液相色谱定量分析方法

要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力，仍是手动进样器。如果使用方法不当，会引起色谱图问题，标准曲线无线性，重复性差。定期对进样阀清洗和保养，可避免由进样阀引起的污染和堵塞，排除干扰峰，提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内，引起配管堵塞，单向阀污染引起压力不稳，密封垫损坏导致系统漏液，柱塞杆损坏引起无流动相流出，压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂，真空脱气引起挥发性成分的损失；流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化，会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置，通常会因温度引起保留时间的变化，应使用柱温箱，另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后，每隔10min~20min重复进相同的样品，如保留时间不变表明已平衡。应注意，柱可能对某一组分平衡，而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡，才能正式分析样品。04 结论提高操作技能，工作认真谨慎，仔细观察可以控制的误差，尽量把能控制的误差减小到zui低，分析结果的准确度将更高。

样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸分析中的主要问题之一。使用传统的 LC系统（基于不锈钢材质）通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损。本文介绍了使用为解决金属吸附问题而开发的 Nexera XS inert系统分析寡核苷酸的示例。对灵敏度、定量性能和残留进行了评估，结果显示，与在流路中使用不锈钢的 HPLC 系统相比，该生物惰性系统在整体性能上明显改善。Nexera XS inert系统对金属配位化合物表现出优异的分析性能。通常用于 HPLC 流路的不锈钢 (SUS) 具有出色的耐压性，但含有磷酸基团的化合物可以通过金属配位作用与润湿不锈钢表面吸附。金属吸附会对峰形、检测灵敏度和重现性产生负面影响，并降低定量分析的性能。一般通过重复注入高浓度样品来抑制吸附，但这种方法既费时又昂贵。另一种方式是使用含有螯合剂的溶液来抑制吸附。但是此方法不适用于 LC/MS 分析，因为它可能导致污染和灵敏度降低。为了评估金属吸附抑制效果，采用常规HPLC系统（Nexera XR）和生物惰性UHPLC系统（Nexera XS inert）进行分析，并分别使用不锈钢色谱柱和无金属色谱柱。寡核苷酸的反相色谱分析中通常采用离子对试剂，本实验中使用HFIP（1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟-2丙醇）和DIPEA（N, N-二异丙基乙胺）。样品信息：序列：5'-dG-dC*-dC*-dT-dC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-dG-dC*-dA-dC* -dC*-3'，(*) 表示 5-C 或 5-U 甲基化 (d) 2'-脱氧核苷分子量：6431.72色谱及质谱条件：略。图 1 显示了使用 Nexera XR 和不锈钢色谱柱以及 Nexera XS inert和无金属色谱柱分析的 10 ng/mL 标准寡核苷酸溶液的色谱图。与 Nexera XR 相比，Nexera XS inert 的峰强度增加了约 1.7 倍。图1 寡核苷酸标准溶液(10 ng/mL)的MRM色谱图图2 (a) Nexera XR，(b)Nexera XS inert 交叉污染比较分析浓度为1000 ng/mL的寡核苷酸溶液后，立即将样品溶剂水作为空白进样以评估残留情况。图2（a）显示了Nexera XR空白分析的色谱图，图2（b）显示了Nexera XS inert空白分析的色谱图，可以看到两者的残留水平分别为0.0790%和0.0033%。这些结果表明，Nexera XS inert系统显著抑制了金属吸附并最大限度地减少了交叉污染。样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸以及其他金属敏感化合物分析中的主要问题之一。Nexera XS inert在样品接触流路中使用生物惰性材料，对易被吸附的化合物具有出色的峰形、分离度、灵敏度、重现性和定量性能。而且，该系统耐压超过100MPa，适用于超快速分析，显著提高实验室分析通量。Nexera XS inert系统与MS的结合是分析金属敏感化合物的理想解决方案。本应用中使用的仪器（Nexera XS inert+LCMS-8060）参考文献：1、LCAV-0001-0274，Improvement of Quantitative Performance in LC/MS Analysis of Oligonucleotides using Nexera XS inert本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

曲妥珠单抗是一种抗 Her2 的重组 DNA 衍生的人源化单克隆抗体，它通过将自己附着在 Her2 上来阻止人体表皮生长因子在 Her2 上的附着，从而阻断癌细胞的生长，曲妥珠单抗还可以刺激身体自身的免疫细胞去摧毁癌细胞。随着曲妥珠单抗在临床的广泛应用，对该药物在人体血浆中定量检测的精密度和准确度要求也日益提高。 随着液相色谱和质谱技术以及生物样品分离技术的发展，LC-MS/MS 定量技术在蛋白质定量研究中的应用日益广泛。相对于传统的免疫分析方法（例如 ELISA），LC-MS/MS定量技术提高了蛋白分析的精密度和准确度。基于质谱法的蛋白定量在抗体药物临床前及临床研究中受到越来越多的关注，为了使蛋白质定量技术与药物研究和临床检验更加紧密结合，岛津公司将其超快速液相色谱-质谱联用平台和强大的定量蛋白质组学软件 Skyline集成一体。根据蛋白质序列和用户自定义，Skyline 软件可以用来设计、改善以及优化选择反应监测(SRM)/多反应监测(MRM)、全扫描质谱和串联质谱定量法。Skyline 软件不仅将结果和方法优化结合起来，也为蛋白质定量的研究工作提供了标准化的工作流程。同时岛津研发工程师们为简化复杂生物基质中抗体药物的定量分析工作，对抗体药物前处理过程进行了独特的设计，发明了 nSMOL 前处理试剂包，该方法能够有效富集血浆/血清中的抗体药物，实现 Fab 区域的选择性酶解，提高酶解效率，极大降低了酶解产物的复杂性，对于复杂生物基质中抗体药物的准确定量提供了非常有利的工具。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8060与Skyline软件联用建立血浆中曲妥珠单抗定量分析的工作流程。结合nSMOL前处理技术，实现抗体药物 Fab 区域选择性酶解，从而显著降低了方法开发的复杂程度。在本实验筛选阶段，共有 10 个肽段具有明显的色谱峰，其中 8 条肽段与曲妥珠单抗的 Fab 区域相关，而曲妥珠单抗具有代表性的特异性肽段集中于 Fab 区域，充分体现了 nSMOL 技术的高选择性，从而极大地降低了酶解产物的复杂性，提高方法开发的速度。实验通过 Skyline 软件完成MRM 通道的设计和方法的输出，LabSolutions 基于 Skyline 导出的 MRM 分析方法，进行肽段筛选、碰撞能量优化，最终确认曲妥珠单抗的特征肽段及其对应的 MRM 离子对。基于以上所建立的方法，本文完成血浆中曲妥珠单抗药物的定量分析方法开发，定量特征肽段为IYPTNGYTR（542.80404.70），线性范围为 0.122 μg/mL~125 μg/mL。 了解详情，敬请点击《基于nSMOL 技术和Skyline 软件的曲妥珠单抗LC-MS/MS定量分析方法开发》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。 　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员 　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。 　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。 　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

