液相色谱程序升温方法

我们在使用安捷伦6890气相色谱时，需要使用氢气、氮气与空气三个钢气瓶，在使用钢气瓶时，有一个总阀与分压阀，上面各有一个压力表，在使用时有以下几个问题：1 打开总压阀时，总压阀应该打开多大，其总压表读数多大合适？它需要与分压阀（0.5Mpa）保持多大压力差？当总压阀压力是多少时？表示气快用完了，应该换新的钢气瓶了。2总压阀与分压阀打开与关闭时，两者有没有打开与关闭顺序？是怎么的顺序？另外一个就是气相程序升温设置问题：在使用程序升温设置时，如果我们的方法是40度保温3分钟，然后以5度每分钟速率升到180度，保持5分钟。那么我们有没有必要在该方法的基础上将温度升高到250，保温一段时间如10分钟，以除去色谱柱中残留的杂质？另外，如果我是否有必要在该方法中设置一个降温与平衡温度的程序，比如在该方法中增加一个180度保温5分钟后，以10度每分钟的速度降温到最初温度40度，然后保持40度5分钟，这样有利于于基线平衡？或者直接在后运行中（postrun中设置后运行温度40度，保持5分钟即可？3 因为我以前做液相色谱多些，做液相色谱时每次做完后都要用甲醇洗色谱柱，请问每天做完气相是否有必要老化气相柱，如不需要，那需要多久老化一次，怎么老化效果好，是不是 也是看基线是否平衡作为老化干净标准？

谁有液相色谱仪的使用操作程序?

求助：用自来水制备液相色谱用水需要经过那几道处理程序？

液相色谱检定程序[~85902~]

[em0808]请问各位大侠很多的液相色谱仪都可以通过编辑程序，使仪器自行运行，整个思路是这样的先采用流动相运行20分钟,让后加样分离25分钟后,更换流动相,再运行15分钟后停止.我使用的是岛津和通威的仪器,两种一起都具有编辑程序的功能.那该怎么编辑呢?在次先谢谢各位!

请问各位大侠很多的液相色谱仪都可以通过编辑程序，使仪器自行运行，整个思路是这样的：先采用流动相A运行20分钟,更换流动相B后,再运行15分钟后停止.我使用的是岛津和通威的仪器,两种一起都具有编辑程序的功能.那该怎么编辑呢?再次先谢谢各位![em0812]

[color=#444444]我准备用离子对反相高效液相色谱对核苷酸进行分析，查文献得到的洗脱程序如下：[/color][color=#444444] 100%缓冲液A 5min[/color][color=#444444] 0--77%缓冲液B 27min[/color][color=#444444] 77%缓冲液B 5min[/color][color=#444444] 0--100%缓冲液A 1min[/color][color=#444444] 100%缓冲液B 10min[/color][color=#444444]想请教各位：1.在第2、3步反应中，只有溶液B吗？剩余的一些百分比是水还是溶液A？2. 这种洗脱程序在岛津工作站中如何设定？谢谢各位的指教。。。。。。。。。[/color]

求助waters 2690液相色谱电脑安装程序。邮箱wanghongtao07@petrochina.com.cn QQ75735448 谢谢！！[em09506]

从网上看到的资料，与大家分享一下了！[em61][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17558]液相色谱检定程序[/url]

前几天我门2003年购买的Waters液相色谱运行程序进不去了,一点快捷健就提示 ^无法找到动态链连库OCI.DLL于指定的路径^ 后面就是D盘\C盘文件路径-无法找到DLL 也不知道是什么原因,是电脑出了问题还是程序出了问题,大家帮帮忙出出注意,在此谢谢了!!!!!!!!!!!!!!!

朋友的安捷伦1100液相色谱仪,安装了紫外和荧光检测器,之前复杂操作的人回家休产假了,现在出现问题,调用以前的自动关机程序,不能关机.原来使用的是紫外检测器,现在要用荧光检测器.哪位有明白的,给个设置关机程序的流程,先鞠躬感谢!如果不能设置自动关机就无法在夜间使用自动进样进行分析.样品很多,很着急.

