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液相色谱测脂肪酸含量

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液相色谱测脂肪酸含量相关的论坛

  • 【原创大赛】高效液相示差法中长连脂肪酸的含量测定

    【原创大赛】高效液相示差法中长连脂肪酸的含量测定

    高效液相示差法中长连脂肪酸的含量测定 近来，越来越多的人开始重视基于脂质的药物制剂在体内外的代谢行为，这就要求对脂质及脂质代谢产物的定量分析。本实验开发了一种简便可操作的液相方法，可用于分离和定量检测常用剂型的脂质及脂质在模拟体内环境的生物基质的代谢物，试验采用了高效液相示差折光检测器，并分别采用了C8和C18色谱柱进行试验，得到批内和批间准确度为92%-106%，而且溶度范围在0.1-2mg/L内的中长连脂肪的分析精确度系数小于10%。 基于脂质的药物制剂旨在于提高难溶性药物的口服生物利用度，脂质体药物通常采用中链脂肪和长链脂肪或两者的混合物，通常和表面活性剂或助溶剂联用。制剂辅料的选择最初是根据其在生物体内最佳的溶解性以及其对药物的增溶性，然而随着脂质体制剂的研究发展，脂质体在体内消化降解对于药物的吸收及生物利用度的影响也越来越受到人们的重视。 口服给药后脂质（如甘油三酯）在体内分两步降解：首先其在胃和胰脂肪酶的作用下降解，首先降解为一份子脂肪酸和一份子二酰基甘油酯，二酰基甘油酯再一次降解为一份子脂肪酸和单酰甘油酯。这些消化物与内源性胆盐形成混合胶束显著增加了药物在胃肠液的溶解能力，从而提高了水难溶性药物的吸收和生物利用度。脂质体体内体外的消化过程已经被广泛报道过了，但其消化产物的分离和定量分析却比较复杂，脂质分析的由于缺乏紫外吸收官能团，限制了高效液相色谱法（紫外和荧光检测）的应用。本试验采用高效液相示差检测器进行分析分析简便、准确性高、可操作性强。 材料：油酸，二辛酸甘油酯，三油酸甘油酯，甘油二油酸酯，甘油单油酸酯，三辛酸甘油酯，辛酸单甘油酯，辛酸；乙腈，甲醇，四氢呋喃，均色谱纯；三氟乙酸，试验用去离子水。 方法：中长链脂肪的分离和定量分析，我们选用的中长链脂肪为普通制剂常用的，其亲油性范围广泛，难以在一个条件下进行同步分离，经过实验研究，我们将其分为四部分，A,长链脂肪酸和单酰甘油酯，B，长链二酰甘油酯和三甘油酯，C，中链脂肪酸和单酰甘油酯，D，中链二酰甘油酯和三甘油酯，这四部分再分别进行分析。 HPLC分析：长链脂肪采用安捷伦1100高效液相色谱仪，Symmetry C18色谱柱（4.6mm x 150mm , 5um），配示差折光检测器；油酸和油酸单甘油酯（A组）采用流动相乙腈：（0.1％TFA）水=85:15，甘油二脂和甘油三酯（B组）采用流动相甲醇：乙腈：水（0.1％TFA）=40:40:20，进样量20ul，流速1ml/min,柱温38度。 中链脂肪采用安捷伦1100高效液相色谱仪，菲罗门色谱柱（4.6mm x 150mm , 5um），辛酸和单甘油酯（C组）使用甲醇：水（0.1％TFA）=（60:40）的流动相，二酰甘油酯和三酰甘油酯（D组）使用乙腈;甲醇：水（0.1％TFA）=45:45:10的流动相。进样量20ul，流速1ml/min,柱温38度。 标准溶液制备：标准储备液按照5或[/font

  • 有没有做过液相色谱测定脂肪酸混标的

    想用液相色谱测定脂肪酸，现准备购买脂肪酸37种混标，但卖家提供的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定的图谱，想请教一下大家有没有用液相跑出来脂肪酸混标的图谱了

