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液相色谱氘顿更换方法

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液相色谱氘顿更换方法相关的论坛

  • 液相色谱紫外检测器更换氘灯汇总

    氘灯发出几乎连续的光谱,它主要依靠等离子体放电(是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素(D2或者重氢)电弧状态下产生紫外波长范围(190-400 nm)直到可见光谱范围(400-800 nm)因此,氘灯是高精度吸收测量的理想光源,比如紫外线可见光谱分光计和高压液体色谱分析仪(HPLC)。 氘灯的技术性能指标通常包括氘灯能量、噪音、漂移这三个重要的指标,对于咱们这样的分析用户来说,在工作站上最直观的判断都集中在氘灯能量上了,下面结合等能量和氘灯寿命简单总结一下氘灯的一些特性和日常注意事项。氘灯的使用寿命是有一定时间的,就是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。氘灯为易耗件,氘灯的寿命通常以下述两种情况下任一种现象出现时所定义。它的辐射强度跌落到初始值的50%时;氘灯使用是一个很缓慢的减弱过程,可以用以下的指数函数来表示:It = Io x e-ct 式中:It 表示在t时刻的光强值;Io 表示初始光强;C表示一个常数; t表示时间。 氘灯的光强减少的3个因素: 1.此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发(同时可能导致灯的能否点亮);2.此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应(主要是阻碍穿透); 3.日晒光照会导致石英套吸收200—250nm波长的光。帖子汇总:更换氘灯原创:1、1260换灯记2、【原创】记一次难忘的岛津换灯!3、【分享】关于Agilent 1200LC换灯(图解)4、【第二届网络原创作品大赛】Agilent1100 FLD氙闪灯更换和VWD的氚灯5、【原创】液相色谱更换氘灯记6、【原创】第一次更换日立L-2400紫外检测器氘灯的经历7、闪烁聪明智慧,Waters 486氘灯计时器解析氘灯相关帖子:【讨论液相潜力】仪器篇之检测器灯检测器的灯何时关?WATERS荧光检测器里面的灯寿命有多长?【求助】关于灯测试的问题?液相不开灯,噪声为什么那么大?安捷伦1100DAD检测器灯点不亮。。已用5000+小时,是否已到寿命?紫外灯与氘灯,你知道多少?更换的新氘灯能量低?氘灯何时更换安捷伦DAD检测器新氘灯能量测试未通过说说你经历过的氘灯无法点亮原因

  • 液相色谱更换不同色谱纯流动相和柱子的方法求大侠给予指正

    液相色谱更换不同色谱纯流动相和柱子的方法一、准备流动相1.1 1:9 与该使用柱相同的色谱纯:水1.2 与该使用柱相同的色谱纯1.3 与该使用柱相匹配的流动相三者都要过滤、超声。二、换流动相2.1 将1.1流动相换到A面,将1.2流动相换到B面,如果是单泵,只需要将1.1流动相更换上就可以。2.2 两面分别排气,流速调至5ml/min,排气5min,将排气阀关闭。2.3 将原色谱柱卸下来,用死堵封好,如果是等度则开走流动相的一侧泵,如果是走梯度,则两侧泵全开,流速5ml/min,空走5min,用废液瓶接收管路中的废液,停泵。2.4 流速调至所需要色谱柱的流速,接上所需要的色谱柱,开泵,走流动相5-10min,停泵。2.5 将1.1流动相用1.3流动相替换下来,排气,走流动相直到基线稳定进样。

  • 安捷伦液相色谱仪1260 Ⅱ仪器DAD氘灯更换后等能量很低

    安捷伦液相色谱仪1260 Ⅱ仪器DAD氘灯更换后等能量很低

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]1260 Ⅱ,仪器的DAD氘灯更换后用安捷伦的测试软件advisor,测试灯能量,结果很低,不止一台出现这种情况,仪器测试前是用水冲了至少半小时,氘灯也是新灯,图片供参考,基本氘灯更换后每个月测都这么低,不过不影响检测,换好的流通池倒是能过,不过换流通池成本太高了,还有其他办法没,大哥些支支招[img=,690,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206141752167654_3695_5585915_3.png!w690x536.jpg[/img]

  • 液相色谱更换成超高压液相色谱后,是否需要方法验证

    各位老师,做DON毒素,方法GB 5009.111里用到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],现在想换超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]做,需要做仪器的方法验证吗?还是只要仪器检定合格就可以做样了?求助各位老师,非常感谢!