[font=微软雅黑][size=16px][url=http://www.anytesting.com/search/q-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1.html][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/url]是将样品汽化后导入色谱柱进行分离分析，柱温直接影响样品中各组分的色谱行为。多数情况下，大部分样品组分复杂、沸程较宽，这种情况下，如果使用恒温分析，则各组分难以完全分离并且峰形较差。同时以低极性色谱柱为例，宽沸程的复杂样品在恒温模式下进行分析，柱温设定太高则分离度下降，柱温设定太低则分析时间延长。因此，应该用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]为改善色谱峰峰形及分离效果，一般可通过改变柱温或更换色谱柱来实现，二者比较，改善柱温最为常用且方便。程序升温色谱法类似于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的梯度洗脱，是指进样后，在一次样品分析的时间周期内，色谱柱的温度按照根据组分沸程预先设置的程序连续地随时间线性或非线性变化逐渐升高，就会使样品中的各个组分的分配系数都处于连续变小的状态，使它们在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的浓度不断提高，检测器可在较短的时间内连续接收到高浓度的各个组分，使其都在最佳柱温(或称保留温度)下逸出，而获得满意的分离度和相接近的柱效，从而使样品中各个组分实现完全的分离，并缩短了总分析时间，且让各化合物获得较好的峰形。目前，程序升温是有效分离多组分、宽沸点范围的复杂样品分离最主要的手段。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]针对复杂的样品，一般先设定一个升温程序，记录色谱图，观察分离情况：如果在一段时间内出现空白或色谱峰非常少，根据升温程序计算这一段时间的温度，然后提高其升温速率；若某一段时间内出现大量的色谱峰堆积，根据升温程序计算这一段时间的温度，降低其升温速率， 若仍然分不开， 则在本段时间升温起点的温度保持5-10min， 观察其分离， 反复调整至分离度、所有峰形良好。[/size][/font]

本人新手，求大婶们赐教液相色谱分析方法开发的一般程序。有实例最好了。

见附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23654]LC-10AT型高效液相色谱仪使用标准操作程序[/url]