  • 【分享】深海鱼油中脂肪酸的柱前衍生-高效液相色谱串联质谱分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152868]深海鱼油中脂肪酸的柱前衍生-高效液相色谱串联质谱分析[/url]摘要：用1．【2．(对甲苯磺酸酯)乙基卜2．苯基咪唑【4，5一f】9，10一菲(TSEPIP)作为柱前荧光衍生试剂，在Eclipse XDB．Cs(4．6× 150mm，5lam，Agilent)反相色谱柱上，采用梯度洗脱在检测波长为380nm(激发波长为260nm)的条件下，实现了阿拉斯加深海鱼油中饱和脂肪酸含量的外标法定量测定。26种饱和脂肪酸的线性范围是200．0pmol48．83fmol，线性相关系数均大于0．9996，检测限为3．824~47．13fmol(信噪比为3：1测得，S／N 3：1)。经柱后串联质谱大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各种饱和与不饱和脂肪酸衍生物的质谱鉴定，进而通过峰面积归一化法得出了所有饱和与不饱和脂肪酸的相对含量。结果表明，深海鱼油主要含有C12~C22的脂肪酸，共鉴定出25种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸含量占69．71％(峰面积百分比，下同)，特别是具有重要生理作用的多不饱和脂肪酸，如C2o：5：5，8，11，14，17一二十碳五烯酸(5，8，11，14，17一eicosapentaenoic acid，EPA，16．62％)，C22：6"2，5，8，11，14，17一二十二碳六烯酸(2，5，8，11，14，17．docosahexenoic acid，DHA，12．31％)。

  • 液相色谱测定挥发性脂肪酸

    最近刚接触，许多条件都不清楚，恳请哪位大神指导一下,想利用液相色谱测定厌氧发酵后的挥发性脂肪酸，有木有人做过这方面的研究，包括色谱柱类型，流动相，样品前处理

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

  • HPLC法测定脂肪酸含量

    通过2-硝基苯肼（2-NPH）衍生，采用液相色谱法分离分析样品中脂肪酸、羟基羧酸，分离效率高，操作简单。但目前的资料为日文，敬请谅解。

  • 【金秋计划】+脂肪酸含量的测定

    [list][*] 脂肪酸是脂类的基本成分；脂肪酸种类和数量的变化决定脂类物化特性的差别；必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件。[list][*]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 [list][*]①水解提取法：试样经水解，乙醚溶液提取脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化后，生成游离的脂肪酸甲酯，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]-FID检测器分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于食品中脂肪酸含量的测定，若为油脂样品则无需水解提取。[/list][list][*]②酯交换法：将油脂溶解于异辛烷中，加入氢氧化钾-甲醇溶液通过酯交换甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾，避免甲酯皂化。经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂样品的脂肪酸含量的测定。[/list][list][*]③乙酰氯-甲醇法：乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，外标法定量。 适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样的脂肪酸含量的测定。[/list][/list] [/list]

  • 【求助】谁有气相色谱做脂肪酸的绝对含量的方法

    大家好，用气相色谱做脂肪酸的含量如何做样品的前处理？《GBT 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》，操作起来很难做到精确，皂化甲酯话过程中会有损失吧。最后很难做到定容到1ml，也就是测出的浓度无法换算成样品中的总量。所以怎么能得到mg/g的绝对含量呢。各位有什么好方法吗？