近日，中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展，发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法，并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析，分析通量是常规同位素标记方法的三倍，研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。 　　基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高，是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制，现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品，极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合，实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析，成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外，该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发，是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。 Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图 HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例

6月25日，安捷伦科技公司和Anderson Forschung Group LLC (AFG)表示，将合作开发多肽定量分析方法，旨在加快蛋白质生物标志物的开发和验证速度。 　　在合作中，AFG将利用其稳定同位素标准和用抗肽抗体提取(SISCAPA)技术，与安捷伦的1200系列HPLC-芯片和6400系列三重串联四极杆质谱仪(MS)相结合。用这种组合开发测定复杂样品(如，血浆)酶解产物中多种多肽含量的方法。其成果将使双方受益，财务细节尚未披露。AFG首席执行官Leigh Anderson表示：候选生物标志物的SISCAPA分析可以大大受益于安捷伦平台的重现性和灵敏度，我们期待着对这一组合进行优化。 　　据了解，Agilent 1200系列HPLC-Chip/MS系统是一个在聚合物芯片上集成了液相色谱柱、连接毛细管和纳流喷雾喷射器的微流控平台，即使样品载入量很小，也可以提供无与伦比的色谱性能。信用卡大小的装置插入安捷伦的HPLC-Chip Cube中，与质谱连接。芯片载入、溶剂和样品输送、液流的高压切换，以及在质谱离子源中芯片的定位，全部实现了自动化。 Agilent 6400系列三重串联四极杆LC/MS系统可以在宽质量范围提供飞克级灵敏度。该仪器以其对复杂基质中痕量有机化合物的可靠定量而享有盛誉，包括，测定药物代谢物、食品中农药残留和地下水中的污染物等。SISCAPA方法是利用抗体包被的磁珠和一个旋转的磁珠捕集装置，捕获目标多肽，然后用纳流LC-MS/MS系统进行测定。目的是对样品酶解液中极少量多肽的量进行测定，创建一种对高级诊断有潜在用途的研究工具。 　　安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器，丰富的法规适应性和专业技术经验，以及优良的支持服务系统，这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。

2009年11月30日，北京——系统生物学研究所(ISB)和安捷伦科技公司(NYSE: A)今天宣布，合作开发人类多反应监测(MRM)Atlas，一种让科学家对所有人类蛋白质进行定量分析的综合方法。该项目将有望使生物标志物的发现与验证，以及基于蛋白水平的诊断检验、个性化医疗、人类健康监测等工作获得重要进展。 　　该项目获得“美国复兴与再投资法案——投资机会”项下国立卫生研究院国家人类基因组研究所提供的460万美元资助，由ISB的Robert Moritz 和 Leroy Hood开发“全人类多肽和MRM Atlas ”。苏黎世联邦理工学院的Ruedi Aebersold 也将携欧洲科研理事会提供的经费加入该项合作研究。 　　该研究将历时2年，分别在西雅图的ISB和苏黎世ETH进行，将使用安捷伦三重串联四极杆和四极杆飞行时间液相色谱/质谱(LC/MS)系统和纳流液相色谱-芯片/质谱系统。 　　“我们相信这将是蛋白质分析领域一个革命性的进展，”ISB成员兼蛋白质组学负责人Rob Moritz说，“这将促进蛋白质定量的常规应用，在人类疾病的机理研究、早期诊断和监测中发挥重要作用。” 　　“安捷伦很高兴共同担纲开发人类MRM Atlas，并且基于MRM方法，支持蛋白定量研究，”安捷伦LC/MS营销负责人Ken Miller说，“我们的三重串联四极杆质谱系统、蛋白质分析专用软件工具、以及独特的液相色谱-芯片/质谱技术，构成了分析这些大量样品稳定而灵敏的平台。” 　　MRM Atlas旨在让科学家们能够对人类组织、细胞系和血浆中大约20,000种蛋白质进行定量处理，从而对关乎人类健康的众多领域产生影响。该计划对每个人类蛋白编码基因，可生成多达四种多肽的数据库，经过快速精确的质谱MRM方法分析验证，实现对人类蛋白质组中几乎所有蛋白的明确鉴定与定量，从而将对普通生物学研究和大规模蛋白质组研究产生积极推动作用。

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃ 注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。 仪器配置 项目 仪器名称 数量 1 P1201高压恒流泵 1台 2 UV1201紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 EC2006色谱数据处理工作站 1套 5 ZWII色谱柱恒温箱 1套 6 Elite MSP分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

近日，许国旺研究员课题组在代谢组学定量分析方面取得新进展，建立了适用于代谢组和脂质组交替定量分析的双反相液相色谱-质谱新方法（RPLC/RPLC-MRM-MS），可定量分析超过1,000个代谢物和脂质。代谢组学在精准医疗中发挥着越来越重要的作用。然而，代谢组学在精准医疗研究的应用需要大规模定量数据的支持。目前，仍然缺乏高覆盖度的代谢组靶向定量分析方法。针对上述问题，研究团队首先开发了包含397个代谢物MRM离子对和1,080个脂质MRM离子对的双液相色谱-质谱（RPLC/RPLC-MRM-MS）交替分析方法。然后利用221个标准品定量分析了超过1,000个代谢物和脂质，包括胺、氨基酸、苯衍生物、肽、核酸碱基及其相关物质、胆汁酸、羧酸、脂肪酸、激素、吲哚等代谢物的绝对定量，以及肉碱、溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰乙醇胺、自由脂肪酸、鞘磷脂、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和甘油三酯等的半定量。与Biocrates MxP Quant 500试剂盒相比，建立的交替RPLC/RPLC-MRM-MS方法可定量的代谢物数量提高了约1倍。该交替RPLC/RPLC-MRM-MS定量方法为大规模临床样本高覆盖定量数据的获取提供了可靠的分析平台，并将在健康人群代谢物的基准浓度测定中发挥积极的作用。相关研究成果以“Comprehensive Metabolite Quantitative Assay Based on Alternate Metabolomics and Lipidomics Analyses”为题，于近日发表在《分析化学学报》（ANALYTICA CHIMICA ACTA）上。该工作的第一作者是许国旺研究员课题组博士研究生吕王洁，通讯作者为赵欣捷副研究员和许国旺研究员。以上工作得到了国家自然科学基金、大连市重点基金、大连化物所创新基金等项目的资助。（文/图吕王洁）文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0003267022005505

