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液相色谱检测物质含量

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液相色谱检测物质含量相关的论坛

  • 【求助】含量检测:高效液相色谱法

    盐酸洛美沙星颗粒含量检测盐酸洛美沙星颗粒含量检测:高效液相色谱法,枸椽酸:乙腈(80:20)作流动相,想知道对柱子的要求,以及详细的注意事项及步骤。明天就要检样了,可是我们都没有做过,以前那个人离职了,望各位网友不吝赐教,拜托!!

  • 【资料】高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量

    摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。

  • 【分享】高效液相色谱法测定片剂中的盐酸舍曲林及有关物质的含量

    目的:建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液(用磷酸调到pH4.0)(60∶40),流速1.5mL/min;检测波长225nm。结果:进样量在2.49~19.94μg范围内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为0.60%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于盐酸舍曲林片的质量控制。

  • 液相色谱法含量检测的注意事项

    液相色谱法检测含量是液相分析工作的重要的一项,液相色谱法检测含量用的基本是外标法和内标法。其中外标法检测的准确性受到更多因素的影响,更需要丰富的经验来避免或减小误差。本人是做农药制剂分析出身,经过多年的锻炼,自认为对外标法含量检测小有心得,加之最近论坛有坛友问及相关问题,所以想写一篇这方面的小文章,以供大家参考,同时也希望大家补漏拾遗,如有不对的地方,也请指出。首先,我们来看看外标法含量检测的计算公式:含量=m对*P*A样*V样/(m样*A对*V对)*100%其中的各个符号的意义大家都知道,我就不赘述。这其中的任何一项发生了改变,都会使得检测结果发生变化,而这其中的任何一项,都有很多种原因使其发生变化。下面我们就逐一分析。1. m对/m样——对照品称样量/样品称样量1.1 天平准确性天平是否经过校准,其是否在正常工作状态,称量时天平是否带有静电,是否有空气流动,这些都是影响读数的因素。1.2 称量方式采用的是加量法还是减量法,都是很有讲究的。正常情况下,肯定要采用加量法,一次称取到位,这样才能得到准确的称样量。1.3 称量操作称量时,是否足够小心,不会在转移样品时使样品撒漏,这个是非常重要的。1.4 样品性质样品如果具有挥发性,直接称样时,必然会挥发一部分造成误差;另外,如果样品不稳定,或在溶液中不稳定,那么实际上来讲,也是影响了样品量。还有,样品要保证均匀,固体不必说,液体样品要保证是均相,称量之前要摇匀。1.5 称样量对于万分之一天平,称样量最好能在100mg以上;对于十万分之一的天平,称样量应在10mg以上。 2. P——对照品含量2.1 对照品质量对照品是否有合法来源,其含量值是否准确,这个相信大家都知道。2.2 对照品的保存对照品是否按要求保存,也是至关重要的。因为如果对照品没有按照规定保存,那么其右可能会发生降解,进而影响含量值;另外,如果对照品是保存在冰箱中,称量时,应取出放在干燥器中回至室温再称量,否则其很有可能会吸收空气中的水分,影响含量值。同理,如果对照品引湿性很强的话,长期暴露在空气中,也会使其P发生变化。 3. A样/A对——样品峰面积/对照品峰面积3.1 方法的可靠性如果所用的分析方法可靠性不好,样品峰面积或保留时间容易变化,那么检测结果也是很重现性不好的。关于方法的可靠性,做过分析方法验证的人应该都能明白,这里包括系统适用性、精密度、准确性和耐用性以及线性等。3.2 仪器进样精密度这其实可以包括在上述3.1因素中。3.3 残留或污染如果仪器系统被污染产生残留,而本身峰面积就不大的情况下,这个因素产生的误差就更明显了。3.4 积分如果样品峰形不够好,或者分离度不够好的情况下,积分就很重要。 4. V样/V对——样品稀释体积/对照品稀释体积4.1 容量瓶、移液管等体积是否准确一般来说,新买的容量瓶体积是符合要求的,但是也难免会买到个别次品,这就需要进行校验了。4.2 容量瓶、移液管规格这个是很重要的,一般大家都能注意这个问题,做到合理使用。4.3 容量瓶等使用习惯容量瓶在使用时,不能使其至于高于40摄氏度的环境下,否则容量瓶会发生变形。我们以前有个习惯,冬天尤其频繁——瓶子不够用了,而洗过的还没干,就用电吹风吹干,这种行为不光会影响体积,还会使容量瓶瓶口发生变化,摇匀时造成漏液现象。4.4 定量操作这个包括容量瓶和移液管的使用,正确的使用方法就不用说了吧。我只说一些注意事项,一是移液管吸液时,液面不要高刻度太多,放液时千万不要用洗耳球吹,并且尽量保持每次操作时间都一样,粘度大的溶液尤其需要如此。二是观察液面时,要使容量瓶和移液管保持垂直,这时很多人喜欢用三根手指捏住,其实这样不容易保持垂直,最好用两根手指,轻轻捏住就好。三是注意接触容量瓶移液管等的面积越小越好,以免体温加热溶液。4.5 温度[font=Times New Roma

  • 用高效液相色谱法检测二聚酸含量

    [color=#444444]如何用液相色谱检测二聚酸含量呢?包括单酸,中间体及三聚体多聚体。目前我们有ELSD检测器 及C18柱,不知道怎么建立方法,请各位高手相助。需要将中间体也能够分离出来。[/color]