  • 【原创大赛】气相色谱法测定茶叶中脂肪酸含量

    【原创大赛】气相色谱法测定茶叶中脂肪酸含量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对不同茶叶中的脂肪酸的化学组成及含量进行分析，采用面积归一化法进行含量计算。方法快速、准确，从样品前处理到进样，只需20min，是脂肪酸速测的较好方法。关键词：红茶，桑叶茶，脂肪酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），前言迪尔玛原味红茶，此茶出产于斯里兰卡，又称为锡兰茶，锡兰高地红茶与安徽祁门红茶，阿萨姆红茶，大吉岭红茶并称世界的四大红茶。其主要品种有乌沃茶或乌巴茶、汀布拉茶和努沃勒埃利耶茶几种。锡兰的高地茶通常制为碎形茶，呈赤褐色。斯里兰卡每年生产约25万吨茶叶，茶的种植基地仅限于岛国的中央高地和南部低地，茶叶按生长的海拔高度不同分为三类，即高地茶、中段茶和低地茶。斯里兰卡茶叶的特征是钠含量低。对于有高血压、需要摄取少量钠的人来说，是理想的饮品。（摘自产品简介，普及常识）桑叶在《本草纲目》中记载：“桑箕星之精神也，蝉食之称文章，人食之老翁为小童，桑叶又名：“神仙草”，日本人称桑叶茶为长寿茶。桑叶是植物之王，有“人参热补，桑叶清补”之美誉，富含人体17种氨基酸，粗蛋白，粗脂肪，是国家卫生部确认的“药食同源”植物，被国际食品卫生组织列入“人类21世纪十大保健食品之一”，成为人类绿色新食品源。桑叶茶一般选用生态环境优越、无污染的优质嫩桑叶为原料，经科学烘焙等工艺精制而成。工艺中除去桑叶中有机酸的苦味、涩味较为关键；口味甘醇、清香溢人等特性也重要。桑叶茶用开水冲泡，清澈明亮，清香甘甜，鲜醇爽口，尤其对中老年人及不宜饮茶的人提供了一种新型饮品，使其在饮茶过程中得到一定的保健效果，常饮此茶有利于养生保健，延年益寿。（摘自百度百科，普及常识） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221324_478805_1634341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221325_478806_1634341_3.jpg1试验材料材料：DILMAH迪尔玛原味红茶（斯里兰卡进口）；驼铃桑叶茶（新疆石河子150团种植）化学试剂：甲醇、已醚、正己烷（天津化学试剂研究所-分析纯）；氢氧化钾（天津光复精细化工研究所-分析纯）。仪器：移液枪（BRAND-5mL）；漩涡混合器（IKA-MS3）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）。2试验方法样品前处理：称取茶叶粉末状约0.5g于10mL试管内。依次加入2.5 mL正己烷-乙醚（[/s

  • 【求助】能否用气相色谱仪法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量

    酸化油 各位大侠您好！我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您，希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料，能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会，希望您能指导一二，我们将不胜感激。

  • 【讨论】能否用气相色谱仪测定酸化油的脂肪酸含量和油含量？

    酸化油 各位大侠您好！我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您，希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料，能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会，希望您能指导一二，我们将不胜感激。

