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液相色谱含量测定方法

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液相色谱含量测定方法相关的论坛

  • 高效液相色谱法测定中药含量采用的方法有哪些?

    [font=&][size=26px][color=#333333]高[/color][/size][/font][font=&][size=26px][color=#333333]效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定中药含量采[/color][/size][/font][font=&][size=26px][color=#333333]用的方法有哪些?[/color][/size][/font]

  • 液相色谱含量测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]含量测定中测的值为98%,实际含量为96%,一个称量0.1g,稀释100倍,一个称量0.01g稀释10倍,结果前者测得含量98,后者测得含量97,这个是什么原因

  • 跪求液相色谱法测定油田污水中聚丙烯含量方法

    油田污水中聚丙烯酰胺含量测定现在流行的有淀粉碘化钾法,其中使用了有一定毒性和污染的试剂——溴水,本人不太喜欢使用此类试剂,想找一种即快速又准确的方法。因此想到了色谱之类的检测方法。 有哪位大虾知道用液相色谱法测定油田污水中聚丙烯酰胺含量的详细步骤,以及所用的仪器设备、试剂材料,实验的注意事项,实验误差,色谱柱维护等等技术问题。如有详细文章最好不过。 提前感谢。

  • 【求助】请教:液相色谱含量测定问题!谢谢!!

    有没有分析3-氨基丙腈的液相色谱分析方法我想用液相色谱分析有机盐中的3-氨基丙腈的含量,但由于3-氨基丙腈在紫外和示差液相中响应值不是很大,满足不了微量杂质的分析。大家有没有好的建议。比如有没有合适的检测器、或则有合适的衍生法。(由于样品中含有氨基丙酸,所以氨基的衍生手段好像无法使用)

  • 51.9 高效液相色谱法测定肾炎灵片中栀子苷含量

    51.9 高效液相色谱法测定肾炎灵片中栀子苷含量

    【作者】 李岩;【机构】 吉林通化市人民医院药剂科;【摘要】 目的应用高效液相色谱法(HPLC法)测定肾炎灵片中栀子苷的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙睛-水(15∶85),流速:0.8mL/min,检测波长为238nm。结果栀子苷进样量在0.056~1.008μg(r=0.99997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.93%,RSD=1.16%(n=6)。结论 HPLC法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于肾炎灵片中栀子苷的含量测定。 更多还原【关键词】 肾炎灵片; 栀子苷; 高效液相色谱法; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201049_384546_2352694_3.jpg

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证

    【原创大赛】高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证

    高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证摘要:采用2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,生成2,4-二硝基苯腙,用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定纺织品萃取后有颜色干扰的样品效果良好。方法检出限小于5.0mg/kg;从0.15 mg/L起到7.50mg/L的范围(样品浓度对应为7.5mg/kg到375mg/kg的范围)内成线性且相关系数均在0.999以上;组内精密度及组间精密度分别为1.51%及3.50%,表面方法稳定性良好;采用不同浓度的加标回收率实验,回收率落在85%-110%,RSD在5%以内,方法测试结果良好。本方法可以很好的用于纺织品甲醛含量的检测,尤其是对有颜色干扰的样品萃取液有检测优势。关键词:纺织品;甲醛;高效液相检测法;颜色干扰。1.前言 目前,甲醛的检测方法按精确度划分,大致可分为两种,其一种为精密度测定法(仪器分析法),包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法(HPLC),气相色谱法(DNPH-GC法)及分光光度法等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高。主要有电法学方法,可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 目前纺织品甲醛的检测方法主要有GBT 2912.1-2009 纺织品甲醛的测定第1部分游离和水解的甲醛(水萃取法)(MOD 14184-1-2008);GBT 2912.2-2009 纺织品甲醛的测定第2部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法) (MOD 14184-2-2008);ISO14184-1-2011textiles-determination of formaldehyde part1:free and hydrolysed formaldehyde(waterextraction method);ISO14184-2-2011textiles-determination of formaldehyde part2:released formaldehyde(vapourabsorption method);JIS L1041-2011-树脂整理织物试验方法;GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法。大部分方法都还是采用乙酰丙酮显色法,[font='Calibri','sans-s

