液相色谱检测池凸透镜

导 | 读 近期，瑞士IBM苏黎世研发中心的Colin博士和Swisslitho公司的Martin博士利用热扫描探针(T-SPL)纳米加工技术，配合干法蚀刻解决方案实现了相互作用微腔（两个相邻的光学微腔），并对微腔距离进行了控制，实现了两个微腔光场的相互作用。相关工作发表在Nature子刊 Scientific Report。 T-SPL纳米加工技术 热扫描探针(T-SPL)纳米加工技术是一种灰度刻蚀技术。与传统意义上的3D打印技术相比，3D模型以灰度图的形式呈现和加工，技术难度要比3D打印技术要小得多；而且，灰度刻蚀与标准微电子加工工艺，如沉积和蚀刻等直接兼容，因此具有广泛的应用前景。例如，在光学/光子学方面，它可以用来制造任意光学曲面、多模光波导，光子晶体以及高Q值的光学微腔。在量子光子学中，高Q因子意味着光损失小，单位模式中有更多的光量子。在电子光学上，可以用螺旋结构来将轨道角动量传递给自由电子。相比平面结构，三维结构具备更多的功能和更好的性能。 图1 T-SPL的原理 纳米加工技术对比 传统纳米加工技术中，电子束蚀刻(EBL)是目前先进的直写技术，也能够进行这种灰度的光刻。然而，当结构小于1微米时，电子束在光刻胶内的弛豫散射要计算，需要进行三维距离校正。聚焦离子束(FIB)同样可以用于灰度光刻。然而，由入射离子引起的表面注入，深度延伸可以超过数百纳米，并且需要进行复杂的计算实现临近校正。此外，由于事故的电离造成的损害，FIB加工过的表面对进一步处理非常敏感。此时，T-SPL技术的优势就突显出来了。 T-SPL纳米加工技术的应用 Colin博士利用T-SPL技术，制备了正旋波图形（图2a, b），螺旋相位板（图2c, d），凹透镜（图2e, f），16方格棋盘（图2g, h）。图形结果和设计匹配，棋盘实验中，台阶的高度仅为1.5nm。得益于闭环的直写算法，将每一次直写后探测的深度信息反馈并修正下一行的直写， T-SPL技术实现了纳米高精度的3D直写。图2 利用T-SPL技术制备各种微结构，图形结果和设计匹配 光子分子—双高斯凸透镜DBR光学微腔 Colin博士进一步设计了光子分子——双高斯凸透镜DBR光学微腔（图3）。在SiO2上刻蚀两个相邻的凹高斯透镜结构，并以此为模板制作了TaO5/SiO2布拉格反射镜（DBR）；利用发光染料作为增益介质制备在DBR中间形成法布里-珀罗（Fabry–Pérot）光学微腔，发光燃料层在结构部分形成高斯凸透镜，相邻两个凸透镜各自约束一路光场在DBR中形成谐振。 图3 光子分子的设计，制备和表征 通过加工多种不同间距的凸透镜对，Colin博士研究了不同距离下，两个谐振光场的耦合作用，以期实现基于交互强度控制的类腔阵列量子计算技术。T-SPL高精度3D纳米加工技术必将推动量子计算的研究向一个关键里程碑迈进。 参考文献：Control of the interaction strength of photonic molecules by nanometer precise 3D fabrication. Swisslitho公司荣获“瑞士产品奖” 2017年11月13日，Swisslitho公司因NanoFrazor 3D纳米直写设备（采用热扫描探针纳米加工技术）的研发和特优势获得“瑞士产品奖”。该奖项主要奖授予“具有特、高技术、高质量的、的产品创新能力，具有高价值，强大潜力的公司”。 图为Swisslitho公司团队于苏黎世市中心举行的颁奖典礼 相关产品及链接：1、NanoFrazor 3D纳米结构高速直写机：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C226568.htm2、小型台式无掩膜光刻系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C197112.htm

南京科捷新产品&mdash &mdash LC-600B等度高效液相色谱仪销售热线：尹先生13951792301 　　标准配置 　　LC-600B高压恒流泵 ：2台 　　SPD-600B紫外检测器 ：1台 　　SCL-600B系统控制器 ：1台 　　混合器 ：1只 　　7725i手动进样阀： 1只 　　色谱工作站 ：1 套　(VI2010、N2000、N3000选用) 　　液相色谱柱 ：1支 　(C18 4.6*250mn,5um) 　　微量进样器 ：1支 　(50ul/100ul) 　　反压阀 ：1只 　　进样支架 ：1只　　(进样阀用) 　　(根据客户需求，配置会略有不同) 　　应用领域 　　可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 　　主要特点 　　丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 　　硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求 系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 　　卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 　　输液泵采用考虑材质结构制作的柱塞，增强型特氟龙密封圈，柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。 　　检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器，精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器，双路高速采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 　　混合器混合均匀，使用梯度程序采集的基线保持良好重现性。 　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 　　与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 　　软件采用多窗口模式，操作方便。 　　精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 　　外形精美，带来视觉上的享受。 　　技术指标 LC-600B高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi流量设定范围 0.001～9.999ml/min（以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 梯度误差 ± 1% （0～100%水/丙酮水溶液2液梯度） 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-600B紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU　（甲醇，1ml/min，254nm，20℃） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU　　（空池，响应时间1秒，20℃） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h　　（甲醇，1ml/min,，254nm，20℃） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4　　（空池，响应时间1秒，20℃） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9　g/mL　（萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 　　软件介绍 　　LC-600B等度高效液相色谱仪专用的色谱数据工作站内嵌于检测器中，有VI2010、N2000、N3000三套供客户选择性使用，满足不同用户使用需求。 　 　　 　　VI2010 L2是VI2010色谱工作站中和液相色谱仪配套使用具有反控能力的软件，有用户账户管理、密码规则、权限设置、电子签名、审计追踪、设备监控、系统适应性评价、组分验证、时间程序等功能，符合GLP/GMP 、FDA 、21CFR Part Ⅱ，化学药品CTD格式申报资料撰写要求以及药品注册申报研究工作采用的色谱数据工作站的基本要求和色谱数据的管理要求等规范要求。

项目概况 受清源创新实验室委托，福建平诚工程造价咨询有限公司对[350500]PC[GK]2021012、凝胶渗透色谱仪、超高效液相色谱质谱仪、尺寸排阻色谱仪采购组织公开招标，现欢迎国内合格的供应商前来参加。 凝胶渗透色谱仪、超高效液相色谱质谱仪、尺寸排阻色谱仪采购的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件，并于2022-01-19 09:30（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号：[350500]PC[GK]2021012 项目名称：凝胶渗透色谱仪、超高效液相色谱质谱仪、尺寸排阻色谱仪采购 采购方式：公开招标 预算金额：1005000元 包1： 合同包预算金额：1005000元 投标保证金：0元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A02100408-色谱仪凝胶渗透色谱仪1（套）是具体详见招标文件“第五章 二、技术和服务要求”。2500001-2A02100407-质谱仪超高效液相色谱仪1（套）是具体详见招标文件“第五章 二、技术和服务要求”。4950001-3A02100408-色谱仪尺寸排阻色谱仪1（台）是具体详见招标文件“第五章 二、技术和服务要求”。260000 合同履行期限： 详见招标文件 本合同包：不接受联合体投标二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.本项目的特定资格要求： 包1 (1)明细：投标截止日（不含当日）前3年内，投标人（含3年内变更名称的单位，若有，须列明变更前单位名称）未因违法经营被禁止在一定期限内参加政府采购活动或虽有以上情形但期限已满。 描述：（1）若有，须提供书面声明（格式自拟），未提供或未如实声明，视为提供虚假材料。（2）不存在此情形可不提供。 (2)明细：投标截止日（不含当日）前三年内投标人存在单位名称变更情形的（若有；若不存在此情形的，可不按本项要求执行）。 描述：（1）将招标文件 第七章 投标文件格式 二-7参加采购活动前三年内在经营活动中没有重大违法记录书面声明 中“参加采购活动前三年内，我方在经营活动中没有重大违法记录，也无行贿犯罪记录，否则产生不利后果由我方承担责任。”的内容修正为：“参加采购活动前三年内，我方及（须列明变更前单位名称）在经营活动中没有重大违法记录，也无行贿犯罪记录，否则产生不利后果由我方承担责任。”（2）若投标人参与投标的相关资料存在单位名称变更前后两个名称情形的，投标文件中还须提供单位名称变更证明。（如项目接受联合体投标，对联合体应提出相关资格要求；如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 (一)进口产品，适用于（合同包1）。(二)节能产品，适用于（合同包1），节能产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《节能产品政府采购品目清单》中的产品。(三)环境标志产品，适用于（合同包1），环境标志产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《环境标志产品政府采购品目清单》中的产品。(四)小型、微型企业，适用于（合同包1）。(五)监狱企业，适用于（合同包1）。(六)残疾人福利性单位，适用于（合同包1）。(七)信用记录，适用于（合同包1），按照下列规定执行：（1）投标人应在（投标文件递交截止时间）前分别通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）查询并打印相应的信用记录（以下简称：“投标人提供的查询结果”），投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件（或截图）。（2）查询结果的审查：①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录（以下简称：“资格审查小组的查询结果”）。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的，以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的（资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档），以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的，其资格审查不合格。(八)其他政策：无。四、获取招标文件 时间：2021-12-29 17:30至2022-01-13 23:59（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00:00:00至11:59:59，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外) 地点：招标文件随同本项目招标公告一并发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。 方式：在线获取 售价：免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-01-19 09:30（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日） 地点：福建省泉州市晋江市梅岭街道梅岭路421号益昌大厦15层六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 无八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：清源创新实验室 地 址：泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式：0595-36160016 2.采购代理机构信息（如有） 名 称：福建平诚工程造价咨询有限公司 地　　址：漳州市芗城区延安北路78号6层 联系方式：0595-85762806 3.项目联系方式 项目联系人：陈女士/高女士 电　　 话：0595-85762806 网址：zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名：福建平诚工程造价咨询有限公司 福建平诚工程造价咨询有限公司 2021-12-29

仪器信息网讯 自1998年创立以来，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）一直深耕液相色谱领域，是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场，公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800，引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场，我们见到了全新升级的EX1800，据公司总经理马昱介绍，从2019年推出以来，伍丰仪器一直没有停下研发的脚步，对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示，EX1800面世后，伍丰并没有停下研发的脚步，而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，今年已经正式量产并售出多台。在外观方面，EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计，同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面，比照进口产品的性能指标，EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题，伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间，成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖；目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题，EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术，采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵，不仅提高了流动相混合精度系统，同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行，全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外，EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等，“这些小的功能性一点点提升，汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外，在系统软件方面，伍丰也下了很多功夫。马昱也表示，为了充分发挥EX1800 的性能优势，仪器还搭载了全新的专业版色谱软件，同时配合引入人工智能技术，可实现更多高效处理功能，包括远程控制，流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求，不断精进工艺，虽然每一项工艺的提升，都会产生成本的增加，但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累，成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年，国产仪器迎来了春天，马昱也表示，现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机，公司也看到了很多机会。他认为，想要抓住机会，首先还是要潜心钻研，拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术，就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上，伍丰倾注了大量心血，无论是外观、检测器，还是输液单元等方面都做了全新的设计，我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面，伍丰也在逐渐完善自身的产品配置，围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求，提供不同配置的仪器组合。马昱也表示，公司近几年也对原有的产品结构进行了调整，今后将改变原有产品类型复杂多样的体系，而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列，除了对产品性能日臻完善之外，还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器，同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器，更好地面对不同的应用场景。另外，伍丰还完善了其制备/半制备系统，进一步满足不同的用户需求。马昱总结到，虽然国产仪器的东风已至，但能否能够真正取得突破，获得用户和市场的认可，还是任重而道远。“伍丰的目标很明确，就是通过不断的技术研发，用产品打破用户的疑虑，从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求，让‘国产替代’不是一句空话。”

