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液相色谱测水中氨含量

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  • 化妆品安全技术规范修订和新增高效液相色谱法测化妆品中防腐剂含量等7项检验方法
    日前,国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法,并纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。上述7项检验方法中,前4项为《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法,自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc
  • 标准发布:高效液相色谱法测定工业大麻中大麻酚类含量
    2021 年11 月,中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组,对齐齐哈尔大学、中国标准化研究院等单位提出的《工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸含量测定 高效液相色谱法》和《工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法》的 CAIA 标准草案和编制说明,进行了网上审定。与此同时,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司,依照《方法精密度符合性评价指导书》,采用上述申报单位提出的方法,对工业大麻中大麻二酚、大麻二酚酸、大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸的含量进行测定后,对这两个方法的精密度进行了符合性评价。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的二个标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性评价报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。在规定的审议时间内,委员们在同意该二个标准草案的前提下,对标准草案和编制说明提出了一些修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见,对标准草案再次进行了修改,形成了二个“CAIA 标准”的正式文本,报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意,现将该二项“CAIA 标准”正式发布。表1 五种大麻酚类待测组分的测定重复性限和再现性限待测组分含量范围w/(mg/g)重复性限再现性限大麻二酚(CBD)23~45r=0.0552w-0.7667R=0.0739w-1.1215大麻二酚酸(CBDA)65~85r=0.0405w-2.2291R=0.0903w-5.5163大麻酚(CBN)0.2~2.00r=0.0457w+0.0164R=0.0474w+0.0268四氢大麻酚(THC)2.00~4.00r=0.0345w+0.0164R=0.0254w +0.1338四氢大麻酚酸(THCA)0.80~2.80r=0.0457w+0.0164R=0.0294w +0.0447CBD和CBDA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱:C18,150 mm×4.6 mm,粒径 5 μm,或性能相当者;b) 流动相:V(0.1% 磷酸乙腈):V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积:10 μL;d) 柱温:30 ℃;e) 流速:1.0 mL/min;f) 洗脱时间:30 min;g) 检测波长:220 nmCBN、THC和THCA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱:C18,250 mm×4.6 mm,粒径 5 μm,或性能相当者;b) 流动相:V(0.1% 磷酸乙腈):V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积:10 μL;d) 柱温:30 ℃;e) 流速:1.0 mL/min;f) 洗脱时间:30 min;g) 检测波长:220 nm工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸 含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载
  • 团标T/BDAS 002-2023 血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法 4月13日正式实施!
    标准编号:T/BDAS 002-2023中文名称:血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门:北京市奶业协会发布日期:2023-03-14实施日期:2023-04-13 内容简介:本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法,适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式:准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中,加入氘代褪黑素标准工作液50 μL,加入4 mL甲醇,使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液,过0.22 μm滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1:甲醇作为褪黑素溶剂,不但不会影响样品中目标物质的稳定性,还可以使得血清中蛋白变性沉淀,实验操作简便,其回收率能达到60%以上,能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2:血清中的褪黑素用甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L,定量限为0.05 μg/L;本标准方法的褪黑素回收率为:60~120%,依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围;相对偏差(RSD)≤20%。
  • 高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量
    该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法分析采用Thermal Ultimate 3000SD液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN(250 mm×4.6 mm,5μm)反相柱。流动相为甲醇/水(体积比1∶1),等度洗脱,流速0.8 mL/min 二极管阵列(diode array detector,DAD)检测器,检测波长280 nm和259 nm。结果表明,在1 mg/L~50 mg/L浓度范围内,双酚A和双酚S的浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相应的线性相关系数均≥0.999 8,双酚A和双酚S的检出限和定量限分别为0.10、0.02 mg/L和0.50、0.10 mg/L。方法验证过程中做了低、中、高3个水平的添加回收,平均回收率为85.2%~103.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5%。高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量_杨永超.pdf
  • 广东省分析测试协会征集《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位
    各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件,《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》(立项编号GAIA/JH20230203)团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性,协会现征集上述标准的参编单位,申报事项如下:一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位,能选派专家根据要求参与标准编制工作;选派专家应熟悉相关工作,并能积极参与标准编制的各项工作,确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务,并缴纳一定费用,用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位,请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》(见附件),并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位,由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人:杨熙,020-37656885-833,18922377359 苏艳凤,020-37656885-227,15307841521广东省分析测试协会2023年12月11日附件:参与编制T/GAIA标准项目申请表附件:参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位的通知.pd
  • 化繁为简|在线柱切换—反相液相色谱法测定食品中维生素D的含量
