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液相色谱氘灯能量测试

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液相色谱氘灯能量测试相关的论坛

  • 安捷伦液相色谱仪1260 Ⅱ仪器DAD氘灯更换后等能量很低

    安捷伦液相色谱仪1260 Ⅱ仪器DAD氘灯更换后等能量很低

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]1260 Ⅱ,仪器的DAD氘灯更换后用安捷伦的测试软件advisor,测试灯能量,结果很低,不止一台出现这种情况,仪器测试前是用水冲了至少半小时,氘灯也是新灯,图片供参考,基本氘灯更换后每个月测都这么低,不过不影响检测,换好的流通池倒是能过,不过换流通池成本太高了,还有其他办法没,大哥些支支招[img=,690,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206141752167654_3695_5585915_3.png!w690x536.jpg[/img]

  • 液相色谱紫外检测器更换氘灯汇总

    氘灯发出几乎连续的光谱,它主要依靠等离子体放电(是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素(D2或者重氢)电弧状态下产生紫外波长范围(190-400 nm)直到可见光谱范围(400-800 nm)因此,氘灯是高精度吸收测量的理想光源,比如紫外线可见光谱分光计和高压液体色谱分析仪(HPLC)。 氘灯的技术性能指标通常包括氘灯能量、噪音、漂移这三个重要的指标,对于咱们这样的分析用户来说,在工作站上最直观的判断都集中在氘灯能量上了,下面结合等能量和氘灯寿命简单总结一下氘灯的一些特性和日常注意事项。氘灯的使用寿命是有一定时间的,就是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。氘灯为易耗件,氘灯的寿命通常以下述两种情况下任一种现象出现时所定义。它的辐射强度跌落到初始值的50%时;氘灯使用是一个很缓慢的减弱过程,可以用以下的指数函数来表示:It = Io x e-ct 式中:It 表示在t时刻的光强值;Io 表示初始光强;C表示一个常数; t表示时间。 氘灯的光强减少的3个因素: 1.此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发(同时可能导致灯的能否点亮);2.此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应(主要是阻碍穿透); 3.日晒光照会导致石英套吸收200—250nm波长的光。帖子汇总:更换氘灯原创:1、1260换灯记2、【原创】记一次难忘的岛津换灯!3、【分享】关于Agilent 1200LC换灯(图解)4、【第二届网络原创作品大赛】Agilent1100 FLD氙闪灯更换和VWD的氚灯5、【原创】液相色谱更换氘灯记6、【原创】第一次更换日立L-2400紫外检测器氘灯的经历7、闪烁聪明智慧,Waters 486氘灯计时器解析氘灯相关帖子:【讨论液相潜力】仪器篇之检测器灯检测器的灯何时关?WATERS荧光检测器里面的灯寿命有多长?【求助】关于灯测试的问题?液相不开灯,噪声为什么那么大?安捷伦1100DAD检测器灯点不亮。。已用5000+小时,是否已到寿命?紫外灯与氘灯,你知道多少?更换的新氘灯能量低?氘灯何时更换安捷伦DAD检测器新氘灯能量测试未通过说说你经历过的氘灯无法点亮原因

  • 液相色谱中关于检测器氘灯的问题

    在液相色谱的使用中,如果检测器的氘灯S-光强值与R-能量值差很远的话对检测过程中会造成什么影响么?比如S-3万左右而R-一万多,那造成这种差距的原因会有哪些呢?

  • 岛津液相色谱的二三事

    公司里有台岛津LC-2010型号的液相色谱,在做半年校验的时候,用水跟丙酮走的梯度,运行了两遍,样品的重复性差很多,在咨询过工程师后,可能是氘灯能量不足,在更换了氘灯,灯能量恢复正常,然后样品的重复性正常了,所以,小白想请教下,为什么氘灯的能量跟样品的重复性有关?或者能告诉我样品的重复性跟什么因素有关?当然如果能教我液相的各部件主要影响进样的哪些就再好不过了?

