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液相色谱峰面积进样量

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  • Pure制备色谱应用——上样量篇(一)Flash和Prep液相色谱上样量选择的理论基础
    在制备液相色谱中,样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上,以实现窄的水平谱带。如果上样量太大,则谱带变宽,分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化,高分辨率不是优先考虑的因素,因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中,主要目的是获得最高纯度的物质,故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅(如C-18、氨基或二醇基)的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大,故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅(粒径40-60 μm)通常可接受10%的载样量;在使用较小颗粒(15-30μm)时可以达到30%。然而,重要的一点我们要知道,无论是反相还是正相,上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品,决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下,复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章,来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中,样品可以通过两种不同的方式上样:固体或液体。液体上样,是将样品溶解在溶剂中后,直接注入色谱柱上。固体上样,是将粗样品与载体材料(如硅胶)的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1:液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面,下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法,可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂,因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法,但可能会造成样品损失,需要考虑的因素如下:- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解,因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力,并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性:如果使用极性溶剂溶解样品,则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上,并对更多极性化合物(后来在硅胶材料上洗脱的化合物)的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大,样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高,从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高,可装载的体积就越大。- 样品量:每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中,通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部(如下图)。由于高背压,无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此,它是通过专用的进样阀完成的,如图所示:图2:Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术,用于只能在强溶剂中溶解的样品,或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲,固体上样分离较慢,但与液体上样相比,分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成:- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。-然后,将该混合物在超声浴中超声几分钟,以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂,但可能不是最佳的选择。通常,建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性,它不与任何物质发生相互作用。
  • 山西农业大学农业基因资源研究中心643.00万元采购叶面积仪,液相色谱仪,纤维测定仪,原子荧光光谱,...
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 山西农业大学农业基因资源研究中心公开招标山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置的采购公告 山西省-晋中市 状态:公告 更新时间: 2023-10-14 招标文件: 附件1 项目概况 山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取招标文件,并于2023年11月07日 09:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号:JDZB-GZ-HW-2023003/1499002023AGK02632项目名称:山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置预算金额:陆佰肆拾叁万元整(¥6430000.00)最高限价:陆佰肆拾叁万元整(¥6430000.00)采购需求:第1包:预算金额:贰佰叁拾柒万元整(¥2370000.00) 序号 货物名称 数量 单位 备注 1超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪 1 台 第2包:预算金额:贰佰贰拾叁万元整(¥2230000.00) 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 全自动膳食纤维测定仪 1 台 2 粘度分析仪 1 台 3 氨基酸分析仪 1 台 4 全自动原子荧光光度计 1 台 第3包:预算金额:壹佰贰拾壹万元整(¥1210000.00) 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 消化炉 1 台 2 重金属消解仪 1 台 3 全自动滴定仪 1 台 4 全自动脂肪酸值测定仪 1 台 5 种子和针叶图像分析系统 1 套 6 便携式玉米果穗穗部考种系统 1 套 7 植物光合生理及环境监测系统 1 台 8 根系分析系统 1 套 9 作物株高测量仪 1 台 10 便携式植物抗倒伏测定仪 1 台 11 作物夹角茎粗测量仪 1 台 12 麦穗形态测量仪 1 台 13 便携式叶面积仪 1 台 14 手持式叶绿素荧光仪 1 台 第4包:预算金额:陆拾贰万元整(¥620000.00) 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 物联网数据获取与处理系统 1 套 合同履行期限:自合同签订之日起60日历天内完成运输、安装、调试、培训,达到验收标准。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无;3.本项目的特定资格要求:无。三、获取招标文件1.时间:2023年10月14日至2023年10月20日,每天00:00至23:59(北京时间,法定节假日除外)2.地点:通过山西省政府采购网-政府采购云平台获取电子招标文件。3.方式:拟参与公开招标的投标人(供应商),在报名期限内,应通过山西省政府采购网上公开信息系统的注册账号(免费注册),登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子招标文件。未报名将导致其不能下载采购文件且投标文件被拒收。凡有意参加投标的投标人(供应商),请按照以下步骤免费获取招标文件:(1)进入“山西政府采购平台-政府采购云平台应用中心”“项目采购”“获取采购文件”,在【待申请】标签页下,找到需要获取采购文件的项目,点击[申请获取采购文件]。(2)填写供应商信息,勾选意向标项,完成后点击[提交]。(3)弹窗提示“提交成功”后,在【获取采购文件-已申请】标签页显示“已获取”状态。(4)请于招标文件获取截止时间前(北京时间、下同)进入山西政府采购平台-政府采购云平台获取招标文件。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间:2023年11月7日09点00分(北京时间)地点:电子投标文件上传至政采云平台投标客户端(http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/sxCategory15/sxCategory202/sxCategory20201/327.html)备注:1、投标人在招标文件规定的开标时间后使用数字证书(CA)对已递交的电子投标文件进行远程解密。2、纸质投标文件远程解密完成后于当日送达至山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、供应商应在投标文件递交截止时间前按照山西省政府采购平台设定的操作流程将电子投标文件1份上传至山西省政府采购采购平台系统。2、电子投标文件须使用平台提供的投标客户端编制完成,开启时间前完成递交(上传),开启时间前未完成投标文件上传的,视为无效报价;投标人自行承担责任。 3、针对本项目的质疑需一次性提出,多次提出将不予受理。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:山西农业大学农业基因资源研究中心地址:山西省太原市龙城北街161号 联系方式:张先生0351-76392332.采购代理机构信息名 称:山西君度宏信项目管理有限公司 地 址:山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层联系方式:杨美花、周洋、韩爱清 0351-7221787、0351-3693369 邮箱:sxjdhxkj@163.com3.项目联系方式项目联系人:张先生电 话:0351-7639233备注:参加本次采购活动的供应商须在山西省政府采购网进行供应商注册并完善信息成为正式供应商。附件信息: 643万--招标文件--山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备项目(定稿).docx472.9K × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:叶面积仪,液相色谱仪,纤维测定仪,原子荧光光谱,分子荧光光谱,氨基酸分析仪 开标时间:2023-11-07 09:00 预算金额:643.00万元 采购单位:山西农业大学农业基因资源研究中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:山西君度宏信项目管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 山西农业大学农业基因资源研究中心公开招标山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置的采购公告 山西省-晋中市 状态:公告 更新时间: 2023-10-14 招标文件: 附件1 项目概况 山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取招标文件,并于2023年11月07日 09:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号:JDZB-GZ-HW-2023003/1499002023AGK02632项目名称:山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置预算金额:陆佰肆拾叁万元整(¥6430000.00)最高限价:陆佰肆拾叁万元整(¥6430000.00)采购需求:第1包:预算金额:贰佰叁拾柒万元整(¥2370000.00) 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪 1 台 第2包:预算金额:贰佰贰拾叁万元整(¥2230000.00) 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 全自动膳食纤维测定仪 1 台 2 粘度分析仪 1 台 3 氨基酸分析仪 1 台 4 全自动原子荧光光度计 1 台 第3包:预算金额:壹佰贰拾壹万元整(¥1210000.00) 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 消化炉 1 台 2 重金属消解仪 1 台 3 全自动滴定仪 1 台 4 全自动脂肪酸值测定仪 1 台 5 种子和针叶图像分析系统 1 套 6 便携式玉米果穗穗部考种系统 1 套 7 植物光合生理及环境监测系统 1 台 8 根系分析系统 1 套 9 作物株高测量仪 1 台 10 便携式植物抗倒伏测定仪 1 台 11 作物夹角茎粗测量仪 1台 12 麦穗形态测量仪 1 台 13 便携式叶面积仪 1 台 14 手持式叶绿素荧光仪 1 台 第4包:预算金额:陆拾贰万元整(¥620000.00) 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 物联网数据获取与处理系统 1 套 合同履行期限:自合同签订之日起60日历天内完成运输、安装、调试、培训,达到验收标准。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无;3.本项目的特定资格要求:无。三、获取招标文件1.时间:2023年10月14日至2023年10月20日,每天00:00至23:59(北京时间,法定节假日除外)2.地点:通过山西省政府采购网-政府采购云平台获取电子招标文件。3.方式:拟参与公开招标的投标人(供应商),在报名期限内,应通过山西省政府采购网上公开信息系统的注册账号(免费注册),登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子招标文件。未报名将导致其不能下载采购文件且投标文件被拒收。凡有意参加投标的投标人(供应商),请按照以下步骤免费获取招标文件:(1)进入“山西政府采购平台-政府采购云平台应用中心”“项目采购”“获取采购文件”,在【待申请】标签页下,找到需要获取采购文件的项目,点击[申请获取采购文件]。(2)填写供应商信息,勾选意向标项,完成后点击[提交]。(3)弹窗提示“提交成功”后,在【获取采购文件-已申请】标签页显示“已获取”状态。(4)请于招标文件获取截止时间前(北京时间、下同)进入山西政府采购平台-政府采购云平台获取招标文件。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间:2023年11月7日09点00分(北京时间)地点:电子投标文件上传至政采云平台投标客户端(http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/sxCategory15/sxCategory202/sxCategory20201/327.html)备注:1、投标人在招标文件规定的开标时间后使用数字证书(CA)对已递交的电子投标文件进行远程解密。2、纸质投标文件远程解密完成后于当日送达至山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、供应商应在投标文件递交截止时间前按照山西省政府采购平台设定的操作流程将电子投标文件1份上传至山西省政府采购采购平台系统。2、电子投标文件须使用平台提供的投标客户端编制完成,开启时间前完成递交(上传),开启时间前未完成投标文件上传的,视为无效报价;投标人自行承担责任。 3、针对本项目的质疑需一次性提出,多次提出将不予受理。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:山西农业大学农业基因资源研究中心地址:山西省太原市龙城北街161号 联系方式:张先生0351-76392332.采购代理机构信息名 称:山西君度宏信项目管理有限公司 地 址:山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层联系方式:杨美花、周洋、韩爱清 0351-7221787、0351-3693369 邮箱:sxjdhxkj@163.com3.项目联系方式项目联系人:张先生电 话:0351-7639233备注:参加本次采购活动的供应商须在山西省政府采购网进行供应商注册并完善信息成为正式供应商。附件信息: 643万--招标文件--山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备项目(定稿).docx472.9K
  • 2020版药典专辑 液相色谱方法转换工具重磅上线