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

记者21日从中科院海洋研究所获悉，该所研究员张鑫课题组和孙超岷课题组共同合作，基于共聚焦显微拉曼技术，通过三维定量成像实现了长期、近实时、非破坏性的微生物监测，对微生物生长和代谢情况进行可视化及定量分析，为未来分析微生物原位生物过程提供了新思路。研究成果近日发表于《微生物学谱》上。固体培养基培养的菌落的三维定量成像示意图 课题组供图记者了解到，张鑫课题组在之前的工作中，观测到我国南海冷泉环境中单质硫含量丰富。随后，孙超岷课题组发现了冷泉细菌Erythrobacter flavus 21-3可以高效氧化硫代硫酸钠生成单质硫，张鑫课题组通过拉曼光谱鉴定后发现单质硫结构为环状S8，研究成果发表在生物学领域权威期刊《国际微生物生态学会杂志》。后续两个课题组合作将E. flavus 21-3及其突变株布放到深海冷泉喷口附近进行原位培养，证实该菌株在深海原位环境中也能形成硫单质，相关成果发表在国际生物学期刊《微生物学》，为解释我国南海冷泉喷口广泛分布硫单质的成因提供了重要理论依据。E. flavus 21-3在高氧条件下的三维拉曼成像分析 课题组供图由此可见，微生物是深海硫形成和循环的重要贡献者，其介导的硫代谢的研究对于了解深海硫循环至关重要。然而，由于深海环境极端复杂，采样困难、微生物难于分离培养等因素，以及缺少对硫元素的形成的近实时无损的监测方法，深海微生物的原位探测面临巨大挑战。目前，主要通过经典的生物和化学方法研究硫元素的生成过程，例如X射线吸收近边结构、高效液相色谱、透射电子显微镜、离子色谱法或化学计量法等。但是，这些方法主要通过取样来获知特定时间点的微生物代谢情况，不能在不破坏样品的前提下连续监测其在时间尺度上的代谢过程；并且，其中一些方法样品制备复杂，会破坏细胞的原位真实性；也可能会出现取样不均匀及污染的情况，导致难以实现连续的原位观察。因此，亟需新的方法突破此瓶颈。低氧条件下E. flavus 21-3的三维拉曼成像分析 课题组供图共聚焦显微拉曼三维成像技术拥有低成本、快速、无标签和无破坏性的优势，具有将定性、定量和可视化完美结合的潜力，为我们解决相关问题提供了新的思路。因此，为证明此技术的潜力，研究团队构建了一套固态基底上微生物群落拉曼三维定量原位分析方法，将光学可视化与拉曼定量分析相结合，可在时间和空间两个维度上无损定量表征微生物群落代谢过程。该技术已成功应用到深海冷泉细菌E. flavus 21-3硫代谢过程的原位监测。据介绍，基于拉曼三维成像进行体积计算和比率分析，课题组对不同环境下的菌落生长和代谢进行了量化，发现了生长和代谢方面不为人知的细节，为厘清深海冷泉生物群落中广泛分布的硫单质成因提供了重要技术支持。“据我们所知，这是首次尝试长期监测菌落在固体培养基中生长的原位无损技术。我们能够快速确定代谢产物，推断反应发生的途径，并快速筛选产硫细菌。由于这一成功的应用，不仅证明了该方法在未来对微生物原位过程的可视化及定量分析的潜力，也为研究深海中附着在岩石沉积物等固体表面上的微生物提供了新的思路。”张鑫对《中国科学报》表示。该研究得到了国家自然科学基金、中国科学院A类战略性先导专项、中国科学院海洋大科学研究中心重点部署项目、泰山青年学者计划等项目联合资助。

对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的! 　　LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-MS/MS分析的方法的选择性最重要! 　　色谱公司不能简单地将现成的反相液相色谱填料装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用, 但事实上几乎所有色谱公司都是这样做的。这样的反相液相色谱LC-MS/MS柱有三个明显的弱点: 　　(1) 许多极性化合物难以保留，质谱灵敏度差。 　　许多重要的物质，如抗癌药物DTIC, 抗痛药物河豚毒素，污染物质三聚氰胺, 中草药中糖肽等非常极性, 在反相液相色谱柱上没有保留。还有许多的化合物比较极性, 使用少量的甲醇或乙腈就从反相液相色谱柱上洗脱。在药物代谢研究中, 观察到许多化合物自己疏水, 但代谢产物亲水的情况。甲醇或乙腈含量低, 离子化程度低, 质谱灵敏度差。所谓水相C18柱在LC-MS/MS分析中没有价值。 　　(2) 用常规反相色谱填料装成2.1mm内径的色谱柱在LC-MS/MS和LC/MS应用中常陷入记忆效应(Carryover Effect)的“陷阱” 　　LC-MS/MS和LC/MS应用中另一个重大问题是记忆效应(Carryover Effect)。记忆效应是指在进样后, 再进一针空白在同样的保留时间仍然观察到化合物峰。记忆效应的副作用是明显的: 它可能人为地增加下一样本的MRM信号, 影响定量分析的精密度和准确度。US FDA Bioanalytical Regulatory Guidances限制最高校准标准(highest calibration standard) 的记忆效应不能超过20 %最低校准标准(lowest calibration standard)MRM信号的20%。 　　由于大部分色谱公司都使用现成的反相液相色谱填料简单地装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱, 在许多情况下，使记忆效应强, 校准标准曲线范围必须人为缩短, 或不得已在进样后, 再进一针甚至两针空白最小化记忆效应, 然后进下一个样品。所有这些严重地降低了生产效率。 　　(3) 峰形拖尾或扭曲 　　因为活性硅醇基无法完全封闭, 许多碱性化合物在几乎所有色谱公司的反相液相色谱柱上面有明显的峰形拖尾。这种峰形拖尾是记忆效应的一个重要的根源。 　　另一方面，使用不正确方法过分封闭致使一些酸性和两性化合物分离效果不佳, 特别是出现峰失真和分裂现象。 　　Chrom-Matrix公司认为LC-MS/MS色谱柱和色谱方法的第一选择是亲水色谱(Hydrophilic Interaction)! 亲水色谱使用乙腈作为弱溶剂和水为强溶剂, 彻底解决质谱灵敏度差, 记忆效应等问题。疏水化合物首先流出, 然后是亲水化合物。不仅彻底解决极性化合物难以保留的问题, 而且同时分析了疏水化合物, 也提高了疏水化合物质谱灵敏度。峰形拖尾问题也获得彻底解决。此外，乙腈提取液不需要蒸发和重新溶解，从而节省了大量的时间。另一方面, 反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法仍然重要, 不仅是一些重要的中性化合物如抗癌药物紫杉醇, 抗免疫器官植入药物FK 506和雷帕霉素(rapamycin), 降脂药等必须使用反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法, 还因为大多数客户习惯于反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法。即使这样反相液相色谱填料也必须通过处理才能装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用。Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM 反相液相色谱填料通过超临界流体技术封端最大程度封闭活性硅醇基, 非常好的解决了碱性化合物峰形拖尾的问题,然后通过特殊处理最大程度消除了记忆效应。 　　Chrom-Matrix公司成功研发了三种亲水LC-MS/MS色谱柱和五种反相LC-MS/MS色谱柱, 而且为客户成功研发了数百个LC-MS/MS应用。Chrom-Matrix公司至成立起，就凭着领先一代的观念、技术和产品赢得美国FDA、美国能源部、美国农业部、国际禁毒组织、许多欧美制药集团、第三方检测机构、大学及研究机构等顾客的由衷欢迎。 　　Chrom-Matrix公司的目标就是帮助客户开发, 验证和应用先进, 正确, 精确, 真实, 像岩石一般坚实, 同时又灵敏, 快速, 便宜的LC-MS/MS定量分析方法。

