液相色谱归一法测含量

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定木贼中山奈酚的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长为365nm。实验结果：山奈酚峰的理论塔板数为16783，拖尾因子为1.13；在连续进样7针的重复性测试中，山奈酚保留时间的RSD为0.210%，峰面积的RSD为0.237%；山奈酚的仪器检出限为0.013μg/mL，仪器定量限为0.042μg/mL；对木贼样品进行测定，木贼中山奈酚的含量为0.10%，加标回收率为100.5%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪可以满足《中国药典（2020年版）》一部中木贼中山奈酚含量测定的需求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定饲料中五种磺胺类药物的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为40℃，进样量为20μL，检测器为紫外检测器，检测波长为270nm。实验结果：重复性测试中，将磺胺类药物混合标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD范围为0.000%~0.040%，峰面积的RSD范围为0.061%~0.201%；磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉的仪器检出限均不大于0.010μg/mL，仪器定量限均不大于0.034μg/mL；五种磺胺类药物在测定浓度范围内均具有良好的线性关系（R2≥0.9999）。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法》中五种磺胺类药物含量测定的需求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定化妆品中卡立普多的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测器为蒸发光散射检测器。实验结果：卡立普多的理论塔板数为17399，拖尾因子为1.05；重复性测试中，将卡立普多标准溶液连续进样7针，卡立普多保留时间的RSD为0.051%，峰面积的RSD为2.697%；灵敏度测试中，卡立普多的仪器检出限为6.674μg/mL，仪器定量限为22.248μg/mL；卡立普多在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R2大于0.99；对护手霜试样进行测定，卡立普多均未检出，加标回收率为114.2%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 40899-2021 化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的测定 高效液相色谱法》中卡立普多含量测定的需求。

使用双梯度液相色谱系统和紫外检测器，建立在线二维液相色谱方法，同时测定桂枝茯苓胶囊中芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的含量。采用双梯度液相色谱的其中１个泵为一维分离泵，以乙腈为有机相，００８％磷酸＋００８％三乙胺为水相，梯度洗脱，采用Ｃ１８色谱（３０ｍｍ× １５０ｍｍ，３μ ｍ），流０５ｍＬ· ｍｉｎ－１；利用双梯度液相色谱的另外１个泵为二维分离泵，以乙腈为有机相，以２０ｍｍｏｌ，ｐＨ３０的磷酸二氢钾为水相，梯度洗脱，采用ＰＡⅡＣ１８色谱（４６ｍｍ× １５０ｍｍ，３μ ｍ），流速０８ｍＬ· ｍｉｎ－１；检测波２１８，２３０，２７５ｎｍ，采用波长切换方式。芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的线性范围分别５５５～２２２，６６～２６４，３３～１３２，０３１５～１２６ｍｇ· Ｌ－１；ｒ分别０９９９７，０９９９５，０９９９８，０９９９７；４个成分的平均回收率在９６１２％ ～１０３９％。该方法快速，测定结果准确可靠，可用于评价药物质量。

本标准规定了蜂胶中芦丁、杨梅酮、懈皮素、获菲醇、芹菜素、松属素、苛因、高良姜素含量的液相色谱一串联质谱和液相色谱测定方法

烟草中含有多种多酚类化合物，为烟草产生香味的主要前体物，其种类和含量随物种和地域分布存在密切关系，其中绿原酸和芦丁占有主要部分。现代药理学研究表明绿原酸、芦丁等多酚类化合物具有抗氧化作用，可降低血管脆性，增加细胞膜渗透性能，提高细胞排泄生理体液等功能，已广泛用于医药、食品等行业。烟草中多酚类化合物的检测方法有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等。其中分光光度法专属性差且只能测定其近似总量；气相色谱法则需要将样品进行衍生后才能分析；传统液相色谱法需要用有机溶剂进行脱脂处理，样品处理较繁琐。本研究对烟草中2 种多酚化合物提取方法进行了优化设计，并采用反相液相色谱方法测定烟草中绿原酸和芦丁含量。其分析结果与发表相关标准的方法。相比，该方法灵敏度高、检出限低、峰形对称、分析时间短。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定牛奶中三聚氰胺的含量。色谱条件：C18 4.6×250mm，5μm，流速为1.0mL/min，柱温为40℃，进样量为20μL，检测波长为240nm。实验结果：三聚氰胺在测定浓度范围内具有良好的线性关系（R2=0.9998）；三聚氰胺的仪器检出限为0.064μg/mL，仪器定量限为0.212μg/mL。按照标准规定称样量，满足《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中高效液相色谱法的检出限2mg/kg的要求。