    0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定:品种正文项下规定的色谱条件(参数),除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”,品种项下条件不再是固定的,本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”,用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换,可有效较少单针分析时间,提高分析通量,减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注:表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围,并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求,岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面,操作简便,既支持独立运行,亦可嵌入LabSolutions工作站运行,可兼容不同的岛津机型,产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP(中国药典2020年版)计算公式,自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序;内置流速自定义输入框,如调整,软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目,方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节,梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化;速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化,助力成本核算。• L/dP值自动计算,自动计算参考范围(0512通则色谱参数允许调整的范围),自动检查是否超范围与超出参考范围提示(红色标记,评价区文字提示)。• 仪器系统压力预测,自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示,指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键,进入设置界面,选择转换前后的仪器型号,梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格,需注意L/dp 值应在原有数值的-25%~+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件,软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序,右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现,建议使用同一品牌同一系列(如Shim-pack系列)或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析, 系统延迟体积对于分析影响较大,需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异,并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求,选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率,如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后,分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后,特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后,各色谱峰出峰顺序和个数保持一致,指纹图谱相似度均达到0.90以上。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 西南首站——岛津液相色谱新品Nexera LC-40亮相成都
    2019年6月28日,“思领慧致” 岛津公司旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在国家历史文化名城、古蜀文明发祥地成都迎来了正式亮相,液相色谱作为岛津核心产品线之一,具有悠久的历史和出色的用户口碑,全新的Nexera LC-40是岛津首款融合了“AI”与“IoT”技术的液相色谱仪,可谓是有“思想”的液相色谱产品,旨在让用户获得更好体验。 发布会伊始,岛津公司西南大区营业经理吴晓军发表了致辞,在致辞中他提到液相色谱作为岛津核心产品线之一,不但具有悠久的历史还有着非常出色的用户口碑。岛津自1972年推出LC-1开始,每一次新品的推出,都是在广泛调研用户需求的基础上,着眼于未来,让广大客户能够不断体验到科技创新带来的成果。如今即将推出的全新LC-40系列,同样秉承了岛津一直以来的设计理念,将源自日本的“匠人精神”和面向未来的互联网技术相结合,融合岛津优秀的工业设计和人工智能(AI)、智能物联(IoT)等技术,成为一台真正的面向未来的液相色谱仪。岛津公司吴晓军经理 紧接着,四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平发表演讲,和与会的嘉宾一起回顾了色谱的起源和发展,结合岛津公司液相色谱各代产品,共同见证了色谱的发展史,过程中更是提及了岛津公司诺贝尔奖项获得者田中耕一先生的故事,提起了现场来宾极大的兴趣。最后,他表达了对岛津液相新品Nexera LC 40的期待,相信新产品可以将色谱仪器技术引向另一个高潮。四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平 是不是已经迫不及待的想看下新产品了? 演讲结束后,终于迎来了期待已久的揭幕仪式,由岛津公司西南大区营业经理吴晓军和四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平为新产品进行了揭幕,岛津旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在祖国的西南地区首站成都正式亮相,引来现场阵阵欢呼。揭幕仪式 揭幕仪式过后,岛津分析仪器市场部陈丹对新品进行了全面的介绍,她介绍道,岛津全新的液相色谱系统融入了多项人工智能技术,例如流动相精灵可随时监测瓶内溶剂剩余量,剩余量不足时将及时通知操作者。还有诊断与修复精灵、流速控制精灵、仓温管控精灵、谱峰解析精灵等多项智能化技术,充分地了实现人机对话。岛津分析仪器市场部陈丹 同时,自动进样器可以完成超快速进样,进样速度为4s,进样周期仅为6.7s。可以大大节约由于进样速度不够而浪费的时间、溶剂和能源等。另外,与物联网对接也是本次Nexera LC-40的重要创新。通过“IoT”技术,可以实现仪器的远程化和一体化管理。SHIMADZU LabTotal™ 智能服务网络支持远程在线确认仪器的工作状态,同时也可以远程实时监控色谱图。有关仪器的运行参数可以保存在云端服务器中,通过电子邮件发送通知,方便用户及时掌握仪器状态。并且云端系统能够智能化的建议耗材的更换时间,仪器使用过程中发生问题也可以由岛津售后工程师远程诊断。 茶歇中,参加发布会的现场来宾纷纷走到仪器前,向岛津工作人员询问了有关仪器的使用方法和功能性问题,双方进行了非常热烈的讨论。 茶歇过后,岛津市场部杨晓春介绍了基于质谱技术的遗传毒性杂质检测全面解决方案,该方案集成了多种仪器、软件和系统的使用以及岛津全球子公司的检测实例分享,包括磺酸酯类、芳香胺类、氮亚硝胺类基因毒性杂质分析等,适用于多个国家对于遗传毒性杂质的标准方法,为解决行业挑战与热点问题提供了有效、及时的帮助。岛津分析仪器市场部杨晓春 随后,岛津分析仪器市场部潘晨松博士发表了最新高分辨四极杆飞行时间质谱LCMS-9030在药物杂质鉴定和主成分分析中的应用和特点。潘博士向与会的各位专家、老师汇报了岛津分析中心最新的应用研究结果,演示了从色谱图到质谱图,从分子式推断到结构式确认的完整工作流程。汇报结合数据表明,岛津LCMS-9030的高灵敏度、高准确度和长期稳定性的特点非常适合于药物中杂质鉴定的应用。岛津分析仪器市场部潘晨松 最后,岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)市场部涂奇奇介绍了该公司今年新推出的三个系列色谱柱,分别是:更耐酸耐碱耐高温的Scepter系列,满足更快分析速度的Velox系列以及面对碱性化合物能有限避免拖尾的Arata系列。她还提到,在实验室中,除了常规使用的C18柱外,还可以使用五氟苯基柱、联苯柱解决一些具有共轭、含极性基团、结构相近的化合物。此外,在分析实验室中取样-加标-前处理-上机所涉及的各类耗材及小型仪器该公司也都有提供。岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)市场部涂奇奇发布会结束,引来了现场来宾阵阵掌声,希望也相信到场的用户能够满载而归,未来能与岛津公司合作共赢。
  • 化妆品安全与否 液相色谱就能搞定
    引子:丙酸氯倍他索伍丰使用高效液相色谱仪对某品牌面霜进行了检测面霜中丙酸氯倍他索测定1月7日,“老爸评测”称一款婴儿面霜激素严重超标致,就此“大头娃娃”事件引起广泛关注,1月17日,官方通报调查结果,确认涉事产品含有氯倍他索丙酸酯(激素),儿童长期使用可抑制生长发育。丙酸氯倍他索是肾上腺皮质激素代表,非法添加频次较高,在 《化妆品安全技术规范》中虽为禁用物质,但并没有化学检验方法。以往文献报道多为单独对化妆品中部分糖皮质激素或性激素进行检测。长期、大面积使用糖皮质激素类药物,使用者会出现库欣综合征,表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。为检验日常生活中使用的面霜中是否有该激素添加,伍丰使用高效液相色谱仪对某品牌面霜进行了检测。分析条件: 仪器:LC-100高效液相色谱仪色谱柱:C18,4.6*250mm,5um流动相:甲醇:水=65:35流速:1mL/min检测波长:240nm进样量:20 uL柱温:室温色谱图结果: 标样色谱图结果面霜色谱图结果由谱图结果可知,本次选取的面霜丙酸氯倍他索未检出.
  • 隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染
    导 读日常使用液相仪器时,有时会遇到出峰异常、残留较大甚至交叉污染的情况,在排查了流动相、色谱柱乃至洗针液溶剂(重新配制或交换)的问题后,那么故障的原因最大可能来源于进样器。除了我们较为常规的对管路、高压定子转子、低压定子转子的检查以外,还有一个比较容易忽略的地方,进样器清洗口帽。下图中,白色部分就是进样器的清洗口盖,下侧黄色部分是进样器清洗口。图中左侧(即远端)的口是标准清洗口,在这里,针管浸入清洗液中,针管的外部被清洗。右侧(即近端,靠近进样器面板一侧)的,是清洗泵清洗口,在这里,清洗针管外部的清洗液与标准清洗口的不同,可以用不同于标准清洗液清洗针管外部(适用于型号为SIL-30AC/ACMP、SIL-40XS/X3等含有R3清洗管路的进样器)。在工作站上建立新方法时,自动进样器默认的清洗方式为“进样前后”清洗,如果进样口帽有较多样品残留(如下图),就极有可能就会出现鬼峰、残留较大、交叉污染等情况。遇到此类问题,我们该如何操作呢?以SIL-20/30进样器为例,请看下面的步骤:1在初始屏幕按,显示 [Z HOME] 屏幕。2按[Enter],使进样针移动到进样器中央。3关闭进样器电源,取下面板,取下清洗口盖(用手直接往上拔出即可)。4取下清洗口帽,安装新的清洗口帽。清洗口帽分为两种:&bull 一种是无孔清洗口帽(如左下图),适用于当清洗溶液中包含高挥发性酸时使用(例如:甲酸、TFA、醋酸等);&bull 另一种是有孔清洗口帽(如右下图),当使用其它的清洗溶液时使用(即使使用上述的清洗溶剂,如果会发生交叉污染,请使用有孔的清洗口帽)。在新机安装配件包中,会配备两个有孔和两个无孔的清洗口帽,请根据方法和使用需要配置。建议更换周期:使用大约10000次进样以后更换。5安装清洗口盖,注意将清洗口盖压平,保证其平面水平,否则洗针时,进样器可能会报错。注:安装清洗口盖一定要保证其前后压紧,从侧面看过去能够保持水平。(如下图所示)6安装面板,关闭前门,开机。等待仪器自检完成,点击[Rinse]键,观察进样针是否能够完成洗针步骤,洗针完成之后请正常使用仪器。LC-2030/2040/2050/2060系列和LC-40系列仪器步骤同样类似。
  • 《液相色谱自动进样器》国家标准公示 由大连依利特起草
    p   4月24日,国标委发布“关于对2017年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知”,对221项新制定或修订的国家标准进行公示征求意见。征求意见截止时间为2017年5月11日。 /p p   公示的标准中包含多项仪器及仪器校准方法,其中的液相色谱仪用自动进样器由大连依利特分析仪器有限公司起草。该标准为新制定的推荐性国家标准,归口单位为全国过程测量控制和自动化标准化技术委员会。 /p p   随着国家对食品安全、医疗卫生、环境检测等项目监管力度加大,分析仪器发挥着越来越重要的作用,液相色谱仪作为分析三大谱之一,广泛应用于各个领域。近年来,液相色谱仪一直在向着系统化、集成化、自动化的方向发展,作为液相色谱仪自动化方面的代表,就是液相色谱自动进样器。自动进样器作为整套液相色谱仪中的自动化进样部件,近年来技术已经趋于成熟,仪器原理较透明,市场上以进口仪器为主,国产仪器近两年来发展较快,但多以中低端仪器为主。并且, 目前国内液相色谱自动进样器种类与型号繁多,各品牌型号间标注的仪器指标也不尽相同。在此背景下,为广大用户选择自己适用的仪器增加了困难,有必要目通过统一的指标项目与其测试方法,实现液相色谱自动进样器指标项目与检测手段的规范化描述。 /p p   此次制定的标准旨在建立统一的液相色谱自动进样器指标与其测试方法,用于描述该仪器设备进样的重复性、准确性、线性度、运行时间以及其他辅助功能的性能,它是对该设备的全面描述。在此基础上,对这些性能的测试方法也有着规范化定义。 /p p   目前该标准已在国标委网站进行公示,更多详情请查看: a href=" http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661 /strong /span /a /p p br/ /p
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 岛津推出新型“超高效液相色谱仪”
    仪器信息网讯 2010年4月20日,“2010岛津新产品发布会”在北京新世纪日航酒店中华一厅举行。本次新产品发布会主要推介了新型的超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A,同时发布会上还针对去年9月发布的气相色谱仪GC-2010 Plus产品进行了详细的推介。来自各高校、科研院所的用户代表百余人参加了此次新品发布会,仪器信息网作为专业媒体应邀参会,会议期间仪器信息网编辑并对岛津制作所丸山秀三部长和岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生进行了专访。 “2010岛津新产品发布会”在京举行   2010岛津新产品发布会现场   岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持了新产品发布会。   岛津北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持会议   岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生为新产品发布会致欢迎辞:“‘为了人类和地球的健康’是岛津的经营理念,本次推出的新产品Nexera UHPLC LC-30A以及GC-2010 Plus等,正是基于食品、药品安全对分析仪器的日益苛刻的要求下研制完成的。本次2010新产品发布会我们也邀请到了岛津总部液相色谱产品研发总负责人丸山秀三先生和全球应用中心负责人端 裕树博士为我们做专题报告。衷心希望这次新产品发布会能够使得各位专家更深刻地了解岛津的分析仪器,同时也期望岛津分析仪器的应用技术能够带给各位专家更多的帮助。”   岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生致辞   岛津制作所丸山秀三部长首先由HPLC的起步谈起,介绍了岛津公司超快速LC发展历程以及目前超快速液相色谱面临的挑战。如何实现高通量样品处理模式?如何在高压力条件下实现卓越性能?这一系列问题导出了岛津面向未来的系统的研发理念,即不以牺牲性能为代价,研制出下一代UHPLC。 Nexera UHPLC LC-30A(左)和GC-2010 Plus产品展示 丸山部长在报告中具体讲解了Nexera UHPLC LC-30A在性能最优化、通量最大化和扩展性最大化三大方面如何提高有效实验室效率。     通量最大化:   1、 超高速/超高分离度分析   承受最大压力高达130MPa。   2、 超快速进样   通过重叠进行,使进样时间最短,每次进样仅需10秒。   3、 样品容量最大化   Nexera换架器,可处理多达4600种样品;多路系统(MPX)。   性能最优化:   1、 微量分析时,交叉污染最小化   以最小的接触面积通过进样针;可以使用多种溶剂(最多4种)彻底清洗样品流路和进样针表面。   2、 以最小的体积,精确并准确地进样   使用高分辨率计量泵直接进样;计量泵独立于流路之外。   3、 在超快速条件下,保证良好的梯度重现性   高分辨率梯度控制;MiRC混合器的有效混合机制。   