  • 【原创】液相色谱更换氘灯记

    【原创】液相色谱更换氘灯记

    我们的日立D-7000型液相色谱氘灯使用了3年了,能力下降的很是厉害,几经考虑和申请,终于下定决心更换一个新氘灯。“是买原装的了,还是代工的”,这个问题很纠结:原厂的贵,代工的不敢买,怕有质量问题,让采购忙去吧,直接在计划中注明适用仪器型号好了,爱谁谁去。历经半年,终于是回来了,采购买的原装的,别说,原装的从包装看就很是漂亮,有图为证:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071044_272499_1645756_3.jpg不说废话了,赶快干活,打开灯室,取出灯座,妈呀,旧氘灯被用的也忒惨了,可见我们环境多恶劣。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071055_272503_1645756_3.jpg顺便也看看钨灯吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071059_272506_1645756_3.jpg说真的,换氘灯真的没有技术含量,不到2分钟就搞定了,不过,往上装的时候犯了个小错误,等下告诉各位看官,现看看主角和灯室吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071110_272511_1645756_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071102_272508_1645756_3.jpg来个细节http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071106_272509_1645756_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071108_272510_1645756_3.jpg往上装的时候由于没有注意到感应开关,在没有装外壳的情况下通电,结果怎么都开不了,后来看了看外壳,明白是怎么回事了,总的说来,这次换氘灯还是很成功的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071115_272514_1645756_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071116_272515_1645756_3.jpg

  • 欢迎zhonghuashendun担任液相色谱(LC)实习版主

    欢迎zhonghuashendun担任液相色谱(LC)实习版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请到此页面申请:http://bbs.instrument.com.cn/resume/

  • 更换液相色谱柱,怎么区分色谱柱的进口和出口,柱子会不会装反了

    更换液相色谱柱,怎么区分色谱柱的进口和出口,柱子会不会装反了

    [color=#444444]更换岛津液相色谱仪的色谱柱,但是不知道是不是要分进口和出口,色谱柱哪一边连接进样口,哪一边连接分析器的管线?请大神指教。我这样装有没有装反[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031601089522_2600_1847709_3.jpg!w675x900.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】岛津液相色谱标准操作流程及使用细则