【网络会议】：生物大分子液质定量分析方法开发 【讲座时间】：2015年07月09日 14:00 【主讲人】：宋玉玲 宋玉玲女士于岛津企业管理（中国）有限公司上海分析中心，担当液质应用工程师，在液质技术相关的生物分析及大分子分析方面具有丰富的经验，多年从事复杂生物基质中多肽类药物分析方法开发、蛋白定量方法建立等工作。 【会议介绍】 在复杂生物体系中蛋白药物定量研究的手段中，与传统的ELISA方法相比，利用LC-MS/MS对抗体药物进行定量分析的方法具有更好选择性，并且能够实现代谢产物的同时分析，为抗体药物的药代动力学分析提供了一种有效的研究手段。 对于复杂生物样本中的痕量蛋白检测，简化方法开发过程、提高分析灵敏度、获得好的重现性是普遍关注的热点，在此介绍岛津最新开发的蛋白定量技术，以蛋白定量方法开发过程、蛋白定向酶解技术、氧鎓离子技术在糖蛋白分析中的应用等展开介绍。 -------------------------------------------------------------------- 1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~ 3、报名截止时间：2015年07月09日 13:30 4、报名参会： http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/meetingInsidePage/1506 5、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

近年来，PPCP（pharmaceuticals and personal care products）做为一种新污染物质而引人注目。PPCP中的大部分化合物难以在环境中降解，并且具有强生理活性，因此，对其环境中的监测必不可少。为了高效率、准确地定量分析PPCP多种类的化合物，需要一种使用一个方法，迅速且高灵敏度地同时分析多种化合物的分析手段。为此，本应用方案介绍基于岛津LCMS-8080的高速正负离子化切换技术测定PPCP的方法。同时，对于正负离子化切换分析的结果与正离子/负离子分别测定的结果进行了比较，并验证了LCMS-8080的高速正负离子化切换性能。 岛津三重四极杆型液相色谱质谱联用仪LCMS-8080 本方案利用最优化的梯度程序，抑制了基质的影响，所有化合物都获得了70 - 120%的良好的回収率。使用LCMS-8080分析环境水中添加的PPCP，获得了出色的灵敏度和线性。即使对于环境水中的PPCP实施的高速正负离子化切换测定，也获得了与正离子/负离子分别测定时同等的结果。 了解详情，敬请点击《基于LCMSMS高速正负离子化切换的环境中PPCP多成分的同时定量分析》 关于岛津 岛津中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津微信平台

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，《质谱学报》出版了由复旦大学杨芃原教授组织，全国多家质谱研制相关课题组参与撰写的“质谱仪器研制专辑”，专辑 /span span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 主要包含 strong 四极杆的离子光学和串联振荡技术 /strong ； strong 四极杆的导向装置、四极杆质量分辨自动调节技术 /strong 、 strong 三重四极杆仪器开发平台以及三重四极杆质谱分析软件等硬软件技术 /strong ； strong 双线形离子阱间离子传输技术和静电轨道离子阱离子切向引入技术 /strong ； strong 小型飞行时间质谱和离子束诊断飞行时间质谱 /strong ； strong 复合离子源技术和激光后电离技术 /strong ；以及 strong 集成了质谱技术的超宽波段光解离光谱系统和调控纳微尺度分子组装装置的研制等内容。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器信息网授权对本专辑内容进行转载，以下为第2期题为“LC-MS/MS软件系统设计及定量分析研究”的文章，作者贾明正，通信作者董文飞、汪曣。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.通信作者汪曣，天津大学精密仪器与光电子工程学院教授，博士研究生导师。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 科研与学术工作经历： /span span style=" text-indent: 2em " 1982年2月至1984年9月在南京工学院（现东南大学）任教，1984年9月至今在天津大学任教；89年3月至90年3月、97年3月至98年3月两次赴德国Giessen大学物理研究所作访问学者，从事合作研究；1996年评定为副教授职称；2001年为硕士研究生导师；2005年聘为教授，2008年为博士研究生导师。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 主要研究方向： /span span style=" text-indent: 2em " 质谱仪器及联用技术；新型环境检测光谱仪器技术；发动机气体排放检测技术与系统集成；POCT快检仪器。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 2.通信作者董文飞，现任中国科学院苏州生物医学工程技术研究所所长助理，研究员，博士生导师；苏州国科医疗科技发展有限公司董事长、总经理；科技部重大科学仪器设备开发专项负责人。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 科研与学术工作经历：2006年12月到2008年11月获日本学术振兴协会（JSPS）资助，在东京大学工学部生物材料专攻任日本振兴协会海外特别研究员（JSPS Fellow）。2006年1月到2013年5月，先后在吉林大学材料学院高分子材料系和电子科学与工程学院生物医学工程系任副教授。2013年5月至今，任中国科学院苏州生物医学工程技术研究所研究员、博士生导师。2018年3月至今，任苏州国科医疗科技发展有限公司董事长、总经理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 主要研究方向：稀有细胞标记、成像及检测；高性能纳米探针；多功能纳米递送载体。长期从事纳米生物学和纳米医学等方面的研究，先后在高性能纳米探针、多功能纳米递送载体和先进液体活检技术等方面提出一系列创新成果。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f44964c4-6a1c-49a6-ad6e-d38cd1c3679a.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" width=" 600" height=" 334" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 334px " / br/ span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong style=" text-indent: 2em " 本文介绍了国内面向临床检验的HTQ2020液相色谱-三重四极杆质谱联用仪软件系统，说明了其软件架构、设计原理和用户界面实现方法。该软件系统采用一种四层软件架构，将硬件控制等操作与数据处理相隔离，实现软硬件解耦，便于扩展其他高级应用。该软件系统基于Modbus协议实现了对仪器的精准控制、自动调谐和状态监测；包含了丰富的数据处理及其可视化操作，可以方便用户对数据进行基本处理以及精准定量分析；通过与医院LIS系统的连接，可以快速进行批量采集，减轻医生的工作量。通过维生素D检测实验，证明了HTQ2020软件系统能够满足目前临床检验要求。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong style=" text-indent: 2em " 以下为论文内容： /strong /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 474px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/1e2df6a1-c6a6-4def-a7de-80fe4513f7cf.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.12.51.png" width=" 600" height=" 474" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.12.51.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 1099px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/00b81263-9e3f-4298-ab09-4c52e753a46d.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.33.21.png" width=" 600" height=" 1099" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.33.21.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 1093px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6e61783c-90e9-4de2-be99-009b0f4cc310.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.33.35.png" width=" 600" height=" 1093" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.33.35.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 1083px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/29b18744-f819-479f-9981-09c7c2631712.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.33.57.png" width=" 600" height=" 1083" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.33.57.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 1051px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/268774c5-0082-4a57-8eb9-364b2b2e8839.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.34.08.png" width=" 600" height=" 1051" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.34.08.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 933px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/06b18c55-e1f9-49c3-8e52-6ee5c757d9c6.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.34.24.png" width=" 600" height=" 933" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.34.24.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 935px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/271c2282-3357-4372-a2c9-d807f9aaee74.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.34.36.png" width=" 600" height=" 935" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.34.36.png" / /p p style=" text-align: right " br/ /p p style=" text-align: right " 来源：质谱学报 /p

