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液相色谱检测中高压泵

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  • 液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较
    液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占 1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况,假如四个管路同时工作,其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外,低压还应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,电磁阀送液管路很容易堵住。
  • 高效液相色谱(HPLC)仪器及技术最新进展和有关问题
    p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (李昌厚& nbsp 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233) /span /strong /span /p p style=" text-align: left " strong style=" color: rgb(255, 0, 0) "   (一)HPLC仪器工作原理、结构组成 /strong br/ /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 的工作原理:样品进入输液系统(泵) → 进样系统 → 分离系统(柱)→检测系统 → 数据处理系统→打印输出结果。 /p p   工作原理图如下图所示: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 278px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d138b1ae-40e0-4884-b89f-fafb779f1cc4.jpg" title=" 01.png" alt=" 01.png" width=" 450" height=" 278" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   (二)结构组成及各个部件的重要性 /strong /span /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 一般都是由输液系统(泵) 、进样系统 、 分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。各部分简述如下: /p p    strong 1、输液系统(高压泵)及其重要性 /strong /p p   高压泵是关键部件之一,按原理分为两种类型:一类是恒流泵,一类是恒压泵。恒流泵,无论色谱柱的阻力如何变化、无论外界有何影响,它输出的流动相的流速可以基本保持不变,这正好是HPLC系统工作的基本要求 而恒压泵输出的基本上是恒定不变的压力,在正常情况下,由于HPLC系统的阻力不会变化,所以恒压也可以达到恒流的效果。但是由于色谱柱、温度等可能会有变化,所以可能导致流量变化,这是HPLC使用者不希望看到的结果。所以一般来讲,恒流泵比恒压泵好(横流泵的使用多于恒压泵)。目前我国有近20家企业在生产各种不同类型的HPLC,但是基本上都是采用恒流泵 例如:北京普析公司的L600系列、北京东西电子的LC-5510、 北京瑞利公司的SY-8100 、大连依利特公司的5100、上海伍丰公司的LC100、上海仪电公司的LC210、浙江福立公司的LC1190等等仪器都是采用的高压恒流泵输液。 /p p   高压泵的质量直接影响整个HPLC的质量,是用户关注的核心部件之一。HPLC高压泵的重要性及使用者对高压泵的具体要求如下: /p p   (1)耐高压 /p p   耐高压是HPLC系统对高压泵的基本要求之一,一般来讲,平均粒径为4µ m左右的填料、内径为5mm左右的色谱柱,当流动相流速为1-3mL/min时,要求输液泵的最高工作压力达到34.47-41.36Mpa(5000-6000psi) 目前国际上商品HPLC泵的最高工作压力一般为41.36Mpa (5000psi)左右。但随着填料粒径的不断减小,粒径为1-2.5µ m范围的小粒径无孔色谱填料的应用推广,流动相在色谱柱中的阻力会更大,所以,2004年国际上出现了超高压液相色谱,要求输液泵能够耐更高的压力。目前市场上已有达到68.94Mpa(10000psi)的高压恒流泵(如:Altex 100A)。 /p p   (2)稳定性好、脉动小 /p p   输液高压泵的稳定性和脉动大小会直接影响HPLC系统的稳定性(漂移和重复性)、影响系统的噪声、降低灵敏度,特别是HPLC系统采用电化学检测器和示差等检测器,或进行梯度分离时更加重要,因此目前国际上很多高压泵的压力脉动都可以控制在1%以内。 /p p   (3) 流量连续可调、流量范围宽 /p p   目前国际上HPLC的高压泵,大多数流动范围可以达到0.001-10.0mL/min(制备色谱的流量更大,有时要求达到数千mL/min),可以同时满足各种不同内径的色谱柱的分析工作要求。 /p p   (4) 流量重复性好 /p p   很多HPLC的泵的流量重复性可以达到0.07%(RSD)。但是重复性与测试方法有关,目前国际上一般采用两种方法测试:一是重量法,收取泵的单位时间里的流出液,在天平上直接称其重量,判断重复性 二是保留时间法,根据保留时间的长短,来判断流量的重复性。在HPLC的分析工作中,其定性分析一般是根据保留时间。高压泵的重复性(RSD)是极其重要的指标之一,也是影响HPLC整机系统重复性的一项非常重要的性能技术指标。 /p p   (5)死体积小 /p p   高压泵的死体积会影响HPLC的分析精密度和准确度,特别是影响梯度洗脱的效果,一般总是希望死体积越小越好。因为高压泵的死体积小,有利于溶剂的快速置换,并且有利于把系统的气泡及时排出。 /p p   (6) 流量准确度高 /p p   HPLC高压泵的流量准确度很重要,直接影响分析测试数据的重复性(可靠性)。目前国内外HPLC的泵流量重复性一般在1%左右(与测试方法有关),最好的可达到0.06%(采用保留时间法 如美国waters、日本岛津、中国普析通用的高压泵等就是如此)。 /p p   (7) 具有梯度洗脱功能 /p p   目前国际上的HPLC仪器,一般都具有梯度洗脱功能 因为,往往等度洗脱不能解决的分析工作,如果采用梯度洗脱的方法,就可能很好的解决问题。因此,HPLC的使用者,往往需要仪器的高压泵具有流速程序和梯度洗脱程序。 /p p   除上述几点外,对HPLC的高压泵的要求还有耐用、流速可控程、具有压力检测保护功能、维修方便等。虽说不是所有的泵都要求具有上述要求,但是很多泵具有这些功能,例如:美国waters公司的Alliance系列、美国Agilent公司的1200系列 中国北京普析通用公司的L600系列、大连的依利特公司的P230系列、上海伍丰公司的LC-100系列和浙江福立公司的LC1190系列高压泵等,基本上都具有这些功能,一般都能满足液相色谱分析工作的要求。 /p p strong   2、分离系统(色谱柱) /strong /p p   人们一般所讲的分离系统主要指色谱柱及其附件,它是一个非常重要、非常复杂的核心部分。一般 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" 液相色谱 /a 柱的结构如下图所示,包括柱管(大多采用不锈钢制作)、填料(后面将详细讨论)、接头(一般用不锈钢制作)、卡套(一般用不锈钢制作)、压帽、密封环、滤片、螺丝(一般用不锈钢制作)、连接管道(一般用不锈钢制作)等等。 /p p   HPLC的色谱柱主体组成(结构)如下: /p p   1)色谱柱结构:色谱柱主体组成一般如下图所示: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 216px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a9f17695-9bf3-481b-82d0-caccb66de0ce.jpg" title=" 02.jpg" alt=" 02.jpg" width=" 600" height=" 216" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图中:1-色谱柱的塑料保护头;2-柱头螺丝;3-刃环;4-密封环;5-滤片(筛板);6-柱体(不锈钢管);7-色谱柱填料。 /p p   色谱柱的筛板(过滤板)一般是用不锈钢或钛合金材料制作,其孔径一般在0.2-20μm之间,孔径大小主要取决于柱填料的粒度,它是一个非常重要的零件,它可以防止填料漏出。同时,防止色谱柱工作时杂质进入柱内引起分离效果下降,甚至容易引起色谱柱堵塞等等。色谱柱与输液管连接处一般需要使用不锈钢制作的卡套和不锈钢制作的固紧接头螺钉,它们也非常重要,否则色谱柱系统会漏液,结果使柱压下降、流动相或样品漏出,严重影响分析测试结果,甚至不能进行分析测试工作。 /p p   2)色谱柱分类: /p p   从类型上来说,色谱柱可以分为制备型和分析型两大类,一般分析型的柱使用最多。如果细分,色谱柱又可以分为常规柱、窄径柱、毛细管柱、制备柱和半制备柱等等。为提高分析速度,有人经常使用短柱,其柱长5-10cm,填料粒径多为3μm左右。很多分析工作者比较强调分析灵敏度,因此发展了窄径柱、毛细管柱和微径柱。这些柱子的优点是:所需样品少、所需流动相少、灵敏度高、容易控制温度。但是它们对检测器的流动池、柱外的管道、接头、进样阀等要求大大提高了。 /p p   色谱柱的柱效是最重要的关键指标,一般都取决于固定相的性能和装柱技术。一般HPLC的色谱柱固定相(填料)大致有三种:硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料,反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能用,疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途,比较少用。 /p p   因为HPLC的样品都为溶液,而溶液受温度影响很大,例如:温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的柱效、流动相的粘度都会产生影响。如果温度升高,可能会提高溶液在流动相中的溶解度,可以降低分配系数K 降低流动相粘度可以降低柱压,有利于保护色谱柱,延长色谱柱的寿命。但是,温度不能太高,否则会产生气泡。 /p p   HPLC工作者还必须注意不同的温度,对色谱柱的保留时间、分离效果,及检测器的灵敏度都会有影响,特别是对示差折光器的灵敏度、最小检出限的影响很大。所以,很多HPLC特别注意对恒温系统的设计,这些都是HPLC设计者、使用者应该重视的问题。 /p p   作者的长期实践证明:色谱柱的技术含量很高,它除了与色谱柱的结构有关外,更加重要的还有:既与固定相的性能有关,又与装柱时的填充料和填充技术有关。有些使用者根据使用要求自己装色谱柱,大多数使用者都是使用已经装好的商品色谱柱。不管是哪种柱,在使用前一定要对色谱柱进行认真的考察 使用期间或放置一段时间后,也要重新检查、测试。这个问题目前国内很多HPLC使用者很不了解或很不重视 他们以为买来的色谱柱,一定就是合格的、好用的色谱柱,并不知道它还有与系统是否相匹配的问题 不知道它会对前面的高压泵、后面的检测器有什么影响等等。所以在使用过程中,总是磕磕碰碰,不能得到最佳的分析结果。 /p p   HPLC的色谱柱(分离柱)是极其重要的部件之一,根据填料的不同一般可分为:反相柱、正相柱、其它柱三类,分别简述如下。 /p p   (1)反相色谱柱:它是使用最多的一种色谱柱 一般约占75%左右 其中,C18柱约占 65% C8柱占15%左右 苯基柱& lt 5%。反相色谱是目前应用得最为广泛的一种高效液相色谱方法。C18 在反相色谱中应用得最为广泛,大概超过一半以上。 /p p   (2)正相色谱柱:正相色谱柱也经常被使用,约占20%左右。 /p p   (3)其它色谱柱 (手性柱, 离子交换柱): 约占10%左右。 /p p   要用好、保护好色谱柱,是一个需要特别重视的问题,如果稍有不慎,就有可能降低色谱柱的柱效、缩短色谱柱的寿命,甚至损坏色谱柱。 /p p strong   3、检测系统 /strong /p p   检测器种类很多也非常重要,但是使用最多的是光学类检测器,占比约75%左右,这里重点光学类检测器。 /p p   1)光学类检测器基本功能:提供准确的波长、提供足够小的检测限(灵敏度,这是用户最关心的问题之一)、提供小的噪声、飘移和重复性,给出最终检测结果。 /p p   2)最常用HPLC检测器的类型 /p p   在国内外的科技界,很多色谱工作者认为高压泵和色谱柱是HPLC的核心,检测器只是一种光谱仪器,没有分离就不成为色谱。所以,通常认为高压泵和色谱柱最重要。而光谱工作者认为光谱仪器是HPLC的核心,没有它,分析检测结果什么也不知道,高压泵只是输液、色谱柱只是分离,关键要靠检测器检测才有测试结果,所以检测器最重要。作者认为上述两种说法都不完全正确,应该说HPLC系统中每个部分都重要,千万不能偏看哪个部分,否则将得不到可靠的分析检测数据。 /p p   目前,国内外科技工作者最常用的检测器有以下几种:蒸发光检测器、分子荧光检测器、示差折光检测器、各类紫外可见光谱检测器、各类质谱检测器、各类AAS(原子吸收光谱)检测器、各类原子荧光检测器等等。在各类联用技术中,凡与HPLC的泵、柱联用的仪器,都可以称之为检测器。 /p p   3)光学类检测器的主要技术指标: /p p   光学类检测器是所有检测器中使用最多的一种,它的主要技术指标如下: /p p   (1)波长范围:长波和短波两端决定仪器的适用范围,限制或决定仪器的适用性。例如:一般只有氘灯的紫外检测器,就不能测试吸收峰在618nm的强致癌物质孔雀石绿,以及吸收峰在200nm的紫外吸收物质,因为氘灯没有618nm这根谱线,而在200nm时能量弱、信噪比差。 /p p   (2)波长准确度:影响摩尔吸光系数、影响仪器的灵敏度,比较仪器时很重要。 /p p   (3)波长重复性:影响分析数据的重复性。 /p p   (4)光谱带宽:大家不大注意,它是分析误差来源之一,一般采用谱线轮毂法测试。 /p p   (5)噪声:非常重要,一般光谱仪器有多大的噪声,就可能在测试结果中增加多大的误差。 /p p   有些仪器采用软件平滑噪声,作者认为不是好办法。因为平滑时一是信号也损失了一部分,二是硬件的噪声并没有去掉。测试结果表面上噪声小了,其实信噪比没有变化。所以,作者认为应该从算法上着手,采用目前国际上一种最先进的利用软件、算法降噪技术,这种技术只降噪声,不影响信号,这是光谱仪器研发工作者应该重视的问题。 /p p   (6)稳定性(含漂移、重复性):它直接限制光谱仪器的可靠性。 /p p   (7)光度范围:应该注意多少浓度范围内能给出准确数据。 /p p   (8)量程:应重视最灵敏量程,不能用最大量程测试仪器的灵敏度(后面将有论述)。 /p p   4) 几种特别值得重视的HPLC检测器 /p p   (1)最常用的:紫外检测器(UVD)(占70%左右)、荧光检测器(FLD)(占10%) 、视差折光检测器(RID )(占3%)、其他检测器(如质谱等等,占17%)。 /p p   (2)还有目前使用非常多的、质量型检测器:蒸发光散射检测器--ELSD, (已上药典,可以替代RID)。 /p p   (3)用户目前特别关注的新型检测器:质谱检测器、化学发光检测器、放射性检测器、光电导检测器、旋光检测器、电喷雾检测器(最新的质量检测器,后面还将详细讨论)等等。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  (三)HPLC整机几项最关键的性能技术指标的测试方法 /strong /span /p p strong   1、灵敏度的测试方法 /strong /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 的灵敏度可定义为:一、定量的物质,通过HPLC的检测器时,仪器所给出的信号大小就叫做该HPLC的灵敏度,有时也称为响应值。对使用者来讲,总是希望HPLC仪器有较高的灵敏度,因为灵敏度高,就意味着对等量的同一样品进行检测时,仪器有较大的输出信号。但是,灵敏度的高低,并不能表示HPLC仪器的检测能力。只有检出限,才能表示仪器的最大检测能力。 /p p   HPLC灵敏度的测试方法:主要根据信噪比的定义进行测试。一般取信号等于或大于噪声2倍时的检测量或浓度(信号强度)作为HPLC的信号大小。信号与噪声二者相除即为仪器的信噪比(灵敏度,但是要求S/N≧2)。 /p p strong   2、检测限测试方法 /strong /p p   讲HPLC的指标、给出HPLC的谱图,应该实事求是的给出使用的灵敏度量程(一般使用最灵敏量程),给出样品浓度(一般是噪声的3倍左右),才能说明仪器的检测限或灵敏度。 /p p strong   3、光学类检测器噪声的测试方法 /strong /p p   HPLC的噪声是一种与被测样品无关的、随机输出的信号。国际上对噪声的定义、测试方法各异。