液相色谱电喷雾质谱仪

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。 工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部

p 　　中国科学院成都生物研究所“一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法”获国家知识产权局发明专利(专利号：ZL 201610125529.5)。　　 /p p 　　中国科学院成都生物研究所成立于1958年，是以一级学科建所的中国科学院直属科研事业单位。成都生物所公共实验技术中心具有多种共用实验装备，拥有600MHz核磁、高分辨质谱、氨基酸自动分析仪、多功能显微镜等各类先进仪器设备。目前，成都生物所已取得科技成果300多项，其中获省部级以上科技成果奖100多项。一直以来，成都生物所一直对于电喷雾离子化技术都有很深的研究。 /p p 　　电喷雾离子化技术于上世纪七十年代问世，具有不易引发化合物碎裂的软电离特性，是质谱分析领域应用最广泛的离子化方法。但是传统的技术具有如不能直接分析含高盐的生物样品的缺点，需要事先对高盐样品预先脱盐处理，也不能与使用缓冲盐的液相色谱联用。 /p p 　　2017年的时候，成都生物研究所主持承担的中科院科研装备研制项目“生物质谱探针电喷雾离子源的研制”就通过了结题验收。成都生物研究所通过不断优化控制方式、样品加载方式、高压接通方式及离子传输方式，使其具备了抗高压干扰、耐盐、抗基质干扰等特性，在此基础上，继续深入开发了液相接口，使得该离子源可与使用高盐缓冲溶剂的液相色谱联用，并且已经成功的研制出了设备。 /p p 　　在研发过程中，成都生物研究所又遇到了新的问题。电喷雾离子化过程通常在极性溶剂中完成的，这种电离技术适用于中高极性体系的离子化分析。然而，许多化合物只溶于低极性溶剂中，而这种样品难以通过电喷雾离子化，从而使得ESI-MS在低极性溶剂体系的分析和部分有机反应的机理研究方面中受到限制。 /p p 　　针对遇到的难题，中国科学院成都生物研究所研究人员克服现有技术的缺点，提供一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法，除了能够离子化溶解在极性溶剂中的化合物，还能够较好的离子化溶解在低极性溶剂中的化合物，同时满足极性和低极性体系的质谱分析需求，且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。 /p

近日，中科院条件保障与财务局组织专家对中科院成都生物研究所研究员周燕主持承担的中科院科研装备研制项目“生物质谱探针电喷雾离子源的研制”进行了结题验收。经过现场测试和档案审阅，验收专家组一致认为该项目圆满完成了研制任务，达到了预期目标，同意通过验收。项目验收会现场　　电喷雾电离(ESI)离子源是生物质谱最常用的一种离子源，但仍具有如不能直接分析含高盐的生物样品的缺点，需要对高盐样品预先脱盐处理，也不能与使用缓冲盐的液相色谱联用。该项目针对商用ESI离子源存在的上述技术问题，基于具有耐盐能力的电喷雾离子化技术(PESI)，设计制造了生物质谱探针电喷雾离子源，在进样模式、仪器构建、应用开发等方面开展了系列探索性研究。截至目前该项目已研制完成一套可应用于高盐样品及生物样品的直接分析，也可与使用含高盐缓冲溶剂的液相联用的探针电喷雾质谱离子源设备。　　项目组研究人员通过不断优化控制方式、样品加载方式、高压接通方式及离子传输方式，使其具备了抗高压干扰、耐盐、抗基质干扰等特性，在此基础上，继续深入开发了液相接口，使得该离子源可与使用高盐缓冲溶剂的液相色谱联用。　　通过现场测试和应用实验证明，该项目研制的PESI具有高耐盐性能和无毛细管堵塞特点，不需要复杂的样品前处理程序，可直接分析牛奶、微量天然产物等复杂样品，提高高盐生物样品的分析效率。此外，该项目所研发的设备已在北京出入境检验检疫局等单位推广试用，用户反馈良好，具有广泛的应用和市场前景。

近日，莆田市公安局发布液相色谱质谱仪采购项目，计划采购1套物证检验鉴定用的四极杆-静电场轨道阱组合型高分辨液质联用仪，总预算为385万元。以下为标讯详细信息：项目编号：[350300]FJSH[GK]2022002项目名称：莆田市公安局液相色谱串联质谱仪采购项目预算金额：385.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：385.0000000 万元（人民币）采购需求：品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A032503-物证检验鉴定设备液相色谱质谱联用仪1（套）是采购标的：四极杆-静电场轨道阱组合型高分辨液质联用仪 采购数量：1套 应用范围：适用于公安司法领域等中的毒品、毒物、违禁药物、农药兽药，环境污染物，爆炸物等快速筛查确证以及定量检测分析工作；适用于化合物结构鉴定、新药研发，药物杂质鉴定、代谢物鉴定、研究与疾病有关的标记物和代谢组学、脂质组学等领域。 配置要求：1．超高效液相色谱(主要包括流动相瓶、二元高压梯度泵、脱气系统、自动进样器、双控温多柱位柱温箱等) 1套2．四极杆-静电场轨道阱串联组合型高分辨质谱仪主机(高能碰撞室、注射泵和六通切换阀等) 3．加热的电喷雾源（H-ESI）和大气压化学电离源（APCI） 各1套4．工作站质谱分析软件 1套5．未知物和目标物筛查确证软件，以及高分辨方法数据及二级谱图库 1套6．零配件和消耗品 1批：亚2微米C18色谱柱和PFP色谱柱各1根和预柱5根及配套保护柱；Phenyl-Hexyl色谱柱100x2.1mm 2.6μm（毒物筛查），1根；aQ色谱柱150x2.1mm 2.6μm（农药筛查），1根；离子源喷针2根；备用金属离子传输管1根，备用泵油2瓶，样品瓶500个等耗材1批。7．辅助设备：1）UPS不间断电源10KVA,延迟2小时 1套； 2）配套进口氮气发生器（≥32L/min） 1套。3850000

项目编号：SCLT20220255项目名称：四川大学电喷雾质谱仪采购项目预算金额：150.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：150.0000000 万元（人民币）采购需求：详见附件。合同履行期限：交货期为合同签订后90个日历日内完成安装、调试。本项目( 不接受 )联合体投标。采购需求--四川大学电喷雾.pdf

项目编号：[350300]FJSH[GK]2022002项目名称：莆田市公安局液相色谱串联质谱仪采购项目预算金额：385.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：385.0000000 万元（人民币）采购需求：品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A032503-物证检验鉴定设备液相色谱质谱联用仪1（套）是采购标的：四极杆-静电场轨道阱组合型高分辨液质联用仪 采购数量：1套 应用范围：适用于公安司法领域等中的毒品、毒物、违禁药物、农药兽药，环境污染物，爆炸物等快速筛查确证以及定量检测分析工作；适用于化合物结构鉴定、新药研发，药物杂质鉴定、代谢物鉴定、研究与疾病有关的标记物和代谢组学、脂质组学等领域。 配置要求：1．超高效液相色谱(主要包括流动相瓶、二元高压梯度泵、脱气系统、自动进样器、双控温多柱位柱温箱等) 1套2．四极杆-静电场轨道阱串联组合型高分辨质谱仪主机(高能碰撞室、注射泵和六通切换阀等) 3．加热的电喷雾源（H-ESI）和大气压化学电离源（APCI） 各1套4．工作站质谱分析软件 1套5．未知物和目标物筛查确证软件，以及高分辨方法数据及二级谱图库 1套6．零配件和消耗品 1批：亚2微米C18色谱柱和PFP色谱柱各1根和预柱5根及配套保护柱；Phenyl-Hexyl色谱柱100x2.1mm 2.6μm（毒物筛查），1根；aQ色谱柱150x2.1mm 2.6μm（农药筛查），1根；离子源喷针2根；备用金属离子传输管1根，备用泵油2瓶，样品瓶500个等耗材1批。7．辅助设备：1）UPS不间断电源10KVA,延迟2小时 1套； 2）配套进口氮气发生器（≥32L/min） 1套。3850000合同履行期限：按招标文件要求本项目( 不接受 )联合体投标。