  • 15.5 高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

    15.5 高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

    高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质周岐勋 李健和 徐幸民 彭六保 曹俊华 罗霞(1.湖南省湘西自治州人民医院药剂科,湖南吉首416000;2.中南大学湘雅二医院药剂科,湖南长沙410011)【摘要】目的:建立盐酸甲氯芬酯分散片含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法。方法:采用Diamonsil C18柱(250 mmx4.6 mm,5um)。以乙腈_o.02 mol/ml磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至4.0)(33:67)为流动相,检测波长为225 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为20ul。结果:有关物质测定中降解产物与样品主峰能有效分离,分离度符合要求。盐酸甲氯芬酯最低检出量为2.0 ng。3批样品中有关物质的平均含量为1.56%。样品浓度在5.2—20.8斗∥ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为99.26%(RSD=I.12%)。结论:本检测方法专属性强.结果可靠。重复性良好,可用于盐酸甲氯芬酯分散片的质量控制。【关键词1盐酸甲氯芬酯分散片;有关物质;含量测定;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232327_379311_2355529_3.jpg

  • 34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    作者:长陈蓓; 张奇华; 肖凯; 谭安德;(1沙市第一医院; 2长沙普特斯科技有限公司; 3湖南省妇幼保健院;)摘要:目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量并检测有关物质。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1 mol.L-1戊烷磺酸钠溶液-水-乙腈=2∶85∶113(磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为275 nm,柱温为室温。结果在该色谱条件下,普卢利沙星、中间体(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ)、化合物Ⅷ均能完全分离,普卢利沙星在浓度8.6~77.4μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,最低检出量均≤30 ng。结论本法简便、快速、准确、专属性好,可用于普卢利沙星的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061021_381703_1606903_3.jpg

  • 【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做

    【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做

    【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做 来自微友:吉林-中药检测-丰丰出峰时间不在梯度的范围之内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070006_586147_2960432_3.jpg2015 版药典的方法,出峰两个组分:松果菊苷和毛蕊花糖苷,是药材不是饮片,现用赛默飞U3000液相色谱仪,C18 250mm 的色谱柱,梯度27分钟之内不出峰,使用仪器做其它样品重现性好,做肉苁蓉在梯度之内不出峰。以前用的别的厂家的仪器做,最近检不出来,用岛津的最近也不出峰了。群友讨论:A:可以试一下短柱 B:以前用短柱试过,因为药物杂质成分比较多,药物一般成分是分不开的。 C:比例梯度可以改,流动相没有问题就行。 B:流动相的比例也试着改,改过之后,效果不是很好,也是27分钟之内不出峰。 A:应该与你的柱子选择有关系。 B:试了好几家品牌的柱子了,都不行。 下面的方法可能有所帮助:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070056_586148_2960432_3.jpg期待着微友@吉林-中药检测-丰丰 问题的解决,同时也希望微友和版友提供一些帮助!

  • 液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    今天接到客户送来的样品,让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲,如果含有含量是多少?老规矩先要了解一下杀铃脲,它是一种接触性和胃毒性杀虫剂,属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂,阻止了昆虫体内合成,使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫,对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂,并且效率高,对大多数动物和人无毒害作用,从而被广泛使用。 本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解,通过液相色谱仪,以C18柱为固定相,甲醇+水为流动相,将有效成分与杂质分开,在波长为254nm下,用紫外检测器,数据处理系统,测定流出峰面积,用外标法,定量有效成分的质量分数。一、[b]实验试剂[/b]杀铃脲标准品:已知质量分数为97%;N,N—二甲基甲酰胺:分析纯;水:新蒸二次蒸馏水;甲醇:色谱纯。二、[b]实验仪器[/b]高效液相色谱仪:具有 254nm 波长紫外检测器[img=,375,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221113548365_8139_3763765_3.jpg!w690x791.jpg[/img]色谱柱:C18不锈钢柱[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221115252987_2106_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]微量注射器:50μl。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221116089617_8904_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]流动相过滤器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221117154197_3452_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]电子天平[img=,297,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118120157_7469_3763765_3.jpg!w690x998.jpg[/img]超声波清洗器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118523747_2538_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]三、[b]色谱条件[/b]流动相:甲醇:水 ﹦80:20流量:1.0ml/min检测波长:254nm进样体积:20μl四、[b]样品前处理[/b]流动相:将甲醇和水按8:2比例混合,经过流动相过滤器过滤后,转移至棕色瓶中,超声后备用。标准品溶液:称取杀铃脲标准品5mg(精确至 0.0002g)于50ml容量瓶中,加入约22ml二甲基甲酰胺溶解,在超声中脱气10min,定容后摇匀。样品溶液:称取样品100mg(精确至 0.0002g)于5ml 容量瓶中,加入约2ml 二甲基甲酰胺溶解,在超声波中脱气 10min,定容后摇匀,用0.5μm孔径过滤器过滤,待测五、[b]测定[/b] 打开机器,设定好上述参数,排气完毕后,待基线走平稳后,使用进样针连续注入三针标准品后,标准品峰面积变化相差小于0.5%,随后按照标准品,样品,样品,标准品的顺序依次进样检测。六、结果及讨论 将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积,分别进行平均,按照下式进行计算: [img=,130,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221119280279_4828_3763765_3.png!w130x66.jpg[/img]C样:样品浓度C标:标准品浓度A样:样品平均峰面积A标:标准品平均峰面积[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221123338764_2616_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221124134784_89_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 根据谱图判定样品中含有杀铃脲,计算出样品中杀铃脲的含量为:4mg/100mL。

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