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量

    气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量摘要：对市售石榴籽油中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇酯化反应，以十一烷酸甲酯为内标物，正己烷为溶剂，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。建立内标法计算石榴籽油中脂肪酸含量的方法。结果表明，石榴籽油中石榴酸含量超过70% (w/w)。该实验方法简便快捷，可做为内标法测定脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：石榴籽油；脂肪酸；气质联用；内标法中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： 石榴（Punica granatum L.）别名安石榴、海榴，为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木，在我国亚热带及温带地区均有分布。石榴的果汁、果皮、种籽、花、叶等皆有保健和食疗作用。但是目前对石榴的利用主要在果实和果汁方面。研究表明，石榴籽含油量高达13%-23%，石榴籽油中不仅含有多种不饱和脂肪酸，还含油丰富的甾类、磷脂等成分，具有较好的抗氧化、延缓衰老、降血糖、抗腹泻、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程等作用。随着现代科学技术的进步发展，对石榴籽油的开发和研究已有一定进展，但目前的研究仅集中在面积归一化法测定百分含量上，本文应用气相色谱-质谱联用-内标法对石榴籽油中脂肪酸的种类和含量进行分析测定，本方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为石榴籽油的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象 石榴籽油：产地新疆和田地区。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取酸石榴籽油与甜石榴籽油样品各1.00g 于试管中，分别加入内标溶液2mL(5mg/mL)，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 石榴籽油中脂肪酸组分定性分析对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配脂肪酸的化学结构。1.2.4 脂肪酸组分定量分析对样品的色谱图进行解析，通过内标法进行计算：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221618_556691_1634341_3.bmp; 式中：Xi—样品中脂肪酸甲酯i的含量%；Fi—脂肪酸甲酯i的响应因子；Ai—样品中脂肪酸甲酯i的峰面积；Ac11—样品加入内标物甲酯峰面积；Cc11—内标物浓度(mg/mL)；Vc11—样品加入内标物体积(mL)；1.0067—十一碳酸甘油三酯转化为甲酯的转换系数；m—样品的质量(mg)；Csi—混标中脂肪酸甲酯i的浓度(mg/mL)；Ac11—十一碳酸甲酯面积；Asi—脂肪酸甲酯i的峰面积。Cc11—混标中十一烷酸甲酯的浓度(mg/mL)。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前通过气相色谱法测定脂肪酸需要进行甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯色谱分离通过对脂肪酸甲酯混合标准进样，优化最佳的色谱条件进行分析得到的色谱图见图1，各组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由此可见混合标准中各种脂肪酸甲酯分离良好，组分之间相互不干扰，已达到定量分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221611_556686_1634341_3.bmp图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图Fig. 1 Fatty acid methyl ester standard of total ion chromatogram 表1 脂肪酸甲酯保留时间及响应因子Table1 Fatty acid methyl ester retention time and response factor序号保留时间化学成分（脂肪酸甲酯）响应因子Fi12.95C6:0已酸甲酯1.42 24.08C8:0辛酸甲酯1.17 36.14C10:0葵酸甲酯1.04 47.24C11:0十一烷酸甲酯1.00 58.33C12:0十二烷酸甲酯0.96 69.41C13:0十三烷酸甲酯0.95 710.45C14:0肉豆蔻酸甲酯0.86 [/t

  • 【求助】咨询：油菜脂肪酸含量的测定

    大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过油菜脂肪酸含量测定吗？如果我要测七种脂肪酸，是不是要买七种标样？还是有混合的标样卖？哪里可以买的到呢？

  • 用GB 5413.27 测脂肪酸含量 气相色谱法

    各位，请教一下，我目前在用 GB 5413.27 第一法 测配方奶粉中的脂肪酸含量，主要是亚油酸和alpha 亚麻酸。用了二种定量方法，外标法和面积百分比法，但不管怎样测，外标法比面积百分比要低很多。用甲酯化标品，甘油三酯标品都试了，效果一样。回收率大约在90%左右，请求各位同仁，什么原因啊，是前处理出了什么问题吗？谢谢。

