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液相色谱检测池凸透镜

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液相色谱检测池凸透镜相关的论坛

  • 【求助】LC20A检测器流通池透镜的问题

    今天拆20A检测器清洗光路时,把流通池拆下来清洗透镜时,发现两面透镜竟然不一样,原先10A的两面都是凸透镜,而20A的一面是凸透镜,一面是平面镜.不知为何与10A不一样呢?1、两面都 是凸透镜的有什么好处?2、一面是凸透镜,一面是平面镜的又有什么好处? 望有了解这方面的色友来讨论一下。 说个题外话:今天想清洗透镜,结果从灯室那面的螺丝怎么也卸不下了,螺丝这样紧在岛津仪器上已遇到好几次了(都是在初次卸的时候 )不知组装的工人是用什么工具紧的,结果换了工具,换了人也没卸下来。只好完全把灯室拆下来,再把透镜底座拆下来,才清洗完。

  • 关于氘灯透过透镜射入光谱仪的问题

    各位大虾,我最近在做一个实验,就是:氘灯光源经过凸透镜,然后射入光谱仪,读取光的强度与波长。氘灯未通过透镜时,光谱仪读的波长主要集中在190-600nm,差不多都饱和,海洋光学的仪器都读到20000+。但是通过一个普通凸透镜后,其波长范围发生很大变化,紫外光400nm的部分很弱,而主要部分都集中到可见光区。我想请教的是:1、有没有针对紫外光的凸透镜,按光学基本原理,紫外光应该也是能够汇聚的;2、之前也请教关于把光源汇聚到光源的问题,现在我也只是做一个尝试,先前期探路,进行仪器的改造,有兴趣的话可以一起摸索。欢迎大虾前来指教。。

  • 金相显微镜中,凸透镜的五种成象规律

    1. 在金相显微镜中,当物体位于透镜物方二倍焦距以外时,则在象方二倍焦距以内、焦点以外形成缩小的倒立实象;   2. 当物体位于透镜物方二倍焦距上时,则在象方二倍焦距上形成同样大小的倒立实象; 这种成像对金相显微镜的光路尤为重要。  3. 当物体位于透镜物方二倍焦距以内,焦点以外时,则在象方二倍焦距以外形成放大的倒立实象;   4. 当物体位于透镜物方焦点上时,则象方不能成象;这同样是影响金相显微镜成像的重要因素。  5.当物体位于透镜物方焦点以内时,则象方也无象的形成,而在透镜物方的同侧比物体远的位置形成放大的直立虚象。

  • 【转帖】第十课 液相色谱仪-检测系统

    第十课 液相色谱仪-检测系统 检测系统高效液相色谱的检测器很多,最常用的有紫外检测器、示 差折光检测器和荧光检测器等。 (1)紫外检测器紫外检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,适用有紫 外吸收物质的检测。在进 行高效液相色谱分析的样品中, 约有80%的样品可以使用这种检测器。紫外检测器的工作 原理如下:由光源产生波长连续可调的紫外光或可见光, 经过透镜和遮光板变成两束平行光,无样品通过时,参比 池和样品池通过的光强度相等,光电管输出相同,无信号 产生;有样品通过时,由于样品对光的吸收,参比池和样 品池通过的光强度不相等,有信号产生。根据朗伯—比尔 定律,样品浓度越大,产生的信号越大, 这种检测器灵敏 度高,检测下限约为 10(-10) g/ml,而且线性范围广, 对温度和流速不敏感,适于进行梯度洗脱。 (2)示差折光检测器示差折光检测器是根据不同物质具有不同折射率来进行组 分检测的。凡是具有与流动 相折射率不同的组分,均可 以使用这种 检测器。如果流动相选择适当,可以检测所 有的样品组分。示差折光检测器分为反射式和沂射式两种。 反射式示差折光检测器是根据下述原理制成的:光在两种 不同物质界面的反射百分率与入射角和两种物质的折射率 成正比。如果入射角固定,光线反射百分率仅与这两种物 质的沂射率成正比。光通过仅有流动相的参比池时,由于 流动相组成不变,故其折射率是固定的;光通过工作池时 ,由于存在待测组分而使折射串改变,从而引起光强度的 变化,测量光强度的变化,即可测出该组分浓度的变化。 偏转式示差折光检测器是根据下述原理:当一束光透过折 射率不同的两种物质时,此光束会发生一定程度的偏转, 其偏转程度正比于两物质折射率之差。 示差折光检测器 的优点是通用性强,操作简便;缺点是灵敏度低,最小检 出限约为 10(-7)g/ml ,不能做痕量分析。此外,由于 洗脱液组成的变化会使折射率变化很大,因此,这种检测 器也不适用于梯度洗脱。 (3)荧光检测器物质的分子或原子经光照射后,有些电子被激发至较高的能 级,这些电子从高能级 跃至低能级时,物质会发出比入射光 波长较 长的光,这种光称为荧光。在其他条件一定的情况 下,荧光强度与物质的浓度成正比。许多有机化合物具有天 然荧光活性,另外,有些化合物可以利用柱后反应法或柱前 反应法加入荧光化试剂,使其转化为具有荧光活性的衍生物 。在紫外光激发下,荧光活性物质产生荧光,由光电倍增管 转变为电信号。 荧光检测器是一种选择性检测器,它适合于 稠环芳烃、氨基酸、胺类、维生素、蛋 白质等荧光物质的测 定。这种检测器灵敏度非常高,其检出限可达10(-12)_10 (-13)g/ml,比紫外检测器高2—3个数量级,适合于痕量分析 。而且可以用于梯度洗脱。其缺点是适用范围有一定的局限性。