例如:美国材料协会制订的测试标准(ASTM),规定噪声分为长噪声、短噪声、和超短噪声三种。长噪声是指每小时内有6个至60个变化周期的噪声,所以,测定时间至少应该测试一小时 短噪声是指每小时内有1个至10个变化周期的噪声,所以,测定时间至少应该测试10分钟至60分钟内 超短噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期的噪声,所以,测定时间应该大于1分钟。 /p p   从使用者的角度看,噪声又分为静态噪声和动态噪声。其测试方法如下: /p p   1)静态噪声测试:冷态开机(关机2小时后开机),预热30分钟,连续测试1小时。在这1小时里,任取10分钟(包含最差的峰-峰值),在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值,就是仪器的噪声。但是,10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值,不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值,即:“10分钟里的峰对峰”值,不等于瞬时的峰-峰(P-P)值,测试数据前面应加“± ”符号。 /p p   注意:开机30分钟后,仪器调整到最灵敏度档(如:对量程为0.005-3.0AUFS的仪器,取0.005AUFS,即纵坐标设置为0.005A) 设置波长λ=250nm(有人设置500 nm,但最好测试250 nm) 设置0 Abs(即时间扫描,吸光度从0点开始测试) 光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不需选择)。 /p p   在上述条件下,连续测试1小时(用仪器上的CRT指示输出,或用数字电压表监测)。在1小时内,任取10分钟的峰对峰值(P-T0-P),其最大者前面加“± ”符号,即是仪器的噪声。目前,国际上大多数科技工作者,基本上采用这种方法测试HPLC仪器的静态噪声。 /p p   有些科技工作者,认为在10分钟的峰对峰值(P-T0-P)前如果要加“± ”符号,就应对峰-峰值的绝对值先除“2”。这种做法是不妥的,会低估仪器的噪声。因为噪声是随机的,可能是“+”值也可以是“-”值。 /p p   上述仪器条件的设置,在有些仪器上是不需要的,因为由于计算机的发展和普遍应用,很多仪器的坐标设置,完全由仪器的计算机自动设置。 /p p   2)动态噪声测试: /p p   作者在研发检测器和使用HPLC时所采用的测试动态噪声方法如下:连接恒流泵、液相色谱分离柱和检测器。在恒流泵和检测器中有移动相(流动相)流动。 /p p   具体操作方法如下: /p p   冷态开机,预热30分钟,设恒流泵的流速1mL/min 检测器设置:仪器调整到最灵敏度档(如:0.005AUFS 即纵坐标设置为0.005AU) 波长λ=250nm(有人设置500 nm,但最好测试250 nm)、0 Abs(即时间扫描,吸光度和时间都从0点开始测试),光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不能选择),连续测试1小时,可以用仪器上的CRT指示噪声在这1小时里,任取10分钟(包含最差的峰-峰值),在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值,就是仪器的噪声。但是,10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值,不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值,即:“10分钟里的峰对峰”值,不等于瞬时的峰-峰(P-P)值。测试数据前面应加“± ”符号。目前,国际上基本上采用这种方法测试HPLC仪器的动态噪声。有时候,为了节省时间,也可以在漂移测试的基础上检测噪声。但是开机时间就不是30分钟,而是2小时。这样所得测试数据稍小于开机30分钟的数据(因此,给出数据时要说明方法),数据处理方法仍如上所述。 /p p   3)目前国内外的HPLC制造商,往往在仪器样本上给出的都是检测器的静态噪声,同时注明了仪器的状态(检测器空池)。这样做,对于使用者了解整个仪器系统中的检测器性能有利,也是可以的。但是不符合使用者的总体要求,因为使用者的总体要求是:整个HPLC系统(包括泵、柱、检测器)处在使用状态(动态)的情况下,整机的噪声有多大。所以,作者认为静态噪声可以给出,也可以不给出,但是动态噪声必须给出。 /p p   注意:噪声测试时,国际接轨的做法是在500nm。但是有些厂商却给出700nm处测试的噪声,这也是不对的。因为波长短,能量大 500nm处的能量比700nm处大,所以在700nm处测试的噪声,数据会偏小,数据不真实。 /p p   4)中国的HPLC国家标准(2011版)和计量检定规程JJG705-2002也规定了噪声的测试方法,但是分别都还有一些值得推敲的问题,请大家自己参阅。 /p p   5)这里特别需要提出的是:目前有些国外HPLC生产厂商,为了吸引用户,制造了一些违背仪器学理论的指标。例如:国外某厂商,在招标中给出HPLC的噪声时,先采用计算机对噪声进行平滑,并且采用最大量程测试,结果给出的HPLC噪声非常小、谱图基线非常平直、谱峰尖而陡直,给人的印象是世界一流的HPLC。其实不然,给出的数据和谱图都是虚假的。如果用盲样进行比对测试,因为他们的HPLC的噪声大,信噪比差,灵敏度差,所以立即败下阵来。 /p p   我国三聚氰胺国标的建立过程中的比对测试结果就是如此,专家们从三家公司(两家外企,一家国产仪器公司(普析通用公司))的三种HPLC全方位比对测试的结果(标样由国家标物中心提供)中,最后选用了国产北京普析通用的早期HPLC产品L6作为国家建标的仪器(L6是《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准中采用的唯一国产仪器),其根本原因是L6的比对测试数据准确可靠、噪声小、S/N高、性价比高等等。 /p p strong   4、稳定性(基线漂移和重复性)测试方法: /strong /p p   这里包括仪器的静态基线漂移和动态基线漂移的测试方法: /p p   一般来说,使用者不关心单个检测器的静态指标,所以,可以不专门测试检测器的静态基线漂移。但是,作者认为设计、制造者应该测试静态基线漂移这个指标,测试方法与测试整机(系统)的动态基线漂移完全相同。 /p p   动态基线漂移测试方法如下:冷态开机,预热2小时,连续测试1小时。1小时内的最大最小值之差就是动态漂移。(也有测试更长时间的,例如作者在FLD检测器研发时,为了考察仪器的长时间漂移,连续测试48小时,仪器的漂移小于5mV)。 /p p strong   5、重复性及其测试方法: /strong 与漂移测试方法相同,对仪器进行多次测试(作者认为一般是5-7次),其数据的符合程度就是重复性,一般用RSD表示。 /p p   strong  6、量程范围及其测试方法 /strong /p p   1)定义 /p p   仪器能适用测量的范围或仪器能满足测量要求的范围叫量程范围。其表示方法为AUFS(Absorbance Unit Full Scale)或AU/FS(Absorbance Unit/Full Scale)。80年代以前,也有很多人用OD(光密度)这个概念表示Abs(Absorbance),即用ODFS来表示UVD的量程,但是OD不符合光对物质吸收的物理概念,不符合仪器学理论,所以,目前国际上已经废除“OD”概念,不能再使用“ODFS”了。 /p p   在实际的日常分析工作中,也有化学工作者用具体的化学物质来描述HPLC的量程。但是不同物质,由于摩尔吸光系数不同,表现出的灵敏度也不同,所以作者认为用具体的化学物质来描述HPLC的量程不符合仪器学理论的要求。作者认为,给出AUFS最合适,其最大优点是这种表示方法与样品的性质无关,便于比较同一类型检测器的性能优劣。但是这种表示方法对使用者来说不大直观、不大方便。目前,国际上的HPLC仪器的量程范围一般为:0.005-2.5AUFS(例如Waters的HPLC)。少数优质仪器的下限为0.001AUFS,但是有些仪器给出0.001-3.0AUFS的量程是有水分的,因为UVD的杂散光一般都比较大,而杂散光是光吸收类分析仪器主要分析误差的来源,它主要限制被分析样品浓度(吸光度)的上限。所以,HPLC的UVD给出0.001-3.0AUFS的量程一般是不准确的。 /p p   目前,国内外很多HPLC仪器的UVD生产厂商不给仪器的量程,这是不妥的。因为,不给量程范围就意味着不知道检测器的灵敏度(下限),不知道多少吸光度时仪器能达到满度。当然,目前有很多HPLC仪器的UVD生产厂商,给出了仪器对某一物质的最小检测浓度或最小检测量,这在某种程度上也可以反映仪器的灵敏度,并且对使用者来说,比较方便、比较直观。但是,这种表示方法只是对某一物质而言,特别是会带来样品处理产生的误差、容易低估仪器噪声的影响,因此,从仪器学理论的角度来看是不科学的。 /p p   2)量程范围测试方法 /p p   目前,国际上对HPLC的UVD的量程范围设计指标,一般在0.005-3.0AUFS内。作者在研制HPLC的UVD检测器时,用原上海大华仪表厂生产的XWT-204记录仪的1V档测试。当对数放大器的差分放大器的总输出为1V时,记录仪满度(100格)。当仪器的有效光电信号从0.005-3.0V时,均可保证对数放大器的输出为1V 此时,这个0.005-3.0V对应的吸光度为0.005-3.0Abs。要求从0.005-3.0Abs时,光度准确度都能保证在1%以内(即1V± 10mv)。如此测量3次并取均值,即是HPLC的量程范围(0.005-3.AUFS)。 /p p   目前,国内外许多制造商都用萘或者蒽来测试HPLC系统的灵敏度,这种做法也可以,但是从仪器学理论角度考量,作者认为不科学。因为:①、不能给出仪器的测量范围,只能给出萘的最小检测浓度 ②、试样的配制会带来很多误差 ③、这种方法所作的测试,实际上是计算出来的灵敏度,而不是测试出来的真正的灵敏度,不能反应仪器真正的灵敏度。如果实际测试,肯定比计算的数据大很多。④、不与国际接轨,不便比较不同仪器的性能。虽说近几年国内外采用此方法的科技工作者比过去多,但是不能掩盖方法的局限性。所以,最好的方法还是给出仪器的测量范围。 /p p   还有人用静态噪声的2倍或3倍来计算最小检测浓度,这样计算出来的结果,同样是不真实的。因为从仪器学理论角度来看,一般在正常情况下,最小检测浓度是在系统处在动态的情况下测试的,所以计算最小检测浓度就必须用动态噪声,而不能用静态噪声。 /p p   还有人测试HPLC的最小检测浓度时,采用一些计算公式(如:C sub min /sub =2NC/H× 20,式中:Cmin 为最小检测浓度,N为仪器的噪声 C为浓度,H为峰高),计算时不考虑移动相的流速,这是不妥的。不考虑移动相的流速或计算公式中去掉移动相的流速,就意味着是静态的最小检测浓度,而使用者需要的是系统的动态最小检测浓度。所以作者认为这种计算方法很不合理,对使用者来讲是没有意义的,这种计算方法不可采用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   (四)HPLC仪器的最新进展 /strong /span /p p   1、二维及多维液相色谱仪的发展:美国EKSIGENT公司和日本KYA TECH公司生产的纳升级二维高效液相色谱仪,其组合了纳米微柱和二维液相色谱技术,可直接用于蛋白质组学、基因组学研究工作中。 /p p   2、毛细管和纳升高压液相色谱仪的发展,美国DIONEX公司生产Ulti Mate毛细管和纳升高效液相色谱仪,可进行微柱、毛细管柱和纳升柱三种微柱液相色谱分析。 /p p   3、超高压液相色谱仪(UPLC)自从2004年WATERS公司推出ACQUITY UPLC后,JASCO、AGILENT、THERMO-FISHER SCIENTIFIC、SHIMADZU、DIONEX、HITACHI、上海通微等都先后推出了各自的超高效液相色谱议。 /p p   4、新型的电喷雾检测器的问世,它是最新的质量检测器之一,其工作原理如下图: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 274px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/43ae4d13-cdcc-4cce-8a3b-28e4fa106938.jpg" title=" 微信图片_20191107160156.png" alt=" 微信图片_20191107160156.png" width=" 450" height=" 274" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   淋洗液从HPLC柱子进入 Corona (1) →在气腔中被氮气或空气雾化 (2) →小液滴进入干燥管 (3) →大液滴进入废液管 (4) →干燥的颗粒进入混合腔(5) →另一路气流经过带电Corona体(6) →带电气体和干燥的颗粒混合使颗粒带电 (7) →离子阱把多余的电荷去除(8) →带电颗粒进入采集器,电荷被高灵敏度静电计测量(9)→信号传输到色谱数据软件(10) /p p   5、新型的HPLC仪器不断问世 /p p   目前,HPLC仪器面临三大挑战:高速度、高灵敏度、高分离效率。所以,近几年各国的科技工作者都很重视对HPLC仪器的研发。近几年,我国的有关生产厂商在这方面取得了令人瞩目的成就,例如: /p p   1)浙江福立分析仪器股份有限公司,从HPLC的色谱柱填料这个核心部件入手,研发成功了优质的、新型的LC5190超高效液相色谱仪(UPLC)。 /p p   很多UPLC采用2微米填料的分离柱,柱效比常规HPLC提高了3倍,柱压上升了9倍。但是,因为色谱柱纵向温度梯度分布改变,导致色谱峰增宽、分离效率下降,有时还会引起出峰顺序的变化。浙江福立分析仪器股份有限公司突破了一系列关键技术、采用了多种专利技术:他们采用3微米的新型核壳型分离填料色谱柱,使系统压力降低到常规HPLC范围,解决了2微米分析柱的不足,保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时,降低了柱压,研发成功了全新的LC5190超高效液相色谱仪。该仪器的理论塔板数与采用2微米的全多孔型柱效相同,但是压力只有其1/2左右。特别是仪器的性价比、长期稳定性、可靠性等都提高了,维修也更加简便了。该仪器的高精度输液系统、低残留进样系统、精准的温控柱温箱和高灵敏度紫外检测器、荧光检测器等保证了仪器的先进性、可靠性。仪器具有智能化工作站系统,可以全面满足用户的各种应用需求,符合GMP/GLP要求。 /p p   2)上海伍丰公司推出了EX1700s-HPLC超快速高效液相色谱仪 /p p   该仪器为国内最早推向市场的超快速高效液相色谱仪,与常规HPLC相比,分离能力强,出峰对称性更好,基线更稳定,分辨率更高,分析时间大大缩短,降低了客户成本。 /p p   该仪器的输液系统最大输出压力:80MPa,流量范围:0.001-5.000mL/min 流量设定值误差:S sub s /sub ≤± 1%(水,20℃, 1mL/min,10MPa) S sub s /sub ≤± 2%(水,20℃, 1mL/min,40MPa)。流量稳定性误差:S sub R /sub ≤ 0.3%(1mL/min)(10MPa)。 /p p   3)上海伍丰推出了第三代LC-100液相色谱仪 /p p   第三代LC-100可选择分析型系统、半制备型系统、制备型系统。新增全新溶剂管理器,可实现在二元梯度系统基础上轻松切换至4-8种溶剂,并可选配脱气单元及柱温箱,大大提升用户体验。可选择手动进样或自动进样系统,数据工作站分析软件可根据客户需求提供两个版本的选择,符合GMP、FDA、3Q等认证需求。 /p p   4)上海通微公司的高效微流电色谱仪和定量毛细管电泳仪问世 /p p   高效微流电色谱仪为国家科技部“十二五”重大攻关项目,是国际首创的一种新型HPLC仪器 在柱效、分离速度等很多方面都优于UPLC,其柱效比UPLC高10倍、5秒钟可以分离5个芳香烃(一般HPLC需要10-20秒)。该仪器总体优于UPLC,又是一个国际首创。定量毛细管电泳仪也是国际首创(一般毛细管电泳仪,定量分析精度很差)。 /p p   HPLC仪器的进展发展很快,远不止如上所述。因篇幅所限,此不赘述。 /p p strong   (五)几个有关问题 /strong /p p   1、分析仪器和仪器分析工作者应该“不忘各自的初心,牢记各自的使命”。分析仪器制造者的初心是什么?应该是为用户服务,做出的仪器质量好,稳定可靠,能满足使用者的使用要求。分析仪器工作者的使命是什么?应该是做出的仪器好用,质量稳定可靠。所以,分析仪器制造商应该尽量到用户中去,认真去了解用户的需求,仪器制造商必须将仪器专业技术与仪器应用技术紧密结合,这样,仪器制造商才能作出优质仪器、才能提供可靠性好的仪器,才能保证仪器使用者得到最佳分析检测结果。 /p p   仪器使用者的初心是什么?应该是得到最佳分析测试数据。仪器使用者的使命是什么?就是用好仪器,认真学习或搞清楚仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响,认真选择仪器条件、认真做好样品前处理,努力将仪器用在最佳条件下。这样,才能得到最佳分析检测数据,才能得到分析误差最小的分析检测结果。 /p p   我国目前的现状是:做仪器的人,不知道使用者在如何使用仪器,不知道使用者对仪器的具体要求,所以,做出的仪器就不大好用或者不好用,这是制造者与使用者脱节的原因。