[font=&][color=#666666] 对于初学者来说，分析液相色谱仪方法可能会让人不知所措。此类方法通常包含与实验中每个步骤相关的信息和说明。熟悉实验室中液相色谱仪方法的格式很重要，这样您就可以轻松找到整个过程的方法。[/color][/font][font=&][color=#666666]对液相色谱仪器进行设置[/color][/font][font=&][color=#666666] 准备好一台[url=https://www.risun-tec.com]液相色谱仪器[/url]、色谱柱和化学品，下一步就是开始设置您的仪器进行测试。检查液相色谱仪器的校准状态非常重要。所选仪器必须成功通过所有校准测试；这通常由仪器上的贴纸或标签指示，说明上次和下一次校准的结果和日期。进行校准测试以确保仪器的每个部分都在适当的范围内工作。例如，必须检查泵的流量以匹配数字输入；对检测器、进样器和色谱柱加热器进行了类似的测试。目的是确保实验室中的所有仪器都能正常工作并且在预定的误差范围内。[/color][/font][font=&][color=#666666] 选择仪器后你必须对其进行清洁并准备色谱柱。清洁步骤对于去除之前工作中的任何残留物很重要；因此可以获得稳定的基线和准确的结果。许多方法规定了在测试之前清洗系统的特殊顺序。通常，清洁程序包括先用流水去除任何缓冲液残留物，然后再用纯甲醇或异丙醇/甲醇混合物。最后，将 50% 的有机溶液冲洗通过系统。最终冲洗液的组成很大程度上取决于所使用的色谱类型：反相或正相。还根据色谱柱的类型和要使用的流动相的组成对色谱柱进行冲洗。查阅色谱柱的宣传单以确定适合您的色谱柱的最佳冲洗和储存解决方案。[/color][/font][font=&][color=#666666]用于液相色谱仪测试的溶液的制备[/color][/font][font=&][color=#666666] 首先要制备的溶液通常是流动相。有时，当使用梯度系统时，您需要为您的分析方法制备多个流动相。使用液相色谱仪级水和溶剂来制备流动相非常关键。准备好流动相后，就可以开始用相应的溶液冲洗系统并开始平衡色谱柱了。大多数 HPLC 系统本质上是四元系统，即可以从四个不同的入口管线泵送。如果要使用多条管线（即该方法涉及梯度），那么通过每条管线冲洗的最终溶液应该是与流动相兼容的溶剂。[/color][/font][font=&][color=#666666] 例如，如果流动相的缓冲液含量高，则入口管线必须用至少 50% 的冲洗水溶液冲洗，以防止流动相中的盐析出并堵塞入口管线。所有冲洗液和流动相都应通过微过滤器（0.45 μm 或 0.2 μm）过滤以去除细菌和有机碎片。[/color][/font][font=&][color=#666666] 冲洗系统并开始平衡色谱柱后（在某些情况下可能需要 3 小时或更长时间，具体取决于色谱柱类型和流动相组成），您应该开始处理样品和参考溶液。在许多情况下，您在制备这些溶液时需要采取特殊的预防措施，例如减少暴露在光线或湿气中的时间，以防止分析物降解并产生错误结果。这些特殊的注意事项通常会在分析方法中提及。参考溶液和样品溶液也应通过称为注射器过滤器的特殊过滤器进行过滤（因为它们安装在注射器上）。但是，所用过滤器的类型和材料应与分析物和溶剂兼容，以避免吸附或污染。[/color][/font][font=&][color=#666666]处理色谱图并计算出结果[/color][/font][font=&][color=#666666] 一旦您确定您的系统工作正常，请恢复进样顺序以进样样品溶液。完成序列后，您可以使用特定软件对采集的色谱图进行处理，从而得出有意义的结果。一些软件程序允许您“整合”所有峰，无论它们有多小。计算每个峰下的面积，并使用生成的数字来确定测试结果。液相色谱仪实验后有两种主要的计算方式：首先，通过使用测定来确定一种或多种活性成分的含量，例如计算片剂中扑热息痛的含量。或者，您可能希望确定色谱图，即确定杂质的类型及其相对比例。在您输入分子量和稀释因子后，当前的软件可以进行计算并生成最终报告。[/color][/font]