近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019

新型质谱仪设计紧凑却不失卓越性能巴尔的摩–2014年6月16日–沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今天在美国质谱协会第62届年会上推出了紧凑小巧的新型台式串联四极杆质谱仪Waters Xevo TQ-S micro。Waters Xevo TQ-S micro设计用于在提升的采集速率下为不同浓度的多种分析物灵敏、稳定且可靠地采集数据。沃特世拟于第三季度开始Xevo TQ-S micro系统的供货。Waters Xevo TQ-S micro “从性价比上来说，Xevo TQ-S micro所向披靡。综合而言，Xevo TQ-S micro是市面上最小巧的高性能串联四极杆质谱仪，并且是食品、环境、农药、药物生物分析和多肽筛查领域科研人员的绝佳新选择。”沃特世MS产品管理部门主管Gary Harland说道。凭借全新的Xtended Dynamic Range技术，Xevo TQ-S micro质谱仪实现了可达到六个数量级的线性动态范围。这对于各种分析物浓度差异较大的样品的化合物定量分析十分重要。此外，检测动态范围越宽，不同灵敏度的仪器之间的方法转换就越容易。Xevo TQ-S micro的新型Xcelerated Ion Transfer(XIT)电子器件让仪器能够以高达500 MRM/秒的速度进行采集，而且不会显著降低峰强度，这是其它串联四极杆仪器目前无法做到的。这样的性能提升意味着进行农药筛查、药物和多肽分析的实验室所能监控的分析物范围将比以往任何时候都更加宽泛。Xevo TQ-S micro因其小巧的尺寸超出了我们对质谱仪的预期，与入门级串联四极杆仪器相比，实现了绝对灵敏度和信噪比的显著提升。通过稳定性测试证实它可在更长的时间段内保持多次重复进样之间的绝佳重现性，这对于以快速周转和准确度而闻名的实验室尤为重要。Xevo TQ-S micro设计用于与Waters MassLynx数据管理软件配合使用，可与多种沃特世入口技术兼容，包括标准流UltraPerformance LC（ACQUITY UPLC H-Class和I-Class）、微升/纳升级超高效液相色谱(ACQUITY UPLC M-Class)和气相/液相合相色谱(ACQUITY UPC2)，以及通过大气压气相色谱离子源（APGC）连接的气相色谱。关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###媒体联系：Vivian Qian沃特世科技（上海）有限公司市场服务部Vivian_Qian@waters.com 孙玲玲(Linda Sun)泰信策略(PMC)18027283917Linda.sun@pmc.com.cn

沃特世公司推出新型生物体液氨基酸分析系统 - 基于超高效液相色谱UPLC的解决方案 第一台基于超高效液相色谱的系统用于尿液和血浆中氨基酸的定量分析 新奥尔良 –2008年3月3日 – 沃特世公司(股票代码:WAT)于2008年3月2日至6日在行业内最大的年度展会匹茨堡大会上推出MassTrak™ AAA Solution 氨基酸解决方案，用于临床研究中尿液和血浆生理学氨基酸的分析。MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案使用超高效液相色谱，是为可靠再现的氨基酸分析而优化的完整解决方案。 沃特世（Waters）® MassTrak Amino Acid Analysis (AAA) Solution 氨基酸分析解决方案是第一台带有紫外/可见检测的超高效液相色谱(UPLC)系统，结合沃特世公司ACQUITY® UPLC® 技术和沃特世公司专利AccQTag™ 衍生化学品，在研究设定范畴内分析尿液和血浆样品中的氨基酸。该系统被预先配置所要求的仪器、方法、化学品、流动相、标准样品和消耗品，并可以在35分钟之内分离多至四十二种氨基酸。 MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案的推出标志着沃特世公司坚定不移迎接临床研究实验室各种挑战的决心。 沃特世公司在匹茨堡大会展位# 2639号展示新型超效氨基酸分析系统。 如欲获取更多关于沃特世公司在大会上的活动信息，请浏览网站 www.waters.com/pittcon。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50年来，沃特世公司（美国纽约股票交易代码WAT）在全球范围内，通过传递实用，可持续发展的创新技术，为实验室依赖型单位和组织，在人体保健，环境管理，食品安全和水质分析领域建立商业优势。 潜心钻研相互关联的整合分离科学，实验室信息管理，质谱和热分析技术，拥有专家水平的客户服务团队， 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。 2007年，沃特世公司年销售额14.7亿美元，5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。 Waters, MassTrak, ACQUITY, UltraPerformance LC, UPLC 和 AccQTag是沃特世公司商标。Pittcon 是匹茨堡分析化学和应用光谱学大会的注册商标。 媒体查询， 请联络： 沃特世科技（上海）有限公司 蔡卓尔小姐 电话：+86 21 68794052 传真：+86 21 68794588 Email：joy_cai@waters.com 网址：www.waters.com www.waterschina.com