而使用者不知道制造者在如何制造仪器,不知道仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响,所以,买仪器时要求指标越高越好,结果根本用不上。实验室里仪器堆得满满的,但是很多仪器用不上,造成大大的浪费。所以,不忘初心,牢记使命,制造仪器和使用仪器的科技工作者紧密结合非常重要。 /p p   2、没有理论指导的仪器研发和生产工作都是闭着眼睛抓麻雀,一定要重视仪器学理论 /p p   从事HPLC仪器研发和使用的科技工作者,只有重视仪器学理论才能做好HPLC仪器、才能用好HPLC仪器。仪器学理论是一把金钥匙,一通百通,它可以使你做出稳定可靠的优质HPLC仪器,使你在使用HPLC仪器时,能够调整好最佳仪器条件、保证得到准确可靠的分析检测数据。 /p p   目前我国的20多家HPLC仪器生产商和广大HPLC用户,对仪器学理论重视不够,基本上不了解HPLC各项性能指标的物理意义和它们对分析误差的影响,特别是不懂得HPLC仪器的各项指标如何影响分析检测数据的误差。这是中国分析仪器及其应用落后国外先进水平或与国外存在差距的主要原因之一。因此,仪器学理论非常值得广大科技工作者们重视。 /p p   3、从仪器学、分析化学和应用实践的要求来讲,目前国产HPLC要求基本上都能满足使用要求,并且深受国外科技工作者青睐。国产高档HPLC产品已经出口到国外(包括发达国家和发展中国家) 而国人却盲目迷信进口HPLC,大量进口国外的HPLC,中国的HPLC主市场仍被外国仪器占领,实在令人费解。中国的科技工作者,应该从民族高度看国产仪器和进口仪器。在购买、使用各类HPLC仪器时,应该要有爱国情怀,要有骨气,要大胆使用能满足使用要求的国产仪器。 /p p strong   (六)主要参考文献 /strong /p p   1)李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014 /p p   2)李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008 /p p   3) 李昌厚著,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010 /p p   strong  作者简介: /strong /p p img style=" float: left width: 150px height: 201px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/15287b28-efe6-463a-a959-a67fef165df1.jpg" title=" 04 (1).jpg" alt=" 04 (1).jpg" width=" 150" height=" 201" border=" 0" vspace=" 0" /   李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授;终身享受国务院政府特殊津贴。 /p p   主要研究方向:分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等);色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》等有深入研究。 /p p   以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。 /p p strong   扩展阅读 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong    /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《包罗万象 液相色谱技术及应用大赏》 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong    /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《走进色谱的“心脏” 色谱柱新技术新应用》 /strong /span /a /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong br/ /strong /span /p
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • RIGOL L-3000高效液相色谱系统荣获2010科学仪器优秀新品奖
    2011年4月26日,由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会和仪器信息网联合主办的&ldquo 2011年科学仪器发展年会&rdquo 在北京京仪大酒店顺利召开,同期隆重公布了&ldquo 2010年度科学仪器优秀新产品&rdquo 评选结果。本届共有234家国内外仪器厂家,497台仪器参选,通过60多位业内资深专家及20名资深用户公正的评审,RIGOL(北京普源精电科技有限公司)的L-3000高效液相色谱系统荣获主办单位颁发的科学仪器新产品奖(色谱类)。 L-3000高效液相色谱系统   RIGOL L-3000相比以往同类的高效液相色谱,具有极大的提升:   (1)按UPLC规格设计的高压输液泵最高耐压范围提升至8000psi,因而提供更宽泛的色谱柱选择范围 在显著地提高分析效率的同时,大大降低溶剂损耗。   (2)二元高压泵一体化设计,减小柱外空间和延迟体积,保证较高的梯度响应速度 领先的自动溶剂压缩补偿技术,保证全流速与全压力范围内的流量准确度和重现性 高压输液泵密封圈耐压达15000PSI,在压力脉动抑制方面具有多种技术和专利,大大提高性能、稳定性的同时,延长使用寿命。   (3)独特的双波长测试功能及专利的电源设计,大大提高了UV检测器的灵敏度和基线稳定性,提供更低的动态噪声和漂移 通过优化光路设计在线性范围(2.5AU)和最低检出限方面有极大的提升,采样率更高达100Hz。   (4)色谱工作站能实现全反控,人机对话友好,具有更强的易用性和操作性,并完全符合GLP/GMP,FDA 21 CFR Part 11 规范要求 常规应用,无需方法重新验证 各个模块均提供全面的质量保证信息(GLP功能),确保分析结果的可信度与可追溯性 自定义功能强大,满足不同客户个性化需求。   (5)仪器在自主知识产权方面,发明专利3项,实用新型专利7项,外观专利1项。   此次在&ldquo 2011年科学仪器发展年会&rdquo 这样一个业界影响力巨大的高端会议上,RIGOL的L-3000高效液相色谱系统能获得优秀新品奖,是业界专家学者对RIGOL的认可。RIGOL作为一家持续创新的本土企业,将充分发挥公司在电子测试测量领域积累的优势,本着不断为客户带来价值的服务理念,致力于为分析测试仪器领域用户提供更好的产品与服务! RIGOL简介   RIGOL是业界领先从事电子测量和分析仪器研发、生产和销售的多元化高新技术企业,产品已销往全球60多个国家和地区,并在全球50个国家注册了RIGOL商标,已成为世界级的供应商和客户首选伙伴之一。   RIGOL科技园区占地约120亩,是国内技术领先的生产、研发基地,其中技术人员占40%。RIGOL拥有世界领先的SMT产线、精密的CNC数控机床加工中心和注塑车间、先进的影像分析系统及多种生产线设备,建立了一流的生产工艺及严格的质量保证体系,已通过ISO9001:2000 质量管理体系认证和ISO14001:2004 环保管理体系认证。   RIGOL秉承为客户创造价值、持续创新的公司理念,为客户提供具备国际领先技术水准,更高性价比的产品、系统、服务以及一站式的解决方案。RIGOL致力于成为分析仪器行业技术领先的革新者,其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。   RIGOL自主研制的L-3000高效液相色谱系统,已获得8项专利。该仪器耐压高达8000psi,具有2.5AU的线性范围及最高100Hz的采样率,整机性能稳定,自上市以来受到广大用户的一致好评。业界专家评价RIGOL L-3000整机性能已经达到同类仪器的国际先进水平。
  • 致力于打破液相色谱中高端进口垄断——“创新100”访科诺美(北京)科技有限公司 联合创始人&CEO 张欣
    色谱仪器,是实验室分离分析利器。作为全球最大的分析仪器品类之一,色谱仪应用范围极广,在制药、生物、医疗检验、食品安全、环境监测、化工检测等领域发挥着重要作用。随着我国社会经济发展,各行各业法律法规、标准、应用方法日益完善,对色谱技术需求激增,市场持续高速增长。当下我国色谱仪市场规模超百亿,而其中80%以上被国外企业垄断。近年来,受贸易摩擦、“十四五”规划牵引,国内发展国产仪器、打破进口垄断的呼声越来越高,行业内涌现出不少扎根色谱及相关技术的国产企业。本期“创新100”访谈,仪器信息网对话科诺美(北京)科技有限公司(以下简称科诺美)联合创始人&CEO 张欣。立志持续自主创新、全面掌握UHPLC核心技术,解决“卡脖子”问题科诺美(英文:Chromai)是一家成立于2019年的国产液相色谱领域新秀。公司着眼于液相色谱及相关技术,立志通过持续自主创新、全面掌握超高效液相色谱领域(UHPLC)核心关键技术,解决长期以来该品类中高端产品 “卡脖子”问题,不断提升分析效率、降低分析成本,为客户创造价值。目前,科诺美的业务范围包括通用检测、精准医疗、智慧检测、ODM合作等,拥有超高效液相色谱系统、全自动IVD二维液相色谱系统、全自动生物样品前处理平台、EyouLab CDS(智能色谱数据管理系统)、试剂耗材等全流程解决方案。公司旗下设立北京研发运营中心、苏州生产基地等多家子公司。科诺美自成立以来,也获得了众多知名投资机构的青睐。2020年,科诺美获得正轩投资、深圳高新投天使轮融资;2021年,获得元生创投、红杉资本、国发创投Pre-A轮融资。在资本的助力下,科诺美持续深化在分析检测、精准医疗和自动化领域的技术创新及产品布局,公司正处于快速增长阶段。科诺美团队核心成员深耕科学仪器、分析检测及临床领域十余年,公司三位联合创始人曾在同一家业内中国龙头上市公司共事多年,创始人之间优势互补,既拥有分析仪器的技术研发成功经验,也拥有工程化、产业化与商业化的成功经验。目前科诺美员工主要以研发、技术类人才为主,公司非常注重技术研发,每年的研发投入近20%。随着更多产品陆续推向市场,公司也在逐步完善市场营销体系与供应链体系建设。目前科诺美是中国仪器仪表协会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会等多家行业组织成员,已经和多家权威科研单位、多家知名大型制药、生物、蛋白等企业开展广泛合作。自动化、智能化提升,积极布局精准医疗临床检验领域科诺美深刻洞察超高效液相色谱技术、全自动化分析、智能检测在生命科学及精准医疗领域变革进程中的重要性,截至目前,科诺美已经逐步构建起常规分析检测和精准医疗临床检验两大业务领域。在产品创新方面,科诺美基于自主研发的UHPLC核心关键技术,目前已推出Leaps系列智能超高效液相色谱系统、Voyager系列IVD全自动二维液相色谱系统、EpoStar系列全自动样品处理系统及多种配套的试剂耗材和One-Stop解决方案。其中Leaps系列智能超高效液相色谱系统主要面向通用检测领域。Leaps超高压输液泵能提供10500/18000PSI的高耐压,搭配更小粒径的色谱柱,更加稳定和均匀混合的泵梯度,可获得更好的灵敏度和更可靠的定性、定量重复性 全自动化一键式操作、具有制冷的自动进样器更可扩展Online-SPE,满足生物类等样品的应用环境;二元/四元/双三元多重配置,可灵活适用更多场景;对于法规要求类客户,科诺美自主研发的EyouLab CDS在满足强大全面的分析功能基础上,全面符合FDA 21 CFR Part11/GMP/GLP等法规适用性要求。而除了常规分析之外,科诺美也积极布局精准医疗临床检验领域。目前已推出了Voyager系列IVD二维超高效液相色谱系统、EpoStar系列全自动样品处理系统及配套试剂盒在内的多款产品,仪器操作简便,自动化与智能化程度高,更符合临床端的使用习惯。Voyager系统拥有专属的Pureflow在线富集净化技术,搭配由科诺美自主研发的多维切换系统及柱共用体系,可同时测定多种药物。Voyager系统搭配EpoStar平台,可以帮助用户以更低的成本投入,高效率的实现治疗药物监测、维生素检测、营养代谢检测、激素检测等多种临床检测,满足临床检验的使用需求、符合精准医疗的发展需要。未来,科诺美将以通用检测与临床医疗作为当前主要的增长方向,尤其在制药、生物、蛋白质组学、临床检验等应用领域。在制药行业中,2020年版《中国药典》已正式引入超高效液相色谱方法,代表制药的超高效液相色谱时代正式来临;同时药典还对二维液相色谱、多检测器、自动化等提出了新的要求。而在临床检验领域,《十四五医疗装备产业发展规划》中明确指出,发展新型高通量智能精准用药检测装备,成为首要重点发展领域等。伴随着这些典型行业在应用方法学方面的提升与发展,伴随精准医疗和健康中国国家战略的推进,科诺美会在这些领域中持续发力。科诺美将坚持自主创新,以振兴民族产业为己任,将科诺美打造成为卓越的国际品牌。受访人:联合创始人&CEO 张欣,拥有超过15年电子测量、化学分析与生命科学行业的全球市场营销与企业运营管理的经验,曾担任中国龙头测试测量企业的事业部总经理,负责领导多项国家开发专项,是液相色谱国家标准的起草人之一,是多个行业组织成员。附:“创新100”介绍秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,借助报道、走访、调研等方式,在企业发展的关键时期“帮一把”。项目自启动以来,已收到超过180家企业的踊跃申请,通过输出公益性的宣传报道,组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动,得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评,现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动,对于提升国产仪器品牌影响力,为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神,筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业,“创新100”将于2022年继续进行,为国产仪器企业输送更多公益资源。诚邀具备实力、符合条件的创新企业扫码申报“创新100”。报名通道及活动专题:https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021
  • STI5000高效液相色谱仪单泵系统优惠促销套餐
    STI5000高效液相色谱仪单泵系统优惠促销套餐 套餐配置 1、STI5000液相色谱仪高压恒流泵 0.01-10ml/min 2、UV5000液相色谱仪紫外检测器 190-600nm 3、Rheodyne7725进样阀 (含20ul定量环) 4、液相色谱仪控制及色谱数据处理工作站 5、C18 液相色谱柱 150× 4.6mm 6、液相色谱仪安装配件 7、等度液相色谱仪维护工具 1台 1台 1套 1套 1支 1套 1套 打包优惠价 请致电021-51001666 含: 1、17%增值税发票; 2、到需方城市运费; 3、12个月主机保修; 样品处理设备与耗材包 1、 超声波清洗机 3000ml 2、袖珍式真空泵10ml/min 3、溶剂过滤器 500ML 4、微孔滤膜 有机系 &phi 50× 0.45 100片 5、微孔滤膜 水系 &phi 50× 0.45 100片 6、针孔式过滤器 有机系100片/包,&phi 13× 0.45 7、针孔式过滤器 有机系100片/包,&phi 13× 0.45 1台 1台 1台 1包 1包 1包 1包 打包优惠价 请致电021-51001666 含: 1、17%增值税发票; 2、到需方城市运费; 3、设备主机1年保修; 国产液相精品,等度标准配置,全套促销价格仅需: 请致电021-51001666 选购项目(如需上门安装调试、培训的客户,下列第1页必选,一年保修价格5000元) 尊享服务 本套餐提供下列标准售后服务内容: 1、 技术服务工程理由上门安装调试,产品验收; 2、 使用现场2名以内操作人员培训; 3、 仪器电路组件、机械类组件等非消耗品件免费保修2年(不含人为损坏);保修期内允许两次非质量问题上门服务; 4、 因仪器质量问题发生故障,工程师48小时内有效解决或者确定有效解决方案。 1套 打包优惠价 请致电021-51001666 主要配件 以下配件及消耗品为正常使用易耗品件,不属于保修范围,根据用途用量,一般两年左右可能需要更换,部分污染样品分析可能更换更频繁。 1、 进口转子密封圈:980元/只 2、 进口泵密封圈:680元/只 3、 进口氘灯:3000元/只 请致电021-51001666 1、 配件无保修; 2、 氘灯保用2000小时; 套餐说明 本液相色谱仪配置为最通用的常规等度(单泵)配置,广泛用于化工、饲料、兽药、医药等制造领域。其中液相色谱柱可以根据用户具体样品进行选择,检测器除了通用的紫外检测器外,还可以选购示差折光检测器、蒸发光散射检测、荧光检测器等,有条件用户还可以选配自动进样器。 详细产品介绍,请登陆禾工官网:http://www.sepuyi.org/ http://www.hg17.com/
  • 国家重点研发计划 | 超高效液相色谱仪项目启动会圆满成功!