    国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》(以下称新标准)。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下,为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美(北京)科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素,主要包括维生素D2(麦角钙化醇)和维生素D3(胆钙化醇),具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积,维持骨骼的正常生长与发育的作用,因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中,由于添加量相对较低,且样品基质复杂,存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中,在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后,通过正相液相色谱净化,浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长,降低了分析效率,并且过于繁琐的前处理操作,也会对回收率的结果产生较大影响。因此,在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中,将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法,优化了样品前处理流程,提升检测灵敏度,更快速地获取分析结果,提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施,科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱,Lotus PAH作为二维色谱柱,基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台,建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法,并通过实际样品的测试,确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统(1)一维、二维泵:Leaps双三元梯度泵(P60)(2)自动进样器:Leaps标准型自动进样器(带制冷)(A10C)(3)柱温箱:Leaps 标准加热型柱温箱(1个两位六通+1个两位10通)(C10V6)(4)检测器:Leaps紫外-可见检测器(D10)Leaps紫外二极管阵列检测器(D20)2.2 色谱柱一维色谱柱:Chromai Lotus C8(4.6*100 mm, 5 μm)二维色谱柱:Chromai Lotus PAH(4.6*150mm, 5 μm)富集柱:Chromai Louts TC C1(4.0*10mm,5 μm)2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相:A:水,B:乙腈/甲醇(75/25,V/V),梯度洗脱,流速:1mL/min二维流动相:A:乙腈/水(95/5,V/V),B:甲醇,等度洗脱,流速:0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL,得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内,维生素D2和维生素D3线性良好,线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液(2.5 ng/mL)二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作,得到样品溶液后上机分析,计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统,参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法,实现了维生素D测定中高效的样品前处理,检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装,仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作,避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端,该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析,科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强,可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人:科诺美(北京)科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美(英文:Chromai),是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用,除了食品中维生素的测定外,Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证(苏械注准20222222069),该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。
  • 河南省造纸学会批准发布 《湿巾中氯己定含量的测定 高效液相色谱法》 团体标准
    各有关单位:现批准《湿巾中氯己定含量的测定 高效液相色谱法》为河南省造纸学会团体标准,编号T/HNPIS 0001—2024,自2024年3月18日起实施。 豫轻纸[2024]01号审批.pdf【3.18报批稿】.pdf【3.18编制说明】.pdf
  • 山东省食品质量促进会关于《食品中脂溶性维生素含量的测定超高效液相色谱串联质谱法》等团体标准立项公告
    各有关单位、专家:为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》,推进食品检测相关标准的制定工作,根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证,现予以立项,特此公告。如对项目立项和制定有异议,请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话:吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱:canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告(公示稿).pdf相关标准如下:序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022
  • 技术资讯:水中的氨氮含量测定方式
    氨氮(NH3—N)以游离氮(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法,氨与碘化汞钾的碱性溶液反应,生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞,选用410-425nm波段进行测定,测出吸收光度,用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L,测定上限为2mg/L,需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比,所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时,大家可以采用蒸馏法,使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测,不过这种方法操作复杂,精密度和准确度都比较差。
  • 广西农产品质量安全服务协会发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准意见稿
    各有关单位及专家:根据《中华人民共和国标准法》文件精神,由广西大学、广西西大检测有限公司、广西亚热带作物研究所、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西思浦林科技有限公司共同起草的《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》征求意见稿已完成,依据《团体标准管理规定》和《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的有关规定,现向社会公开征求意见,并于2023年11月30日将书面意见以文件形式反馈到广西农产品质量安全服务协会,谢谢!联系人:高专电话:15177796006邮箱:664987261@qq.com广西农产品质量安全服务协会2023年10月30日广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见稿编制说明.pdf广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见稿文本.pdf广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见表.pdf
  • 二维液相色谱丨含碘造影剂,你的微量手性杂质我来查