项目概况复旦大学电喷雾离子源精确定性质谱仪采购国际招标项目 招标项目的潜在投标人应在复旦大学招采进宝电子招投标系统（http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding）获取招标文件，并于2022年04月22日 10点00分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：0705-224002028013项目名称：复旦大学电喷雾离子源精确定性质谱仪采购国际招标项目预算金额：113.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：113.0000000 万元（人民币）采购需求：招标项目编号：0705-224002028013招标项目名称：电喷雾离子源精确定性质谱仪项目实施地点：中国上海市招标产品列表(主要设备)：序号产品名称数量简要技术规格备注1电喷雾离子源精确定性质谱仪1套分辨率：＞21000FWHM @1522 m/z（单电荷）预算金额：人民币113万元 合同履行期限：签订合同后6个月内合同履行期限：签订合同后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：详见招标文件3.本项目的特定资格要求：（1）投标人应为符合《中华人民共和国招标投标法》规定的独立法人或其他组织；（2）投标人应为投标产品的制造商或其合法代理商，代理商投标应提供投标产品的制造商针对本项目的唯一授权；（3）投标人须在投标截止期之前在国家商务部认可的机电产品招标投标电子交易平台（以下简称机电产品交易平台，网址为：http://www.chinabidding.com）上完成有效注册；（4）本项目不接受联合体投标；（5）本项目不接受分包和转包。三、获取招标文件时间：2022年03月24日 至 2022年03月31日，每天上午9:00至12:00，下午12:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：复旦大学招采进宝电子招投标系统（http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding）方式：有兴趣的潜在投标人应于2022年3月24日16:00时起至2022年3月31日16:00时止（北京时间），通过招标人指定的复旦大学招采进宝电子招投标系统（以下简称复旦招采系统，网址为：http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding）在线领购招标文件，招标文件售价零元，在上述规定的招标文件出售截止期之后将不再出售本项目的招标文件。未从招标机构处领购招标文件的潜在投标人将不得参加投标售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年04月22日 10点00分（北京时间）开标时间：2022年04月22日 10点00分（北京时间）地点：复旦招采系统五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、招标文件的获取招标文件领购开始时间：2022-03-24招标文件领购结束时间：2022-03-31是否在线售卖标书：否获取招标文件方式：现场领购招标文件领购地点：复旦大学招采进宝电子招投标系统（以下简称复旦招采系统，网址为：http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding）招标文件售价：免费其他说明：有兴趣的潜在投标人应于2022年3月24日16:00时起至2022年3月31日16:00时止（北京时间），通过招标人指定的复旦大学招采进宝电子招投标系统（以下简称复旦招采系统，网址为：http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding）在线领购招标文件，招标文件售价零元，在上述规定的招标文件出售截止期之后将不再出售本项目的招标文件。未从招标机构处领购招标文件的潜在投标人将不得参加投标2、投标文件的递交投标截止时间（开标时间）：2022-04-22 10:00投标文件送达地点：复旦招采系统开标地点：复旦招采系统3、投标人在投标前应在必联网（https://www.ebnew.com）或机 电产品招标投标电子交易平台（https://www.chinabidding.com）完成注册及信息核验。评标结果将在必联网和中国国际招标网公示。4、联系方式招标人：复旦大学地址：上海市邯郸路220号联系人：张老师联系方式 ：021-65641327招标代理机构：上海国际招标有限公司地址：中国上海延安西路358号美丽园大厦14楼联系人：马骎联系方式 ：021-321736765、汇款方式招标代理机构开户银行(人民币):招标代理机构开户银行(美元):账号(人民币):账号(美元):其他: 1、通过境内账户用人民币形式汇款的银行账户信息 （1）开户银行：招商银行股份有限公司上海曹家渡支行 （2）户名：上海国际招标有限公司 （3）账号：215080920510001 2、通过境外账户用外币或人民币形式汇款的银行账户信息 （1）收款人开户银行：(ACCOUNT WITH INSTITUTION) （a）Bank: CHINA GUANGFA BANK, H.O. （b）Swift Code: GDBKCN22 （c）Address: No.713 EAST DONGFENG RD. YUEXIU DISTRICT, GUANGZHOU, GUANGDONG PROVINCE CHINA CHN （2）收款人名称、地址和账号：(BENEFICIARY) （a）Beneficiary: Shanghai International Tendering Co., Ltd. （b）Address: 14/F.358 Yan An Road(W), Shanghai 200040, P.R.China （c）A/C No.: 9550880025773600153(CNY) CNAPS:306290003671 （d）A/C No.: 9550880025773600333(USD) （e）A/C No.: 9550880025773600513(EUR) （f）A/C No.: 9550880025773600423(JPY)6、其他补充说明其他补充说明: 关于复旦招采系统：复旦招采系统是由第三方机构独立运营的电子采购平台，有关该平台的使用方法及注意事项请参见该平台的供应商使用说明，在参与投标的过程中若遇到该平台的操作及技术问题，请咨询平台运营机构（机构名称：上海汇招信息技术有限公司，联系电话：4000192166 转 4、4006166620）。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：复旦大学　　　　　地址：上海市邯郸路220号　　　　　　　　联系方式：张老师、021-65641327　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：上海国际招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：中国上海延安西路358号美丽园大厦14楼　　　　　　　　　　　　联系方式：马骎、021-32173676　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：马骎电　话：　　021-32173676

成果名称 质谱多通道旋转电喷雾离子源的研制和测试 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 质谱离子源是质谱分析中将样品分子转化成气相离子的关键装置，是所有类型质谱仪不可或缺的组成部分。发展新型的质谱离子源将有望改变质谱分析的方式和速度、对待测样品性质和状态的要求和它所能够应用的领域，为推动相关学科的发展奠定基础。 该项目开发了一种质谱多通道旋转电喷雾离子源，与传统电喷雾离子源（ESI）不同的是该离子源通过旋转多个喷针使喷出的电喷雾均匀混合，得到的混合电喷雾与单个喷针产生的电喷雾相比覆盖面大且均匀，可以提高质谱检测信号的强度和稳定性。在研制过程中，课题组的主要工作包括：（1）使多个电喷针同时在旋转的情况下产生电喷雾，并使转速和溶液的流速可以调节；（2）将注射泵的动力传递给旋转的液路系统；（3）降低高速旋转时喷针的振动及偏离；（4）将电喷雾电压有效施加在高速旋转的电喷针上。通过以上工作，项目研制工作顺利完成，相关成果已申请国家专利。 应用前景： 该装置的研制将为我校和其它科研机构的质谱分析工作提供全新的多通道旋转电喷雾离子源，应用前景广阔。

科学仪器公司「华仪宁创」近两年已获得橡栎投资Pre-A和Pre-A+轮追加投资，投资金额数千万，累计融资近亿元，为国家高新技术企业。成立之初，曾获华粤行超千万元天使轮投资。「华仪宁创」2015年于宁波成立，是宁波大学第一家按国家《新成果转化法》实施的成果转化企业，主要从事公共安全、医学检验、食品安全等相关领域的高端智能仪器、装置的自主创新、产学研合作、成果转化和产业化应用推广，以原创直接电离质谱技术、皮升电喷雾质谱技术为特色，研制差异化质谱仪产品。质谱，是一种基于粒子质量与电荷比进行分离和检测的技术，能灵敏、准确地分析样品中的化学成分。高端质谱仪通过高分辨率和高灵敏度，将质谱技术应用到生命科学、药物研发、法医毒物、食品安全等领域，环境残留物代谢物的定性定量分析、药物基础物质研究及其杂质解析和逆向工程等均依赖质谱仪器的精准测定。近年来，国内质谱仪市场呈现快速增长态势。据仪器信息网统计，2022年全球质谱仪行业市场规模约为73亿美元。得益于下游应用领域需求的拉动，全球质谱仪市场将保持稳健增长的态势，预计2027年市场规模达到94亿美元，复合年增长率为5.2%。作为高精尖的科学仪器，质谱仪同样面临国产化率低、“卡脖子”问题严重的困境，进口率高达90%。因传统质谱仪占地面积大、要求苛刻、成本较高等痛点，国际质谱仪市场正处于从大型质谱仪向小型质谱仪转型的时期，高通量、高灵敏度、低检出限、操作简单、成本低的小型化质谱仪成为主要的发展方向。「华仪宁创」从研制关键核心部件直接电离离子源入手，面向现场快检需求，突破小型化、灵敏度、抗污染等技术难题，致力于研发小型化直接电离质谱仪。「华仪宁创」CEO闻路红告诉36氪，“我们希望在不影响高灵敏度的同时，把质谱仪做小、降低仪器的使用难度。制约质谱仪应用的另外一个重要因素就是设备价格和使用成本都太昂贵，我们希望把用户使用成本降低，让公安部门、医疗机构、市场监管部门等用得了、用得起。”从技术路线来看，「华仪宁创」的小型质谱仪采用了自主知识产权的介质阻挡放电（DBDI）直接电离质谱技术。DBDI直接电离质谱技术是国际上公认的代表性直接电离质谱离子化技术之一，相比其它直接电离质谱技术，具有灵敏度更高、耐盐性更好、电离范围更宽、更适合应用于小型质谱仪等优点。被测样品无需复杂前处理，即可在大气压环境用DBDI离子源直接电离离子化进行质谱分析，这将极大提高质谱仪的工作效率、降低质谱仪的使用成本，可以使质谱仪从实验室走向现场快检。此外，「华仪宁创」攻克的皮升电喷雾质谱技术，实现了单个细胞中代谢物的长时间稳定离子化，解决了单细胞代谢组学皮升级（pL）样本质谱分析的国际性难题，为前沿生命科学和精准医学研究提供了国际领先的检测技术手段。从主要产品来看，基于上述技术，「华仪宁创」已独立研发5款质谱仪产品。其中，基于直接电离离子化技术和线性离子阱质谱技术，华仪宁创研制的小型化现场快速筛查质谱仪，灵敏度可达到0.1ppb，是国际上灵敏度最高的小型化直接电离质谱仪，也是国际上第一台能检测毛发中毒品小型化质谱仪。据闻路红介绍，「华仪宁创」针对公共安全、食品药品安全、医学检验等市场已成功研制了系列化质谱仪及配套的前处理设备、试剂、移动实验室和信息化软件平台等产品。其直接电离质谱技术成果被鉴定为“国际首创”，直接电离质谱仪被认定为“国内首台套”产品。由「华仪宁创」自主研发的介质阻挡放电离子源DBDI-100是我国首台商品化的直接电离质谱离子源，产品被鉴定为国际首创，填补了我国直接电离质谱离子源产品空白。经过9年发展，「华仪宁创」目前已在公安禁毒、食品安全、药物分析等应用场景商业化落地，未来将进一步拓展代谢组学、医学检验等市场。公司已累计实现超1亿元销售额，用户量正在快速增长，未来3-4年进入快速增长期。团队方面，CEO闻路红扎根仪器行业25年，具有丰富的成果转化和产业化经验。CSO李刚强从事质谱仪研发40年，曾参与研制德国Spectro公司第一代等离子体质谱仪，研发我国自主首创的ICP-MS、三重四极杆质谱仪。团队已承担了包括国家重大科学仪器专项在内的20余项国家和地方重大科技项目， 拥有浙江省先进质谱与分子检测重点实验室、膀胱肿瘤创新诊治浙江省工程研究中心、国家博士后科研工作站等创新平台和人才平台。36氪了解到，当前「华仪宁创」正计划启动A轮融资，投资金额将主要用于加大研发投入、质谱仪医疗器械认证申报、生产制造和实验室条件能力建设及团队建设。投资人观点：橡栎投资认为，质谱仪是典型的高端科学仪器设备，技术壁垒高、研发难度大。华仪宁创的便携式直接电离质谱仪有快速、精准、操作简单、成本较低等诸多优势，在公安禁毒领域已有成熟应用落地。而在橡栎投资长期关注的医疗健康领域，传统的大型实验室质谱仪已经应用于代谢组学、血药浓度检测、毒物检测等诸多场景。我们期待华仪宁创的质谱仪能够进入医学领域，以更低的成本、更便携的操作，造福更多的患者和临床工作者。而基于团队的源头创新能力，未来能否随着质谱技术的革新量变带来质变，开拓出一些全新的诊疗手段，则是我们拭目以待的惊喜。