未来的显微镜、望远镜甚至相机镜头，或许不再需要复杂、笨重的镜头组，仅通过纳米级厚度的平面薄膜，便可完成光的聚焦、偏转等控制。 记者日前从中科院光电技术研究所（以下简称光电所）获悉，在国家973项目“波的衍射极限关键科学问题”课题支持下，该所微细加工光学技术国家重点 实验室在国际上首次研究证实：利用光子自旋—轨道角动量相互作用的物理原理，“悬链线”可以对光产生稳定、可控的“扳手”作用。就是说用“悬链线”结构制 造的光学器件，可不借助任何凹凸透镜，仅在“二维”平面上便可实现光的折射、反射，甚至让光旋转成任意姿态。 悬链线与抛物线、月牙线或者半圆线不同，是一条两端固定的链条在重力作用下弯曲形成的曲线。它在生活中随处可见，桥梁悬索、架空电缆、街道护栏铁链等都是悬链线结构。 科学家们发现，在诸多形式的悬链线中有一种“等强度悬链线”可以保持结构在不同位置受力一致。那么，它施加到光上的“力”是否也一致呢？在这种奇特 的力学特性启发下，光电所团队用粒子束在厚度仅百纳米的平面金属薄膜表面，刻下纳米尺寸的“亚波长悬链线”连续结构，并证实了刻有这种悬链线“花瓣”的金 属膜，在光束照射后，可产生稳定可控的折射、反射等光学现象。 该团队负责人杨磊磊介绍说，传统意义上光的折射、反射等相位变化，是由于透镜不同厚度产生，而厚度均匀的平面透镜不会产生光的相位变化。此次科学新发现，意味着利用“悬链线”构成的超薄纳米结构，能够在二维平面内实现对光的连续调控。 “如果把光比喻成行进的列车，过去的凹凸透镜如同依靠弯曲的轨道调整列车运行，而现在仅需扳动悬链线这个铁道岔口的‘扳手’，便可改变列车的前进方 向。”杨磊磊介绍说，为进一步确认悬链线的“光学扳手”作用，研究团队还在平面金属薄膜上尝试刻制出不同形状的悬链线“版画”，并通过一种“花瓣状”的圆 形排列阵列，产生了携带完美轨道角动量，呈螺旋式前进的“光漩涡”。而此前研究中，科学家们还曾将月牙形、抛物线形结构刻制在平面上观察光的折射、反射， 结果证实仅有“等强度悬链线结构”具有稳定的光学相位变化。 “传统光学元件其厚度远大于波长，这就是为何天文望远镜、相机镜头需要不同大小的镜头组。但悬链线光学器件，可通过操作纳米级超薄结构的平移、缩 放、旋转等，实现光的相位变化，其厚度远小于波长。”杨磊磊介绍说，未来基于悬链线构建的新型光学元器件，具有轻薄的特点，可广泛应用于飞行器、卫星等空 间探测领域，手机、相机镜头等成像领域。 而这个受自然现象启迪的美妙光学发现，在电磁学、光通讯领域也让人充满遐想。杨磊磊说，按照光子自旋—轨道角动量相互作用的原理，悬链线还可拓展到 包括微波、太赫兹、红外、可见光在内的大部分频谱范围，广泛用于各种电磁器件；而采用悬链线结构的光通信器件，可在同一波长上传输多路信号，提高光通信的 频谱利用率，大大增加光通信的信息传输量。 上述研究成果在美国科学促进会创办的最新期刊《科学进步》上发表后，受到了国际光学界的广泛关注。《中国科学》对其点评认为，这一发现的证实，“证明了纳米悬链线可用于构建超薄、轻量化的光学器件，有望成为下一代集成光子学的核心”。

一、项目一（一）项目基本情况项目编号：NG-G2024044（CBNB-20242343G）项目名称：宁波市公安局三重四极杆液相色谱质谱联用仪等毒品实验室检测装备采购项目预算金额（元）：8000000最高限价（元）：标项一4200000，标项二3800000采购需求： 标项一标项名称：三重四极杆液相色谱质谱联用仪1采购数量：1台预算金额（元）：4200000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：具体内容见第三部分 采购需求，供应商可点击本公告下方“浏览采购文件”查看采购需求。备注：本项目允许采购进口设备。标项二标项名称：三重四极杆液相色谱质谱联用仪2和傅里叶变换显微红外光谱仪采购数量：各1台预算金额（元）：3800000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：具体内容见第三部分 采购需求，供应商可点击本公告下方“浏览采购文件”查看采购需求。备注：本项目允许采购进口设备合同履约期限：标项 1、2，自合同签订生效后开始至双方合同义务完全履行后截止。本项目（是）接受联合体投标。（二）获取招标文件时间：2024年09月10日至2024年09月18日 ，每天上午00:00至12:00 ，下午12:00至23:59（北京时间，线上获取法定节假日均可，线下获取文件法定节假日除外）地点（网址）：政采云平台（https://www.zcygov.cn/）方式：供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件（进入“项目采购”应用，在获取采购文件菜单中选择项目，申请获取采购文件）。售价（元）：0（三）对本次采购提出询问、质疑、投诉，请按以下方式联系1.采购人信息名 称：宁波市公安局地 址：宁波市鄞州区北明程路788号传 真：/项目联系人（询问）：刘老师项目联系方式（询问）：0574-81984588质疑联系人：林老师质疑联系方式：0574-819846032.采购代理机构信息名 称：宁波中基国际招标有限公司地 址：宁波市鄞州区天童南路666号中基大厦19楼传 真：0574-87425391项目联系人（询问）：吕勇、吕昕烨、史维项目联系方式（询问）：0574-87425130质疑联系人：方芸质疑联系方式：0574-880900633.同级政府采购监督管理部门 名 称：宁波市财政局政府采购监管处 地 址：宁波市海曙区中山西路19号 传 真：/ 联 系 人：李老师 监督投诉电话：0574-89388042二、项目二（一）项目基本情况项目编号：2024-JL13(04)-W10040项目名称：透射电子显微镜（第三次）预算金额：480.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：480.000000 万元（人民币）采购需求：/合同履行期限：/本项目( 不接受 )联合体投标。（二）获取招标文件时间：2024年09月11日 至 2024年09月18日，每天上午8:00至12:00，下午15:00至21:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：见附件方式：见附件售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：物资采购中心　　　　　地址：重庆市　　　　　　　　联系方式：夏助理023-68774923　　　　　　2.项目联系方式项目联系人：夏助理电　话：　　023-68774923

沃特世公司超高效液相色谱UPLC和HDMS质谱启动科学创新在2008年匹茨堡大会上推出新型系统解决方案 世界上第一台UPLC PAT系统- PATROL UPLC巡查过程分析仪旨在提高生产效率 新奥尔良 –2008年3月3日 – 在全球科学家的使命的召唤下，面临以往束手无策的挑战，沃特世公司(美国纽约股票代码: WAT) 今天在2008年3月2日至6日第59届匹茨堡分析化学和应用光谱学大会上推出创新解决方案。 2008年匹茨堡大会上，沃特世公司推出的新产品首先是沃特世公司PATROL™ UPLC™ 过程分析仪，实时的液相色谱(LC) 在线分析技术(PAT) 系统；沃特世SYNAPT™ 质谱系统, 可升级的下一代四极杆正交加速(oa)飞行时间(Tof) 质谱技术(MS)平台；和沃特世公司SDMS™ VP 的智能步骤管理(IPM), 一个流程软件包，可指导分析人员的日常实验室步骤。 “进入连续运营的第五十年，沃特世公司与客户和合作伙伴一起继续启动新一轮的技术创新，”沃特世公司总裁Art Caputo说。“1963年，道化学公司找到沃特世公司，那时只是一个小型工程公司，希望定制一个在线折射透镜用于过程检测，这就是第一台投放市场的液相系统。今天，我们看到历史在重演。就像道联络吉姆沃特世需要一个折射透镜一样，一个行业领先的制药厂在近期的匹茨堡大会上找到我们，讨论应用超高效液相色谱UPLC技术处理分析，并最终导致了PATROL UPLC产品的开发。我们不想等待下一个客户在2008年匹茨堡大会的展位上找到我们解决这一问题或提供技术支持。” 在生产线上的质量控制分析 新产品沃特世公司PATROL™ UPLC™ 巡查超高效液相色谱过程分析仪是一种实时过程分析技术(PAT)系统，可以在生产线检测和定量多组分生产样品和最终产品。 在核心技术平台沃特世公司ACQUITY™ 超高效液相色谱™ （UPLC）系统的基础上设计, 巡查PATROL UPLC 将现在的液相色谱（LC）分析从离线的质量控制（QC）实验室直接移到生产流程中，可通过实时分析，减少过程周期时间、保证产品质量，从而极大地提高生产效率。 “沃特世公司巡查UPLC 通过在生产线上可计量，实时的过程分析创造了可靠性的基础,” 沃特世公司制药商务运营高级经理，Craig Dobbs说。“液相色谱是分析测试的‘黄金标准’，因它具有无可比拟的选择性，灵敏度和动态范围, 它独特的能力可以分辨和定量相关与非相关的化合物。然而，直到今天，液相色谱LC 还没有成为一种可行的PAT技术。因为，其不可接受的过长分析时间，缺乏高效自动化和需经常删减复杂数据和分析。而今，沃特世公司PATROL UPLC 分析能力和速度重新定义的PAT 体系。” 沃特世公司目前和几家国际制药公司合作，评价PATROL UPLC在生产过程的影响。实时PAT的目标是在现有的资源的基础上，相比耗时离线的质量控制过程，生产更多产品。早期分析支持PATROL UPLC 在主要生产步骤上加快过程恢复，也就减少了重新处理的需要。总之，过程恢复的加快导致收益增加并最终获得每批收益的增加。 永远走在前沿的质谱实验室 在匹茨堡大会上，沃特世公司第一次展示它的新产品SYNAPT MS 质谱系统, 下一代四极杆正交加速(oa) 飞行时间(Tof) 质谱系统(MS) 平台。 SYNAPT MS质谱仪是沃特世公司提高生命科学和药物发现和发展流程质量和生产力决策的关键部分。 此外，SYNAPT MS 质谱系统是唯一提供一步到位升级为SYNAPT High Definition MS™ (HDMS™ )系统的平台，唯一能够使研究人员根据尺寸，形状和电荷数以及质量来分析样品，最终提供新功能，帮助他们实现并超越未来的要求。 “可靠的样品鉴定，详细解析和提高的生产力是关键生物医学智能质谱解决方案的主要要求 如蛋白组学，代谢物解析，生物标记物发现/确认和药物研发,” 沃特世公司质谱运营副总裁，Brian W. Smith说。 “新款SYNAPT MS 质谱为特殊应用系统解决方案设计，满足以上要求，帮助我们的客户加速改进实验室分析质量，旨在提高研究水平，缩短上市时间。” ”SYNAPT MS 质谱系统独特一面是‘可升级成HDMS’ 。当我们客户要求更强大的解决方案去达到将来的目标的时候，将他们的系统升级成High Definition MS的功能，实际上造就了永远走在前沿的质谱实验室,” 史密斯补充道。 方法SOP的自动化和整合 沃特世公司今天推出沃特世公司NuGenesis® SDMS 智能步骤管理，它是一种流程软件包，旨在日常复杂的标准操作规程(SOP)中指导实验室分析人员，并整合色谱数据系统，如沃特世公司Empower™ 2 色谱数据软件的结果。 今天，手工或书面大纲仍然占据某些实验室功能，特别是那些方法和分析的标准操作规程大纲。例如，1)仪器检查, 2) 标准品和样品制备, 3) 溶剂和流动相分离, 4) 分析检查, 5) 结果批复, 和6) 最后产品发布等，都将导致时间低效率和数据转录错误。因为，它们都只是依赖书面大纲。 “沃特世公司的Empower 2软件是业界最流行、最强大的色谱数据测量软件，能够连接到标准实验室信息管理系统，其智能步骤管理可以针对分析方法或测试的标准操作规范，改进规范所要求的手工报告的效率。” 沃特世公司信息市场部高级经理，菲尔 克比说。“我们支持‘第一次就把事情做对’这一理念, 沃特世公司估计使用智能步骤管理将标准操作规程自动化集成化，相比传统的书面形式，可以潜在地减少循环周期至百分之五十，实现更少的错误机会.” 从后期的开发到最终产品质量控制和批次投放，智能步骤管理可以同等地应用到任何必须严格遵守指定实验方法和标准操作规程的实验室环境中，包括现行药品生产管理规范操作的法规遵从要求。所有主要实验室数据和元数据都可以快速且容易地以电子形式采集并储存在安全的法规遵从数据库中,并符合 21 CFR Part 11、cGMP-、 GLP-的规范要求。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50年来，沃特世公司在全球范围内，通过传递实用，可持续发展的创新技术，为实验室依赖型单位和组织，在人体保健，环境管理，食品安全和水质分析领域建立商业优势。 潜心钻研相互关联的整合分离科学，实验室信息管理，质谱和热分析技术，拥有专家水平的客户服务团队， 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。 2007年，沃特世公司年销售额14.7亿美元，5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。 (Waters, ACQUITY, UltraPerformance LC, UPLC，PATROL, Synapt, High Definition MS, HDMS, 和NuGenesis 是沃特世公司商标。) 沃特世科技（上海）有限公司 蔡卓尔小姐 电话：+86 21 68794052 传真：+86 21 68794588 Email：joy_cai@waters.com 网址：www.waters.com www.waterschina.com

