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液相色谱废液收集装置

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液相色谱废液收集装置相关的资讯

  • 预防实验隐患——连接式废液收集装置
    “连接式” 废液收集装置在我们日常实验过程中,难免会遇到实验遗留下来的废液的处理难题,这就需要废液处理装置来进行残液的存放处理。接下来给大家介绍月旭科技的连接式安全收集装置。连接式废液收集装置主要是针对液体相关的仪器的废液处理,利用废液管将仪器和废液装置的废液桶相连接,进行安全存放。如果说你正在用液相色谱仪或其他液相仪器进样,实验结束后,那么这时我们就需要借助废液管连接到废液桶上进行集中存放处理。“接下来再具体说下废液收集装置的重要性:1.如果流出的废液随意存放,气密性的不良好会导致室内充满溶剂气味,造成环境的污染,从而影响实验人员的身体健康。2.如果把瓶口完全封死,仅通过一个废液管将仪器的流动相流入废液桶,阻断空气的流通,当废液桶内部废液收集到一定程度时,里面废液存在挥发就会导致内部压力过大,造成废液无法注入容器,甚至导致回流。3.还有就是废液盖上的孔要与废液管规格相对应,如果密封性较差,同样也会使得废液的挥发物流出,造成环境污染。想必实验室安全工作对于每个企业都是至关重要的,一个健康安全的工作环境同样也是能有效降低职工健康隐患。而月旭的连接式废液收集装置主要也是针对上面三个问题进行解决。从图片上可以看到,我们公司的连接式废液收集装置是由废液桶、废液盖、过滤器、指示器、过滤器、快速接头以及二次收集容器组成。废液桶,主要规格有5L/10/20L,当然需要其他规格,我们公司也是可以提供定制的。过滤器,其作用主要是针对废液的挥发物进行的过滤,同样也是为了防止废液桶内部压力过大,保证内外压力平衡。我们公司过滤器主要分两种:标准型过滤器、高效性过滤器。无论是标准还是高效过滤器都可以相互更换使用。各类型套装的货号●标准型10L(00839-31001)、20L(00839-30001)包含:认证HDPE废液容器一个、内外盖各一个、液相连接头一套、过滤器快速接头一套、液位指示器一个、无机或有机标准过滤器一个、防泄漏防倾倒二次容器。●高效性型10L(00839-31002)、20L(00839-30002)包含:认证HDPE废液容器一个、内外盖各一个、液相连接头一套、过滤器快速接头一套、液位指示器一个、无机或有机高效过滤器一个、防泄漏防倾倒二次容器。●智能型10L(00839-31003)、20L(00839-30003)包含:认证HDPE废液容器一个、内外盖各一个、液相连接头一套、过滤器快速接头一套、无机或有机高效过滤器一个、安全声光液位报警器一个、防泄漏防倾倒二次容器。当然,如果说客户不想使用我们的废液桶,要使用自己的,我们也是可以针对客户的废液桶进行废液盖的定制。
  • 芯米半导体“一种晶圆旋转涂覆废液收集装置”专利获授权
    据天眼查显示,芯米(厦门)半导体设备有限公司近日取得一项名为“一种晶圆旋转涂覆废液收集装置”的专利,授权公告号为CN111681973B,授权公告日为2024年8月6日,申请日为2020年6月23日。背景技术新的技术和市场对设备的产能要求不断提高,在同样占地面积下,要实现更多的产能就要配置更多的工艺模块,工艺模块的集成度不断提高,出现一个工艺腔内配置多个旋涂单元的新型旋转涂覆模块,因此加工时需要废液收集装置进行废液收集。当需要对晶圆旋转涂覆废液收集装置进行使用的情况下,由于现有废液收集装置结构较为简单,均为嵌入放置进行废液收集,容易出现旋转涂覆晃动偏移,并且力度过重进行压紧固定时容易造成晶圆变形损坏,影响涂覆的均匀性和废液收集效果。发明内容本发明公开了一种晶圆旋转涂覆废液收集装置,其结构包括顶板、收集箱、辅助压紧装置、放置座、放置槽和风道,本发明通过将辅助压紧装置设置于顶板顶部左右两端,便可通过旋钮带动转动盘进行转动,使得转动盘前端通过卡柱与连接板上的横槽进行卡位滑动,转动盘后端通过拨动件与压紧件上的弧形槽进行卡位滑动,并且压紧件通过限位件进行固定滑动,从而通过压紧件沿着安装板上的滑槽进行伸缩滑动,实现对晶圆进行调节压紧固定,保证废液收集操作的稳定性。同时,通过将压紧件下端内中部贯穿有竖槽,并且竖槽内径表面与限位件卡位滑动,便于进行正常的滑动,保证滑动的稳定性。
  • 岛津云学院丨课后答疑系列 液相色谱篇
    “岛津云学院”系列开播以来,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天将开启岛津云学院答疑系列,为大家作详细解答! ★请问老师一般液相废液怎么处理?答:需要明确的是,液相色谱的废液中含有大量的有机溶剂以及所测试的样品,大部分情况下是有毒有害的,因此不能直接倾倒至环境中,或者流入实验室下水道中,需要集中处理。一般而言,可以根据不同的情况进行处理:1、如果废液量较少:如分析型色谱的废液,可先行收集,然后等待集中处理(尤其是含有剧毒成分的),比如寻找专业的废液回收机构;如果所在单位/机构不支持集中处理,则可以找安全的地方焚烧或填埋(含酸的需用废碱中和,含盐的可以直接倒掉)。2、废液量很大:如制备色谱的废液,则考虑通过精馏系统,将废液分馏后再次使用。3、也可以通过“循环阀”,将未污染的流动相再次回收利用。如岛津针对分析型液相和制备型液相都可以提供相应的“溶剂循环阀”,将分析过程中未受到污染的流动相,如色谱峰之间平直的基线(仅限于等度条件下)回收至溶剂瓶中,将能够大大提升溶剂使用效率,降低实验室成本。 ★新买色谱柱如何进行测试?答:对于液相色谱柱来讲,拿到一根新的色谱柱,先测柱效、拖尾因子、柱压(减去系统压力),并记录结果。之后使用过程中应定期测试,追踪色谱柱性能。因不同类型色谱柱差别较大,因此对于所使用的方法,请根据说明书上的液相条件和测试样品进行,同时需要确保仪器的状态正常。 ★色谱柱用什么冲洗?答:反相与正相体系清洗方式有所不同: 反相色谱柱1、日常清洗:10%甲醇水(去除极性大的杂质)→纯甲醇(去除非极性杂质)。2、流动相中含有离子对试剂:50%有机溶剂(10倍柱体积)→10%有机溶剂(20倍柱体积)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。3、生物样品(蛋白质/多肽)污染的色谱柱:B 5% →B 100%的梯度洗脱×3次(A:0.1%TFA B:0.1%TFA in CH3CN)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。 正相色谱柱亲水性杂质吸附太强,常规清洗效果不明显,可以逐级增加洗脱强度,每级至少确保10倍柱体积。 I级:100%正己烷II级:100%乙酸乙酯III级:50%三氯甲烷-50%甲醇 注意:回归到最初流动相条件时,请务必先用异丙醇过渡。 ★用反相色谱的液相系统可以跑正相吗?刚刚老师提到用异丙醇冲洗管路,那我跑完反相的用异丙醇冲洗是不是就可以跑正相了?答:一般来讲,当把一台液相色谱仪即当作正相色谱用,也当做反相色谱用的时候,在两个不同分析模式之间切换时需要用异丙醇做充分的过渡(比如通宵低流速异丙醇冲洗管路),其主要是利用异丙醇可以分别与正/反相溶剂互溶的特性,避免流动相残留造成的影响。但有一点需要注意的是,所使用的液相色谱仪是否适用于正相溶剂。通常液相色谱仪的主要设计目的是适用于反相体系使用,因此在使用正相体系前,最好与供应商确认,尤其是使用特殊溶剂前(如HFIP,DMF等)。 如您还有其他关于液相色谱的疑问,请扫描以下二维码提交问题,小编会把问题交给讲师解答,答案将在后续答疑系列中推送,敬请留意。?相关精彩岛津配合防疫,开启线上学习司小令大讲堂!司小令大讲堂丨第二期 流动相中产生气泡所引起的问题卫健委《消毒剂使用指南》解读和应对-色谱篇岛津LC助力消毒用品及输液器具检测全面“正偏离”——岛津液相色谱仪全优迎接新版液相色谱仪国家标准发布与实施
  • 山东气、液相色谱检定装置标准通过验收
    日前,山东菏泽市计量测试所申请建立的两项最高计量标准——气、液相色谱仪检定装置顺利通过了山东省专家组的考核验收。   在考核期间,专家组对该所的体系文件、环境条件、人员资质、设备性能等项目进行了考核,并对检定人员进行了现场检定操作考核。专家组一致认为:该所组织和管理、质量体系、资源配置和管理、检定实施、与顾客有关的过程、服务与采购及质量改进诸方面均符合标准要求,具备了开展气、液相色谱仪检定的条件。这两项最高计量标准的建立,填补了菏泽市空白,既减轻了企业负担、缩短了检定时间,又为今后企业的发展创造了良好的条件。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 液相色谱法测定液态油脂中四种合成抗氧化剂 ——样品预处理专用方法包
    食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法,相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用,同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞,所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取,并尽可能的降低共萃取的油脂成分,就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包,不仅操作简便,且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便:主要操作类似于QuEChERS,无需多次液液萃取等繁琐操作;成本低:无需昂贵的仪器和耗材,仅需多管涡旋振荡器和离心机;效率高:单次操作仅需25-30min,且可同时对多个样品进行预处理;安全环保:每个样品所需有机溶剂不到15mL;回收率好:回收率在80-100%;稳定性好:一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD<5%;净化效果好:能去除99.5%以上的油脂,可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测;● 仅限于液态油脂(常温)的检测;● 若油脂试样的含水量较高(≥0.2%),须先脱水;● 若油脂试样中有不溶性固体杂质,须先除杂;● 不适用于乳化体系油脂试样;● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作;● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中,按照有机试剂的要求密闭储存,并防止受潮;● 产品在密封时,保质期9个月;● 使用完毕后,废液需统一收集、合规处置。
  • 分段排查法:液相色谱故障排查必备技能
    液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。
  • 液相色谱不是堵就是漏,怎么解决?