安捷伦发布具有更高通量和非凡性能的新型单四极杆液相色谱/质谱联用仪 2010 年 3 月 1 日，佛罗里达州奥兰多市，匹兹堡仪器博览会 （Pittcon 2010）&mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所代码：A）日前发布 Agilent 6150B 系列单四极杆液相色谱/质谱联用仪（LC/MS），是此类耐用型仪器的最新一代产品。6150B 系列具有相当高的样品通量及灵敏度，在同类产品中具有出无可匹敌的优异性能。 &ldquo 很多用户，比如药品研发实验室，逐渐倾向于使用快速色谱&rdquo ，安捷伦单四极杆 LC/MS 市场经理 Wayne Duncan 说道：&ldquo 这就意味着他们的质谱仪必须能够检测那些峰形非常尖锐狭窄、峰宽不到一秒的色谱峰。Agilent 6150B 系列 LC/MS 能够与最新的快速色谱分析系统完美匹配，让您的实验室每天都能高效处理更多样品，同时得到高质量的数据。&rdquo 为了与 Agilent 1290 Infinity 平台的超高性能液相色谱（UHPLC）等快速色谱仪相匹配，Agilent 6150B 系列的扫描速率可达每秒 10000 amu，同时仍能保持出色的数据质量。这对鉴别复杂混合样品体系非常重要，例如药品研发过程中的合成反应相关物质鉴定。 创新离子化技术大幅提高灵敏度 Agilent 6150B 系列是安捷伦第一台配备有安捷伦喷射流离子聚焦技术的单四极杆液相色谱/质谱联用仪，独特的离子源进样口设计采用超热鞘气使离子流集中后再进入质谱仪。这种设计的优点是，产生信号较强，使检测限具有较低相对标准偏差，明显提高灵敏度。 已经证实，与单独使用电喷雾电离或大气压化学电离技术相比，安捷伦的喷射流离子聚焦技术能够使更多化合物有效电离。使用该技术基本不再需要用多种电离模式重复分析样品以发现离子化差异，从而大大提高了样品通量。 适用于所有实验室的安捷伦单四极杆 LC/MS Agilent 6150B 系列补充了安捷伦产品线中的另外两个单四极杆 LC/MS 型号，其中一个是 6120B，其操作最为简便，可用于 QA/QC 实验室中的杂质确认分析；另一个型号 6130B 是化合物定量分析的理想选择，适合分析的化合物分子量范围很宽。 Agilent 6100B 系列的每种仪器均可根据需要升级到更高的仪器规格，从而保护实验室投资。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（NYSE: A）是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的17,000名员工在110多个国家为客户服务。在2009财政年度，安捷伦的业务净收入为45亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn

色谱-质谱联用是目前代谢组学分析的主流方法，但是色谱分离速度限制了其在大规模样本分析中的应用。直接进样质谱(DI-MS)虽然通量高，但面临着离子抑制效应导致代谢物检测灵敏度降低、缺少色谱分离使得定性定量困难等挑战。因此，亟需发展与DI-MS相配的高灵敏度质谱数据采集技术和数据分析技术。 　　为此，科研人员提出一种基于纳升电喷雾直接进样高分辨质谱的非靶向代谢组学分析策略：将一级精确质量、同位素分布模式、二级质谱相似度、母离子和子离子强度相关性等结合，使代谢物的定性准确率高于94%；定量方面采用一级母离子结合二级特征碎片离子的方式来实现。此方法稳定可靠，2-3分钟可分析一个样品，适合于大规模样本的高通量代谢组学研究。 　　此外，传统的细胞代谢组学分析方法通常需要数百万个细胞，但许多稀有细胞如循环肿瘤细胞、原代肿瘤细胞、干细胞等，面临着细胞数不足的问题。科研人员在上述工作基础上，建立了基于毛细管微探针的细胞取样、96孔板脂质在线提取、nanoESI DI-HRMS拼接式质谱数据采集的新方法，实现了3分钟内从20个哺乳动物细胞中检测19类脂质、500多种脂质代谢物。该平台在生命科学和临床医学研究中具有应用潜力。 　　相关研究成果分别以Strategy for Nontargeted Metabolomics Annotation and Quantitation Using a High-resolution Spectral-Stitching Nanoelectrospray Direct-Infusion Mass Spectrometry with Data-Independent Acquisition和Lipid Profiling of 20 Mammalian Cells by Capillary Microsampling Combined with High-Resolution Spectral Stitching Nanoelectrospray Ionization Direct-Infusion Mass Spectrometry为题，发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等的资助。图1.基于纳升电喷雾直接进样高分辨质谱的非靶向代谢组学分析策略图2.基于毛细管微探针的细胞取样、96孔板脂质在线提取、nanoESI DI-HRMS拼接式质谱数据采集的新方法

近日，以“创新驱动发展 迈向科技强国”为主题的国家“十三五”科技创新成就展在京举行。一批“大国重器”亮相，集中展示了“十三五”期间我国深入实施创新驱动发展战略、建设创新型国家所取得的高质量标志性科技成果。习总书记一行参观科技创新成就展皖仪科技“超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪”精彩亮相高新技术展区针对超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪的空白，皖仪科技攻克了高精度的超高压输液单元，针在流路自动进样器技术，高稳定度电喷雾离子源、高耐用性真空接口、高效离子传输透镜等核心技术，实现最高耐压150MPa，5-2000m/z的质量范围以及高达12000Da/s扫描速度。LCMS3600超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪集成LC3600超高效液相色谱系统和TQ3600三重四极杆质谱系统，充分发挥亚二微米色谱柱的极致性能，具有高灵敏度，稳定耐用等特点，在复杂的样品条件下保持优秀的定量分析能力和重复性。皖仪科技“超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪”为自主研发的高端分析仪器，可以满足代谢组学，环境分析，药物制备等领域中的分析检测需求，在诸多领域可以实现进口仪器的国产化替代。“十三五”期间我国科技发展的成效显著，未来，皖仪科技也将持续聚焦科技发展前沿，深入研究科学仪器发展中的重大科技问题，紧抓创新机遇，永攀科技高峰，为建设世界科技强国做出新的贡献。

摘要：采用超高效液相色谱一串联质谱技术，建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22 um滤膜过滤，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱拄(50 mill x2.1 mm，1.7 um)分离，以0.1%(体积分数)甲酸溶液一甲醇为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源串联质谱，在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。12种抗生素类药物在0.1～50 us/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99)，检出限为0.0002&mdash 0.005 ug/L。以实验室纯水为基质，在2。0、10.0 ug/L 2个加标水平的平均回收率为90.9%一113.0%，相对标准偏差(RSD)为1.86%～7.87%。该方法准确可靠、方便快捷，适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。 　　相关文献：超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素.pdf

项目编号：0705-224002028070项目名称：复旦大学毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购国际招标预算金额：100.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：98.0000000 万元（人民币）采购需求：1、招标条件项目概况：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购资金到位或资金来源落实情况：本次招标所需的资金来源已经落实项目已具备招标条件的说明：已具备招标条件2、招标内容：招标项目编号：0705-224002028070招标项目名称：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购项目实施地点：中国上海市招标产品列表(主要设备)：序号产品名称数量简要技术规格备注1毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪1套毛细管温控装置：毛细管的温度控制采用液体温控方式，温度控制范围不窄于15-60℃，温度控制精度≤0.2℃预算金额：人民币100万元 最高限价：人民币98万元 合同履行期限：签订合同后3个月内合同履行期限：签订合同后3个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：0705-224002028070项目名称：复旦大学毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购国际招标预算金额：100.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：98.0000000 万元（人民币）采购需求：1、招标条件项目概况：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购资金到位或资金来源落实情况：本次招标所需的资金来源已经落实项目已具备招标条件的说明：已具备招标条件2、招标内容：招标项目编号：0705-224002028070招标项目名称：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购项目实施地点：中国上海市招标产品列表(主要设备)：序号产品名称数量简要技术规格备注1毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪1套毛细管温控装置：毛细管的温度控制采用液体温控方式，温度控制范围不窄于15-60℃，温度控制精度≤0.2℃预算金额：人民币100万元 最高限价：人民币98万元 合同履行期限：签订合同后3个月内合同履行期限：签订合同后3个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

招标项目编号:0834-2241SH22A188/01招标项目名称:色谱仪器预算金额：134.0000000 万元（人民币）项目实施地点:中国上海市招标产品列表(主要设备):序号产品名称数量简要技术规格备注1高效液相色谱仪配电喷雾检测器1套最大耐压：不低于6000psi2液相色谱-单四极杆质谱联用仪1套控温范围：室温-12～85℃序号 产品名称 数量 简要技术规格 备注1 倒置荧光显微镜 1套 物镜转换器：6孔物镜转盘 2 流式细胞仪 1台 荧光分辨率：CV≤3%（G0/G1期最高峰）