  • 【我们不一YOUNG】+液相色谱泵中系统压力升高的原因及处置办法

    [b][color=#333333][/color][color=#333333]1、泵的管路过滤器堵塞。[/color][/b]断开泵的出口管路,以1mL/min送液如果压力高于0.3MP,说明管路过滤器堵塞。管路过滤器位于泵的出口处,用于清除由泵输送的流动相试剂中的机械杂质或柱塞密封垫磨损的碎屑。长期使用或使用含机械杂质较多的流动相时容易引起堵塞,此时需要清洗或更换过滤器上的过滤片。 操作如下:拧松并取下过滤器连接管路,拧松并取下管路过滤器,用镊子将管路过滤器放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后用镊子取出过滤器,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧,用扳手拧紧60°~90°即可,打开泵电源开关,用纯水做流动相,以1mL/min送液,如压力值超过0.3MP,应更换新的管路过滤片。用镊子将过滤器前端的过滤片取下,把新的过滤片用纯水或异丙醇浸湿,放在过滤器座上,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧并用扳手拧紧60°~90°即可,连接上泵出口管路,更换完毕。 [b][color=#333333]2、预混合室过滤片堵塞。[/color][/b]断开混合室出口管路,以1mL/min送液压力高于1MP,说明预混合室过滤片堵塞。当混合室压力过高时,可能是由于混合室的过滤片污染所造成。 解决方法:用扳手拧开预混合室的管路,用扳手取下预混合室,取出过滤片,取下的过滤片放在装有5﹪稀硝酸溶液的烧杯中,用超声波清洗15分钟,再用纯水清洗5分钟,将清洗后的滤片安装到预混合室中,拧紧预混合室,装好连接管路,清洗完毕。如果管路压力依然偏高需要更换过滤片。 [b][color=#333333]3、进样器堵塞。[/color][/b]断开进样器出口,以1mL/min送液压力高于1MP, 说明进样器流路堵塞,建议使用清洗液洗进样器流路。 [b][color=#333333]4、色谱柱堵塞或污染。[/color][/b]断开色谱柱出口,送液压力仍高,说明色谱柱堵塞或污染,建议按色谱柱使用说明书清洗或者更换色谱柱。[color=#333333] [b]5、检测池堵塞。[/b][/color]断开检测池出口,送液压力仍高,说明检测池堵塞。[color=#333333]紫外检测器和二极管阵列检测器的清洗:[/color]打开并取下检测器前面板,拧下检测器出口和入口管路接头,断开连接,再拧松两个连接头的固定螺丝,拔掉检测池加热线,拧松检测池固定螺丝,取下检测池,将适配器连接到检测池的入口并拧紧螺丝,用注射器吸取50mL异丙醇缓缓地把溶剂推入检测池中,清洗完毕后拆下适配器,观察检测池中是否留有异物,如果清洗不彻底,应分解清洗检测池,用螺丝刀拧下检测池一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,注意镊子不要划伤透镜表面,用螺丝刀拧下检测池另一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,将透镜放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗10分钟。 同时观察检测池内是否还有异物,如有异物,先将保温罩拆下,将检测池朝下放入装有异丙醇的100毫升烧杯中,注意液面刚好没过检测池孔即可,不宜使用过大烧杯,以致溶剂接触到加热线,用超声波清洗10分钟,清洗完毕后,取出检测池和透镜放在滤纸上,将池体表面的液体擦干,装回保温罩,将新的垫片装入检测池左侧池孔中,再将凸透镜放在垫片上面,注意垫片和透镜应放在检测池的凹槽中,透镜的凸面应朝上,拧上透镜固定螺丝,将新的垫片放入检测池右侧池孔中,将平面透镜放在垫片上面,拧上透镜固定螺丝,螺丝的紧固程度应该以检测池不漏液为准,过紧可能会损坏透镜,将检测池装到检测器上,检测池上的箭头方向应朝上,拧紧固定螺丝,将连接头固定在检测器上,插入检测池加热线,分别连接好检测池的入口和出口连接管路,装上前面板,检测池清洗完毕。