    p style=" text-indent: 2em " 使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。 /p p   span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong   span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 首先,为何会堵? /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center " / /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯水中的细菌污染 /span /strong /p p   首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。 /p p   解决办法: /p p   (1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。 /p p   (2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。 /p p   水有保证,可以不过滤? /p p   (1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。 /p p   (2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相的细菌污染 /span /strong /p p   流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好实验效果。 /p p   但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。 /p p   所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 不适当操作 /span /strong /p p   (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。 /p p   (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。 /p p   (3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。 /p p   (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。 /p p   查堵的方法 /p p   在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。 /p p   注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" style=" text-align: center " / /p p    strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " “漏” 分两种:漏液和漏气。 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏液 /span /strong ,液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种: /p p   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 接触硬件不当 /span /strong /p p   在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松 /p p   另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 使用仪器不当 /span /strong /p p   只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" style=" text-align: center " / /p p    strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏气 /span /strong ,漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 过滤头 /strong /p p   做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 透明流路管 /strong /p p   指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。 /p p   对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。 /p p   如果流路管中真漏气了怎么办? /p p   我的建议是用外力使管路中充满液体。 /p p   具体如下: /p p   1、找到流路管进入输送泵的接头。 /p p   2、拧下来。 /p p   3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。 /p p   4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。 /p p   5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。 /p p   6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。 /p p   7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 输送泵和柱子 /span /strong /p p   这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测器 /span /strong /p p   应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。 /p p   根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法,特整理下表,便于大家收藏记忆。 /p p   液相色谱的漏液及处理方法: /p p   1、接头处漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" style=" text-align: center " / /p p   2、泵漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" style=" text-align: center " / /p p   3、进样阀漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" style=" text-align: center " / /p p   4、色谱柱漏液 br/ /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" style=" text-align: center " / /p p   5、检测器漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" style=" text-align: center " / /p
  • 直播预告|“便携液相色谱存在的必要性”网络研讨会
    直播预告|便携液相色谱存在的必要性【6月25日下午14:00直播】“便携液相色谱存在的必要性”网络研讨会莱雷科技举办导师:于淼—莱雷科技技术部高级工程师【技术背景介绍】 便携式超高效液相色谱作为一款纳升级便携式超高效液相色谱(UHPLC),专为现场快速检测而设计,可供操作者随手掌控,应用于药物鉴定及纯度分析、食品品质分析、环境污染监控及水质分析、刑侦执法及天然产物有效成分分析等。 高效液相色谱工作压力10000 psi,二元高压梯度,毛细管柱 (1.7-3.0 μm硅胶填料),更低柱外扩散体积,轻松获得高分辨率和灵敏度,图谱重现性; 紧凑如鞋盒般大小,不足8 kg自重可单手拎起,长达10小时的续航时间;独特的一体式检测盒 (色谱柱及紫外检测器集成式构造),无需工具即可快速装拆;内置式流动相及废液瓶,纳升级进样,极低的溶剂消耗及废液产生 (24小时约1.5 mL),仅为传统液相色谱的1/500,能灵活连接,多系统兼容。莱雷科技举办的“便携液相色谱存在的必要性”网络研讨会将于6月25日下午14:00点开播,届时将由莱雷科技技术部高级工程师在线与您分享色谱基础知识讲解,便携液相色谱的介绍及应用前景。微信扫描下方二维码,6月25日下午14点线上与您不见不散!
  • 华谱科仪液相色谱产品生态链——色谱质谱
    通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍,你了解液相色谱产品生态链了吗?液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心,由(超)高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示:液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础,再加上以客户为中心的应用支持和售后服务,这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分,华谱科仪有着丰富的产品线,包括色谱质谱,其中色谱部分又包括(超)高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛,可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪,包括:S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪,能够满足客户的日常应用需求,是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款,性能参数进一步提升,能够提供更精密的数据和更稳定的输出,目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计,使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台,在提高检测效率的同时,也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力,为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力,使样品前处理更自动化,效率更高,避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力,用于离子型和非离子型化合物的检测,进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围,适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月,华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统,HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶,同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖,可用于处理各种应用,满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计,HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求,能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说:“在生命科学和食品安全领域,客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案,虽然硬件是基础,但是软件、耗材、应用支持和售后服务,对客户都是缺一不可的,如制药领域涉及到软件的合规,食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司,更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布,敬请期待!