4、 适用于UHPLC的均衡色谱柱加热   IHB控制的柱间温度分布最小化;通过微体积预热器,有效预热。   扩展性最大化   1、 可升级的UHPLC组件设计   通过组合常用的HPLC组件,可以自由地配置系统。   2、 使用自动进样器,对样品进行自动前处理   可以进行柱前衍生、内标物添加以及样品稀释。   3、 高温分析   柱温最高达150℃;高温促使新技术的应用,比如绿色色谱法(Green LC)。   4、 高速LCMS分析   与超快速LCMS、LCMS-2020相结合。   日本岛津制作所质量分析事业部 丸山秀三部长   岛津全球应用技术开发中心端裕树博士作了题为《基于Nexera UHPLC的最新应用和解决方案》报告。报告主要介绍了以下几个方面的内容:利用UHPLC进行分析条件最佳化并移植为常规LC条件的方法开发系统;利用UHPLC柱切换系统进行的微量成分自动前处理快速分析案例;基于高灵敏度荧光检测器的快速分析案例。   岛津全球应用技术开发中心 端裕树博士   岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生主要介绍了岛津GC-2010 Plus特点以及应用,此外还对岛津流路控制技术AFT进行了讲解。梁志莹先生介绍说半个多世纪的发展过程中,岛津共研发生产了35个型号的实验室用气相色谱仪。根据用户的日益提升的需求,岛津公司去年9月份推出了GC-2010 Plus新产品。该产品拥有超高灵敏度检测器、卓越的重现性、快速柱温箱冷却速度、载气节省功能以及流量控制技术AFT等特点。GC-2010 Plus采用全兼容耗材设计,极大降低了广大岛津用户的使用和维护成本;GC-2010 Plus配合AFT流路控制技术的使用,可以满足各种复杂应用需求。   岛津公司分析仪器事业部 梁志莹先生   岛津技迩公司市场部经理徐弘先生首先介绍了岛津技迩公司的概况:岛津制作所和GLSciences公司合资创办成立的公司,主要销售消耗品、前处理设备以及相关装置。其次,报告主要介绍了岛津技迩公司2010年新产品:WONDASEP固相小柱、ASPE799全自动固相萃取装置以及色谱柱(Inertsil ODS-4和中药分析用色谱柱C18)。   岛津技迩公司市场部经理 徐弘先生   据悉,岛津公司于4月21日至4月29日期间还将在上海、大连、广州、南昌等几大城市巡回举办新品发布会。   岛津液相色谱研发负责人丸山秀三部长谈液相色谱产品研发理念   新产品发布会期间,仪器信息网(以下简称Instrument)编辑对岛津制作所丸山秀三部长进行了访问,陪同接受访问的还有岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生。 采访现场   Instrument:丸山先生您作为岛津公司资深液相色谱研发专家,请您谈一下贵公司液相色谱产品研发理念。   丸山先生:我在岛津公司主要从事液相色谱仪开发工作,我们研发工作主要从用户的需求进行综合考虑,比如价格、性能等方面是考虑最多的因素。我们今天发布的Nexera UHPLC LC-30A就是为了解决用户一些新的需求而研发的一款产品。同时,我们也积极开发一些能够满足中国地区用户不同需求的产品。   Instrument:目前,一些公司已经推出了介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间的产品,请问贵公司液相色谱产品是否也有这样的发展趋势?   丸山先生:我们这次推出的Nexera UHPLC LC-30A不仅局限于高端产品定位,它同时可以实现介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间产品的功能,其性能更加卓越,应用面也更广。   你所提到的那些产品主要是为了更加便捷地进行常规液相色谱与超高效液相色谱之间的自由切换,但是这些产品还是在低压梯度条件下进行的。而我们这次开发的新产品更适合高压梯度洗脱,一般高压梯度通常采用两元高压梯度比较多,但是我们的产品采用三元高压梯度应对不同的需求。在不久将来我们也将会开发出低压梯度的超快速液相色谱产品,以便能够拓展更广阔的应用领域。   Instrument:与贵公司以前推出的快速液相色谱产品(UFLC)相比,Nexera UHPLC LC-30A最大的亮点是什么?与其他厂商同类产品相比,优势何在?   丸山先生:UFLC可以理解为超快速液相,而不是超高压液相。UFLC是基于普通常规液相的基础上能够达到快速分离的目的而开发的产品,但是其压力只能达到66MPa。我们开发UFLC产品时认为如果单纯考虑超高压力指标,就会牺牲一些性能指标,而当时66 MPa的压力就已经可以满足相当一部分用户的需求。但是为了应对当前用户对更高压力的需求,所以我们为了进一步扩大UFLC的应用范围,开发出这款Nexera UHPLC LC-30A产品,可以在不牺牲性能指标的条件下达到较高压力130 MPa,这就是其亮点所在。   关于这款超高效液相色谱仪的优势,有两点:第一,保证较大流速的条件下,也能将压力维持在可控范围内,比如5mL/min流速下这款产品依然能保证在压力控制范围内。第二,本款产品的自动进样器其交叉污染极小,对于质谱分析检测有一定的优势,比如著名质谱公司AB、Thermo Scientific的质谱仪前端都倾向配备岛津的液相色谱仪;此外,其进样速度快,每次进样仅需10秒,确保高速运转的模式,以满足高通量工作的需求。   Instrument:请您预测一下未来液相色谱仪发展的趋势。  丸山先生:从应用角度长远展望,未来小型化液相色谱将成为一大发展趋势,比如家庭用小型便携液相色谱仪;近期内预测,在医院、检验机构等单位用于疾病诊断的小型便携液相色谱仪将有更大需求,这类型液相色谱仪并不是普通意义上的液相,而是基于某种目的开发的专用型小型快速液相,其只是利用液相色谱的原理进行一些疾病诊断,比如糖尿病的检测诊断。从技术角度来讲,未来液相色谱发展的趋势将是如何提高检测灵敏度以及如何使液相色谱作为质谱前端仪器,以便更易于操作使用,从而进一步拓展应用领域,   Instrument:请问贵公司GC-2010 Plus自从去年9月份上市以来其市场销售情况如何?用户反馈如何?   梁志莹先生:GC-2010 Plus是面向全球市场推出的一款新品,其是在用户比较熟悉的GC-2010产品基础上开发的升级产品。GC-2010 Plus在硬件上进行了很大改进,其灵敏度大幅度提高,能够更好地满足日常痕量分析以及各行各业不同的分析需求。例如已经实施的“水法”以及将要实施的“新版药典”等对高灵敏度分析的日趋苛刻的限量要求。   GC-2010Plus从去年10月开始接受订货开始,三个月内我们共接受中国市场订单就达200多台,十分畅销。此外,用户对GC-2010 Plus更加人性化的设计反馈良好,尤其对灵敏度和扩展性非常满意。比如多进样口,多检测器等搭配使用,满足了各种各样的复杂样品的分析需求。 目前色谱类仪器竞争非常激烈,岛津每隔几年才推出一款新品,也正是为了在一段时间内更好地考察用户的需求以及市场对产品的要求。由市场需求决定推出何种性能指标,此种性能指标又提出要求在硬件上做何种改进,从而良性循环以达到技术的革新。   附录:   丸山秀三先生   1981年毕业于日本大阪大学,于同年加入岛津公司。其在液相色谱领域拥有三十年的工作经验。自1982年起,在岛津分析仪器事业部从事产品研发工作,参与研发了LC-6A、LC-9A、LC-10A、LC-10A vp等一系列液相色谱仪和HIC-6A、PIC-1000离子色谱仪。自1998年起,担任液相色谱产品部研发负责人,主持开发了LC-2010液相色谱仪等新产品,并与各行业用户开展了广泛的合作研究工作。自2004年起,担任岛津液相色谱产品部总经理。   端 裕树博士   2009年毕业于中科院生态环境中心,获博士学位,1981到1986在日本大阪大学学习,获得硕士学位。1986年加入岛津公司,曾分别在岛津HPLC研发中心,新加坡、京都、北京的岛津客户分析应用技术支持中心工作。目前担任岛津全球分析应用技术支持中心(上海)总经理、首席科学家。其在开发新的色谱应用系统、提高分析工作效率以及寻找新的色谱分析方法方面开展了广泛的工作,涉及食品安全、环境、医药和生命科学(基因组学和蛋白质组学)等各个领域,并取得了显著的成绩。
  • OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统
    OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们,更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆?一经上市,随即售罄! 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引, 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘! OLED全称为有机电致发光二极管,具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点,是一种全新的平面显示技术,OLED材料是OLED显示技术的核心,是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展(视频来源:眉山天府新区公众号) OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表,常用金属离子包括铝、铱和铂等元素,常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类(PPV)材料、聚咔唑类材料以及聚芴类(PF)材料等。此外,OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料,也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析,最重要的检测手段之一便是高效液相色谱(HPLC)。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说: OLED材料对纯度要求非常高,现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019,用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度,由于OLED材料本身含量达到99.9%以上,杂质含量很低,想要准确测定纯度,对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点,大大提高了峰容量,节约了分析时间,提高了分析效率,借助Chromeleon 7.3色谱数据系统,在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品,系统耐压范围从700bar到1500bar,拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性,可实现前所未有的检测可靠性和耐用性,能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息,提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音,赛默飞可以提供不同规格的混合器,用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器,以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析(赛默飞液相家族)飞飞独jia的电雾式检测器(CAD)是一种新型的质量型通用检测器,灵敏度高,重现性好,用于检测非挥发性和半挥发性的有机物,且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高,除了常规的紫外检测器外,可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分,进一步提高产品质量。另外,CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器(CAD)稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能,因此需要对材料进行分子量测定,通常通过凝胶渗透色谱(GPC)表征材料的相对分子量及其分布,以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性,同类色谱软件或对该功能收费,或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能,无需额外付费购买,与常规数据处理过程类似,使用原有功能即可实现,且拓展灵活,极大地节约了软件成本,提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年,赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统,更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe,全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列,继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力,使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能,将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制(SST/IRC)自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作;自动标识未检出的峰,可在色谱图上即对全部杂质一目了然;趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统,为您提速增效,期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 国家要求蜂农必备液相色谱 蜂农抱怨买不起
    甜蜜的事业不甜蜜。眼下正是蜂蜜上市旺季,往年这个时候,蜂农纷纷把新酿的蜂蜜卖给合作社,而今年,越来越多蜂农无奈上马路摆地摊。   近日,记者去养蜂基地延庆县大庄科乡采访,才知道,这些养蜂合作社,因为买不起50多万元的检测仪器,办不了食品生产许可证。过去进超市能卖18元一斤的蜂蜜,如今马路边只能卖10元。很多蜂农都表示,明年不再养蜂了。   50万元蜂农掏不起   大庄科乡四面环山,中间是盆地,林木茂密,生态优良,多少年来,这里产的蜂蜜都是全市公认最好的。   为了服务蜂农,发展产业,2007年,大庄科乡把蜂农组织起来,成立了专业合作社。   生产蜂蜜属食品行业,要有食品生产许可证,办证要有化验室。2008年,合作社投入资金购买设备。   &ldquo 培养箱3000多元,干燥箱也差不多,这都是大头,还有试管、天平、恒温水浴锅什么的,就花不了多少钱了。&rdquo 合作社会计付全省告诉记者,合作社一共花了3万元建起5平方米的无菌操作室。   2009年,合作社拿下了QS(食品安全)认证,并注册了&ldquo 莲花山牌&rdquo 商标。从此,大庄科乡的蜂蜜有了品牌,开始走进超市、商场销售。由于品质过关,逐渐打开了销路。   可好景不长,2012年5月,许可证到期要重新办理,这次,却怎么也办不下来了。   &ldquo 有关部门出台了一项新政策,要求购买新设备&mdash &mdash 液相色谱仪,没这个就不给办许可证。&rdquo 付全省说。   一打听,这设备一台至少要五六十万元。   合作社傻了眼:&ldquo 我们注册资本才7000多元,花50万买设备?!买不起。&rdquo   买不起设备,就办不了许可证 没有许可证,包装上就不能印QS认证,就进不了商场、超市。   &ldquo 现在,我们的蜂蜜只能按&lsquo 自产农产品&rsquo ,在路边摆摊卖。&rdquo 付全省说,在超市能卖18元一斤的蜂蜜,在路边只能卖10元。合作社面临倒闭。   不买仪器不办证   办食品生产许可证,一定要买液相色谱仪吗?记者找到了有关部门。   &ldquo 近年来,蜂蜜产品中假货比较多,主要是往里掺白糖。液相色谱仪,就是检测蜂蜜中糖的含量的。&rdquo 延庆县质量技术监督局食品科的工作人员告诉记者。以前没这个问题,就没这个要求,现在出现了新问题,就要换新设备。   &ldquo 2012年,有关部门出台了一项新政策,专门针对农民合作社的。在食品生产许可证《发证细则》里,要求生产蜂蜜的企业必须配备液相色谱仪。&rdquo 这位工作人员解释。   &ldquo 现在食品安全关注度这么高,作为主管部门,我们更要严把质量关。&rdquo 工作人员说,&ldquo 买不起设备,就是不具备生产条件,不具备生产条件就不能进入食品行业,这是毫无疑问的。&rdquo   &ldquo 我们是对食品安全负责,对消费者负责。&rdquo 工作人员反复强调。   一定要用这么贵的液相色谱仪吗?   &ldquo 过去我们用分光光度法,又叫比色法来检测,也能测出来,而且很便宜。&rdquo 付全省说,&ldquo 主管部门从食品安全大局出发提出更高要求,我们完全理解,但这真要了合作社的命。&rdquo   下乡检测送甜蜜   合作社没钱买不起设备,主管部门又不能让不具备条件的企业生产食品,有没有折中的办法?   &ldquo 对于大企业和农民专业合作社,应该区别对待。&rdquo 一位不愿透露姓名的业内人士告诉记者。   大企业实力雄厚,别说50万元,500万元也不是问题。但农民合作社大多刚刚起步,能经营下去已属不易,50万元,无疑是个天文数字。   而且农民合作社只是一个合作组织,它是组织、服务于农民的,有很大的公益色彩,不能拿对待大企业的标准,来要求一个农民专业合作社。&ldquo 销售经营本来就是合作社的弱项,再有阻力更没法发展了,吃亏的是农民。&rdquo   但食品安全问题责任重大,怎样才能既保证安全,又照顾到合作社?   &ldquo 主管部门可以下乡送检。&rdquo 这位业内人士介绍,主管部门可以带着设备,不定期下乡,对农民合作社进行抽检,一旦发现问题,再取消它的生产资格。&ldquo 现在各种形式的下乡很多,送检下乡也是一种尝试。&rdquo   此外,主管部门还可以委托大企业来做检测,政府可以补贴部分费用,大企业也可以收取合作社部分费用。这样可以避免合作社一次性投入巨额资金。   &ldquo 除了蜂产业,林果业也是我们乡的一大支柱产业。如果将来农民都不养蜂了,我们漫山遍野的果树谁来传粉?到时候,受影响的就不只是蜂农,而是全乡经济。&rdquo 大庄科乡相关负责人忧心忡忡地告诉记者,希望有关部门,快来帮帮蜂农吧!