  • 安捷伦1100液相色谱氘灯的诡异事件

    没搞懂!我们有两台安捷伦1100液相色谱,一台是美国买的原装货,一台是中国买的,在中国买的仪器上氘灯点不亮了,装到美国买的仪器上就点亮了,中国的只能用新的氘灯了,这种情况出现了好多回了,我想不明白中国买的仪器毛病出在哪里?

  • 液相灯能量检测不过

    液相色谱仪安捷伦1260灯能量平均能量不到5000,即使是仅使用了几百个小时的灯或者是换的新灯,请问是灯的问题还是检测器哪里的问题?脏了还是别的原因,有木有合适的解决方法?

  • 【原创大赛】安捷伦液相色谱工作站氘灯性能自测流程

    【原创大赛】安捷伦液相色谱工作站氘灯性能自测流程

    大家可能通过这种方法来查看和测试液相色谱的各个单元的性能及运行情况,图片所描述的是对于安捷伦液相色谱仪1260型在使用B.1.04版本液相工作站第一步: 先打开“Agilent Instruments Utilities"工具file:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\994418420\QQ\WinTemp\RichOle\@QD%WQ`4X$3N`HV}N@RA9.jpgfile:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\994418420\QQ\WinTemp\RichOle\MQ9ZYV1ND%(9LE]1GNIPQ[F.jpgfile:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\994418420\QQ\WinTemp\RichOle\LAH)}%}HE5IXY]_{E8XQ$K4.jpgfile:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\994418420\QQ\WinTemp\RichOle\VV3][N~I}B0UVT0[@5EZ}WA.jpgfile:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\994418420\QQ\WinTemp\RichOle\SOLS1I0_7JAZG(6P`H7[GNH.jpgfile:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\994418420\QQ\WinTemp\RichOle\`DC_XU9FS~{39T{LLA80[{O.jpgfile:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\994418420\QQ\WinTemp\RichOle\5`__PEN[}S205W@)M7F_DOQ.jpgfile:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\994418420\QQ\WinTemp\RichOle\3`I72YWBK7Q]U2YK2`K$HBT.jpgfile:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\994418420\QQ\WinTemp\RichOle\2~A%OE~3B`T975]MJ5QH(JG.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161625_482275_2276758_3.jpg第二步:点击“配置”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161625_482277_2276758_3.jpg第三步:点击“配置”后会出现下图 然后点击“仪器”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161625_482276_2276758_3.jpg第四步:点击“仪器”会出现下图的对话框,然后进行“连接” ,连接过后关闭当前对话框http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161625_482278_2276758_3.jpg第五步:点击“测试”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161625_482279_2276758_3.jpg第六步:点击测试后会出现下图对话框,如果需要进行某个单元的性能测试,按模块视图进行选择,注意哦, 如果测试氘灯能量的话,需要用纯水进行冲洗后再时行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161625_482281_2276758_3.jpg第七步:也可以点击“早期维护反馈”来查看各个单元所运行的情况,如查看氘灯的运行时间等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161625_482282_2276758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161625_482283_2276758_3.jpg各个仪器及工作站所使用的不一样,希望大家留意,也希望能对大家起点作用。

  • 高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换

    高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换一. HPLC紫外灯的维护对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为:1.缩短检测前的开灯时间尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。2.检测结束后的关灯在检测结束后应立即关灯,最好采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?一般认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。二. HPLC紫外灯的更换 紫外灯何时更换说法不一。原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议最好使用1000小时后更换。每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如有人定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。

  • 高效液相色谱仪

    请教大家 最近用的安捷伦高效液相色谱仪1200 一直不出峰 氘灯使用时间也有2000小时了 初步怀疑是氘灯能量不足了 但是不知道怎么检测氘灯能量 谁有经验 帮忙分享下 急急急