    6月12日,国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项——“超高效液相色谱仪”项目启动暨实施方案论证会在青岛顺利召开。会议由工业和信息化部高新司、中国21世纪议程管理中心、青岛市科学技术局主办,青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称盛瀚)承办。 该重大专项由盛瀚牵头,联合中国科学院兰州化学物理研究所、北京卫星制造厂有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、中国科学院自动化研究所、中国科学院空天信息创新研究院、中国科学院声学研究所、中国计量大学、国家粮食和物资储备局科学研究院、四川大学共同参与,将在超高压高精度液相泵开发、高通量超高效光学检测器开发、基于数据库架构的精准智能算法及整机软件系统开发、超高效液相色谱柱的开发和整机系统集成、工程化及应用开发等方面开展联合,突破制约我国超高效液相色谱仪性能的关键技术难点和工艺难点,整体提升我国超高效液相色谱仪的性能和应用水平。 01实地参观交流体验研发实力 在本次会议中,各方领导和专家实地参观了盛瀚色谱、DAD检测器联合研发中心,云参访了精密配件加工制造的众创平台,深入了解了盛瀚从产品研发到精密加工、智能制造等全产业链自主可控,体验了“全球离子色谱核心产业区”的研发、应用与智造能力。 盛瀚二十余年来专注于色谱、质谱等分析仪器事业,逐步发展成为国内离子色谱分析仪器的头部领军企业,构建了包括液相色谱、原子荧光、ICP 联用等 IC+新生态。02项目课题论证 产学研用联合攻关 盛瀚创始人朱新勇对各位领导与专家对本项目的支持表示衷心的感谢,并表示盛瀚专注分析仪器二十余年,实现从整机到关键部件、智能软件、数据库等全产业链自主可控,并且先后承接2012年和2016年国家级重大专项有着丰富的项目经验,相信通过这次项目的实施,超高效液相色谱也能做精做优,让中国液相色谱在市场上占有一席之地。 △青源峰达集团创始人 盛瀚创始人朱新勇青岛市科技局高新处处长耿汉兴对“超高效液相色谱仪”项目获得国家立项表示祝贺。他谈到,盛瀚作为分析仪器领军企业,近年来先后承担十余项市级以上科技项目。此次盛瀚牵头的重仪专项将打破国外垄断,体现我国科技自主可控和自立自强,希望项目组认真落实有关部门要求,认真听取意见,加强管理,推进项目高水平实施,培育新质生产力。△青岛市科技局高新处处长耿汉兴中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员做项目实施方案汇报,北京卫星制造厂有限公司刘净瑜研究员、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司陈璐高级工程师、中国科学院自动化研究所关强研究团队、中国科学院兰州化学物理研究所陈佳副研究员、青岛盛瀚色谱技术有限公司崔成来高级工程师分别汇报了课题的研究内容及具体实施方案。 专家组认为本项目配置了国内各领域优势团队,通过产学研用协同合作,共同推进项目实施,就关键部件,仪器可靠性、合规性,应用行业等方面给出建设性意见,并同意通过项目实施方法论证。03超高效液相色谱仪实现自主可控超高效液相色谱仪是液相色谱技术性能和应用的高地,有逐步取代传统液相色谱仪的趋势,在色谱分析领域发挥着重要的作用。当前我国超高效液相色谱仪市场几乎被国际厂商所垄断,在关键领域和部门存在使用受限的问题。 △盛瀚CLC-3200高效液相色谱系列盛瀚联合国内长期从事液相色谱相关技术开发的优势科研院校和龙头企业,形成“产学研用”协同合作模式,从超高压泵、流通池及检测器、色谱柱、色谱软件等方面开展技术攻关,最终将集成质量稳定可靠的超高效液相色谱仪,并在关键技术、核心部件等做到自主可控。 “超高效液相色谱仪”国家重大科学仪器设备开发专项的成功启动,是对盛瀚牵头的超高效液相色谱仪技术开发团队的肯定,也印证了盛瀚的技术水平和研发能力以及在国产科学仪器领域的突出地位。未来,随着项目的推进与落地将极大提升国产高效液相色谱仪研发实力与技术水平,为行业发展起到重要推动作用。
  • 国家重点研发计划 | 超高效液相色谱仪项目启动会圆满成功!
    6月12日,国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项——“超高效液相色谱仪”项目启动暨实施方案论证会在青岛顺利召开。会议由工业和信息化部高新司、中国21世纪议程管理中心、青岛市科学技术局主办,青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称盛瀚)承办。该重大专项由盛瀚牵头,联合中国科学院兰州化学物理研究所、北京卫星制造厂有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、中国科学院自动化研究所、中国科学院空天信息创新研究院、中国科学院声学研究所、中国计量大学、国家粮食和物资储备局科学研究院、四川大学共同参与,将在超高压高精度液相泵开发、高通量超高效光学检测器开发、基于数据库架构的精准智能算法及整机软件系统开发、超高效液相色谱柱的开发和整机系统集成、工程化及应用开发等方面开展联合公关,突破制约我国超高效液相色谱仪性能的关键技术难点和工艺难点,整体提升我国超高效液相色谱仪的性能和应用水平。实地参观交流 体验研发实力 在本次会议中,各方领导和专家实地参观了盛瀚色谱、DAD检测器联合研发中心,云参访了精密配件加工制造的众创平台,深入了解了盛瀚从产品研发到精密加工、智能制造等全产业链自主可控,体验了“全球离子色谱核心产业区”的研发、应用与智造能力。盛瀚二十余年来专注于色谱、质谱等分析仪器事业,逐步发展成为国内离子色谱分析仪器的头部领军企业,构建了包括液相色谱、原子荧光、ICP 联用等 IC+新生态。项目课题论证 产学研用联合攻关 盛瀚创始人朱新勇对各位领导与专家对本项目的支持表示衷心的感谢,并表示盛瀚专注分析仪器二十余年,实现从整机到关键部件、智能软件、数据库等全产业链自主可控,并且先后承接2012年和2016年国家级重大专项有着丰富的项目经验,相信通过这次项目的实施,超高效液相色谱也能做精做优,让中国液相色谱在市场上占有一席之地。青源峰达集团创始人 盛瀚创始人朱新勇青岛市科技局高新处处长耿汉兴对“超高效液相色谱仪”项目获得国家立项表示祝贺。他谈到,盛瀚作为分析仪器领军企业,近年来先后承担十余项市级以上科技项目。此次盛瀚牵头的重仪专项将打破国外垄断,体现我国科技自主可控和自立自强,希望项目组认真落实有关部门要求,认真听取意见,加强管理,推进项目高水平实施,培育新质生产力。青岛市科技局高新处处长耿汉兴中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员做项目实施方案汇报,北京卫星制造厂有限公司刘净瑜研究员、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司陈璐高级工程师、中国科学院自动化研究所关强研究团队、中国科学院兰州化学物理研究所陈佳副研究员、青岛盛瀚色谱技术有限公司崔成来高级工程师分别汇报了课题的研究内容及具体实施方案。专家组认为本项目配置了国内各领域优势团队,通过产学研用协同合作,共同推进项目实施,就关键部件,仪器可靠性、合规性,应用行业等方面给出建设性意见,并同意通过项目实施方法论证。超高效液相色谱仪 实现自主可控超高效液相色谱仪是液相色谱技术性能和应用的高地,有逐步取代传统液相色谱仪的趋势,在色谱分析领域发挥着重要的作用。当前我国超高效液相色谱仪市场几乎被国际厂商所垄断,在关键领域和部门存在使用受限的问题。盛瀚CLC-3200高效液相色谱系列盛瀚联合国内长期从事液相色谱相关技术开发的优势科研院校和龙头企业,形成“产学研用”协同合作模式,从超高压泵、流通池及检测器、色谱柱、色谱软件等方面开展技术攻关,最终将集成质量稳定可靠的超高效液相色谱仪,并在关键技术、核心部件等做到自主可控。“超高效液相色谱仪”国家重大科学仪器设备开发专项的成功启动,是对盛瀚牵头的超高效液相色谱仪技术开发团队的肯定,也印证了盛瀚的技术水平和研发能力以及在国产科学仪器领域的突出地位。
  • 制备液相色谱仪器及其应用研究和有关问题的探讨
    李昌厚 (中国科学院上海营养与健康研究所,上海 200233)摘要: 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践,简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点;制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等;同时,对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论,并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中,特别在制药、生物、环保等行业,可以说是必不可少的仪器之一。近几年来,由于国家对分析仪器的重视,广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面,做了很大的投入、付出了很多艰辛努力,取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究,通过实践,深深认识到制备色谱非常重要;作者通过在色谱仪器,特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训,愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论,对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来,国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物,经过长期探索,国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器,例如:Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关,研发制备色谱仪器,并且取得了可喜的成绩。例如:上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息,上海科哲公司的制备色谱目前已经有:实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号,款款都有针对性,都是根据用户提出的实际需求研发的,实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造,大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器,无人化操作是仪器全自动的核心,也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点,又符合二次创新的特点。其中:高压系列制备色谱,已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统,有10种产品可复盖全行业的用户,可供各类用户选择;中低压系列制备色谱,从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统,可供各类用户选择;DAC中试系列制备系列,从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统,可供用户任意选择。又如:大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统,在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时,方便实用,实现分析与半制备系统之间的快捷切换,一机两用,极大降低用户仪器的采购成本。此外,大连依利特还推出了P3500高压恒流泵,这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上,设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备,也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用;小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵,取消了传统液相色谱仪缓冲器,降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱,可以满足常规实验室纯化制备,并可根据使用需要,搭配紫外检测器组成等度系统,高压二元梯度系统,实现实验室制备提取,广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式,确保了柱塞杆与密封圈的同心,从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路,使得步进电机运行平稳、噪声低;采用紫外/可见光检测器,具有精密定位的光路结构,确保仪器的波长准确度和稳定性;全新设计的数字信号直接输出模式,避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰,降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波,大大提高了信噪比和抗干扰能力,具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦(Han bon)公司推出的NS4000系列制备色谱,是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品,适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统,具有高效、快速、智能、防爆等特点,在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言,我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器,可以说,我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限,本文不能一一提到,希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异,使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中,且各组分可在两相的相对运动过程中,在两相中发生多次分布,从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点:1)采用色谱柱,其填料多为细颗粒多孔材料,所以分离效率高;2)应用范围广泛,对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果;3)根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器,如紫外检测器(UVD)、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等,实现稳定可靠的在线检测;4)可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法,分离出一定量达到足够纯度的化合物,用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物,然后开发色谱方法,将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求,同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下:上图中:溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等,都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限,本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种,其主要区别是:1)柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料;中、低压制备常用20μm粒径以上的填料,一般为20-60μm。2)分离难度不同---中压分离难度较低,样品量大;高压分离难度较高,样品量相对较小。3)溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低,常用于粗分、富集,工业级或分析级试剂;高压制备通常是色谱级。4)应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分,高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性,制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1) 反相色谱流动相极性大于固定相极性,适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点:保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂,使用成本低廉。2) 正相色谱流动相极性小于固定相极性,适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点:保留时间重现性稍差;石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1)通常采用泵前低压混合,梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图: 上图中:梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2)制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合,混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图: 上图中:泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、,是我国新药研发的宝贵资源,为了从中草药中分离出更多的有效成分,以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要,需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如:糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段,是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,用于川芎药材中7种活性成份的制备结果,效果非常好。 上图中:1.阿魏酸,2. 洋川芎内酯I,3. 洋川芎内酯H,4. 阿魏酸松柏酯,5. 