  • 赛默飞发布赛默飞Vanquish Core液相色谱新品
    Thermo Scientific Vanquish Core HPLC 系统不会影响您的日常分析工作。无论您现在使用哪种系统,均可简单无缝切换至 Vanquish Core。让您的操作人员可以更少工作量实现更高的生产效率。设立了生产效率新标杆作为 Vanquish 产品线一员,Vanquish Core HPLC 系统具备 Vanquish 一贯的硬件精度、检测器灵敏度和操作简便性优势。Vanquish Core HPLC 系统可精确满足您的日常分析需求: 通过稳健的设计和自检自查能力延长系统高效生产时间,减少意外中断 通过专用硬件和软件功能,可从所有常用 HPLC 系统实现无缝方法转换 通过启用 Chromeleon 和 Empower® CDS 系统控制,可轻松集成至现有基础架构 通过直观的操作和维护支持,提升人员满意度 持续无忧操作Thermo Scientific Vanquish 溶剂监测系统通过避免溶剂跑干来提供不间断连续运行,并通过自动记录洗脱液变化来支持实验室合规工作。此外,您还可通过监视废液桶液位防止危险物溢出,确保实验室平稳运行有三种 Vanquish Core HPLC 系统可供选择1.Vanquish Core 四元 HPLC 系统一个灵活的,可靠的,四元低压混合系统。非常适合常规制药应用,例如药典方法应用。2. Vanquish Core 二元 HPLC 系统实现梯度准确度高,重现性高的二元溶剂混合。增强常规 HPLC 应用样品分析通量的理想选择。3. Vanquish Core 等度 HPLC 系统将基本的等度应用实验运行在出色的稳定的Vanquish平台上,是以低成本获得高收益的好办法。 创新点:Vanquish Core提供了一些新功能,主要特点和优势有: 1.系统健康检查(System Health Check)功能,可在液相运行序列前设定某个时间段(每天或每周或每月)自动开启对系统健康状况的检查,设备长时间运行, 从而交付“一次就成功”的结果。 2.诊断向导(Diagnose Guide),新增功能,提供步骤向导,一键式查看如灯、光栅、电机、紧密度等仪器高级参数,以前需要工程师来维护,现在可以实现实验室人员自我诊断仪器,降低维护成本。 3.Vanquish溶剂监测功能:可以智能化地对流动相容量进行主动测量,可确保系统永不干涸,让溶剂跑空成为历史。 4.具有连续可调节的梯度延迟体积功能的液相,不光可以模拟任何第三方品牌液相的梯度,而且在谱图质量、保留时间、分离度上有所提升,帮助客户轻松实现方法转移,对于制药客户来说,这种功能是真正可以实现的合规操作,因为这种模拟不是软件层次的模拟,是真正硬件上支持的方法转换。 5.标配6通道二元泵,二元泵也可以实现6路溶剂可选,提升了二元系统开放方法的便利性。 提供双通道紫外检测器,监测通道较之前有所提升,性能更优异。 6.Vanquish智能触摸屏:提供内置的维修视频,从更换密封垫,清洗流通池,更换零配件等,均提供中文的维修视频,帮助客户轻松维护系统。且提供可视化的监控屏幕,可抗腐蚀且支持戴手套操作,方便客户操作。 7.升级版自定义取样功能,方法编辑更简单,设定不同的取样程序,可以帮助实现减低溶剂效应,或提升灵敏度,或改善峰对称性等。 8.继承了Vanquish的自动进样器设计,流路一直在高压环境下的工作,进样更佳精准。带预压缩的智能进样功能技术,可智能降低压降,有效改善压力波动,可提升重现性并延长色谱柱寿命。 赛默飞Vanquish Core液相色谱
  • 【新品发布】匠心之作,掌握“微”来-东西分析LC-AF 7590型液相色谱-原子荧光联用仪新品上市
    新品发布元素的不同形态造成其化学、生物效应差别很大。当前,元素形态分析比传统的元素总量分析更迈开了一步,进入了一个更深层次。分析化学的趋势是鉴别和定量实际的化学形态,东西分析秉承自己的使命,应运而生又一匠心之作LC-AF 7590型液相色谱-原子荧光光谱仪(原子荧光光度计),既可以进行元素的形态分析,也可以对元素进行总量测定。仪器特点可对样品中的砷、汞、硒、锑等元素进行形态分析。符合GB5009.17-2014和GB5009.11-2014食品标准。模块化设计,原子荧光主机可与液相色谱单元分离使用。特殊设计紫外消解装置,在线消解有机物,无紫外光泄露,保护人体不收损害。严格计算设计的形态分析流路,柱后体积小,减少峰展宽。具备清洗功能,清洗色谱柱时废液直接排入废液瓶,不必进入气水分离器。并联式双活塞往复泵。微处理器控制定冲程,可调速度;结构化学惰性,非金属PEEK材料泵头和流路pH 0-14;操作压力最大35MPa(500psi);柱塞清洗双柱塞连续自动清洗;过压保护上限0-35MPa。全PEEK流路系统,避免金属污染、耐高压、耐强酸、强碱及兼容有机溶剂。可进行梯度淋洗,缩短分析时间,提高分离度,改善峰形,出峰时间短。功能强大,基于操作的软件设计(如图)应用领域食品卫生检验、环境样品监测、地质冶金样品检测、水样品检测、农业及其产品检测、临床检验、教育科研等登录公司网站了解更多详细内容。关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 密理博专为超高压液相色谱推出样品制备装置
    超高压液相色谱(ultra-high pressure liquid chromatography, UHPLC)是近年来兴起的一种新分析方法,较传统高效液相(HPLC)具有更高的分辨率。为了充分发挥UHPLC的高分辨率优势,分析前样品、流动相和缓冲液的预处理工作就更为重要。 密理博为能充分表现UHPLC的优越性能,专为其设计和生产了多种针头式过滤器、过滤膜和支架等一系列产品。这些产品可以将样品对柱子的堵塞程度降到最低,并且样品结合率低、损耗小,所以可以最大程度的优化UHPLC结果。实验室超纯水系统同样可以用于流动相制备,标准品、空白对照和样品的制备。 一套完整的UHPLC样品处理产品包括: Millex针头式过滤器:该种滤器可以将噪音信号降到最小并保持基线稳定,而且具有很好的化学兼容性和较小的滞留体积,所以是一种使用方便的用于UHPLC样品澄清和去除小颗粒物质的预处理方法。 Millipore Express PES微孔滤膜:Millipore Express Plus膜是第一款不对称PES膜,用于实验室超高通量的筛选。由于材质为聚醚砜(polyethersulfone,PES),所以可以用于添加剂、缓冲液和其他水溶性溶剂的高通量筛选。Millipore Express Plus膜产品包括直径从25mm至47mm不等的滤膜(滤膜孔径0.22µ m),Steritop真空过滤器和针头滤器装置。 Milli-Q Advantage A10和Q-POD取水器:该纯水器可以方便的获得高质量的超纯水,产水主机结构小巧紧凑,可以放置于凳子上或长凳下方,而Q-POD取水器可以置于您取水方便的地方。多达3个取水器可以连接在同一台产水主机上,放在实验室的不同地方。 MultiScreen Solvinert板:这些板专为药物研发应用设计,可以进行完整的药物分析。Solvinert板具有较深的小孔和标准的体积,而且可以选择化学疏水性膜或亲水性PTFE膜。经实验证明,该系列产品具有低样品结合率、低样品损耗和高复性率。 密理博生命科学部提供革新的研发工具、技术服务和生物试剂,让您从事的生命科学研究和药物研发工作更加完美出色。自从2006年收购Chemicon、Upstate和Linco品牌后,产品线迅速拓宽,使密理博成为当今市场上产品种类最齐全的策略性供应商。 了解密理博更多针对UHPLC应用的灭菌和超滤产品信息,请登陆密理博全球官方网站:www.millipore.com,或拨打密理博中国客服热线:800-820-0865。
  • Axcend发布Axcend便携式超高效液相色谱Focus LC新品
