液相色谱归一法测含量

大家好，我在用高效液相色谱测芒果苷含量，具体步骤是：取干燥叶片0.1g,加25ML甲醇（萃取剂），称重，超声提取后冷却，用甲醇补足失质量。旋转蒸发仪加热回流，蒸干物用甲醇溶解（这一步是补足失掉甲醇量还是定容到25ML？）,最后过滤，滤液体积v1，统一取滤液10ML进行液相色谱测。我只知道液相色谱可以测出芒果苷浓度，但是回归到叶片怎么计算芒果苷含量？哪些体积量是需要用到的。研一新手，实在是搞不懂，恳请大家帮助,谢谢！

盐酸洛美沙星颗粒含量检测盐酸洛美沙星颗粒含量检测:高效液相色谱法，枸椽酸：乙腈（80：20）作流动相，想知道对柱子的要求，以及详细的注意事项及步骤。明天就要检样了，可是我们都没有做过，以前那个人离职了，望各位网友不吝赐教，拜托！！

求用高速液相色谱法测植物激素含量如题本人想用高效液相色谱法测定花芽中赤霉素的含量想知道实验之前要做怎样的准备工作求助大家谢谢啦

液相色谱法检测含量是液相分析工作的重要的一项，液相色谱法检测含量用的基本是外标法和内标法。其中外标法检测的准确性受到更多因素的影响，更需要丰富的经验来避免或减小误差。本人是做农药制剂分析出身，经过多年的锻炼，自认为对外标法含量检测小有心得，加之最近论坛有坛友问及相关问题，所以想写一篇这方面的小文章，以供大家参考，同时也希望大家补漏拾遗，如有不对的地方，也请指出。首先，我们来看看外标法含量检测的计算公式：含量=m对*P*A样*V样/（m样*A对*V对）*100%其中的各个符号的意义大家都知道，我就不赘述。这其中的任何一项发生了改变，都会使得检测结果发生变化，而这其中的任何一项，都有很多种原因使其发生变化。下面我们就逐一分析。1. m对/m样——对照品称样量/样品称样量1.1 天平准确性天平是否经过校准，其是否在正常工作状态，称量时天平是否带有静电，是否有空气流动，这些都是影响读数的因素。1.2 称量方式采用的是加量法还是减量法，都是很有讲究的。正常情况下，肯定要采用加量法，一次称取到位，这样才能得到准确的称样量。1.3 称量操作称量时，是否足够小心，不会在转移样品时使样品撒漏，这个是非常重要的。1.4 样品性质样品如果具有挥发性，直接称样时，必然会挥发一部分造成误差；另外，如果样品不稳定，或在溶液中不稳定，那么实际上来讲，也是影响了样品量。还有，样品要保证均匀，固体不必说，液体样品要保证是均相，称量之前要摇匀。1.5 称样量对于万分之一天平，称样量最好能在100mg以上；对于十万分之一的天平，称样量应在10mg以上。 2. P——对照品含量2.1 对照品质量对照品是否有合法来源，其含量值是否准确，这个相信大家都知道。2.2 对照品的保存对照品是否按要求保存，也是至关重要的。因为如果对照品没有按照规定保存，那么其右可能会发生降解，进而影响含量值；另外，如果对照品是保存在冰箱中，称量时，应取出放在干燥器中回至室温再称量，否则其很有可能会吸收空气中的水分，影响含量值。同理，如果对照品引湿性很强的话，长期暴露在空气中，也会使其P发生变化。 3. A样/A对——样品峰面积/对照品峰面积3.1 方法的可靠性如果所用的分析方法可靠性不好，样品峰面积或保留时间容易变化，那么检测结果也是很重现性不好的。关于方法的可靠性，做过分析方法验证的人应该都能明白，这里包括系统适用性、精密度、准确性和耐用性以及线性等。3.2 仪器进样精密度这其实可以包括在上述3.1因素中。3.3 残留或污染如果仪器系统被污染产生残留，而本身峰面积就不大的情况下，这个因素产生的误差就更明显了。3.4 积分如果样品峰形不够好，或者分离度不够好的情况下，积分就很重要。 4. V样/V对——样品稀释体积/对照品稀释体积4.1 容量瓶、移液管等体积是否准确一般来说，新买的容量瓶体积是符合要求的，但是也难免会买到个别次品，这就需要进行校验了。4.2 容量瓶、移液管规格这个是很重要的，一般大家都能注意这个问题，做到合理使用。4.3 容量瓶等使用习惯容量瓶在使用时，不能使其至于高于40摄氏度的环境下，否则容量瓶会发生变形。我们以前有个习惯，冬天尤其频繁——瓶子不够用了，而洗过的还没干，就用电吹风吹干，这种行为不光会影响体积，还会使容量瓶瓶口发生变化，摇匀时造成漏液现象。4.4 定量操作这个包括容量瓶和移液管的使用，正确的使用方法就不用说了吧。我只说一些注意事项，一是移液管吸液时，液面不要高刻度太多，放液时千万不要用洗耳球吹，并且尽量保持每次操作时间都一样，粘度大的溶液尤其需要如此。二是观察液面时，要使容量瓶和移液管保持垂直，这时很多人喜欢用三根手指捏住，其实这样不容易保持垂直，最好用两根手指，轻轻捏住就好。三是注意接触容量瓶移液管等的面积越小越好，以免体温加热溶液。4.5 温度[font=Times New Roma