  • 液相色谱知识分享-宁波分析测试团队

    [b]一、液相色谱结构[/b]从液相色谱仪的硬件结构来看,按照流动相经过的顺序有以下组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液。[b]二、液相色谱维护[/b]1.流动相日常维护溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。(1)水相溶液对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理,但是细菌的生命力很顽强,在适当的温度和光照情况下,它们就会活跃起来,如果在流动相里加入磷酸盐一类的添加剂,它们更是如虎添翼。所以,对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。(2)有机相溶液对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。(3)清洗过滤溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。(4)流动相的脱气脱气的目的是为了除去流动相中溶解的气体,使色谱泵的输液准确,保留时间和色谱峰面积再现性提高 使基线稳定,信噪比增加,防止气泡引起尖峰,从而提高检测器性能 减少死体积,防止填料氧化,从而保护色谱柱。2.高压泵的保养(1)泵压力波动很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是最常见的一类问题。泵正常的压力波动通常会在2%以内,且平稳规律 不正常的波动通常由气泡和盐造成。如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉而到了泵以后,就会造成压力波动,通常我们可以通过重新清洗(purge)流路和再次脱气流动相加以解决。由盐造成的波动主要是因为流动相中加入了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相与有机相混合的时候,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当降低盐的浓度,或者使用甲醇取代乙腈有机相。如果一定要用到此类流动相,可以考虑在有机相中加入一定比例的水,然后适当提高梯度结束的终点。(2)过滤白头保养在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候,如果压力超过1MPa则考虑更换。根据更换下来的过滤白头,可以大致判断仪器的使用状况。如果白头是白色的且不脏,但是堵,那有可能是流动相中有盐析出造成的 如果白头是灰黑色的,这是最常见的状况,是由于泵头密封垫磨损造成的;如果白头是黄色、绿色等怪异的颜色,仪器污染较严重,可能是流动相里的微生物造成的。[b]除此之外,在泵的使用过程中,常会遇到更换流动相的情况,这种更换是指从反相溶剂更换到正相溶剂或者反过来的过程。这个过程要考虑流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,所以在更换期间,一定要用异丙醇彻底冲洗系统,保证管路里所有的原有溶剂都被异丙醇替换掉后再更换流动相。[/b]3.进样器的保养(1) 防止交叉污染进样器分手动和自动两大类。自动进样器最常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高或者是吸附性比较强,一定要打开此功能;如果未打开洗针功能,污染可能已经残留在了针座或流通阀上,那么这两个部件需及时超声清洗。出现在自动进样器上的另外一个问题是峰面积重现性差,考虑可能与自动进样器吸取样品有关。首先观察样品的液面是不是足够高,以保证进样器可以吸到样品。排除这个问题后,再察看自动进样器的设置,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸取速度。4.色谱柱的保养(1) 色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈振荡。安装时要保证阀件或管路的清洁;(2) 流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相;(3) 在满足灵敏度的情况下,尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”,要进行净化或提纯处理;(4) 分析结束后,要清洗进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱;(5) 如色谱柱长期不用,应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以存放于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水中。5.检测器的保养(1) 光源部分检测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。(2) 检测池检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家最关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。[b]三、知识拓展[/b]1.流动相中气泡的来源(1)液体对于气体都是有一定的溶解度。液体的压力越高,对于气体溶解度越好。(2)溶解气体的液体在振荡和运动过程中,也容易让气泡析出(3)如果你把一升甲醇倒进一生纯水里面,你可以看到大量的气泡出来。所以在不同溶剂混合的时候,也会有气泡析出,而且混合的体积竟然不是两升。(4)综上所述,溶解在液体里面的气体,在环境压力变低、振动和与其它流体混合的时候,都会产生气泡析出。2.目前常用的脱气方法有以下4种(1) 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但是成本高(2) 加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染;(3) 真空脱气法(4) 超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10~15min,此方法效果较差,但操作简单。实际工作中,超声脱气法操作简单,仍被广泛应用,虽然此方法有时会引起气体溶解度的增加,但基本上能满足日常分析操作的要求。

  • 测试氘灯能量时流动相用什么?