引言距上一次土壤普查已经过去40多年，为了摸清现在的土壤质量家底，国务院于2022年初印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。普查内容包括：土壤性状、类型、立地条件、利用情况、数据库和样品库构建、质量状况分析、成果汇交汇总等。其中土壤理化性状检测是非常重要的一环，包括金属元素、（半）挥发性有机物、有机农药等的检测。日立作为一家历史悠久的分析检测仪器设计和生产制造商，针对土壤普查可提供多种仪器设备和专业的解决方案，包括：原子吸收分光光度计、X射线荧光光谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计。此次介绍的是针对多环芳烃分析之日立高效液相色谱仪Primaide Chromaster的优势及应用案例。土壤检测【解决方案：多环芳烃】液相色谱仪用于检测土壤中的多环芳烃。不断改善，积极响应客户的每一个要求，只为打造液相色谱的新标准：性能卓越，操作简单，结实耐用。 高效液相色谱仪Primaide Chromaster【Primaide Chromaster高效液相色谱仪用于土壤分析的特点】 泵性能优异：即使对16种多环芳烃同时测定，采用梯度洗脱，也可得到优异的分离度和重现性自动进样器残留低：避免上一针样品的残留，影响下一针的结果，让检测更真实可靠柱温箱预热功能：减小色谱柱进出口的温差，峰形更对称，重现性更优异检测器灵敏度高：即使待测物质含量极低，也能“火眼金睛”检测到丰富的配件，灵活的配置，满足不同检测需求【可对应检测标准】【方案示例】参照标准：HJ784 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》测定方法：高效液相色谱法型号：Primaide Chromaster 16种多环芳烃标准品的色谱图（上）和等高线图（下）【联系方式】日立科学仪器（北京）有限公司电话：400 898 1021邮件：contact@hitachi-hightech.com查看相关产品介绍：高效液相色谱仪・氨基酸分析仪 (HPLC/AAA) : 日立高新技术在中国 (hitachi-hightech.com)END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 乌海市检验检测中心药品检验能力标准化建设进口设备采购招标公告 内蒙古自治区-乌海市-海勃湾区 状态：公告 更新时间： 2024-05-16 招标文件: 附件1 项目概况 药品检验能力标准化建设进口设备采购招标项目的潜在投标人应在内蒙古自治区政府采购网获取招标文件，并于 2024年06月06日 09时00分 （北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：WHZCS-G-H-240031 项目名称：药品检验能力标准化建设进口设备采购 采购方式：公开招标 预算金额：5,050,000.00元 采购需求： 合同包1(药品检验能力标准化建设进口设备采购): 合同包预算金额：5,050,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 质谱仪 液相色谱串联三重四极杆符合线性离子阱质谱仪 1(套) 详见采购文件 4,250,000.00 - 1-2 显微镜 超高分辨生物显微镜 1(台) 详见采购文件 380,000.00 - 1-3 其他医疗设备 冷冻切片机 1(台) 详见采购文件 420,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同中约定 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定： （1）具有独立承担民事责任的能力； （2）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度； （3）具有履行合同所必需的设备和专业技术能力； （4）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录； （5）参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录； （6）法律、行政法规规定的其他条件。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无。 3.本项目的特定资格要求： 合同包1(药品检验能力标准化建设进口设备采购)特定资格要求如下: (1)投标人所投设备需具有国内代理商针对本项目拟提供的相关授权书 (2)落实诚信信息使用机制，依据中共中央办公厅、国务院办公厅印发的《关于加快推进失信被执行人信用监督、警示和惩戒机制建设的意见》，禁止失信被执行人在市公共资源交易平台作为供应商参加政府采购活动，依法限制失信被执行人参与政府投资项目或主要使用财政性资金项目，投标人须提供“信用中国”网站www.creditchina.gov.cn查询结果网页截图(3)竞标人近三年参加政府采购行动，无严重违法失信行为，提供“中国政府采购网”网站www.ccgp.gov.cn查询结果网页截图 三、获取招标文件 时间： 2024年05月16日 至 2024年05月23日 ，每天上午 09:00:00 至 12:00:00 ，下午 15:00:00 至 18:00:00 （北京时间,法定节假日除外） 地点：内蒙古自治区政府采购网 方式：在线获取。获取采购文件时，需登录“政府采购云平台”，按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤，填写联系人相关信息确认参与后，即为成功“在线获取”。 售价： 免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2024年06月06日 09时00分00秒 （北京时间） 地点： 内蒙古自治区政府采购网（政府采购云平台） 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本项目开标地点：内蒙古自治区乌海市市辖区新华东街39号（原创客空间）205开标室 / 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称：乌海市检验检测中心 地址：内蒙古乌海市滨河区创业路13号 联系方式：15248311174 2.采购代理机构信息 名称：内蒙古远逸工程项目管理有限公司 地址：内蒙古自治区乌海市海勃湾区人民北路亿豪酒店南（老北京烤鸭店）西50米 联系方式：13224736555 3.项目联系方式 项目联系人：周玉梅 电话：13224736555 内蒙古远逸工程项目管理有限公司 2024年05月16日 相关附件： 药品检验能力标准化建设进口设备采购招标文件（2024051602）.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：生物显微镜,切片机,液相色谱仪 开标时间：2024-06-06 09:00 预算金额：505.00万元 采购单位：乌海市检验检测中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：内蒙古远逸工程项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 乌海市检验检测中心药品检验能力标准化建设进口设备采购招标公告 内蒙古自治区-乌海市-海勃湾区 状态：公告 更新时间： 2024-05-16 招标文件: 附件1 项目概况 药品检验能力标准化建设进口设备采购招标项目的潜在投标人应在内蒙古自治区政府采购网获取招标文件，并于 2024年06月06日 09时00分 （北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：WHZCS-G-H-240031 项目名称：药品检验能力标准化建设进口设备采购 采购方式：公开招标 预算金额：5,050,000.00元 采购需求： 合同包1(药品检验能力标准化建设进口设备采购): 合同包预算金额：5,050,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 质谱仪 液相色谱串联三重四极杆符合线性离子阱质谱仪 1(套) 详见采购文件 4,250,000.00 - 1-2 显微镜 超高分辨生物显微镜 1(台) 详见采购文件 380,000.00 - 1-3 其他医疗设备 冷冻切片机 1(台) 详见采购文件 420,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同中约定 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定： （1）具有独立承担民事责任的能力； （2）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度； （3）具有履行合同所必需的设备和专业技术能力； （4）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录； （5）参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录； （6）法律、行政法规规定的其他条件。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无。 3.本项目的特定资格要求： 合同包1(药品检验能力标准化建设进口设备采购)特定资格要求如下: (1)投标人所投设备需具有国内代理商针对本项目拟提供的相关授权书 (2)落实诚信信息使用机制，依据中共中央办公厅、国务院办公厅印发的《关于加快推进失信被执行人信用监督、警示和惩戒机制建设的意见》，禁止失信被执行人在市公共资源交易平台作为供应商参加政府采购活动，依法限制失信被执行人参与政府投资项目或主要使用财政性资金项目，投标人须提供“信用中国”网站www.creditchina.gov.cn查询结果网页截图 (3)竞标人近三年参加政府采购行动，无严重违法失信行为，提供“中国政府采购网”网站www.ccgp.gov.cn查询结果网页截图 三、获取招标文件 时间： 2024年05月16日 至 2024年05月23日 ，每天上午 09:00:00 至 12:00:00 ，下午 15:00:00 至 18:00:00 （北京时间,法定节假日除外） 地点：内蒙古自治区政府采购网 方式：在线获取。获取采购文件时，需登录“政府采购云平台”，按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤，填写联系人相关信息确认参与后，即为成功“在线获取”。 售价： 免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2024年06月06日 09时00分00秒 （北京时间） 地点： 内蒙古自治区政府采购网（政府采购云平台） 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本项目开标地点：内蒙古自治区乌海市市辖区新华东街39号（原创客空间）205开标室 / 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称：乌海市检验检测中心 地址：内蒙古乌海市滨河区创业路13号 联系方式：15248311174 2.采购代理机构信息 名称：内蒙古远逸工程项目管理有限公司 地址：内蒙古自治区乌海市海勃湾区人民北路亿豪酒店南（老北京烤鸭店）西50米 联系方式：13224736555 3.项目联系方式 项目联系人：周玉梅 电话：13224736555 内蒙古远逸工程项目管理有限公司 2024年05月16日 相关附件： 药品检验能力标准化建设进口设备采购招标文件（2024051602）.pdf