  • FPD中的透镜

    FPD在光通室和PMT之间有个凸透镜,聚光作用,但是距离这么短,聚光作用到底大不大?

  • 【资料】-一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器

    [b]一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器[/b][i]范安定,张云海,林从敬等;[/i]摘 要:研制了一种全封闭光学系统的高效液相色谱二极管阵列检测器。这种全封闭结构可以同时提高灵敏度、光谱分辨率和线性范围,对萘的最小检测量在230nm下可达1×10-10g,且线性范围比为5×104。该检测器所采集的连续波长吸光度数据可以形成形象直观的三维谱图,以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能。关键词:高效液相色谱 二极管阵列检测器 全封闭光学系统80年代二极管阵列检测器(DAD)的发明开创了液相色谱的新纪元,该检测器在一次分析过程中记录了所有的光谱信息,可提供最佳波长的确定、峰纯度检验和色谱峰鉴定。随着液相色谱技术的成熟,检测器的设计与应用正转向定性分析,尽管普通的紫外可变波长检测器在定量上具有灵敏度高和线性好的优点,新一代的检测器更要能提供对色谱峰进行鉴定和跟踪的定性信息。目前国内尚无商品化的仪器。基于这一趋势,我们对80年代研制的2030型DAD检测器的光学系统在技术上进行了重大改进和突破,研制了一种新型的全封闭光学系统的DAD检测器。以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能,证实了该系统性能优良。1 检测器结构与性能对比1.1 检测器结构该系统的结构由光学、电路及软件部分组成。光学部分由光源、聚光透镜、流动池、全息凹面光栅及光导纤维组成,它将光源产生的混合光经表面色散分成连续波长的平行光照射到二极管阵列上,光学部分采用全封闭的结构 电路部分接收光电二极管阵列产生的电流信号,并对所收到的电流信号进行电压转换、放大、滤波、AD转换和产生中断触发、进行数据采集,同时对光电二极管阵列进行反控 软件部分分为数据采集、数据处理、图形处理及仪器维护四个模块,数据采集模块包括数字滤波、数据读取与存储和实时显示,数据处理模块完成谱图显示、峰纯度检测、最佳波长选择及光谱、色谱处理,图形处理模块实现等高线及三维图的处理,仪器维护模块实现仪器的状态判断与维护。

  • 【分享】液相色谱检测玉米赤霉醇:盲目追求增重的危害

    玉米赤霉醇:盲目追求增重的危害· 什么是玉米赤霉醇 玉米赤霉醇又名“右环十四酮酚”,商品名字“畜大壮”,是玉米赤霉菌在生长过程中产生的次生代谢产物玉米赤霉烯酮的还原产物,属于雷索酸内酯类非甾体类同化激素。它是一种皮埋增重剂。· 食品中为什么会残留玉米赤霉醇玉米赤霉醇能直接或间接作用于脑下垂体和胰脏,提高体内生长激素和胰岛素水平,促进动物机体蛋白质的合成,提高饲料利用率,从而产生促增重作用。由于玉米赤霉醇作为牛羊增重剂效果好,经济回报高,部分违法者在畜禽养殖过程中使用玉米赤霉醇,导致玉米赤霉醇可能会残留在各种食用组织(如牛羊肉、动物肝脏、肾脏和血液等)中。· 玉米赤霉醇有哪些危害  玉米赤霉醇及其代谢产物具有雌激素类物质的生物活性,对促性腺激素结合受体、体外肝脏激素结合受体均有抑制作用。雌激素类物质的残留会引起人体性激素机能紊乱及影响第二性征的正常发育,在外部条件诱导下,可能致癌。玉米赤霉醇排出动物体外后,还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。·  玉米赤霉醇的检测方法  目前,玉米赤霉醇残留量的主要检测标准是推荐性国家标准GB/T 21982-2008《动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法,液相色谱-质谱/质谱法》,另外还有3个是农业部公告方法:农业部1025号公告-3-2008《动物性食品中玉米赤霉醇残留检测酶联免疫吸附法和气相色谱-质谱法》、农业部1025号公告-19-2008《动物源性食品中玉米赤霉醇类 药物残留检测 液相色谱-串联质谱法》和农业部1077号公告-6-2008《水产品中玉米赤霉醇类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。南京科捷高效液相色谱:LC600高效液相色谱仪(梯度配置) P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台7725i六通进样阀 1只进口C18柱 150x4.6 5u 1根WS600色谱工作站 1套主要特点:1 智能化---状态智能监测系统,人性化更强 2 自动化---自动控制及反馈功能,操作更便捷 3 网络化---多台仪器网络接口链接,平台更先进 4 高精度,高稳定性----全数字化信号系统有效的提高了仪器精度; 各部件长寿命的设计标准以及低能耗的运行有效地保证了仪器的稳定性