液相色谱，有结晶水的原料药怎样计算含量我们液相色谱测样品的含量，样品中含两个结晶水，但所用对照品是无水的，计算样品含量时要扣除那两分子的水分吗？

中国药典2010版 硫酸软骨素含量【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用强阴离子交换硅胶为填充剂，以pH 3.5的水为流动相A，以pH 3.5的2mol/l，氯化钠溶液为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱，流速为1.0ml/min，检测波长为232nm。硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A的分离度均应符合要求（组分流出顺序为硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A） 当中的pH 3.5的水为流动相A用什么来调节PH=3.5？ pH 3.5的2mol/l，氯化钠溶液为流动相B用什么来调节PH=3.5？ 跪求，谢谢大家！

求助液相色谱法检测油品添加剂中游离酚含量的方法

本人是新手很多对液相的知识不懂液相色谱面积归一化法是什么意思啊？具体应该怎么做，求含量？

[color=#444444]近来准备用高效液相色谱测葡萄糖的含量，第一次做这种实验，没有多少经验，忘大神指点啊！！！波长多少？流动相的选择？色谱柱？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]含量测定中测的值为98%，实际含量为96%，一个称量0.1g，稀释100倍，一个称量0.01g稀释10倍，结果前者测得含量98，后者测得含量97，这个是什么原因

利用高效液相色谱仪检测鱼肉中ATP等含量，由于样品处理时间较长，ATP容易分解，有没有什么比较快的样品前处理的方法？

用液相色谱-质谱对燕窝中唾液酸含量的检测，不知道对流动相的选择有什么要求？与液相色谱法检测选择的流动相有何不同？江湖救急，求各位大神各显神通帮帮忙。

有没有分析3-氨基丙腈的液相色谱分析方法我想用液相色谱分析有机盐中的3-氨基丙腈的含量，但由于3-氨基丙腈在紫外和示差液相中响应值不是很大，满足不了微量杂质的分析。大家有没有好的建议。比如有没有合适的检测器、或则有合适的衍生法。（由于样品中含有氨基丙酸，所以氨基的衍生手段好像无法使用）

如何用高效液相色谱检测松伯醇的含量多少?