    仪器简介一百多年前,液相色谱分离技术这一经典化学分析方法问世;五十多年前,为进一步提升分离效率,开创了高效液相色谱技术;本世纪初,超高效液相色谱技术的发展,令分离性能熠熠生辉;如今,便携式理念被美国Axcend公司创新引入超高效液相色谱领域,Focus LC得以应运而生。作为经典技术的传承,这一革新性突破,令应用场景更加多元化,足以拓展传统液相色谱市场的应用领域!作为一款纳升级便携式超高效液相色谱(UHPLC),Focus LC专为现场快速检测而设计,可供操作者随手掌控,应用于药物鉴定及纯度分析、食品品质分析、环境污染监控及水质分析、刑侦执法及天然产物有效成分分析等。创新,无处不在■ 工作压力10000 psi,毛细管柱 (1.7-3.0 μm 硅胶填料) ,二元高压梯度,更低柱外扩散体积,轻松获得高分辨率、灵敏度及图谱重现性;■ 紧凑如鞋盒般大小,不足8 kg自重可单手拎起,长达10小时的续航时间;■ 独特的一体式检测盒 (色谱柱及紫外检测器集成式构造),无需工具即可快速装拆;■ 高灵敏度柱上检测技术,对毛细管柱中固定相末端的流出组分直接进行检测,有效降低柱外效应;■ 新型LED-UV检测器,体积重量更小,光源输出更稳定,杂散光得到有效控制,235, 255, 275 nm及可变波长可选;■ 内置式流动相及废液瓶,纳升级进样,极低的溶剂消耗及废液产生 (24小时约1.5 mL),仅为传统液相色谱的1/500,显著降低操作成本,绿色环保;■ 支持无线连接,通过笔记本或平板电脑即可进行快速便捷的操作;■ 可扩展性:自动进样,质谱联用;■ 尺寸及重量:32.0 x 23.1 x 20.1 cm ( 宽* 深* 高) 7.6 kg ( 含检测盒);■ 毛细管柱:5, 10, 15, 20, 25 cm, 内径150 μm;■ 流速:0.5-10 μL/min;■ 进样体积:4, 10, 20, 30, 40 nL, 最高可至1 μL。简洁,直观的软件界面■ 运行界面:方法的创建、加载、编辑及执行■ 数据界面:数据的排序、加载、筛选及导出■ 维护界面:更换流动相时的维护或高级方法设置■ 高压模式下,样品检测耗时可低至5 min灵活连接,多系统兼容■ 支持无线、有线及局域网内连接■ 操作系统:Windows, Mac OS, Linux■ 软件内置于仪器中,连接后即可选择下载■ 一台电脑可控制多台仪器,实现同步测试工业大麻 (汉麻) 五种成分的检测流速3 μL/min梯度65%-85% B, 10 min平衡时间2 min流动相A(ACN:水:TFA=3:97:0.1)B(ACN:水:TFA=97:3:0.1)色谱柱10 cmx150 μm, 1.8 μm C18柱检测器UV (255 nm)洗脱顺序大麻二酚酸 (CBDA) 3.3 min大麻二酚 (CBD) 3.6 min大麻酚 (CBN) 5.0 minΔ9-四氢大麻酚 (Δ-9THC) 5.8 minΔ9-四氢大麻酚酸A (THCA-A) 7.0 min药物溶出度测试 (12小时采集55组数据)流速2 μL/min梯度5%-95% B, 0-5 min平衡时间0.5 min流动相A(水:ACN=97:3)B(水:ACN=3:97)色谱柱10 cmx150 μm, 1.7 μm C18柱进样量40 nL检测器UV (255 nm)洗脱顺序对乙酰氨基酚, 咖啡因, 阿司匹林多环芳烃(PAHs)的快速分析流速3.5 μL/min梯度40%-60% B平衡时间2 min流动相A(水) B(ACN)色谱柱10 cmx150 μm, 1.7 μm C18柱检测器UV (255 nm)洗脱顺序萘, 1-甲基萘, 2-甲基萘, 苊, 菲, 蒽, 芘,苯并[a]蒽, CHR创新点:■ 工作压力10000 psi,二元高压梯度,毛细管柱 (1.7-3.0 μ m硅胶填料),更低柱外扩散体积; ■ 紧凑如鞋盒般大小,不足8 kg自重可单手拎起,长达10小时续航时间; ■ 独特一体式检测盒 (色谱柱及紫外检测器集成式构造),无需工具即可快速装拆; ■ 高灵敏度柱上检测技术,对毛细管柱中固定相末端的流出组分直接进行检测; ■ 新型LED-UV检测器,体积重量更小,光源输出更稳定,杂散光得到有效控制; ■ 内置式流动相及废液瓶,纳升级进样,极低的溶剂消耗及废液产生 (24小时约1.5 mL),显著降低操作成本; ■ 支持无线连接,通过笔记本或平板电脑即可快速操作。 Axcend便携式超高效液相色谱Focus LC
  • 2013年上半年液相色谱新品盘点
    自2004年沃特世推出第一台商品化UHPLC产品&mdash &mdash Acquity UPLC,近几年液相色谱技术没有再出现革命性突破。如今,UHPLC已经成为标准的液相色谱平台,各主流液相色谱供应商都有3-5款UHPLC产品,耐压从15000psi-19000psi(1000-1250bar)。   与当初刚推出UHPLC相比,关于UHPLC的各种争论已经消失,用户对于UHPLC已普遍接受,包括非常保守的质控部门。现在人们如果提起&ldquo HPLC&rdquo 可能很大程度上指的是&ldquo UHPLC&rdquo 。最早证明UHPLC理论的James Jorgenson教授预测,&ldquo 使用填充了更小颗粒的小内径色谱柱可以实现更快和更高分辨率,同时仪器的耐压能力也将进一步提升,达到50000psi。&rdquo   如果仪器耐压可以达到50000psi,几乎可以肯定是将采用亚毫米核壳的毛细管柱, 由于发热和散热的问题,这将不会很容易,但是就速度和分辨率而言,分离潜力诱人。   2013年上半年各大厂商推出的液相色谱新品主要是产品的扩展或专用应用系统,以下是部分新产品介绍:   整机系统:   安捷伦1290 Infinity四元液相色谱系统   低压混合的四元UHPLC泵许多供应商都可以提供,通常其价格更低,但不理想的是延迟体积较高。今年安捷伦推出的1290 Infinity四元泵配备了创新的Jet Weaver 混合器,从而实现仅350uL的延迟体积,专门为HPLC方法开发设计。该款四元泵价格比1290 Infinity 二元泵便宜近20%,并且可以用软件选择泵后混合操作以应对更高选择性的应用。【产品详细信息】   安捷伦 1290 Infinity 二维液相色谱系统   对于复杂样品,如蛋白质组学、代谢组学、生物制药、肽图、生物体液、植物提取物、食品基质、聚合物等,二维液相色谱(2D-LC)是一个有用的平台技术。有几家供应商已经有2D-LC产品,今年安捷伦加入进来。安捷伦2D-LC系统在第一维使用的是1260/1290 Infinity 硬件,在第二维使用1290 Infinity 二元泵。它采用专门的阀实现全二维或中心切割操作。系统可配备多个检测器,由安捷伦CDS单一软件控制。【产品详细信息】   Bio-Rad NGC 色谱系统   该系统是一个中压、基于peek管路的蛋白质纯化系统。它是一个灵活的、即插即用的模块化设计,易于使用的触摸屏软件,可以设置模块、控制系统或方法,数据处理和显示。两个泵模块可供选择,分别是压力极限3650psi、流速10ml/min及压力极限1450psi、流速100ml/min。可选模块可以插入到一个高度灵活的系统框架内,包括采样泵、混合器、检测器(单波长或多波长UV、电导率、pH监测器),进样器或自动进样器,柱切换阀,馏分收集器。该系统的目标应用领域是研究阶段、工艺开发或实验室水平的生物分子纯化。   岛津Nexera X2 UHPLC 系统   这款第二代系统市场定位于需要复杂系统配置的特定环境的常规分析。新系统的改进和选择包括:改进的进样阀,增强的脱气单元,低延迟提及的四元泵,改进的光电二极管阵列检测SPD-M30A。SPD-M30A具有更高的热稳定性、灵敏度(噪声= 0.4× 10-5 AU)和光谱分辨率。该系统的标准流通池体积为1uL,光程10mm。一款高灵敏度流通池光程可达85mm。一个独特的iPDeA(智能峰值卷积分析)软件可以通过使用基于光谱特性的峰值卷积算法获得更好的定量共洗脱峰。【产品详细信息】   赛默飞Dionex Ultimate 3000 BioRS系统   设计用于在恶劣的高盐流动相下分析生物分子的生物惰性UHPLC系统,市场上已有供应商提供。这种新的钛基UHPLC系统旨在为生物制药研发和质量控制应用,在高达15,000 psi压力下火的更高分辨率。该系统引入一款新的离子交换和亲水作用液相色谱柱(HILIC)产品线,用于重组生物制药、单克隆抗体、蛋白质、肽和DNA分析。可选配置??包括泵、检测器和馏分收集器。【产品详细信息】   赛默飞ICS-5000+ 免化学试剂 HPIC 系统   该系统是第一个基于PEEK材质、免化学试剂,且连续运行压力高达5000psi系统,专门设计可使用毛细管柱、微孔柱或标准柱。该系统可支持阴离子、阳离子、有机酸、胺、碳水化合物和氨基酸快速、高分辨分析。与该系统一起推出的还有新的ICS-4000 QD电荷检测器 电荷检测器是一种低成本检测器,电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时,可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。【产品详细信息】   沃特世Acquity APC系统   这种低色散凝胶渗透色谱(GPC)系统为水相和有机相流动相中的有机聚合物分析进行了优化。该系统采用了全新设计的示差检测器,及一套新的亚3微米杂化聚合物柱。该系统的主要好处是更快的分析,更高的灵敏度、准确测量的分子量和分布。系统控制和数据处理由沃特世可选择GPC软件的Empower 3 CDS可来进行。【产品详细信息】      系统模块:   安捷伦1260、1290 Infinity蒸发光散射检测器   此蒸发光散射检测器(ELSD)系统可提供灵敏的检测,并对低或非发色基团有普遍的响应。该装置适用于高效液相色谱法和超临界流体色谱,并且具有半挥发物低温色谱检测模式,及较少氮消耗的待机模式 。   珀金埃尔默Aurora二极管阵列检测器   这种新的检测器改善了性能指标(更好的波长精度和低噪声、漂移、杂散光)和增提高了低散的流通池(1&mu L的光程为10毫米、5&mu L的光程为50毫米)。【产品详细信息】   SSI HF系列泵   此泵是专为制备液相色谱和填充柱操作而设计。性能高,成本相对低,双头泵能够提供精确的流速,在压力高达10,000 psi下,流速可达高达300毫升/分钟。   怀雅特Optilab UT-rEX示差检测器   怀雅特以高分子表征创新仪器和软件而知名,其开发出一种新的示差检测器。公司声称这是第一款专为UHPLC 设计的示差检测。它配备了一个1.5&mu L流通池。它具有优良的灵敏度和线性范围,并且可以在温度范围4-50℃下操作。它兼容所有厂商的UHPLC系统。(编译:杨娟)