    [align=center]岛津液相色谱标准操作流程及使用细则[/align] 在使用液相色谱仪时,分析者经常会遇见类似问题:由于更换了仪器厂家,色谱仪的正确使用流程存在差异,导致无法正常操作仪器。在以前的多篇文章中包含安捷伦液相色谱仪的操作流程及保养过程,今天我们为大家展示岛津液相色谱标准操作流程及使用细则。 岛津液相色谱仪作为国外做常规HPLC比较有名的公司,日本人做东西在外观上确实说的过去,并且仪器内部构造确实也是很有艺术感,就是质量可能有点问题。但是价格也很低也能说得过去。岛津价格算中等,整机耐拆耐折腾,几乎不用怎么采购备件的。下面为大家展示的是岛津液相色谱仪的使用步骤。1.首先打开机器的色谱泵、脱气机、检测器和柱温箱的开关,待仪器完成自检,自检完成后在检测器显示屏幕上出现波长后打开应用程序。2.拿一瓶新的三蒸水,将A滤头放入水中,打开A的阀门,purge后拧紧阀门。3.将B滤头放入乙腈或甲醇中,purge后关掉阀门。4.打开A、B泵,仪器参数设置中设置流速为0.5mL/min,B 80%,冲洗5-6分钟,冲洗结束后,设置流速为0,接液相色谱柱。5.拧开转接头,按照柱子方向接柱,接好后注意检查是否拧紧。6.平衡方法,点击单次分析开始而后保存在指定的文件夹。7.将B滤头从乙腈中拿出用水冲洗干净,放入水中,关B泵。8.打开B阀门后purge,关掉阀门。9.打开A、B泵,从0.1 mL/min的流速开始慢慢稳定升流速至0.5 mL/min,B 100%,稳定后冲10min水。10.慢慢降低流速至0mL/min,将B滤头放入含盐的流动相中,关B泵开阀门,purge后关闭阀门。11.打开A、B泵,慢慢升流速至0.5 mL/min,B 100%冲5min含盐流动相。12.修改B从100%为0%,冲洗10min水相。13.打开进样的方法文件,单次分析开始,命名确定。14.扳上盖取下,进样,扳下,洗针头,冲水。15.慢慢降低流速至0mL/min,将B滤头从含盐流动相中取出洗干净放入水中,打开阀门purge,慢慢升高流速B 100%冲洗10min水。16.打开A、B泵,打开收柱方法,单次分析开始,结束后拆柱子并连接好转接头。17.设置B 80%乙腈,1mL/min冲洗10min。18.关程序,关泵,关电脑。 在岛津色谱仪的使用过程中需要注意的细则:1.在不接柱子的情况下,以0.5mL/min的流速走水相,压力在1.5Mpa以内。2.液相色谱瓶中必须使用过滤头。3.流动相必须超声后再使用,注意观察乙腈长毛。 今天的岛津液相色谱标准操作流程及使用细则就分享到这,更多精彩内容下期分享。感谢仪器信息网提供原创大赛平台。

  • 岛津液相色谱的二三事

    公司里有台岛津LC-2010型号的液相色谱,在做半年校验的时候,用水跟丙酮走的梯度,运行了两遍,样品的重复性差很多,在咨询过工程师后,可能是氘灯能量不足,在更换了氘灯,灯能量恢复正常,然后样品的重复性正常了,所以,小白想请教下,为什么氘灯的能量跟样品的重复性有关?或者能告诉我样品的重复性跟什么因素有关?当然如果能教我液相的各部件主要影响进样的哪些就再好不过了?

