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液相色谱定量计算方法

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液相色谱定量计算方法相关的论坛

  • 液相定量计算中的稀释因子

    液相定量计算中的稀释因子是怎样确定的? 按照标准761制备样品的话,是称25.0g ,加入50.0mL乙腈,吸10.0mL乙腈相溶液氮吹近干,定容到2.5mL,然后上机是吸10μL。 但是我们在实际操作中会是称12.50g ,加入25.0mL乙腈,吸4.0mL乙腈相溶液氮吹近干,定容到1mL,上机吸10μL。 请各位大神指教一下,我这个稀释因子是多少?刚接手液相,很多不懂的地方。

  • 弯曲模量计算方法

    ASTM D790中定义了三种模量:正切模量,割线模量,弦模量。我了解这三者的定义,但想知道它们的适用范围,在什么情况下采用哪种计算方法?另外在正切模量的计算方法中,E=L^3m/4bd^3,其中m为弯曲时切线与负载-弯曲初始直线部分的倾斜度,N/mm,这个m是怎么取的呢?大家在计算过程中是怎样取模量计算点的呢?比如弦模量的两点,比如割线的一点?

  • GC-MS定量计算准确性问题

    今天通过GC-MS数据处理软件建立了塑化剂的定量计算方法,然后用建立好的定量计算方法反过来计算标准溶液中不同塑化剂的含量,发现计算结果比标准溶液的含量少很多,比如,标准1#样品中DMP的实际标准含量是0.05ug/mL, 而通过定量计算方法计算结果只有0.03ug/mL,两者相差太大了,其他成分的塑化剂也是同样的现象,这是为什么呢?ps:DMP标准曲线的R2=1,其他成分的R2也是0.998—1。2. 计算一个样品中塑化剂含量时,发现其积分明显不对,手动积分后,用定量计算方法来计算,发现不管用(即手动积分结果无效一样),还是按照仪器不正确的积分结果进行计算的,这是为什么呢?

  • 【共享】-高效液相色谱法的计算方法

    [b]高效液相色谱法的计算方法[/b]高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录Ⅳ A)项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2.系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子. (1) 色谱柱的理论板数(n) 在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W),按n=5.54(t/W)计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。 (2) 分离度 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: 2(t-t) R= ──W+W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间; t为相邻两峰中前一峰的保留时间; W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外,分离度应大于1.5。 (3) 拖尾因子 为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: W T=────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽; d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,T应在0.95~1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。 3.测定法 定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。 (2) 主成分自身对照法 当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。 (3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度 采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图I 再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。 如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰,则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰,应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为内标物质峰的校正面积;色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。 (4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: A/m 校正因子(f)=─ A/m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高;A为对照品的峰面积或峰高; m为加入内标物质的量; m为加入对照品的量。 再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:A 含量(m)=f×──A/m 式中 A为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;m为供试品(或其杂质)的量; f、A和m的意义同上。 当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。 (5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量,按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:A 含量(m)=m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。来源:分析化学网。[em61]

  • 【转帖】高效液相色谱法的计算方法

    高效液相色谱法的计算方法高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。1.对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录Ⅳ A)项下对溶剂的要求。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。2.系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.(1) 色谱柱的理论板数(n)在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W),按n=5.54(t/W)计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。(2) 分离度定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: 2(t-t) R= ──W+W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间; t为相邻两峰中前一峰的保留时间; W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外,分离度应大于1.5。(3) 拖尾因子 为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: W T=────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽; d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,T应在0.95~1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。3.测定法 定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。(2) 主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。(3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图I 再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰,则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰,应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为内标物质峰的校正面积;色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。(4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: A/m 校正因子(f)=─ A/m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高;A为对照品的峰面积或峰高; m为加入内标物质的量; m为加入对照品的量。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:A 含量(m)=f×──A/m 式中 A为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;m为供试品(或其杂质)的量; f、A和m的意义同上。当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。(5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量,按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:A 含量(m)=m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。来源:分析化学网。

  • 定量计算:六步曲

    定量计算:六步曲第一步:准备已知浓度的一系列标准样品溶液 。 第二步:仪器采集每一个浓度的标准样品的数据文件。 第三步:通过化合物的质谱图信息和色谱保留时间信 息,建立识别物质的判定指标。 第四步:建立定量方法和定量校正曲线。 第五步:仪器采集实际样品数据文件。 第六步:运用建立好的含有定量校正曲线的定量方 法,进行样品数据文件的定性判断和定量计算。