    导读最近看到一则新闻,某患者因为肺部感染、哮喘,到医院放射科做了CT平扫,发现有一肺部肿块,医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么,新闻中所说的增强CT究竟是什么呢?其实,增强CT就是指在CT平扫基础上,对发现的可疑部位,在经静脉注入含碘造影剂后,进行有重点的检查。也许您有疑问,为什么要注入含碘造影剂呢?它的安全性又如何控制呢? 为什么要注入含碘造影剂呢?含碘造影剂具有密度大的特点,经静脉注射进入体内后,因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄,使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加(即影像上黑白对比增加),CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况,以帮助鉴别疾病的良、恶性,提高病灶的定性能力,从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后,含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂,再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构:离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂,如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等,具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂,具有良好的显影作用,对血管壁及神经组织毒性低,化学性质稳定,不良反应较少,适应范围广。 碘帕醇(CAS号:66166-93-0)有1个手性中心,两个异构体(S-构型、R-构型),结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高,进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型(左)和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA(+)色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离,R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到,该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离,但和多数液相手性分离的色谱行为相似,存在柱效较低的问题,因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留,因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统,对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液(0.5 mg/L)2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留,可以看到该浓度下无明显色谱峰,无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后,通过反相色谱作用,可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比,经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度,提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务,岛津的二维液相色谱系统可发挥作用,弥补手性色谱柱效不足的缺点,既获得两种异构体的有效分离,又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人:李月琪 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 广东省食品流通协会发布《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年11月11日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)附件2、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿).pdf附件2、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素
    摘要:采用超高效液相色谱一串联质谱技术,建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22 um滤膜过滤,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱拄(50 mill x2.1 mm,1.7 um)分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液一甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。12种抗生素类药物在0.1~50 us/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99),检出限为0.0002&mdash 0.005 ug/L。以实验室纯水为基质,在2。0、10.0 ug/L 2个加标水平的平均回收率为90.9%一113.0%,相对标准偏差(RSD)为1.86%~7.87%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。   相关文献:超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素.pdf
  • 浙江省健康产品化妆品行业协会发布《化妆品中 23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位: 由杭州宜格化妆品有限公司牵头制定的《化妆品中23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准现已完成标准征求意见稿的编制(见附件),为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请相关单位认真审阅标准文本,提出意见与建议,并将《征求意见反馈表》于 2023 年 7 月 14 日前以邮件形式反馈至协会秘书处。 联系方式: 金宁宁 0571-85871052 15857160623 陈莹艳 0571-85871051 18158434007 地址:杭州市下城区费家塘路新天地商务中心 12 幢 10 楼 E-mail:zjcos2015@163.com附件:1.征求意见反馈表 2.《化妆品中 23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联 质谱法》(征求意见稿) 浙江省健康产品化妆品行业协会2023 年 6 月 15 日关于征求《化妆品中23种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准意见的函.pdf附件1 征求意见反馈表.doc附件2 化妆品中23种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法(征求意见稿).pdf
  • 惠州市标准化协会发布《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》等3项团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由惠州市食品药品检验所提出,惠州市食品药品检验所、广东省惠州市质量技术监督标准与编码所等单位负责起草的《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》、《药品微生物菌种管理技术规范》、《LC-MS/MS液质联用法测定凉茶中非法添加的22种化学药物》等3项团体标准已完成征求意见稿的编制,根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见,于2024年3月5日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人:杜琦杰电话:0752-2780906邮箱:hz_bzhxh@163.com附件:1. 关于《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》等3项团体标准公开征求意见的通知2. 《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)3. 《药品微生物菌种管理技术规范》(征求意见稿)4. 《LC-MS/MS液质联用法测定凉茶中非法添加的22种化学药物》(征求意见稿)5. 征求意见表 惠州市标准化协会2024年2月2日惠州市标准化协会关于《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》等3项团体标准公开征求意见的通知.pdf《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿).pdf《药品微生物菌种管理技术规范》(征求意见稿).pdf《LC-MSMS液质联用法测定凉茶中非法添加的22种化学药物》(征求意见稿).pdf征求意见表.docx.doc
  • 博纳艾杰尔发布高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
    色谱条件:   色谱柱:Venusil XBP C18-L ,4.6×250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L)   流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50     样 品:15种邻苯二甲酸酯   溶 剂:40%流动相A   浓 度:25ppm,10ppm,5ppm,2ppm,0.5ppm   流 速:1.0 mL/min   波 长:242 nm   进样量:20µ L   柱 温:30℃      图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)     图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)     图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:5ppm)     图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:2ppm)     图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:0.5ppm)   (邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)   结论:   1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。   2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。   关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.com   E-mail:service@agela.com.cn   客服热线400-606-8099
  • 团标T/SATA 041-2023食品中有机硒含量的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法4月21日正式实施!