4月15日是我国电子显微镜仪器事业第一人黄兰友先生的诞辰。说到电镜相信很多小伙伴还记得高中生物课本上黑白的病毒显微图像电子显微何以超越传统光学显微电镜如何在凝聚态物理到冰淇淋的各行各业大展身手以黄兰友先生为代表的老一辈科学家又是如何在条件极其不利的情况下开创我国电子显微学研究和应用的？本期唠科跟随国科大学子的笔触一起来看看吧！电子显微镜下的噬菌体来源：Bitesize Bio01 电子之“光”与电子操纵术——电子的旅行作为国科大本科生必修课的光学和原子物理，可以帮助我们理解电镜的基本原理。电子在波粒两方面都可以类比光学现象：对应于几何光学，带电粒子在电磁场中的运动同样可由变分原理描述，由此可以引入电子光学折射率；对应于波动光学，高速电子的德布罗意波波长很短，比可见光更能“感知”微观世界的细节——通常电镜中使用的电子能量在10~100keV，对应的波长在pm量级。这样的电子作为“光”，为我们照亮一条通往显微世界的幽深小径。1933 Ruska (right) and Knoll working on their TEM (Berlin)来源: poster.sciencemag.org1938 First SEM by Manfred von Ardenne来源: poster.sciencemag.org但值得一提的是，当年开发电子显微镜的Ruska等先辈并不像国科大学子一样学过这些理论。事实上最早的“电镜”是在J.J. Thomson证明阴极射线是带负电的粒子束后不久，作为一种电子束扫描仪诞生的。直到今天，扫描电镜的基本结构与老式电视里的阴极射线管（CRT）仍十分相似——不过是立起来，加了更多的电磁透镜和信号探测器而已。CRT结构与后文SEM结构非常相似 来源：快科技如今电子的波粒二象性在电子显微学中各有用处，例如电镜家族的两种基本原型，扫描电子显微镜（SEM）采取电子束逐点扫描样品方式成像，这可以直接反映样品表面信息；而透射电子显微镜（TEM）可采集电子衍射图案以及样品的实空间放大图像，揭示晶体的微观结构。典型的SEM和TEM结构示意图来源Technology Networks那么电子显微镜是如何实现“看见”的呢？作为一阶近似可以说，电子显微镜的实质即“操纵电子”。在光学里，我们有光源和透镜，同样地对于电镜，我们首先要有电子枪和电磁透镜，但是对电子的操纵手法完全不同，毕竟电磁场连续分布在空间中，不像光学玻璃可以做成一块一块的。电子的发射可以采用和白炽灯类似的方法——加热钨灯丝。在真空环境中，给钨灯丝通以电流，将其加热到上千摄氏度，热电子从固体中逃离出来。钨灯丝常做成发叉型，用较小的尖端发射电子，能得到较细小的电子束。电子枪电场和电子轨迹模拟来源：UCAS-SEM搭建小组为了保证好不容易逃离固体的电子不四处飞散被浪费，前人开发出电子枪的三极结构，这三个电极分别是阴极、栅极、阳极。阴极即前面所说提供电子的灯丝，而阳极和阴极之间的高压可以加速电子，栅极上有比阴极更负的电压，三者一起能起到静电透镜的作用，使电子束在到达阳极前不至于过多发散开。SEM电子枪设计样例 来源：UCAS-SEM搭建小组将前人的三电极结构搬到微米级别的材料上，制备出微型电子枪。将金属微尖锥作为阴极，和材料表层另一层作为栅极的金属一起构成了上文所述的三电极电子枪的前两个电极。由于尺寸小，使用较小的电压就能够达到较大的场强。可利用半导体工业中成熟的方法对硅片进行氧化和刻蚀，而后可在尖锥结构顶端涂上碳纳米管制备片上电子源（Krysztof, 2021）。精巧的加工方法，让经典的三电极结构在微型世界重新焕发光彩。有了近似可看做点光源的电子枪，就该电子透镜上场了。电子透镜一般可分为静电透镜和磁透镜两种。静电透镜利用电场控制电子运动方向，磁透镜则通常是靠轴对称磁场来操控电子。电子受到磁场作用，产生两种运动——旋转和折射。电子在磁透镜的折射与光通过玻璃凸透镜的折射相似。波粒凸透镜可用于光的放大成像，而磁透镜可作电子光学的凸透镜。这样，几何光学中的光线作图法与一些术语（如焦点、焦距、物距、像距等）也可被用于描述电子在磁透镜中的运动规律。Ruska设计的带极靴透镜来源：Ruska诺奖致辞最终汇聚成纳米尺寸的电子束或平行入射的电子束照射于样品，前者一般用于如前所说的SEM成像：入射电子的能量通常比原子最外层电子束缚能要高几个量级，电子与原子相互作用后产生一系列的出射信号，最常见的出射信号仍是电子——包括电离产生的二次电子和原初散射的背散射电子。通过接收来自样品不同位置的信号，就可以获得样品的形貌、元素、电位等信息。至于平行电子波，则可以对薄样品直接产生透射像或衍射花样。但电子与样品相互作用还可能会产生其他多种信号（如下图），这一点与光学显微镜完全不同。电子束与样品相互作用产生的各种信号及其相应的作用范围来源：Wikipedia关于电镜的工作原理还应补充一句：和现代大多数高精尖表征仪器一样，电镜的稳定工作离不开基础的后勤保障：真空、电路和软件。电镜的真空度一般要求在10^-5Pa的数量级以上。但这些就不仅仅是电镜的故事了。若想进一步了解真空，推荐物理学院张余洋老师的精彩讲解：《科学1小时：真空是真的空了吗？》（Bilibili bv号：BV1VS4y1Y7s9）SEM真空系统设计样例来源：UCAS-SEM搭建小组SEM电路系统设计样例来源：UCAS-SEM搭建小组02长缨在手：凝聚态物理，小花，冰淇淋——上得厅堂，下得厨房如今电镜已经成为研究物质材料的“居家必备”，同扫描探针家族、先进光学技术、输运测量方法等构成凝聚态物理研究的军械库。对此，大家可以翻看现今期刊上材料科学、凝聚态物理或者化学领域的研究论文，会发现大部分文章都会利用到高分辨的电子显微图像或者衍射图案来对样品的结构进行深入分析。但电镜或许更让人感到亲切，理由在于：其图像非常接近于肉眼的视觉，而不仅仅是一堆信号谱。另外尤其是扫描电镜，所适用的样品范围超广阔，平凡的事物在其下展现出艺术品级别的惊艳本质。国科大里的小花来源：物理学院时金安老师小花撕一瓣拍摄的SEM图像来源：物理学院时金安老师通过逐点扫描，探测器接收从样品表面返回的电子信号，不需对样品进行超薄切片，可以直接对大块物体表面进行成像。因此，扫描电子显微镜可以直接观察块体样品（例如花瓣）的表面形貌。未来会是怎样的，也许出乎今天的想象。正如今天超乎过去的想象。如今，电子显微镜在新材料研发、半导体工业（例如用于分析芯片结构）、食品工业（例如用于研究巧克力、冰淇淋中晶粒大小对口感的影响）、生物医药研究（观察药物颗粒形貌、生物大分子结构等）、地质研究（例如可以研究矿石微观结构和孔隙分布，进而分析油、气含量）等领域都有非常广泛的应用。在嫦娥5号月球样本的分析中，电子显微镜也发挥了重要作用。电镜下的冰淇淋来源：日立科学仪器03斯人已去，事业仍在——为中国电子显微事业做出卓越贡献的老科学家们驻足，回望，老一辈中国电子显微学家是在条件极其不利、信息非对称的情况下，不懈奋斗，做出了许多个新中国的“第一台”，使得我国学者在电镜领域占有一席之地。黄兰友先生来源：中国科学院官网20世纪60年代在德国获得博士学位后，黄兰友依然选择回到祖国。面对质疑，他说要“做中国人自己的电子显微镜”，带领团队艰苦攻关，用仅仅三个月的时间，成功仿制出我国第一台中型电子显微镜，作为中华人民共和国成立十周年的献礼。李林先生来源：中国核工业在剑桥大学学习金相学和电子显微学，用电镜观察和研究金属的微观结构。李林先生完成博士论文《低碳钢的时效硬化》后，排除反华势力阻扰，没等拿到学位证书，便由剑桥大学回到祖国。而后几经调度，从反应堆材料到高温超导体，研究领域改变，不变的是以国家需要作为自己第一志愿的崇高奋斗精神。郭可信先生（右）来源：中国科学院金属研究所20世纪60年代，郭可信先生率先开拓透视电镜显微结构研究工作；70年代以来，在电子衍射图的几何分析与自动标定计算机程序领域贡献巨大；80年代在国内率先引入高分辨电子显微镜，将观察晶体结构跨入原子尺度，为我国物理冶金方面做出突出贡献。智慧坚韧，勇敢执着实验室中日月流转镜中世界逐渐清晰却仍不改一腔赤子心当今“卡脖子”技术中，“扫描电镜”几字依然显眼。作为窥见微观世界的媒介，如若技术常年受制于人而不能独立自主，那在微观结构面前，我们便真似“弱视”，相应材料领域的科研及工业，也难以“明察秋毫”。国产电镜部件仍和主流显微镜有一定差距。正如我国应用物理学家、中国工程院院士姚骏恩先生所说，“生产高质量仪器的关键在于建立一条完整的科学仪器产业链”“我们需要一个打基础的过程，一个积累的过程，而这样积累的过程是难以一蹴而就的。”高质量电子光学系统的生产、透镜内探测器的设计、低电压分辨率的突破等难题始终是科研人追逐的方向。中国科研人的路仍很长仍需要我们沉下心来，携手并进04结语：国有疑难可问谁？——未来青年距Ruska等人研制出第一台透射电镜近百年后的今天，人们对于电子显微镜的探索仍在继续。冷冻电镜以拍摄微观结构高分辨照片的重要功能成为生命科学研究中的有力工具；低压透射电镜以其高对比度、易操作的优点也已投入生物学与材料学的研究中。电镜家族仍以其广阔的应用前景吸引着世界各地的研究者为其注入新成员。缅怀，向前，如今我国电镜事业正处于关键时刻。传承、创新，坚守、突破。一次次尝试中的技术积累，一代代楷模的精神财富，都是我们勇气与信念的来源。国有疑难可问谁？强国一代有我在！未来，中国电子显微镜这道难题的回答一定会由我们来书写！本文文字作者：UCAS-SEM搭建小组、2019级物理学专业本科生魏琛、2019级物理学专业本科生程子涵、2020级计算机科学与技术专业本科生陈卓勋、2020级物理学专业本科生李新珩、2021级心理学专业本科生张韩乐

甘草是一种补益中草药，药用部位是根及根茎，药材性状根呈圆柱形，气微，味甜而特殊。功能主治清热解毒，祛痰止咳、脘腹等。 甘草为常用大宗药材，药食兼用品种，年需要量约6万吨左右，位列诸药前列。近年来，家种甘草的生产和销售量趋增，市场较野生品畅销。甘草国之药老，有&ldquo 十方九草&rdquo 之美誉，被大量用于临床配方，同时，甘草提取物被广泛地工业、化工等领域，并有大量的出口。甘草数量巨大，行情人为性不强，随着家种品的市场占有量增加，关注力明显在增加。 精密检测成就安全生活！ 以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甘草进行的HPLC检测方案。 1、仪器与试剂 1.1仪器、设备 LC-10Tvp高效液相色谱仪梯度系统 Vertex 色谱柱：250mm× 4.6mm× 5&mu m 针头过滤器 微孔滤膜：0.45µ m 1.2试剂 乙腈（色谱纯） 0.05%磷酸溶液 2、色谱条件 色谱柱：C18, 4. 6 mmx250 mm，粒度5 µ m 流动相：以已腈为流动相A，以0.05%的磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱； 波长：237nm 流速：1. 0 mL/min 3、谱图 更多检测方案请直接与赛智科技联系 全国服务热线：400 001 2010 公司总机：0571-28021919 技术服务热线：0571-28021930

中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。1、高效液相色谱发展近况　　高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H) 和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,　　因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参　　皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。2、高效液相色谱的研究动向　　2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。　　2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。3、高效液相色谱在中药分析中的应用前景　　中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。