高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量，回收率不高各位老师，我想要用用高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量，用的是电化学检测器，柱子是C18柱，用氧化铝吸附解析，找了几篇论文但是回收率不高，不知道是柱子没选对，还是前处理做的不好，或者是流动相不好，各位老师有什么意见可以知道一下吗？

油田污水中聚丙烯酰胺含量测定现在流行的有淀粉碘化钾法，其中使用了有一定毒性和污染的试剂——溴水，本人不太喜欢使用此类试剂，想找一种即快速又准确的方法。因此想到了色谱之类的检测方法。 有哪位大虾知道用液相色谱法测定油田污水中聚丙烯酰胺含量的详细步骤，以及所用的仪器设备、试剂材料，实验的注意事项，实验误差，色谱柱维护等等技术问题。如有详细文章最好不过。 提前感谢。

SN/T 2426-2010 进出口粮谷中桔霉素含量检测方法 液相色谱法（中英文版）本标准规定了进出口粮谷中桔霉素含量液相色谱检测方法。本标准适用于进出口大米、大麦、燕麦、小麦中桔霉素含量的检测。注：全文见资料中心。

SNT 2534-2010 进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法

摘要：本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后，采用C18柱，以甲醇－水为流动相，在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测，检测限能达到0.01μL/L，在0.05μL/L～10μL/L范围内线性良好，RSD为0.32％。关键词：糠醛；高效液相色谱；变压器油；微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪，P600高压恒流泵，UV600紫外检测器，手动进样阀(7725i)，P600色谱工作站(可以反控主机），JL-120型超声波清洗器，甲醇（HPLC级），超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18（5μm，250mm×4.6mm）； 柱温为室温；流动相为甲醇—水（40/60，V/V），流速为1.0mL/min，使用前需进行超声波脱气处理；紫外检测器波长为280nm；进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制：精确量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）为流动相，以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L，RSD为0.321％，本法具有准确性好，重复性高，检测限低，分析速度快等的优点。

常见乙腈和甲醇作流动相进行甾醇含量分析，分享一个利用乙醇和水作流动相（绿色溶剂）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]结合蒸发光散射检测器测定虫草药材的游离和总甾醇含量的方法。色谱柱为Poroshell 120 EC-C18 （100 mm × 4.6 mm， 2.7 μm），绿色流动相乙醇-水（89: 11），流速：0.5 mL/min，该方法可有效鉴别冬虫夏草和其他3种虫草产品，为虫草类产品质量评价提升提供了依据。详见范卫锋等，菌物学报2022.

成分：乙腈，水，少量葡萄糖，想检测其中葡萄糖的含量，用高效液相色谱可以吗？谢谢！

求助~液相色谱含量检测的具体计算方法知道的说一下,谢谢!

请问各位老师，我用岛津高效液相色谱测量氨基酸含量时，用的OPA柱前衍生化法，可是同样条件下一个样品，测量结果的保留时间，峰面积的重现性很差，峰面积明显不同，保留时间差0.5分钟左右，可是师姐用这台仪器测量藻毒素重现性就没有问题，我可以认为是OPA衍生不稳定导致的吗？会有这种可能吗？那大家一般是如何解决的呢？谢谢了，求救救孩子趴！

液相色谱检测克百威的含量是用到正向柱时，发现压力正负不停变化，时什么原因，液相色谱室岛津的LC-20AT，单向阀已经拆下来用异丙醇超声震荡1小时了，流动相是99.3:0.7的正己烷和四氢呋喃，求老师指导，谢谢了

高效液相色谱定量分析1 黄芩苷含量检测（1）色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）；检测波长：276nm。柱温：30℃；流速：1mL/min。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4500。（2）测定方法对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取样品溶液，置容量瓶中，加水稀释至一定浓度，摇匀，用0.45μm滤头过滤即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液10μL，注入色谱仪，测定，即得。2 高效液相色谱的定量分析药典规定：本品每支10mL含黄芩苷（C21H18O11）计，不少于80mg。本品每1mL含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.60mg。（1）黄芩苷高效液相图 见附件1 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101403]附件1 [/url]