  • 【转帖】高效液相色谱中常遇见的问题及处理方法

    1 色谱柱跑干了,处理方法:将贮液瓶装入重蒸水,首先按purge键,将柱前气柱排出,若无法排出,可将色谱柱前拆下,用注射器抽吸。待柱前气体排空后,连接色谱柱,用水高低流速交替冲洗色谱柱,直至柱压稳定为止。 2.基线不稳,有静电,处理方法:检查接地是否良好。 3.峰面积变化非常大,处理方法:检查是否进样阀堵塞。 4.基线突然提高,变粗,处理方法:检查样品池能量,若低于正常值,说明检测器污染。 5.柱压变动范围较大,处理方法:多为进气泡。高低流速交替冲洗。 6.柱效或峰形突然变差,处理方法:更换预柱。 7塔板数低 :色谱柱选择不对,二次保留、峰形不好的影响 8色谱柱易变性:色说柱选择不对,二次保留的影响 9色谱柱寿命短:色谱柱选择不对,样品需预处理(PH7) 10保留值变化:色谱柱平衡不够,流动相比例改变 11出现新的干扰峰:初始分离不够或初始样品无代表性选择波长要从以下几个方面考虑: 1. 检测波长要大于溶剂截止波长。如果所选择的波长下溶剂有很强的吸收当然是不合适的。溶剂有强吸收后,基线抬高,减小检测的线性范围而且会加大基线噪声,对溶质的检测灵敏度下降。 2. 对各组分都要有适当的吸收。一般是不可能做到的。所以只要选择一个对大多数组分都有较大吸收的波长就可以了。 3. 外标法定量时,要选择被测组份最大吸收波长。 254nm 对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收。对饱和基团也有弱的吸收。而对于常见的乙腈、甲醇的透过率很高。是在不知道用什么波长时最理想的试验波长。 (一)涡流扩散(Eddy diffusion)流动相碰到较大的固体颗粒,就像流水碰到石头一样产生涡流。如果柱装填得不均匀,有的部分松散或有细沟,则流动相的速度就快;有的部位结块或装直紧密则流就慢,多条流路有快有慢,就使区带变宽。因此,固相载体的颗粒要小而均匀,装柱要松紧均一,这样涡流扩散小,柱效率高。(二)分子扩散(Molecular diffusion)分子扩散就是物质分子由浓度高的区域向浓度低的区域运动,也称纵向分子扩散。要减少分子扩散就要采用小而均匀的固相颗粒装柱。同时在操作时,如果流速太慢,被分离物质停留时间长,则扩散严重。(三)质量转移(Mass transfer)被分离物质要在流动相与固定相中平衡,这样才能形成较窄的区带。在液相色谱中,溶质分子要在两个液相之间进行分配,或在固相上被吸附和解吸附均需要一定的时间。当流速快时,转移速度慢,来不及达到平衡动相就向前移,这各物质的非平衡移动,使区带变宽。四)动相流速当流速太低时,分子扩散严重,特别是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中尤为突出。如将理论塔板高度对流速作图,理论塔板高度随流速增加而急速下降,当达到最低值时,流速再加大则质量转移起主要作用,理论塔板高度又加大。在高效液相色谱中,流速稍快影响不大,但在凝胶过滤色谱中,因为物质要渗透到凝胶内部,所以质量转移影响大,流速咖大会降低柱效率。五)固定相颗粒大小定相颗粒越小柱效率越高,对流动相流动的阻力越大,需要加大压力才能使它流动。 1、开泵后压力即升高至最高限度,经过对色谱柱前,色谱柱,色谱柱后的分段测试,确定为检测池堵塞。 2、换检测波长后,色谱峰面积比以前做的小很多,怀疑进样环或管路漏夜,经检查,排除,最后确定为,检测波长的显示值和实际值不符。 由气味、景象和声音可以发现的问题你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯,每天花上几分钟运用你的感官(除了味觉)来“感觉”你的液相色谱是否存在问题,这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如:在你看到漏液之前,你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。 