  • 液相色谱测定水中甲酸含量

    液相色谱测定水中甲酸含量

    使用高效液相色谱测定水中甲酸含量,前面为什么会出现?做标准曲线的时候还蛮准的,但是测样品的时候基线下凹(图中基线是人为拉直了),含量测不准确?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540437_2966883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540438_2966883_3.jpg

  • 【原创大赛】浅谈药典中高效液相色谱法测定中药材含量方法学验证的方法

    [align=center][b]浅谈药典中高效液相色谱法测定中药材含量方法学验证的方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:任阳阳[/align]药典中关于方法学验证有相应的指导原则,指导原则上写的内容较宽泛和笼统,但对于大多数检测人员来说根本不知道如何下手,本文是根据自己的理解和经验来阐述如何做好药典中高效液相色谱的方法学验证。首先要了解做好药典中高效液相色谱的方法学验证,要好好的理解两部分的内容:第一,要熟悉0512高效液相色谱法这部分的内容;第二是理解9101药品质量标准分析方法验证指导原则,结合这两部分内容,做好方法学验证。1. 确定本实验室要使用的仪器和配件能否满足本次验证的色谱提交,包括色谱柱、检测器和流动相。2. 0512方法中验证系统适用性实验首先要了解色谱的适用性实验包括5个参数:理论塔板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性。2.1理论塔板数和分离度在已调试好的色谱条件下,分析目标物质,根据分析结果计算此方法的理论塔板数和分离度。一般待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度不大于1.5。2.2 灵敏度通过一系列浓度的对照品确定信噪比,其灵敏度要求定量测定时信噪比≥10;若为定性鉴别其信噪比要求≥3。2.3拖尾因子T拖尾因子是评价色谱峰的对称性结果,以T表示,对对照品进行进样,分析色谱结果,以峰高作定量参数时,T值应在0.95~1.05之间。2.4 重复性 一般采用外标法,取对照品溶液连续进样5次,计算5次进样的峰面积的相关标准偏差,要求≤2.0%以上5点是0512方法内容中需要验证的5点内容,已对方法进行了简单的验证,但这些不够,还得结果9101的内容进行详细的进一步的验证。3. 9101验证的指标主要有准确度、精密度、专属性、检出限、定量限、线性和耐用性,其中精密度可以参考0512中已验证的重复性的检测结果;检出限和定量限也可参考0512中验证的结果。3.1准确度准确度是指该方法测定结果与真实值或参考值的接近程度,常用回收率进行验证。一般选择高、中、低三个浓度进行测定,也就是说,对照品加入量与待测供试品含量的比值为1.5:1,1:1和0.5:1进行加标实验,分析加标结果,计算回收率和回收率的相对标准偏差,结果必须满足药典要求。3.2 专属性向试样中加入杂质或辅料,与杂质和辅料的结果进行比较,确定测定结果是否受干扰。3.3 线性根据待测成分的含量大小,选择至少5份合适的浓度范围进行分析,以测得的响应信号(峰高或峰面积)对被测物的浓度作图,求出线线方程和相关系数。3.4耐用性一般经过变动流动相的比例、流动相的pH、不同类型的色谱柱。柱温以及流速来进行验证,验证测定条件发生微小变化时,测定结果不受影响的程度,从而确保方法的可靠性。综上所述,以上是高效液相色谱法测定中药材含量的方法学验证的所有指标,通过以上指标的完善和验证,才能做出一套完成的方法学验证。