0. 9999）。对供试品进行测定，供试品中阿奇霉素的含量为101.2%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪可以满足《中国药典（2020年版）》中阿奇霉素含量测定的需求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定氟苯尼考粉中氟苯尼考的含量。色谱条件：色谱柱为C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为224nm。实验结果：甲砜霉素峰与氟苯尼考峰的分离度为18.85；氟苯尼考峰的理论塔板数为16754；重复性测试中，将氟苯尼考标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.000%，峰面积的RSD为0.119%；灵敏度测试中，氟苯尼考的仪器检出限为0.029μg/mL，仪器定量限为0.096μg/mL；氟苯尼考在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R2为0.9999；对氟苯尼考粉进行含量测定，其氟苯尼考的含量为22.9%，加标回收率为96.4%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《中国兽药典（2020年版）》中氟苯尼考粉中氟苯尼考含量测定的需求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定苍耳子中绿原酸的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为5μL，检测波长为327nm。实验结果：绿原酸峰的理论塔板数为9948；在连续进样7针的重复性测试中，绿原酸保留时间的RSD为0.162%，峰面积的RSD为0.391%；绿原酸的仪器检出限为0.104μg/mL，仪器定量限为0.345μg/mL；对苍耳子样品进行测定，苍耳子中绿原酸的含量为0.54%，加标回收率为87.9%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪可以满足《中国药典（2020年版）一部》中苍耳子中绿原酸含量测定的需求。

在饲料中添加氨基酸已经被广泛采用，一般在谷物和豆粕为主的植物性饲料中赖氨酸、蛋氨酸等含量较低，不能满足动物的需要，添加氨基酸可以大大节省蛋白质用量，降低饲养成本，提高动物的生产效率。仪电分析参照《GB/T 18246-2019 饲料中氨基酸的测定》，采用配备紫外检测器的LC220高效液相色谱仪，以L-赖氨酸和L-蛋氨酸为例，对饲料等样品中十几种氨基酸的测定方法做一简要介绍。

呋虫胺作为一种常见的杀虫剂，其含量的准确测定对于农业生产和环境保护具有重要意义。目前，对于呋虫胺的分析检测方法主要采用液相色谱法或液质联用方法。采用液相色谱法可以实现高分辨分离，有效地将复杂混合物中的成分进行分离，并进行定性和定量分析。本文建立了使用LC-5510液相色谱仪来测定呋虫胺杀虫剂中呋虫胺含量的方法。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量。色谱条件：色谱柱为C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为207nm。实验结果：苦杏仁苷的理论塔板数为9572；苦杏仁苷标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.130%，峰面积的RSD为0.709%；苦杏仁苷在测定浓度范围内具有良好的线性关系（R2=0.9997）；苦杏仁苷的仪器检出限为0.271μg/mL，仪器定量限为0.904μg/mL，满足《中国药典（2020年版）》中使用高效液相色谱法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的要求。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定对苯二胺等32种染发剂含量的方法。32种染发剂组分10-400 m/L浓度范围内，其相关系数大于0.999，各浓度点的回读准确度在91.0%~113.6%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，32种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.012~0.17%和0.039~2.88%之间，仪器精密度良好；并对实际样品进行分析。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，分析快速，能满足国家药监局（2021年第17号）通告发布的《化妆品中对苯二胺等32种染发剂的检测方法》中液相方法的检测需求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定化妆品中溴米索伐和卡溴脲的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测器为二极管阵列检测器，检测波长为210nm。实验结果：溴米索伐和卡溴脲的分离度为13.51，其理论塔板数分别为14956和17920，拖尾因子分别为1.12和1.09；重复性测试中，将混合标准溶液连续进样7针，溴米索伐保留时间的RSD为0.142%，峰面积的RSD为0.429%，卡溴脲保留时间的RSD为0.113%，峰面积的RSD为0.410%；灵敏度测试中，溴米索伐的仪器检出限为0.014μg/mL，仪器定量限为0.046μg/mL，卡溴脲的仪器检出限为0.035μg/mL，仪器定量限为0.115μg/mL；溴米索伐和卡溴脲在测定浓度范围内均具有良好的线性关系，确定系数R2均＞0.999；对啫喱面霜试样进行测定，溴米索伐和卡溴脲均未检出，加标回收率分别为104.4和101.6%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 40899-2021 化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的测定 高效液相色谱法》中溴米索伐和卡溴脲含量测定的需求。