  • 兰博柱后衍生装置携手安捷伦液相色谱共同保卫舌尖上的安全
    民以食为天,食品安全问题是关系到到千千万万人民群众切身利益的社会问题,而在我国,食品安全问题日益严峻,令人心惊胆战。为了除虫害,有人大量使用高毒,甚至剧毒农药,致使蔬菜、果品农药残留严重超标;为了提高产量,有人盲目使用违禁激素;为了增加猪的瘦肉率,有人竟在饲料中掺上“瘦肉精”;为了使面粉和粉丝增白,有人胆敢把有毒化学品“吊白块”掺和其中;为了赚取高额利润,有人把含有黄曲霉素的霉变陈大米抛光上腊充新大米出售,食品安全问题令人担忧。重大食品安全事件不断发生,再次敲响了食品安全问题的警钟。 因此国家也在日益完善有关食品安全的法律法规、加强食品安全监管体系,加大监督检查力度。随着食品安全卫生标准指标限量值的逐步降低,因此对检测技术以及仪器的精度有了更高要求。 今日,某市食品药品检验所食品室需检测蔬菜水果的农药残留项目,参照国标GB23200.112-2018-1,实验室的液相色谱不能满足其实验要求,经过对多品牌的参数、耐用性、以及性价比等方面比较,最终选定兰博PCR3柱后衍生装置。 工程师上门安装,与安捷伦液相色谱1260连用,经实验测试,完全满足要求。兰博柱后衍生装置携手安捷伦液相色谱共同保卫舌尖上的安全。
  • 为生物制药而生的超高效液相色谱系统
    2015年3月,SelectScience公布了2015年度科学家选择大奖(Scientists’ Choice Awards)的名单。赛默飞世尔科技的Vanquish UHPLC系统被数千名科学家评为最佳分离新产品(Best New Separations Product)。如今,基于备受青睐的Vanquish UHPLC平台,赛默飞世尔再次推出“生物制药专用”的Vanquish Flex UHPLC系统(点击查看完整解决方案)。 近年来,超高效液相色谱(UHPLC)的开发促进了小分子的分离。与高效液相色谱(HPLC)相比,UHPLC带来了更佳的分离和更快的运行,在药物开发中发挥了重要作用。不过,随着蛋白质逐渐被开发为生物治疗药物,研究人员需要一种高效且灵活的手段来完整地表征这些大分子。 蛋白质往往比小分子大得多,无论经受什么样的压力或流速,它们的运动都受到扩散的限制。因此,它们的分离效果往往不如小分子那么好,大大缩短分析时间也是不可能的。同时,一些大蛋白(如抗体)产生的峰图只有细微的差异,让研究人员难以区分。例如,抗体上单个氨基酸的改变通常代表化学成分中的差异不足0.1%。随着蛋白质越来越大,事情也变得越来越棘手。 Vanquish Flex UHPLC系统的设计极其灵活,可满足生物制药市场所有的必需应用和方法开发,以及其他领域的方法开发。它具有出色的时间保留稳定性、灵敏度和分离效率,可对生物治疗药物的蛋白质组分进行分析。同时,它也能与质谱仪、荧光检测系统以及电雾式检测器无缝集成,用途广泛。 灵活应用 Vanquish Flex系统采用新型四元泵模块,在保证高通量的前提下依然可提供方法开发的灵活性。它通过SmartFlow™ 泵技术对样品进行自动预压缩,可提高保留时间稳定性,显示尖锐峰形,尽量缩短色谱柱更换时间。泵最大耐压1000 bar(相当于15,000 psi),流速高达8 mL/min,应用灵活,可实现高分辨分离。 此系统能够检测聚集体、多糖、电荷异构体、肽图、完整蛋白质量等。研究人员可利用不同的色谱模式来实现这一点,如反相色谱(PRC)、离子交换色谱(IEX)和体积排阻色谱(SEC)。IEX和SEC的流动相含有盐,会腐蚀不锈钢系统。为了解决溶剂的问题,Vanquish Flex UHPLC系统配置全新陶瓷阀,具有相当长的使用寿命,也具有良好的生物相容性。 可靠分离 为了成功捕获蛋白质中的微妙变化,仪器需要对存储和分离过程进行精确的温度控制,避免蛋白样品受到外部因素的影响。Vanquish Flex系统采用静态空气和循环空气的双恒温模式,确保柱温始终恒定。系统的主动预加热功能,可避免来自温度效应的性能损耗,确保进入色谱柱内的溶剂与色谱柱温度匹配。 精确处理 Vanquish Flex系统具有无以伦比的进样精确度和通量能力。独特的SmartInject技术通过避免压力下降,提高了重复性,并增加了色谱柱的使用寿命。创新的气流冷却方法可以最大程度地确保样品完整性。分流进样器 FT 模块的单瓶容量可满足208次进样,开箱即用。如果选择Vanquish 加载装置模块,可提升至 8832样品容量(23 孔板)。 多种检测 若想在分析中发现各种感兴趣的组分,选择适当的检测技术是至关重要的。Vanquish Flex系统提供多种检测选项,可确保您尽可能多地收集分离过程中的信息。利用Thermo Scientific™ LightPipe™ 技术,可实现高度灵敏的线性二极管阵列检测;荧光检测可带来高选择性和高灵敏度的信号;电喷雾检测器可以在不标记的前提下对非显色物质进行近通用性响应。当然,Vanquish Flex系统也可以与包括Orbitrap在内的质谱系统无缝整合,带来出色的LC-MS。 现在,我们就来看看Vanquish Flex系统的一些应用吧。 聚集体 生物治疗药的聚集度对药物的疗效有很大的影响,因此监管机构通常对其聚集度有一定的限制。对于二聚体、三聚体及更高级结构的去除,典型的处理方式为体积排阻色潽法(SEC)。赛默飞推荐使用的SEC色谱柱是MAbPac SEC-1,该色谱柱采用球形全多孔超纯硅胶填料,粒径通常为 5 μm,多种柱长可选。即便在非变性条件下、使用高盐和低盐流动相以及挥发性淋洗液,Vanquish Flex UHPLC系统仍能提供高灵敏度、高分辨率 SEC。 使用 MAbPac SEC 色谱柱实现对曲妥单抗单体和聚集体的基线分离。 聚糖 即使药物上的聚糖在糖型、组成或连接上发生非常微小的变化,也可能改变生物治疗药的疗效,这也意味着蛋白药物上的聚糖的正确表征是至关重要的。一种方便的检测方法是对聚糖进行荧光标记,然后通过荧光检测器进行检测。GlycanPac™ 色谱柱是混合模式的色谱柱,可利用电荷、异构体结构、分子大小的差异进行分离。Vanquish Flex系统配荧光检测器,可检测浓度极低的标记聚糖。若配有CAD 检测器,则可以检测未标记的聚糖分子。 使用 GlycanPac AXR-1 色谱柱分离胎球蛋白中的含氮聚糖的6 次进样叠加色谱图。 电荷变异体 蛋白质电荷的均匀性对于蛋白药物的结构、稳定性、亲和力和疗效有着非常重要的影响。通常使用离子交换色谱法(IEX),通过盐梯度或pH梯度进行分离。对于常规的高通量离子交换色谱法,无论是一般梯度还是陡梯度,Vanquish Flex UHPLC系统都能提供快速、稳定、可靠的分析,并且样品容量是许多UHPLC系统的两倍。 单克隆抗体的pH梯度离子交换(六次运行叠加)色谱图。 完整蛋白质量 有时候,我们还需要完整地表征生物治疗药物蛋白质,尤其是当某些结构信息可能无法通过其他手段观察到(如异构现象)时。对于某些新型生物治疗药物种类(如抗体药物偶联物,ADCs),完整表征蛋白质也很重要。UHPLC 是分离高级结构及干扰物质最有效的技术。Vanquish Flex 可轻松连接包括 Orbitrap 在内的所有Thermo Scientific 质谱仪,带来出色的分离重现性。 100 ng mAb 利妥昔单抗的质谱分析。(A)使用了 Thermo ScientificMSPac™ DS-10 除盐Cartridge 的液相色谱图;(B)去卷积光谱图和带注释的糖链异质体。 作为一台为生物制药而生的UHPLC系统,Vanquish Flex的研发遵循质量源于设计的理念,尽力提高制药的稳定性和可靠性。在设计中采用最优质的材料,遵循最严格的生产标准,使其具有卓越的性能和保留时间稳定性。欢迎点击此处,了解它的更多参数或更多应用。(生物通 余亮)
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(四)