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： 液相色谱仪 开标时间： 2021-09-13 09:30 采购金额： 200.00万元 采购单位： 广西大学 采购联系人： 张老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 广西建设工程机电设备招标中心 代理联系人： 梁世敏 代理联系方式： 立即查看 详细信息 [公开招标]液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪（GXZC2021-G1-002932-JGJD）公开招标公告 广西壮族自治区-南宁市-青秀区 状态：公告 更新时间： 2021-08-23 [公开招标]液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪（GXZC2021-G1-002932-JGJD）公开招标公告 【信息时间：2021-08-23】 项目概况： 液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪招标项目的潜在投标人应在广西招标网（）→投标人入口→广西国资交易电子招标采购平台获取招标文件，并于2021年9月13日上午09时00分（北京时间）前递交投标文件。 项目编号：GXZC2021-G1-002932-JGJD（采购计划备案文号: 广西政采[2021]13825号-001） 项目名称：液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪 采购方式：公开招标 □邀请招标 预算金额：贰佰万元整（￥200.00万元） 最高限价（如有）：/ 采购需求： 序号 标的名称 数量及单位 简要技术需求或服务要求 1 液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪 1套 工作电压：220 ± 5% V，操作温度：15–30℃… 合同履行期限（交付时间）:国产设备签订合同90日内整体完成供货安装调试；进口设备签订合同120日内整体完成供货安装调试。 本项目不接受联合体投标。 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； .落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目非专门面向中小企业采购； 3.本项目的特定资格要求：国内注册（指按国家有关规定要求注册的），生产或经营范围包含本次采购货物（服务）的投标人； 4.本项目的特定条件：无； 5.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加本项目上述服务以外的其他采购活动。 6.对在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商，不得参与政府采购活动。 公告公布之日起至2021年8月30日下午18：00分前（北京时间）； 2.地点：广西招标网（http：//www.guangxibid.com.cn/）→投标人入口→广西国资交易电子招标采购平台； 3.方式：在广西国资交易电子招标采购平台注册会员后，在线完成购买及下载采购文件（如有分标，投标人需按对应分标进行获取采购文件，否则投标无效），未按照公告办理网上获取采购文件的，投标无效； 4.售价：采购文件150元（平台管理费），售后不退。 注：广西国资交易电子招标采购平台注册会员具体流程请访问广西招标网首页的常用下载窗口进行查看；用户注册及平台使用咨询：广西国资交易电子招标采购平台 电话：0771-5579209 截止时间、开标时间和地点 1.时间：2021年9月13日上午9时30分00秒（北京时间） .地点：广西建设工程机电设备招标中心有限公司开标室（南宁市青秀区金湖北路52-1号东方曼哈顿三楼广西国资招投标中心）（详见电子显示屏场地安排）。 注：1.投标人应在投标文件提交截止时间前，将投标文件密封送达投标地点，未在规定时间内送达或未按照招标文件要求密封的投标文件，将予以拒收；2.投标人的法定代表人提交投标文件的，须提供身份证原件与法定代表人身份证明原件；投标人委托代理人提交投标文件的，被委托人须提供身份证原件和法定代表人授权委托书原件。对于材料不全或无效的，采购代理机构将拒收。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 1.投标保证金：肆万元整（￥40000.00元）（须足额交纳）； 投标保证金的交纳方式：银行转账、支票、汇票、本票或者银行、保险机构出具的保函，禁止采用现钞方式。采用银行转账方式的，在投标截止时间前交至采购代理机构指定账户并且到账：【开户名称：广西建设工程机电设备招标中心有限公司，开户银行：招商银行南宁分行营业部，银行账号：7719 0142 3310 201】；采用支票、汇票、本票或者保函等方式的，在投标截止时间前，投标人应当递交单独密封的支票、汇票、本票或者保函原件。否则视为无效投标保证金。 2.公告发布媒体：中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）、广西壮族自治区政府采购网（http：//zfcg.gxzf.gov.cn）、广西招标网（）。 3.本项目落实的政府采购政策：政府采购促进中小企业发展；政府采购支持采用本国产品的政策；强制采购、优先采购环境标志产品、节能产品；《关于我区政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（桂财采[2015]24号）；三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）。 4.响应文件递交说明： 根据当前疫情情况，供应商可自行选择到现场递交响应文件或通过邮寄方式寄送，自行决定是否安排授权代表现场参加项目的截标、评审活动，并对响应文件作出澄清、说明或补正（如评标评审过程中需要）。 方式一：现场递交响应文件的，供应商必须在首次响应文件提交截止时间前，将响应文件密封送达首次响应文件提交地点，逾期送达的将予以拒收。(注：现场递交响应文件的每家供应商代表严格按照交易中心现场疫情防控各项要求，各自做好相关防护工作，若因供应商代表不符合现场疫情防控各项要求而无法就进入评标现场，导致无法按时递交文件的，后果由供应商自行负责)。 方式二：响应文件通过邮寄快递的方式送达的： 1）响应文件邮寄地址：广西南宁市青秀区纬武路165号（招标中心301室）；收件人：梁世敏；联系电话：0771-2821389； 2）接收邮寄包裹的时间为上午08：00至12：00，下午15：00至18：00（北京时间，法定节假日除外）。响应文件应于响应文件递交截止时间前1小时前送达，且须交由采购代理机构当面签收。采购代理机构签收邮寄包裹的时间即为供应商的响应文件送达时间，逾期送达的响应文件无效，后果由供应商自行承担。 3）采购代理机构将在响应文件递交截止时间前1小时统一将收到的响应文件运送至交易中心开评标场地，以确保本项目能在响应文件递交截止（开标）时间准时截标。供应商应充分预留响应文件邮寄、送达所需要的时间。为确保疫情防控期间邮寄包裹能及时送达，应选择邮寄运送时间有保障的快递公司寄送响应文件，并确保在响应文件提交截止时间一个工作日前送达。 4）供应商在按照采购文件的要求装订、密封好响应文件后，应使用不透明、防水的邮寄袋或箱子再次包裹已密封好的响应文件，并在邮寄袋或箱子上粘牢注明项目信息内容。如下： 邮件外包粘贴表格（格式） 项目名称： 项目编号： 分 标： （如有） 竞标单位地址： 联系电话： 联系电子邮箱： 如采购代理机构收到的邮寄包裹未按上述要求进行标识，造成无法将响应文件提交至该项目截标评审环节的，由此产生的后果由供应商自行承担。 5.关于响应文件澄清的有关要求：（供应商邮寄递交响应文件的，不需参加截标、评审活动） 1）为便于采购代理机构或评委在项目评标（评审）期间与供应商取得联系，做好评标过程中供应商对响应文件的澄清、说明或者补正等工作，供应商务必在响应文件封面务必填写法定代表人或委托代理人的电话联系方式、传真号码或电子邮箱。 2）截标（开标）当天供应商务必保持电话畅通。如果评标（评审）过程中需要供应商对响应文件作出澄清、说明或者补正的，评委会通知供应商在规定的时间内通过电子邮件、传真等方式提交。供应商所提交的澄清、说明或者补正等材料必须加盖供应商的公章确认。 3）如供应商未按上述要求提供联系方式，致使采购代理机构或评委在项目评标（评审）期间无法与供应商取得联系的，或因自身原因未能保持电话畅通或未按评委要求提交澄清、说明或者补正的，后果由供应商自行承担。 6.为避免供应商不良诚信记录的发生，配合采购单位政府采购项目执行和备案，未在政采云注册的供应商需登录政采云（https://www.zcygov.cn/）进行注册，如在操作过程中遇到问题或者需要技术支持，请致电政采云客服热线：400-881-7190。 以下方式联系 1.采购人信息： 名 称：广西大学 地址：广西南宁市大学东路100号 联系人及电话：张老师 0771-3274121 2.采购代理机构信息： 名 称：广西建设工程机电设备招标中心有限公司 地址：广西南宁市纬武路165号 联系人及电话：梁世敏、黄晓维 0771-2821389 3.项目联系方式： 项目联系人：梁世敏、黄晓维 联系电话：0771-2821389 （联系时间：上午08：00至12：00，下午15：00至18：00（北京时间，法定节假日除外） 采购代理机构：广西建设工程机电设备招标中心有限公司 日期：2021年8月23日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：液相色谱仪 开标时间：2021-09-13 09:30 预算金额：200.00万元 采购单位：广西大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：广西建设工程机电设备招标中心 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看详细信息 [公开招标]液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪（GXZC2021-G1-002932-JGJD）公开招标公告 广西壮族自治区-南宁市-青秀区 状态：公告 更新时间： 2021-08-23 [公开招标]液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪（GXZC2021-G1-002932-JGJD）公开招标公告 【信息时间：2021-08-23】 项目概况： 液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪招标项目的潜在投标人应在广西招标网（）→投标人入口→广西国资交易电子招标采购平台获取招标文件，并于2021年9月13日上午09时00分（北京时间）前递交投标文件。 项目编号：GXZC2021-G1-002932-JGJD（采购计划备案文号: 广西政采[2021]13825号-001） 项目名称：液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪 采购方式：公开招标 □邀请招标 预算金额：贰佰万元整（￥200.00万元） 最高限价（如有）：/ 采购需求： 序号 标的名称 数量及单位 简要技术需求或服务要求 1 液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪 1套 工作电压：220 ± 5% V，操作温度：15–30℃… 合同履行期限（交付时间）:国产设备签订合同90日内整体完成供货安装调试；进口设备签订合同120日内整体完成供货安装调试。 本项目不接受联合体投标。 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； .落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目非专门面向中小企业采购； 3.本项目的特定资格要求：国内注册（指按国家有关规定要求注册的），生产或经营范围包含本次采购货物（服务）的投标人； 4.本项目的特定条件：无； 5.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加本项目上述服务以外的其他采购活动。 6.对在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商，不得参与政府采购活动。 公告公布之日起至2021年8月30日下午18：00分前（北京时间）； 2.地点：广西招标网（http：//www.guangxibid.com.cn/）→投标人入口→广西国资交易电子招标采购平台； 3.方式：在广西国资交易电子招标采购平台注册会员后，在线完成购买及下载采购文件（如有分标，投标人需按对应分标进行获取采购文件，否则投标无效），未按照公告办理网上获取采购文件的，投标无效； 4.售价：采购文件150元（平台管理费），售后不退。 注：广西国资交易电子招标采购平台注册会员具体流程请访问广西招标网首页的常用下载窗口进行查看；用户注册及平台使用咨询：广西国资交易电子招标采购平台 电话：0771-5579209 截止时间、开标时间和地点 1.时间：2021年9月13日上午9时30分00秒（北京时间） .地点：广西建设工程机电设备招标中心有限公司开标室（南宁市青秀区金湖北路52-1号东方曼哈顿三楼广西国资招投标中心）（详见电子显示屏场地安排）。 注：1.投标人应在投标文件提交截止时间前，将投标文件密封送达投标地点，未在规定时间内送达或未按照招标文件要求密封的投标文件，将予以拒收；2.投标人的法定代表人提交投标文件的，须提供身份证原件与法定代表人身份证明原件；投标人委托代理人提交投标文件的，被委托人须提供身份证原件和法定代表人授权委托书原件。对于材料不全或无效的，采购代理机构将拒收。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 1.投标保证金：肆万元整（￥40000.00元）（须足额交纳）； 投标保证金的交纳方式：银行转账、支票、汇票、本票或者银行、保险机构出具的保函，禁止采用现钞方式。采用银行转账方式的，在投标截止时间前交至采购代理机构指定账户并且到账：【开户名称：广西建设工程机电设备招标中心有限公司，开户银行：招商银行南宁分行营业部，银行账号：7719 0142 3310 201】；采用支票、汇票、本票或者保函等方式的，在投标截止时间前，投标人应当递交单独密封的支票、汇票、本票或者保函原件。否则视为无效投标保证金。 2.公告发布媒体：中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）、广西壮族自治区政府采购网（http：//zfcg.gxzf.gov.cn）、广西招标网（）。 3.本项目落实的政府采购政策：政府采购促进中小企业发展；政府采购支持采用本国产品的政策；强制采购、优先采购环境标志产品、节能产品；《关于我区政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（桂财采[2015]24号）；三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）。 4.响应文件递交说明： 根据当前疫情情况，供应商可自行选择到现场递交响应文件或通过邮寄方式寄送，自行决定是否安排授权代表现场参加项目的截标、评审活动，并对响应文件作出澄清、说明或补正（如评标评审过程中需要）。 方式一：现场递交响应文件的，供应商必须在首次响应文件提交截止时间前，将响应文件密封送达首次响应文件提交地点，逾期送达的将予以拒收。(注：现场递交响应文件的每家供应商代表严格按照交易中心现场疫情防控各项要求，各自做好相关防护工作，若因供应商代表不符合现场疫情防控各项要求而无法就进入评标现场，导致无法按时递交文件的，后果由供应商自行负责)。 方式二：响应文件通过邮寄快递的方式送达的： 1）响应文件邮寄地址：广西南宁市青秀区纬武路165号（招标中心301室）；收件人：梁世敏；联系电话：0771-2821389； 2）接收邮寄包裹的时间为上午08：00至12：00，下午15：00至18：00（北京时间，法定节假日除外）。响应文件应于响应文件递交截止时间前1小时前送达，且须交由采购代理机构当面签收。采购代理机构签收邮寄包裹的时间即为供应商的响应文件送达时间，逾期送达的响应文件无效，后果由供应商自行承担。 3）采购代理机构将在响应文件递交截止时间前1小时统一将收到的响应文件运送至交易中心开评标场地，以确保本项目能在响应文件递交截止（开标）时间准时截标。供应商应充分预留响应文件邮寄、送达所需要的时间。为确保疫情防控期间邮寄包裹能及时送达，应选择邮寄运送时间有保障的快递公司寄送响应文件，并确保在响应文件提交截止时间一个工作日前送达。 4）供应商在按照采购文件的要求装订、密封好响应文件后，应使用不透明、防水的邮寄袋或箱子再次包裹已密封好的响应文件，并在邮寄袋或箱子上粘牢注明项目信息内容。如下： 邮件外包粘贴表格（格式） 项目名称： 项目编号： 分 标： （如有） 竞标单位地址： 联系电话： 联系电子邮箱： 如采购代理机构收到的邮寄包裹未按上述要求进行标识，造成无法将响应文件提交至该项目截标评审环节的，由此产生的后果由供应商自行承担。 5.关于响应文件澄清的有关要求：（供应商邮寄递交响应文件的，不需参加截标、评审活动） 1）为便于采购代理机构或评委在项目评标（评审）期间与供应商取得联系，做好评标过程中供应商对响应文件的澄清、说明或者补正等工作，供应商务必在响应文件封面务必填写法定代表人或委托代理人的电话联系方式、传真号码或电子邮箱。 2）截标（开标）当天供应商务必保持电话畅通。如果评标（评审）过程中需要供应商对响应文件作出澄清、说明或者补正的，评委会通知供应商在规定的时间内通过电子邮件、传真等方式提交。供应商所提交的澄清、说明或者补正等材料必须加盖供应商的公章确认。 3）如供应商未按上述要求提供联系方式，致使采购代理机构或评委在项目评标（评审）期间无法与供应商取得联系的，或因自身原因未能保持电话畅通或未按评委要求提交澄清、说明或者补正的，后果由供应商自行承担。 6.为避免供应商不良诚信记录的发生，配合采购单位政府采购项目执行和备案，未在政采云注册的供应商需登录政采云（https://www.zcygov.cn/）进行注册，如在操作过程中遇到问题或者需要技术支持，请致电政采云客服热线：400-881-7190。 以下方式联系 1.采购人信息： 名 称：广西大学 地址：广西南宁市大学东路100号 联系人及电话：张老师 0771-3274121 2.采购代理机构信息： 名 称：广西建设工程机电设备招标中心有限公司 地址：广西南宁市纬武路165号 联系人及电话：梁世敏、黄晓维 0771-2821389 3.项目联系方式： 项目联系人：梁世敏、黄晓维 联系电话：0771-2821389 （联系时间：上午08：00至12：00，下午15：00至18：00（北京时间，法定节假日除外） 采购代理机构：广西建设工程机电设备招标中心有限公司 日期：2021年8月23日