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析摘要 对市售九种豆类（鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆）中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇溶液的酯化反应，以正己烷为溶剂，以十一烷酸甲酯为内标物进行含量计算，采用气相色谱-质谱联用技术对样品中脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。通过本次试验建立内标法计算各种豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明，本次试验的九种豆类样品的脂肪酸组分及含量均有差异，其中青豆的总脂肪含量最高，鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。通过聚类分析将九种豆类归入四大类。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：豆类；脂肪酸；气质联用；内标法；因子分析；聚类分析中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： Determination of fatty acids and factor analysis from beans by gas chromatography mass spectrometry using internal standard MethodAbstract: Study on fatty acid composition in nine kinds of beans samples including chickpea、soybean 、 green pea colored kidney bean、dolichos lablab、pea、mung bean、Black bean、Red Bean. Through esterification reaction, using hexane as solvent and quantified by internal standard C11:0 methyl ester. The technology of gas separation of fatty acid methyl ester composition andcomposition analysis of NIST helper tools to retrieve chromatography-mass spectrometry. The results showed, Both fatty acid components and contents are difference between nine kinds of beans samples of this experiment, It can be seen that green beans had the highest total fat content in those samples, chickpeas had the highest content of unsaturated fatty acids. The first principal components obtained by factor analysis could account for 98% of all variations. The single linkage dendrograms based on principal component values divided the nine kinds of beans into four clusters. This test method is simple and fast, which can provide reference for the similar products of fatty acid content.Key words: beans; fatty acids; GC-MS; internal standard method; factor analysis; cluster analysis 当今社会人们对膳食结构的研究日益关注，对食品的要求也从生理需要向营养、食用健康等方面关注，豆类的品种很多，泛指所有能产生豆荚的豆科植物，是中国人的传统食品。各种豆类均含有人体必须的营养成分，有很高的食用和保健价值，可以提高人体的抵抗能力，能有效降低心脏病和癌症的发病几率，目前根据豆类的营养素种类可将它们分为两大类。一类为高蛋白质、高脂肪豆类。另一种豆类则以碳水化合物含量高为特征，本次试验选择九种常见膳食豆类进行脂肪酸含量测定研究，较为系统的对多种豆类进行脂肪酸含量的比较，通过主成分分析和系统聚类分析进行研究，本次测定方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为豆类样品的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象豆类：鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆，市售。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取不同豆类样品的均匀粉末2.5g 于试管中，加入内标溶液2mL，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后装进样瓶进行气相色谱—质谱仪器分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 豆类样品中脂肪酸组分定性分析 对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配各种豆类脂肪酸的化学结构。1.2.4 豆类样品中脂肪酸组分定量分析 对测试样品的色谱图进行解析，通过以下内标法公式进行计算： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561066_1634341_3.jpg ；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561067_1634341_3.jpg1.2.5 统计分析方法 本次试验样品均称取3份，每个样品平行测定2次，取平均值进行数据分析，涉及相关统计分析、聚类分析和方差分析方法采用SPSS 22.0软件。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前脂肪酸的测定试验均需要进行样品的甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯标准品色谱分析 将脂肪酸甲酯混合标准液进样，通过优化最佳的色谱条件进行分析，由气-质联用仪工作站所得的色谱图见图1，各脂肪酸甲酯组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由标准色谱图可见各组分分离情况良好，内标物与其他组分也相互没有干扰，已达到定性与定量测定分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561068_1634341_3.jpg图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图F[color=#3

  • 【讨论】不饱和脂肪酸测定

    本人最近要测定鱼肉的不饱和脂肪酸成分含量，现在实验室只有高效液相色谱仪，现在只是按照参考文献中查出鱼肉中含有的不饱和脂肪酸，然后根据标准样品外表法测定，这样可以吗 。。。。。由于没有GC-MS仪不能完全知道鱼肉中的脂肪酸的成分，，，请问现在这样做出的数据能有说服力吗？ 求大侠赏赐解药。

  • 【原创大赛】利用GC-MS检测两种植物叶片脂肪酸种类及含量

    【原创大赛】利用GC-MS检测两种植物叶片脂肪酸种类及含量

    摘要： 本小论文利用GC-MS测定了两种含有特殊脂肪酸植物（琉璃苣和报春）叶片的脂肪酸含量和种类，提供了提取植物叶片脂肪酸的方法，并对实验结果进行了简单的分析和讨论。前言： 多不饱和脂肪酸是重要的生物营养物质，指含有两个或两个以上双键并且碳链长度为18~22个碳原子的直链脂肪酸。它们在机体内发挥着重要的生理功能和生物学效应。其中，亚油酸（LA）及亚麻酸（ALA）被公认为人体必需脂肪酸，可进一步衍生为具有不同功能的高度不饱和脂肪酸，如花生四烯酸（AA）、二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳六烯酸（DHA）等。 人体自身不能合成亚油酸和亚麻酸（所以这两种脂肪酸被称为必需脂肪酸），但是却含有进一步合成更长链多不饱和脂肪酸的酶。而高等植物体内都能合成亚油酸和亚麻酸，但却不能合成进一步合成更长链脂肪酸的酶，也就不能不能合成多不饱和脂肪酸。仅有少数高等植物如月见草，琉璃苣，报春等能合成利用亚油酸和亚麻酸的Δ6-脂肪酸脱氢酶，因而可以进一步合成γ-亚麻酸（GLA）和十八碳四烯酸（OTA）。二者在人体内都具有重要的生理功能。GLA是重要的前体物质，可合成AA、前列腺素等，同时GLA还有降血脂、减肥、抗血栓性心血管疾病等生物学功能。OTA是EPA和DHA的前体，可以有效缓解与EPA和DHA缺乏有关的生理疾病。 琉璃苣，为紫草科琉璃苣属植物，1年生草本，果实为小坚果，主要分布在欧洲与非洲地区。报春，为报春花科报春花属植物，一年生草本，果实为小坚果，主要分布于北温带，少产于南半球，是一种重要的观赏植物。这两种植物种子都含有丰富的GLA和OTA，但对于其叶片脂肪酸种类却鲜有报道，这里利用GC-MS检测了两种植物叶片的脂肪酸组成及含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271753_407677_1306303_3.bmp 图1：琉璃苣植株及花器官（图片来源于网络）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271754_407678_1306303_3.jpg图2：报春植株及花器官（图片来自网络） 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是油脂研究中的常用仪器之一。组成油脂的脂肪酸部分大多容易气化，在试验中，常利用GC-MS检测油脂中脂肪酸的组成及含量。这里用GC-MS检测报春及琉璃苣叶片中脂肪酸组成及含量。实验材料及采用仪器：1 实验材料： 自己栽培的琉璃苣及报春。2实验主要仪器： 恒温水浴锅，氮气吹干仪，PerkinElmer GC-MShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271756_407680_1306303_3.png图3 恒温水浴锅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271756_407681_1306303_3.jpg图4 氮气吹干仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/20121127

