液相色谱测植物糖含量

作者： 韩朝家； 周建科； 唐翠苓；（ 河北大学理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室）摘要： 采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件:Diamonsil C18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50～100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。 更多还原关键词： 固相分散萃取； 高效液相色谱法； 植物生长调节剂； 谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667391_708_3.jpg附件：液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂 韩朝家，周建科 ，唐翠苓(河北大学理化分析中心，河北省分析科学技术重点实验室。河北保定071 002)摘要：采用固相分散萃取一高效液相色谱法同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和Or．一萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件：DiamonsilC18柱；甲醇一水(55：45，V ，甲酸调PH=3．0)为流动相；流速：1．0mL／min；检测波长：272nm。在0．50～100 g／mL范围内线性良好。方法检出限均为1．25 g／g，平均回收率为98．97％、86．41％和84．24％，相对标准偏差为2．23％、1．75％和1．90％。关键词：固相分散萃取；高效液相色谱法；植物生长调节剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241317_379367_2355529_3.jpg

【作者】 蔡俊安（河南百年康鑫药业有限公司）【摘要】 目的建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm。结果冬凌草甲素进样量在0.093～0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66 X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5)。结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211753_385117_1609970_3.jpg

【作者】 赵昱玮； 于淼； 南敏伦； 李志强； 何伟； 张倩；【机构】 吉林天药药物研发有限公司； 吉林省中医药科学院； 首都医科大学附属复兴医院； 吉林天药本草堂制药有限公司；【摘要】 目的建立银翘解毒片中连翘酯苷A的含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法;Diamonsi(l钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱;流动相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(17︰83);流速1mL/min;检测波长330nm;进样量10μL,等梯度洗脱,对其进行含量测定。结果连翘酯苷A在10.5～60.3μg,范围内的线性关系良好(n=6)。结论该方法简便、准确,适用于银翘解毒片的质量控制。 更多还原【关键词】 银翘解毒片； 连翘酯苷A； 高效液相色谱法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201127_384581_2352694_3.jpg

【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做 来自微友：吉林-中药检测-丰丰出峰时间不在梯度的范围之内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070006_586147_2960432_3.jpg2015 版药典的方法，出峰两个组分：松果菊苷和毛蕊花糖苷，是药材不是饮片，现用赛默飞U3000液相色谱仪，C18 250mm 的色谱柱，梯度27分钟之内不出峰，使用仪器做其它样品重现性好，做肉苁蓉在梯度之内不出峰。以前用的别的厂家的仪器做，最近检不出来，用岛津的最近也不出峰了。群友讨论：A：可以试一下短柱 B：以前用短柱试过，因为药物杂质成分比较多，药物一般成分是分不开的。 C：比例梯度可以改，流动相没有问题就行。 B：流动相的比例也试着改，改过之后，效果不是很好，也是27分钟之内不出峰。 A：应该与你的柱子选择有关系。 B：试了好几家品牌的柱子了，都不行。 下面的方法可能有所帮助：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070056_586148_2960432_3.jpg期待着微友@吉林-中药检测-丰丰 问题的解决，同时也希望微友和版友提供一些帮助！

高效液相色谱法检测女贞子药材中女贞苷含量 药材女贞子为木樨科植物，具有滋肝肾、明目黑发，也可治疗眩晕耳鸣、腰膝酸软等症状。其中女贞苷是女贞子中重要成分之一。相应饮片和药材都要求检测女贞苷含量。 以下的方法采用的是高效液相色谱法，检测的是女贞子药材中女贞苷含量。实验部分原理 取适量样品粉碎、溶解、超声提取、定容、滤过，由进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），超声波清洗仪，粉碎设备，三号筛，电子天平，具塞锥形瓶，溶解过滤器，针筒式过滤器 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水，稀乙醇样品制备 对照品溶液的制备：精密称取女贞苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇制成0.25mg/ml女贞苷溶液，备用。 供试品溶液的制备：取女贞子药材样品适量，充分粉碎后过三号筛，准确称取过筛后的粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声波超声30min，待样品完全溶解后，放冷，再称定重量，用稀乙醇补充减少的重量，摇匀，微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18，4.6 X 250mm，5um波长：224nm流动相：甲醇：水=40：60（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5ul对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518997_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518998_2498430_3.png 看看这效果，很羡慕吧，峰形、分离度都很完美吧。 该方法检测女贞子药材中女贞苷含量操作简单、方便，实验快速，结果准确、可靠，是一种坚持女贞子的好方法。 注意的是样品前处理时如果取样量较大或样品粉碎的不够充分，样品提取时可能不能提取完全。那样的话一是样品量要适中，不要太多；二是样品粉碎的要尽量充分；三是超声波提取时间要适当长一些，或提取时温度湿度高一点，或分成几次或几批提取等。 另外这个样品杂质和目标物干扰物都较少，检测时可以适当考虑下缩短检测时间的问题，比如适当增加流动相中甲醇含量，适当升高色谱柱温度控制等。下面我们就看看流动相甲醇：水=50:50，柱温40℃的效果吧。对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518999_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_519000_2498430_3.png 效果很好吧，这种方法我们在检测时是不是可以考虑下。哈哈，经验之谈，祝大家工作顺利，天天开心！

【作者】 袁祥慧； 杨惠莲（重庆市药品检验所）【摘要】 目的建立测定五苓片中肉桂酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长285 nm。结果肉桂酸进样量在0.009 608～0.288 24μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=6);平均回收率为96.39%,RSD为0.44%(n=6)。结论高效液相色谱法专属性强、操作简便、结果准确、重现性好,可用于测定五苓片中肉桂酸的含量。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211746_385115_1609970_3.jpg