  • 安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器
    安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器此模块可缩短进样周期、提高样品容量并减少交叉污染 2015 年6 月 22 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器。 新型 1290 Infinity II 样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量,同时压力范围最高可达到 1300 bar。 这款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会 HPLC 2015 上首次亮相。 高度集成的新模块将自动进样器的功能与选件相结合,实现了柱温箱与样品冷却装置的集成。 它使得分析实验室能够以经济实惠的方式体验超高压液相色谱的优势。 安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理 Stefan Schuette 博士表示:“借助这款新产品,实验室能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换,实现更高的分离度和更快速的分离。 这一全新模块使他们能够以实惠的价格享受一流的性能体验。” 安捷伦是全球最大的液相色谱设备供应商,去年推出的 1290 Infinity II 液相色谱仪是公司目前最顶尖的系统。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作,提供仪器、软件、服务和消耗品,产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年,安捷伦的净收入为 40 亿美元,全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间" 为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!
    p   现代高效液相色谱分析中,色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏,选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间,并且使方法更具稳定性。但是现在市场上色谱柱种类繁多,不同类型的色谱柱分离对象不同,因此,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。 /p p   色谱柱参数 /p p   物理性质 /p p   柱长,内径,如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm,柱越长,分离度越高,但柱压更高,分离所需时间更长 但分离度与理论塔板数的平方根成正比,所以一昧增加柱长并不是最有效的分离手段,一般情况下,150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205781977068668.jpg" width=" 640" height=" 195" / /center p /p p & nbsp /p p   粒径,影响色谱分离度。粒径越小,分离越快,柱效越高,但柱压力越高,柱容易被污染,导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料,复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径,更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30% 然而,3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍,因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205794940065273.jpg" width=" 268" height=" 153" / /center p /p p & nbsp /p p   孔径,60A,120A,300A等。孔径小,则含孔率高,比表面积大,载碳量高 色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配,保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配,通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上,一般小分子使用80—120A,大分子使用300A。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205810572019417.jpg" width=" 336" height=" 186" / /center p /p p & nbsp /p p   颗粒形状,一般有球形和不规则形,当使用黏度较大的流动相时,球形颗粒可以降低柱压,延长色谱柱寿命。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205819292003604.jpg" width=" 428" height=" 166" / /center p /p p & nbsp /p p   比表面积,指的是每克填料的表面积,如180m2/g—350m2/g,与粒度和含孔率有关 比表面积大,会增加样品与键合相之间的反应,增加保留和分离度 比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间,并不是比表面积大或者小就更好,需要选择合适的比表面积。 /p p   化学性质 /p p   硅胶基质:最通用的基质,强度大,化学修饰容易,但使用的pH值范围有限(一般为2—8,特殊修饰的可以达到1—12)。 /p p   聚合物基质:多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂,化学稳定,应用pH范围宽,具有更强的疏水性,对蛋白质等样品分离效果较好 但强度较小,有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损,批次重复性较差,商品化色谱柱不多,一般价格较贵。 /p p   载碳量:基质表面键合相的比例,载碳量高,则保留增加,适合分析非极性化合物。 /p p   键合相:键合试剂不同,对化合物的选择性不同,一般长链的烷基键合相(C18 C8)比短链的(C4 C3)稳定 非极性的键合相比极性的键合相(-NH2)稳定。 /p p   封端:用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来,以减少残留的硅醇基,减轻待测组分与酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象。尤其对于极性样品而言,未封端处理的色谱柱分离效果较差。 /p p   正相& amp 反相色谱 /p p   目前市场上主要以反相色谱为主,约占80%的比例。& nbsp /p center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205763928073622.png" width=" 621" height=" 98" / /center p   在了解了色谱柱的基本知识后,色谱柱的选择也就迎刃而解了。 /p p   柱长及内径的选择 /p p   长度的选择:柱越长,总柱效越高(n值越大),柱越长,分析时间也越长。250—300mm是最普遍的柱长,实验室一半以上的工作都是采用此规格柱子,一般用来分离l0到50个组份的中等至复杂混合物 500—600mm,要求较高分辨率的应用,—般用来分离大于50个组份或包含有难分离物质的复杂样品程序升温分析。 /p p   内径:柱效率与柱半径平方成反比,内径越小柱效越高,但内径越大,柱容量也增加,允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时,则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡,将会导致色谱蜂畸变,柱分辨率降低,重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离,必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物,为了增加样品容量就必须使用内径大的柱子,目前实验室使用最常见的柱子内径一般是4.6mm。 /p p   一般选择原则:分析大分子量化合物选择大孔径色谱柱 对于高pH值或者碱性化合物需要选择高封端或者特殊封端的色谱柱,以改善峰形,延长色谱柱使用寿命等。 /p p   现在商品化的液相色谱柱琳琅满目,根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择,但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异,即使都是C18柱,同一品牌不同系列都有不同的功能,有能耐受低pH值的、有耐高温的、有适合碱性样品的等等。所以在选择色谱柱前要好好研究色谱柱参数,仔细阅读色谱柱说明书,才能找到合适的色谱柱和适宜的分离方法。 /p /p /p /p /p
  • 国内首家survey审计追踪(GMP)气相液相色谱专用软件
    按照 GMP 的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,即3Q认证,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 涉及到液相色谱仪可以详细分为以下几个方面: 1.输液系统:由储液罐、高压输液泵等组成。影响分析结果的关键是泵的性能:泵流量准确度测定泵流量设定值误差及泵稳定性误差符合相关标准泵梯度准确度测定以A、B溶剂执行梯度程序,计算梯度误差,一般小于2.0% 2.进样器微量注射器——微量注射器示值误差的测量流通阀、定量管——定量管残留量的测定自动进样装置 验证分两部分:某一进样量下,对样品连续进样多次,峰面积和保留时间相对偏差分别符合相关标准不同进样量下,进样量及峰面积的线性关系系数符合相关标准 3.色谱柱色谱柱温箱温度准确度测量,1h之内误差不超过正负2℃色谱柱柱效(理论塔板数)在特定范围色谱峰的不对称因子在0.8-1.6之间色谱柱性能验证可通过规定条件下,采用一组标准物质溶液进行测试,计算柱效及不对称因子完成。 4. 检测器液相色谱检测器有紫外一可见光检测器、 荧光检测器、 示差折光率检测器、 蒸发光散射检测器和电化学检测器等。不同的检测器有不同的测定方法。硬件整体符合一定的定性及定量标准 5. 色谱工作站可靠,安全,完整,可追溯?可靠性:软件设计及确认证明,如安装认证: 系统适用性试验 审计追踪: 安全性:设系统管理员和信息安全管理负责人,柱效等色谱柱信息可以进行详细设置并记录,支持SST功能 可以对用户设置类型即角色,不同角色有不同访问权限 完整性: 可追溯性: 主要依据: JJG705-2014 液相色谱仪检定规程 GB/T 26792-2011 高效液相色谱仪药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求GB/T 25478-2010 色谱工作站
  • 高效液相色谱日常维护要点-脱气
    大家好,高效液相色谱和其它常规分析仪器一样,为了能让高效液相色谱更好的工作、在实验的时候得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个健康的待机状态,这样你使用它进行检测分析时就可以比较顺利地获得理想结果。而且良好规范的操作习惯还可以延长仪器使用寿命。在日常使用维护中最重要的主要有三点:脱气、过滤和冲洗。这三点属于最常规操作要求,同时也是检测分析中必不可少的流程。小编会分三期为大家讲解,今天先带大家了解下脱气的具体原因和脱气的具体方法。脱气流动相里存在气泡是HPLC系统操作过程中常见的问题、气泡会造成泵输出的问题,也能造成检测器的输出结果中出现假的色谐峰。大多数的气泡问题可以在使用流动相之前以脱气的方法来消除。下面就是小编简单总结了脱气的主要目的:1、防止由溶解(在液体中的)气体量的变动引起的检测不稳程度 。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、防止由气泡的产生引起的故障,示差折射率检测器:使折射率变化UV检测器(200nm以下):溶解氧气有吸收,荧光检测器:溶解氧气有消光作用。6、减少死体积。7、防止填料氧化。脱气要求只要空气在流动相里保持溶解,气泡问题就很少会出现。原则上讲人工配备的等度洗脱流动相般不需要脱气就可以在实验中使用,但是被气体饱和的溶液也只需要非常小的压力下降就能脱气。比如当流动相通过溶剂人口的在线过滤器,或者当流动相进人压力相对低的检测器溶液池时。因为这个原因和为了能使一般的HPLC操作具有可靠性,我们强烈建议用于反相色谱的所有溶剂都必须经过脱气。脱气对于正相HPLC来说不会产生很多问题,所以使用正相色谱时脱气是可选的。需要除去的溶解在流动相里的气体量根据HPLC泵的设计不同而不同,一些泵能够承受大量溶解在流动相里的气体而另外些泵则需要彻底脱气才能达到可靠的操作效果。常用的脱气方法1.抽真空脱气法:此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体,用真空脱气10-15分钟可以除去60%-70%溶解在流动相的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。2.氦气喷洗脱气法:氦气喷洗是除去流动相里的气体最有效的技术,主要是利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%-90%溶解的气体。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。3.在线脱气法:在线脱气主要优点是操作简单,低故障,并非常有效。4.加热回流法:此法的脱气效果较好。但是还是有一些不足,那就是在操作时要特别注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。5.超声波脱气法:实验室最普遍的脱气方法,主要操作就是将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡时间不宜过长,避免温度升高导致易挥发性成分的丢失,一般在5min之内。但是相对于其他脱气方法,优点是容易操作,时间短。不足之处则是此法的脱气效果相对较差。到此需要脱气的具体原因和脱气的具体方法,在这里就差不多介绍完了。下期小编将继续带领大家去具体了解高效液相色谱日常维护要点-过滤。