    仪器岛津LC-20A,因为长时间没开机,想做一下系统检查,看看仪器状况。流动相是色谱甲醇。做完检查后发现能量为893。今天来一位工程师,他说测氘灯能量得用纯水,用甲醇不行。大家平时都怎样测氘灯能量的呢?用纯水做流动相还是根据用检测项目的所要求流动相下测氘灯能量?

  • 【原创】液相色谱更换氘灯记

    【原创】液相色谱更换氘灯记

    我们的日立D-7000型液相色谱氘灯使用了3年了,能力下降的很是厉害,几经考虑和申请,终于下定决心更换一个新氘灯。“是买原装的了,还是代工的”,这个问题很纠结:原厂的贵,代工的不敢买,怕有质量问题,让采购忙去吧,直接在计划中注明适用仪器型号好了,爱谁谁去。历经半年,终于是回来了,采购买的原装的,别说,原装的从包装看就很是漂亮,有图为证:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071044_272499_1645756_3.jpg不说废话了,赶快干活,打开灯室,取出灯座,妈呀,旧氘灯被用的也忒惨了,可见我们环境多恶劣。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071055_272503_1645756_3.jpg顺便也看看钨灯吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071059_272506_1645756_3.jpg说真的,换氘灯真的没有技术含量,不到2分钟就搞定了,不过,往上装的时候犯了个小错误,等下告诉各位看官,现看看主角和灯室吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071110_272511_1645756_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071102_272508_1645756_3.jpg来个细节http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071106_272509_1645756_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071108_272510_1645756_3.jpg往上装的时候由于没有注意到感应开关,在没有装外壳的情况下通电,结果怎么都开不了,后来看了看外壳,明白是怎么回事了,总的说来,这次换氘灯还是很成功的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071115_272514_1645756_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071116_272515_1645756_3.jpg

  • 岛津液相色谱

    求助:请问岛津液相色谱仪换过氘灯后报警显示,氘灯电流过大,波长漂移>1怎么处理这个问题

  • 液相色谱仪故障

    请教大家:最近我们化验室使用的安捷伦高效液相色谱仪1200一直不出峰,然后就灯能量自检,结果未通过。可是取出流通池堵住光线自检又通过了,不是氘灯的原因,怀疑是流通池脏了。就去掉柱子用60度纯水冲,甲醇冲,一直出乱七八糟的峰,冲了一天了都是这样,能量检测还是不通过,哪位大侠帮忙分析分析到底是什么原因,最近快被这货搞疯了