尊敬的老师，您好！东曹（上海）生物科技有限公司将于2018年1月18日（周四）上午，在仪器信息网举办液相色谱技术网络讲座——“东曹HPLC技术在生物样品分析与纯化中应用”。本次讲座将围绕以下内容：1、介绍各种分离模式的TSKgel 色谱柱在生物样品分析中实验条件优化和具体应用。包括：多肽、胰岛素、糖胺聚糖、siRNA、乳铁蛋白、抗体、ADC、抗体片段、抗体聚糖及抗体定量分析。2、针对目前生物药物领域热门的抗体纯化，介绍各种层析模式的Toyopearl填料的特性、载量、耐碱性、以及新产品的应用实例。讲座时间：2018年1月18日（周四），上午10:00 - 11:00主 讲 人：张琳 博士，东曹（上海）生物科技有限公司应用开发部部长 您可点击如下链接报名参加此次网络讲堂：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3313.html感谢您的支持和参与！东曹（上海）生物科技2017年12月15日

城市生活污水中毒品成分监测分析工作是科学、客观评价当地毒情发展态势的有效手段，是禁毒工作决策的重要依据。根据检测结果、污水处理厂当日潜水流量等参数，得到城市日均毒品消耗量、城市人口日毒品吸食总量和平均人口毒品暴露水平，用来追踪毒品滥用随时间的变化情况，城市非法药物和毒品贩制情况、以及城市的非法药品使用滥用情况，实现实时毒情监测。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的技术及解决方案。SCIEX公司 应用技术专家孙小杰经理污水中毒品及其代谢物的浓度测定是污水分析法评估毒品使用量的关键。方法的基本思路是对污水中的毒品及代谢物进行检测，但毒品代谢物进入污水系统后与生活污水进行混合，其中的化合物含量有可被稀释上千倍，浓度在ng/L级别，同时污水中复杂的基质也对仪器的抗污染能力提出较高要求。相比传统的离线固相萃取方式，在线固相萃取（On-line SPE）具有样品利用率高、所需样品少；全体积自动在线萃取、解吸、进样，通量高、可大大节约人力及时间成本；同时前处理交叉污染相对较少等特点。因此在实际污水验毒工作中深受一线检测人员欢迎。基于此，我们开发了SCIEX On-line SPE-MS/MS 系统对污水中12种毒品及代谢物进行定性与定量分析方法。本方法具有以下特点：1、速度快：无需复杂前处理过程，一针进样只需15分钟，同时结合重叠进样（Load Ahead）功能，可极大的减少样品等待时间，提高检测效率。2、抗污染：SCIEX专利的Turbo VTM离子源可耐受长期、大量的污水检测工作，无需频繁的清洗和维护，有效减少工作量，提高定量准确度。3、兼容性好：设备可以在On-line SPE-MS/MS和常规的UPLC-MS/MS之间无缝切换，在做污水验毒项目时不影响其他项目的检测。试验方法1.样品前处理取10mL污水，加入同位素内标制得25ng/L的溶液，10000rpm转速下离心10min，取上清，待上样分析。2. 液相条件液相：SCIEX Exion LC 20ADTM系统大体积进样器：CTC PAL3 进样系统分析柱及流动相条件：Phenomenex Kinetex Biphenyl（2.1*100 mm, 2.6μm），流速0.4mL/min，流动相A：水（0.02%甲酸+2mM甲酸铵）；B：乙腈（0.02%甲酸+2mM甲酸铵），梯度见表1。SPE柱及流动相条件：HLB（2.1*30mm, 20μm），流速2mL/min，A：水；B：甲醇，梯度见表2。柱温：40 ℃上样量：2mL梯度洗脱条件：表1 表2 实验结果12种毒品及代谢产物的典型色谱图采用空白污水样本加标，配置浓度在1-500ng/L范围内的系列标准曲线，内标加入浓度为25ng/L，全部12种化合物线性关系良好，见图2。图 2 12种毒品及代谢物的线性关系曲线总结建立了一种CTC On-line SPE系统和SCIEX Triple QuadTM 4500系统联用，分析污水中12种常见毒品及代谢物的分析方法。该方法前处理操作简单，可有效地节约时间和人力成本，提高工作效率；方法的灵敏度高、重复性好、准确度高，经过多批次的实际样品测定，结果稳定可靠。通过多目标物的在线自动富集，可有效提高方法的检测灵敏度，更好的应对污水验毒工作。打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化，加强禁毒技术研究，推进禁毒科技创新，才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权，推动禁毒工作不断取得新成效。