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:   安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,   将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。   新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”   这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。   安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的   1290 Infinity 二维液相色谱解决方案   2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。   其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。   通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”   Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。   安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”   安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。   该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。   “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”   安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。   系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。   安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:    安装快速直观,基于灵活的模块化结构    以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率    仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求   安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统   2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”   配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。   配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。   除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。   安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。   安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:    所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块    所有安捷伦 1200 系列模块    所有安捷伦 1100 系列模块    安捷伦 PL-GPC 50 系统    某些非安捷伦仪器   “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”   无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • 上海伍丰超快速液相色谱工程化仪器通过验收
    仪器信息网讯 2014年2月18日,由上海伍丰科学仪器有限公司(简称“上海伍丰”)承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目通过了上海分析仪器产业技术创新联盟组织的专家组验收,获得了与会专家的高度评价。    会议现场   此次项目验收程序涉及项目总结报告、技术报告、测评报告、用户报告、现场质询、现场演示等多个环节。上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持验收会,中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任项目验收组长。上海伍丰CEO马昱、总经理马明远分别作了项目总结报告和技术报告,上海食品研究所检测中心副主任吴轶做了用户报告。   据马兰凤介绍,科技部要求积极推动科学仪器研发成果的工程化和产业化,上海分析仪器产业技术创新联盟希望以此次上海伍丰承担的项目为试点,为上海更多的企业在科研成果的工程化方面作出指导和服务。上海市科委研发基地建设与管理处主任张露璐表示,希望各位专家对该工程化项目提出意见和更高的要求,使得该项目能够获得国家层面的重视。   据上海伍丰CEO马昱和总经理马明远介绍,EX1700超快速液相色谱仪于2011年开始设计并通过了上海市科委的验收,2013年进入工程化阶段 该产品定位于传统高效液相色谱向超高效液相色谱发展的中高端产品。项目组完成了60MPa超高压输液技术,1.6微升流通池检测技术,重复性误差≤0.5%自动进样器控制技术,实现了液相色谱全盘自动化,部分技术指标达到国际同类产品的指标 并且获得了6项实用新型专利授权。   用户报告显示,产品经上海食品研究所、上海师范大学和上海市食品药品检验所试验,并与常规国外液相色谱仪测试比较发现,系统稳定时间缩短2/3,分析速度提高3倍以上,使用的流动相试剂减少2/3以上。   项目验收组长关亚风表示,该仪器整体设计注重细节,经得起长期测试的考验,并希望上海伍丰积极参与相关国家标准的制定。各位专家针对该产品的软件、泵、疲劳性试验、自动进样器、市场定位、应用拓展等方面提出了建设性意见。   液相色谱仪是近年来市场需求增长速度最快的分析仪器之一,在食品、制药等行业的定性和定量分析中有广泛应用。在中国中高端液相色谱市场几乎被国外巨头垄断的情况下,上海伍丰是国内为数不多、具有较强自主研发能力的专业液相色谱生产商之一 此次推出工程化60MPa超高压液相色谱体现了上海伍丰对于国内液相色谱市场的准确定位和慎重考虑。   项目验收专家委员会成员:   马兰凤 上海市分析测试协会常务副秘书长   关亚风 中国科学院大连化学物理研究所研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长   张露璐 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任   闫 超 上海交通大学药学院教授、上海通微分析技术有限公司董事长   刘长宽 中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长   刘文玉 中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长   虞雄华 上海天美科学仪器有限公司副总经理   李 钧 上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理   吴 轶 上海食品研究所检测中心副主任     现场演示   现场演示
  • 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)
    p style=" text-align: center "    strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一) /strong /p p style=" text-align: right " strong ——液相色谱柱及其填料种类 /strong /p p   高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析,特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善,分离方法不断更新,仪器性能不断改进,应用领域不断扩展,液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言,主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今,色谱柱技术的不断改进创新,填料种类的日益丰富,分离模式和分离方法的逐步完善,为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心,开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相),提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类,以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。 /p p    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 1 液相色谱柱及其填料种类 /strong /span /p p   改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题,通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过,由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限,为适应日益增加的分离要求,开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今,为适应分离工作数量和难度的需求,越来越多的色谱固定相被开发出来,并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解,下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.1 按色谱填料种类不同分类 /strong /span /p p   按基质材料化学组成的不同,液相色谱填料主要分为两大类:有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流,其中应用最多的材料是硅胶,其具有机械强度高,比表面积大及表面易于修饰等特点,是开发最早,研究最为深入,应用最为广泛的液相色谱填料,其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基,在非极性流动相中与样品分子发生作用,也可以作为化学键合相的反应位点。因此,硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。 /p p   最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶,无定形硅胶易于制备,价格低廉,但涡流扩散大,渗透性差,柱效不高,重现性较差。20世纪70年代,科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶,该填料平均粒径约7微米,具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效,而且球形填料易于填装,重现性好。到1995年,在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代,前者因为价格便宜,主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中,球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。 /p p   硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶:A 型硅胶金属含量较高,导致硅胶纯度较低,且酸性较强,从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料,称之为高纯硅胶,可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内),避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,也降低了硅醇基的活性,有利于避免碱性化合物拖尾。另外,为了提高硅胶基质的稳定性,在硅胶表面进行有机改性,如聚合物包覆,或引入有机杂化基团,可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替,从而提高pH 耐受性,也能降低碱性化合物的拖尾。 /p p   有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类,前者是以天然多糖化合物为原料,用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶,如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶,主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料,用化学聚合方法制备的交联高聚物微球,如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等,有机聚合物填料排除了硅醇基的影响,具有较强的色谱容量,不容易产生不可逆的非特异性吸附,有较好的化学稳定。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.2 按键合相种类不同分类 /strong /span /p p   中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下: /p p   反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。 /p p   正相色谱柱:用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等,在使用正相体系时,一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相,此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱,这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)。 /p p   离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 /p p   手性拆分色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。 /p p   在中国药典分类所述的各类色谱柱中,反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.3 按色谱柱填料粒径大小分类 /strong /span /p p   根据色谱填料粒径的大小,色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm,填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响,5微米粒径,4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时,可在获得较快分析速度的同时,节省溶剂,故又称溶剂节省柱。 /p p   亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料,色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm,长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小,在液相系统中会产生极高的反压,压力通常大于40 MPa,故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。 /p p   大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化,即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质,如聚合物、蛋白、单抗等分析时,一般相对分子质量都大于2000,采用的色谱填料孔径应大于300 。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.4 按色谱柱填料结构类型分类 /strong /span /p p   在色谱分离过程中,溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小,孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。 /p p   无孔型的填料表面无孔,消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应,可提高柱效,但由于其比表面积非常小,载样量也很小,故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米),填充于较长的色谱管柱中,用于大分子物质分析。 /p p   全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶,多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留,具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column),其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。 /p p   表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的,溶质成分在通过固定相时,只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配,其扩散路径缩短,传质效率提高,只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中,在较短时间完成扩散,更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比,其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title=" 图1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图1 全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图 /strong /span /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分,详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p    br/ /p p br/ /p
  • 珂睿科技超高效液相色谱系统销量突破100套,加速临床检测仪器的国产替代!