洋川芎内酯A,6. Z-藁本内酯,7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强,生物功能明确,特异性高,有利于临床应用,已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成,往往都带有复杂的混合成分,而目的蛋白或肽类的丰度又低,给分离纯化带来困难,需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中,反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱,例如 C18、C8 及 C4 等,具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系,通常还添加三氟醋酸,以增加样品的溶解度,提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱,在多肽纯化实验室的应用情况:由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强,特异性高,所以反相制备色谱,通常在分离的最后阶段,被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,由于功能齐全,可靠性好,已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术,自60年代末期至70年代初崛起以来,一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视,制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题,并在其中发挥了特殊作用,它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析,以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用,特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如:多糖化合物纯化,有些糖类化合物没有紫外吸收,一般用示差折光检测器检测,但是示差折光检测器容易受到温度的影响,所以检测效果不理想。维生素的纯化方面,很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离,分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛,因篇幅所限,本文不能展开,请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看,作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题:1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识:目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时,不是从仪器学理论上去分析、找问题,而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器,多方面去寻找问题。往往找了很久,一事无成。所以,虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器,但是,都是只做泵和检测器,而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验,感到研发、使用制备色谱时,应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看,要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性!不能顾此失彼!希望制备色谱的生产企业,要重视泵、柱、检测器三者的关系,这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统!因为篇幅所限,不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视:1)色谱峰拖尾:与柱质量、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2)制备色谱柱很贵,作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱,花费8万美金!所以,如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱,下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3)必须注意对“柱外效应”的控制:所谓“柱外效应”,,就是指除柱系统外,管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断:1)色谱柱的柱效:塔板数高者好,特别要注意影响柱效的因素,塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2)重复性:一根柱子反复使用时,最好RSD能够保持小于0.1%。 3)耐用性(寿命):因为柱效很容易降低,所以需要重视对柱的保护。 4)色谱柱使用后一定要进行清洗 ,以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗;隔几天再用的制备色谱仪器,最好用20%甲醇:80%水冲洗30分钟左右后,再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1)PH值特别重要:一般C18柱PH小于3时,容易损坏色谱柱,但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2)注意选择试剂的截止波长:如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3)流速:流速要适当,否则峰形难看,浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂,溶剂使用前必须过滤和脱气,要注意以下几点: 1)过滤目的: 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物,保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏,保证分析数据可靠。 2)对过滤器的要求和最佳孔径选择方法: 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3)脱气:主要目的是:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动,造成仪器稳定性差,危害性很大。可以打开排空阀,大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡,即:有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说:“很多用户崇洋媚外,不愿意使用国产仪器”;有人说:“他们是质检部门,工作很重要,国产仪器数据不准确!必须用进口仪器”;还有人说:“他们是进出口产品检验工作,面对外国人,我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口,事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者,可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家,我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器(紫外可见分光光度计TU-901)、色谱仪器(FD-高效液相色谱)的科技工作者。我还可以告诉大家,用户不是一定要用进口的仪器的。例如:作者曾经研发了一台HPLC,采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC,但是,我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中,解决了很多实际问题,发表了不少论文,效果很好。当时,中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作,他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果,这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC?为什么要买我们这样难看的仪器?他们异口同声的回答说:“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC,他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来,有时很难重复文献值;而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠,在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢?因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始,而仪器学理论告诉我们,噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一,它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中,HPLC的噪声大了,样品浓度稍微稀一点,就因为噪声将样品的信号淹没了,就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大,低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以,这个例子充分说明:广大用户需要的不一定是进口仪器,而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”,这些都是站不住脚的歪理。例如:我国的三聚氰胺事件中,为了建立国家检测标准,经过10多家实验室确证,并经专家组审查通过,决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器,并确定指标为:检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg;检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准,决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标,只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器,是崇洋媚外的做法,所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样,对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果,普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近,两家的比对测试数据基本一致,三家中排名前两名。最后,专家、领导共同讨论,从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑,国产仪器L6中标。普析通用的L6型(现已升级到L600型)被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后,在国家建标过程中,采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪,建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱(Cleanert PCX,60mg/3ml)净化,洗脱液吹干后定容,用L6型高效液相色谱仪进行测定,最低检测限为0.0416mg/L(优于安捷伦的HPLC检测结果),回收率为:95.87%-105.21%,在1-50ppm之间有良好的线性关系(R2=0.9996)。这个工作要求不高吗?这个比对工作外国人能不认可吗?这里能说明用户崇洋媚外吗?回答都是否。同时,这个例子说明国产HPLC不比进口的差,说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲,进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几,例如:公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm(标配) UV:200-800 nm(选配)UV:190-850 nm(标配)软件操作英文界面中文界面,参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日,2021-09-16.
  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • 上海伍丰超快速液相色谱工程化仪器通过验收
    仪器信息网讯 2014年2月18日,由上海伍丰科学仪器有限公司(简称“上海伍丰”)承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目通过了上海分析仪器产业技术创新联盟组织的专家组验收,获得了与会专家的高度评价。    会议现场   此次项目验收程序涉及项目总结报告、技术报告、测评报告、用户报告、现场质询、现场演示等多个环节。上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持验收会,中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任项目验收组长。上海伍丰CEO马昱、总经理马明远分别作了项目总结报告和技术报告,上海食品研究所检测中心副主任吴轶做了用户报告。   据马兰凤介绍,科技部要求积极推动科学仪器研发成果的工程化和产业化,上海分析仪器产业技术创新联盟希望以此次上海伍丰承担的项目为试点,为上海更多的企业在科研成果的工程化方面作出指导和服务。上海市科委研发基地建设与管理处主任张露璐表示,希望各位专家对该工程化项目提出意见和更高的要求,使得该项目能够获得国家层面的重视。   据上海伍丰CEO马昱和总经理马明远介绍,EX1700超快速液相色谱仪于2011年开始设计并通过了上海市科委的验收,2013年进入工程化阶段 该产品定位于传统高效液相色谱向超高效液相色谱发展的中高端产品。项目组完成了60MPa超高压输液技术,1.6微升流通池检测技术,重复性误差≤0.5%自动进样器控制技术,实现了液相色谱全盘自动化,部分技术指标达到国际同类产品的指标 并且获得了6项实用新型专利授权。   用户报告显示,产品经上海食品研究所、上海师范大学和上海市食品药品检验所试验,并与常规国外液相色谱仪测试比较发现,系统稳定时间缩短2/3,分析速度提高3倍以上,使用的流动相试剂减少2/3以上。   项目验收组长关亚风表示,该仪器整体设计注重细节,经得起长期测试的考验,并希望上海伍丰积极参与相关国家标准的制定。各位专家针对该产品的软件、泵、疲劳性试验、自动进样器、市场定位、应用拓展等方面提出了建设性意见。   液相色谱仪是近年来市场需求增长速度最快的分析仪器之一,在食品、制药等行业的定性和定量分析中有广泛应用。在中国中高端液相色谱市场几乎被国外巨头垄断的情况下,上海伍丰是国内为数不多、具有较强自主研发能力的专业液相色谱生产商之一 此次推出工程化60MPa超高压液相色谱体现了上海伍丰对于国内液相色谱市场的准确定位和慎重考虑。   项目验收专家委员会成员:   马兰凤 上海市分析测试协会常务副秘书长   关亚风 中国科学院大连化学物理研究所研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长   张露璐 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任   闫 超 上海交通大学药学院教授、上海通微分析技术有限公司董事长   刘长宽 中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长   刘文玉 中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长   虞雄华 上海天美科学仪器有限公司副总经理   李 钧 上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理   吴 轶 上海食品研究所检测中心副主任     现场演示   现场演示
  • 山东潍坊等地企业高压泵地下排污 监管部门沉默
    据新华网昨日报道,连日来,“山东等地企业将污水用高压水井压至地下致水污染”的消息备受关注,可至昨日仍不见监管部门任何回音。近日公益人士邓飞微博爆料称,在山东潍坊,化工厂、造纸厂将致命性污水通过高压水井压到地下逃避监管,而地下排污法已在很多地方悄悄进行多年。   “地下水污染调查”赢得网友响应   2月14日,邓飞的相关微博仍被大量转发,有关潍坊化工厂、造纸厂用高压水井压到地下排污,已经被多家媒体关注,并派出记者跟进。   人民日报官方微博表示:除挖渗坑、渗井偷排外,有的企业用高压泵将污水注入地下,南方一些企业甚至将污水排入地下溶洞……如果你生活的地方有类似情况,请告诉我们,我们将进行调查。不做地下水污染的“难民”,我们都该有所作为!   网友M acWin-新作证称:山东广饶大王镇造纸厂就是典型的地下排污,用压力泵把造纸的恶臭毒水排到地下水系里,这简直就是断子绝孙的无耻行径啊!   “企业污水直排地下”现象引起很多人的共鸣。诸多网友痛陈回乡见闻:家乡的水已变质,亲朋和邻里多人得了癌症,一些地方政府漠视企业违法排污。   污染未引起政府重视   不法企业将未经处理的污水直排地下,并非现在才有的事情。早在2010年5月份《半月谈》就刊发了《地下排污:致命威胁悄悄逼近》的报道。记者调查时发现,除了挖渗坑、渗井偷排外,为了躲避查处,有的污染企业竟用高压泵将大量污水直接注入地下。   遗憾的是,两年多过去了,这一现象似乎并未引起政府和公众足够的重视,地下排污似乎也没有得到有效遏制。这不只是让更多民众生活于危险之中,而且还引发了恶性环境污染事件的发生。   去年春节期间发生的广西龙江河镉污染事件,肇因就是一家企业将污水直接排入地下溶洞。今年年初,山西长治苯胺泄漏事故引发的河流污染,波及山西、河北、河南三省,恶性水污染事件不断发生。   城市地下水过半遭严重污染   中国水资源总量的1/3是地下水,中国地质调查局的专家在国际地下水论坛的发言中提到,全国90%的地下水遭受了不同程度的污染,其中60%污染严重。据新华网报道,有关部门对118个城市连续监测数据显示,约有64%的城市地下水遭受严重污染,33%的地下水受到轻度污染,基本清洁的城市地下水只有3%。   曾获“绿色中国年度人物”的北京公众环境研究中心负责人马军说,饮用水源地所受污染尤其重金属污染、持久性有机物污染很难被传统水处理工艺消灭,饮用水源地的产业转型升级成本,不仅大于水厂升级改造成本,也大于城市管网改造成本。   再严格的制度 只写在纸上等于零   中国地下水污染已经到了不得不正视、不得不从根本上遏制的时候了,再不治理,城市也将难有清洁的水源。   前不久,国务院办公厅印发《实行最严格水资源管理制度考核办法》,拟对各省、自治区、直辖市落实最严格水资源管理制度的情况进行考核,结果作为主管部门对各省区市政府主要负责人和领导班子综合考评的依据之一,每5年为一个考核期。此举标志着中国最严格水资源管理责任与考核制度的正式确立。   有网友说,再严格的制度,只写在纸上就等于零,必须要落实到实际行动中,让老百姓看到有干部因为水污染防治不力而落马。水污染日益严重的根源在于单一追求G D P的地方政府绩效考核机制。如果再不放弃这一发展思路,水污染将演变成为我们整个民族的灾难。新华   [新华社质疑]   监管者是否当了睁眼瞎?   对地下排污的恶行,持有尚方宝剑的监管部门,至今没作出任何回应,甚至连一句惯用的“正在调查”也懒得说。新华社e哥质疑:这些无良企业如此瞒天过海、道德沦丧,果真是道高一尺魔高一丈?企业如何排污,环保、安监等部门在例行检查中难道没看出猫腻?民众频频举报,媒体屡屡曝光,监管者咋就没去看看?是否当了睁眼瞎?   地下排污恶行早有先例,2010年《半月谈》曾刊发《地下排污:致命威胁悄悄逼近》的报道,直指不仅有企业利用高压泵将污水注入地下,还有企业将污水排入地下溶洞。只是这样的声音,或激起一时舆论波澜,却在各地政府“化骨绵掌”的应对下销声匿迹了。   “美丽中国”不是概念,而是实在的行动。面对物欲横流、利欲攻心的污染恶行,e哥深信,我们需要有责任的监管和有力度的追责,让我们对监管部门的行动拭目以待吧。