p 　　近日，融智生物宣布正式推出MALDI-TOF MS法定量分析糖化/非糖化血红蛋白解决方案。 /p p 　　空腹血糖和餐后血糖是反映某一具体时间的血糖水平，容易受到进食和糖代谢等相关因素的影响。而由于人体红细胞的寿命一般在120天，在红细胞死亡前，血液中HBA1c含量也会保持相对不变，因此HBA1c水平反映的是在检测前120天内的平均血糖水平。所以说空腹和餐后两小时血糖只是诊断糖尿病的标准，而衡量糖尿病控制水平的标准是糖化血红蛋白。目前欧美等发达国家以糖化血红蛋白率诊断糖尿病。糖化/非糖化血红蛋白定量分析已在欧美发达国家取代传统的血糖测试。在中国，越来越多的诊断也开始使用糖化/非糖化血红蛋白定量分析。 /p p 　　传统上，糖化/非糖化血红蛋白分析的主流技术是免疫法和高效液相色谱法。相较而言，高效液相色谱法精度更高，方法亦相对简单，目前，高效液相色谱法正快速取代免疫法。 /p p 　　与目前的传统技术相比，融智生物基于新一代全谱可定量飞行时间质谱平台QuanTOF推出的质谱法，具有更高灵敏度、更高效率、更低成本、更简单操作以及更高通量等诸多优势。 strong /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 333" title=" quantof.jpg" style=" width: 500px height: 333px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/1f511bc3-2b2d-4bfd-a2b4-7cb02e7ed6ae.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 融智生物新一代全谱可定量飞行时间质谱平台QuanTOF /strong /p p 　　所需要的设备除了QuanTOF主机外，只需一台离心机，要求最简化，在试剂方面，也仅需要纯水和基质。 /p p 　　在定量精度方面，融智生物经多次验证结果显示，QuanTOF的定量重现性接近甚至高于高效液相色谱，完全可做到对传统方法的替代， span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 该方法尤其适合于样本量较大、对测试成本敏感的大型用户。 /strong /span /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 532" title=" 1.jpg" style=" width: 600px height: 532px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/72717b18-1acc-4633-bd62-6bc22b6c5887.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong QuanTOF方法与其他方法优劣比较 /strong /p p 　　 strong i TIPS：对糖化/非糖化血红蛋白定量分析方法的推出，意味着MALDI-TOF MS具备对更多蛋白的定量分析可行性。 /i /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" font-family: 黑体, SimHei " 附：MALDI-TOF-MS检测糖化血红蛋白方法 /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　一、标准曲线制定 /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 1、将6个不同水平的糖化血红蛋白标准品，用去离子水稀释200倍，形成稀释标准品待测液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　2、将稀释标准品待测品与SA基质，按照1:8充分混合，形成待测样品溶液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　3、将待测样品溶液点在靶板上，静置直至液点完全干燥结晶。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　4、编辑程序进行质谱上机检测，根据所得实验建立标准曲线得到线性关系公式。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　二、样品检测 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　1. 血清的制备，将人全血用去离子水稀释200倍，形成稀释血样待测品。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　2. 将稀释血样待测品与SA基质，按照1:8充分混合，形成待测样品溶液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　3. 将待测样品溶液点在靶板上，静置直至液点完全干燥结晶。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　4. 编辑程序进行质谱上机检测。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　5. 根据质谱图得出，糖基化蛋白峰面积(A)/糖基化蛋白峰面积(A)+非糖基化蛋白峰面积(B)。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 　　6. 计算得出糖化血红蛋白的质谱值=A/A+B，计算得到糖化值。 /span /i /span span style=" color: rgb(0, 0, 0) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p

在食品安全倍受瞩目的今天，各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度，禁止销售农药，兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品，同时设定了约800种农药等的残留标准，要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪－三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药，获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求，工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品，结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 （广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 （上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。 （撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。 相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

近日，宁夏化学分析测试协会起草组完成《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2βG）含量的测定 高效液相色谱法》、《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定 高效液相色谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。据公开资料显示，枸杞，是茄科、枸杞属植物，其果实味甘，性平，具有养肝，滋肾，润肺的功效。多用于虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明等症状，属于食药两用的进补佳品。枸杞是商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实“枸杞子”，且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种。新抗氧化剂2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)是一种源于枸杞子的生物活性物质，也是一种近年来从枸杞中分离出的天然且稳定的抗坏血酸衍生物。协会起草的《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2βG）含量的测定》使用高效液相色谱仪对枸杞及其制品的相关含量进行定量分析，具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。二氢槲皮素属于生物黄酮类拟维生素P，具有抗癌、抗菌、清除自由基等作用。《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定》同样使用高效液相色谱仪对其进行定量分析，具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。现按照协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2021年4月8日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931E-mail：1904691657@qq.com附件：征求意见表.doc

使用“nSMOL Antibody BA Kit”实现对血液中治疗药物的监测预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”岛津制作所和京都大学的研究小组领先全球开发出自身免疫性疾病１）治疗用抗体药物的同步定量分析技术。检测环节使用了岛津制作所的超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050/8060”和预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”２)。6月12日，联合研究成果发表在免疫学领域学术刊物《Journal of Immunological Methods》的网络版上。３)该研究从2017年4月开始历时2年，开发了从人血清中同步定量分析多种治疗用抗体的技术。具体来说，是指在相同分析条件下，对治疗自身免疫性疾病所用的7种抗体药物品（英夫利昔单抗、阿达木单抗、尤特克单抗、依库珠单抗、戈利木单抗、依那西普、阿巴西普）进行同时测定的技术。定量分析技术的有效性依据美国食品药品监督管理局（FDA）的指导标准４)进行了验证。从2017年12月开始的大约1年内，使用京都大学医学部附属医院收集的备检样品，对备检样品中所含的多种抗体药物的浓度进行检测，确认了同步定量分析值与过去取得的定量分析值之间仅有5%误差，属于高度一致的结果。本研究是在取得京都大学大学院医学研究科?医学部及医学部附属医院 医学伦理委员会的批准后实施的（批准编号：R0357、R0012、R1632）。在自身免疫性疾病的治疗中，关键是抗体药物的正确使用，为此，须使“血药浓度监测”（Therapeutic Drug Monitoring，以下简称“TDM”）生效。近年来，有报告表明部分疾病所使用的药物的血药浓度与药效具有相关性。例如，在关节风湿病方面，美国风湿病学会（ACR)和欧洲风湿病学会(EULAR)致力于通过血药浓度监测制定药效标准值。由于自身免疫性疾病伴有多种病情，因而会在多个诊疗科使用分别针对各种病情的抗体药物。针对各种药物单独进行TDM，存在着成本高、患者负担重等课题。本研究成果通过实现了自身免疫性疾病的抗体药物同步TDM，解决了上述课题，并开创了对多种疾病进行一元化且交叉式检查、制定相应治疗方针的可能性。此外，在医药品开发一线，本研究成果还可应用于生物仿制药的治疗效果验证等。岛津制作所通过正确使用医药品，减轻患者及医疗工作者的负担，并为控制医疗费增加而做出贡献。免疫细胞对自身的正常细胞及组织也反应过度并对细胞发起攻击而导致的疾病。关节风湿病等结缔组织病等为典型代表。超快速液相质谱分析系统用预处理试剂盒。与“LCMS-8050/8060”配合使用，可简便、迅速、高精度且低成本地实现抗体药物的药物动态分析。nSMOL法对抗体分子的N末端Fab领域进行选择性地解离和回收，通过质谱分析对单克隆抗体药物进行定量分析的本公司独有技术（nano-surface and molecular-orientation limited proteolysis）Multiplexed monitoring of therapeutic antibodies for inflammatory diseases using Fab-selective proteolysis nSMOL coupled with LC-MS. Iwamoto N, Takanashi M, Yokoyama K, Yonezawa A, Denda M, Hashimoto M, Tanaka M, Ito H, Matsuura M, Yamamoto S, Honzawa Y, Matsubara K, and Shimada T*. J Immunol Methods. 2019. pii: S0022-1759(19)30141-3. doi: 10.1016/j.jim.2019.06.014.https://www.fda.gov/files/drugs/published/Bioanalytical-Method-Validation-Guidance-for-Industry.pdf“nSMOL Antibody BA Kit”未进行基于医药品医疗器械法的医疗器械审批/认证等。不可用于治疗诊断目的及其相关手续。图片：超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050”