  • 【原创大赛】液相色谱分析中常见基线问题及案例解析

    【原创大赛】液相色谱分析中常见基线问题及案例解析

    液相色谱分析中常见基线问题及案例解析1 前言 色谱分析中基线噪音大、规律性波动和漂移是比较常见的基线问题,这些异常的基线对方法的检测灵敏度和杂质组分的检出能力具有很大影响,特别是在样品纯度测试以及痕量残留物质检测中,异常的基线将会影响杂质组分和痕量残留物质的定性和定量。液相色谱中影响基线的因素很多,既会受到仪器硬件,如泵、混合器、灯能量和检测器等影响,也会受到外界因素,如温度、流动相组成和使用添加剂等因素的影响。论坛中关于基线问题的帖子很多,许多老师对基线问题产生的原因及解决方法进行了非常详细的总结。本贴以Waters e2695和VARIAN LC240为例,例举了一些在实验过程中遇到的基线问题以及相应的解决方法,整理出来与各位老师一起分享。2 案例解析2.1 单向阀对压力波动和基线的影响 之前采用Waters e2695和2414示差检测器测定蜂蜜中糖含量(http://bbs.instrument.com.cn/topic/6270474)的过程中偶尔会出现基线波动异常的情况,并且伴随着泵节奏发生改变,检查发现仪器压力波动异常。依据以往经验首先怀疑是流动相中有气泡,于是停泵、对流动相进行超声脱气,然而重新开泵时发现仪器压力一直很小并且不断波动,运行一段时间后,泵自动停止运转并发出警报“lost prime”。Purge管路中的气泡,dry prime模式下用针筒抽取管路中的流动相,此时发现没有流动相流出,于是意识到问题所在。由于采用的是流动相在线混合的方式,其中一个通道走的是纯乙腈,该仪器在用到纯乙腈或高比例乙腈时单向阀经常会出现问题,据说该故障是由于乙腈发生交联黏住单向阀中的宝石球引起的。于是根据经验,对单向阀进行拆卸并超声清洗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161536_609997_1669358_3.jpg 拆卸单向阀时,由于重力作用流动相会不断流出(平时使用时流动相放于仪器的上端),要阻止流动相的流动有两种方法,(1)直接将管路从流动相瓶中拿出来,但是也会有少量残余的液体流出;(2)关闭GPV(梯度比例阀)。第一种方法简单粗暴,不用多介绍,着重讲一下GPV的关闭方法,见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161539_609999_1669358_3.jpg 关闭GPV之后就可以拆卸单向阀了,Waters e2695有两个单向阀,任何一个单向阀有问题都会引起压力波动,因此最好两个同时进行清洗。单向阀清洗流程:先将单向阀用5%左右硝酸溶液超声15~30min,然后换用纯水超声15~30min,最后换用甲醇超声15~30min,如果时间充裕,多超声一会也无妨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161541_610000_1669358_3.jpg 清洗、安装好单向阀(安装时两个单向阀的箭头均朝上)后再次在dry prime模式下用针筒抽取管路中的流动相,排除气泡。排气结束后重新启动泵,仪器压力逐渐变大,系统压力波动恢复到允许的范围内,走基线和测定时基线波动有所改善。2.2 参数设置对基线的影响 有些仪器能够通过修改灵敏度或者增益等参数影响色谱图的基线和信号响应。Waters 2414示差检测器就有这样的功能,其灵敏度有1~1024共11种选项,同样以蜂蜜中糖含量测定为例,选择低、中、高3种模式进行测定,考察灵敏度对基线噪音的影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161551_610004_1669358_3.jpg 对比不同灵敏度模式下测定的色谱图、基线噪音和压力波动可以发现,灵敏度对色谱峰的响应值和基线噪音有很大的影响,灵敏度越大,色谱峰响应值越高,同时基线噪音也越大。当灵敏度由4变为128时,果糖的响应值也由60MV增加到2000MV,同时基线噪音由2MV左右增加到50MV左右。从压力波动的图中可以发现,灵敏度的改变对压力波动几乎没有影响,不同灵敏度模式下压力波动范围均维持在20psi左右,可见压力并不是此次噪音增大的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161549_610003_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161553_610006_1669358_3.jpg2.3 流动相混合方式对基线的影响 通常液相色谱仪配置高压二元泵或者低压四元泵,而泵的冲程体积以及混合器(二元高压泵)的体积大小均会对色谱基线噪音产生影响,泵的冲程体积越小以及混合器的体积越大,由输液造成的脉冲相对越小,基线越平稳。示差检测器是连续检测样品池和参比池间液体折光指数差值的检测器,该检测器对流动相的变化和温度都很敏感,流动相通过比例阀进行在线混合可能导致流动相混合不均匀引起液体折光率产生微弱差异,同时乙腈与水的在线混合也可能引起温度的变化。采用单泵预混的方式可以避免上述问题,因此使用示差检测器时,如果流动相需要用混合溶剂,建议先将流动相进行预混,并采用单一流路的方式运行。实践证明,采用流动相预混和单一流路的方式基本消除了测糖过程中的基线波动现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161555_610007_1669358_3.jpg2.4 氘灯对基线的影响 氘灯是紫外检测器中非常重要的光学部件,在生产初期就被厂家赋予了一定的生命值,其设计使用时间有500、1000,2000小时等等。当氘灯使用时间超过设计使用时间后就可能出现氘灯能量下降、基线漂移和噪音增大等现象。因此如果实验中出现基线漂移和噪音增大的情况,有必要去检查一下氘灯的使用时间和氘灯能量,例如下面的这个案例。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161559_610008_1669358_3.jpg 上图中1是更换氘灯前4种物质的混合标准溶液色谱图,该色谱图中4种物质的峰型、响应值、分离度等都还好,但是通过放大图可以发现,基线噪音还是很明显的,其基线噪音大约为4×10-4AU(检定规程要求≤5×10-4AU),虽然能满足检定规程的要求,但是考虑灯的使用时间已经很长,决定还是检查一下灯能量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161600_610009_1669358_3.jpg 通过检查发现,该仪器的氘灯已经使用了5038小时(设计使用时间为2000小时,8000为自行修改的数值),氘灯能量约为28000,不仅使用时间大大超过设计使用时间,而且氘灯能量也明显下降,于是决定对氘灯进行更换。《2998检测器操作指南》上有详细的换灯步骤,不多介绍。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161601_610010_1669358_3.jpg 上图是拆卸下来的旧氘灯与新氘灯的对比图,从图中可以看到旧氘灯的灯丝附近已经产生非常明显的“黑眼圈”,显然是“用眼过度”了。更换完氘灯,在软件中设置氘灯序列号、安装日期等信息,检查、记录新氘灯的氘灯能量值,已备日后查验。具体步骤见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161603_610011_1669358_3.jpg 新的氘灯能量约为60000,原先旧氘灯的能量已经下降了一半。安装好新氘灯后重新对标准溶液进行测试,测试结果如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161605_610012_1669358_3.jpg 通过基线放大图可以发现,更换氘灯后基线噪音有所改善,其基线噪音大约为5×10-5AU。2.5 流通池污染对基线的影响 同样是上面4种物质的混合标准溶液,进样之前,在平衡色谱柱的时候发现基线漂的很厉害,进样后基线波动很大,而且在第4种物质出峰处基线往上漂移,严重该物质的影响定性和定量。htt