  • 【转帖】药典液相色谱方法的调整

    药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定,可调整适当参数 ---调整目的:满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数: ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素: 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定,以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度: ---影响因素: * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法,结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性(进样精密度): * 外标法:对照品溶液(n:5) 峰面积RSD:2.0% * 内标法:相当于80%,100%,120%的对照品溶液,加入规定量内标 溶液,分别至少进样2次,计算平均校正因子([font=Times New Roman

  • 【转帖】药典液相色谱方法的调整

    药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定,可调整适当参数 ---调整目的:满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数: ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素: 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定,以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度: ---影响因素: * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法,结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性(进样精密度): * 外标法:对照品溶液(n:5) 峰面积RSD:2.0% * 内标法:相当于80%,100%,120%的对照品溶液,加入规定量内标 溶液,分别至少进样2次,计算平均校正因子([font=Times New Roman

  • 【分享】起尘量计算方法

    (一)建设工地起尘量计算二)道路起尘量计算(三)一年中单位长度道路的起尘量计算(四)煤堆起尘量计算(五)煤炭装卸起尘(六)汽车道路扬尘[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188815]起尘计算.rar[/url]

  • 【讨论】高效液相法含量计算

    现在药典里有许多使用高效液相法进行含量检测,其中有一些品种所用对照品与待测物质为不同物质.在计算含量时要不要代入对照品与待测物质的分子量.例如:1\甘草中甘草酸的测定,其所用对照品为甘草酸单铵盐,待测物质为甘草酸 2\ 血竭的含量测定:所用对照品为血竭素高氯酸盐,待测特制为血竭素.个人认为,需要进行相应折算.原因为此方法的吸收原理是基于物质结构内的有色官能团,需要以摩尔浓度计算才能客观反应吸收度与官能团的线性原理 若以质量计算,在进行不同物质之间对比计算时,其他不产生吸收支链,其团会对其产影响.

  • GCMS 定量计算

    新买的仪器7890B-5977B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS,想进一针TVOC的标液试试,会定性,不知道怎么定量计算浓度,求教

  • 如何提高液相色谱柱柱效?

    色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。 要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。 2、对柱效值进行跟踪测算应注意的问题我们也应记住柱效值并不足以预测在所有条件下的柱性能,对大多数色谱工作者来说,柱性能指的是色谱柱用于特定分离的能力,而仅仅有高柱效并不能保证这种分离能力。不管用什么特定的测试方法,都会有几个参数影响柱效的测定。这些参数包括:洗脱液的成分和粘度及其线流速,测定塔板数所用的溶质,温度,柱长,填料装填方式,颗粒度,还有所选用的测量和计算方法。而测量和计算方法对柱效值的确定起着极大的作用。3、结论假如一个色谱峰真是正态峰型,那么每种计算方法都会得到同样的结果。然而即使一些比较理想的仪器和倾向于得到对称峰型的溶质,由于柱内的槽或空隙,也会出现非正态峰型。所以不同的计算方法将会得到相差较大的n值。通常偏离正态模型的峰型表示为“前延”或“拖尾”。对于这些峰型,越在峰的高处测量,计算的理论塔板数值就越大(准确性越低)。在许多情况下,色谱工作者需要能反映整个峰型(包括拖尾)的柱效值,同时为了保证定量的重复性,也需要色谱峰很好的对称性。这时对色谱峰非对称性最敏感的计算方法最适合。如果目的仅仅是要监测色谱柱从第一次使用到使用寿命结束这一过程中的柱效,那么以上任何一种方法都可以,应选择最简便的方法。

  • 【求助】[求助] GC 样品定量计算公式,谢谢

    请教各位同行,老师,色谱专家。我现在系里面的一个教授做RA,他在外头有由一个商业检测实验室。所以经常会让我们做一些定量检测。我是负责作LC的,使用的Waters的LC.现在想把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的检验任务交给我。Agilent 6890 with 7673 ALS, FID. 是新人一个, 在狠命的看实验室的Assay,和到仪器分析网来学习。想请教大家一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]定量的问题。例如:Sclareolide 的检验,实验室的通常方法是:首先把Sclareolide Standard : 50 µ g Dissolve in 10 ml Methanol then sonnacate for 5 min.Sclareolide Sample : 50 µ g Dissolve in 10 ml Methanol then sonnacate for 5 min. Spl Conc = A µ g/µ l[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] : Injection Volume = 2µ l,基于峰面积的外标定量。对标样 :至少近样四针,后取四个点做一个校正图。对样品:采样三次,然后处理,三次进样得到的三个结果再取平均值, 为 B µ g/µ l.我的问题是:为什莫定量的时候采用下面的公式?理由根据是什莫?Spl purity % = B/(2A) * 100B: 处理样品后得到的数值A: 样品浓度。2 :是进样2µ l 的意思?对这个计算方法不是很了解,请教大家一下。谢谢。