近日，斯坦福大学化学系Richard N.Zare教授课题组在Angewandte Chemie上发表了题为“Immuno-Desorption Electrospray Ionization Mass Spectrometry Imaging Identifies Functional Macromolecules by Using Microdroplet-Cleavable Mass Tags”的研究论文。　　解吸电喷雾电离质谱成像 (DESI-MSI) 是在常压敞开式环境下，利用电喷雾液滴对生物组织成分软电离，并将其引入质谱进行检测与可视化的一种分析技术。自DESI-MSI技术发展至今，已广泛应用于体内药物分析、临床分子诊断、空间代谢组学等生物医药研究领域，其可检测分子主要涵盖有机合成药物、内源性代谢物和脂质等分子量低于1000的小分子化合物。　　靶点研究是药物研发的重中之重，包括在疾病发生发展进程中起关键调控作用的酶、受体、转运体、离子通道等生物大分子。这些药物靶点是参与信号通路及代谢通路调控等功能的重要执行者，且与药物治疗或毒副作用有直接关联。阐明药物干预下靶点及其信号通路分子在体内分布与变化，对预测候选药物的分子靶向性、评价药效与毒性、深入理解药物作用分子机制等至关重要。然而由于上述功能生物大分子的超高分子量、低丰度和低电离效率，直接对组织样本进行蛋白质成像目前仍然是对DESI-MSI的一大挑战。　　基于免疫识别与分子标签的成像策略为DESI-MSI实现生物大分子的检测提供了一种切实可行的思路。标签分子及其裂解方式的设计是其中的核心技术问题。根据已知的微液滴化学研究报道，DESI在正模式高压电下产生的微米级水相液滴，在其气-液界面富含高浓度的质子，因此可以加速酸催化有机反应的进程。本研究设计合成了一系列苯硼酸类标签分子，在碱性条件下，将其与抗体非识别区人工修饰侧链上的半乳糖胺通过苯硼酸酯键共价结合。利用酸性电喷雾溶剂可在微秒时间内快速将苯硼酸酯键断裂的特性，实现了标签分子的在线原位释放，使得DESI-MSI 在单张组织切片上定位多个不同的功能生物大分子成为可能，实现了基于DESI质谱成像的多重免疫组化检测，本研究将这种方法被命名为“immuno-DESI-MSI”。　　苯硼酸类标签分子硼元素的引入，不仅实现了pH调控的可逆结合/释放，还使标签分子离子在质谱中具有可辨识的独特同位素分布模式(M+1基峰)。标签分子含有叔胺及季胺基团，因此具有极高的解吸电离效率，此外，标签分子中具有高度共轭的刚性平面结构，因此具有荧光发射特性，使得合成的标签分子-抗体探针，具有组织微区域可分辨的质谱成像和细胞分辨的荧光显微成像双重功能。通过常规DESI-MSI与immuno-DESI-MSI图像配准，即可关联药物、靶点、信号通路、酶以及下游代谢通路多个层次的空间关联信息。作为概念验证，本研究最后选取拉帕替尼为受试药物，探究了其对于药物靶点EGFR及其信号通路相关分子的抑制作用以及下游代谢层面的影响。　　图1. 设计的标签分子及探针结构和immuno-DESI-MSI的一般工作流程　　图 2. 免疫荧光显微镜成像 和 immuno-DESI-MSI 的交叉验证　　图3. EGFR通路中6个大分子的immuno-DESI-MSI图像及其与抗EGFR药物拉帕替尼的空间相关性分析　　图 4. 由immuno-DESI-MSI 获得的药物、靶点、信号通路和代谢组信息用于药物作用分子机制分析　　作者简介　　本研究的通讯作者为斯坦福大学化学系理查德杰尔(Richard N.Zare)教授，国际知名物理化学和分析化学家，中国科学院外籍院士，美国国家科学院院士，美国艺术与科学院院士，英国皇家学会外籍院士，欧洲科学院院士，瑞典皇家工程科学院外籍院士，发展中国家科学院院士。主要研究方向包括激光化学、微液滴化学、质谱分析等，目前重点聚焦于微液滴化学的理化性质与基础理论研究，以及微液滴在材料、合成、催化、生物医学诊断等领域的应用。本研究的第一作者宋肖炜，2017年毕业于中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所，师从再帕尔教授，获药物分析学博士学位，研究方向为定量质谱成像分析方法及其在药物研发中的应用。2017年9月-2022年6月在复旦大学化学流动站开展博士后工作，期间于2020年1月起在斯坦福大学交流访问和继续博士后工作，主要方向为微液滴化学与常压原位电离质谱分析新方法研究。在PNAS、J. Am. Chem. Soc.、Angewandte、Anal. Chem.、EBiomedicine等综合性期刊、化学、分析化学、质谱分析或生物医学类期刊以第一作者及通讯作者发表论文18篇，申请国家专利6项，主持国家自然科学基金青年基金项目1项、中国博士后基金面上项目1项。　　原文链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/anie.202216969