我是个新手,请问各位老师：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温优化方法是怎么样的，有没有这方面的书？？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的程序升温蒸发中大体积进样技术[/b]胡振元(中国科学院上海有机化学研究所 上海 200032)摘 要 PTV大体积进样是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中新近发展出来的一个辅助技术,对环境污染物分析生化物质分析及一般有机痕量分析很有应用价值。该文就其原理、基本技术和应用范围作了介绍,并列举了一些应用范例。关键词 PTV大体积进样 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 有机痕量分析 所谓PTV大体积进样是指利用可快速程序升温设计的进样器实施大体积进样,这是近年来应生化和环境样品的分析需要而发展出来的一项新技术,是有机痕量分析的新进展。如所周知,生化样品和环境样品的分析是复杂系统中的痕量分析课题。尽管近代色谱技术,由于其高效、快速和选择性好,并易于与质谱联机,形成融分离-定性-定量于一体的联机技术,已经得到广泛的应用,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],特别是毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]最为广泛应用,但是毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的样品容量很小,仅能接受微升级(一般≤1μL)的进样量,无论是采用柱上进样方式(on-column injection)还是分流不分流方式(splitsplitless injection),稍大的进样量,都会严重影响定性或定量分析效果。为此,生化样品或环境样品在色谱分析前都需要有严格的样品前处理工作,包括待测物的富集和净化。样品前处理工作主要有液液萃取、固相萃取,索氏抽提和超临界提取等,大多数方法都是设法把待测物与基体和干扰物质分开,并最终把待测物集中到合适的有机溶剂中,经过浓缩,取少量浓缩液进行色谱分析。前处理步骤冗长,特别是其中的浓缩一步极易导致待测物损失和引入外来干扰,由于色谱进样量只能取浓缩样品的11000或更少,因此检测能力也大受限制。大体积进样就是设法把色谱进样量增加一百倍或更多(=100μL),既节省大量的人力物力和时间,又大大提高了检测能力和分析精度。Grob K于1980年在发展液相色谱——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的联机分析技术中研究了柱上进样方式的大体积进样,但柱上进样方式对复杂系统的样品不甚适用,因为样品中存在的非挥发性组分(基体)会损害色谱分析柱的效能。分流不分流进样方式可以接受比较“脏”的样品,其中程序升温蒸发(ProgrammedTemperatureVaporization)(PTV)设计是实现大体积进样的关键。利用可以快速程序升温的进样器设计,以~10℃/s的升温速度,从初温升到300℃,使样品中的绝大部分溶剂(99%)先气化排空,仅允许痕量的待测物转移并进入色谱分析系统。近年来,PTV大体积进样有不少新的发展,并已在实践中证明对复杂系统中痕量物质的分析起到了令人注目的积极的推动作用,不少成就值得我们借鉴和参考。[em01]

第八课 液相色谱仪－输液系统 输液系统高效液相色谱的输液系统包括流动相贮存器、高压泵和 梯度淋洗装置。流动相贮存器为不锈钢或玻璃制成的容器，可以贮存不同的流动相。高压泵是高效液相色谱仪最重要的部件之一。由于高效液相色谱仪所用色谱柱直径细，固定相粒度小，流动相阻力大，因此，必须借助于高压泵使流动相以较快的速度流过色谱这。高压泵需要满足以下条件：能提供150－450kg/cm2的压强；流速稳定，流量可以调节；耐腐蚀。目前所用的高压泵有机械泵和气动放大泵两种。梯度淋洗装置可以将两种或两种以上的不同极性溶剂， 按一定程序连续改变组成，以达到提高分离效果，缩短分离时间的目的。它的作用与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的程序升温装置类似。梯度淋洗装置分为两类：一类叫外梯度装置；一类内梯度装置。外梯度装置是流动相在常压下混合，靠一台高压泵压至色谱柱；内梯度装置是先将溶剂分别增压后，再由泵按程序压入混合室，再注入色谱柱。

气相色谱方法中设置程序升温，运行方法是否可以代替老化色谱柱！今天运行方法，出峰不是很好，本以为多进几针就相当于老化色谱柱了，结果发现出峰有点改善，不过不是很明显！