用YMC-Triart C18色谱柱按照2015版中国药典标准规定的液相色谱法测定拉米夫定含量，分离度完全满足要求。

一、摘要本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量。连续进样7针，其峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。二、背景熟地黄为生地黄的炮制加工品，收录于2020年版《中国药典》中，其补血滋阴，益精填髓。用于血虚萎黄，心悸怔忡，月经不调，崩漏下血，肝肾阴虚，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，内热消渴，眩晕，耳鸣，须发早白。其中在2020年版《中国药典》规定，可利用高效液相色谱法测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量以控制药物质量。

一、摘要本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量。连续进样7针，其峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。二、背景熟地黄为生地黄的炮制加工品，收录于2020年版《中国药典》中，其补血滋阴，益精填髓。用于血虚萎黄，心悸怔忡，月经不调，崩漏下血，肝肾阴虚，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，内热消渴，眩晕，耳鸣，须发早白。其中在2020年版《中国药典》规定，可利用高效液相色谱法测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量以控制药物质量。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定饲料中含硫氨基酸（胱氨酸、半胱氨酸和蛋氨酸）的含量。首先将饲料中的含硫氨基酸用过甲酸溶液水解为磺基丙氨酸和蛋氨酸，再通过异氰酸苯酯将其衍生为带紫外吸收的衍生物后，采用反相色谱法进行测定，色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为40℃，进样量为10μL，检测器为紫外-可见光检测器，检测波长为254nm。实验结果：磺基丙氨酸的理论塔板数为15275，拖尾因子为0.99；蛋氨酸砜的理论塔板数为245479，拖尾因子为0.87；混合标准溶液连续进样7针，磺基丙氨酸保留时间的RSD为0.296%，峰面积的RSD为0.543%；蛋氨酸砜保留时间的RSD为0.045%，峰面积的RSD为0.533%；磺基丙氨酸的仪器检出限为0.103µg/mL，仪器定量限为0.345µg/mL；蛋氨酸砜的仪器检出限为0.022µg/mL，仪器定量限为0.073µg/mL；磺基丙氨酸和蛋氨酸砜在测定浓度范围内，曲线的确定系数R2均大于0.999；饲料试样测试中，豆粕试样中胱氨酸和蛋氨酸的含量分别为0.59%和0.65%，平行样间的偏差分别为0.89%和1.93%；葵饼试样中胱氨酸和蛋氨酸的含量分别为0.52%和0.70%，平行样间的偏差分别为1.78%和1.48%；加标回收实验中，胱氨酸的回收率范围为93.7%~94.7%，蛋氨酸的回收率范围为99.0%~101.1%。

按日本药典规定的液相色谱法，用YMC-Pack ODS-A色谱柱（粒径：5um，孔径：200A，规格：4.6*250mm，P/N：AA20S05-2546WT）测定阿托伐他汀钙片剂的含量、溶出度及均匀度，完全符合规定。

按照美国药典规定的液相色谱法，用YMC-Triart C8(P/N：TO12S05-1546WT)色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液含量，以奥洛他定色谱峰计，理论塔板数、拖尾因子及相对标准偏差完全符合规定。

本文参考《GB/T 35829-2018 化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法》，使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16，建立了化妆品中4种萘二酚含量的检测方法。4种萘二酚在0.75-20 μg/mL浓度范围内，校准曲线相关系数在0.999以上；标准溶液连续6次进样，保留时间RSD%在0.03~0.06%间，峰面积的RSD%在0.45~0.74%间。仪器重复性良好。采用低、中、高三水平浓度加标，其回收率在83.9%-105.8%之间。

聚乙氧基化非离子表面活性剂大都以环氧乙烷为乙氧基化试剂，在反应过程中，环氧乙烷还会发生副反应，生成聚乙二醇（PEG），准确监控聚乙二醇含量对生产工艺及产品质量的控制有重要意义。但聚乙二醇紫外吸收相对较弱，采用常规液相色谱紫外法检测存在难度。因此，本实验依据国家标准《GB/T 17830-2017聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法》，采用液相色谱蒸发光散射法进行了聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定。