  • 温度对液相色谱系统的影响

    [align=center][size=21px]温度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的影响[/size][/align][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]能进行很多微量和复杂样品分析,在分析界算是精密仪器。很多精密仪器都有一个共同点,那就是工作时受温度影响,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]也不列外,一般仪器都受温度影响较大,其中流动相、色谱泵、色谱柱、检测池、氘灯等受温度影响较大。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]工作温度[/size][size=16px]大多[/size][size=16px]都是1[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-35[/size][size=16px]℃,[/size][size=16px]当然每个厂家,每个型号的仪器也都不太一样,[/size][size=16px]2[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-30[/size][size=16px]℃一般仪器都能较好的工作,[/size][size=16px]但[/size][size=16px]有的[/size][size=16px]苛刻些,最佳工作温度可能是2[/size][size=16px]2[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-27[/size][size=16px]℃,或者2[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-25[/size][size=16px]℃等等,要求就更高一些,在这个最佳工作温度内使用,温度影响不大,超过这个温度影响相对就较大。[/size][size=16px] 流动相受温度影响。[/size][size=16px]流动相温度要和系统温度相匹配,不能过低也不能过高。温度过低,流动相中会溶解进较多空气,影响泵流速,如果色谱柱和检测器没有控温装置的,可能还[/size][size=16px]会影响色谱分离、影响基线噪声和基线漂移[/size][size=16px]等。温度过高也可能[/size][size=16px]会影响色谱分离、影响基线噪声和基线漂移[/size][size=16px],甚至会损坏仪器。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵受温度影响。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵主要是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵泵头,泵头温度过高或过低,一是会影响流动相流速,二是会影响流动相温度,从而导致色谱问题。[/size][size=16px] 色谱柱受温度影响。色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中非常核心的部件,工作中对温度要求一般都很高,大多都是常温到4[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃,有的是3[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃到4[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃,有的分析要求温度稳定在一个温度,否则可能会对分离度,定性、定量检测,基线漂移等指标影响较大。[/size][size=16px] 检测池受温度影响。检测池是检测器的核心部件,它对温度也很敏感,受温度影响比较明显。直接影响就是定量不准确,基线不稳定[/size][size=16px],有漂移,可能伴随有不规律波动等。[/size][size=16px] 氘灯受温度影响。氘灯温度不稳定,氘灯发出的光能量就不稳定,波长准确性和光路特性可能也会受影响。光能量不稳定,波长不准确,光路不正等情况对检测影响都很大,所以为了保证检测结果的准确、有效,氘灯温度或光路温度也得严格控温。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]是精密仪器,所做的分析都[/size][size=16px]有较[/size][size=16px]高[/size][size=16px]要求[/size][size=16px],它的各个重要、核心部件对温度要求都较高,为了保证所做的分析结果的准确、有效,控温[/size][size=16px]必不所少(有些实验室实验室温度控制的较好,最后效果也较好)。[/size]