近期，赛智科技和某科技公司开展合作项目。赛智生产的液相配套——国内首台封闭可调气氛电喷雾离子源时得到了该公司董事长的超高评价。 该公司董事长说：我们使用过不少国产的液相，其中不乏国内的知名老牌，但效果都不理想。没想到赛智科技作为一个后起之秀，在流量0.01ml/min状况下竟然能达到如此完美的效果，与国际的知名品牌相比已经相当接近了，这对于提高我们产品的性价比很有帮助。赛智科技一定能成为一个非常理想的合作伙伴。 在合作过程中，赛智科技按该公司要求定制了质谱仪的控制器，为实验过程提供更便捷、更人性化的解决办法，软硬件的要求都达到了客户的预期目标。 赛智的新文化——新赛智、新产品、新服务！ 赛智科技是国内领先的液相色谱仪及部件、耗材制造商，专业的HPLC应用方案服务提供商，也是我国最大的色谱软件供应商和服务商。公司依托浙江大学先进学科、专注于分析测试领域，致力于为中小企业、检测机构、科研院校和政府部门等用户提供高性价比的色谱和光谱分析测试解决方案。 (销售服务热线：400 001 2010) 赛智科技（杭州）有限公司全国服务热线：400-001-2010公司总机：0571-28021919技术热线：0571-28021930官网：www.surwit.com

3月30日，珠海市斗门区动物卫生监督所公开招标，购买液相色谱质谱联用仪、多形态样品快速导入电喷雾离子源两套设备，预算275万元。　　项目编号：ZHWZ2021-042HW　　采购项目名称：珠海市斗门区动物卫生监督所购置仪器设备项目　　采购需求：　　合同包1(珠海市斗门区动物卫生监督所购置仪器设备项目):　　合同包预算金额：2,750,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他试验仪器及装置液相色谱质谱联用仪1(套)详见采购文件2,300,000.002,300,000.001-2其他试验仪器及装置多形态样品快速导入电喷雾离子源1(套)详见采购文件450,000.00450,000.00　　本合同包不接受联合体投标。　　合同履行期限：自合同签订之日90个日历天内完成全部货物的交付、安装调试并通过验收。　　开标时间：2021年4月21日10点00分(北京时间)购买标书登记表(填好回复）.doc招标委托协议书.doc042HW珠海市斗门区动物卫生监督所购置仪器设备项目（发售）.doc

近日，大连化物所生物分子高分辨分离分析及代谢组学研究组（1808组）许国旺研究员团队在稳定同位素示踪代谢组学新方法研究方面取得新进展，将纳升电喷雾直接进样的高分辨质谱用于稳定同位素示踪代谢组学分析，实现了少量细胞的稳定同位素标记代谢物的高灵敏高通量示踪。稳定同位素示踪代谢组学（Stable Isotope-Resolved Metabolomics，SIRM）能提供代谢物合成、转化和分解的动态过程，是癌症代谢重编程研究的有力工具。常用的基于色谱-质谱联用的SIRM分析方法对细胞和培养基需求量大，不适用于珍稀细胞的分析，而且同位素标样用量大耗费高。将纳升电喷雾直接进样的高分辨质谱用于SIRM分析，可减少细胞和稳定同位素试剂的用量。然而，由于缺少色谱分离且存在复杂的不同同位素标记形式的代谢物，数据提取十分困难，使得代谢物的定性定量变成了难题遇到障碍。针对上述难题，该团队依据代谢物及其同位素标记形式之间特有的精确质量数偏移和二级谱图相似性，提出了一种基于直接进样质谱的二级离子筛选策略，用于目标代谢物及其同位素标记形式的准确定性定量。该策略主要包括：二级离子的精确质量数匹配、假阳性筛选、二级离子分组。筛选出的二级离子与标准数据库匹配后，可用于代谢物的准确定性定量。该方法一次分析仅需一万个细胞，100微升培养基和2-3分钟的分析时间，可用于珍稀细胞的高通量SIRM分析。相关工作以“Novel Stable Isotope-Resolved Metabolomics Method for a Small Number of Cells Using Chip-Based Nanoelectrospray Mass Spectrometry”为题，发表在《分析化学》（Analytical Chemistry）上。该工作的第一作者是于迪博士，通讯作者为周丽娜和许国旺。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。（文/图 于迪）文章链接：https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c01507

项目编号：[350500]QZSKDZB[GK]2022008项目名称：2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统采购方式：公开招标预算金额：3,760,000.00元采购包1(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包1):采购包预算金额：900,000.00元采购包最高限价： 900,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02321900-临床检验设备三气台式培养箱6(台)是1、培养箱用于人类配子、胚胎至囊胚的体外培养； 2、培养箱有两个独立控制的培养腔室，每个培养腔室各自独立开盖，有独立的温度控制及显示； 3、培养箱采用上掀盖式开门、培养箱顶部与底部可同时加热；底部采用热传导方式加热，加热面与培养皿底直接接触，快速传导热量； ★4、培养箱腔室温度控制精度≤±0.2℃；温度均一性≤±0.3℃； 5、培养箱适用的环境温度范围：18℃-30℃，腔室内温度可调范围：35℃-40℃； 6、每个独立控制的加热腔室，可放4×IVF专用4孔皿，或者4×60mm培养皿； 7、配有可靠加湿系统； 8、培养箱使用预混合气体(6%CO2, 5%O2，89%N2)，或使用高纯二氧化碳（C02）和高纯氮气（N2）组合供气，配有气体混合器（或内置气体混合器），至少有1个进气接口； ▲9、培养箱配置气体填充功能，打开培养箱腔室盖再关上后，可自动连续充气，在3min内快速恢复至开盖前的气体浓度水平，然后自动切换回设定的气体流速；10、显示屏： LED显示，可实时显示每个腔室内实际温度，显示当前的气体流速。 ▲11、配置声光报警功能，当温度、气体流速偏离限值时，探头故障时，将启动报警； 12、要求培养箱配有数据记录软件，通过数据记录软件，可进行每个腔室的温度、气体流速等信息的监控，每3台培养箱要求至少配1台操作系统为Windows 7.0的计算机，以方便实施监控； 13、培养箱外部尺寸要求：宽≤53CM，高≤23CM，深≤42CM。900,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行采购包2(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包2):采购包预算金额：60,000.00元采购包最高限价： 60,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A02320300-医用电子生理参数检测仪器设备二氧化碳浓度测定仪1(台)是1、二氧化碳（CO2）检测仪用于测量 CO2 培养箱中 CO2 浓度及温度； 2、要求为手持式，使用简单，有菜单提示操作； 3、可单次检测，可编程控制固定时间间隔检测；4、用于检测的数据存储功能和4、记录参数过程符合 GLP 和 GMP 标准； ▲5、使用双光束红外测量技术； 6、通过管道与培养箱相连，取气体样； ▲7、CO2 检测范围：0-10%；分辨率：0.1%； 8、CO2浓度精确度：0~6%， ±0.2%；6~10% ， ±0.3%； 9、数据存储时间间隔:15-20 min； 10、最大能存储测量数据: ≥1000次； 11、温度检测: 通过在培养箱内插入一个温度传感器进行检测； 12、温度测量范围:0~100℃，分辨率: 0.1℃； 13、温度测量精确度: 0~50℃时，±0.2℃；50~100℃时，±0.3℃； ▲14、可选配平面温度探头，氧气探头。60,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行采购包3(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包3):采购包预算金额：2,800,000.00元采购包最高限价： 2,800,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A02321900-临床检验设备高效液相色谱串联质谱系统1(台)是1、设备主要用于开展新生儿遗传代谢病串联质谱筛查项目，可辅助开展脂溶性和水溶性维生素定量定性分析检测等项目，设备软件可与福建省新生儿疾病筛查信息管理系统对接。 2、★设备需配套：高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、仪器控制软件、样品组织器、氮气发生器、恒温孵育振荡器、超声清洗器等，并具备相应的NMPA注册证。 3、高效液相色谱仪： 3.1二元高压梯度泵： 3.1.1流量精度：≤0.075%RSD，流速准确度：≤±1.0%。 3.1.2流速达到1ml/min时，最高操作压力应不低于18000 psi。 3.2通过配备样本组织器或自动换架器等方式，通量可拓展到20块96孔板板位及以上。 3.3内置全自动注射泵和直接进样瓶2个或以上，通过软件实现质谱直接进样自动调谐和校准，以及质谱条件开发，开发好的质谱条件可以自动保存为方法文件，直接用于样品分析。 4、三重四极杆质谱仪： 4.1离子源： 4.1.1同时具有电喷雾源（ESI）和大气压化学源（APIC）的复合离子源，一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子四种电离通道数据。 4.1.2离子源传输：采用非毛细管接口，防止样品热降解后堵塞，以提高抗污染能力。 4.1.3离子源具有真空隔离阀，无需卸真空，即可拆洗离子源锥孔，常规维护免工具。 4.2质量分析器： 4.2.1碰撞气：采用高度稳定的惰性气体氩气。 4.2.2碰撞池：直线型碰撞池，降低碰撞池清洗频次，具有加速离子传输和离子富集功能。 4.2.3检测器：采用光电倍增检测器或脉冲计数和数字模式的双模式电子倍增检测器，保证10年有效使用寿命。 4.3检测性能： 4.3.1MRM ESI+模式下，1pg利血平柱上进样，m/z 609＞195，信噪比S/N＞350000:1。 4.3.2质量范围： m/z 2-2000 amu或更宽。 4.3.3质量稳定：≤0.1Da/24hr。 4.3.4最大扫描速率： 20000 amu/s（0.1amu步进时）或更高。 4.3.5单次采集支持的 MRM 数据通道数应≥32000对，以满足复杂化合物的分析。 4.3.6最小驻留时间≤0.8ms，正负离子采集切换速率≤15 ms。 5、仪器控制软件：可自动获取每个样本数十种指标的浓度结果，帮助判断实验是否在控。2,800,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行