A、溶剂的气味原 因 解决方法 1、漏液 1、见前 2、溅出 2、a、检查废液瓶是否已满 b、找到溅出的部位并清洗干净 B、热气味原 因 解决方法 1、仪器过热 1、a、检查并调节通风设施 b、检查并调节温度设定 c、关掉仪器,查找维修手册 C、读数不正常原 因 解决方法 1、压力不正常 1、见前 2、柱温箱问题 2、a、检查并调节设定 b、参照用户手册 3、检测器灯失效 3、更换灯 D、灯警告原 因 解决方法 1、压力超出极限值 1、a、检查是否阻塞 b、检查并调节极限值的设定 2、其它警示灯 2、见用户手册 E、警告音原 因 解决方法 1、溶剂泄漏/溅出 1、找到并解决 2、其它警告音 2、见用户手册 F、刺耳的短音或长音原 因 解决方法 1、轴承失效 1、见用户手册 2、润滑不够 2、进行恰当的润滑 3、机械故障 3、见用户手册 进样阀可能发生的问题 A、手动进样阀,转动不灵原 因 解决方法 1、转子密封损坏 1、更换或调整转子密封 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 B、手动进样阀,载样困难原 因 解决方法 1、进样阀安装不当 1、重新安装 2、定量环阻塞 2、清洗或更换定量环 3、进样器污染 3、清洗或更换进样器 4、管路阻塞 4、清洗或更换管路 C、自动进样阀,不能转动原 因 解决方法 1、无压力(或电源) 1、提供恰当的压力(电源) 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 3、进样阀安装不当 3、重新安装 D、自动进样阀,其它问题原 因 解决方法 1、阻塞 1、清洗或更换阻塞部件 2、机械故障 2、见随机维修手册 3、控制器故障 3、维修或更换控制器 HPLC柱压过高: 1.拆去保护柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2.把色谱柱从仪器上取下来,如果压力仍然不降,则是管路堵塞,须清洗,如果压力下降了,将柱子的进出口反过来接再仪器上,用10倍量柱体积的流动相冲洗柱子,如果柱压仍不降,再检查 3.更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明溶剂获样品中含有固体颗粒,若柱压还高,可在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器 基线不稳,上下波动或漂移 1。流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟 2。单向阀堵塞,取下超声去除堵塞物 3。泵密封损坏,造成压力波动,更换泵密封 4。系统存在漏液点,确定漏液位置并维修 5。流通池内有赃物或者杂质,清洗杂物 6。柱后产生气泡,流通池出液口加负压调节器 7。检测器没有设定在最大吸收波长处 8。柱平衡慢,特别是流动相发生变化时。用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的心流动相对柱子进行冲洗 1.检测信号出现倒峰,检查检测器与主机相连接是否有松动,可以把下重新连接。 2.夏季气温高,水容易生菌,要求HPLC所用重蒸水必须每天都要更新。 3.由甲醇换到流动相平衡时,压力先稍稍下降,然后慢慢回升,可能是混合池混合效果不好,也可能是B泵轻度堵塞。 4.色谱柱长期不用,应用甲醇冲洗2h以上后,宁上两端螺丝保存。 岛津机器易出现的毛病是: 1、压力不稳:单向阀堵塞,可拆下,用甲醇水超声; 或漏液; 管路过滤器损坏; 2、基线噪音变大:未接地线,可在检测器的外壳外接一根铁丝连地; 灯能量不足,可在funk功能中查找灯的使用时间,或拆开机器外壳,观看紫外灯的强度; 检测池污染,拆下柱子,用无体积连接器连接泵和检测器,用异丙醇小流速冲洗半个小时即可; 流动相污染或进气泡。 3、泵头有盐析出:应经常用5%异丙醇清洗柱塞杆,否则易磨损。 4、进样口漏液:可能是标准针头变形或损坏,使得进样器磨损,不好的针头应及时扔掉。

