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液相色谱检测甲醛方法

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液相色谱检测甲醛方法相关的论坛

  • 甲醛液相色谱检测方法求助

    [color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析，参考相关文献，用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子，哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊，或者相应的方法告知一下，谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法，谢谢。。。实验室条件有限，只有液相色谱，没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗？？[/color]

  • 有关液相色谱的甲醛检测

    请教各位前辈关于用液相色谱检测甲醛的方法，目前我是用2,4-二硝基苯肼与甲醛反应后用二氯甲烷萃取，但发现结果试剂空白（纯水）中甲醛的含量也不低，导致标液定量时比较麻烦，不知道有做过的前辈是否有类似的情况，有什么好的解决办法吗，麻烦知道的前辈多多指点，本人不胜感激！！！

  • 【实战宝典】如何用高效液相色谱仪检测纺织品中的甲醛、偶氮？

    [b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量可以采用高效液相色谱[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]紫外检测器或二极管阵列检测器进行测定，具体测定方法参考标准[/font]GB/T 2912.3-2009 [font=宋体]《纺织品[/font][font=宋体]甲醛的测定[/font][font=宋体]第[/font]3[font=宋体]部分：高效液相色谱法》。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）甲醛测定的前处理方法：试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以[/font]2[font=宋体]，[/font]4-[font=宋体]二硝基苯肼为衍生化试剂，生成[/font]2[font=宋体]，[/font]4-[font=宋体]二硝基苯腙，用高效液相色谱法进行测定。游离水解的甲醛前处理方法可以参考[/font]GB/T 2912.1-2009[font=宋体]《纺织品[/font][font=宋体]甲醛的测定[/font][font=宋体]第[/font]1[font=宋体]部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》中第[/font]7[font=宋体]章内容；释放的甲醛前处理方法可以参考[/font]GB/T 2912.2-2009[font=宋体]《纺织品[/font][font=宋体]甲醛的测定[/font][font=宋体]第[/font]2[font=宋体]部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）》中第[/font]7[font=宋体]章和[/font]8.1[font=宋体]的内容。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）纺织品中偶氮类物质的测定，可以参考[/font]GB/T 17592-2011[font=宋体]《禁用偶氮染料的测定》、[/font]GB/T 23344-2009[font=宋体]《纺织品[/font] 4-[font=宋体]氨基偶氮苯的测定》等标准。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）纺织品中的偶氮物质在一定介质中用连二亚硫酸钠还原，用液[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]液分配的方法提取分解出的芳香胺物质，可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]或高效液相色谱仪进行定性或定量分析。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法检测食品中的甲醛

    高效液相色谱法检测食品中的甲醛摘要 建立了用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生高效液相色谱法快速检测食品中甲醛含量的分析方法。考察了乙酰丙酮、乙酸铵试剂，衍生反应条件及衍生产物的稳定性。用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生，产物经XDB -C18柱（4.6mm×250mm，5μm）柱分离，采用可变波长扫描紫外检测器检测，检测波长412nm；流动相为乙腈-水（30：70），流速为0.8mL/min。方法在0.05～80. 0mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9998，加标回收率为（90～98）%，RSD小于5%，检测限为0.01mg/L（S/N=3），可完全满足食品中甲醛测试的要求。关键词试剂柱前衍生；食品；甲醛；高效液相色谱法Detection of Formaldehyde in food by High Performance Liquid Chromatography Abstract: Acetylacetone, ammonium acetate reagent pre-column derivatization high-performance liquid chromatography method for rapid detection of formaldehyde in food content analysis method. Investigated acetylacetonate, ammonium acetate reagent, derivatives of the reaction conditions and the stability of the derivative product. Acetylacetone, ammonium acetate reagent pre-column derivatization products were C18 column (4.6mm × 250mm, 5μm) column, using a variable wavelength scanning UV detector detection, detection wavelength 412nm; mobile phase of acetonitrile - water (30:70 ), a flow rate of 0.8mL/min. Method in the 0.05 to 80.0 mg / L range linear relationship good correlation coefficient of 0.9998 recoveries (90 to 98)% RSD is less than 5%, the detection limit of 0.01mg / L (S / N = 3 ), c

