液相色谱定性定量方法

液相色谱如何进行定性和定量分析？

关于液相色谱的定量分析定量分析是在定性分析的基础上，需要纯物质作为标准样品。液相色谱的定量是相对的定量方法，即：由已知的标准样品推算出被测样品的量。

[align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法（1）外标对照法 即在相同的色谱条件下，分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液，这里推荐先进样品溶液，确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液，对比两组分的保留时间，一般保留时间相对差异在5%以内，同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质，但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样，但保留时间一样不一定是同一组分，保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。（2）标准加入法 即在相同的色谱条件下，将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测，与相同浓度未加对照品的样品溶液比较，峰高或峰面积应呈等比例增加的，可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂，邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱，峰高尽量小一些，甚至可以小到定量限浓度，一些在高响应下是单个峰的，在低响应时可能是两个峰，所以一定要注意峰形，只要峰形与对照品不一致，就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点，还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等，样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别（1）DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器，但有具波长扫描功能的可变波长检测器的，可以使用停泵扫描功能，查看扫描图谱进行鉴别。（2）质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪，通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏，可以是酸、碱降解，也可以是衍生后再进行检测，看组分峰的变化。当然，此方法不适用于组分复杂的样品。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]定性和定量分析基本原理

关于液相色谱的定性定量的一点小知识与大家分享一下，希望有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=157180]Waters LC培训教材_定性及定量技术[/url]

各位大侠； 我现在使用的液相色谱定量方法是在建立方法时坐标准曲线，在以后测定样品含量时就一直套用以前的标准曲线求值，现在问题是怎么确保曲线的可用性，系统的稳定性一直好可以一直用以前的曲线求值吗？

液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸的条件及定量方法？

甜味剂定性检测方法就只有液相色谱了吗？能不能有更简单的方法呀？我要定性，定量就不必了。哪位化学高手救命呀，公司危险！！

跟大家分享一下液相色谱讲义，里面包括（1）液相色谱基础知识（2）液相色谱的方法开发-分离机理及色谱柱（3）分离方法，离子抑制及离子对方法介绍（4）梯度方法的开发及梯度分离时的注意事项（5）液相色谱的实用技术，色谱柱的保养、样品前处理（6）液相色谱的定性、定量分析（7）色谱泵和进样器的原理及操作（8）检测器的原理及操作

液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳，耀 刘，叶海英，张润生，张玉荣，...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助

[b]液相色谱仪检定时，用萘甲醇溶液做定性定量检定，仪器的检测条件怎么设定，请教哪位大神帮忙指教一下，谢谢[/b]

我以前做过的液相色谱出峰结果，现在要给里面一些中间产物定性。这些中间产物十分难以合成，无法加样品比对定性。现在想到外面拿样品做定性分析，希望定性结果和我的液相色谱出峰情况对应上。请问：（1）该用何种方法定性？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]、红外等。（2）外面定性操作条件肯定和我以前的操作条件不一样，请问如何能将定性结果正确地与我之前的液相色谱图结果对应上？

液相色谱定量大家一般用外标方法么，还是什么别的方法？

请问高效液相色谱可以定性吗？有什么方法可以定性？

[color=#444444]最近在用液相色谱仪做水杨酸的定量，水杨酸用甲醇：水=60:40配制，流动相为甲醇：水（0.01M甲酸铵）=60:40，但是不知道什么原因，水杨酸的面积随着时间的推移一直在变小？另外，问下大家是用什么方法做的[/color]

[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。

液相色谱怎么定性定量?如图29.9的峰是样品，30.0的峰是标准品物质DEHP, 这样是怎么判定这个29.9的这个峰就是DEHP? http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702181414_01_3017235_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702181414_02_3017235_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702181415_01_3017235_3.jpg

[color=#444444]液相色谱做定量时，如果标准品和样品称量一样，进样量也一样，是不是说，物质的量之比就等于峰面积之比呢？[/color]

液相色谱检验方法的定量检出限是什么意思？那位高人能够解释一下？

最近我在学习液相色谱方法学验证方面的知识，看了别人做了定量限和检测限的验证方面的资料，但是还有一部分看不懂。比如，在配置了3个不同浓度的样品溶液，分别进样后，通过LOD=3.3*delta/slope和LOD=10*delta/slope的公式可以估算出定量限和检测限。接着，那套资料中，又验证了在定量限和检测限处的精确度，是通过6次进样得到的。我不太懂，在做这个精确度验证的时候，是需要根据上面计算得到的LOD和LOQ配置溶液吗？这样的话，会不会有一定的误差呢？

[align=left]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。[/align][align=left]一、 橡胶原材料的检测[/align][align=left]高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。[/align][align=left]二、 硫化橡胶中配合剂的检测[/align][align=left]高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。[/align][align=left]现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align]

大家好!!希望大家能谈谈液相色谱能不能用来定性的问题? 个人觉得是不能单靠液相色谱用来定性的.但是看到不少人用添加法来定性.

岛津的液相色谱，配有自动进样器。用外标定量时，只配一个标样，选择用改变的进样量（即1微升，2微升。。。。）这种方式来做标准曲线，是不是线性更好一些。

各位前辈，请教一个问题，关于液相色谱定量时对于有检出的阳性样品复测是否一定要走标液曲线，如果用单点定量的检测值的准确度是否会与标液曲线定量的值相差较大；对于阳性样检出值接近检测限的情况两者哪个更有优势，毕竟走单点可以节省很多时间。。。。

我们公司最近打算做富马酸，老大要求我们找出富马酸（反丁烯二酸）的定性和定量方法，想用液相色谱做。请问可以做吗，有没有哪位大侠有好的建议。

[b][font=宋体]问题描述：对于定量鉴别，分离度要求[/font]1.5[font=宋体]以上，那么对于定性鉴别，液相的分离度要求是多少呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱法进行分析时，通常依据色谱峰的保留时间进行定性，色谱峰的峰面积或峰高进行定量。具体做法是：通过与对照品的保留时间进行比较，找到各色谱峰所对应的组份；保留时间相同，可能时同样的组份；保留时间不同，肯定不是同样的组份。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）定量时要求待测物质与杂质组份达到基线分离，分离度大于或等于[/font]1.5[font=宋体]，否则会影响定量的准确性。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）采用保留时间进行定性分析时，待测物质需尽可能的与杂质组份进行分离，否则保留时间重合，容易出现“假阳性”的现象，目前尚未见到有技术规范对分离度提出具体要求。待测物质与杂质组份不要求完全达到基线分离，只要保留时间有差别还可以通过标准加入法等方式辅助定性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）除了通过保留时间进行定性之外，还可以通过光谱图、质谱图或其他方式进行定性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。　　按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。　 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。　　本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。