  • 64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    【作者】 雷灼雨; 巴国际;【机构】 重庆市药品检验所; 重庆市药品检验所 重庆 400015; 重庆 400015;【摘要】 目的建立生桂口服液中桂皮醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,测定波长为274 nm。结果方法的平均回收率为99.39%,RSD= 0.27%,桂皮醛的线性范围是25.2~201.4μg/mL。结论所建立的方法准确、可靠,能满足该产品的质量控制要求。 更多还原【关键词】 生桂口服液; 桂皮醛; 反相高效液相色谱法; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271555_386456_2352694_3.jpg

  • 59.5 高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

    59.5 高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

    【作者】 袁祥慧; 杨惠莲(重庆市药品检验所)【摘要】 目的建立测定五苓片中肉桂酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长285 nm。结果肉桂酸进样量在0.009 608~0.288 24μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=6);平均回收率为96.39%,RSD为0.44%(n=6)。结论高效液相色谱法专属性强、操作简便、结果准确、重现性好,可用于测定五苓片中肉桂酸的含量。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211746_385115_1609970_3.jpg

  • 65.6 高效液相色谱法测定血浆中西咪替丁的含量

    65.6 高效液相色谱法测定血浆中西咪替丁的含量

    【作者】 童立年;【机构】 浙江省舟山市人民医院药剂科 浙江舟山316000;【摘要】 目的建立高效液相色谱法测定血浆中西咪替丁的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(35∶65)为流动相,流速1mL/min,检测波长225nm。结果西咪替丁线性范围为5~25μg/mL(r=0.9998,n=5),平均回收率为(102.5±0.56)%,RSD=0.79%(n=5)。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好。 更多还原【关键词】 西咪替丁; 高效液相色谱法; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271635_386517_2352694_3.jpg

  • 49.3 高效液相色谱法测定如意金黄散中5种成分的含量

    49.3 高效液相色谱法测定如意金黄散中5种成分的含量

    【作者】 韩刚; 张卫国; 王超; 李运;【机构】 华北煤炭医学院药学系; 华北煤炭医学院药学系 河北唐山063000; 河北唐山063000;【摘要】 目的:建立如意金黄散中姜黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、小檗碱含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-醋酸(77∶22∶1);检测波长:428nm。结果:姜黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、小檗碱的回收率分别为96.27%,100.8%,99.21%,99.80%,102.98%;RSD分别为0.27%,0.24%,1.14%,0.55%,0.11%。结论:采用高效液相色谱法在相同的色谱条件下,同时测定多味中药中的5种成分,方法的准确度高,重现性好,可用于控制如意金黄散的质量。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142223_383907_1609970_3.jpg

  • 67.7 高效液相色谱法测定明目地黄丸中芍药苷的含量

    67.7 高效液相色谱法测定明目地黄丸中芍药苷的含量

    【作者】 谭忠军; 宋军;【机构】 湖北省荆门市药品检验所; 湖北省荆门市药品检验所 湖北 荆门 448000; 湖北 荆门 448000;【摘要】 目的:测定明目地黄丸中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Dikma Diamonsil(TM)C18柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷在8.82~88.16 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,测得平均回收率为99.7%,RSD为1.9%。结论:高效液相色谱法操作简便,结果准确可靠,适用于明目地黄丸中芍药苷的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271621_386483_2379123_3.jpg

  • 66.9 反相高效液相色谱法测定和络舒肝丸中芍药苷含量

    66.9  反相高效液相色谱法测定和络舒肝丸中芍药苷含量

    【作者】 向辽源; 陈珊珊; 赵莉;【机构】 吉林省辽源市药品检验所; 吉林大学化学院; 黑龙江省大庆市人民医院 吉林 辽源 136200; 吉林 长春 130021; 黑龙江 大庆 163000;【摘要】 目的建立测定和络舒肝丸中芍药苷含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)。方法采用Diamonsll C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(18:82),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果芍药苷进样量在0.1~0.9μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=1 180.28X+16.79(r=0.999 6),平均加样回收率为97.84%,RSD=1.27%(n=5)。结论RP-HPLC法操作简单,重现性好,可作为该丸剂中芍药苷的含量测定。 更多还原【关键词】 和络舒肝丸; 芍药苷; 反相高效液相色谱法; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271708_386573_2352694_3.jpg