  • “泵”发激情 “检”出精准—RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统专家鉴定
    2010年7月11日, RIGOL委托中国分析测试协会在RIGOL科技园区组织召开了RIGOL L-3000 系列高效液相色谱系统专家鉴定会。鉴定委员会由中科院大连化物研究所张玉奎院士、行业专家傅若农教授、刘国诠研究员、张庆合研究员、赵睿研究员和汪正范研究员等专家组成,张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会由张玉奎院士主持,首先由RIGOL研发副总裁陈博士做了L-3000系列高效液相色谱系统的研制报告,RIGOL的这款产品2007年9月立项,历时近三年,投资1200万元,于今年初批量生产。产品在研发过程中坚持自有知识产权的发展路线,不断进取,坚持创新,申请了多项国家发明和实用新型等专利。 中科院大连化物所 张玉奎院士 在陈博士介绍完L-3000的研发历程之后,RIGOL分析仪器应用技术经理周博士就L-3000的实际应用情况进行了介绍。L-3000基于多项专利技术设计的创新结构和功能,使其在输液泵的压力、流量精度,检测器的噪声、灵敏度、线性范围,以及整体系统的稳定性和重现性等方面都达到优良的指标,从而满足各种不同的分析测试需求。实验结果表明L-3000系列高效液相色谱系统在药物分析、食品安全、生物、环境、化工、天然产物等分析领域都有非常广泛的应用前景。包括北大和中科院等权威实验室在内的众多用户也在实践中对该产品进行了检验,并给予了积极的评价。 在专家评议环节中,与会专家严格审核了研制报告、仪器应用报告、权威机构的测试报告、科技查新资料、专利申报情况、用户使用报告等鉴定材料。之后,专家们就仪器特点、性能指标、应用案例等方面与RIGOL公司进行广泛深入的交流与探讨,并提出了许多建设性意见。张玉奎院士对L-3000给予了高度的肯定,称L-3000的整机性能达到同类仪器的国际先进水平。 北京理工大学 傅若农教授 中科院化学所 刘国诠研究员 中科院化学所 赵睿研究员 中国计量科学研究院 张庆合研究员 中国分析测试协会 汪正范研究员 经鉴定委员会专家充分讨论,一致达成以下鉴定意见: 1、RIGOL L-3000高效液相色谱系统由溶剂组织单元、高压梯度系统、紫外可见检测器、自动进样装置、柱温箱、色谱工作站组成,是一套完整的高效液相色谱系统。 2、L-3200系列高压输液泵包括等度和二元高压梯度泵,使用压力最高可达8000 psi,超越常规HPLC的耐压水平,流量准确度和精确度高,使用寿命长。 3、L-3500紫外-可见双波长检测器波长范围190-800 nm,噪声水平达到±0.5×10-5AU。 4、色谱工作站功能齐全,满足GLP、FDA-21CFR Part11电子署名认证、数据的有效性/安全性、系统认证工具(IQ/OQ)及系统适用性测试(SST)等的基本要求,并具有压力反馈校正功能。 5、该系统已申请中国专利8项,其中授权实用新型专利4项、外观专利1项,受理发明专利3项。 6、项目组提供的鉴定资料齐全,符合鉴定要求。 综上所述,RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统耐压范围宽、灵敏度高、软件功能齐全、安全保护报警功能完善、外观设计美观。该系统具有自主知识产权,关键核心部件均为自主设计、加工制造,整机性能达到同类仪器的国际先进水平。 中科院化学所赵睿研究院宣读鉴定结果 专家们对L-3000系列高效液相色谱系统的肯定进一步坚定了RIGOL在分析测试领域的信心和决心,今年下半年RIGOL将举办一轮L-3000在中国北方地区的RoadShow以全面推广这款产品。 RIGOL简介: RIGOL是业界领先从事电子测量和分析仪器研发、生产和销售的多元化高新技术企业,产品已销往全球55个国家和地区,并在全球40个国家注册了RIGOL商标,已成为世界级的供应商和客户首选伙伴之一。RIGOL科技园区占地107亩,是国内技术领先的生产、研发基地,其中技术人员占40%,拥有世界领先的SMT产线、精密的CNC数控机床加工中心和注塑车间、先进的影像分析系统及多种生产线设备,建立了一流的生产工艺及严格的质量保证体系。在分析仪器领域,RIGOL秉承为客户创造价值、持续创新的公司理念,为客户提供具备国际领先技术水准,更高性价比的产品、系统、服务以及一站式的解决方案。RIGOL致力于成为分析仪器行业技术领先的革新者,其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。
  • 沃特世:更高效、更智能是液相色谱发展大趋势
    p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了“ a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到沃特世公司分离产品相关负责人以及制药和食品领域的市场经理,为我们分享一下沃特世液相色谱技术的发展和优势,以及对未来液相色谱技术和应用发展的看法。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 专注分离分析领域 沃特世液相色谱发展史 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1963年,沃特世开发出世界首台商品化的高压凝胶渗透色谱GPC-100,自此走上液相色谱技术不断创新的历程。& nbsp /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6959e252-1830-49b4-9535-6de6aecfa718.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1967年,沃特世采用UV检测和液固填料,开发了第一台自动化液相色谱仪ALC-100。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1973年,用于HPLC系统的M6000高压泵诞生,这款可以精准控制0.1-9.9 mL/min流体的6000 psi高压、高精度泵送系统,是沃特世高效液相色谱技术史上的里程碑,使得高效液相色谱仪器在全球范围内的实验室中推广开来。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1996年,沃特世Alliance HPLC问世,该系统达到了当时HPLC 仪器所能达到的最高性能,至今Alliance仍然是最受欢迎的HPLC仪器。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2004年,沃特世推出世界首款超高效液相色谱——ACQUITY,具有超低扩散体积可将亚2μm色谱柱性能发挥到极致。使用UPLC结合小颗粒色谱柱可以获得更好的分离度、灵敏度,更快的分析速度。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2015年,沃特世发布了ACQUITY Arc HPLC/UHPLC系统,对传统的方法转换工作流程产生了革命性的影响。ACQUITY Arc、Alliance HPLC及ACQUITY UPLC,形成了目前沃特世液相三大产品线。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a92d5eb3-452a-41a5-b05b-d4081c674785.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近年来,沃特世一直在液相色谱领域不断推陈出新。2018年,沃特世发布了第一台生物惰性HPLC/UHPLC系统—— ACQUITY Arc Bio,同时针对UPLC系列发布了全新超高效液相ACQUITY UPLC PLUS系列;2019年,发布了ACQUITY H-Class PLUS binary二元系统。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 独具优势的液相色谱技术和特点 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 目前沃特世主流的液相色谱产品而言,其特色技术及技术特点主要有: /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 泵(独立柱塞直线驱动色谱泵): /strong 沃特世输液泵内的双柱塞杆,具有独立的线性柱塞驱动马达、双压力传感器,能够进行柱塞内压力调整,保证平稳的送液,无需脉冲阻尼器,减少系统体积,有效保证极佳的保留时间重现性和极低的基线噪音水平。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong Auto-blend plus自动盐/pH混合功能: /strong 可避免流动相配置的手动操作,减少人为误差,节省大量时间。Auto-blend plus技术结合四元溶剂混合系统,可通过软件直接设置流动相的pH值,仪器将自动根据该pH值或pH值的变化梯度配置流动相 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp Multi-flow path技术(Arc及Arc Bio系统): /strong 独特的Multi-flow path技术,只需一个切换开关即可实现HPLC和UHPLC方法的转换。通过在软件界面选择Path1(HPLC)Path2(UHPLC),即可实现已有LC方法的简单重现或改进为UHPLC方法。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 内置集成式真空脱气机: /strong 溶剂高性能脱气机组件用于去除流动相和进样针清洗液中溶解的空气。每个脱气管路有单独的脱气马达,脱气效率高,任意单个脱气管路故障不影响其他管路的使用。脱气机能够提高溶剂输送系统的性能,同时提高整个系统的可靠性。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 6路溶剂选择阀选件: /strong D流路可替换为带6路溶剂选择阀的流路。可用于多方法序列切换或者是自动方法开发。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp FTN专利进样清洗流路: F /strong TN专利进样系统可以耐受15000psi的系统压力,进样后进样针连在色谱系统流路中,针内壁由流动相不断清洗,针的外壁由专门流路清洗,清洗液从废液排出,不循环使用,有效避免交叉感染。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 梯度模式: /strong 预编11种梯度曲线,分为1个线性、2个步进、4个凹线、4个凸线四种类型梯度,可适用于各种复杂化合物的分离 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0852e36a-98df-4a56-89a0-e38c674b020c.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong & nbsp 液相色谱技术在制药和食品领域不可或缺 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 液相色谱的应用行业十分广泛,尤其在制药、食品等领域较为深入。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在制药领域,从早期化合物库建立、药物筛选、药物研发、CMC、质量控制,都能看到液相色谱技术的大量使用。液相色谱在制药实验室已经变成了一个基本的工具,包括分析型液相色谱、半制备到制备色谱都有非常好的应用前景。沃特世液相色谱在制药领域的应用包括以产品为导向的整体解决方案,如用于蛋白质和肽分析的专用系列色谱柱;以及UPLC超高效液相色谱产品线的进一步拓展,为药物分析实验室提供多维度的选择。同时,沃特世超高效合相色谱UPC sup 2 /sup 也推出了包括众多包括中药、药用辅料质量研究和控制的方案。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 制药市场的应用热点主要是由药典、ICH指导原则以及工业界对于药物安全和质量控制标准的提升来影响的。对于未来液相色谱在制药领域的热点需求,沃特世认为主要有以下几个方面:方法现代化,即药物分析实验室为提高分析效率和分析方法的灵敏度和耐用性将传统HPLC方法转移到UHPLC和UPLC平台;互补的分离技术,特别是超临界流体色谱,以其与液相色谱互补的分离选择性以及方法开发的灵活性将拓展到更多的应用领域;抗体和重组蛋白等生物技术药物以及肽类药物也会是未来的应用热点;同时,二维液相色谱的应用也会越来越热。随着USP& lt 621& gt 的发布,制药实验室在选择亚2微米色谱柱以及超高效液相色谱方面具有了更多的法规依据。未来,分离度和灵敏度更高的超高效液相色谱以其绿色环保、分离度高、节省样品和溶剂、且普适性好的优势会得到越来越广泛的应用。 !--621-- !--621-- !--621-- !--621-- /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 合规性对于制药行业来说是一个至关重要的问题,也是保障药品质量和安全的根本。沃特世Empower软件及服务是制药QC实验室的金标准,在市场上久经考验的产品以及专业的服务,为制药用户的数据完整性保驾护航。结合Nugenesis信息学方案,沃特世为制药企业提供包括色谱类以及非色谱类的科学数据管理方案,帮助满足日益严格的合规性要求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" line-height: 1.5em " 此外,食品领域也是液相色谱的重要应用领域之一。从目前食品检测方法的标准来看,液相色谱与液相色谱质谱方法的应用基本为1:1,可见色谱在食品领域应用非常普遍。在很多从事食品安全检测的基层实验室,包括新成立的食品第三方检测实验室,液相色谱仪是检测农兽药残留、生物毒素、人工合成色素、非法添加等的主要手段。在食品企业QC实验室,液相色谱也是食品配方成分和营养物质检测的主要手段之一。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近来,特殊食品领域的检测,包括保健食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方食品等;以及普通食品中的营养成分,例如维生素,糖等物质的检测是食品领域的检测热点。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 液相色谱技术展望 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 液相色谱发展至今,虽然技术日趋成熟,但仍有一些问题需要解决。液相色谱仪器对环境要求相对较高,售后维护的花费不菲;同时,色谱分析,尤其是定量分析,需要标准品进行对照,而制备对照品的技术有待提高;现有的前处理手段多费时费力,更有效、更简便的前处理技术亟待发展;液相色谱尤其是超高效液相色谱对用户操作要求较高,而目前很多用户操作水平仍需提升;除了目前常规的液相色谱的应用之外,液相色谱在生产及原材料监控等领域也有广泛的应用价值,但检测手段技术繁琐,尚难以普及。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对于目前液相色谱领域比较有前景的技术,沃特世表示主要有如下几点:首先,快速、高通量、超高效的液相色谱技术;其次,可以减轻实验员的负担,实时在线监测,远程操控的技术手段;第三,在线前处理技术;第四,针对微量物质的检测相关技术以及灵敏度的提升;第五,检测器技术,包括光学检测器灵敏度、非光学检测器的补充性能等方便的提升等。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 未来,液相色谱性能将会不断提升检测的灵敏度,提高对复杂基质的分离能力并提供更多正交选择性;仪器也将向超小型化、自动化和智能化迈进。 /p p br/ /p
  • 2023色谱新品盘点|国产超高效液相色谱崛起