6月，珂睿科技的第100套APUS系列超高效液相色谱系统完成生产并交付客户，此前公司的产品已进入四川大学、中国科学院成都生物研究所、山东省公安厅物证鉴定研究中心、成都市第三人民医院、四川农业大学等机构，获得广泛认可。本次顺利完成第100套交付，不仅是对珂睿科技自研核心技术、自主生产核心零部件等积累的肯定，也是公司商业化新阶段的开篇。这是珂睿科技的一小步，但却是中国高端仪器市场的一大步。 珂睿科技是国内首家研发出超高效液相色谱仪并成功实现商业化的企业。自2021年2月公司第一套APUS超高效液相色谱系统完成安装交付，在2年多的时间里，珂睿科技不断加强自研自产能力，产品核心零部件国产化率已超80%，并持续扩充市场、销售团队，在高壁垒的超高效液相色谱仪领域实现了快速的市场推广。珂睿科技创始人刘枫先生介绍：“根据公司现有的订单量及发货量，今年超高效液相色谱仪的销量将突破200套。”深耕百亿市场，自研核心零部件、推动供应链国产化《第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》中提到，要加强高端科研仪器设备研发制造。液相色谱仪是重要的科研仪器，可从复杂样品中分离化合物并分析化合物的成分及含量。目前，液相色谱仪已广泛用于生命科学研究、药物分析、食品安全、环境监测、临床检测、工业制造等多个领域。 随着“十四五”科研规划的落实，分析仪器应用需求快速增长，液相色谱市场迎来放量。据珂睿科技统计，中国每年液相色谱仪新机量约为28000到30000台，液相色谱采购市场规模超100亿元。同时，液相色谱应用需求也从常规的色谱分离向超高效液相色谱分析、二维液相色谱分析方向拓展，行业标准不断更新，以超高效液相色谱技术为代表的快速色谱分析技术正在逐步成为市场主流。 16000psi（磅/平方英寸）的运行压力是判定一台液相色谱仪是否为超高效液相色谱系统的标准。相较于常规的液相色谱仪，超高效液相色谱仪可缩短分析时间，单日样品分析效率为前者的3倍，且有机溶剂消耗量仅为传统液相色谱技术的6%-12%，不仅可有效提高研究成果验证效率，同时也节省了科研经费消耗，减少环境污染。 距2004年超高效液相色谱技术诞生已近20年，但目前中国超高效液相色谱仪仅占液相色谱市场份额的20%，且仍被沃特世、岛津、安捷伦、赛默飞等外资品牌所垄断。进口品牌价格居高不下，在一定程度上限制了技术推广。 同时，国产厂商在超高效液相色谱仪的自主制造上也被进口“卡脖子”。超高效液相色谱仪是一个系统工程，输液泵、六通阀、压力传感器等核心零部件及系统整体设计都关系到其性能。如超高效液相色谱仪需要超高耐压且精准流控的液相色谱输液泵，其耐用性、精准度、稳定性是判定仪器优劣的首要前提条件。 然而，国内输液泵、六通阀、压力传感器等零部件多来自海外供应商，难以满足定制化开发，且受国际关系、供应商运营情况等影响较大，采购价、交付时间、零件质量等不可控。因此，要想实现超高效液相色谱仪的整机开发，核心零部件的自主制造成为关键。 珂睿科技自成立之初便意识到自主开发核心部件、供应链国产化的重要性，公司超一半以上的员工都是研发人员。在深入研究海外先进制造工艺并融合汽车制造等跨领域制造经验后，珂睿科技推出首款超高压输液泵，随后相继突破GPV流路比例切换阀、压力传感器等核心零部件的制造工艺，成为国内少数掌握核心制造技术的液相色谱仪企业。 具体而言，六通阀是超高效液相色谱仪理想的进样器，其结构设计、反应速度直接影响进样效率，使用寿命则决定仪器运行成本。珂睿科技创始人刘枫先生提到：“目前市场上多数商用的六通阀都是为客户的常规用途设计的，其反应速度、耐用性等都有待提升。由于超高效液相色谱仪工作效率较高，常规国产商用六通阀运行20000次就需更换。昂贵的制造成本及较高的更换频率，成为国产液相色谱产品应用的阻碍。而珂睿科技的六通阀可在超高效液相色谱仪内实现60000次的稳定使用。” 同时，高精度压力传感器的自主制造也是开发超高效液相色谱仪的主要难点之一，目前全球仅2家企业可制造量程30000psi、压力脉动分辨率＜1 psi的高精度压力传感器，珂睿科技便是其中一员，真正意义上打破了进口垄断。 目前，珂睿科技已建成进样系统、超高压液体输液系统、高精密度色谱分离系统、高灵敏度检测系统、专业化色谱分析数据处理系统的全系列产品供应链。除自主研发核心零部件外，在其他部件及耗材的供应上，珂睿科技多采购自国产供应商。目前公司零部件国产化率已超80%，预计年底将达到90%。这不仅有利于新品迭代升级，还可保障生产效率、提升产能、强化质量。以自动化、智能化、差异化为经营理念，树立中国制造业标杆基于核心技术及自建供应链，珂睿科技可及时响应细分市场需求，快速开发迭代超高效液相色谱仪产品。公司的发展策略便是做“龙头企业不愿做、做不好”的细分领域，并且一定要做到细分市场的前三、力争第一，实现“人无我有，人有我更好”。 珂睿科技的APUS PLUS超高效液相色谱仪是国内首款耐压达16000 psi的产品。其超高压六通阀采取专利的CFS技术，有效降低切换阀门瞬间的压力波动，且六通阀表面涂有高强度耐磨涂层，经过50000次测试依然无泄漏；压力传感器实现零死面积、超高精度；超高压双柱塞串联泵流速稳定，不随系统压力变化；自动进样器采取创新的结构设计，进样精度高，且交叉污染风险极低；预加热器有效避免环境温差引起的不规则展宽；在线脱气机避免气泡干扰，无故障运行时间超10000小时。正是基于对零部件的反复打磨，公司的整机系统才可保持精准稳定的运行。同时，珂睿科技的超高效液相色谱仪正在向着智能化、自动化的方向发展。目前国内液相色谱检测需求在不断增长，但部分操作人员缺乏经验，操作不当易造成仪器损害或检测效率、精准度大大降低。除市场教育外，珂睿科技正在通过简化样品检测前处理流程、智能软件引导操作、自动分析等，降低仪器使用门槛。 操作人员只需将待检样品放到珂睿科技的超高效液相色谱系统中，一键操作即可完成前处理，同时实现智能化引导操作，有效降低操作门槛，并减轻实验室工作人员的工作强度，同时也有利于加强检测结果的标准化。公司将于近期发布在食品安全及临床检测领域的自动化处理系统，可与超高效液相色谱仪产品联用，形成智能化的解决方案。 “优质技术产品+锚定细分市场”的发展战略，让珂睿科技得以在多个细分市场建立领先地位。如在公安污水dupin检测领域，珂睿科技在线SPE液相色谱系统的市场占有率已超30%。刘枫先生提到：“中国市场有其特殊之处，节省人力、降低开支是共需，企业需要抓住并解决关键痛点。珂睿科技不做大而全的布局，而是要走出特色之路，目前正重点发展临床血药浓度检测、食品安全、环境检测等领域。”打通产品发展全链条，加速开拓海内外市场除创新技术产品外，百套APUS系列超高效液相色谱系统交付的背后，是珂睿科技日益强化的生产、市场、服务能力。 在生产层面，珂睿科技自建生产基地，整机产能可达1000套/年，六通阀、梯度比例阀等核心部件年产量超10000件。同时，公司正在打造自动化生产线，将大大提高生产效率及标准化程度。 在市场营销层面，珂睿科技不断加强市场销售团队建设。CMO吕辉先生曾是多家国际分析仪器企业的高管，拥有20年的销售及团队管理经验，他为珂睿科技打造起一支国际化的销售服务、应用技术研发、市场管理及售后服务团队。目前，珂睿科技的销售网络已辐射全国。 在服务层面，珂睿科技已建立起全国的服务网络，可实现全国多地区、24小时快速响应，同时承诺在仪器保修期内免费维修更换零件。 综上，珂睿科技已打通超高效液相色谱仪研发、生产、销售、售后服务的发展全链条。公司的APUS系列产品广泛进入检测机构、医疗机构、科研机构及政府实验室等，并远销俄罗斯、巴基斯坦等国家。珂睿科技正在积极开拓海外市场，凭借其创新产品及自主供应链抢占欧洲及北美的细分市场，同时随着中国“一带一路”的建设登陆中东、中亚、南亚等地区。再者，珂睿科技也在积极加强国际贸易合作，开拓海外优质商业资源、拓展营销渠道。快速推进OEM、整机销售业务，今年营收预计实现3倍增长刘枫先生认为，过去7年时间里，珂睿科技一直在“打磨宝剑”，如今已经到了利刃出鞘的时机。市场出身的他，坚信“技术的红利是持久的”。 珂睿科技已自主开发液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪等及相关自动化前处理产品。同时，公司不仅可就整机开展生产销售，还提供整机OEM服务，为质谱仪、色谱仪等相关客户提供高压输液泵、六通阀、梯度比例阀、压力传感器等核心部件及整机开发服务，此前已与安图生物、华大基因等龙头企业建立合作。 刘枫先生提到：“在国内临床质谱领域，多数厂商除了采购进口零部件外，就会买珂睿科技的产品。我们在性能、稳定性、综合性价比等层面有较大优势。”珂睿科技正在从传统的液相色谱仪制造商向着零部件供应商、应用方案供应商以及自动化系统产品供应商转变。目前，公司已实现自我造血，营收持续增长，2023年营收预计较2022年将实现3倍增长。 随着珂睿科技等国产厂家入局，推出高性价比的产品，超高效液相色谱仪将加速取代液相色谱仪。珂睿科技将联合相关企业，为他们提供核心零部件及解决方案，并共同推动市场教育。刘枫先生提出：“目前我国超高效液相色谱仪市场还处于起步阶段，行业参与者需联动起来，共同推动行业发展，而珂睿科技将不遗余力地支持友商。” 在未来发展中，珂睿科技将OEM、整机开发销售业务两手抓。珂睿科技会为现有OEM客户提供专业高效的服务，并积极开拓更多客户；同时，公司将持续优化迭代现有超高效液相色谱仪产品，并根据细分市场需求开发智能化、自动化产品，逐步扩大在零售市场的影响力。近年来，在临床检测领域，高效、精准液相色谱技术的应用需求日益增长，珂睿科技紧跟需求，重点布局临床市场。本次珂睿科技APUS系列超高端液相色谱仪销量突破100套，不仅是产品发展的里程碑事件，也意味着临床精准检测迎来更优质、更具性价比的工具，最终将惠及广大的患者群体。文章出自：动脉网 作者：陈婕