按日本药典规定的液相色谱法，用YMC Hydrosphere C18（P/N：HS12S05-1546WT）测定苯磺酸氨氯地平含量，试验结果符合规定。

本文建立更简便、快速、准确、灵敏的测定血清维生素 C 含量的方法, 并对血清维生素 C 稳定性进行研究。方法血清样品经 10% (vö v) 偏磷酸溶液提取, 旋涡混匀 30 s, 离心 10 m in (4 000 rö m in, 4 ℃) 后, 用带二极管阵列检测(DAD )的高效液相色谱(H PL C) 仪对维生素 C 进行定性定量分析, 流动相为 100 mmo lö L KH2PO 4, pH 值为 310, 检测波长为 243nm , 流速为 1 m lö m in。用此方法测定不同处理和储存条件下的血清维生素 C 含量, 比较其稳定性。结果 在上述色谱条件下, 血清中维生素 C 能得到良好分离, 该方法的日内变异系数和日间变异系数分别为 0142% 和 2111% 回收率范围为82%～ 8815% 维生素C 的最低检测限为 0105 Λgö m l。在对血清维生素C 稳定性的研究中, 发现血清维生素C 在放置过程中很容易被氧化降解, 其偏磷酸提取液相对稳定, 但在 5 d 后含量也开始明显下降, 到第 44 d 后血清和提取液中维生素 C含量均几乎完全消失。结论 建立了高速、高效、高灵敏度的测定血清维生素 C 含量的H PL C 法 血清维生素 C 在保存过程中极不稳定, 获得样品后应立即测定, 当无条件立即分析样品时, 也应将样品用偏磷酸提取, 并将提取液冷冻保存在- 70℃, 5 d 以内分析完毕。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定市售氯霉素片中氯霉素的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测器为紫外-可见光检测器，波长为277nm。实验结果：氯霉素的理论塔板数为9013，拖尾因子为1.24；重复性测试中，氯霉素标准溶液连续进样6针，保留时间的RSD为0.143%，峰面积的RSD为0.749%；灵敏度测试中，氯霉素的仪器检出限为0.014μg/mL，仪器定量限为0.048μg/mL；氯霉素在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R2为0.9998；对样品进行测试，市售氯霉素片中氯霉素含量为79.3%。

参考日本药典规定的液相色谱法，用YMC-Pack Pro C8色谱柱（订货号：AS12S03-0503WT）测定盐酸布替萘酚乳膏的含量。

本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材当归液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱，并参照0512通则进行UHPLC方法转换。实验结果显示，可以实现当归样品中阿魏酸与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，阿魏酸峰理论塔板数大5000，满足药典要求。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中24种禁用着色剂含量的方法。24种着色剂组分1.0-10.0 mg/L浓度范围内，其相关系数大于0.997，各浓度点的回读准确度在93.5%~108.9%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，24种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.016~0.107%和0.335~1.215%之间，仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，既不改变法规方法又可实现分析快速，满足中检院公布的《化妆品中CI 59040等24种原料的检测方法》征求意见稿中液相方法的检测需求。

本文使用Wooking K2025高效液相色谱仪测定乳粉中抗坏血酸的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.7mL/min，柱温为25℃，进样量为20μL，检测器为紫外-可见光检测器，检测波长为245nm。实验结果：L（+）-抗坏血酸的理论塔板数为10816，D（-）-抗坏血酸的理论塔板数为11070，L（+）-抗坏血酸和D（-）-抗坏血酸的分离度为1.83；重复性测试中，抗坏血酸混合标准溶液连续进样7针，L（+）-抗坏血酸保留时间的RSD为0.203%，峰面积的RSD为0.501%；D（-）-抗坏血酸保留时间的RSD为0.222%，峰面积的RSD为0.300%；L（+）-抗坏血酸的仪器检出限为0.015μg/mL，仪器定量限为0.049μg/mL；D（-）-抗坏血酸的仪器检出限为0.017μg/mL，仪器定量限为0.056μg/mL；L（+）-抗坏血酸和D（-）-抗坏血酸在测定浓度范围内均呈现良好的线性关系，确定系数R2均在0.999以上；对乳粉试样进行测定，L（+）-抗坏血酸的含量为61mg/100g，D（-）-抗坏血酸未检出，L（+）-抗坏血酸总量为59mg/100g，抗坏血酸的加标回收率范围为75.2%~81.2%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB 5009.86-2016 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定（第一法）》乳粉中抗坏血酸含量测定的需求。