    6月,珂睿科技的第100套APUS系列超高效液相色谱系统完成生产并交付客户,此前公司的产品已进入四川大学、中国科学院成都生物研究所、山东省公安厅物证鉴定研究中心、成都市第三人民医院、四川农业大学等机构,获得广泛认可。本次顺利完成第100套交付,不仅是对珂睿科技自研核心技术、自主生产核心零部件等积累的肯定,也是公司商业化新阶段的开篇。这是珂睿科技的一小步,但却是中国高端仪器市场的一大步。 珂睿科技是国内首家研发出超高效液相色谱仪并成功实现商业化的企业。自2021年2月公司第一套APUS超高效液相色谱系统完成安装交付,在2年多的时间里,珂睿科技不断加强自研自产能力,产品核心零部件国产化率已超80%,并持续扩充市场、销售团队,在高壁垒的超高效液相色谱仪领域实现了快速的市场推广。珂睿科技创始人刘枫先生介绍:“根据公司现有的订单量及发货量,今年超高效液相色谱仪的销量将突破200套。”深耕百亿市场,自研核心零部件、推动供应链国产化《第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》中提到,要加强高端科研仪器设备研发制造。液相色谱仪是重要的科研仪器,可从复杂样品中分离化合物并分析化合物的成分及含量。目前,液相色谱仪已广泛用于生命科学研究、药物分析、食品安全、环境监测、临床检测、工业制造等多个领域。 随着“十四五”科研规划的落实,分析仪器应用需求快速增长,液相色谱市场迎来放量。据珂睿科技统计,中国每年液相色谱仪新机量约为28000到30000台,液相色谱采购市场规模超100亿元。同时,液相色谱应用需求也从常规的色谱分离向超高效液相色谱分析、二维液相色谱分析方向拓展,行业标准不断更新,以超高效液相色谱技术为代表的快速色谱分析技术正在逐步成为市场主流。 16000psi(磅/平方英寸)的运行压力是判定一台液相色谱仪是否为超高效液相色谱系统的标准。相较于常规的液相色谱仪,超高效液相色谱仪可缩短分析时间,单日样品分析效率为前者的3倍,且有机溶剂消耗量仅为传统液相色谱技术的6%-12%,不仅可有效提高研究成果验证效率,同时也节省了科研经费消耗,减少环境污染。 距2004年超高效液相色谱技术诞生已近20年,但目前中国超高效液相色谱仪仅占液相色谱市场份额的20%,且仍被沃特世、岛津、安捷伦、赛默飞等外资品牌所垄断。进口品牌价格居高不下,在一定程度上限制了技术推广。 同时,国产厂商在超高效液相色谱仪的自主制造上也被进口“卡脖子”。超高效液相色谱仪是一个系统工程,输液泵、六通阀、压力传感器等核心零部件及系统整体设计都关系到其性能。如超高效液相色谱仪需要超高耐压且精准流控的液相色谱输液泵,其耐用性、精准度、稳定性是判定仪器优劣的首要前提条件。 然而,国内输液泵、六通阀、压力传感器等零部件多来自海外供应商,难以满足定制化开发,且受国际关系、供应商运营情况等影响较大,采购价、交付时间、零件质量等不可控。因此,要想实现超高效液相色谱仪的整机开发,核心零部件的自主制造成为关键。 珂睿科技自成立之初便意识到自主开发核心部件、供应链国产化的重要性,公司超一半以上的员工都是研发人员。在深入研究海外先进制造工艺并融合汽车制造等跨领域制造经验后,珂睿科技推出首款超高压输液泵,随后相继突破GPV流路比例切换阀、压力传感器等核心零部件的制造工艺,成为国内少数掌握核心制造技术的液相色谱仪企业。 具体而言,六通阀是超高效液相色谱仪理想的进样器,其结构设计、反应速度直接影响进样效率,使用寿命则决定仪器运行成本。珂睿科技创始人刘枫先生提到:“目前市场上多数商用的六通阀都是为客户的常规用途设计的,其反应速度、耐用性等都有待提升。由于超高效液相色谱仪工作效率较高,常规国产商用六通阀运行20000次就需更换。昂贵的制造成本及较高的更换频率,成为国产液相色谱产品应用的阻碍。而珂睿科技的六通阀可在超高效液相色谱仪内实现60000次的稳定使用。” 同时,高精度压力传感器的自主制造也是开发超高效液相色谱仪的主要难点之一,目前全球仅2家企业可制造量程30000psi、压力脉动分辨率<1 psi的高精度压力传感器,珂睿科技便是其中一员,真正意义上打破了进口垄断。 目前,珂睿科技已建成进样系统、超高压液体输液系统、高精密度色谱分离系统、高灵敏度检测系统、专业化色谱分析数据处理系统的全系列产品供应链。除自主研发核心零部件外,在其他部件及耗材的供应上,珂睿科技多采购自国产供应商。目前公司零部件国产化率已超80%,预计年底将达到90%。这不仅有利于新品迭代升级,还可保障生产效率、提升产能、强化质量。以自动化、智能化、差异化为经营理念,树立中国制造业标杆基于核心技术及自建供应链,珂睿科技可及时响应细分市场需求,快速开发迭代超高效液相色谱仪产品。公司的发展策略便是做“龙头企业不愿做、做不好”的细分领域,并且一定要做到细分市场的前三、力争第一,实现“人无我有,人有我更好”。 珂睿科技的APUS PLUS超高效液相色谱仪是国内首款耐压达16000 psi的产品。其超高压六通阀采取专利的CFS技术,有效降低切换阀门瞬间的压力波动,且六通阀表面涂有高强度耐磨涂层,经过50000次测试依然无泄漏;压力传感器实现零死面积、超高精度;超高压双柱塞串联泵流速稳定,不随系统压力变化;自动进样器采取创新的结构设计,进样精度高,且交叉污染风险极低;预加热器有效避免环境温差引起的不规则展宽;在线脱气机避免气泡干扰,无故障运行时间超10000小时。正是基于对零部件的反复打磨,公司的整机系统才可保持精准稳定的运行。同时,珂睿科技的超高效液相色谱仪正在向着智能化、自动化的方向发展。目前国内液相色谱检测需求在不断增长,但部分操作人员缺乏经验,操作不当易造成仪器损害或检测效率、精准度大大降低。除市场教育外,珂睿科技正在通过简化样品检测前处理流程、智能软件引导操作、自动分析等,降低仪器使用门槛。 操作人员只需将待检样品放到珂睿科技的超高效液相色谱系统中,一键操作即可完成前处理,同时实现智能化引导操作,有效降低操作门槛,并减轻实验室工作人员的工作强度,同时也有利于加强检测结果的标准化。公司将于近期发布在食品安全及临床检测领域的自动化处理系统,可与超高效液相色谱仪产品联用,形成智能化的解决方案。 “优质技术产品+锚定细分市场”的发展战略,让珂睿科技得以在多个细分市场建立领先地位。如在公安污水dupin检测领域,珂睿科技在线SPE液相色谱系统的市场占有率已超30%。刘枫先生提到:“中国市场有其特殊之处,节省人力、降低开支是共需,企业需要抓住并解决关键痛点。珂睿科技不做大而全的布局,而是要走出特色之路,目前正重点发展临床血药浓度检测、食品安全、环境检测等领域。”打通产品发展全链条,加速开拓海内外市场除创新技术产品外,百套APUS系列超高效液相色谱系统交付的背后,是珂睿科技日益强化的生产、市场、服务能力。 在生产层面,珂睿科技自建生产基地,整机产能可达1000套/年,六通阀、梯度比例阀等核心部件年产量超10000件。同时,公司正在打造自动化生产线,将大大提高生产效率及标准化程度。 在市场营销层面,珂睿科技不断加强市场销售团队建设。CMO吕辉先生曾是多家国际分析仪器企业的高管,拥有20年的销售及团队管理经验,他为珂睿科技打造起一支国际化的销售服务、应用技术研发、市场管理及售后服务团队。目前,珂睿科技的销售网络已辐射全国。 在服务层面,珂睿科技已建立起全国的服务网络,可实现全国多地区、24小时快速响应,同时承诺在仪器保修期内免费维修更换零件。 综上,珂睿科技已打通超高效液相色谱仪研发、生产、销售、售后服务的发展全链条。公司的APUS系列产品广泛进入检测机构、医疗机构、科研机构及政府实验室等,并远销俄罗斯、巴基斯坦等国家。珂睿科技正在积极开拓海外市场,凭借其创新产品及自主供应链抢占欧洲及北美的细分市场,同时随着中国“一带一路”的建设登陆中东、中亚、南亚等地区。再者,珂睿科技也在积极加强国际贸易合作,开拓海外优质商业资源、拓展营销渠道。快速推进OEM、整机销售业务,今年营收预计实现3倍增长刘枫先生认为,过去7年时间里,珂睿科技一直在“打磨宝剑”,如今已经到了利刃出鞘的时机。市场出身的他,坚信“技术的红利是持久的”。 珂睿科技已自主开发液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪等及相关自动化前处理产品。同时,公司不仅可就整机开展生产销售,还提供整机OEM服务,为质谱仪、色谱仪等相关客户提供高压输液泵、六通阀、梯度比例阀、压力传感器等核心部件及整机开发服务,此前已与安图生物、华大基因等龙头企业建立合作。 刘枫先生提到:“在国内临床质谱领域,多数厂商除了采购进口零部件外,就会买珂睿科技的产品。我们在性能、稳定性、综合性价比等层面有较大优势。”珂睿科技正在从传统的液相色谱仪制造商向着零部件供应商、应用方案供应商以及自动化系统产品供应商转变。目前,公司已实现自我造血,营收持续增长,2023年营收预计较2022年将实现3倍增长。 随着珂睿科技等国产厂家入局,推出高性价比的产品,超高效液相色谱仪将加速取代液相色谱仪。珂睿科技将联合相关企业,为他们提供核心零部件及解决方案,并共同推动市场教育。刘枫先生提出:“目前我国超高效液相色谱仪市场还处于起步阶段,行业参与者需联动起来,共同推动行业发展,而珂睿科技将不遗余力地支持友商。” 在未来发展中,珂睿科技将OEM、整机开发销售业务两手抓。珂睿科技会为现有OEM客户提供专业高效的服务,并积极开拓更多客户;同时,公司将持续优化迭代现有超高效液相色谱仪产品,并根据细分市场需求开发智能化、自动化产品,逐步扩大在零售市场的影响力。近年来,在临床检测领域,高效、精准液相色谱技术的应用需求日益增长,珂睿科技紧跟需求,重点布局临床市场。本次珂睿科技APUS系列超高端液相色谱仪销量突破100套,不仅是产品发展的里程碑事件,也意味着临床精准检测迎来更优质、更具性价比的工具,最终将惠及广大的患者群体。文章出自:动脉网 作者:陈婕
  • 珂睿科技超高效液相色谱系统销量突破100套,加速临床检测仪器的国产替代
    6月,珂睿科技的第100套APUS系列超高效液相色谱系统完成生产并交付客户,此前公司的产品已进入四川大学、中国科学院成都生物研究所、山东省公安厅物证鉴定研究中心、成都市第三人民医院、四川农业大学等机构,获得广泛认可。本次顺利完成第100套交付,不仅是对珂睿科技自研核心技术、自主生产核心零部件等积累的肯定,也是公司商业化新阶段的开篇。这是珂睿科技的一小步,但却是中国高端仪器市场的一大步。珂睿科技是国内首家研发出超高效液相色谱仪并成功实现商业化的企业。自2021年2月公司第一套APUS超高效液相色谱系统完成安装交付,在2年多的时间里,珂睿科技不断加强自研自产能力,产品核心零部件国产化率已超80%,并持续扩充市场、销售团队,在高壁垒的超高效液相色谱仪领域实现了快速的市场推广。珂睿科技创始人刘枫先生介绍:“根据公司现有的订单量及发货量,今年超高效液相色谱仪的销量将突破200套。”深耕百亿市场,自研核心零部件、推动供应链国产化《第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》中提到,要加强高端科研仪器设备研发制造。液相色谱仪是重要的科研仪器,可从复杂样品中分离化合物并分析化合物的成分及含量。目前,液相色谱仪已广泛用于生命科学研究、药物分析、食品安全、环境监测、临床检测、工业制造等多个领域。随着“十四五”科研规划的落实,分析仪器应用需求快速增长,液相色谱市场迎来放量。据珂睿科技统计,中国每年液相色谱仪新机量约为28000到30000台,液相色谱采购市场规模超100亿元。同时,液相色谱应用需求也从常规的色谱分离向超高效液相色谱分析、二维液相色谱分析方向拓展,行业标准不断更新,以超高效液相色谱技术为代表的快速色谱分析技术正在逐步成为市场主流。16000psi(磅/平方英寸)的运行压力是判定一台液相色谱仪是否为超高效液相色谱系统的标准。相较于常规的液相色谱仪,超高效液相色谱仪可缩短分析时间,单日样品分析效率为前者的3倍,且有机溶剂消耗量仅为传统液相色谱技术的6%-12%,不仅可有效提高研究成果验证效率,同时也节省了科研经费消耗,减少环境污染。距2004年超高效液相色谱技术诞生已近20年,但目前中国超高效液相色谱仪仅占液相色谱市场份额的20%,且仍被沃特世、岛津、安捷伦、赛默飞等外资品牌所垄断。进口品牌价格居高不下,在一定程度上限制了技术推广。同时,国产厂商在超高效液相色谱仪的自主制造上也被进口“卡脖子”。超高效液相色谱仪是一个系统工程,输液泵、六通阀、压力传感器等核心零部件及系统整体设计都关系到其性能。如超高效液相色谱仪需要超高耐压且精准流控的液相色谱输液泵,其耐用性、精准度、稳定性是判定仪器优劣的首要前提条件。然而,国内输液泵、六通阀、压力传感器等零部件多来自海外供应商,难以满足定制化开发,且受国际关系、供应商运营情况等影响较大,采购价、交付时间、零件质量等不可控。因此,要想实现超高效液相色谱仪的整机开发,核心零部件的自主制造成为关键。珂睿科技自成立之初便意识到自主开发核心部件、供应链国产化的重要性,公司超一半以上的员工都是研发人员。在深入研究海外先进制造工艺并融合汽车制造等跨领域制造经验后,珂睿科技推出首款超高压输液泵,随后相继突破GPV流路比例切换阀、压力传感器等核心零部件的制造工艺,成为国内少数掌握核心制造技术的液相色谱仪企业。具体而言,六通阀是超高效液相色谱仪理想的进样器,其结构设计、反应速度直接影响进样效率,使用寿命则决定仪器运行成本。珂睿科技创始人刘枫先生提到:“目前市场上多数商用的六通阀都是为客户的常规用途设计的,其反应速度、耐用性等都有待提升。由于超高效液相色谱仪工作效率较高,常规国产商用六通阀运行20000次就需更换。昂贵的制造成本及较高的更换频率,成为国产液相色谱产品应用的阻碍。而珂睿科技的六通阀可在超高效液相色谱仪内实现60000次的稳定使用。”同时,高精度压力传感器的自主制造也是开发超高效液相色谱仪的主要难点之一,目前全球仅2家企业可制造量程30000psi、压力脉动分辨率<1 psi的高精度压力传感器,珂睿科技便是其中一员,真正意义上打破了进口垄断。目前,珂睿科技已建成进样系统、超高压液体输液系统、高精密度色谱分离系统、高灵敏度检测系统、专业化色谱分析数据处理系统的全系列产品供应链。除自主研发核心零部件外,在其他部件及耗材的供应上,珂睿科技多采购自国产供应商。目前公司零部件国产化率已超80%,预计年底将达到90%。这不仅有利于新品迭代升级,还可保障生产效率、提升产能、强化质量。以自动化、智能化、差异化为经营理念,树立中国制造业标杆基于核心技术及自建供应链,珂睿科技可及时响应细分市场需求,快速开发迭代超高效液相色谱仪产品。公司的发展策略便是做“龙头企业不愿做、做不好”的细分领域,并且一定要做到细分市场的前三、力争第一,实现“人无我有,人有我更好”。珂睿科技的APUS PLUS超高效液相色谱仪是国内首款耐压达16000 psi的产品。其超高压六通阀采取专利的CFS技术,有效降低切换阀门瞬间的压力波动,且六通阀表面涂有高强度耐磨涂层,经过50000次测试依然无泄漏;压力传感器实现零死面积、超高精度;超高压双柱塞串联泵流速稳定,不随系统压力变化;自动进样器采取创新的结构设计,进样精度高,且交叉污染风险极低;预加热器有效避免环境温差引起的不规则展宽;在线脱气机避免气泡干扰,无故障运行时间超10000小时。正是基于对零部件的反复打磨,公司的整机系统才可保持精准稳定的运行。同时,珂睿科技的超高效液相色谱仪正在向着智能化、自动化的方向发展。目前国内液相色谱检测需求在不断增长,但部分操作人员缺乏经验,操作不当易造成仪器损害或检测效率、精准度大大降低。除市场教育外,珂睿科技正在通过简化样品检测前处理流程、智能软件引导操作、自动分析等,降低仪器使用门槛。操作人员只需将待检样品放到珂睿科技的超高效液相色谱系统中,一键操作即可完成前处理,同时实现智能化引导操作,有效降低操作门槛,并减轻实验室工作人员的工作强度,同时也有利于加强检测结果的标准化。公司将于近期发布在食品安全及临床检测领域的自动化处理系统,可与超高效液相色谱仪产品联用,形成智能化的解决方案。“优质技术产品+锚定细分市场”的发展战略,让珂睿科技得以在多个细分市场建立领先地位。