  • 关于液相色谱测定环己烷中蒽的含量的求助

    关于液相色谱测定环己烷中蒽的含量的求助

    [color=#444444]在使用液相色谱测定环己烷中蒽的含量时,采用的是在文献《有机脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定》中的方法,温度是20度,检测波长210 nm,采用梯度淋洗方式,开始时,流动相为 (乙腈): (水)=40:60,28 min后,变为V(乙腈):V(水)=82:18,48 min后,变成(乙腈):V(水)=100:0,保持8 min。流速为1ml/min,进样量为10微升。但是这样做走基线之后测出来的图线是飘的,基线偏移很厉害,虽然在17min附近蒽的峰会出现,但是出现的是双峰。我使用的是150mm的C18柱。[/color][color=#444444]师姐说我是因为采用了梯度淋洗的方式所以才会基线偏移,我昨天试了一下直接进V(乙腈):V(水)=70:30的流动相,虽然基线不漂了,但是峰都重叠在一起,全部在7min之前就出来了,我也不知道哪个是蒽,而且峰型都很差。[/color][color=#444444]有没有方法可以在我不改变梯度淋洗的方法的情况下,不出现基线漂移的现象?[/color][color=#444444]或者是有其他更好的流动相进样方法?[/color][color=#444444]我之前出的结果都是双峰,但我不是很想再重做了,这些数据可以用吗?我用的外标法,不知道计算是算两个双峰面积之和还是算平均?[/color][color=#444444][img=,600,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231135324988_5836_1849104_3.jpg!w600x351.jpg[/img][/color]

  • 【分享】高效液相色谱法测定片剂中的盐酸舍曲林及有关物质的含量

    目的:建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液(用磷酸调到pH4.0)(60∶40),流速1.5mL/min;检测波长225nm。结果:进样量在2.49~19.94μg范围内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为0.60%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于盐酸舍曲林片的质量控制。

  • 21.5 高效液相色谱法测定恶丙嗪片的含量

    【作者】 郭宏; 高金波; 邱树勇;【Author】 Guo Hong, Gao Jinbo, Qiu Shuyong (Jiamusi University, Jiamusi 154002)【机构】 佳木斯大学佳木斯!154002;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定恶丙嗪片含量的方法.方法:色谱柱: DiamonsilC18(200 × 4.6mm, 5μm),流动相:甲醇水(80: 20),检测波长:285nm.结果:恶丙嗪线性范围5~45μg/ml,回归方程为C=0. 0624A+45. 229r=0.9999,回收率为99.86%,日内精密度为RSD=0.92%,日间精密度为RSD=1.64%结论:方法准确、快速、简便.

  • 63.9 高效液相色谱法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量

    63.9 高效液相色谱法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量

    作者:唐勇; 周春菊;(湖南省怀化市药品检验所;)摘要:目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70∶30∶0.1),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为322nm,柱温为室温。结果蛇床子素进样量在0.03848~0.3848μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=5),平均加样回收率为99.00%,RSD=1.04%(n=9)。结论HPLC法准确、简便、快速,可作为阴炎净洗液中蛇床子素含量的测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271106_386364_1606903_3.jpg

  • 53.1 高效液相色谱法测定银翘解毒片中连翘酯苷A的含量

    53.1 高效液相色谱法测定银翘解毒片中连翘酯苷A的含量

    【作者】 赵昱玮; 于淼; 南敏伦; 李志强; 何伟; 张倩;【机构】 吉林天药药物研发有限公司; 吉林省中医药科学院; 首都医科大学附属复兴医院; 吉林天药本草堂制药有限公司;【摘要】 目的建立银翘解毒片中连翘酯苷A的含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法;Diamonsi(l钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱;流动相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(17︰83);流速1mL/min;检测波长330nm;进样量10μL,等梯度洗脱,对其进行含量测定。结果连翘酯苷A在10.5~60.3μg,范围内的线性关系良好(n=6)。结论该方法简便、准确,适用于银翘解毒片的质量控制。 更多还原【关键词】 银翘解毒片; 连翘酯苷A; 高效液相色谱法; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201127_384581_2352694_3.jpg