    从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。经过长期技术沉淀,色谱仪器日臻成熟。如今,色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,已成为最重要的分析仪器品类之一,在色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛。在我国,色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟,但为了满足当下细分市场应用需求及行业发展,相关仪器和方法仍在不断的创新发展中,众多色谱仪器及相关耗材配件等企业也在不断推出新的产品。特别是近年来,不少国产新锐企业崛起并加入色谱市场,产品技术更是百花齐放。通过仪器信息网不完全统计,2023年有不少色谱产品亮相国内市场。本文将分品类对色谱新品进行详细介绍。(信息主要来自于仪器信息网新品栏目,若有补充请联系本网编辑)一、气相色谱2023年气相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 GC-2200 气相色谱仪北京浩天晖仪器有限公司2023年1月一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪加拿大ASDevices2023年6月M8实验室气相色谱仪 Asicotech M8 GC上海炫一智能科技有限公司2023年9月F80气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年9月GC4200 气相色谱仪北京东西分析仪器有限公司2023年9月2023年上市的气相色谱产品不多,共有5台。其中4台为实验室气相色谱仪,1台为专用式气相色谱仪。在实验室气相色谱仪领域,4台产品均为国产品牌。北京浩天晖推出的GC2200突出了实用性,具有较高的性价比;炫一科技则推出了梦系列的新作M8气相色谱仪,在提升整体技术性能的同时,融合了最新的人工智能技术;福立也与2023年9月推出了全新升级的气相色谱产品F80,在产品技术细节、仪器控制精度、操作系统等方面进行了革新;东西分析也于9月推出了GC-4200气相色谱仪,在EPC气路控制系统和温度控制系统以及仪器操作性等方面进行了优化。为了满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气13种杂质的检测需求,加拿大ASDevices推出了一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪,用于氢气品质移动快速检测。该仪器一体化集成EPD、TCD、FID高精度检测器和在线吸收阴阳离子色谱系统,可实现13种杂质同步分析检测。二、液相色谱2023年液相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 Ecom中高压制备色谱一体机诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月ECS01 分析型液相色谱诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月Alliance iS HPLC System沃特世科技(上海)有限公司(Waters)2023年3月科诺美 Frontier 超高效液相色谱系统科诺美(北京)科技有限公司2023年6月INNOTEG EasyPrep MP 中压快速制备色谱系统德祥科技有限公司2023年8月EXPEC 5180 超高效液相色谱系统杭州谱育科技发展有限公司2023年9月EClassical 3200L 超高效液相色谱仪大连依利特分析仪器有限公司2023年10月LC5190超高效液相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年12月WelPrep2000制备型液相色谱仪器月旭科技(上海)股份有限公司2023年12月2023年上市的液相色谱产品共有9台。其中6台为分析型液相色谱仪,3台为制备型液相色谱仪;3台来自国外企业,6台来自国产品牌。首先看进口品牌,2023年1月,诚康鑫代理的捷克ECOM色谱,更新了其分析型和制备型色谱产品。2023年3月,沃特世推出了最新的Alliance iS HPLC System,主要面向QC实验室,通过智能化系统减少人为的误差和维修成本。2023年,国产液相色谱企业非常活跃,除了积极进行企业融资、市场开拓之外,还推出了不少新产品。几年前,超高效液相色谱还是进口品牌独有,而今国产品牌也都迎头赶上。今年推出的4款国产分析型液相色谱仪,清一色都是超高效产品。2023年6月,科诺美推出超高效液相色谱系统Frontier,是一款基于自主核心研发、完全国产化的UHPLC产品,最高耐压可达16000psi,该产品还斩获了2023年BCEIA金奖;2023年9月谱育也推出了超高效液相色谱系统EXPEC 5180 ,采用基于线性驱动的二元高压混合梯度泵技术,使得产品流速准确度误差达到了±0.5%水平;2023年10月,依利特对原有产品升级迭代为EClassical 3200L系统,在光路系统、进样系统、控温模块等方面都进行了升级,同时最大耐压也提升至90Mpa;2023年12月,福立时隔多年推出了LC5190低压超高效液相色谱仪,在常规液相色谱条件下,可同时实现高分离、高灵敏度、高通量分离分析。除了几款分析型液相之外,2023年,还有2款中低压制备液相色谱面世。2023年8月,英诺德推出EasyPrep MP 中压快速制备液相色谱系统,在自动化、智能化方面进行了大量设计;2023年12月,月旭科技推出WelPrep2000制备型液相色谱,在原来的WelPrep1000基础上做了一系列升级,包括重新设计的管路走线、进样阀布局以及操作开关位置等,在性能和易用性上都有不小提升。 除了气相色谱和液相色谱之外,2023年还有多台离子色谱产品面世,详情可见:2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台。
  • 禾信谈毒品检测:气相、液相色谱质谱联用技术已成为趋势
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网:据了解,仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项,您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动?禾信仪器:(1)毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义,因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准,建设标准化实验室,完善相关毒品检验保证体系,确保检验结果的权威性和准确性。(2)滥用种类多样,吸食毒品替代物质增多,对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响,国内主流毒品价格居高且普遍掺假,毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象,部分吸毒人员减量降频,或寻求麻精药品和非列管物质进行替代,或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型,亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网:我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何?您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些?禾信仪器:与发达国家相比,我国毒品检验技术研究起步较晚,但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前,我国毒品检验多采用薄层色谱检验(TCL)结晶法、 红外光谱 法(IR)、 紫外线(UV) 检验及化学显色法;80年代后,GC法开始应用,90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多,气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求,而液相色谱法因能显著降低其最低检测限,且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今,气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年,公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准,检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法;2019年,颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准,检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法;2021年,颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准,检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网:目前贵公司重点关注哪些标准?公司针对毒品检测主推的产品有哪些?主要基于哪些技术?禾信仪器:目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪,是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计,具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类,禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破,具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网:您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状?其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势?禾信仪器:质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术,具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合,是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项,其中气质联用技术46项,液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能,并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成(分子式),通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选,满足快速筛选需求;可区分复杂背景中的杂质及共流出物,进行痕量分析,降低了对样品前处理的要求,适用于色谱条件优化困难的情况,是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚,也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合,将台式GC-MS小型化,形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比,便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高,假阳性率与假阴性率更低,满足现场检测的准确性和及时性要求,可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息,确保更相关的样品送往实验室进行分析,有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势,能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外,针对色谱质谱联用的方法中,需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程,单个样品分析时间较长的情况,目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”(原位直接电离质谱技术)开展研究,该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力,可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。
  • 505万!华东理工大学采购高分辨质谱仪、高效液相色谱仪等设备
    项目概况华东理工大学高分辨质谱仪系统 招标项目的潜在投标人应在上海市长寿路285号恒达大厦16楼获取招标文件,并于2021年11月02日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:1639-214122240412项目名称:华东理工大学高分辨质谱仪系统预算金额:505.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):505.0000000 万元(人民币)采购需求:序号/ No.货物名称/Name of the goods数量/Quantity简要技术规格/Main Technical Data* 交货期/ Delivery schedule1高分辨质谱仪1台四极杆-高分辨串联质谱主机;可加热ESI离子源;注射泵;二位六通阀;工作站(软件+电脑);化合物鉴定分析软件;合同签订后150天内。/ CIP Shanghai within 150 days after signing the contract.2高效液相色谱仪1台系统耐压要求10000psi以上;二元高压泵;自动进样器;柱温箱;二极管阵列检测器;3实时直接分析源1台实时直接分析离子源;中通量10位样品以上进样模块;抗化学腐蚀抽气泵;质谱仪配套接口;配套耗材;控制器;合同履行期限:合同签订后150天内。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:按商务部的《机电产品国际招标投标实施办法(试行)》等相关规定3.本项目的特定资格要求:1)具有独立的法人资格,相应的经营范围。1) With independent legal person qualification, the corresponding business scope. 2)必须提供所投产品的生产商针对本次招标项目出具的独家授权书。2) must provide the cast product exclusive authorization letter issued by the producer for the project subject to tender. 3) 投标人提供的投标机型应是原产地的全新产品;3) Provide bidders bidding models should be the origin of new products 4)参加本次招标活动前3年内,投标人在经营活动中没有违法记录,无利用不正当竞争手段骗取中标,无行贿犯罪记录;4)To participate in the bidding activities before three years, the bidder does not break the record in business activities, no using to defraud the bidding by means of unfair competition, no bribery crime record 三、获取招标文件时间:2021年10月11日 至 2021年10月18日,每天上午9:00至11:30,下午13:30至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:上海市长寿路285号恒达大厦16楼方式:潜在供应商写明申请购买项目的名称,提供报名单位名称、具体项目联系人的联系方式(姓名、手机、地址及邮箱)发送至邮箱13795281643@163.com,收到邮件回复后,请完整填写《购标书登记表》并电汇缴纳标书款。售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2021年11月02日 09点30分(北京时间)开标时间:2021年11月02日 09点30分(北京时间)地点:上海市长寿路285号恒达广场22楼五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜校内编号/No: S2021092601七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:华东理工大学     地址:上海市徐汇区梅陇路130号        联系方式:王老师 021-64252247      2.采购代理机构信息名 称:上海市机械设备成套(集团)有限公司            地 址:上海市长寿路285号恒达广场16楼            联系方式:张洁玮 沈飏 86-21-32557719 86-21-32557775            3.项目联系方式项目联系人:邹老师电 话:  64252758
  • 珂睿科技超高效液相色谱系统销量突破100套,加速临床检测仪器的国产替代!
    6月,珂睿科技的第100套APUS系列超高效液相色谱系统完成生产并交付客户,此前公司的产品已进入四川大学、中国科学院成都生物研究所、山东省公安厅物证鉴定研究中心、成都市第三人民医院、四川农业大学等机构,获得广泛认可。本次顺利完成第100套交付,不仅是对珂睿科技自研核心技术、自主生产核心零部件等积累的肯定,也是公司商业化新阶段的开篇。这是珂睿科技的一小步,但却是中国高端仪器市场的一大步。 珂睿科技是国内首家研发出超高效液相色谱仪并成功实现商业化的企业。自2021年2月公司第一套APUS超高效液相色谱系统完成安装交付,在2年多的时间里,珂睿科技不断加强自研自产能力,产品核心零部件国产化率已超80%,并持续扩充市场、销售团队,在高壁垒的超高效液相色谱仪领域实现了快速的市场推广。珂睿科技创始人刘枫先生介绍:“根据公司现有的订单量及发货量,今年超高效液相色谱仪的销量将突破200套。”深耕百亿市场,自研核心零部件、推动供应链国产化《第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》中提到,要加强高端科研仪器设备研发制造。液相色谱仪是重要的科研仪器,可从复杂样品中分离化合物并分析化合物的成分及含量。目前,液相色谱仪已广泛用于生命科学研究、药物分析、食品安全、环境监测、临床检测、工业制造等多个领域。 随着“十四五”科研规划的落实,分析仪器应用需求快速增长,液相色谱市场迎来放量。据珂睿科技统计,中国每年液相色谱仪新机量约为28000到30000台,液相色谱采购市场规模超100亿元。同时,液相色谱应用需求也从常规的色谱分离向超高效液相色谱分析、二维液相色谱分析方向拓展,行业标准不断更新,以超高效液相色谱技术为代表的快速色谱分析技术正在逐步成为市场主流。 16000psi(磅/平方英寸)的运行压力是判定一台液相色谱仪是否为超高效液相色谱系统的标准。相较于常规的液相色谱仪,超高效液相色谱仪可缩短分析时间,单日样品分析效率为前者的3倍,且有机溶剂消耗量仅为传统液相色谱技术的6%-12%,不仅可有效提高研究成果验证效率,同时也节省了科研经费消耗,减少环境污染。 距2004年超高效液相色谱技术诞生已近20年,但目前中国超高效液相色谱仪仅占液相色谱市场份额的20%,且仍被沃特世、岛津、安捷伦、赛默飞等外资品牌所垄断。进口品牌价格居高不下,在一定程度上限制了技术推广。 同时,国产厂商在超高效液相色谱仪的自主制造上也被进口“卡脖子”。超高效液相色谱仪是一个系统工程,输液泵、六通阀、压力传感器等核心零部件及系统整体设计都关系到其性能。如超高效液相色谱仪需要超高耐压且精准流控的液相色谱输液泵,其耐用性、精准度、稳定性是判定仪器优劣的首要前提条件。 然而,国内输液泵、六通阀、压力传感器等零部件多来自海外供应商,难以满足定制化开发,且受国际关系、供应商运营情况等影响较大,采购价、交付时间、零件质量等不可控。因此,要想实现超高效液相色谱仪的整机开发,核心零部件的自主制造成为关键。 珂睿科技自成立之初便意识到自主开发核心部件、供应链国产化的重要性,公司超一半以上的员工都是研发人员。在深入研究海外先进制造工艺并融合汽车制造等跨领域制造经验后,珂睿科技推出首款超高压输液泵,随后相继突破GPV流路比例切换阀、压力传感器等核心零部件的制造工艺,成为国内少数掌握核心制造技术的液相色谱仪企业。 