切割成粒径小于2 mm，准确称取已制备好的样品1.0 g（精确到0.001g）于微波萃取罐中，加入15 mL甲醇，按照表2所示微波萃取条件进行萃取。萃取完成后，冷却至室温，将萃取液转移至150mL的鸡心瓶中，并再用20 mL甲醇分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，于旋转蒸发仪上旋转蒸发（温度约为42℃）至约0.5 mL。然后再用氮吹仪吹至近干，用2 mL流动相溶解残渣，然后用0.20 μm 有机滤膜过滤至样品瓶中，然后上高效液相色谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围，可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化 分别采用超声萃取法和微波萃取法对含有双酚A的阳性样品进行提取分析，对两者萃取效果进行比较，试验结果表明，在相同的萃取时间内，微波萃取法的萃取效率明显优于超声萃取法。同时考虑到微波萃取法操作简便、快速、试剂消耗少、可批量萃取等优点。因此，本实验选用微波萃取法作为样品萃取方法。2.1.1 萃取剂的选择　　振荡萃取和超声波萃取过程中的能量累积和渗透过程主要以无规则的方式发生，所以萃取的选择性差。微波萃取过程中，微波能穿透到物料内部，使物料表里同时产生热能，加热非常迅速，并且微波加热具有选择性，可通过选择合适的溶剂来提高萃取效率。双酚A属于极性化合物，根据相似相溶原理，分别实验了二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、乙醇和乙腈等5种萃取溶剂，对种不同塑料食品包装材料(PC、PP和PE)进行萃取试验，实验结果见表1，由表1可见，在相同的萃取条件下，甲醇的萃取效率优于于其他萃取溶剂，同时流动相也是采用甲醇和水，因此，实验选择甲醇作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071034_576553_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择　　在微波萃取过程中，温度是重要参数之一，选择合适的萃取温度不但可以提高萃取溶剂的溶解能力，而且可以降低萃取溶剂的表面张力，促使更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力，使待分析组分更易于从基质的活性部位脱附下来。同时，在进行微波萃取时，密闭的萃取罐内的压力也会随着温度的升高而增加，一般可达到几个甚至十几个大气压，压力的增加使得萃取溶剂的沸点也随之上升，所以采用微波萃取时，萃取的温度一般比萃取溶剂的沸点高10~20℃，甲醇的沸点是64.7℃，所以选择萃取温度为80℃。实验结果表明采用梯度升温程序能更有效快速萃取塑料食品包装材料中的双酚A。整个萃取时间约为20min，具体萃取升温程序见表2.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071035_576554_2904170_3.jpg2. 2 色谱条件的优化 采用液相色谱法分析双酚A时，一般采用C18色谱柱，实验考察了甲醇-水不同比例作为流动相洗脱及分离效果，实验结果表明，当甲醇-水比例为65：35时，色谱峰响应值高并且峰形很好，所以实验选择流动相甲醇-水的比例为65：35，双酚A标准品的色谱峰见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071036_576555_2904170_3.jpg2.3线性范围和检出限　　 采用甲醇溶液逐级稀释双酚A贮备液（浓度为100 mg/L），配制成质量浓度分别为0.10、0.50、2.0、10、20 mg/L的标准工作溶液。按实验选定的高效液相色谱仪工作条件进行分析测定，以双酚A的质量浓度为横

作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif陈翊鲲学科专业：环境科学授予学位：硕士学位授予单位：华南师范大学导师姓名：卢平本文研究采用多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂，并自制成固相萃取柱，建立离线固相萃取的预处理方法对环境样品包括食品、河水等进行前处理净化分离，采用高效液相色谱法作为检测手段，对环境样品中的丙烯酰胺含量进行分析检测。应用该方法对超市中出售的虾条和薯片样品、南洲水厂以及珠江官洲河段河水等环境样品进行了检测。　　 本文采用购自深圳市纳米港有限公司已纯化的多壁碳纳米管作为固相萃取的吸附剂对样品进行预处理，并从六种不同规格的多壁碳纳米管中确定了规格孔径为40～60nm，长度为1～2μm的多壁碳纳米管对丙烯酰胺有较好的吸附效果，并使用该规格的多壁碳纳米管作为固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱法，采用紫外检测器在室温条件下使用Diamonsil 5u C18色谱柱进行色谱分离，10％的甲醇水溶液作为流动相，对环境样品中丙烯酰胺含量进行了检测。　　 建立了以多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂，结合高效液相色谱作为检测手段，对环境样品中丙烯酰胺含量的检测方法。该方法的结果显示，经多壁碳纳米管处理后各种待测样品的加标回收率在87.19％～92.28％之间，相对标准偏差为2.51％，检出限为5 μg/L。可见该方法符合实际检测分析的要求。　　 本文还针对多壁碳纳米管的吸附净化性能使用活性炭颗粒进行对比实验，建立了以活性炭颗粒作为固相萃取固定相吸附剂，结合高效液相色谱作为检测手段，对食品中虾条样品的丙烯酰胺含量的检测方法。实验结果显示经活性炭颗粒处理后虾条测样品的加标回收率在77.8％～84.3％之间，相对标准偏差为3.90％。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271728_386587_2379123_3.jpg