6月，珂睿科技的第100套APUS系列超高效液相色谱系统完成生产并交付客户，此前公司的产品已进入四川大学、中国科学院成都生物研究所、山东省公安厅物证鉴定研究中心、成都市第三人民医院、四川农业大学等机构，获得广泛认可。本次顺利完成第100套交付，不仅是对珂睿科技自研核心技术、自主生产核心零部件等积累的肯定，也是公司商业化新阶段的开篇。这是珂睿科技的一小步，但却是中国高端仪器市场的一大步。珂睿科技是国内首家研发出超高效液相色谱仪并成功实现商业化的企业。自2021年2月公司第一套APUS超高效液相色谱系统完成安装交付，在2年多的时间里，珂睿科技不断加强自研自产能力，产品核心零部件国产化率已超80%，并持续扩充市场、销售团队，在高壁垒的超高效液相色谱仪领域实现了快速的市场推广。珂睿科技创始人刘枫先生介绍：“根据公司现有的订单量及发货量，今年超高效液相色谱仪的销量将突破200套。”深耕百亿市场，自研核心零部件、推动供应链国产化《第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》中提到，要加强高端科研仪器设备研发制造。液相色谱仪是重要的科研仪器，可从复杂样品中分离化合物并分析化合物的成分及含量。目前，液相色谱仪已广泛用于生命科学研究、药物分析、食品安全、环境监测、临床检测、工业制造等多个领域。随着“十四五”科研规划的落实，分析仪器应用需求快速增长，液相色谱市场迎来放量。据珂睿科技统计，中国每年液相色谱仪新机量约为28000到30000台，液相色谱采购市场规模超100亿元。同时，液相色谱应用需求也从常规的色谱分离向超高效液相色谱分析、二维液相色谱分析方向拓展，行业标准不断更新，以超高效液相色谱技术为代表的快速色谱分析技术正在逐步成为市场主流。16000psi（磅/平方英寸）的运行压力是判定一台液相色谱仪是否为超高效液相色谱系统的标准。相较于常规的液相色谱仪，超高效液相色谱仪可缩短分析时间，单日样品分析效率为前者的3倍，且有机溶剂消耗量仅为传统液相色谱技术的6%-12%，不仅可有效提高研究成果验证效率，同时也节省了科研经费消耗，减少环境污染。距2004年超高效液相色谱技术诞生已近20年，但目前中国超高效液相色谱仪仅占液相色谱市场份额的20%，且仍被沃特世、岛津、安捷伦、赛默飞等外资品牌所垄断。进口品牌价格居高不下，在一定程度上限制了技术推广。同时，国产厂商在超高效液相色谱仪的自主制造上也被进口“卡脖子”。超高效液相色谱仪是一个系统工程，输液泵、六通阀、压力传感器等核心零部件及系统整体设计都关系到其性能。如超高效液相色谱仪需要超高耐压且精准流控的液相色谱输液泵，其耐用性、精准度、稳定性是判定仪器优劣的首要前提条件。然而，国内输液泵、六通阀、压力传感器等零部件多来自海外供应商，难以满足定制化开发，且受国际关系、供应商运营情况等影响较大，采购价、交付时间、零件质量等不可控。因此，要想实现超高效液相色谱仪的整机开发，核心零部件的自主制造成为关键。珂睿科技自成立之初便意识到自主开发核心部件、供应链国产化的重要性，公司超一半以上的员工都是研发人员。在深入研究海外先进制造工艺并融合汽车制造等跨领域制造经验后，珂睿科技推出首款超高压输液泵，随后相继突破GPV流路比例切换阀、压力传感器等核心零部件的制造工艺，成为国内少数掌握核心制造技术的液相色谱仪企业。具体而言，六通阀是超高效液相色谱仪理想的进样器，其结构设计、反应速度直接影响进样效率，使用寿命则决定仪器运行成本。珂睿科技创始人刘枫先生提到：“目前市场上多数商用的六通阀都是为客户的常规用途设计的，其反应速度、耐用性等都有待提升。由于超高效液相色谱仪工作效率较高，常规国产商用六通阀运行20000次就需更换。昂贵的制造成本及较高的更换频率，成为国产液相色谱产品应用的阻碍。而珂睿科技的六通阀可在超高效液相色谱仪内实现60000次的稳定使用。”同时，高精度压力传感器的自主制造也是开发超高效液相色谱仪的主要难点之一，目前全球仅2家企业可制造量程30000psi、压力脉动分辨率＜1 psi的高精度压力传感器，珂睿科技便是其中一员，真正意义上打破了进口垄断。目前，珂睿科技已建成进样系统、超高压液体输液系统、高精密度色谱分离系统、高灵敏度检测系统、专业化色谱分析数据处理系统的全系列产品供应链。除自主研发核心零部件外，在其他部件及耗材的供应上，珂睿科技多采购自国产供应商。目前公司零部件国产化率已超80%，预计年底将达到90%。这不仅有利于新品迭代升级，还可保障生产效率、提升产能、强化质量。以自动化、智能化、差异化为经营理念，树立中国制造业标杆基于核心技术及自建供应链，珂睿科技可及时响应细分市场需求，快速开发迭代超高效液相色谱仪产品。公司的发展策略便是做“龙头企业不愿做、做不好”的细分领域，并且一定要做到细分市场的前三、力争第一，实现“人无我有，人有我更好”。珂睿科技的APUS PLUS超高效液相色谱仪是国内首款耐压达16000 psi的产品。其超高压六通阀采取专利的CFS技术，有效降低切换阀门瞬间的压力波动，且六通阀表面涂有高强度耐磨涂层，经过50000次测试依然无泄漏；压力传感器实现零死面积、超高精度；超高压双柱塞串联泵流速稳定，不随系统压力变化；自动进样器采取创新的结构设计，进样精度高，且交叉污染风险极低；预加热器有效避免环境温差引起的不规则展宽；在线脱气机避免气泡干扰，无故障运行时间超10000小时。正是基于对零部件的反复打磨，公司的整机系统才可保持精准稳定的运行。同时，珂睿科技的超高效液相色谱仪正在向着智能化、自动化的方向发展。目前国内液相色谱检测需求在不断增长，但部分操作人员缺乏经验，操作不当易造成仪器损害或检测效率、精准度大大降低。除市场教育外，珂睿科技正在通过简化样品检测前处理流程、智能软件引导操作、自动分析等，降低仪器使用门槛。操作人员只需将待检样品放到珂睿科技的超高效液相色谱系统中，一键操作即可完成前处理，同时实现智能化引导操作，有效降低操作门槛，并减轻实验室工作人员的工作强度，同时也有利于加强检测结果的标准化。公司将于近期发布在食品安全及临床检测领域的自动化处理系统，可与超高效液相色谱仪产品联用，形成智能化的解决方案。“优质技术产品+锚定细分市场”的发展战略，让珂睿科技得以在多个细分市场建立领先地位。如在公安污水毒品检测领域，珂睿科技在线SPE液相色谱系统的市场占有率已超30%。刘枫先生提到：“中国市场有其特殊之处，节省人力、降低开支是共需，企业需要抓住并解决关键痛点。珂睿科技不做大而全的布局，而是要走出特色之路，目前正重点发展临床血药浓度检测、食品安全、环境检测等领域。”打通产品发展全链条，加速开拓海内外市场除创新技术产品外，百套APUS系列超高效液相色谱系统交付的背后，是珂睿科技日益强化的生产、市场、服务能力。在生产层面，珂睿科技自建生产基地，整机产能可达1000套/年，六通阀、梯度比例阀等核心部件年产量超10000件。同时，公司正在打造自动化生产线，将大大提高生产效率及标准化程度。在市场营销层面，珂睿科技不断加强市场销售团队建设。CMO吕辉先生曾是多家国际分析仪器企业的高管，拥有20年的销售及团队管理经验，他为珂睿科技打造起一支国际化的销售服务、应用技术研发、市场管理及售后服务团队。目前，珂睿科技的销售网络已辐射全国。在服务层面，珂睿科技已建立起全国的服务网络，可实现全国多地区、24小时快速响应，同时承诺在仪器保修期内免费维修更换零件。综上，珂睿科技已打通超高效液相色谱仪研发、生产、销售、售后服务的发展全链条。公司的APUS系列产品广泛进入检测机构、医疗机构、科研机构及政府实验室等，并远销俄罗斯、巴基斯坦等国家。珂睿科技正在积极开拓海外市场，凭借其创新产品及自主供应链抢占欧洲及北美的细分市场，同时随着中国“一带一路”的建设登陆中东、中亚、南亚等地区。再者，珂睿科技也在积极加强国际贸易合作，开拓海外优质商业资源、拓展营销渠道。快速推进OEM、整机销售业务，今年营收预计实现3倍增长刘枫先生认为，过去7年时间里，珂睿科技一直在“打磨宝剑”，如今已经到了利刃出鞘的时机。市场出身的他，坚信“技术的红利是持久的”。珂睿科技已自主开发液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪等及相关自动化前处理产品。同时，公司不仅可就整机开展生产销售，还提供整机OEM服务，为质谱仪、色谱仪等相关客户提供高压输液泵、六通阀、梯度比例阀、压力传感器等核心部件及整机开发服务，此前已与安图生物、华大基因等龙头企业建立合作。刘枫先生提到：“在国内临床质谱领域，多数厂商除了采购进口零部件外，就会买珂睿科技的产品。我们在性能、稳定性、综合性价比等层面有较大优势。”珂睿科技正在从传统的液相色谱仪制造商向着零部件供应商、应用方案供应商以及自动化系统产品供应商转变。目前，公司已实现自我造血，营收持续增长，2023年营收预计较2022年将实现3倍增长。随着珂睿科技等国产厂家入局，推出高性价比的产品，超高效液相色谱仪将加速取代液相色谱仪。珂睿科技将联合相关企业，为他们提供核心零部件及解决方案，并共同推动市场教育。刘枫先生提出：“目前我国超高效液相色谱仪市场还处于起步阶段，行业参与者需联动起来，共同推动行业发展，而珂睿科技将不遗余力地支持友商。”在未来发展中，珂睿科技将OEM、整机开发销售业务两手抓。珂睿科技会为现有OEM客户提供专业高效的服务，并积极开拓更多客户；同时，公司将持续优化迭代现有超高效液相色谱仪产品，并根据细分市场需求开发智能化、自动化产品，逐步扩大在零售市场的影响力。近年来，在临床检测领域，高效、精准液相色谱技术的应用需求日益增长，珂睿科技紧跟需求，重点布局临床市场。本次珂睿科技APUS系列超高端液相色谱仪销量突破100套，不仅是产品发展的里程碑事件，也意味着临床精准检测迎来更优质、更具性价比的工具，最终将惠及广大的患者群体。

当下，在毒品问题全球化的大背景下，毒情形势日益严峻，芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快，毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键，加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容，也对分析方法提出了更高要求。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网：据了解，仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项，您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动？禾信仪器：（1）毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义，因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准，建设标准化实验室，完善相关毒品检验保证体系，确保检验结果的权威性和准确性。（2）滥用种类多样，吸食毒品替代物质增多，对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响，国内主流毒品价格居高且普遍掺假，毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象，部分吸毒人员减量降频，或寻求麻精药品和非列管物质进行替代，或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型，亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网：我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？禾信仪器：与发达国家相比，我国毒品检验技术研究起步较晚，但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前，我国毒品检验多采用薄层色谱检验（TCL）结晶法、 红外光谱 法（IR）、 紫外线（UV） 检验及化学显色法；80年代后，GC法开始应用，90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多，气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求，而液相色谱法因能显著降低其最低检测限，且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今，气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年，公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准，检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法；2019年，颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准，检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法；2021年，颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准，检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网：目前贵公司重点关注哪些标准？公司针对毒品检测主推的产品有哪些？主要基于哪些技术？禾信仪器：目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪，是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类，禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破，具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状？其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？禾信仪器：质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术，具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合，是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项，其中气质联用技术46项，液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能，并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成（分子式），通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选，满足快速筛选需求；可区分复杂背景中的杂质及共流出物，进行痕量分析，降低了对样品前处理的要求，适用于色谱条件优化困难的情况，是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚，也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合，将台式GC-MS小型化，形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比，便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高，假阳性率与假阴性率更低，满足现场检测的准确性和及时性要求，可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息，确保更相关的样品送往实验室进行分析，有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势，能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外，针对色谱质谱联用的方法中，需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程，单个样品分析时间较长的情况，目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”（原位直接电离质谱技术）开展研究，该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力，可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。

仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。 　　2013年7月18日，国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项，其中制定799项，修订203项 推荐性标准991项，指导性技术文件11项。 　　其中有关化妆品的标准有22项，关于检测方法的有20项，涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划，这20项标准均为首次制定，也未采用国际标准，计划完成时间除珍珠粉鉴别方法（2014）外，其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会，归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。 　　2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 20130962-T-607 护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等 20130963-T-607 化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130964-T-607 化妆品通用检验方法 折光指数的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130965-T-607 化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130967-T-607 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130968-T-607 化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等 20130969-T-607 化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130970-T-607 化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局等 20130971-T-607 化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130972-T-607 化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130973-T-607 化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130974-T-607 化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130975-T-607 化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等 20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130977-T-607 化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130978-T-607 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130979-T-607 化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130980-T-607 化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130981-T-607 化妆品中抑汗活性成分的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130983-T-607 珍珠粉鉴别方法 推荐 制定 2014 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司