  • 【原创大赛】图解安捷伦1200液相色谱DAD检测器光路清洁

    【原创大赛】图解安捷伦1200液相色谱DAD检测器光路清洁

    图解安捷伦1200液相色谱DAD检测器光路清洁仪器型号:安捷伦1200仪器用途:抗生素原料药检测仪器故障:基线噪音大,约在1.8个mAU,更换新灯后无效。故障分析:此台仪器购于2010年,光路未进行清洁,各种透镜可能出现污染。故障排除:首先将氘灯、钨灯及氘灯的保护罩取下来,见下图1、图2;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272113_485066_1620415_3.jpg图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272113_485067_1620415_3.jpg图2拆开外壳及金属保护盖,拆下两个灯的电源线,如图3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272114_485072_1620415_3.jpg图3取下泡沫板,如图4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272114_485073_1620415_3.jpg图4将与光路连接的电源线及数据线从主板上取下来,轻轻拿出光路。在氘灯右侧光室内有一个钬玻璃,是用来进行波长校准的,见图5http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272114_485070_1620415_3.jpg图5先要移除钬玻璃,在光路背后有一个小马达,是用来驱动钬玻璃的,见图6http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272114_485069_1620415_3.jpg图6马达是直接插到钬玻璃的支撑杆上的,用力将马达拔下来,马达下面有一弹簧,不要弄丢。按住钬玻璃支撑杆上的两个突起,将钬玻璃从灯室取下来,用内六角扳手将三个透镜固定螺丝松开,将透镜拆下来,见图7http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272146_485077_1620415_3.jpg图7用先用甲醇将三个透镜和钬玻璃上的污渍擦干净,再用无水乙醇擦拭、淋洗,最后将透镜吹干。先将透镜安装好,再安装好钬玻璃及钬玻璃驱动马达。将光路安装到检测器中,注意要将防震垫片卡好,防止光路振动。插好光路上的数据线及电源线,盖好黑色年泡沫板,安装灯的电源线,最后安装氘灯保护罩及外壳。打开工作站,进行诊断界面,选检测器的维护,如图8http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272220_485093_1620415_3.jpg图8用纯化水做流动相,安装一个阻尼管或一根长的PEEK管线,保证20bar以上的系统压力,点灯10分钟后进行波长校准,完成校准后点ADJUST,保护校准数据。回到系统界面,进行噪音检测,噪音较清洁前有了明显改善,约为0.04mAU左右。见图9http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272221_485094_1620415_3.jpg图9总结:DAD检测器较VWD检测器密封要严密的多,光路清洁时只需对透镜进行清洁即可,此次清洁过程中主要是氘灯后面的两个透镜有明显的光斑,因为平时很少用可见光区,第一个透镜基本没有污染。清洁时用甲醇是因为甲醇极性较强,有更好的去污能力,最后用无水乙醇因为无水乙醇更容易挥发,且毒性小。以前只用无水乙醇清洁过,容易留下一些痕迹,没有两种溶剂交叉使用的效果好。每次清洁光路后都要做波长校正,防止波长出现偏差。