维生素是人体重要的营养物质，但有些维生素在人体内无法合成，或合成量不能满足机体需要，要从外界摄取以满足人体需要。维生素根据溶解度的不同，分为水溶性和脂溶性两类，水溶性维生素主要有维生素C、B1、B2、B3、B5、B6、B11和B12。不同水溶性维生素的结构差异较大，化学性质不稳定，分离检测较为复杂困难。 目前水溶性维生素的测定方法主要有分光光度法、分子荧光法和高效液相色谱法等。分光光度法的样品前处理较复杂，且干扰物多，测定结果偏高。分子荧光法的样品前处理也复杂，定量不精确。高效液相色谱法的样品前处理简单，用量少，可一次分析多种水溶性维生素，是目前最合适的测定方法。实验部分 采用离子对试剂（四丁铵）作为流动相，由于离子对试剂易吸附在色谱柱上不易彻底清除，因此建议用来分析水溶性维生素的色谱柱专用。 图1. 9种水溶性维生素标准品的色谱图（上）和等高线图（下）1. 维生素 B1 (硫胺素) * 2. 维生素 B6 (吡哆素) * 3. 烟酰胺 4. 维生素 B12 (氰钴胺素) 5. 抗坏血酸糖苷 6. 维生素 C (抗坏血酸) 7. 异抗坏血酸 8. 维生素 B2 (核黄素) 9. 菸碱酸 使用二极管阵列检测器（简称：DAD），除了色谱图外，还可获得光谱图，两者结合可排除仅通过色谱保留时间定性造成的假阳性峰，能对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析。 图2. 维生素B6的标准曲线 9种水溶性维生素的标准曲线(浓度范围0.1 ~ 50 mg/L)均显示了良好的线性， r2 均≥ 0.996。但采用流动相进行稀释时，维生素C、异抗坏血酸和维生素B12 不稳定，为获得良好的线性，需使用新配制的溶液进行测定。 图3. 保健饮料的测定结果 图4. 营养补充剂的测定结果 该方法可同时检测多种水溶性维生素，标准曲线线性良好。借助二极管阵列检测器，可对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析，排除假阳性性峰的干扰。由于维生素C和异抗坏血酸不稳定，在样品制备过程中或随着时间的推移，二者容易发生分解，因此难以获得良好的线性和重现性。所以，此方法适用于定量分析，在定量分析时，建议对各维生素单独测定。关于日立高效液相色谱仪，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

&mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应，改变被测物质的化学和物理性质，提高被测物质的检测灵敏度，改善被测物质混合物的分离度，从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛，其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的，但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用，往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路，一个泵进行分析，另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能，可以很好地实现在线柱后衍生应用，而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外，在HPLC和MS联用时，为了增强离子化效率，需要另外的流路泵入甲酸或乙腈，使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器（如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD）进行梯度分析时，由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关，而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素，但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变，样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化，这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统，通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响，从而实现对目标物的准确分析。 在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度 黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等，其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年，世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量，需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统，使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵，左泵做衍生泵，以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂，一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生，提高黄曲霉毒素的检测灵敏度，以满足法规的检测要求。 图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图 （黄曲霉毒素M1：2.5ppb；黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2：0.75ppb） 图2样品及其加标测定谱图 通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求，检测灵敏度较高，检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb，方法准确度和重现性较好。 针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术 所有基于雾化原理的检测器（如CAD,ELSD），其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化，通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术，可以使流动相组成保持不变，从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器（Charged Aerosol Detector, CAD）为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器，可用于分析无（或弱）紫外吸收的不（半）挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应，无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中，经常无法获得所有物质的对照品，却需要对所有物质进行定量或半定量分析，CAD检测器则可以解决这个难题，它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统，在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿，从而可在整个梯度范围内获得一致的响应，使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱（Active column，紫色)按照常规使用，与右泵、自动进样器和检测器连接（本图为DAD与CAD串联分析待测化合物），并安装在柱温箱中；柱后补偿柱（Delay column，绿色）也安装在柱温箱中，且规格尺寸与分析柱一样，利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端，检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号，如图4所示。 A．未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术 图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响 通过以上的介绍可知，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）系统，采用独特的双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用，极大地满足您对一些特殊应用的需求。 参考文献 1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素 2. 双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

p 　　近日，工信部批准发布《电力机车用屏蔽电泵》等154项行业标准(见附件1)，涉及机械、化工、石化、冶金、轻工等8个行业。整理本次发布的标准发现，此次涉及仪器分析方法标准较少，共计4项，其中3项为高效液相色谱法、另外一项为电感耦合等离子体原子发射光谱法。4项获批标准部分信息如下： /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 14%" p style=" text-align:center " 标准编号 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 标准名称 /p /td td width=" 49%" p style=" text-align:center " 标准主要内容 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 实施日期 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " QB/T 5219-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 牙膏中薁磺酸钠含量的测定& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L；当取样量为0.5g时，本方法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-07-01 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " QB/T 5220-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L，定量浓度为2mg/L；若取样品0.2g，检出限为250mg/kg，定量限为1000mg/kg。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-07-01 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " QB/T 5221-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 牙膏中胡椒碱含量的测定方法& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-07-01 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " SJ/T 11698-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 无铅焊锡化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-04-01 /p /td /tr /tbody /table p 　　除154项行业标准之外，工信部同时批准了7项有色金属行业标准样品。具体见附件2。 /p p 　　附件1： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/15d22e94-e0ed-4170-9ea8-50f7d4106f3a.doc" 154项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc /a /p p 　　附件2： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/84642644-5e5e-4737-95bf-5d1483affbaf.doc" 7项有色金属行业标准样品目录及成分含量表.doc /a /p p br/ /p

摘要：采用超高效液相色谱一串联质谱技术，建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22 um滤膜过滤，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱拄(50 mill x2.1 mm，1.7 um)分离，以0.1%(体积分数)甲酸溶液一甲醇为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源串联质谱，在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。12种抗生素类药物在0.1～50 us/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99)，检出限为0.0002&mdash 0.005 ug/L。以实验室纯水为基质，在2。0、10.0 ug/L 2个加标水平的平均回收率为90.9%一113.0%，相对标准偏差(RSD)为1.86%～7.87%。该方法准确可靠、方便快捷，适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。 　　相关文献：超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素.pdf