如在公安污水毒品检测领域,珂睿科技在线SPE液相色谱系统的市场占有率已超30%。刘枫先生提到:“中国市场有其特殊之处,节省人力、降低开支是共需,企业需要抓住并解决关键痛点。珂睿科技不做大而全的布局,而是要走出特色之路,目前正重点发展临床血药浓度检测、食品安全、环境检测等领域。”打通产品发展全链条,加速开拓海内外市场除创新技术产品外,百套APUS系列超高效液相色谱系统交付的背后,是珂睿科技日益强化的生产、市场、服务能力。在生产层面,珂睿科技自建生产基地,整机产能可达1000套/年,六通阀、梯度比例阀等核心部件年产量超10000件。同时,公司正在打造自动化生产线,将大大提高生产效率及标准化程度。在市场营销层面,珂睿科技不断加强市场销售团队建设。CMO吕辉先生曾是多家国际分析仪器企业的高管,拥有20年的销售及团队管理经验,他为珂睿科技打造起一支国际化的销售服务、应用技术研发、市场管理及售后服务团队。目前,珂睿科技的销售网络已辐射全国。在服务层面,珂睿科技已建立起全国的服务网络,可实现全国多地区、24小时快速响应,同时承诺在仪器保修期内免费维修更换零件。综上,珂睿科技已打通超高效液相色谱仪研发、生产、销售、售后服务的发展全链条。公司的APUS系列产品广泛进入检测机构、医疗机构、科研机构及政府实验室等,并远销俄罗斯、巴基斯坦等国家。珂睿科技正在积极开拓海外市场,凭借其创新产品及自主供应链抢占欧洲及北美的细分市场,同时随着中国“一带一路”的建设登陆中东、中亚、南亚等地区。再者,珂睿科技也在积极加强国际贸易合作,开拓海外优质商业资源、拓展营销渠道。快速推进OEM、整机销售业务,今年营收预计实现3倍增长刘枫先生认为,过去7年时间里,珂睿科技一直在“打磨宝剑”,如今已经到了利刃出鞘的时机。市场出身的他,坚信“技术的红利是持久的”。珂睿科技已自主开发液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪等及相关自动化前处理产品。同时,公司不仅可就整机开展生产销售,还提供整机OEM服务,为质谱仪、色谱仪等相关客户提供高压输液泵、六通阀、梯度比例阀、压力传感器等核心部件及整机开发服务,此前已与安图生物、华大基因等龙头企业建立合作。刘枫先生提到:“在国内临床质谱领域,多数厂商除了采购进口零部件外,就会买珂睿科技的产品。我们在性能、稳定性、综合性价比等层面有较大优势。”珂睿科技正在从传统的液相色谱仪制造商向着零部件供应商、应用方案供应商以及自动化系统产品供应商转变。目前,公司已实现自我造血,营收持续增长,2023年营收预计较2022年将实现3倍增长。随着珂睿科技等国产厂家入局,推出高性价比的产品,超高效液相色谱仪将加速取代液相色谱仪。珂睿科技将联合相关企业,为他们提供核心零部件及解决方案,并共同推动市场教育。刘枫先生提出:“目前我国超高效液相色谱仪市场还处于起步阶段,行业参与者需联动起来,共同推动行业发展,而珂睿科技将不遗余力地支持友商。”在未来发展中,珂睿科技将OEM、整机开发销售业务两手抓。珂睿科技会为现有OEM客户提供专业高效的服务,并积极开拓更多客户;同时,公司将持续优化迭代现有超高效液相色谱仪产品,并根据细分市场需求开发智能化、自动化产品,逐步扩大在零售市场的影响力。近年来,在临床检测领域,高效、精准液相色谱技术的应用需求日益增长,珂睿科技紧跟需求,重点布局临床市场。本次珂睿科技APUS系列超高端液相色谱仪销量突破100套,不仅是产品发展的里程碑事件,也意味着临床精准检测迎来更优质、更具性价比的工具,最终将惠及广大的患者群体。
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep& reg -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title=" 通微easy3030.jpg" alt=" 通微easy3030.jpg" width=" 600" height=" 454" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   EasySep& reg -3030高效液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title=" 通微triSep3000.jpg" alt=" 通微triSep3000.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的 strong 微流液相色谱 /strong 技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title=" Um 5800.jpg" alt=" Um 5800.jpg" width=" 600" height=" 401" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   UM 5800蒸发光散射检测器 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   上海通微: /strong /span 近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?   /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 上海通微: /span /strong 制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p
  • 舜宇恒平符合国标的三聚氰胺快速液相色谱检测法
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》,对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测,经优化色谱条件,三聚氰胺的出峰时间在7min左右,并能与杂质峰达到基线分离,完整分析一个样品(包括前处理)的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪(含UV1620紫外-可见检测器1台,P1620高压恒流泵1台,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);三聚氰胺标准品(99%,上海安谱);磷酸二氢钾(分析纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯,美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品,溶于水,配制成1.0mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中,加入乙腈30ml,剧烈震荡6min,加水至满容刻度,充分混匀后静置3min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件: 色谱柱:Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=30/70(缓冲盐:80mM磷酸缓冲液,用磷酸调pH3.0) 流速:1.5ml/min 波长:240nm 进样量:20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样6次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(RSD)为0.10%,峰面积RSD为0.69%。 表1 精密度实验 NO. Retention time(min) Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品,加入一定量的标准储备液,按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作,平行制备3份,得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析,得到加样回收率及重现性结果,三次测定RSD为1.89%,加样回收率为100.6%。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算三聚氰胺的理论检出限,为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业,专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟,多次承担上海市科委科学仪器攻关项目,已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域,即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客零距离的营销网络,客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案,敬请致电021-64956777,发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com
  • 北大与岛津共推《中药材高效液相色谱检定》方法集
    ----对应中华人民共和国药典(2010年版)收载品种---- 我国是天然药物之乡,对中草药的探索研究历经了几千年的历史,目前大约有12800多种药用植物,我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来,随着分析化学技术的不断发展,色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布,并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种(药典一部收载2165种,二部收载2271种,三部收载131种)。药典一部中新增中药材65种,饮片439种,修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%,中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定,以提高分析灵敏度和专属性,解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而,《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数,未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件,因此这使检验人员难于重现实验,在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发,一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手,发挥各自专长,为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分,第一部分针对《中国药典》(2010年版)中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种,对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化,详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠,检测人员根据书中的方法完全可以重复实验,将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供;快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津(广州)检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编,陈世忠、黄涛宏副主编,参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员,全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考,也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员,以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 99.98万 川大采购两台超快速液相色谱仪
    四川大学欲采购两台超快速液相色谱仪,其中,超快速液相色谱仪A,预算单价499900元,需要搭配蒸发光散射检测器一套,主要用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等;超快速液相色谱仪B,预算单价499900元,需要搭配双波长紫外检测器和全波长荧光检测器各一套,主要用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。详细信息如下所示:超快速液相色谱仪A(一)主要用途用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等。(二)配置要求1 四元梯度泵(包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机) 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 蒸发光散射检测器 1套5 色谱软件许可 1套6 其它配置:色谱柱1支,样品瓶1盒,溶剂瓶6个。7 验证IQ/OQ/PQ,1套(三)技术参数1 工作环境:1.1 环境温度:摄氏10-40度.1.2 环境湿度:20-80%.1.3 电压:100-240V2 性能指标2.1 四元梯度泵系统2.1.1 工作模式:相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置,双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。2.1.2 泵压力传感器反馈回路:≥2路/泵,提供设备硬件构造图予以证明。2.1.3 混合方式:低压混合,四元梯度2.1.4 流动相溶剂数:4路2.1.5 最大操作压力:9500 psi2.1.6 柱塞清洗:标配自动柱塞清洗装置,可编程2.1.7 梯度模式:11种或以上梯度曲线,由色谱软件实现准确控制,提供软件实际操作界面截图予以证明2.1.8 流速范围:0.001-5.000ml/min,以0.001ml为增量2.1.9 流速精度:2.1.11 梯度准确度:± 0.5%,不随反压变化2.1.12 梯度精度:± 0.15%RSD或±0.02min SD,不随反压变化2.1.13 延迟体积:2.2.2 进样次数:每个样品1 - 99次进样2.2.3 进样精度:0.9992.2.5 *样品交叉污染:2.2.6 洗针方式:针内外每次进样后通过专用流路自动清洗2.2.7 进样体积:0.1- 30ul,增量为0.1ul2.3 蒸发光散射检测器2.3.1 雾化器:前面板预装配,卡口式设计2.3.2 漂移管温度:5-100℃,0.1℃增量2.3.3 *雾化器三种温度控制模式:加热、常温、冷却2.3.4 雾化器气体种类:氮气、空气2.3.5 雾化器压力:20~60 psi2.3.6 雾化器气流量:300~3000 ml/min2.3.7兼容液体流量:3.000 mL/min,100%水2.3.8 信号范围:0.1~2000光散射单位2.3.9 光源:卤钨灯,寿命2000小时2.3.10 采样频率:80 Hz2.4 色谱软件2.4.1 最新Windows 10操作系统下编写和测试。