  • 【求助】关于液相色谱定量限/检测限方法学验证,新手问题

    最近我在学习液相色谱方法学验证方面的知识,看了别人做了定量限和检测限的验证方面的资料,但是还有一部分看不懂。比如,在配置了3个不同浓度的样品溶液,分别进样后,通过LOD=3.3*delta/slope和LOD=10*delta/slope的公式可以估算出定量限和检测限。接着,那套资料中,又验证了在定量限和检测限处的精确度,是通过6次进样得到的。我不太懂,在做这个精确度验证的时候,是需要根据上面计算得到的LOD和LOQ配置溶液吗?这样的话,会不会有一定的误差呢?

  • 为什么积分面积有很大差距?自动定量方法计算为0?

    为什么积分面积有很大差距?自动定量方法计算为0?

    今天用GC-MS测量一种物质(huang),发现定量计算方法和手动计算方法 二者积分有很大的差异,其中建立“定量计算方法”中的积分方法采用的是“手动计算方法“中的积分方法,而不是软件自带的RT**积分方法。“定量计算方法”中的huang的 保留时间波动范围:13.86-14.06min,具体结果如下:上第一个图为手动积分方法,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231359_350728_1794257_3.jpg其中23号为huang物质,RT=13.883min, Area=411;24号为内标,Area=4076914;;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231402_350733_1794257_3.jpg第二图为“定量计算方法”的结果,如图中圈起部分,响应=3163283;为什么与Area=4076914有如此大的差异呢??而2号目标化合物(huang)则计算不出来,均为0,Rt也为0,但是从手动积分结果中可知,其Rt在13.86-14.06min范围内,为什么会计算不出来呢?急盼各位大虾能解释以下,我到底该用哪个结果?????跪头拜谢了!!!仪器为安捷伦5975-6890

  • 高效液相色谱 噪声的手工计算方法

    [color=#444444]一直使用的HPLC仪器为日立primaide型号,给安装工程师打过电话说是仪器本身测定的噪声比实际偏差太大,高达几十倍[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/mad.gif[/img][color=#444444],所以需要手工计算。但一直不知道手工计算方法,还有就是以信噪比为3时检测限的计算方法[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/work.gif[/img][color=#444444]。看了很多文献没找到确切方法[/color][color=#444444],在此跪求大神!!![/color]

  • 【求助】归一化法定量计算时需要把空气峰的峰面积算进来吗?

    遇到一个计算题,归一化法定量计算[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所出各个组分的含量,已知各峰面积和校正因子,题目也给了空气峰的面积和校正因子,不知道还要不要把它也算到分母的求和当中去?但是我觉得这个是死时间出的峰,究竟如何做呢?求助,多谢题目为:测得石油裂解气的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为:出峰次序空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷峰面积 34 214 4.5 278 77 250 47.3校正因子f0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少?

  • NY/T761定量计算公式的解读歧义

    NY/T761定量计算公式K中的V1提取液的总体积,现在的问题是,A认为是V1是指前处理中加入的乙腈的量即50ml,B认V1应是萃取后所收集的乙腈的体积,应考虑萃取过程中的损失,谁也不能说服谁。到底谁的对呢?

  • 【欢迎评论】BCEIA金奖TOP1:LC-100型高效液相色谱仪(上海伍丰)