  • 液相色谱出峰异常-醛酮类物质检测

    求助各位大佬。最近在做醛酮类化合物的液相色谱检测的时候,往常乙醛腙出峰时间出现馒头峰,标准物质谱图正常,溶剂乙腈正常,系统空白正常。头秃。色谱柱安捷伦zorbax sb-c18 4.6?150mm 5um流速1.5ml/min进样量10ulvwd 360nm梯度法 水 乙腈 四氢呋喃0min 64 20 1625min 32 60 840min 64 20 16DNPH小柱: agela 目前所做的尝试:1.更换同厂家同型号色谱柱,馒头峰能分开,但是只能维持很短时间,很快又会变成馒头峰。2.乙腈冲洗色谱柱,没什么效果。3.减小进样量至5ul,馒头峰能分开,但是运行没几次就又分不开了。接下来准备换下梯度方法试试看,希望各位老师不吝赐教。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245595772_1651_3109541_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245595821_7639_3109541_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245596094_3860_3109541_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245597431_8686_3109541_3.png[/img]

  • 高效液相色谱仪的检测波长设定标准

    高效液相色谱用检测波长测定时一般都选择在对样品有最大吸收的波长下进行,以获得最大的灵敏度和抗干扰能力。但应特别注意在选择测定波长时,必须考虑到所使用的流动相的紫外吸收性质。也就是说,使用紫外-可见光检测器时,溶剂不应吸收测定波长的紫外光,样品测定波长应当在溶剂紫外吸收波长上限以上。噪声降至10-4~10-5AU,才能保证检测的灵敏度,才能用于梯度洗脱。液相色谱仪使用溶剂吸收波长的上限,就是透过波长的下限。波长的下限规定为溶剂在以空气为参比,样品池厚度为1厘米的条件下,恰好产生1.0吸光度时相对应的波长值,即溶剂透过率为10%时的波长。溶剂中如果含有吸收紫外光的杂质,同样会使检测背景提高,灵敏度降低,且用作梯度洗脱时会引起严重漂移。因此,鲁创分析认为液相色谱仪系统对溶剂纯度要求较高,一般应使用分光纯或分析纯溶剂,在有条件时,色谱纯溶剂为首选。应注意不能使用化学纯及纯度更低的溶剂。有时需要对溶剂进行专门纯化处理。

  • 液相色谱常用的几种检测器

    液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。

  • 赛默飞的液相色谱检测器流通池清洗

    有台赛默飞的液相色谱紫外可以检测器报错,初步怀疑是流通池窗片脏引起的光通量不足,请教大家有没有流通池拆解,清洗的教程或者视频,先谢过了

  • 【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科(属景天科植物),并且长得有些相似,花果又显红色,所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材,主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪(紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等),超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛,甲醇(色谱纯),超纯水等。样品制备对照品溶液制备:精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备:取适量大花红景天干燥药材,充分粉碎后过三号筛(药典筛),准确称取过筛后粉末0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18检测波长:275nm流动相:甲醇:水=15:85(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便,容易实现,检测时间较短,色谱峰形漂亮,分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测,也可作为相关药材及药物检测的参考方法,尤其是检测其中的红景天苷药物成分。

  • 液相色谱极限检测效果

    液相色谱极限检测效果

    液相色谱极限检测效果--牛蒡子测定 牛蒡苷好东西,它是中草药牛蒡子的提取物,具有疏风热,宣肺透疹,利咽解毒之功效,是一种消炎药,常用于感冒风热,咳嗽痰多,咽喉肿痛,风疹,麻疹,痄腮丹毒,痈肿疮毒等。在临床医学上被广泛用于治疗喉癌、直肠癌,宫颈癌等。随着研究的不断深入,医学上还发现本品对糖尿病,肾病的治疗亦有显著疗效。 牛蒡苷的分子式为C27H34O11,2010版药典规定,在牛蒡子药材中牛蒡苷的含量不得低于5%。样品制备对照品溶液的制备 精密称取适量牛蒡苷对照品,加甲醇配制成0.5mg/ml牛蒡苷对照品溶液,微膜滤过,备用。供试品溶液的制备 精密称取牛蒡苷粉末(过三号筛)0.5g,置于50ml容量瓶中,加甲醇45ml,超声处理大约20min,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱: Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm,5μ )Serial Number:W13212255流动相:甲醇:水=1.1:1(V:V)流速:1.0ml/min检测波长:280nm进样量:10ul柱温:室温色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405182015_499758_2369266_3.png供试品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405182016_499759_2369266_3.png结论 看到效果了吧,非常标准的色谱图,感觉还不错吧,简直就是极限效果。系统及色谱柱的适应性这个通过色谱图可以看出,肯定是非常理想的。 该方法(包括选择了理想的色谱柱)检测中草药牛蒡子中牛蒡苷有着简单、方便、快捷、准确等优点,有着极限的效果。

  • 【求购】手性液相色谱检测器

    我做的是手性液相色谱,现在希望选择一个手性液相检测器,看到Jasco家的有相关产品: CD-2095 Circular Dichroism Detector 和 OR-2090 Chiral Detector ,但是没有找到国内的代理商,之前找到华洋科仪,打过电话发邮件也没有消息。不知这里有没有人知道JASCO还有哪代理,北京的最好。另外,有谁用过手性检测器的也一并介绍一下经验,给些选择的建议,谢谢!