    &mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应,改变被测物质的化学和物理性质,提高被测物质的检测灵敏度,改善被测物质混合物的分离度,从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛,其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的,但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用,往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路,一个泵进行分析,另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能,可以很好地实现在线柱后衍生应用,而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外,在HPLC和MS联用时,为了增强离子化效率,需要另外的流路泵入甲酸或乙腈,使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器(如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD)进行梯度分析时,由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关,而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素,但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变,样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化,这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统,通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响,从而实现对目标物的准确分析。 在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度 黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,具有极强的毒性和致癌性,可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等,其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年,世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量,需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统,使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵,左泵做衍生泵,以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂,一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生,提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,以满足法规的检测要求。 图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图 (黄曲霉毒素M1:2.5ppb;黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2:0.75ppb) 图2样品及其加标测定谱图 通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求,检测灵敏度较高,检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb,方法准确度和重现性较好。 针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术 所有基于雾化原理的检测器(如CAD,ELSD),其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化,通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术,可以使流动相组成保持不变,从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器(Charged Aerosol Detector, CAD)为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器,可用于分析无(或弱)紫外吸收的不(半)挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应,无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中,经常无法获得所有物质的对照品,却需要对所有物质进行定量或半定量分析,CAD检测器则可以解决这个难题,它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统,在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿,从而可在整个梯度范围内获得一致的响应,使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱(Active column,紫色)按照常规使用,与右泵、自动进样器和检测器连接(本图为DAD与CAD串联分析待测化合物),并安装在柱温箱中;柱后补偿柱(Delay column,绿色)也安装在柱温箱中,且规格尺寸与分析柱一样,利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端,检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号,如图4所示。 A.未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术 图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响 通过以上的介绍可知,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)系统,采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用,极大地满足您对一些特殊应用的需求。 参考文献 1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素 2. 双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 汇通色谱发布制备型二维液相色谱系统新品
    制备型二维制备液相色谱系统原理:特点:1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体,能起到样品预处理的作用,分析柱受到的污染少,而且大大减少了溶剂用量,避免大量样品的手工前处理工作,可以直接进样分析,加快了分析速度;2.进样量大,灵敏度高,适合做大量样品的痕量分析;3.联用降低样品损失和遭受污染的风险,消除了水蒸气及光照的负面影响,提高方法的可靠性和重要性;4.能从复杂的多组分中排除干扰物质,有选择性的针对感兴趣组分分析;5.容易实现自动化。应用条件: 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性;2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图:一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位,第二维分离使其进一步分离,得到单体化合物,全部的分离工作在计算机控制下,极大地提高了系统性分离制备的效率,为植物提取物全组分纯化,药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂,建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题,难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点,具有广阔的应用前景。应用实例 : 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点:这款产品在以下几个方面进行了创新: (1)在线样品捕集并导入二维分析,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化; (2)是自动化软件控制,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集; (3)是正交模式应用,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 制备型二维液相色谱系统
  • 液相色谱分析中,气泡问题如何解决?