    标准编号:T/SATA 041-2023中文名称:食品中有机硒含量的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法发布部门:深圳市分析测试协会发布日期:2023-03-21实施日期:2023-04-21 文件规定了食品中有机硒液相色谱联用电感耦合等离子质谱法的测定方法。本文件适用于粮谷、食用菌、酵母、鸡蛋、蔬菜、乳粉、饮料等食品中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)三种有机硒的测定。 在现有的国家标准中食品中有机硒的测定都为电感耦合等离子体发射光谱法,前处理方法复杂,需要对食品进行消解后测定。团标T/SATA 041-2023食品中有机硒含量的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法中采用酶解法进行前处理。有机硒在蛋白酶合适的条件下酶解,以小分子的硒代氨基酸的形式释放出来,再通过液相色谱分离系统进行组分分离后,电感耦合等离子体质谱仪测定。
  • 广西农产品质量安全服务协会立项《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准进行讨论评审,符合立项条件,现批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团标起草制定的工作人员请与协会联系。联系人:高工 电话:15177796006邮箱:664987261@qq.com广西农产品质量安全服务协会2023年9月4日广西农产品质量安全服务协会关于《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 广西农产品质量安全服务协会批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准
    各会员及相关单位:根据《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的规定,现批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准,编号为T/GXNS 005-2024,本标准于2024年01月31日发布,2024年01月31日实施,现予以公告。广西农产品质量安全服务协会2024年01月31日广西农产品质量安全服务协会关于批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准公告.pdf
  • 浙江省健康产品化妆品行业协会发布《化妆品中 23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准
    各有关单位: 根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》(国标委〔2019〕1 号)规定,按照《浙江省健康产品化妆品行业协会团体标准管理办法》的相关要求,由杭州宜格化妆品有限公司提出,毛戈平化妆品股份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、杭州布诗品牌科技有限公司、浙江公正检验中心有限公司参与起草,浙江省健康产品化妆品行业协会归口的《化妆品中 23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准经立项、起草、征求意见、技术审查等标准编制流程,已完成标准编制工作,现予以批准发布。标准编号为 T/ZHCA 024-2023, 自 2023 年 10 月 15 日起实施。 特此公告。 浙江省健康产品化妆品行业协会2023年8月15日【2023】37号--关于发布《化妆品中23种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准的公告.pdf
  • 惠州市标准化协会立项《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定--高效液相色谱法》等4项团体标准
    各有关单位:根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定--高效液相色谱法》、《实验室菌种处理和保藏规范》、《凉茶中甲氧苄啶等22种化学药物含量测定--液相色谱-质谱/质谱法》、《铁皮石斛繁育及栽培技术规程》4项团体标准进行立项评审,经专家评审,所申报的团体标准符合立项条件,现予批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体标准起草制定工作的请与协会联系。联系人:杜琦杰电话:0752-2780906邮箱:hz_bzhxh@163.com惠州市标准化协会2023年12月11日惠州市标准化协会关于《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定--高效液相色谱法》等4项团体标准的立项公告.pdf
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(征求意见稿)
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定,经中国认证认可协会批准立项,青岛海关技术中心等单位已完成《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准的起草工作,形成征求意见稿,现公开征求意见。有关事项通知如下:一、《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载,网址信息如下:http://www.ccaa.org.cn/images/jsbz/stbzgl/2023/03/24/1679628059381007576.rar二、请填写《意见反馈表》(见附件),并于2023年4月25日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联系人:张鸿伟联系电话:18562789917 电子邮箱:light04@126.com附件:意见反馈表中国认证认可协会2023年3月24日
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等6项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年8月31日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0218-2023污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法2023-08-282023-08-312T/NAIA 0219-2023枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2023-08-282023-08-313T/NAIA 0220-2023青贮饲料中9种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法2023-08-282023-08-314T/NAIA 0221-2023服务于科技服务产业园的质量基础设施一站式服务规范2023-08-282023-08-315T/NAIA 0222-2023质量基础设施在碳达峰、碳中和的应用指南2023-08-282023-08-316T/NAIA 0223-2023工业硫磺中汞含量的测定 微波消解-原子荧光光度法2023-08-282023-08-31宁夏化学分析测试协会2023年8月28日2023协会团体标准公告-8.28.pdf