2015年3月，SelectScience公布了2015年度科学家选择大奖（Scientists’ Choice Awards）的名单。赛默飞世尔科技的Vanquish UHPLC系统被数千名科学家评为最佳分离新产品（Best New Separations Product）。如今，基于备受青睐的Vanquish UHPLC平台，赛默飞世尔再次推出“生物制药专用”的Vanquish Flex UHPLC系统（点击查看完整解决方案）。 近年来，超高效液相色谱（UHPLC）的开发促进了小分子的分离。与高效液相色谱（HPLC）相比，UHPLC带来了更佳的分离和更快的运行，在药物开发中发挥了重要作用。不过，随着蛋白质逐渐被开发为生物治疗药物，研究人员需要一种高效且灵活的手段来完整地表征这些大分子。 蛋白质往往比小分子大得多，无论经受什么样的压力或流速，它们的运动都受到扩散的限制。因此，它们的分离效果往往不如小分子那么好，大大缩短分析时间也是不可能的。同时，一些大蛋白（如抗体）产生的峰图只有细微的差异，让研究人员难以区分。例如，抗体上单个氨基酸的改变通常代表化学成分中的差异不足0.1%。随着蛋白质越来越大，事情也变得越来越棘手。 Vanquish Flex UHPLC系统的设计极其灵活，可满足生物制药市场所有的必需应用和方法开发，以及其他领域的方法开发。它具有出色的时间保留稳定性、灵敏度和分离效率，可对生物治疗药物的蛋白质组分进行分析。同时，它也能与质谱仪、荧光检测系统以及电雾式检测器无缝集成，用途广泛。 灵活应用 Vanquish Flex系统采用新型四元泵模块，在保证高通量的前提下依然可提供方法开发的灵活性。它通过SmartFlow™ 泵技术对样品进行自动预压缩，可提高保留时间稳定性，显示尖锐峰形，尽量缩短色谱柱更换时间。泵最大耐压1000 bar（相当于15,000 psi），流速高达8 mL/min，应用灵活，可实现高分辨分离。 此系统能够检测聚集体、多糖、电荷异构体、肽图、完整蛋白质量等。研究人员可利用不同的色谱模式来实现这一点，如反相色谱（PRC）、离子交换色谱（IEX）和体积排阻色谱（SEC）。IEX和SEC的流动相含有盐，会腐蚀不锈钢系统。为了解决溶剂的问题，Vanquish Flex UHPLC系统配置全新陶瓷阀，具有相当长的使用寿命，也具有良好的生物相容性。 可靠分离 为了成功捕获蛋白质中的微妙变化，仪器需要对存储和分离过程进行精确的温度控制，避免蛋白样品受到外部因素的影响。Vanquish Flex系统采用静态空气和循环空气的双恒温模式，确保柱温始终恒定。系统的主动预加热功能，可避免来自温度效应的性能损耗，确保进入色谱柱内的溶剂与色谱柱温度匹配。 精确处理 Vanquish Flex系统具有无以伦比的进样精确度和通量能力。独特的SmartInject技术通过避免压力下降，提高了重复性，并增加了色谱柱的使用寿命。创新的气流冷却方法可以最大程度地确保样品完整性。分流进样器 FT 模块的单瓶容量可满足208次进样，开箱即用。如果选择Vanquish 加载装置模块，可提升至 8832样品容量（23 孔板）。 多种检测 若想在分析中发现各种感兴趣的组分，选择适当的检测技术是至关重要的。Vanquish Flex系统提供多种检测选项，可确保您尽可能多地收集分离过程中的信息。利用Thermo Scientific™ LightPipe™ 技术，可实现高度灵敏的线性二极管阵列检测；荧光检测可带来高选择性和高灵敏度的信号；电喷雾检测器可以在不标记的前提下对非显色物质进行近通用性响应。当然，Vanquish Flex系统也可以与包括Orbitrap在内的质谱系统无缝整合，带来出色的LC-MS。 现在，我们就来看看Vanquish Flex系统的一些应用吧。 聚集体 生物治疗药的聚集度对药物的疗效有很大的影响，因此监管机构通常对其聚集度有一定的限制。对于二聚体、三聚体及更高级结构的去除，典型的处理方式为体积排阻色潽法（SEC）。赛默飞推荐使用的SEC色谱柱是MAbPac SEC-1，该色谱柱采用球形全多孔超纯硅胶填料，粒径通常为 5 μm，多种柱长可选。即便在非变性条件下、使用高盐和低盐流动相以及挥发性淋洗液，Vanquish Flex UHPLC系统仍能提供高灵敏度、高分辨率 SEC。 使用 MAbPac SEC 色谱柱实现对曲妥单抗单体和聚集体的基线分离。 聚糖 即使药物上的聚糖在糖型、组成或连接上发生非常微小的变化，也可能改变生物治疗药的疗效，这也意味着蛋白药物上的聚糖的正确表征是至关重要的。一种方便的检测方法是对聚糖进行荧光标记，然后通过荧光检测器进行检测。GlycanPac™ 色谱柱是混合模式的色谱柱，可利用电荷、异构体结构、分子大小的差异进行分离。Vanquish Flex系统配荧光检测器，可检测浓度极低的标记聚糖。若配有CAD 检测器，则可以检测未标记的聚糖分子。 使用 GlycanPac AXR-1 色谱柱分离胎球蛋白中的含氮聚糖的6 次进样叠加色谱图。 电荷变异体 蛋白质电荷的均匀性对于蛋白药物的结构、稳定性、亲和力和疗效有着非常重要的影响。通常使用离子交换色谱法（IEX），通过盐梯度或pH梯度进行分离。对于常规的高通量离子交换色谱法，无论是一般梯度还是陡梯度，Vanquish Flex UHPLC系统都能提供快速、稳定、可靠的分析，并且样品容量是许多UHPLC系统的两倍。 单克隆抗体的pH梯度离子交换（六次运行叠加）色谱图。 完整蛋白质量 有时候，我们还需要完整地表征生物治疗药物蛋白质，尤其是当某些结构信息可能无法通过其他手段观察到（如异构现象）时。对于某些新型生物治疗药物种类（如抗体药物偶联物，ADCs），完整表征蛋白质也很重要。UHPLC 是分离高级结构及干扰物质最有效的技术。Vanquish Flex 可轻松连接包括 Orbitrap 在内的所有Thermo Scientific 质谱仪，带来出色的分离重现性。 100 ng mAb 利妥昔单抗的质谱分析。（A）使用了 Thermo ScientificMSPac™ DS-10 除盐Cartridge 的液相色谱图；（B）去卷积光谱图和带注释的糖链异质体。 作为一台为生物制药而生的UHPLC系统，Vanquish Flex的研发遵循质量源于设计的理念，尽力提高制药的稳定性和可靠性。在设计中采用最优质的材料，遵循最严格的生产标准，使其具有卓越的性能和保留时间稳定性。欢迎点击此处，了解它的更多参数或更多应用。（生物通 余亮）