[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097192468/8.jpg[/img]在程序升温方法中，色谱柱起始温度较低，有利于改善较早流出色谱峰的分离度。然后随着柱温上升，并在方法最高温度下保持一段时间，可以让较晚出峰化合物的保留时间前移，提高工作效率。[back=rgba(197, 227, 211, 0.34)]升温程序的优化[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097207051/9.jpg[/img][font=SimSun][size=16px]一般情况下，可以采用下面的升温梯度，来作为方法优化的起始。[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■[/size][/font][font=SimSun][size=16px] 起始温度不要太高，建议设置为比实验室室温高15℃即可[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■ [/size][/font][font=SimSun][size=16px]升温速率建议设置为10℃/min[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■ [/size][/font][font=SimSun][size=16px]最高温度设置为色谱柱恒温温度上限以下20℃左右，然后保持10min，观察色谱图中待测组分的分离状态[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■ [/size][/font][font=SimSun][size=16px]再根据得到的色谱图对升温条件进行进一步优化[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097259588/10.jpg[/img][/size][/font][font=SimSun][size=16px]1、升温方法的选择[/size][/font]在色谱图中，如果待测组分（所有化合物）出峰时间的“窗口”小于整个程序升温时间的1/4，那么就建议采用恒温分析。此时，恒温温度建议设置为比最后一个峰的出峰温度低45℃，然后再以10℃左右上下调整，直到达到所需的分离度。[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097277668/11.jpg[/img]另外，若是所有化合物出峰时间的“窗口”大于整个程序升温时间的1/4，或者采用恒温分析方法无法达到满意的分离度，此种情况就需要使用程序升温的分析方法。[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097289868/12.jpg[/img][font=SimSun][size=16px]2、程序升温中，起始温度的设定[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■[/size][/font][font=SimSun][size=16px] 若是不分流进样，一般将初始温度设置为低于溶剂沸点10-20℃，并维持1min。目的就是降低溶剂效应，因为不分流进样时，样品膨化体积较大，载气流速相对来说较小，气化后的样品不能瞬间进入色谱柱。将初始温度设置为低于溶剂沸点10-20℃，并维持1min，有利于溶剂冷凝聚焦，获得更窄的峰展宽，提高分离度。[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■ [/size][/font][font=SimSun][size=16px]若是分流进样，相对来说衬管里的载气流速很快，待测组分能够很快进入色谱柱。所以不需要对样品进行冷凝聚焦，初始温度的设置没有特殊要求。[/size][/font][font=SimSun][size=16px]此外，有时候还可以通过稍微降低初始温度和延长保持时间，来提高较早流出色谱峰的分离度。[/size][/font][img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097306090/13.jpg[/img][font=SimSun][size=16px]3、升温速率的设定[/size][/font][font=SimSun]一般情况下，升温速率越快，整体色谱峰的保留时间缩短，出峰也就越快，可以提高工作效率，但同时也会降低色谱峰的分离度。所以我们是希望用最短的分析时间，来获得最佳的分离效果。推荐的升温速率可以用以上公式来计算：T0为死时间，指的是从进样开始，不被固定相保留的组分出现峰最大值时的时间。[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097324313/14.jpg[/img][font=SimSun]4、恒温平台的设定[/font][font=SimSun]当我们采用同一个升温速率，有些化合物的色谱峰还是达不到满意的分离度，可以在这部分化合物出峰温度以下45℃左右设置一个恒温平台，在此温度下维持2-5min，然后继续升温。若是待测组分种类比较多，为了达到较好的分离度，可能需要设置多个恒温平台。[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097336731/15.jpg[/img]5、结束温度的设定关于结束温度，一般设置为比最后一个色谱峰出峰温度高20℃左右。若是样品基质比较复杂或者不分流进样，需要把结束温度设定的稍高一些，目的是对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行高温烘烤，除去可能存在的高沸点杂质。但同时需要注意设定的温度不能超过色谱柱使用温度上限。[/font][/font][/back]

跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版，感兴趣的版友可以下载附件查阅，也欢迎补充。全书的目录如下：作 者： 于世林出 版 社： 化学工业出版社 本社特价书所属丛书： 色谱技术丛书 册 数： 条 形 码： 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N ： 7502569065 出版时间： 2005-6-1开 本： 小16开 页 数： 333定 价： 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系（LSER）来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对（反）离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

公司有一台戴安的液相色谱仪,不是本人负责的,一直没去动的.这段时间有点兴趣就想研究研究.可是今天出了点问题:液相主机没开机,我就进工作站看看.后来不小心点了进样模块,提示等待进样,想取消又取消不了.很是困惑,不知道这样对机子有什么影响?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的理论。在技术上，流动相改为高压输送；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万)；同时，柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。 ?应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析，一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此，不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。 仪器构造（一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.柱箱:色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此，进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作，因此，采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。2.进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化。因此，采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供选择:填充柱进样器毛细管不分流进样器附件；毛细管分流进样器附件；毛细管分流/不分流进样器；六通阀气体进样器；