2.4.2 原厂源代码级全中文版,其中包括在线帮助采用简体中文。2.4.3 操作向导模式和在线帮助功能:只需按照指南要求进行操作即可执行相应的功能。2.4.4 具有数据安全性:符合cGMP/GLP和21 CFR Part 11法规的要求,具有电子记录,电子签名之功能。具有分配用户使用权限之功能。2.4.5 *≥16种校正拟合定量计算方式,适应不同分析及不同检测器应用。2.4.6 ≥10种数据检索模式,适应大量数据管理和检索。2.4.7 报告格式的编辑和排版:结果可以有单个报告和综合报告。2.4.8 原始数据和结果可通过多种方式输出到其它软件中(如Excel)。超快速液相色谱仪B(一)主要用途用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。(二)配置要求1 四元梯度泵(包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机) 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 双波长紫外检测器 1套5 全波长荧光检测器 1套6 色谱软件许可 1套7 其它配置:色谱柱1支,样品瓶1盒,溶剂瓶6个。8 验证IQ/OQ/PQ,1套(三)技术参数3工作环境:3.1环境温度:摄氏10-40度.3.2环境湿度:20-80%.3.3电压:100-240V4性能指标4.1 四元梯度泵系统4.1.1工作模式:相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置,双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。4.1.2泵压力传感器反馈回路:≥2路/泵,提供设备硬件构造图予以证明。4.1.3混合方式:低压混合,四元梯度4.1.4流动相溶剂数:4路4.1.5最大操作压力:9500 psi4.1.6柱塞清洗:标配自动柱塞清洗装置,可编程4.1.7梯度模式:11种或以上梯度曲线,由色谱软件实现准确控制,提供软件实际操作界面截图予以证明4.1.8流速范围:0.001-5.000ml/min,以0.001ml为增量4.1.9流速精度:4.2 样品管理系统4.2.1样品瓶位:≥96位4.2.2进样次数:每个样品1 - 99次进样4.2.3进样精度:0.9994.2.5*样品交叉污染:4.3.2带宽:≤5 nm4.3.3波长准确度:±1 nm (使用专利型铒过滤器)4.3.4波长重现性:±0.1 nm4.3.5测量范围:0.0001~4.0000 AU4.3.6检测通道:2个4.3.7基线噪音 单通道:4.3.11采样频率:≤80 Hz4.3.12*流通池:专利型梯形狭缝池,消除示差折光效应4.3.13池长:10 mm(分析池);池体积:16.3 μL(分析池)4.3.14*固定狭缝:保持良好线性和光谱分辨率,简化操作4.4 荧光检测器
  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • 伍丰仪器:打造真正具有核心竞争力的液相色谱——聆听色谱的“新”声
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯& nbsp /strong 为了全面的展现BCEIA期间展出的色谱新产品、新技术,仪器信息网特别开设了BCEIA采访路线——聆听色谱的“新”声,为用户提供新产品新技术的相关信息。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 本次色谱新品路线来到了上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)的展位,公司总经理马昱介绍了本次展会带来的色谱新品 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800 /strong 。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 2012年,伍丰通过上海市科委的超高效100MPa的项目,随即推出EX1700 70Mpa超快速液相色谱,通过该产品积累的产品和应用经验,伍丰全新EX1800液相色谱从2014年着手研发,历时5年打磨,于今年10月BC span style=" color: rgb(79, 129, 189) " /span EIA展会期间推出。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=DF65D393A51053B19C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在采访中,马昱表示,伍丰多年来一直专注于液相色谱技术,EX1800的设计是基于公司核心技术团体20多年对液相技术的理解以及对客户进行了深刻的调研。伍丰希望从用户的使用感受和体验出发,结合最新的色谱应用技术以及人工智能、互联网技术等前沿科技,打造真正具有核心竞争力的高端液相色谱产品。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " EX1800在前代型号的基础上,在仪器性能配置、新功能集成以及应用维度上进行了大幅的升级。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在性能配置上,该系统兼容60Mpa和90Mpa,采用最新的电路系统,提升了检测器灵敏度;全新的四元梯度技术以及新设计的二元输液单元都大幅度提升了产品性能;可配置自主研发的荧光检测器、二极管阵列检测器等。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在功能性上,该系统引进了人工智能技术、远程控制,自动化一体,从流动相流入开始就可以实时监控使用情况,适时提醒用户,包括耗材的使用、自动进样的智能功能等。同时通过无线设备可以远程实时监控系统的运作,在设备上操作和发送指令。全新的软件平台让整个系统实现各个单元的自动化,双二元,双四元,各检测器、色谱柱管理系溶剂管理系统将协同运行,可实现双二元泵串联、双二元泵并联、在线固相萃取、不同应用切换、二维或多维色谱分析等组合应用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 而在应用维度上,多维色谱技术、超高效技术拓宽了EX1800应用范围。多维液相色谱技术以其峰容量大、选择性高、分辨能力强等突出优点,逐渐成为解决复杂样品分离难题的重要手段,特别是在蛋白质组学、中药、聚合物、环境、药物等复杂体系。超高效液相色谱技术在食品分析、环境分析、生化分析及药物分析等多个领域显示出重大实际利用价值,具有广阔的发展前景。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 详细情况请点击视频观看! /strong /p p br/ /p
  • 2020版《中国药典》四部高效液相色谱法修订了,你知道吗?
    2020版药典修订工作正在如火如荼进行中,那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗?与2015版药典有哪些不同吗?在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器,大家对电雾检测器了解吗?电雾式检测器(CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点,应用于中性、酸性、碱性及两性物质等,特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比,CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质,在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比,难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关,在进入CAD的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之,CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比,CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应,可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。图1、电雾检测器结构及工作原理电雾式检测器有如下主要特点:?基于该检测器的设计原理与结构,该检测器总体上灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;?更高的响应一致性,如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%;?动态检测范围宽,达3-4个数量级;?应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;?使用操作直观简单,维护十分简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸(USP40 NF35 S1)和EP收录的钆布醇(Ph. Eur. 04/20/16:2735)两个品种,含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。二、对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响,必要时,调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后,系统适用性应符合要求,且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积,应保证检测限和峰面积的重复性;若增加进样体积,应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎,因为此调整可能会使某些峰位置变化,造成峰识别错误,或者与其他峰合并。三、新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种:1、利用保留时间定性保留时间(retention time)tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间,也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,常以分(min)为时间单位,用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下,待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异;两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物,但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物,在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类,待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致,可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分(保留时间tR,1)无对照品时,可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物(保留时间tR,2),采用相对保留时间(RRT)作为定性(或定位)、校正因子计算含量的方法。在品种项下,除另有规定外,相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算,应在相应的品种项下予以证明。2、利用光谱相似度定性化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器可得到更多的信息,包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图,既可用于辅助定性分析,还可用于峰纯度分析。3、利用质谱检测器定性利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析,可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息,不仅可用于已知物的定性分析,还可提供未知化合物的结构信息。
  • 岛津旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40亮相江苏三地
    岛津公司旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40继在江苏连云港市隆重发布之后,6月12日亮相江苏省会南京。来自南京地区的近200位用户齐聚玄武饭店一睹Nexera LC-40的芳容。“思领◆慧致”岛津液相主题庆典暨Nexera LC-40新品南京发布会现场 岛津公司分析仪器事业部南京分公司郑军经理主持发布会 发布会伊始,江苏省分析测试协会赵厚名秘书长率先发表了热情洋溢的贺词。他在致辞中表示,岛津公司历史悠久,拥有雄厚的技术力量,公司内出现了诺贝尔化学奖获得者就证明了这一点。他在致辞中回顾了其在长期的工作历程中使用岛津多种分析仪器从事科研工作的往事,对于岛津公司分析技术的先进性以及出色的售后服务都给予了高度评价,称赞岛津公司对江苏分析技术水平的提高做出了突出的贡献。在致辞的最后,他期待岛津公司与江苏广大用户进一步深入交流,相互提高,携手共进。江苏省分析测试协会赵厚名秘书长发表致辞 岛津公司分析仪器事业部华东大区张淳经理随后发表致辞,感谢各位江苏用户、专家一直以来对岛津公司及产品的关注和支持,他强调,岛津公司每一次新品的推出都建立在广泛调研用户需求的基础之上,着眼于未来,让广大用户能够不断体验到科技创新带来的成果。只有和广大用户保持密切合作,持续倾听用户的声音才能开发出真正适合用户需求的产品和应用。岛津公司分析仪器事业部华东大区张淳经理发表致辞 致辞结束后,江苏省分析测试协会赵厚名秘书长与岛津公司分析仪器事业部华东大区张淳经理在与会者热烈的掌声中共同为旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40揭幕。 赵厚名秘书长与张淳经理共同为液相色谱新品Nexera LC-40揭幕 随后,岛津公司分析测试仪器市场部LC技术专家陈丹为与会者详尽地介绍了Nexera LC-40的先进性:Nexera LC-40秉承了岛津一直以来的设计理念,将源自日本的“匠人精神”和面向未来的互联网技术相结合,融合岛津优秀的工业设计和人工智能(AI)、智能物联(IoT)等尖端技术,成为一台真正的面向未来的液相色谱仪。在提供卓越性能的同时,带来如‘流动相精灵’、‘自我诊断’、‘智能恢复’、‘智能流速控制’等多项人性化、智能功能,能够给各位用户带来非同以往的便利操作体验。岛津公司LC技术专家陈丹介绍Nexera LC-40 在Nexera LC-40实机前,与会者与岛津技术专家深入交流 南京发布会后,岛津旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40今天将与苏州地区的用户见面。
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