  • 【求助】岛津LC-10AT液相色谱操作方法及注意事项

    大家好!现我用的是岛津LC-10AT的双泵液相色谱,工作站是浙江智达N3000,色谱柱是C18柱。以前没用过液相色谱,是一个新手,请问有没有用过与此相同的仪器,麻烦指导下其使用方法和注意事项。越详细越好,谢谢了

  • 液相色谱部分常见问题

    液相色谱部分常见问题1 压力波动原因: 1.系统有气泡; 2.泵前流路系统堵塞; 3.主动阀阀芯,入口单向阀或者出口单向阀污染或故障 4.主动阀故障 5.泵头密封圈磨损 解决方法: 1.通过液相的排空阀将气泡排出系统;安装在线脱气机或者在流动相中通入氦气实现在线脱气; 2.清洗溶剂瓶中溶剂滤头(如果为玻璃滤头,用30%稀硝酸浸泡);分别用60度热水异丙醇冲洗从溶剂瓶到泵头管线(包括脱气机和比例阀) 3.超声清洗主动阀阀芯(入口单向阀)及出口单向阀阀(注意超声清洗时注意阀会散开);或者更换单向阀; 4.更换主动阀 5.更换泵头密封圈

  • 液相色谱版分享资源汇总

    把版面的分享资源略微整理一下。【分享】高效液相色谱仪器故障的诊断与维修【分享】双聚氰胺解决方案【分享】液相色谱图常见问题分析【分享】液相色谱容易出问题的部件【分享】新年新帖!A的检测常见问题及分析【分享】奶粉和乳制品中双氰胺检测解决方案HPLC-UV/HPLC-MS方法【分享】如何判断色谱柱什么时候该换新柱了?【分享】Agilent 1200 HPLC 视频培训资料【分享】岛津LC-20AT单向阀和管路过滤器的清洗和更换视频【分享】中国药典2005年版增补本pdf电子书

  • 液相色谱峰裂分可能的原因及应对方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]峰裂分的原因有很多,如:1. 色谱柱过载;应对方法:可以通过降低进样量观察峰形是否改善来确定是否是过载导致的峰裂分。2. 色谱柱柱头污染或筛板部分堵塞;应对方法:可以通过更换同款色谱柱来排查或者反接色谱柱(如果确定色谱柱可以反接)观察峰形是否改善。3. 样品稀释剂洗脱能力较强而导致的溶剂效应;应对方法: 在不影响分析物溶解的前提下,尽量用(初始)流动相溶解样品或者用弱洗脱强度溶剂稀释样品以降低溶剂效应;在不影响灵敏度的前提下降低进样体积。4. 化合物自身的原因。比如化合物中存在多种互变形式;或者存在多个离子化位点,可能导致色谱峰裂分成双重甚至多重峰。应对方法:考察不同极性溶剂、流动相pH、温度等对峰形的改善情况,也可以针对性地选择特殊的色谱柱固定相,比如键合了带电基团的色谱柱来分析化合物等。

  • 高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换

    高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换一. HPLC紫外灯的维护对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为:1.缩短检测前的开灯时间尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。2.检测结束后的关灯在检测结束后应立即关灯,最好采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?一般认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。二. HPLC紫外灯的更换 紫外灯何时更换说法不一。原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议最好使用1000小时后更换。每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如有人定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。

  • 【资料】2010版对应高效液相色谱方法图谱库-岛津

    【资料】2010版对应高效液相色谱方法图谱库-岛津

    说明:中药材•中药饮片(一) 资料简介: 1.岛津公司与北京大学药学院合作共同完成(注:北京大学药学院承担2010版中国药典中药品的修订工作); 2.图谱库包括中药材和中药饮片; 3.该图谱库详细描述了药品药典收载情况,药品液相色谱建立方法,对照品和实际样品的液相的色谱峰,标准曲线和重现性数据。极好的东西。。偶再一次倾情奉献。。哈哈!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif

  • 液相色谱仪常见简单问题小汇总

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]目前使用广泛,但在使用中难免会出现故障。以下是一些普通常见的故障及其解决方法:[list=1][*]压力不稳定或过高:可能是进样口或柱子堵塞或者压力计或泵有故障。解决方法:清洗进样口或柱子、更换堵塞的柱子、检查和更换压力计或泵。[*]色谱峰峰形不对称或出现尾峰:可能是柱子老化或者进样量过多。解决方法:更换柱子、减少进样量、调整柱温或流速。[*]信号弱或无信号:可能是进样口或柱子堵塞、检测器或电缆有故障。解决方法:清洗进样口或柱子、更换堵塞的柱子、检查和更换检测器或电缆。[*]峰形畸变或缺失:可能是进样口或柱子有气泡或者柱子不够湿润。解决方法:排除气泡、增加柱子湿润时间、减小进样量。[*]峰宽过宽:可能是柱子老化或者流速过高。解决方法:更换柱子、降低流速。[*]柱子压力过高:可能是柱子老化或者流速过高。解决方法:更换柱子、降低流速。[*]柱子温度不稳定:可能是柱子温度控制器或传感器故障。解决方法:检查和更换温度控制器或传感器。[/list]以上只是对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]出现问题初步的分析,具体情况还需要具体落实到实际中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的维护和维修需要谨慎和耐心,尤其是对于柱子和进样口这些易受污染的部件,需要经常清洗和更换。同时,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时,应注意其操作规范,以防止人为操作导致的故障。

  • 高效液相色谱仪常见问题的解决方法(干货)!

