液相色谱高低浓度分析

分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱(LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中，使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离，其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。

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本应用报告报道了：? 高分离度快速液相色谱（RRLC）分析三七方法的方法建立? 从常规HPLC到RRLC方法转换的结果? 用RRLC方法在保持复杂组分良好分离度的同时，缩短了分析时间，同时提高了样品通量、降低了成本? 用优化方法得到的色谱图显示，从三七不同部位得到的样品色谱峰轮廓不同，某些皂甙的浓度也不同

食品中黄曲霉毒素的高效液相色谱和超高效液相色谱仪分析

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中间甲基苯甲醛等醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

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本方法采用亲水液相色谱-电喷雾检测器测定左旋肉碱片中的左旋肉碱，以乙腈和简单低浓度醋酸缓冲盐做流动相，使左旋肉碱得到良好分离，可以作为左旋肉碱测定的成熟分析方法应用。

本文参照食品国家标准GB 5009.286-2022，利用岛津液相色谱仪LC-16分析了橙汁饮料中纳他霉素含量。标准品在0.4855~9.7100 µg/mL浓度范围内线性良好，相关系数大于0.999。纳他霉素检出限为0.06mg/kg。标准溶液最低浓度点连续进样6针，保留时间和峰面积RSD均小于2%，精密度良好。橙汁饮料样品中纳他霉素加标回收率在92.0~97.5%之间，方法可靠。

由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用离子对反相液相色谱 (IP-RPLC) 和阴离子交换色谱进行分析和纯化。在 IP-RPLC 分析中，阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。这就需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐，这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。本应用简报展示了高盐浓度溶液中寡核苷酸的直接二维液相色谱分析：在第一维( 1 D) 中进行在线脱盐，随后在第二维 ( 2 D) 中进行 IP-RPLC 分析。在该设置中，二维液相色谱的使用提高了工作流程速度，同时避免了手动的样品前处理过程。

本文将传统水样离线固相萃取、富集方法用具有阀切换功能的液相色谱系统代替，建立了采用全自动在线固相萃取-超高效液相色谱联用系统测定自来水中痕量多环芳烃含量的方法。该方法采用大体积进样方式，直接将 2.4 mL 样品加入到在线固相萃取小柱进行浓缩和净化，再将浓缩、净化好的样品在线转移至分析柱进行分离，采用二极管阵列检测器串联荧光检测器进行定量分析。方法灵敏度高，可有效检测自来水样品中低浓度(ng/L) 多环芳烃。精密度实验结果显示，各多环芳烃保留时间稳定，相对标准偏差小于0.04%，峰面积相对标准偏差除二苯并[a,h]蒽外均小于 5.0%。除去自来水中本底较高的芴和菲外，自来水样品中低浓度多环芳烃的加标回收率在 90% - 144% 之间。实验结果证明，该方法快速、简单易用、稳定性好、灵敏度高、自动化程度高，可用于自来水样品中痕量多环芳烃的日常监测。

：建 测定兔I缸浆中阿霉素浓度的液相色谱一半联质谱(LC～MS／MS)法。方法：以柔红霉素为I大l标。血浆样品经液一液萃取法处理后，采用RESTEK Pinnacle II C 柱(150 mm× 2．1 mill，5 m)进行色谱分离，流动丰U为乙腈一10 mmol· L醋酸铵一醋酸(70：30：1)，流速220 Ix1 · min～。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式榆测阿毒素，枪测离子为m／z544．2—397．2(阿毒素)和m／z 528．2—321．3(内标)。结果：阿霉素在1．54～1025 ng· mI 范刚内线忭 系良好，定量限为1．54 ng· mL～；方法 收丰为99．9％ ～1O1．3％ ，日内、口问RSD均小于14．5％ 。结论：本法特异、灵敏、f『火速、准确，适用于兔血浆中阿霉素浓度的测定。

氨基酸是食品中的重要的营养物质，氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标，目前，关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定，高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法分离度高，选择性好，并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。本文采用天津兰博高效液相色谱系统，以2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生剂，对18种氨基酸进行测试，结果表明该方法简便，准确，可以满足日常检测。

氨基酸是食品中的重要的营养物质，氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标，目前，关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定，高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法分离度高，选择性好，并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。本文采用天津兰博高效液相色谱系统，以2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生剂，对18种氨基酸进行测试，结果表明该方法简便，准确，可以满足日常检测。

基于双三元液相色谱仪（DGLC），建立在线二维液相色谱方法，全自动实现单抗样品的滴度分析和聚体分离，提高单抗药物生产的工作效率。

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采用TriSep ® -3000高效微流电动液相色谱系统，配备ESI-MS检测器，通微 EP-100-20/30-3- C18色谱柱，通过在线富集，可以实现对低浓度蛋白质的检测。蛋白质标准品的检出限可提高20-100倍，此方法已成功应用于浓度为20 mg / mL的蛋白质的分析。结果表明我们提出的方法可能在蛋白质组学研究中发挥重要作用。

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串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

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串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。