  • 【资料】液相色谱仪的最小检测浓度与流通池光程(体积)的含义及关系

    液相色谱仪的最小检测浓度与流通池光程(体积)的含义及关系许多国产液相色谱仪在公布其技术指标时,大多只写了“噪音和漂移”的指标。用户觉得指标都差不多,但却忽略了另外二个较为重要的指标:“最小检测浓度和光程”,这二个指标有什么作用呢?它们代表了什么含义? 这里来解释一下:   最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大,仪器的灵敏度就小,不能反应真正的噪音和漂移水平。例如:我公司的最小检测浓度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液),而某些仪器是:4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。这就说明我们的仪器灵敏度大,可以检测更微量的样品。同样如我公司仪器把最小检测浓度调较得和其它产品是一样,也就表明我们可以做得比其它产品噪音和漂移低4倍。 可以从这个公式看出: 最小检测浓度=2×仪器的噪音×进样的样品浓度/样品的峰高值 那光程又代表什么?我们先看下面一个公式,比尔定律: A=log(I0/I)=εCL A是吸收率;I0代表参照池的光强;I为样品池的光强;ε为摩尔吸光系数;C是样品浓度;L就是流通池的光程。 可以看出在同样的“C”样品浓度情况下,“L”流通池的光程越大,仪器的“A吸收率”也就越大。这样可以检测到的样品浓度就越小。为什么有些厂家把仪器的流通池光程做得很小,有些只有:3.5mm、4.5mm或5.5mm,而不是我公司的8mm。这是因为这些厂家不能有效的降低整个系统的“噪音和漂移水平”,只能牺牲流通池光程,也就是牺牲了仪器的检测灵敏度和最小检测浓度,来达到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的说法比喻:HPLC就是一台音响,光程就是这台音响的音量控制键,光程越小就是把音量调小了,耳朵对音响本身的噪音和失真(可以理解为仪器的噪音和漂移)感觉就越小。但也就说明了这些仪器整体系统的制造水平不高。

  • 【原创大赛】高效液相色谱法更快检测非法添加剂

    【原创大赛】高效液相色谱法更快检测非法添加剂

    高效液相色谱法更快检测非法添加剂 吊白块又称雕白粉或雕百块,俗称二水甲醛合次硫酸氢钠,常用作工业还原剂及漂白剂,多用于印染行业。 该物为半透明白色结晶或小块,易溶于水有机溶剂,高温下具有极强的还原性,同时释放出有毒气体,有漂白、保鲜作用。绝对不可用于食品添加剂(或食品漂白剂). http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411292020_525190_2498430_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411292020_525191_2498430_3.jpgfile:///C:/Users/HJJ/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps8F73.tmp.png 中毒表现:打喷嚏、咳嗽、胸痛、声音沙哑、没食欲、发烧、头晕、头痛、恶心、呕吐、疲乏无力、四肢疼痛、血管水肿、血压下降等. 严重时会有危险,对人体的肾、肝、中枢神经、免疫功能、消化系统等均有不同程度的损害,并有一定的致癌性。 如吃了某些食品出现了以上症状,要及时就医或采取合理的应急治疗。 现在有一些不法分子为了减少生产成本,增白食品色泽及食品保鲜,常在食品生产过程中添加该物,危害消费者的身体健康, 带来不良的社会影响。现在已发现过的典型的案例有在腐竹、粉丝、米线、米粉、面粉、竹笋、白糖、大米、鱼干、肉制品、腌制品等食品中的添加。所以买东西不要一味的追求外观,以防上当受骗,并造成不必要的损失和麻烦。如果不幸受到这方面的损失及伤害,需要维权的话,可以多关注些类似的法律及相关的检测方法及规定。实验部分检测原理 利用吊白块易溶于水/甲醇/乙腈等溶剂的性质,溶解萃取,高效液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算. 主要仪器及试剂高效液相色谱仪(等度泵+紫外检测器或二极管检测器+柱温箱)超声波清洗仪[font='

  • 【资料】-高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标

    [b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋,许旭,雷晓玲[/i]摘 要:紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词:紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

  • 液相色谱最大检测浓度??