[color=#444444]1.c18柱 很久没用，怎么清洗柱子？即用什么溶液，清洗程序等（注：LC 100液相色谱）[/color][color=#444444]2.LC 100液相色谱（紫外检测器）这个仪器属于高效液相色谱或者相当于高效液相色谱吗[/color]

各位大侠; 因为我刚接触到液相色谱，很多方面都不懂，现请教一下：做样前后柱子的冲洗程序在哪儿设定？我们买的是岛津LC-20A，谢谢了哈！

在测试中心液相色谱组呆了20多年，见过无数的客户，不同的客户对色谱的理解不一。很多人认为色谱就是打一针，出个谱图而已，容易的很，跟他们的科研档次无法比。觉得样品给你了，你必须做出来，而且很快得到其所需要的结果，全然不管你的仪器能否满足要求。做不好或者不想做，就会去告状，服务态度不好之类的。所以一旦征求意见，必然出现各种各样的服务问题。测试人员的地位在学校可见一斑。也有少数本身做液相色谱的，这些人沟通起来非常融洽，因为知道其实际做起来不容易，可惜这类的客户仅有百分之几。在色谱分析的三大分支中，我对液相、离子熟悉，对气相只是很了解，没动手做过。对于这三大类型，其实在实际中做的差别是很大的。先以我精通的离子色谱而言，我几乎涉及了所有的类型，离子色谱能否做关键在于设备，常规的很简单，特殊的全靠设备支撑，因为大部分离子色谱的分析都是优化的方法，固定的模式做起来并不难。但非常规的样品，则难度大大增加，即使同一个组分，由于基体差别，分析方案也是千差万别。也就是常规的很简单，特殊的则很难。现在厂家离子色谱方法开发就是一种特化的过程。离子色谱主要分析离子以及一些极性的化合物，表面上看应用范围比较窄，其实在很多领域有很好的应用，可以解决液相色谱无法解决的一些问题。对于气相色谱，复杂性比离子色谱要高，因为被测的有机化合物种类大大增加，但从气相的结构看，其载气的选择是非常有限的，主要靠色谱柱（极性，非极性，弱极性等），分离则依赖温度的程序升温，它真正的变化在色谱柱，在一般的分析中，大多变化在温度，柱子的变化并不多。因此对于气相色谱，基本就几根柱子。当然一些特别的检测则需要更高级特殊的装置，这跟离子色谱一样。由于受沸点的制约，气相色谱的应用受到很大的限制。而对于液相色谱，就我20年的经历，我认为其复杂性远远高于离子色谱和气相色谱。因为其变化比前二者更多，一是液相色谱分离有很多机理，每种机理都有对应的色谱柱类型，液相色谱的分离机理大约有十来个，很少有人会用过全部机理类型的色谱柱。虽然反相是最常见的分离手段，但由于反相的广泛使用，C18柱的变化类型极多差异很大，这不同C18柱之间的差异有时不亚于不同机理之间的差异。二是，液相色谱最大变化是流动相，不仅有机相类型有变，添加剂类型和浓度有变，不同pH差别很大，面对变化无穷的样品，这个流动相选择变化规律全靠长期的经验积累，很难用文字一言以蔽之。三是，液相色谱的检测器类型最多，离子色谱就三种，气相四五种，而液相色谱的检测器有十来种，相互之间差别极大，不同的检测器对色谱分离机理也有很大的选择性。因此要做好一张液相色谱图，很多情况下只能是你现有条件下的最佳分离，并不是这个化合物的最佳分析条件。对于特殊样品的分析，液相色谱更多的依赖于检测器和柱子的变化，同离子色谱不同。给你一个样品，用那类色谱(液相、气相还是离子)，什么柱和条件，则完全依赖你的功底和阅历，当你拥有尽可能多的仪器装备，你才能充分发挥你的能力，依据化合物的特点，样品的特性，选择合适的仪器和配置，做出最佳的色谱图。