    相信很多小伙伴和我一样,在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题,这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性,以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法,大家如果遇到了,可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见,特别是配置流动相时,两种或多种溶剂混合,会导致液体热力学体积的变化,易产生气泡,这种气泡通常比较明显,有些还会挂在瓶壁或管壁上,晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案:对溶剂过滤,超声脱气,或者仪器上加装在线脱气机,或者充氮脱气,同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞,导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案:根据过滤头的材质选择合适的处理方式,不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后,用纯水清洗掉酸的残留;可超声的直接超声处理就可以了,必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意,如果非管路气泡所致,就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案:拆下泵头,用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体,用酒精棉花擦拭柱塞杆,必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡,或者进样针中带入气泡。解决方案:多次冲洗进样针,在进样前,注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案:这种情况气泡比较难排,可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱,随后逐步加大流速直至1mL/min,直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡,会对基线噪音造成较大影响,基线会很乱。解决方案:在不接色谱柱的前提下,可采用突然增大流量的方法来除气泡;或者启动输液泵的同时,用手紧压住废液管出液端,使池内增压,然后放开,反复操作数次,可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化,如果变化剧烈,说明流通池内有气泡未排出,待数值基本不变时,说明排气泡成功,再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是,增压的时候不要增加太多,以免造成流通池破裂。
  • 2020版药典专辑 液相色谱方法转换工具重磅上线
    0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定:品种正文项下规定的色谱条件(参数),除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”,品种项下条件不再是固定的,本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”,用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换,可有效较少单针分析时间,提高分析通量,减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注:表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围,并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求,岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面,操作简便,既支持独立运行,亦可嵌入LabSolutions工作站运行,可兼容不同的岛津机型,产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP(中国药典2020年版)计算公式,自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序;内置流速自定义输入框,如调整,软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目,方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节,梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化;速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化,助力成本核算。• L/dP值自动计算,自动计算参考范围(0512通则色谱参数允许调整的范围),自动检查是否超范围与超出参考范围提示(红色标记,评价区文字提示)。• 仪器系统压力预测,自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示,指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键,进入设置界面,选择转换前后的仪器型号,梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格,需注意L/dp 值应在原有数值的-25%~+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件,软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序,右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现,建议使用同一品牌同一系列(如Shim-pack系列)或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析, 系统延迟体积对于分析影响较大,需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异,并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求,选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率,如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后,分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后,特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后,各色谱峰出峰顺序和个数保持一致,指纹图谱相似度均达到0.90以上。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 岛津最新推出制备液相色谱“Nexera Prep”系列
    p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify " 制备液相色谱系统广泛应用于许多研究、开发和生产工作中,例如新药化合物合成、天然产物中功能性成分的发现、以及在食品和药物中作为未知化合物的收集手段以进行结构分析。在此基础上,岛津公司推出制备型液相色谱系统“Nexera Prep”系列。该系列液相色谱或液相色谱质谱仪能够实现高分离效率和灵活的可扩展性,并能显着提高实验工作效率。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 制备纯化液相色谱系统“Nexera Prep”系列由多种关联产品组成,以液相色谱系统为核心。岛津公司还将同时推出该系统的相关产品,如液体处理器“LH-40”、馏分收集器“FRC-40”、分离液相色谱柱“Shim-pack Scepter”、“Column Hub”等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 此外,岛津公司已推出的超快速制备纯化液相色谱系统“UFPLC”可从有机合成反应混合物、天然产物等复杂样品中快速回收高度纯化的目标化合物。满足用户的以下要求,如“脱盐和粉末化效率”,“多样品/多馏分处理”,“低成本高分离效率”和“纯度确认”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 具体用途包括以下内容: /strong /p p style=" text-indent: 2em " 分离药物分解产物的杂质 /p p style=" text-indent: 2em " 从天然产物中分离和纯化功能性成分 /p p style=" text-indent: 2em " 可连续分析大分子及其添加剂 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/28ccbd97-b390-43cf-b8c8-5b1986978106.jpg" title=" Nexera01.jpg" alt=" Nexera01.jpg" / /p p style=" text-align: center " 制备型纯化LC(液相色谱仪)系统“Nexera Prep” /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/29c78b26-68e1-4143-b5b7-a6772a18a716.jpg" title=" Nexera02_1.jpg" alt=" Nexera02_1.jpg" / /p p style=" text-align: center " & nbsp & nbsp & nbsp 液体处理器LH-40 & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/fa40b790-0548-41bb-9daf-649d66312fa3.jpg" title=" Nexera03_1.jpg" alt=" Nexera03_1.jpg" / /p p style=" text-align: center " 馏分收集器FRC-40 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 产品主要特点: /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.分离纯化时间缩短约1/4 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " “Shim-pack Scepter”是一种制备型液相色谱柱,具有优异的可扩展性,可将分离纯化时间缩短约四分之一。液体处理器“LH-40” 除了用作馏分收集器外,还可用作配备液体表面检测功能的大容量注射自动进样器。此外,当注射后发生错误时,系统内可实现“样品拯救”或自动取出目标峰的功能以及可使用最多4个通道的检测器信号的高纯度制备等功能,有力促进了实验操作效率。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.超快速制备纯化液相色谱系统“UFPLC” /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于结构分析和保存,样品必须处于浓缩或干燥粉末状态。 当溶液含有水时,样品的干燥和浓缩将耗费时间。岛津公司的快速制备纯化液相色谱系统“UFPLC”可从样品中分离、纯化、洗脱目标化合物,这将实验所需的时间缩短常规时间的1/16,并能提供高纯度的目标化合物。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3.系统具有灵活的扩展性 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " “LH-40”和“FRC-40”节省了色谱装置常规空间的近1/2,且对应于收集体积的形状和尺寸的不同,系统可连接六元泵以安装多达3240根10mm直径的试管。此外,新增加到产品阵容中的“Column Hub”可以安装多达4个流路切换阀能够实现多至6根色谱柱的自动切换,从而可以组合各种系统。 /p p br/ /p