美国食品药物管理局（FDA）上周三宣布将暂停进口橙汁、下架有危险浓度杀菌剂（多菌灵）的果汁后，橙汁制造商之一的百事总部上周六发表声明指正在对果汁进行额外的检测。早前，可口可乐公司在发现巴西种植者给果树喷洒的一种杀真菌剂在美国并未经过注册时，率先向美国当局报告了事件。FDA将在本周起，陆续公布进口到美国的橙汁抽检结果 医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。据专家介绍，一般农药对人的危害分三个途径，第一个途径是通过肠胃吸收，吃进去后会对肝脏、肾脏造成破坏。这种破坏有急性的，比如说呕吐，腹泻，甚至导致死亡的急性中毒；还有慢性的，就是当时可能不表现出来，几年以后才表现出来，也有的会表现在对子女的影响上；第二个途径是通过神经系统，我们有时候可能闻一些东西会中毒；第三个途径是通过皮肤毛细孔渗透进去。而多菌灵主要就是通过肠胃进入，而多菌灵造成的危害就和其他农药一样，就多菌灵而言，原来它是相对比较安全的，但是它对我们的肝脏也是有破坏的，严重可能会导致肝癌。 我司参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，提供如下果汁中多菌灵检测解决方案。 下载：进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　作者：Mix + CCL br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 前言： /strong /p p 　　球差校正透射电镜(Spherical Aberration Corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)随着纳米材料的兴起而进入普通研究者的视野。超高分辨率配合诸多分析组件使ACTEM成为深入研究纳米世界不可或缺的利器。本期我们将给大家介绍何为球差，ACTEM的种类，球差的优势，何时才需要ACTEM、以及如何为ACTEM准备你的样品。最后我们会介绍一下透射电镜的最前沿，球差色差校正透射电镜。 /p p 　　 strong 什么是球差： /strong /p p 　　100 kV的电子束的波长为0.037埃，而普通TEM的点分辨率仅为0.8纳米。这主要是由TEM中磁透镜的像差造成的。球差即为球面像差，是透镜像差中的一种。其他的三种主要像差为：像散、彗形像差和色差。透镜系统，无论是光学透镜还是电磁透镜，都无法做到绝对完美。对于凸透镜，透镜边缘的会聚能力比透镜中心更强，从而导致所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点从而影响成像能力。在光学镜组中，凸透镜和凹透镜的组合能有效减少球差，然而电磁透镜却只有凸透镜而没有凹透镜，因此球差成为影响TEM分辨率最主要和最难校正的因素。此外，色差是由于能量不均一的电子束经过磁透镜后无法聚焦在同一个焦点而造成的，它是仅次于球差的影响TEM分辨率的因素。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 246px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/565984ed-0352-4b62-8539-a16db18b6f6b.jpg" title=" 1.jpg" height=" 246" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：球差和色差示意图 /strong /p p 自TEM发明后，科学家一直致力于提高其分辨率。1992年德国的三名科学家Harald Rose (UUlm)、Knut Urban(FZJ)以及Maximilian Haider(EMBL)研发使用多极子校正装置(图3)调节和控制电磁透镜的聚焦中心从而实现对球差的校正(图4)，最终实现了亚埃级的分辨率。被称为ACTEM三巨头的他们也获得了2011年的沃尔夫奖。多极子校正装置通过多组可调节磁场的磁镜组对电子束的洛伦茨力作用逐步调节TEM的球差，从而实现亚埃级的分辨率。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2080a2cf-4ab3-41ab-b731-7719f0c32d28.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　 strong 　图2 三种多极子校正装置示意图 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/090bb4c0-aeea-4ab4-8601-79bcf74b7c8e.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 球差校正光路示意图 /strong /p p 　　 strong ACTEM的种类： /strong /p p 　　我们在前期TEM相关内容已经介绍了透镜相关内容，TEM中包含多个磁透镜：聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等。球差是由于磁镜的构造不完美造成的，那么这些磁镜组都会产生球差。当我们矫正不同的磁透镜就有了不同种类的ACTEM。回想一下STEM的原理，当我们使用STEM模式时，聚光镜会聚电子束扫描样品成像，此时聚光镜球差是影响分辨率的主要原因。因此，以做STEM为主的TEM，球差校正装置会安装在聚光镜位置，即为AC-STEM。而当我们使用image模式时，影响成像分辨率的主要是物镜的球差，此种校正器安装在物镜位置的即为AC-TEM。当然也有在一台TEM上安装两个校正器的，就是所谓的双球差校正TEM。此外，由于校正器有电压限制，因此不同的型号的ACTEM有其对应的加速电压，如FEI TITAN 80-300就是在80-300 kV电压下运行，也有专门为低电压配置的低压ACTEM。 /p p 　　 strong 球差校正电镜的优势： /strong /p p 　　ACTEM或者ACSTEM的最大优势在于球差校正削减了像差，从而提高了分辨率。传统的TEM或者STEM的分辨率在纳米级、亚纳米级，而ACTEM的分辨率能达到埃级，甚至亚埃级别。分辨率的提高意味着能够更“深入”的了解材料。例如：最近单原子催化很火，我们公众号也介绍了大量相关工作。为什么单原子能火，一个很大的原因是电镜分辨率的提高，使得对单原子的观察成为可能。浏览这些单原子催化相关文献，几乎无一例外都用到了ACTEM或者ACSTEM。这些文献所谓的“单原子催化剂”，可能早就有人发现，但是因为受限于当时电镜分辨率不够，所以没能发现关键的催化活性中心。正是因为球差校正的引入，提高了分辨率，才真正揭示了这一系列催化剂的活性中心。 /p p 　　 strong 何时才需要用球差校正电镜呢? /strong /p p 　　虽然现在ACTEM和ACSTEM正在“大众化”，但是并非一定要用这么高大上的装备。如果你想观察你的样品的原子级结构并希望知道原子的元素种类(例如纳米晶体催化剂等)，ACSTEM将会是比较好的选择。如果你想观察样品的形貌和电子衍射图案或者样品在TEM中的原位反应，那么物镜校正的ACTEM将会是更好的选择。就纳米晶的合成而言，球差校正电镜常用来揭示纳米材料的细微结构信息。比如合成一种纳米核壳材料，其中壳层仅有几个原子层厚度，这个时候普通电镜下很难观察到，而球差电镜则可以拍到这一细微的结构信息(请参见夏幼男教授的SCIENCE，349，412)。 /p p 　　 strong 如何为ACTEM准备你的样品： /strong /p p 　　首先如果没有合作的实验室的帮助，ACTEM的测试费用将会是非常昂贵的。因此非常有必要在这里介绍如何准备样品。在测试之前最好尽量了解样品的性质，并将这些信息准确地告知测试者。其中我认为先用普通的高分辨TEM观察样品是必须的，通过高分辨TEM的预观察，你需要知道并记录以下几点：一、样品的浓度是否合适，目标位点数量是否足量 二、确定样品在测试电压下是否稳定并确定测试电压，许多样品在电子束照射下会出现积累电荷(导电性差)、结构变化(电子束的knock-on作用)等等 三、观察测试目标性状，比如你希望测试复合结构中的纳米颗粒的原子结构，那么必须观察这些纳米颗粒是否有其他物质包覆等，洁净的样品是实现高分辨率的基础 四、确定样品预处理的方式，明确样品测试前是否需要加热等预处理。五、拍摄足量的高分辨照片，并标注需要进一步观察的特征位点。在ACTEM测试中，与测试人员的交流非常重要，多说多问。 /p p 　　 strong 球差色差校正透射电镜： /strong /p p 　　球差校正器经过多年的发展，在最新的五重球差校正器的帮助下，人类成功地将球差对分辨率的影响校正到小于色差。只有校正色差才能进一步提高分辨率，于是球差色差校正透射电镜就诞生了。我们欣赏一下放置在德国Ernst Ruska-Centre的Titan G3 50-300 PICO双球差物镜色差校正TEM (300 kV分辨小于0.5埃)以及德国乌尔姆大学的TitanG3 20-80 SALVE 低电压物镜球差色差校正TEM (20 kV 分辨率小于1.4埃)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/04b96c4d-c6fe-40d2-85c0-b86ce091e6e8.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 Titan G3 50-300 PICO、TitanG3 20-80 SALVE及其矫正器 /strong /p

白内障指眼球内晶状体混浊，眼睛就像蒙上一层霭，致使视力模糊的一种疾病。通常治疗方式会采用外科手术摘除混浊的晶状体，但患者需要佩戴很厚的眼镜或隐形眼镜。近年来，越来越多的白内障手术在摘除晶状体后，会植入直径约6 mm的眼内透镜。眼内透镜会长年保留在眼内，因此，需要严格把控眼内透镜的材质纯度。此次实验测定了常用的丙烯材料眼内透镜中的6种成分。 表1. 成分名称和眼内透镜作用 图1. 混合样品（成分A与成分D浓度为100 mg/L，其他成分为10 mg/L）色谱图 表2. 测定条件 表3. 流动相梯度程序 图2. 样品制备步骤ü　使用梯度分析法，成功实现丙烯材料眼内透镜中的6种成分的分离。 ü　成分D具有宽分子量分布，可检测到3个峰。ü　制备各成分浓度分别为1, 10, 20, 40 mg/L的样品，得到的线性均为1.000。关于日立液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

南京科捷推出LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪测定饲料中维生素E 销售热线：尹先生13951792301 郑经理13951691728 简要： 近期，随着经济的复苏，维生素类饲料添加剂销售量大大增加，尤其是维生素E饲料添加剂，所以饲料中维生素E的检测就显得尤为紧急和重要。 南京科捷应用检测部参考国标（GB/T 17812-2008），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践检测可提供饲料中维生素E的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素E（dl-&alpha -生育酚）的测定，仅供广大用户参考。 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪简介： LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵：2台 SPD-10Tvp紫外检测器：1台 SCL-10Tvp 系统控制器：1台 7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用） 液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um） 微量进样器：1支 （50ul/100ul） 进样支架 ：1只 （进样阀用） LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪技术指标： LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi 流量设定范围 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL （萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 南京科捷分析仪器有限公司是专业生产气相色谱仪,液相色谱仪的厂家,并代理销售进口、国产、色谱配件、耗材、实验仪器、分析仪器和卫生环保仪器等实验科研仪器设备的高科技企业。公司成功研制了氦离子气相色谱仪填补了国内的空白.公司成立以来与国内外多家仪器厂商建立了友好的合作关系，是多家供应商的省级总代理或一级经销商。面向化学、化工、医药、生物、食品等行业，全面及时地提供各种色谱零配件、耗材，实验室分析仪器和分析技术信息，为广大实验室分析工作者的生产、教学和科研工作提供便利。

依利特公司使用最新推出的EClassical 3200L超高效液相色谱仪搭建二维色谱系统，用自主研发的Kromstation 色谱数据工作站控制阀切换，参考《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》提出了在线柱切换-反相液相色谱法（二维色谱法）分离维生素D2、D3的分析解决方案，供相关人员参考使用。色谱条件色谱柱：Supersil C8 3μm，120&angst ，ID4.6×150mm（一维色谱柱） SinoPak C18 3μm，120 &angst ，ID4.6×150mm（二维色谱柱） Supersil ODS2 5μm ，300 &angst ，ID4.6×10mm（富集柱）检测波长 (nm)：264柱温(℃)：室温一维色谱条件：流动相组成(V/V)：A：水 B：乙腈/甲醇=3/1，梯度洗脱流速 (mL/min)：1.0进样体积(μL)：100梯度表：二维色谱条件：流速 (mL/min)：1.0流动相组成(V/V)：乙腈：甲醇：水=90：5：5，等度洗脱 一维柱维生素D2、D3色谱图（50μg/mL）二维柱维生素D2、D3色谱图（50μg/mL）样品信息以 Kromstation 色谱数据工作站搭配 EClassical 3200L 在线柱切换（二维液相） 系统，连续进样 7 针，重复性谱图及数据如下：二维液相系统分离维生素D2、D3重复性色谱图结论使用依利特最新推出的EClassical 3200L搭建二维系统，对维生素D2、D3进行分析检测。结果表明，Kromstation 色谱数据工作站可以自动实现二维系统的阀切换完成维生素 D2、D3的分离，且实验结果具有良好的重复性和分离度。满足对维生素D同分异构体的分离检测需求。EClassical 3200L超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款，具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪，在满足不断升级的法规要求的同时，重新定义国产液相的外观设计，完善分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性，满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块，可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD系统配置；色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配，可广泛用于中控、质检及实验室，满足不同客户需求。看到这里大家一定知道维生素D对我们的身体有多么重要了吧！建议大家可以在阳光充足的季节，多出去晒晒太阳，小面积（如双手、胳膊）、短时间（10-40分钟）、没有防晒措施的光照是能够获得充足的维生素D的，但注意不要暴晒哦！在这个充满阳光和活力的季节里，让我们一起关注维生素D，为自己的健康加分！