    [IMG]http://www.instrument.com.cn/lib/editor/uploadfile/2005102410258726.JPG[/IMG]上海伍丰科学仪器有限公司 LC-100型高效液相色谱仪LC-100系列电脑智能全控高效液相色谱系统是由上海伍丰科学仪器公司历时数年开发成功的新产品。从该仪器的各方面来看,包括:其电子技术、零部件的加工工艺、内部机械结构、色谱工作站的功能,技术指标,其质量的稳定可靠性以及外形设计在国内已完全处于领先地位,可以媲美甚至超过某些国外品牌的流行机种。 该仪器采用数字化通信,通过个人电脑可以全控LC-100高效液相色谱系统的各单元的各项操作以进行等度分析、多元高压梯度分析、波长扫描及光谱扫描等功能。 欢迎垂询,并敬请浏览www.wufengtech.com。    一、LC—P100型 高压恒流泵   LC-P100 高压恒流泵是微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵,具有工作压力高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点。由于双泵头交替输液。在同样输液量的情况下,它的输出脉动要比串联泵低得多,而活塞杆和密封圈寿命要比常规串联泵长一倍。   其机械组件由电脑辅助设计,各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造,因此具有加工精确度高、泵体密封性能好、零件的互换性好等特点。   柱塞杆采用浮动导向结构,驱动凸轮由高强度合金钢制造。采用微处理器控制微步驱动电路,使得驱动泵的步进电机运行平稳、噪声低、速度调节范围大。LC-P100高压恒流泵在压力为0~42Mpa的范围内,流量可以从0.001mL/min开始到9.999mL/min。这样满足了常规分析到微流量分析的需要。   在单泵等度分析时,可根据该仪器上全汉字显示液晶屏的提示语句,通过四个功能键就可变换各种操作模式,并且可以方便地设置流量、压力上下限、持续工作时间、压力单位等参数。   LC-P100 高压恒流泵具有过程监测功能。微处理器实时控制泵的流量和检测输液压力。在压力超限的情况下,报警并自动停止泵的运行。   LC-P100 高压恒流泵整体结构采用模块化设计,包括机械部分和电路部分都可以独立装拆,因此故障检查和调换都非常方便。   可采用LC-WS100工作站通过 RS232接口,控制多达四台泵的运行,建立多元梯度分析系统. 二、LC—UV100 型紫外检测器   LC-UV100紫外检测器采用了平行的双锥孔流通池,样品池和参照池完全处于对等的条件。锥孔设计的流通池,可以在同样的池体积情况下,提高通过池孔的光能量,明显降低了仪器的静态噪音和信号漂移。   光路系统采用了精密定位结构,所以精度高、偏移小。氘灯座和光路系统采用热隔离安装技术,降低了仪器的稳定时间,并且使氘灯的发热对光路系统的影响降到最低。   控制电路采用多微处理器结构,分别管理信号采集、数据处理、系统控制和通信。LC-UV100紫外检测器在做等度分析时,可以方便地通过全汉字的液晶屏与七个功能键,设置紫外光波长、滤波常数、输出量程、运行时间等参数。并且可以实现开关氘灯、光谱扫描、启动分析程序等功能。   该仪器的另一大特点是:LC-UV100紫外检测器独特地使用了数字信号直接输出的线路结构。相比以往的紫外检测器色谱信号大多数采用模拟信号输出或者是内部数字信号处理后,再转换成模拟信号输出到色谱数据处理装置,然后再经过模数转换。这样多重的转换势必导致信号畸变和干扰。而LC-UV100紫外检测器通过 RS232接口将数字化信号毫无损失地送到LC-WS100工作站进行对数转换和积分处理。   LC-UV100紫外检测器可以通过LC-WS100工作站上的图形化界面,方便地实现控制氘灯开关、光谱扫描、继电器开关、波长扫描等功能。 三、色谱工作站   LC-WS100色谱工作站具有双重功能:智能全控LC-100液相色谱系统和色谱数据处理。   控制功能:通过和LC-UV100紫外检测器之间的 全数字化通信,在Windows操作系统下采用人性化界面方便地并且可同时控制可多达四台的LC-P100 的高压恒流泵及LC-UV100紫外检测器等单元进行各项操作,实现等度分析、多元高压梯度洗脱,波长扫描及光谱扫描等功能。并且可以显示各台泵的流量、压力、分析的时间曲线和波长扫描曲线等。   色谱数据处理:接受LC-UV100紫外检测器送来的数字信号,直接进行数据处理。 基本功能为:   1 、六种定量计算方法:归一法、修正归一法、带比例因子的修正归一法、内标法、外标法及指数计算法。   2 、校准运行:能够实现使用多种不同浓度的标准试样进行校准,建立样品浓度──面积校正曲线。   3 、灵活的峰识别和处理能力:可以通过设置峰处理参数和时间程序识别色谱峰的处理,也可以用人工方式进行处理。   4 、色谱图形、设定的定量计算方式、峰处理参数及峰鉴定表等可以保存到用户自命名的文件中。 四、柱恒温箱(选购件) LC—CO100 柱恒温箱可以安装各种规格的分析柱。

  • PCP的定量计算公式是怎么推倒出来的?

    PCP的定量计算公式是怎么推倒出来的?

    1.GB/T 22808-2008 方法里面描述的是用内标法做计算的吗。 内标法, 绘制内标标准曲线,将待测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液,分别取一定量的标准溶液,加入相同量的内标物,混合后进样分析,测出Ai和As,以Ai/As为纵坐标,以标准溶液的浓度为横坐标作图。 那国标里面为什么要单独进样内标物呢?2. 国标里面说的校正系数就是校正因子吗?PCP的定量计算公式是怎么推倒出来的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303241723_432018_1953748_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303241721_432016_1953748_3.png

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