  • 液相色谱测甲醛空白值高，如何排查

    一、自我介绍1、仪器：Agilent 12602、测试样品：纸张3、测试方法：YQ/T 35-2013《烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法》：即以水萃取样品中的甲醛和乙醛，通过2,4-二硝基苯肼（即DNPH）衍生化生成甲醛苯腙，以高效液相色谱仪/紫外检测器测定，外标法定量。4、样品前处理：称取2g试样（纸），置于三角瓶，加入水，40°C浸泡24h，移取1mL上清液转置10mL容量瓶，加入DNPH衍生化试剂，30min,过0.45微米有机膜后，上机分析。5、标准溶液：称取甲醛-苯腙标样，溶于乙腈，按比例稀释至系列标准工作溶液，对应甲醛浓度依次为0.014mg/L, 0.028mg/L, 0.071mg/L, 0.142mg/L, 0.569mg/L。6、仪器条件：(1)C18反相色谱柱，(2)流动相A，水(3)流动相B，乙腈(4)柱温30°C(5)柱流量，1.5mL/min(6)进样体积，10微升(7)梯度洗脱20min。0-10min: 50%水+50%乙腈。13-18min: 25%水+75%乙腈。18-20min: 50%水+50%乙腈。(8)紫外检测器=======================================绝望地分割===========================================二、病状描述 由于是以水萃取样品中的甲醛，所以每次都带空白样（即水）。 计算公式：甲醛含量=样品测定值-空白测定值。 关键是空白值老是很高，例1：空白值=0.0953mg/L，测定值=0.1179mg/L。T.T结果误差可想而知了。 想来第一反应应该是水有问题！ 水为纯水机制备的一级水，这个一级水在纯化过程中对甲醛的去除率究竟如何？ 最近试了3个水，a纯水机超纯水，b娃哈哈纯净水，c工厂冷凝水。结果发现甲醛浓度一如既往地高，而且三者浓度如此接近！ 想来第二反应是不是那儿有污染源？污染浓度远高于3个水的浓度，以至于测定时三者如此接近？ 唠唠叨叨的，敢问大神怎么解决这个空白值高的问题？？？？？？？？？？？？？

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证

    【原创大赛】高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证

    高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证摘要：采用2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂，生成2,4-二硝基苯腙，用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定纺织品萃取后有颜色干扰的样品效果良好。方法检出限小于5.0mg/kg；从0.15 mg/L起到7.50mg/L的范围（样品浓度对应为7.5mg/kg到375mg/kg的范围）内成线性且相关系数均在0.999以上；组内精密度及组间精密度分别为1.51%及3.50%，表面方法稳定性良好；采用不同浓度的加标回收率实验，回收率落在85％－110％，RSD在5％以内，方法测试结果良好。本方法可以很好的用于纺织品甲醛含量的检测，尤其是对有颜色干扰的样品萃取液有检测优势。关键词：纺织品；甲醛；高效液相检测法；颜色干扰。1.前言 目前，甲醛的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 目前纺织品甲醛的检测方法主要有GBT 2912.1-2009 纺织品甲醛的测定第1部分游离和水解的甲醛（水萃取法）（MOD 14184-1-2008）；GBT 2912.2-2009 纺织品甲醛的测定第2部分：释放的甲醛(蒸汽吸收法) （MOD 14184-2-2008）；ISO14184-1-2011textiles-determination of formaldehyde part1:free and hydrolysed formaldehyde(waterextraction method)；ISO14184-2-2011textiles-determination of formaldehyde part2:released formaldehyde(vapourabsorption method)；JIS L1041-2011-树脂整理织物试验方法；GB／T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法。大部分方法都还是采用乙酰丙酮显色法，[font='Calibri','sans-s

  • 【求助】求多菌灵的液相色谱检测方法

    各位前辈： 我查到了SN0220 的检测方法中需要回流，我希望有经验的前辈告诉我一种使用固相萃取方法的液相色谱仪检测多菌灵的，中性氧化铝柱或者是c18住都可以，不过最好是中性氧化铝柱，谢谢！

  • 【原创大赛】微量甲醛、乙醛液相色谱测定法

    【原创大赛】微量甲醛、乙醛液相色谱测定法

    微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1　适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1～50mg/kg的分析。2　方法概要　　液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：甲醛-DNPH）和乙醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：乙醛-DNPH），在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后，使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离，使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后，由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3　试剂和材料3.1　甲醇：液相色谱（HPLC）纯。3.2超纯水：比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32，4-二硝基苯肼（DNPH）：分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒：10mL。3.8量筒：25mL。3.9具塞碘量瓶：250mL。3.10C18固相萃取小柱（SPE）。3.11注射器：5mL。3.12注射器：10mL。3.13烧杯：50mL3.14标准溶液：与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液，自配或外购。4　仪器4.1液相色谱仪：安捷伦科技公司1200型，配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器，或同类产品。4.2色谱数据工作站：安捷伦科技公司Chemstation工作站，或同类产品。4.3色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5　校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置（如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等），应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后，在液相色谱仪上分析，测量两物质色谱峰峰面积，计算校正因子k[sub]i[/sub]：k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6　试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱，冲洗萃取小柱进行预处理，然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低，环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2，4-二硝基苯肼（DNPH）试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内，盖上瓶塞，让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀，则应使用超纯水按1：10稀释样品，并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物，用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱，注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后，使用10mL超纯水重复上述步骤，注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱，以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇，使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪，通过色谱工作站测量各物质出峰面积，利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5，测定空白。7　计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算：（外标法）X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中：X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量，mg/kg；A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积；k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子；i——甲醛或乙醛。8　精密度8.1　重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9　结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1　仪器进样前取样，需摇晃采样容器，以保证分析样品的均匀性。10.2　色谱流动相必须使用液相色谱（HPLC）纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时，使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却，以防止环氧乙烷受热挥发。10.4　对含有环氧乙烷的样品的任何操作，必须在通风柜中完成，并做好个人防护。