今天接到客户送来的样品，让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲，如果含有含量是多少？老规矩先要了解一下杀铃脲，它是一种接触性和胃毒性杀虫剂，属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，阻止了昆虫体内合成，使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫，对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂，并且效率高，对大多数动物和人无毒害作用，从而被广泛使用。 本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解，通过液相色谱仪，以C18柱为固定相，甲醇+水为流动相，将有效成分与杂质分开，在波长为254nm下，用紫外检测器，数据处理系统，测定流出峰面积，用外标法，定量有效成分的质量分数。一、[b]实验试剂[/b]杀铃脲标准品：已知质量分数为97%；N,N—二甲基甲酰胺：分析纯；水：新蒸二次蒸馏水；甲醇：色谱纯。二、[b]实验仪器[/b]高效液相色谱仪：具有 254nm 波长紫外检测器[img=,375,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221113548365_8139_3763765_3.jpg!w690x791.jpg[/img]色谱柱：C18不锈钢柱[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221115252987_2106_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]微量注射器：50μl。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221116089617_8904_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]流动相过滤器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221117154197_3452_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]电子天平[img=,297,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118120157_7469_3763765_3.jpg!w690x998.jpg[/img]超声波清洗器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118523747_2538_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]三、[b]色谱条件[/b]流动相：甲醇：水 ﹦80：20流量：1.0ml/min检测波长：254nm进样体积：20μl四、[b]样品前处理[/b]流动相：将甲醇和水按8：2比例混合，经过流动相过滤器过滤后，转移至棕色瓶中，超声后备用。标准品溶液：称取杀铃脲标准品5mg（精确至 0.0002g）于50ml容量瓶中，加入约22ml二甲基甲酰胺溶解，在超声中脱气10min，定容后摇匀。样品溶液：称取样品100mg（精确至 0.0002g）于5ml 容量瓶中，加入约2ml 二甲基甲酰胺溶解，在超声波中脱气 10min，定容后摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤，待测五、[b]测定[/b] 打开机器，设定好上述参数，排气完毕后，待基线走平稳后，使用进样针连续注入三针标准品后，标准品峰面积变化相差小于0.5%，随后按照标准品，样品，样品，标准品的顺序依次进样检测。六、结果及讨论 将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积，分别进行平均，按照下式进行计算： [img=,130,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221119280279_4828_3763765_3.png!w130x66.jpg[/img]C样：样品浓度C标：标准品浓度A样：样品平均峰面积A标：标准品平均峰面积[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221123338764_2616_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221124134784_89_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 根据谱图判定样品中含有杀铃脲，计算出样品中杀铃脲的含量为：4mg/100mL。

乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注。本方法适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品。本方法定量检测范围为0.03mg/kg～100.0mg/kg。本文参考了国标等标准并进行配制条件优化，建立了乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重现性以及回收率均符合国家标准。实验部分：原理：乳制品试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤萃取得到测试液，经高效液相色谱测定，根据紫外吸收光谱保留时间定性，峰面积进行定量计算。仪器及设备：1. 等度高效液相色谱系统（紫外检测器、柱温箱）2. 分析天平3. 离心机：转速不低于4000r/min，配50mL离心管4. 超声清洗器5. 涡漩混合器6. 研钵（样品为奶酪，奶油和巧克力等时选用）7. 固相萃取装置8. 氮气吹干仪9. 具塞塑料离心管10. 真空泵和溶剂过滤器（过滤流动相用）11. PH计：测量精度±0.2试剂及材料：1. 甲醇：色谱纯。2. 乙腈：色谱纯。3. 氨水：含量为25％～28％。4. 三氯乙酸。5. 柠檬酸。6. 辛烷磺酸钠：色谱纯。7. 三聚氰胺标准品：纯度大于99.0%8. 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL。9. 定性滤纸10. 海砂：化学纯，粒度0.65 mm～0.85 mm，二氧化硅（SiO2）含量为99％（样品为奶酪，奶油和巧克力等时选用）。11. 微孔滤膜：0.2μm，有机相12. 氮气：纯度大于等于99.999％。13. 一次性注射器标准品溶液配制：精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称50.0mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 样品前处理： 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，滤纸虑过，固相萃取，氮气吹干，定容，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。色谱柱：Ultimate AQ-C18柱 4.6mm X 250mm（5μm） Part Number:Ult5Q18425 Serial Number:221101815 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422206_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422207_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422208_2595817_3.jpg流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸）流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃进样量：20μl色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301191509_421426_2595817_3.jpg图1 三聚氰胺标准品实验结果：精密度实验取浓度为0.5μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（R