  • 【原创大赛】食用油中反式脂肪酸含量与地沟油检测方法初探

    反式脂肪酸(TFAs) 是化学结构包含一个或多个非共轭的双键构型的脂肪酸, 是顺式不饱和脂肪酸的异构体。它在自然条件下主要存在于一些动物制成的脂肪酸，植物油一般不含反式脂肪酸,但油料生产、加工成食油过程中将可能生成少量反式脂肪酸。欧洲在食用油的反式脂肪酸的限量规定为1%。食用由烹饪过程也会生成反式脂肪酸，随着温度的升高,不饱和成分减少,反式异构体增加，特别是经过长时间高温的老化油、劣质油或回收利用的地沟油中, 反式脂肪酸会大大增加。食用油作为中国居民脂肪酸的主要来源, 其反式脂肪酸的含量将是影响中国居民反式脂肪酸摄入的重要因素, 是反映油的质量的指标之一。通过检测积累基础数据,为探讨劣质油或地沟油的检测提供参考。 1. 试剂试液与样品1.1 试剂与试液所用试剂均为色谱纯或分析纯，试验用水为超纯水。1.1.1 氢氧化钾―甲醇溶液（4mol/L）：称取26.4g氢氧化钾，溶于约80 mL无水甲醇中。冷却至室温，用甲醇定容至100 mL，加入约5g无水硫酸钠，充分搅拌后过滤，保留滤液。1.1. 2 反式脂肪酸甲酯标准贮备液：浓度为10mg/ mL。准确称取500mg，精确到0.1 mg反式脂肪酸甲酯标准品用正己烷溶解并定容至50mL。放入冰箱在-22℃保存。1.1. 3 反式脂肪酸甲酯标准中间液：浓度分别为1mg/ mL。吸取反式脂肪酸标准储备液（1.1.2）10 mL入同一100 mL容量瓶中并定容。测定前临时配备,亦作为标准曲线最高点。1.1.4 标准工作液：测定前现配。吸取标准中间液0、1.0、4.0、8.0、10.0mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容，此浓度即为0、0.1、0.4、0.8 、1.0mg/mL的标准工作液。1.1.5 脂肪酸甲酯标准混合溶液：将脂肪酸甲酯标准品，用正己烷配制成脂肪酸甲酯标准混合溶液，其中每种成分的浓度约为0.05 mg/mL至0.5mg/mL。用于进行顺反脂肪酸甲酯分离程度的鉴定。1.1.6地沟油多参数综合快速筛查试剂盒 购于北京智云达科技有限公司。1.1.7 反式脂肪酸甲酯标准品: 均购于sigma 公司。1.2 食用油类样品[size=16px

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