    高效液相色谱仪常见问题的解决方法(干货)!

    高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]是色谱法的一个重要分支,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]在医药、食品、饲料、化工、检测、教学、环境等众多分析领域的应用十分广泛,很多色谱工作者在操作高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的过程中出现了各种各样的问题。作为国内较领先的软件仪器一体化生产的老牌厂家的赛智科技,在服务客户的过程中,总结了客户在使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的过程中遇到的一些常见问题。下面就以赛智科技的LC-10T高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]为例,来分享一下高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]在操作过程中遇到的一些常见问题以及解决方法:[b][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307281802103224_254_3331639_3.png!w690x517.jpg[/img]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]液体漏出针管或放空管怎么办[/b]如果样品漏出放空管,可能是放空管低于针管,导致虹吸;如果样品漏出针管,可能是放空管高于针管,导致虹吸。可以调整放空管,使其出口与针管处于同一水平面。手柄处于进样位置时,虹吸现象会持续到放空管和针管排空为止。处于取样位置时,虹吸现象则会一直持续到放空管、针管和定量环全部都排空为止。若是使用低于进样针的长放空管,会产生很大的虹吸力,需要特别注意。用长连接管的原因之一是为了防止来自管道末端的会导致缓冲盐结晶并毒蛇的蒸发作用。如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]以完全进样方式向定量环内大量进样,在注射器插入之前吸入的空气会被排出。但是若以部分进样方式进样,空气就不会被完全排出。在这种情况下,为了防止空气进入定量环,可以再仍处于进样位置时,即将切换向取样之前,插入含有下一种样品的注射器。这样可以防止定量环被虹吸。当定量环由于虹吸而排空,定量环内充满空气,当手柄切换至进样时,空气的存在会引起系统压力降低。[b]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中色谱峰为什么分叉[/b][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230728/202307281727491988850059.png[/img]1.色谱柱污染[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。2.保护柱失效如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可能是保护柱失效造成的。一般粗略判断标准,塔板数、压力或分离度的改变超过10%,就需要更换保护柱了。3.接头连接不正确如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱柱在使用过程中发现每个峰的峰形都出现问题,先考察是否有连接问题。管线可能太长或太短——这种情况可能导致渗漏或峰分叉/拖尾。如果管线太长,密封圈位置不当,将发生渗漏。如果管线推出的距离不够,将会产生一段死空间,形成混合腔,导致柱外体积,使峰形变坏。4.溶剂效应在反相LC中, 如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形。这时可以对分析物进行蒸发浓缩,从而减少进样体积。或者进样溶剂改为用水稀释,与流动相更为兼容,即使进样体积较大也不会出现峰变形。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中用溶于流动相的小体积进样最为理想。5.样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现分叉或拖尾,解决方案就是减少进样量。这种问题一般在使用小体积色谱柱是表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的快速分析柱时,进样量要按照柱体积的减小的比例而减小。6.色谱柱塌陷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]由于柱塌陷引起的峰分叉,很难修复。如果流动相pH7或在色谱柱pH耐受范围临界点附近长时间使用,是比较容易造成硅胶填料溶解塌陷。如果出现色谱柱塌陷,就会看到色谱图中的每个峰峰形都会发生变化(峰拖尾、加宽或分叉),短时间内可以反方向运行,建议直接更换色谱柱。7.柱前筛板部分堵塞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]长期分析脏样品,如果没有保护柱或在线柱前过滤器,颗粒物和强吸附物很可能在柱入口筛板发生堵塞,同时伴随着压力升高,解决办法一般是色谱柱反冲。1.8um粒径的色谱柱尽量避免反冲,最好在色谱柱前安装在线过滤器和保护柱。8.色谱柱性能下降色谱柱会受到其分析的各种目标物、使用各种流动相并分离不同的样品基质等的影响发生一些微妙的变化,从而引起峰分叉、拖尾或保留时间的改变。在使用新色谱柱时保留其测试样品色谱图非常重要,在使用一段时间后进行比较,就能发现性能上的变化。如果分离度下降导致不能进行良好定量,这根色谱柱就应该丢弃并更换了。[b][img=,690,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307281802471526_9471_3331639_3.png!w690x314.jpg[/img]三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]分析中柱钝化的原因[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]分析中长时间连续地使用柱,填料的组分会发生变化。