近日，许国旺课题组在石油组学的研究中取得了系列新进展。建立了基于液相色谱-高分辨质谱联用（LC-HRMS）的石油分子表征方法、石油组学数据处理新策略及结构定性新方法，可充分挖掘色谱质谱数据中的石油组分信息，实现多维、全景的分子表征。石油及其产品是现代工业生活的重要组成部分。从分子水平认识石油组成及转化规律，实现高效精准石油加工，促进炼油技术的进步非常重要。石油分子的结构表征是石油组学的一个瓶颈。HRMS被广泛用于石油的分子表征，但目前仍缺乏简便的在线LC-HRMS方法和相应的专用数据处理方法。图1 基于在线LC-HRMS的石油分子表征方法课题组建立了基于在线LC-HRMS的石油分子表征方法（图1），表征结果与经典的FT-ICRMS方法相符。该方法可有效降低样本的基质效应，扩大检测覆盖度得到更多的分子类型，实现石油中碱性氮和中性氮类化合物在正离子电喷雾下的同时检出，适合于从轻到重的石油馏分的分子表征。图2 石油组学在线LC-HRMS数据处理流程在此基础上，开发了专用于石油LC-HRMS分析的数据处理新策略（图2）。该策略根据待分析样品LC-HRMS原始数据生成石油分子数据库，极大地减少冗余信息，通过整合组分的色谱保留行为，在有效减少低信号化合物信息丢失的同时，确保了表征结果的可靠性。该策略可实现全景多维的石油分子表征。图3 基于在线LC-HRMS的石油中氮杂环类化合物的结构表征方法针对石油分子结构表征问题，课题组开发了能量分辨的在线LC-HRMS串联质谱方法用于石油中含氮类化合物的母核结构表征（图3）。根据不同的氮杂环类模型化合物，总结碎裂规律，建立了详细的母核结构推断流程。此方法可有效区分石油中相同分子式但母核结构不同的异构体，可为石油加工过程中组分的结构变化提供基础数据。上述工作得到了中国石油-大连化物所能源化工联合研发中心项目、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。相关成果分别发表在《Fuel》、《Journal of Chromatography A》和《Talanta》上。上述工作与中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院以及大连理工大学林晓惠教授课题组合作，第一作者为大连化物所博士研究生夏悦怡，通讯作者为路鑫研究员和许国旺研究员。文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236120320317?via%3Dihubhttps://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967322003879https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0039914022004507

近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019

p 　液相色谱串联三重四极杆质谱凭借高灵敏度、高特异性和宽线性范围等特点在各个领域得到了广泛的应用。 /p p 　　在液质联用系统中，离子源是其中最为重要的一环，待测物只有在离子源被离子化带上电荷后才能在质谱中传输、过滤和产生信号。根据化合物的极性不同，常使用的有电喷雾离子源和大气压化学电离源，也就是我们常说的ESI源和APCI源。 /p p style=" text-align: center " img title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/8194cf80-ade1-4877-a04e-5598bd41b0c2.jpg" / /p p 　　ESI源属于液相离子化，利用高压电场和氮气流产生带电的液滴，经过加热气的去溶剂化产生带电的待测物离子，进入质谱分析。而APCI属于气相离子化，先将流动相的液体在高温的加热室中去溶剂化，在电晕针放电和电荷转移后产生带电的待测物离子，进入质谱分析。 /p p 　　根据检测项目的不同，在日常工作中常常需对ESI源和APCI源进行频繁的更换，手动拆卸和安装，调整离子源位置，这些操作给仪器的使用者带来诸多不便。美国PerkinElmer公司最新推出的QSight系列三重四极杆质谱，具有ESI加APCI双离子源的配置，而且在ESI源和APCI源中有各自独立的气路和加热系统。无需动手，ESI源和APCI源可以非常方便的在软件中一键切换。 /p p style=" text-align: center " img title=" 222.jpg" alt=" 222.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/d8db4254-4da5-4cf5-bef0-64b6a000e124.jpg" / /p p 　　而且独特ESI和APCI双离子源同时使用的模式，使得ESI正模式、ESI负模式、APCI正模式、APCI负模式四种不同的离子化方式在同一方法内完成，给检测和科研带来更多新的思路。 /p p /p

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

大家好，本周为大家分享一篇发表在J. Am. Soc. Mass Spectrom上的文章，Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry [1] 。该文章的通讯作者是来自美国亚利桑那大学的Michael T. Marty教授。非变性质谱（NMS）和电荷检测质谱（CD-MS）已成为表征各种蛋白质和高分子复合物的多功能工具。两者通常使用硼硅酸盐针进行纳米电喷雾电离（nESI）。但由于蛋白质在中性pH值下通常带正电荷，可能会吸附在带负电荷的玻璃nESI针表面，从而降低灵敏度，影响数据分析。为了提高NMS和CD-MS的灵敏度，作者用惰性表面改性剂修饰了nsEI针的表面。通过将聚乙二醇（PEG）共价连接到硅烷醇表面，钝化了玻璃表面，以减少非特异性吸附。首先，为确定表面改性是否能提高质谱灵敏度，作者团队采用PEG涂层的玻璃nESI针检测了两种非特异性吸附玻璃的蛋白：牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶。结果发现，相比于对照组，BSA和溶菌酶的信号强度均提高了2倍左右（图1）。PEG 涂层显着提高了nESI针头对标准蛋白质的MS灵敏度。图1.(A) 未涂层对照针和 (B) PEG 涂层针的 BSA 原始质谱显示信号强度。(C) 溶菌酶和 (D) BSA的PEG涂层（浅蓝色）和对照（灰色）nESI针的信号强度。接下来，作者利用搭载PEG表面涂层nESI针的CD-MS检测完整腺病毒 (AAV) 衣壳。结果发现，与采用未改良针的对照组相比，在较低浓度下，PEG改良针所收集的离子总数高出8倍以上（图2）。相比于一般的CD-MS检测，采用改良针的CD-MS检测的样品浓度更低，采集时间缩短。图2. AAV2 衣壳的 CD-MS 分析。(A) 对照组； (B) PEG 涂层针。 (C) 从空AAV2衣壳的5分钟 CD-MS 采集中收集的单个离子总数。接下来，作者研究了nESI针尖端尺寸和几何形状变化对实验结果的影响。实验发现，虽然改良针在较低浓度下显著提高了信号强度，但其针间差异很大。作者团队假设信号强度的偏差是由人工修剪nESI针的尖端直径差异引起的。为了最大限度地减少nESI针尖端尺寸和几何形状的变化，作者开发了一个针头拉拔器程序，以重复生产具有2 μm吸头直径的nESI针头。结果发现，PEG修饰的2 μm针的可明显提高检测信号强度，并且每次运行差异较小。相比于人工修剪的针头，2 μm针信号提升幅度更大。0.1 μm nESI针与2μm针两者检测到的蛋白的信号强度相似（图3）。基于以上结果，作者推测2 μm针检测到的信号值更高的原因可能是2 μm针的锥度更短。较短的锥度可能会在针尖附近产生更高的涂层密度。而手动剪断的针头具有较长的锥度，在拉拔过程中在尖端附近损坏PEG涂层，因此检测到的信号值偏低。而0. 1μm和2μm针尖上的锥度都比较短，涂层在接近针尖表面时可能完好无损，因此两者检测到的信号强度相似。图3. 具有 2 μm（左）和 0.1 μm（右）尖端直径的PEG涂层（浅蓝色）和未涂层对照（灰色）nESI 针的 BSA 最丰富电荷状态的信号强度。通过以上实验，作者已证实了PEG 修饰nESI可提高NMS与CD-MS的灵敏度。接下来，作者对其作用机制进行深入研究。首先，作者测试了灵敏度的提高是否是由于减少了对玻璃的非特异性吸附引起的。作者采用两种化学性质不同的涂层：PEG与多氟分子PFDCS修饰针头，两者均可减少蛋白的非特异性吸附，理论上均可改善质谱灵敏度。但结果发现，仅有PEG涂层针头可改善信号强度。之后，作者采用两种针头检测了泛素信号值。泛素在中性条件下不与玻璃发生吸附作用，理论上两者信号值无统计学差异，但结果发现，相比于PFDCS 修饰针头，PEG修饰针头组检测到的信号值提高了3倍。由此得出结论，PEG涂层针头不是通过减少蛋白与玻璃之间的非特异性吸附来提高质谱信号值的机制。最后，作者研究了表面改性针的毛细管作用，发现无修饰的硼硅酸盐毛细管毛细管作用最强，PEG毛细管具有中等强度的毛细管作用，而PFDCS毛细管几乎没有毛细管作用（图4A）。然后，在没有流体泵送或施加压力的静态条件下研究了不同nESI针的流速（图4B）。结果发现，PEG修饰的nESI针流速最高，而PFDCS修饰和对照nESI针的流速没有统计学差异。作者假设灵敏度的提高可能是由nESI针的流速增加导致的。由于传统针头中较高的毛细力，液体会紧紧地附着在玻璃上，降低给定ESI电压下的液体流量。而PEG修饰降低了毛细阻力，可能会增加流向尖端的液体，从而增加信号。而PFDCS修饰针头虽然具有较低毛细作用，但其流速较小，原因可能是需要一定强度的毛细作用才能获得最佳的流动速度。作者未来的实验将进行深入探索这一假设。ESI针的毛细作用照片。 (B) PFDCS修饰 (深蓝色)、PEG修饰 (浅蓝色)和未修饰 (灰色) 针的流速。总而言之，作者证明了PEG修饰的nESI针增加了多种分析物的质谱信号强度和灵敏度，展示了一种可以在较低浓度下提高难分析物的灵敏度、相对快速且成本低廉的方法。作者推测表面改性通过提高nESI针尖端流速以发挥提高质谱检测灵敏度的作用，但该推测仍需进一步证明。[1]Kostelic MM, Hsieh CC, Sanders HM, Zak CK, Ryan JP, Baker ES, Aspinwall CA, Marty MT. Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2022 Jun 1 33(6):1031-1037. doi: 10.1021/jasms.2c00087. Epub 2022 May 19. PMID: 35588532.