    在对液相色谱的波长准确度进行校验时,提取光谱图时没有最大吸收。原来是浓度太大了。 想知道对于液相检测最大检测浓度?

  • 说说液相色谱的检测前沿

    很多人说,液相色谱已经无法出研究成果很多人说,液相的检测方法已经很成熟很多人说,液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢?说说液相色谱的检测前沿,你们都在检测些什么?

  • 高效液相色谱紫外检测器

    突然断电,高效液相色谱的紫外检测器会出现什么故障,如何解决。(比如:电压为零,基线永远是直线)

  • 【原创大赛】鹿衔草高效液相色谱检测

    【原创大赛】鹿衔草高效液相色谱检测

    鹿衔草高效液相色谱检测 鹿衔草为鹿蹄草科植物,具有祛风湿,强筋骨,止血,止咳之功效。常用于治疗风湿痹痛,肾虚腰痛,腰膝无力,月经过多,久咳劳嗽等疾病。 水晶兰苷(C16H22O16)是鹿衔草中重要的药用成分,所以为了保证中药或中药饮片的质量,鹿衔草中水晶兰苷检测必不可少。 下面我们就介绍下高效液相色谱法检测鹿衔草中水晶兰苷含量。实验部分原理 精密称取适量该样品,加水提取,经进样器进入高效液相色谱系统,随流动相流经色谱柱,经色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算(外标法)。仪器 高效液相色谱仪(等度+紫外检测器+柱温箱),超声波清洗器,溶剂过滤器,水浴锅,氮吹仪,针筒式过滤器,电子天平等试剂 甲醇(色谱纯),超纯水,磷酸等样品溶液配制 对照品溶液的制备:精密称取水晶兰苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中,加水至刻度,配制成每0.25mg/ml水晶兰苷对照品的溶液,备用。 供试品溶液的制备:取本品适量,研碎,精密称取粗粉约2g,置于具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,在80℃水浴中提取1小时,放冷,再称定重量,用水补足减少的重量,摇匀,精密量取续滤液5ml,氮吹仪吹至近干,残渣加水适量使溶解,并定容成1ml,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm,5μm)Serial Number:W13212255检测波长:235nm流动相:甲醇:0.1%磷酸溶液=5:95(V:V)流量:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251013_519938_2498430_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251014_519939_2498430_3.png 色谱图效果不错吧,这主要取决于以下几个方面。一是这个样品比较简单,溶液检测;二是色谱柱效果好,如果色谱柱不合适或是柱效不高时,色谱峰峰形较差,经常峰宽较宽,峰有拖尾或延展等现象;三是样品前处理得到位,否则会影响检测结果的准确性;四是仪器性能较好;五是色谱条件控制的较好。 总之该检测准确、可靠、方便、快捷,该方法简单、容易控制,色谱柱便宜、易买。该方法非常适合该样品检测。