  • 5.2高效液相色谱法测定新止咳合剂中橙皮苷的含量

    5.2高效液相色谱法测定新止咳合剂中橙皮苷的含量

    作者:李仁秋 (云南省昆明市儿童医院, 云南 昆明 650011)摘 要:目的: 建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中橙皮苷的含量。方法: 采用 Dikma 钻石 C18 色谱柱( 4. 6mm @250mm, 5Lm) ; 流动相为甲醇) 0. 2% 磷酸溶液( 38: 62) ; 检测波长为 283nm,流速为 1. 0ml/ min, 柱温为 30 e 。结果: 橙皮苷进样量在 0. 01~ 2. 0Lg ( r= 0. 999 97)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为 99. 12%, RSD= 0. 84%( n= 9) 。结论:本法简便、 快速、 专属性强、 重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。关键词:橙皮苷; 高效液相色谱法;新止咳合剂; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161641_377910_2379123_3.jpg

  • 50.9 高效液相色谱法测定孕妇血清犬尿氨酸的含量

    50.9 高效液相色谱法测定孕妇血清犬尿氨酸的含量

    【作者】 陈凤英; 章力行;【机构】 浙江大学医学院附属妇产科医院; 浙江大学医学院附属第二医院 浙江杭州310006; 浙江杭州310009;【摘要】 目的 :建立一种高效液相色谱法测定孕妇血清中的犬尿氨酸 (kynurenine)的含量。 方法 :反相高效液相色谱法 ,采用外标法 ,DiamonsilC1 8柱 ,流动相为甲醇 0 .0 0 1mol·L- 1磷酸二氢钾 (pH =4) (1 0∶90 ) ,检测波长 2 4 5nm。流速 1 .2mL·min- 1 。结果 :kynurenine的线性范围 0 .2 5~ 5 .0 9μmol·L- 1 ,r =0 .9972 ,2 1例孕妇血清Kynurenine的含量为 (0 .98± 0 .2 7) μmol·L- 1 。结论 :本法简便 ,准确 ,适用于临床和科研。 更多还原【关键词】 犬尿氨酸; 高效液相色谱法; 血药浓度; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131445_383518_2352694_3.jpg

  • 29.5 高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中丁香苷的含量

    【作者】 巫莹莹; 黄少玲; 彭洁明;【机构】 广州星群药业股份有限公司; 广州星群药业股份有限公司 广州51028; 广州51028; 广州510288;【摘要】 目的 :建立复方救必应胶囊中丁香苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,DiamonsilC18色谱柱 ,乙腈 水 (1∶9)为流动相 ,检测波长 2 2 0nm。结果 :平均回收率为 10 2 0 % ,RSD为 0 7% (n =5 )。结论 :方法简便、准确 ,可用于复方救必应胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 复方救必应胶囊; 丁香苷; 高效液相色谱;

  • 65.5 反相高效液相色谱法测定金钱草颗粒的含量

    65.5 反相高效液相色谱法测定金钱草颗粒的含量

    【作者】 雷灼雨;【机构】 重庆市药品检验所 重庆401121;【摘要】 目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定金钱草颗粒中山柰素的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶1),流速为1mL/min,测定波长为360nm。结果山柰素平均回收率为98.52%,RSD=0.23,进样量与峰面积的线性范围为0.406~3.248μg,r=0.9998。结论所建立的方法准确、可靠,能满足质量控制要求。 更多还原【关键词】 金钱草颗粒; 山柰素; 反相高效液相色谱法; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271634_386513_2352694_3.jpg

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