  • 说说液相色谱的检测前沿

    很多人说，液相色谱已经无法出研究成果很多人说，液相的检测方法已经很成熟很多人说，液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢？说说液相色谱的检测前沿，你们都在检测些什么？

  • 高效液相色谱在橡胶检测中的应用

    [align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。

  • 【原创大赛】应用液相色谱法测定生物制品中甲醛的含量

    应用液相色谱法测定生物制品中甲醛的含量 摘要 液相色谱测定甲醛与2, 4-二硝基苯肼的反应条件, 使反应在菌疫苗类生物制品自身的pH 范围内即弱酸性条件下, 无需酸碱度调节, 反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取, 避免损失, 可直接用于液相色谱分析。在检出限及精确度方面更是优越于分光光度法。结果显示, 该研究方法的色谱条件能准确定量、灵敏、准确、重复性好, 优于药典的分光光度法, 可用于实际检测分析。

  • 【讨论】关于液相色谱柱的检测标准和方法的探讨

    [color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312]我们国家对于液相色谱柱的出厂检测标准似乎还没有一个统一的规范性的认识，那么大家认为对于新的色谱柱采用什么样的检测方法（什么样的流动相比例，什么样的样品溶液）比较合适？达到什么样的检测指标（理论塔板值、拖尾因子、分离度）才算是可靠的？欢迎大家仪器探讨。[/font][/size][/color]

  • 液相色谱方法检测限

    建立液相色谱分析16种PAHs方法，标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L，审稿意见说让补充方法检出限数据，这个不是很明白，各位前辈，这个实验该怎么补充？我用的是大连伊利特EC2006，检测器是UV1201，我也不知道在哪查看信噪比，这个该怎么计算？

  • 高效液相色谱检测农药浓度的方法

    [color=#444444]如题所示，我想用高效液相色谱检测对氧磷对硫磷在自来水农药浓度，想问问应该怎么做呀？是通过出峰时间不同还是峰面积不同来确定浓度的不同啊？还有检测过程中的流动相用什么呢？谢谢了[/color]

  • 液相色谱检测的样品越来越多

    随着仪器发展的不断完善，功能的不断增加，应用方法的不断健全，液相色谱检测的项目已越来越多，尤其是原来用气相色谱和分光光度计检测的很多项目已逐渐改为用高效液相色谱法检测了，而且检测项目还在不断的增加。

  • 正反相液相色谱检测维生素的区别

    正反相液相色谱检测维生素的区别 咱们来聊聊正反相液相色谱检测维生素的那些事儿。别看这题目挺专业，其实讲的都是咱们平时吃的水果蔬菜里的维生素咋测出来的事儿。 先说说正相液相色谱。这种方法呢，就像是个喜欢“抓”极性分子的“小能手”。啥是极性分子？简单来说，就是那些爱跟水玩在一起的小分子，比如维生素C这种水溶性的维生素。正相液相色谱用的固定相就像是个“磁铁”，专门吸引这些极性分子，把它们牢牢留在柱子里。这样一来，咱们就能慢慢分析出样品里有多少维生素了。 再来看看反相液相色谱。这家伙正好跟正相相反，它更喜欢非极性分子。比如说维生素E这种油溶性的维生素，就容易被反相液相色谱给“抓住”。反相液相色谱用的流动相通常是一些有机溶剂，就像是个“护送队”，把非极性分子一路护送到检测器，让咱们能精确地知道样品里有多少维生素E。 简单总结一下，正相液相色谱和反相液相色谱的区别，就像是“磁铁”和“护送队”的区别。一个喜欢“抓”水溶性的维生素，一个喜欢“护送”油溶性的维生素。 那么问题来了，为啥要用这两种不同的方法呢？其实啊，就像咱们做饭要用不同的锅一样，不同的维生素性质不同，就得用不同的方法来测。正相液相色谱适合测水溶性的维生素，比如维生素C、B族维生素；反相液相色谱则适合测油溶性的维生素，比如维生素A、D、E、K。 这下明白了吧？正反相液相色谱检测维生素，就像是个“量身定制”的过程，不同的维生素用不同的方法，才能测得更准。

  • 【讨论】哪位有没有液相色谱的农残检测方法？

    农残检测无论是国标还是行业标准，还是其他的标准，特别多，有没有哪位做过总结，把这些标准以仪器方法总结，就是HPLC法，GC法，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法，GC-MS法 分开来总结的，或是有没有哪本书有啊？谢谢大家了，总结起来真的很麻烦，而且还不知道能不能总结的完善。大家来帮忙了。众人拾柴火焰高！现在紧缺的是液相色谱法，如果哪位有的传上来，总结归我管了，(*^__^*) 嘻嘻……！

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