  • 手把手教您液相色谱流通池维护清洗

    手把手教您液相色谱流通池维护清洗

    经历了一整个春节长假,实验员们都得到了充分的放松,正带着满腔的干劲投入到新一年工作中,可是仪器从休息状态到工作状态的切换,或多或少会遇到一些烦心事,正巧安谱实验中心实验室遇到了这么一个例子——液相色谱仪不工作了!这是什么原因呢?请听小编从问题排查到维护清洗娓娓道来。1、仪器出现报错,报错信息为 Invalid baseline data,并且仪器紫外检测器无法自校。[img=,690,29]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201037006292_8262_960_3.png!w690x29.jpg[/img]2、查找工具书,找到报错信息对应条款,检查氘灯是否正常,检测池光路是否在正确的位置,是否堵塞。 [img=,425,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201038391630_2794_960_3.png!w425x199.jpg[/img]3、仪器检测池在紫外检测器氘灯旁边。 [img=,664,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201043091210_8607_960_3.png!w664x497.jpg[/img]4、拆卸检测池螺丝,卸下检测室,方便检查光路。[img=,317,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201043215963_9482_960_3.png!w317x238.jpg[/img]5、通过光源照射检测室底部,检查检测池光路是否通顺。 [img=,265,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201049587539_2906_960_3.png!w265x360.jpg[/img]6、检查结果,检测池光路堵塞,初步排除,年前仪器可能存在盐未清洗干净,导致过年时仪器没运行,盐析出,堵塞检测池。[img=,312,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201050149036_3613_960_3.png!w312x280.jpg[/img]7、清洗检测池准备工作,准备洗瓶,去离子水,镊子、螺丝刀,棉签,无尘纸等工具。[img=,215,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201050328969_3588_960_3.png!w215x285.jpg[/img]8、拆卸检测池。 [img=,548,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201057012482_3858_960_3.png!w548x400.jpg[/img]9、拆卸检测池外壳,外壳由两个螺丝固定。[img=,262,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201057223939_5594_960_3.png!w262x218.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201057313119_1707_960_3.png!w690x516.jpg[/img]10、卸下外壳后发现,检测池底部有电路板,因为之后清洗检测池会用到去离子水,考虑到怕影响电路板短路问题,遂拆卸电路板。[img=,315,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201106142809_2189_960_3.png!w315x456.jpg[/img][img=,205,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201106274858_6683_960_3.png!w205x200.jpg[/img]11、卸下电路板后,发现检测池是由3个螺丝固定透镜及池腔。[img=,463,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201106427079_9749_960_3.png!w463x423.jpg[/img]12、拧下固定螺丝。[img=,500,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201106554696_355_960_3.png!w500x210.jpg[/img]13、用镊子取下两面透镜并标记正反面。 [img=,690,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201107048466_5788_960_3.png!w690x301.jpg[/img]14、用去离子水冲洗池腔。 [img=,607,444]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201107212992_8227_960_3.png!w607x444.jpg[/img]15、用棉签擦拭池体。[img=,558,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201110320203_7785_960_3.png!w558x584.jpg[/img]16、把检测池接入液相,用纯水冲洗检测池进口一小部分管路10-20分钟。[img=,664,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201111022573_9264_960_3.png!w664x466.jpg[/img]17、按拆卸顺序回装,两面透镜,检测池腔体,电路板及保护套,并把检测池接入检测器中,启动仪器检测器自检,发现仪器可正常使用。[img=,577,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201111188230_2865_960_3.png!w577x431.jpg[/img][b]维护注意事项:[/b]1、拆卸时,关闭仪器。2、用去离子水清洗检测池时,必须拆除底部电路板防止短路。3、透镜清洗时,用棉签轻轻擦拭,不宜用力。4、固定池腔3个螺丝及透镜时,保持平衡暨每个螺丝依次拧一圈直至固定。5、腔体固定螺丝拧紧程度不宜过紧,以免透镜压碎。6、电路板由两个导电螺丝固定,需要拧紧。7、整个过程必须用无尘纸及无尘棉签,避免一般纸巾棉签带入碎屑。8、前期检查氘灯时注意安全,氘灯温度较高,注意烫伤。

  • 正反相液相色谱检测维生素的区别

    正反相液相色谱检测维生素的区别 咱们来聊聊正反相液相色谱检测维生素的那些事儿。别看这题目挺专业,其实讲的都是咱们平时吃的水果蔬菜里的维生素咋测出来的事儿。 先说说正相液相色谱。这种方法呢,就像是个喜欢“抓”极性分子的“小能手”。啥是极性分子?简单来说,就是那些爱跟水玩在一起的小分子,比如维生素C这种水溶性的维生素。正相液相色谱用的固定相就像是个“磁铁”,专门吸引这些极性分子,把它们牢牢留在柱子里。这样一来,咱们就能慢慢分析出样品里有多少维生素了。 再来看看反相液相色谱。这家伙正好跟正相相反,它更喜欢非极性分子。比如说维生素E这种油溶性的维生素,就容易被反相液相色谱给“抓住”。反相液相色谱用的流动相通常是一些有机溶剂,就像是个“护送队”,把非极性分子一路护送到检测器,让咱们能精确地知道样品里有多少维生素E。 简单总结一下,正相液相色谱和反相液相色谱的区别,就像是“磁铁”和“护送队”的区别。一个喜欢“抓”水溶性的维生素,一个喜欢“护送”油溶性的维生素。 那么问题来了,为啥要用这两种不同的方法呢?其实啊,就像咱们做饭要用不同的锅一样,不同的维生素性质不同,就得用不同的方法来测。正相液相色谱适合测水溶性的维生素,比如维生素C、B族维生素;反相液相色谱则适合测油溶性的维生素,比如维生素A、D、E、K。 这下明白了吧?正反相液相色谱检测维生素,就像是个“量身定制”的过程,不同的维生素用不同的方法,才能测得更准。

  • 液相色谱的检测器强度问题

    小弟新接触液相色谱,有个问题请教各位大虾,关于空间排阻色谱检测出的色谱图,横坐标是时间轴,越早出现的峰说明分子量越大,纵坐标是检测器强度,我想知道在定量的前提下,检测器强度可以体现出聚合物浓度的大小吗??谢谢了

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