方法优势 ■ 筛选海产品中的多环芳烃（PAHs）用时不到4分钟 ■ 通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果 ■ 通过使用荧光检测进行选择性测定 沃特世解决方案 配有荧光检测器的ACQUITY UPLC@ H-Class系统 DisQuETM基质分散样品制备试剂盒 Empower&trade 2软件 关键词 多环芳烃，PAHs，QuEChERS，荧光检测，食品安全 目的 证实DisQuE基质分散样品制备试剂盒和UPLC® -FLR的组 合能够提供一种适合海产品中PAHs检测的快速筛选工具。 引言 以往重大漏油事件，如：1989年瓦尔迪兹号（ExxonValdez）漏油和2010年4月墨西哥湾漏油事件，已经引起人们对出自这些地区的海产食品质量的担忧。鱼、甲壳类动物以及软体动物可能会接触或摄食石油，从而给消费者带来潜在的健康风险。在石油中发现的多种化合物中，一组重要的化合物是多环芳烃（PAHs）。美国环境保护局（US EPA）已经将这些化合物确定为重点污染物1。美国食品药品管理局（US FDA）还确定了多个方面的问题，包括鱼类中苯并（a）芘的含量达3.5 x 10-2mg/kg，牡蛎中菲和蒽的总含量达2.0 x 103mg/kg。2如果PAHs的含量达到关注水平的一半，则必须进行确证实验分析2。为避免食用受污染的海产食品并尽可能减小对海产食品业的影响，需要采用一种快速筛选法对这些令人担忧的化合物进行分析。我们在这里证明了通过使用. DisQuE基质分散样品制备试剂盒（QuEChERS）进行简单萃 取后，配有荧光检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统可用不 到4分钟的时间完成一次PAHs分析。 试验 LC条件 系统： 带大容量流动池（LV FC）的ACQUIT Y UP LC H-Class 色谱柱： PAH 4.6 x 50 mm，3&mu m 柱温： 35℃ 进样量： 10&mu L 采样率： 20点/秒 检测： 采用程序定时控制荧光检测波长变化 软件： Empower 2 流动相A： Milli-Q 水 流动相B： 甲醇，Fisher最优级 流动相C： 乙腈，Fisher最优级 标准品： PAH认证标准，AccuStandard M 8310 流速： 2.0 mL/min 梯度程序： 时间 流速 %A %B %C 梯度线型 （ 分钟） （mL/min） 0.00 2.0 30 70 0 2.25 2.0 0 70 30 6 3.50 2.0 0 0 100 6 3.60 2.0 30 70 0 6 样本制备 用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块（比目鱼）、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中，按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合，牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合，并允许在室温下放一个小时。向每个离心试管中加入DisQuE管（P/N 186004571）的试剂，即6 g硫化镁 + 1.5 g醋酸钠以及15 mL乙腈。用力摇动试管至少1分钟，从而形成海产食品组织、缓冲盐和乙腈的一种乳浊液。这次还按照Ramalhosa3的程序进行，因为既未向乙腈中加入醋酸，也没有执行二次PSA清洗步骤。我们试验室的初期工作证明，对于带荧光检测器的液相色谱法分析不必采取PSA步骤（数据未公布）。按3000 rpm的转数离心5分钟后，一部分乙腈浮层被转移至一个自动取样管进行进样。1&mu g/g和10&mu g/g浓度的加标样品分别用1:10和1:100的乙腈稀释。用6-点线性校正曲线对样品进行定量。标准曲线是用乙腈稀释认证的标准品来绘制的。 结果和讨论 分散样品制备通常也称为QuEChERS，是用于食品中农药分析的一种行之有效和快速的样品制备方法4。就在最近，该方法已被用来从食品基质中萃取其他污染物，包括多环芳烃3。 利用ACQUITY UPLC H-Class系统，在短短的3.5分钟内就将被US EPA列为重点污染物的15种荧光PAHs分离出来了。分析物的分离如图2所示，箭头所指向的是程序定时控制波长的变化。 图3所示为以10&mu g/g的浓度加标的虾、鱼和牡蛎基质的色谱图实例。如图3D中所示，同样通过样品制备程序制备出的空白水样显示了非常清晰的色谱图。本样品制备程序中使用的未加标型海产食品基质的实例同样未见基质干扰，如图4所示。 各样品按照每一种分析物的6-点校正曲线进行定量。苯并(a)芘的示范校正曲线如图5所示。所有分析物的线性系数（R2） 0.995。通过Waters DisQuE基质分散样品制备试剂盒，从三种不同的海产品基质中提取多环芳烃。虾、鱼和牡蛎的回收率和RSD百分比如表1～表3所示。回收率范围为68%～149%。表4中列出了一系列QC水样加标的回收率，按所列水平浓缩，并贯穿于前述样品制备过程。这些结果对于所有化合物在每一种添加水平下都非常好，除了水中的苊的最低添加水平外（5 ng/g）。在该低水平上，由于峰面积小而且基线倾斜导致苊的检测结果变化波动很大，所以只能在这个水平以上检出。表5 是根据7份各种海产品基质按5 ng/g的浓度加标后估算出的检测限，计算依据为US EPA 40 CFR，附录B至第136部 分，修订号1.15.应用说明证实了DisQuE基质分散样品制备试剂盒和液相荧光色谱法的组合能够提供一种适合海产品中PAH检测的快速筛选工具。 ■ 分散样品制备提供了从不同海产品基质中提取多环芳烃的快速有效的方法。 ■ 实践证明，该方法比其他样品制备技术更有优势，因为通过很少的样品制备和较短的时间就能够得到准确 的结果3。 表5 加标型虾、鱼和牡蛎的检测限（LOD），根据每种海产品基质在5 ng/g浓度下个7个单标的检测结果计算出标准方差，计算依据为US EPA 40 CFR，附录B至第136部分，修订号1.1. ■ 鉴于样品制备的时间缩短了，快速色谱分离对于通过该方法来分析样品、标准和相关QC样品十分重要。 ■ ACQUITY H-Class系统的分离时间还不到4分钟，能够满足方法要求。 ■ 本解决方案可帮助实验室筛选海产食品中的PAHs，并能经济、及时地给出结果；这样，消费者就可对这些产品的安全性感到放心。 参考文献 [1] USEPA Method 8310 &ldquo PolyNuclear Aromatic Hydrocarbons &ldquo 修订号 0，1986年9月。 [2] Gratz et. al., &ldquo SCREEN FOR THE PRESENCE OF POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS IN SELECT SEAFOODS USING LCFLUORESCENCE&rdquo , USFDA Laboratory Information Bulletin, 页：2010年7月29日 [3] Ramalhosa等人，&ldquo Journal of Separation Science&rdquo ，2009， 32，页码： 3529-3538. [4] Anastassiades等人，Journal of the AOAC Int，2003，86， 页码： 412. [5] EPA 40 CFR，第136部分之附录B，修订号：1.1 页码 566.

2018年3月28日-30日，广州分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会（china lab 2018）在广州保利世贸展览馆盛大举行，云集了全国几十所高校研究院的仪器分析界的专家学者进行学术交流，吸引了十余个国家和地区的数百家企业参展，可以说是精英荟萃，盛况空前。china lab2018china lab历经三十多年发展，目前已经成为国内颇具知名度和影响力的实验室范畴展会。艾塔科学仪器有限公司合作供应商——通用（深圳）仪器有限公司作为液相色谱民族领先品牌，凭借着其在液相色谱领域强大的研发及工程技术实力，携公司为实验教学量身定制的重量级产品——gi-3000液相色谱互动教学实训系统惊艳亮相展会现场，向广大新老用户展示公司最新的技术成果和创新产品，点燃现场火热气氛。▲艾塔科仪china lab 2018展台现场色谱作为一个具有百年历史的分离分析学科，具有广阔的发展前景，与此同时，随着社会及科学技术的发展，色谱仪行业也面临着更多更新的挑战。国内的色谱仪生产商只有不断推出革新性色谱产品和解决方案，才能为色谱仪行业增添更多优质的新产品，扩大国产色谱仪的市场份额并提升其占有率。艾塔科仪紧跟国际最新技术，以客户需求为出发点，充分利用规模优势为客户提供仪器、试剂、方法、专用附件、技术培训等全方位服务，基本实现了由设备制造商向系统集成服务商的转变。此次艾塔科仪携带的gi-3000液相色谱互动教学实训系统，更是集公司最新技术与创造的一大力作。▲教学系统包含的gi-3000-14液相色谱仪样机gi-3000液相色谱互动教学实训系统是一个由多达二十套液相色谱仪与多媒体教学管理系统组成的互动式实训教学平台，它将真实液相色谱仪、虚拟仿真软件、互动教学监控三大系统有机结合于一体，虚实结合，以实为主，以虚补实，教学课件生动???? 3d仿真动态课件动态虚拟液相原理、系统组成、内部构造、功能及工作过程，动态虚拟仪器的基本操作、软件的数据处理、数据分析报告。? 虚拟仿真样品实操的全过程从拿到虚拟样品开始，虚拟选择检测标准、虚拟选择实验仪器、器材、试剂等各种相关本次实验材料，虚拟进行前处理，虚拟进行液相仪器的参数设置与操作，进而虚拟生成色谱报告，虚拟操作完成实验的全部过程。通过“形象展现抽象”、“虚拟弥补现实”、“虚拟指导现实”，让学生对液相原理、结构、实验方法、操作、规则有深入的学习了解，让学生大胆动手、放心实验，有了快乐、创新与自信，为实操打下良好基础。▲gi-3000液相色谱互动教学实训系统介绍gi-3000液相色谱互动教学实训系统可集中互动式实训，学生人人动手，相互激发启发，教学师生互动、问题统一讲解（教师在中控台可同时或轮流监看所有学生的屏幕操作，学生屏幕可切换到大屏幕），避免重复指导，增加个性化辅导。这套教学系统把实验教学理念、教学资源、师生要素优化整合，集实验演示、互动学习、综合评测于一体；将虚拟课件、仿真实验与实训操作有机结合，让学生全面、快速地掌握液相色谱仪的操作使用与维护；促进学生能力与素质的全面提高。▲中南民族大学药学院液相色谱互动教学实验室教学现场近1年以前，艾塔科仪就联合中南民族大学药学院为该系统设立了专属的教学实验室，并已投入使用，且收效良好，还经常有很多业内人士以及其他高校的老师慕名前去观摩体验。艾塔科学仪器有限公司着力研发，产品扎根于安全性，操作便利性、耐用性及多用性，在业界受到了认可与瞩目。▲艾塔科仪china lab 2018展台来访者咨询现场通过此次china lab展会，艾塔科仪再次树立了作为液相色谱民族领先企业的品牌形象，树立了液相色谱行业的新标杆；通过与各领域客户进行的深入沟通交流，拉进了产品研发生产和使用者之间的距离；并通过中南民族大学药学院液相色谱互动教学实验室样板工程的积极传播，形成了良好的实体效应，给予来访者更多的参考信息和使用信心。▲中南民族大学药学院液相色谱互动教学实验室我们有理由相信艾塔科仪来路可期，或将再次打破液相色谱领域的传统格局，迎来研发设计上的突破性进展，提高国产液相色谱仪的国际话语权，提升国家科技软实力。

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

2017年，国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次，抽样检验项目合格样品3704批次，不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前，这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中，作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定，满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题，还可能出现激素依赖性皮炎等后果，《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定，其检出限为0.03μg/g，定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时，其检出限为50μg/g。点样量为20mg时，其检出限为25μg/g。 针对该国标，安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品，加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈（2 次）涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈，加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌，混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL（上接 50 mL磨口漏斗），按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器： Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱： Agilent ZORBAX SB-C18，2.1 × 50 mm，1.8 -m，部件号 827700-902进样量：2 -L流动相： A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱：时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速：0.3 mL/min柱温：30 °C分离时间：16 min离子源：ESI干燥气流量：5 L/min干燥气温度：350 °C雾化器压力：38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。

□ 王华锋 　　作为现代药品检验重要的检测手段，液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出，随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善，结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。 　　通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性，但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说，目前，人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高，而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术，特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小，需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法，如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个，其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个，其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。 　　紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长，并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质，因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出，苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂，但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用，如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量，此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好，且操作简便、准确、重复性好，为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外，柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素，主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量，操作繁琐费时，测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄，测得结果线性范围宽，样品处理简单，试验方法灵敏度高、专属性强，试验结果准确可靠，提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定，为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。 　　在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时，刘雁鸣指出，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一，高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合，目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展，目前虽罕见相关报道，随着技术的成熟与仪器的发展，其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时，高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵，核磁共振灵敏度相对较低，液相色谱需使用氘代溶剂，溶剂信号易对样品产生干扰等，使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍，但核磁共振在结构分析方面有独特的优势，能够提供最丰富的结构信息，弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足，在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。 　　高效液相色谱与不同检测器的联用，可以应用于不同种类的药用辅料分析，并且各具优势。刘雁鸣认为，高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等，在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多，辅料质量标准的提高与检测制度的完善，新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate® Polar-RP，Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

近日，以“创新驱动发展 迈向科技强国”为主题的国家“十三五”科技创新成就展在京举行。一批“大国重器”亮相，集中展示了“十三五”期间我国深入实施创新驱动发展战略、建设创新型国家所取得的高质量标志性科技成果。习总书记一行参观科技创新成就展皖仪科技“超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪”精彩亮相高新技术展区针对超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪的空白，皖仪科技攻克了高精度的超高压输液单元，针在流路自动进样器技术，高稳定度电喷雾离子源、高耐用性真空接口、高效离子传输透镜等核心技术，实现最高耐压150MPa，5-2000m/z的质量范围以及高达12000Da/s扫描速度。LCMS3600超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪集成LC3600超高效液相色谱系统和TQ3600三重四极杆质谱系统，充分发挥亚二微米色谱柱的极致性能，具有高灵敏度，稳定耐用等特点，在复杂的样品条件下保持优秀的定量分析能力和重复性。皖仪科技“超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪”为自主研发的高端分析仪器，可以满足代谢组学，环境分析，药物制备等领域中的分析检测需求，在诸多领域可以实现进口仪器的国产化替代。“十三五”期间我国科技发展的成效显著，未来，皖仪科技也将持续聚焦科技发展前沿，深入研究科学仪器发展中的重大科技问题，紧抓创新机遇，永攀科技高峰，为建设世界科技强国做出新的贡献。