  • 赛默飞推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案
    2014年12月19日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案。 生物制药被誉为21世纪的金苹果,其利用现代生物技术(组织提取、发酵和细胞培养等等)为人类健康带来诸多良药。通过淋巴细胞杂交瘤技术或基因工程技术制备单克隆抗体药物,已经成为生物制药领域的一个重要方面。单克隆抗体药物专一性强,疗效显著,尤其是在癌症的治疗过程中发挥重要的作用,成为今年来研究的热点药物之一。但在单克隆抗体药物的每个生产过程中,必须采用合适的方法进行产品的纯化和质量控制,测定其效价、聚集体和电荷亚型变体等。其中,聚集体和电荷亚型变体会在药品的生产、存储和运输过程中产生,这些副产物会产生与主产品不同的药效,有时会引起严重的副作用。因此必须对这些副产物进行严格的质量控制,从而更好地保证患者的用药安全。赛默飞推出的方案基于Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统,一维使用MabPac Protain A亲和色谱柱对单抗溶液进行分离,通过阀切换将收集到loop环(或者富集柱)中的单抗样品转移到二维,利用SEC色谱柱将样品中的聚体和单抗进行分离,从而实现全自动在线二维液相分离单抗药物的目的。该方案可以实现单抗药物的全自动滴度分析和聚体分离,节约时间,提高工作效率,同样该方法也适用于全自动滴度分析和电荷异构单抗分离。更为重要的是该方法可以整合不同分离原理的液相色谱方法,为生物制药和蛋白分析建立一个方法开发平台,从而让 Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱更好地为生物制药行业服务。下载应用文章请登陆:www.thermo.com.cn/Resources/201410/2095520813.pdf ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间" 为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 中科院兰州化物所成功研发实验室废液处理装置
    中科院兰州化物所19日披露,该所精细石油化工中间体国家工程研究中心日前研发成功化学实验室废液无害化处理装置。   中国目前有数百个化学化工实验室,每年产生的废液总量虽然比较少,但是属于高毒性、组分复杂且难处理的环境污染物。然而,通常的污染物处理工艺不能满足实验室废液的处理要求。   兰州化物所研究开发的这一新技术,是利用焚烧—催化氧化工艺新技术,在温度可控的容器中先将这些污染物预分解,而后通过高效的催化反应器使之转化成为二氧化碳、水和相应的无机物,实现化学实验室废液的无害化处理。并且,该设备实现了完全自动化操作,使用维护简便。   据了解,这项装置目前每小时能处理约50公斤废物,功耗不大于5千瓦。按每天运行7小时计,可满足一个中等研究机构的废液处理需求。在科研院所、大专院校院校等推广应用具有重要意义。
  • 博纳艾杰尔推出高效制备液相色谱系统
    仪器信息网讯 天津博纳艾杰尔科技有限公司(以下简称为:博纳艾杰尔)是业界领先的从事专业开发、生产分离材料相关产品的高科技企业。在耗材市场取得骄人成绩后,博纳艾杰尔开始进军仪器领域,继2009年推出CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统后,现又推出CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统。 鉴定会现场 中国分析测试协会王顺昌副理事长 中国分析测试协会张渝英秘书长   受博纳艾杰尔委托,中国分析测试协会于2011年8月25日在中科院化学所召开了“CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统专家鉴定会”。中国分析测试协会王顺昌副理事长、中国分析测试协会张渝英秘书长、中国分析测试协会汪正范研究员、北京大学刘虎威教授、中科院化学所陈义研究员、解放军总医院医学实验测试中心廖杰主任、中科院化学所侯剑辉研究员参加了此次鉴定会。鉴定会由中国分析测试协会张渝英秘书长主持,中国分析测试协会王顺昌副理事长担任鉴定专家委员会主任。 博纳艾杰尔公司总经理汪群杰博士 博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士   鉴定会上,博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士及总经理汪群杰博士对各位专家的到来表示感谢,并简要介绍了博纳艾杰尔仪器事业部的情况及公司研发高效制备液相色谱仪的原因:博纳艾杰尔仪器事业部筹建于2009年,2011年元旦正式成立,现有近30名员工,下设产品管理部、研发部和生产部,目前公司根据市场需求,已经推出的产品包括CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统、CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统、FLEXATM模块化纯化系统等,其中CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统获得了2009年BCEIA金奖。 博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士   博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士就CHEETAHTM HP100高效制备液相色谱仪的市场定位、技术创新及市场前景进行了详细的介绍。色谱纯化的应用越来越广泛,其已经成为有机合成、植物提取、多肽合成、蛋白纯化等科学家们的日常生产工具,随之使用人员也从色谱分析工作者扩展到非色谱专业人员,因此需要一种高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备系统恰好满足了这些需求。 CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统   在技术创新方面,该项目已经申请发明专利2项,创新点主要有以四点:(1)采用一体化的结构设计,整合了泵体、管路、检测器、收集器及工作站 (2)采用嵌入式色谱工作站,设有触摸屏,方便操作人员使用 (3)采用XY二维全自动馏分收集,用户可自定义收集方式,自动实现从溶剂注入到馏分收集 (4)采用获得国家专利的亲水纯化色谱填料研制的制备色谱柱,解决亲水化合物纯化方面的技术难题,并且配合同类型的分析柱使用,方便客户的方法开发。   对于CHEETAHTM HP100的市场前景,方惠如女士表示,“食品安全、天然产物、材料科学、医药化工等行业均需要该类分离纯化设备,但是国外同类设备价格高,而目前国内少有厂家生产该类产品,尤其是能满足非色谱专业人员需求的高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,因此CHEETAHTM HP100市场前景光明。” 参加鉴定会的专家   经过听取博纳艾杰尔的研制工作报告、检测报告、用户使用报告、查新报告以及审查企业标准、进行现场质疑和讨论之后,专家组给出了鉴定意见:CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统集成了双泵二元梯度、双波长紫外检测器、全自动馏分收集及触摸式色谱工作站等先进技术,并有漏液报警及超压报警功能,是一款具备分离、纯化和制备功能、操作方便的新型高效制备液相色谱仪 仪器自动化程度高,能满足有机合成、制药等相关行业分离、纯化和制备需求,具有良好应用前景和市场前景 仪器采用了自主创新技术,申请专利2项,整体性能达到国内先进水平。
  • 向高处,向远方——听他们讲这款国产制备液相色谱仪
    制备型液相色谱系统作为一种分析仪器,相较于更为常见的分析型液相色谱,制备液相虽然要少一些,但却广泛应用于药物、食品、天然产物的研究、开发和生产中,如新药化合物合成、天然产物中未知化合物的收集和结构分析,是制备高纯原料不可或缺的仪器设备。我国制备色谱领域长期被进口厂商统治。而国产产品在工业化制备与非自动化的实验室制备上虽然有很多进步,但总体上,仪器比较的单一,自动化程度不足,在实验室制备中没有获得压倒性优势。上海科哲生化科技公司(以下简称“上海科哲”)是国产分析仪器厂商,曾承担国家重大专项。回顾上海科哲近二十年的发展史,始终致力于实验室制备纯化设备的研发生产,努力突破进口仪器的技术壁垒,利用自主研发生产的多检测器、全产业链的优势,为客户提供定制化产品。2020年,上海科哲开启其液相色谱元年,推出了多款液相色谱并引起业内广泛关注。在此之前,上海科哲希望改变人们对国产制备液相色谱仪器低端、性能不佳的固有印象,让更多人用上性能优质的制备色谱仪器,因此在多年技术积累的基础上,推出了多款制备液相色谱仪,为CRO公司、新药研发机构提供解决方案,提高筛选与药物代谢分析的工作效率。9月9日,上海科哲将联合仪器信息网将举办上海科哲超级品牌日活动暨“实验室制备色谱”主题研讨会,上海科哲总工程师张建明、中国科学院上海生物工程研究中心李昌厚教授、康龙化成(北京)新药技术股份有限公司高级课题组组长等5位专家共谈制备液相色谱的发展与应用。点击图片报名活动日程时间主题内容嘉宾14:00--14:05开场主持人14:05--14:25取法乎上,行止由心-上海科哲在制备液相色谱领域的探索张建明上海科哲生化科技有限公司总工程师14:25--14:50上海科哲制备液相色谱仪器的特点和有关问题的探讨李昌厚中国科学院上海生物工程研究中心教授14:50--14:55科哲宣传视频14:55--15:20制备液相色谱在有机合成中的应用许向杰康龙化成(北京)新药技术股份有限公司高级课题组组长15:20--15:25三等奖抽奖15:25--15:45液相色谱在生物制药中的应用邹晓伟上海科哲生化科技有限公司科哲液相色谱产品专家15:45--15:50二等奖抽奖15:50--16:10制备液相在多肽纯化中的应用陈刚上海科哲生化科技有限公司应用工程师16:10--16:20一等奖抽奖除了多位专家的干货分享,上海科哲还精心准备了多种精美礼品,欢迎业内人士参与讨论!精美礼品
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