  • 广东省分析测试协会发布《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》
    各有关单位及专家:由广东省分析测试协会组织制订的《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》团体标准已完成征求意见稿,根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》,现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见,并请于2023年10月1日之前将《征求意见表》(附件3)反馈到下面指定邮箱。联系人:1.卓文珊, 13450238826,zadeozws@mail.sysu.edu.cn2.协会秘书处,020-37656885-227,gdaia@fenxi.com.cn附件:1.《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》2.《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》编制说明3.征求意见表广东省分析测试协会2023年9月1日附件1 《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》.pdf附件2《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc
  • 广东省农业标准化协会立项《高效液相色谱-二极管阵列法同时测定兽药产品中8种兽药含量》等2项团体标准
    各相关单位:根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求,2023年5月31日-6月7日,广东省农业标准化协会对《高效液相色谱-二极管阵列法同时测定兽药产品中8种兽药含量》《高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量》等2项团体标准进行了立项审查,经协会技术专家认真研究与审核,上述所申报的团体标准符合立项条件,现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准编制的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。 联系人:钱波 电 话:020-85161829 电子邮箱:gdnybzh@163.com 广东省农业标准化协会2023年6月7日
  • 河南省造纸学会发布《湿巾中氯己定含量的测定 (高效液相色谱法)》团体标准征求意见稿
    各有关单位: 河南省造纸学会团体标准化工作委员会起草的团体标准《湿巾中 氯己定含量的测定(高效液相色谱法)》已完成征求意见稿的起草工 作,现公开征求意见,特此致函。 联 系 人:王凤枝 联系方式:0371-63886906 邮 箱:978815359@qq.com 特此通知。 附件: 1.《湿巾中氯己定含量的测定(高效液相色谱法)》(征求意 见稿); 2.《湿巾中氯己定含量的测定(高效液相色谱法)》(征求意 见稿)编制说明; 3. 团体标准征求意见汇总表。 河南省造纸学会 2023年11月30日征求意见函.pdf附件1:【2023.11.9征求意见稿】湿巾中氯己定含量的测定(高效液相色谱法).docx附件2:【编制说明】征求意见.doc附件3:意见建议表.docx
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间" 为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 国家环境监测网水中苯并[a]芘检测能力曝光 多倾向于液相色谱法
    p   近日,中国环境监测总站公布了国家环境监测网实验室 a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02001-T023-3-1-1.html" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 水中苯并[a]芘 /strong /span /a 能力考核结果。结果显示,各单位使用的苯并[a]芘测定方法主要可以分为两类:液相色谱法占比91.9%,气相色谱-质谱法占比8.1%,依照的主要标准为《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 478-2009)》。具体结果如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/33e0c2bd-e3fe-4eb1-a94f-86c1c53ea9bc.jpg" title=" 未标题-1.jpg" / /p p   各单位采用标样来源情况如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/aa755970-87d8-4e37-b596-6ea525f093bd.jpg" title=" 33.jpg" / /p
  • 广东省分析测试协会对《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》团体标准征求意见
    各有关单位及专家:由广东省分析测试协会组织制订的《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿,根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》,现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见,并请于2024年9月9日之前将《征求意见表》(附件3)反馈到下面指定邮箱。联系人:1.吴少微,15013025975,28501176@qq.com2.协会秘书处,020-37656885-823,gdaia@fenxi.com.cn附件1 《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》.pdf附件3 征求意见表.doc附件2 《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf
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