  • 安捷伦液相色谱1200-DAD检测器灵敏度下降问题求助?

    安捷伦液相色谱1200-DAD检测器灵敏度下降问题求助?

    本公司系第三方实验室,用安捷伦液相色谱仪1200日常检测量比较大,但主要用来检测的项目本底较干净。最近发现一个很奇怪的问题。由于实验室体系规定,今年在做仪器期间核查的时候,使用到萘作为标准进行核查。发现本来很灵敏的萘(0.1mg/Kg)一直不出峰,拿高浓度的10mg/Kg的才看得到萘出峰。方法运行为:流动相为100%甲醇,流速1.0 ml/min,柱子为EclipseXDB-C18,DAD检测器,254nm吸收。经过排查,可以排除:1色谱柱没有问题,2标准品没有问题。3我们的氘灯有一个问题,新买来的氘灯在做能量测试的时候老是通不过。求各位同行特别是液相色谱仪运用大侠帮忙解答。谢谢。补充:本实验室常规检查方法中的其它项目目前也收到影响,比如有的物质目前已经不出峰或者峰形变得很差。从光谱图来看,原本很平滑的光谱图在小于400nm的波段峰形状变成很杂很乱上下起伏很大的噪声。以下附图进行说明:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401161010_487929_1786331_3.jpg本公司系第三方实验室,用安捷伦液相色谱仪1200日常检测量比较大,但主要用来检测的项目本底较干净。最近发现一个很奇怪的问题。由于实验室体系规定,今年在做仪器期间核查的时候,使用到萘作为标准进行核查。发现本来很灵敏的萘(0.1mg/Kg)一直不出峰,拿高浓度的10mg/Kg的才看得到萘出峰。方法运行为:流动相为100%甲醇,流速1.0 ml/min,柱子为EclipseXDB-C18,DAD检测器,254nm吸收。经过排查,可以排除:1色谱柱没有问题,2标准品没有问题。3我们的氘灯有一个问题,新买来的氘灯在做能量测试的时候老是通不过。补充:本实验室常规检查方法中的其它项目目前也收到影响,比如有的物质目前已经不出峰或者峰形变得很差。从光谱图来看,原本很平滑的光谱图在小于400nm的波段峰形状变成很杂很乱上下起伏很大的噪声。以下附图进行说明:以下是我们noline的工作站界面。特别指出的是,红色的线是254nm,噪声很大。但当我把它改成460nm(可见光波长)时,基线噪声变得很好。再改回254nm时候,又有很大的噪声。以下是萘/甲醇0.1mg/L出的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401161004_487924_1786331_3.jpg以下是萘/甲醇10mg/L出的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401161005_487925_1786331_3.jpg以下是我们实验室某个测试物质的光谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401161010_487928_1786331_3.jpg

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