强滞留组分可能被永久性地“键合”于填料上,或者填料表面发生化学附着,键合相可能被部分地去掉,引起保留的变化。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307281803193377_9564_3331639_3.png!w690x460.jpg[/img]1.污染物的吸附填料表面积累性地吸附样品中强保留组分,使填料表面阻塞,所有组分保留减少,塔板数下降,可以看到柱头填料变色或稍有损失。可用两种处置方法:用保护柱;用强留东西冲洗去掉脏污。用反冲的方法更有效,让柱放空而不通过检测池。2.键合相损失在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]柱过程中,键合相的有机层会慢慢损失。应避免使用极端的pH值。水和甲醇似乎加速了这种进程,因而反相柱键合相的损失是一个特殊问题。用硅胶保护柱可减慢键合相的损失,尽管有些不方便,但仍有人首选使用。也有人采用在线重新键合有机相方法,但程序比较麻烦,花时间太多,而且也不一定能恢复到原来柱的性能。3.柱过载和介质效应柱过载,一般情况是峰拖尾,保留时间减小,高浓度样品更严重。减少进样量常客服。样品的组成有下列情况也可使柱过载,这就是介质效应。[b]四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱柱失效的原因[/b][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230728/202307281727521429773364.png[/img]1.筛板堵塞色谱柱入口筛板堵塞是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]最常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质最有可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0.45μm的在线过滤器,通常可以避免这类问题。2.强保留样品组分强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上,能严重地影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品,极易造成柱头的污染。相对较纯的样品,一般不会出现这一问题。色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。3.色谱柱装填不良装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱柱的初始评价指标,如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情绪只能在实际应用中发现。4.压力因素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。进样过程中,进样阀转动太慢可引起压力波动,使色谱柱床产生裂隙,在柱切换时也存在同样的问题。使用填充良好的色谱柱,在较低柱压下操作,可大大减少由压力波动造成的色谱柱损坏。

  • 【转帖】液相色谱分析条件的选择

    液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。  二:柱子的选择  在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。  现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但[font=

  • 【分享】经典 《高效液相色谱方法及应用》 于世林版

    高效液相色谱方法及应用 于世林好不容易才收藏到的经典 高效液相色谱方法及应用 于世林版[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28427]高效液相色谱方法及应用 于世林[/url]

  • 液相色谱泵马达的维护,上岛津10AT泵图

    液相色谱泵马达的维护,上岛津10AT泵图

    液相色谱泵马达在未发现有明显的工作异常时,你觉得有必要进行定期维护吗,如除尘、上油、更换传送皮带等?你见过液相色谱泵的马达吗?岛津10AT泵照片,上油上在什么位置?左侧照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161857_345972_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161858_345973_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161900_345974_1638724_3.jpg

  • 高效液相色谱方法及应用__(第二版)

    跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版,感兴趣的版友可以下载附件查阅,也欢迎补充。全书的目录如下:作 者: 于世林出 版 社: 化学工业出版社 本社特价书所属丛书: 色谱技术丛书 册 数: 条 形 码: 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N : 7502569065 出版时间: 2005-6-1开 本: 小16开 页 数: 333定 价: 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系(LSER)来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对(反)离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

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