具体而言,六通阀是超高效液相色谱仪理想的进样器,其结构设计、反应速度直接影响进样效率,使用寿命则决定仪器运行成本。珂睿科技创始人刘枫先生提到:“目前市场上多数商用的六通阀都是为客户的常规用途设计的,其反应速度、耐用性等都有待提升。由于超高效液相色谱仪工作效率较高,常规国产商用六通阀运行20000次就需更换。昂贵的制造成本及较高的更换频率,成为国产液相色谱产品应用的阻碍。而珂睿科技的六通阀可在超高效液相色谱仪内实现60000次的稳定使用。” 同时,高精度压力传感器的自主制造也是开发超高效液相色谱仪的主要难点之一,目前全球仅2家企业可制造量程30000psi、压力脉动分辨率<1 psi的高精度压力传感器,珂睿科技便是其中一员,真正意义上打破了进口垄断。 目前,珂睿科技已建成进样系统、超高压液体输液系统、高精密度色谱分离系统、高灵敏度检测系统、专业化色谱分析数据处理系统的全系列产品供应链。除自主研发核心零部件外,在其他部件及耗材的供应上,珂睿科技多采购自国产供应商。目前公司零部件国产化率已超80%,预计年底将达到90%。这不仅有利于新品迭代升级,还可保障生产效率、提升产能、强化质量。以自动化、智能化、差异化为经营理念,树立中国制造业标杆基于核心技术及自建供应链,珂睿科技可及时响应细分市场需求,快速开发迭代超高效液相色谱仪产品。公司的发展策略便是做“龙头企业不愿做、做不好”的细分领域,并且一定要做到细分市场的前三、力争第一,实现“人无我有,人有我更好”。 珂睿科技的APUS PLUS超高效液相色谱仪是国内首款耐压达16000 psi的产品。其超高压六通阀采取专利的CFS技术,有效降低切换阀门瞬间的压力波动,且六通阀表面涂有高强度耐磨涂层,经过50000次测试依然无泄漏;压力传感器实现零死面积、超高精度;超高压双柱塞串联泵流速稳定,不随系统压力变化;自动进样器采取创新的结构设计,进样精度高,且交叉污染风险极低;预加热器有效避免环境温差引起的不规则展宽;在线脱气机避免气泡干扰,无故障运行时间超10000小时。正是基于对零部件的反复打磨,公司的整机系统才可保持精准稳定的运行。同时,珂睿科技的超高效液相色谱仪正在向着智能化、自动化的方向发展。目前国内液相色谱检测需求在不断增长,但部分操作人员缺乏经验,操作不当易造成仪器损害或检测效率、精准度大大降低。除市场教育外,珂睿科技正在通过简化样品检测前处理流程、智能软件引导操作、自动分析等,降低仪器使用门槛。 操作人员只需将待检样品放到珂睿科技的超高效液相色谱系统中,一键操作即可完成前处理,同时实现智能化引导操作,有效降低操作门槛,并减轻实验室工作人员的工作强度,同时也有利于加强检测结果的标准化。公司将于近期发布在食品安全及临床检测领域的自动化处理系统,可与超高效液相色谱仪产品联用,形成智能化的解决方案。 “优质技术产品+锚定细分市场”的发展战略,让珂睿科技得以在多个细分市场建立领先地位。如在公安污水dupin检测领域,珂睿科技在线SPE液相色谱系统的市场占有率已超30%。刘枫先生提到:“中国市场有其特殊之处,节省人力、降低开支是共需,企业需要抓住并解决关键痛点。珂睿科技不做大而全的布局,而是要走出特色之路,目前正重点发展临床血药浓度检测、食品安全、环境检测等领域。”打通产品发展全链条,加速开拓海内外市场除创新技术产品外,百套APUS系列超高效液相色谱系统交付的背后,是珂睿科技日益强化的生产、市场、服务能力。 在生产层面,珂睿科技自建生产基地,整机产能可达1000套/年,六通阀、梯度比例阀等核心部件年产量超10000件。同时,公司正在打造自动化生产线,将大大提高生产效率及标准化程度。 在市场营销层面,珂睿科技不断加强市场销售团队建设。CMO吕辉先生曾是多家国际分析仪器企业的高管,拥有20年的销售及团队管理经验,他为珂睿科技打造起一支国际化的销售服务、应用技术研发、市场管理及售后服务团队。目前,珂睿科技的销售网络已辐射全国。 在服务层面,珂睿科技已建立起全国的服务网络,可实现全国多地区、24小时快速响应,同时承诺在仪器保修期内免费维修更换零件。 综上,珂睿科技已打通超高效液相色谱仪研发、生产、销售、售后服务的发展全链条。公司的APUS系列产品广泛进入检测机构、医疗机构、科研机构及政府实验室等,并远销俄罗斯、巴基斯坦等国家。珂睿科技正在积极开拓海外市场,凭借其创新产品及自主供应链抢占欧洲及北美的细分市场,同时随着中国“一带一路”的建设登陆中东、中亚、南亚等地区。再者,珂睿科技也在积极加强国际贸易合作,开拓海外优质商业资源、拓展营销渠道。快速推进OEM、整机销售业务,今年营收预计实现3倍增长刘枫先生认为,过去7年时间里,珂睿科技一直在“打磨宝剑”,如今已经到了利刃出鞘的时机。市场出身的他,坚信“技术的红利是持久的”。 珂睿科技已自主开发液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪等及相关自动化前处理产品。同时,公司不仅可就整机开展生产销售,还提供整机OEM服务,为质谱仪、色谱仪等相关客户提供高压输液泵、六通阀、梯度比例阀、压力传感器等核心部件及整机开发服务,此前已与安图生物、华大基因等龙头企业建立合作。 刘枫先生提到:“在国内临床质谱领域,多数厂商除了采购进口零部件外,就会买珂睿科技的产品。我们在性能、稳定性、综合性价比等层面有较大优势。”珂睿科技正在从传统的液相色谱仪制造商向着零部件供应商、应用方案供应商以及自动化系统产品供应商转变。目前,公司已实现自我造血,营收持续增长,2023年营收预计较2022年将实现3倍增长。 随着珂睿科技等国产厂家入局,推出高性价比的产品,超高效液相色谱仪将加速取代液相色谱仪。珂睿科技将联合相关企业,为他们提供核心零部件及解决方案,并共同推动市场教育。刘枫先生提出:“目前我国超高效液相色谱仪市场还处于起步阶段,行业参与者需联动起来,共同推动行业发展,而珂睿科技将不遗余力地支持友商。” 在未来发展中,珂睿科技将OEM、整机开发销售业务两手抓。珂睿科技会为现有OEM客户提供专业高效的服务,并积极开拓更多客户;同时,公司将持续优化迭代现有超高效液相色谱仪产品,并根据细分市场需求开发智能化、自动化产品,逐步扩大在零售市场的影响力。近年来,在临床检测领域,高效、精准液相色谱技术的应用需求日益增长,珂睿科技紧跟需求,重点布局临床市场。本次珂睿科技APUS系列超高端液相色谱仪销量突破100套,不仅是产品发展的里程碑事件,也意味着临床精准检测迎来更优质、更具性价比的工具,最终将惠及广大的患者群体。文章出自:动脉网 作者:陈婕
  • 珂睿科技超高效液相色谱系统销量突破100套,加速临床检测仪器的国产替代
    6月,珂睿科技的第100套APUS系列超高效液相色谱系统完成生产并交付客户,此前公司的产品已进入四川大学、中国科学院成都生物研究所、山东省公安厅物证鉴定研究中心、成都市第三人民医院、四川农业大学等机构,获得广泛认可。本次顺利完成第100套交付,不仅是对珂睿科技自研核心技术、自主生产核心零部件等积累的肯定,也是公司商业化新阶段的开篇。这是珂睿科技的一小步,但却是中国高端仪器市场的一大步。珂睿科技是国内首家研发出超高效液相色谱仪并成功实现商业化的企业。自2021年2月公司第一套APUS超高效液相色谱系统完成安装交付,在2年多的时间里,珂睿科技不断加强自研自产能力,产品核心零部件国产化率已超80%,并持续扩充市场、销售团队,在高壁垒的超高效液相色谱仪领域实现了快速的市场推广。珂睿科技创始人刘枫先生介绍:“根据公司现有的订单量及发货量,今年超高效液相色谱仪的销量将突破200套。”深耕百亿市场,自研核心零部件、推动供应链国产化《第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》中提到,要加强高端科研仪器设备研发制造。液相色谱仪是重要的科研仪器,可从复杂样品中分离化合物并分析化合物的成分及含量。目前,液相色谱仪已广泛用于生命科学研究、药物分析、食品安全、环境监测、临床检测、工业制造等多个领域。随着“十四五”科研规划的落实,分析仪器应用需求快速增长,液相色谱市场迎来放量。据珂睿科技统计,中国每年液相色谱仪新机量约为28000到30000台,液相色谱采购市场规模超100亿元。同时,液相色谱应用需求也从常规的色谱分离向超高效液相色谱分析、二维液相色谱分析方向拓展,行业标准不断更新,以超高效液相色谱技术为代表的快速色谱分析技术正在逐步成为市场主流。16000psi(磅/平方英寸)的运行压力是判定一台液相色谱仪是否为超高效液相色谱系统的标准。相较于常规的液相色谱仪,超高效液相色谱仪可缩短分析时间,单日样品分析效率为前者的3倍,且有机溶剂消耗量仅为传统液相色谱技术的6%-12%,不仅可有效提高研究成果验证效率,同时也节省了科研经费消耗,减少环境污染。距2004年超高效液相色谱技术诞生已近20年,但目前中国超高效液相色谱仪仅占液相色谱市场份额的20%,且仍被沃特世、岛津、安捷伦、赛默飞等外资品牌所垄断。进口品牌价格居高不下,在一定程度上限制了技术推广。同时,国产厂商在超高效液相色谱仪的自主制造上也被进口“卡脖子”。超高效液相色谱仪是一个系统工程,输液泵、六通阀、压力传感器等核心零部件及系统整体设计都关系到其性能。如超高效液相色谱仪需要超高耐压且精准流控的液相色谱输液泵,其耐用性、精准度、稳定性是判定仪器优劣的首要前提条件。然而,国内输液泵、六通阀、压力传感器等零部件多来自海外供应商,难以满足定制化开发,且受国际关系、供应商运营情况等影响较大,采购价、交付时间、零件质量等不可控。因此,要想实现超高效液相色谱仪的整机开发,核心零部件的自主制造成为关键。珂睿科技自成立之初便意识到自主开发核心部件、供应链国产化的重要性,公司超一半以上的员工都是研发人员。在深入研究海外先进制造工艺并融合汽车制造等跨领域制造经验后,珂睿科技推出首款超高压输液泵,随后相继突破GPV流路比例切换阀、压力传感器等核心零部件的制造工艺,成为国内少数掌握核心制造技术的液相色谱仪企业。具体而言,六通阀是超高效液相色谱仪理想的进样器,其结构设计、反应速度直接影响进样效率,使用寿命则决定仪器运行成本。珂睿科技创始人刘枫先生提到:“目前市场上多数商用的六通阀都是为客户的常规用途设计的,其反应速度、耐用性等都有待提升。由于超高效液相色谱仪工作效率较高,常规国产商用六通阀运行20000次就需更换。昂贵的制造成本及较高的更换频率,成为国产液相色谱产品应用的阻碍。而珂睿科技的六通阀可在超高效液相色谱仪内实现60000次的稳定使用。”同时,高精度压力传感器的自主制造也是开发超高效液相色谱仪的主要难点之一,目前全球仅2家企业可制造量程30000psi、压力脉动分辨率<1 psi的高精度压力传感器,珂睿科技便是其中一员,真正意义上打破了进口垄断。目前,珂睿科技已建成进样系统、超高压液体输液系统、高精密度色谱分离系统、高灵敏度检测系统、专业化色谱分析数据处理系统的全系列产品供应链。除自主研发核心零部件外,在其他部件及耗材的供应上,珂睿科技多采购自国产供应商。目前公司零部件国产化率已超80%,预计年底将达到90%。这不仅有利于新品迭代升级,还可保障生产效率、提升产能、强化质量。以自动化、智能化、差异化为经营理念,树立中国制造业标杆基于核心技术及自建供应链,珂睿科技可及时响应细分市场需求,快速开发迭代超高效液相色谱仪产品。公司的发展策略便是做“龙头企业不愿做、做不好”的细分领域,并且一定要做到细分市场的前三、力争第一,实现“人无我有,人有我更好”。珂睿科技的APUS PLUS超高效液相色谱仪是国内首款耐压达16000 psi的产品。其超高压六通阀采取专利的CFS技术,有效降低切换阀门瞬间的压力波动,且六通阀表面涂有高强度耐磨涂层,经过50000次测试依然无泄漏;压力传感器实现零死面积、超高精度;超高压双柱塞串联泵流速稳定,不随系统压力变化;自动进样器采取创新的结构设计,进样精度高,且交叉污染风险极低;预加热器有效避免环境温差引起的不规则展宽;在线脱气机避免气泡干扰,无故障运行时间超10000小时。正是基于对零部件的反复打磨,公司的整机系统才可保持精准稳定的运行。同时,珂睿科技的超高效液相色谱仪正在向着智能化、自动化的方向发展。目前国内液相色谱检测需求在不断增长,但部分操作人员缺乏经验,操作不当易造成仪器损害或检测效率、精准度大大降低。除市场教育外,珂睿科技正在通过简化样品检测前处理流程、智能软件引导操作、自动分析等,降低仪器使用门槛。操作人员只需将待检样品放到珂睿科技的超高效液相色谱系统中,一键操作即可完成前处理,同时实现智能化引导操作,有效降低操作门槛,并减轻实验室工作人员的工作强度,同时也有利于加强检测结果的标准化。公司将于近期发布在食品安全及临床检测领域的自动化处理系统,可与超高效液相色谱仪产品联用,形成智能化的解决方案。“优质技术产品+锚定细分市场”的发展战略,让珂睿科技得以在多个细分市场建立领先地位。如在公安污水毒品检测领域,珂睿科技在线SPE液相色谱系统的市场占有率已超30%。刘枫先生提到:“中国市场有其特殊之处,节省人力、降低开支是共需,企业需要抓住并解决关键痛点。珂睿科技不做大而全的布局,而是要走出特色之路,目前正重点发展临床血药浓度检测、食品安全、环境检测等领域。”打通产品发展全链条,加速开拓海内外市场除创新技术产品外,百套APUS系列超高效液相色谱系统交付的背后,是珂睿科技日益强化的生产、市场、服务能力。在生产层面,珂睿科技自建生产基地,整机产能可达1000套/年,六通阀、梯度比例阀等核心部件年产量超10000件。同时,公司正在打造自动化生产线,将大大提高生产效率及标准化程度。在市场营销层面,珂睿科技不断加强市场销售团队建设。CMO吕辉先生曾是多家国际分析仪器企业的高管,拥有20年的销售及团队管理经验,他为珂睿科技打造起一支国际化的销售服务、应用技术研发、市场管理及售后服务团队。目前,珂睿科技的销售网络已辐射全国。在服务层面,珂睿科技已建立起全国的服务网络,可实现全国多地区、24小时快速响应,同时承诺在仪器保修期内免费维修更换零件。综上,珂睿科技已打通超高效液相色谱仪研发、生产、销售、售后服务的发展全链条。公司的APUS系列产品广泛进入检测机构、医疗机构、科研机构及政府实验室等,并远销俄罗斯、巴基斯坦等国家。珂睿科技正在积极开拓海外市场,凭借其创新产品及自主供应链抢占欧洲及北美的细分市场,同时随着中国“一带一路”的建设登陆中东、中亚、南亚等地区。再者,珂睿科技也在积极加强国际贸易合作,开拓海外优质商业资源、拓展营销渠道。快速推进OEM、整机销售业务,今年营收预计实现3倍增长刘枫先生认为,过去7年时间里,珂睿科技一直在“打磨宝剑”,如今已经到了利刃出鞘的时机。市场出身的他,坚信“技术的红利是持久的”。珂睿科技已自主开发液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪等及相关自动化前处理产品。同时,公司不仅可就整机开展生产销售,还提供整机OEM服务,为质谱仪、色谱仪等相关客户提供高压输液泵、六通阀、梯度比例阀、压力传感器等核心部件及整机开发服务,此前已与安图生物、华大基因等龙头企业建立合作。刘枫先生提到:“在国内临床质谱领域,多数厂商除了采购进口零部件外,就会买珂睿科技的产品。我们在性能、稳定性、综合性价比等层面有较大优势。”珂睿科技正在从传统的液相色谱仪制造商向着零部件供应商、应用方案供应商以及自动化系统产品供应商转变。目前,公司已实现自我造血,营收持续增长,2023年营收预计较2022年将实现3倍增长。随着珂睿科技等国产厂家入局,推出高性价比的产品,超高效液相色谱仪将加速取代液相色谱仪。珂睿科技将联合相关企业,为他们提供核心零部件及解决方案,并共同推动市场教育。刘枫先生提出:“目前我国超高效液相色谱仪市场还处于起步阶段,行业参与者需联动起来,共同推动行业发展,而珂睿科技将不遗余力地支持友商。”在未来发展中,珂睿科技将OEM、整机开发销售业务两手抓。珂睿科技会为现有OEM客户提供专业高效的服务,并积极开拓更多客户;同时,公司将持续优化迭代现有超高效液相色谱仪产品,并根据细分市场需求开发智能化、自动化产品,逐步扩大在零售市场的影响力。近年来,在临床检测领域,高效、精准液相色谱技术的应用需求日益增长,珂睿科技紧跟需求,重点布局临床市场。本次珂睿科技APUS系列超高端液相色谱仪销量突破100套,不仅是产品发展的里程碑事件,也意味着临床精准检测迎来更优质、更具性价比的工具,最终将惠及广大的患者群体。
  • 舜宇恒平符合国标的三聚氰胺快速液相色谱检测法
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》,对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测,经优化色谱条件,三聚氰胺的出峰时间在7min左右,并能与杂质峰达到基线分离,完整分析一个样品(包括前处理)的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪(含UV1620紫外-可见检测器1台,P1620高压恒流泵1台,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);三聚氰胺标准品(99%,上海安谱);磷酸二氢钾(分析纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯,美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品,溶于水,配制成1.0mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中,加入乙腈30ml,剧烈震荡6min,加水至满容刻度,充分混匀后静置3min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件: 色谱柱:Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=30/70(缓冲盐:80mM磷酸缓冲液,用磷酸调pH3.0) 流速:1.5ml/min 波长:240nm 进样量:20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样6次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(RSD)为0.10%,峰面积RSD为0.69%。 表1 精密度实验 NO. Retention time(min) Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品,加入一定量的标准储备液,按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作,平行制备3份,得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析,得到加样回收率及重现性结果,三次测定RSD为1.89%,加样回收率为100.6%。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算三聚氰胺的理论检出限,为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业,专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟,多次承担上海市科委科学仪器攻关项目,已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域,即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客零距离的营销网络,客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案,敬请致电021-64956777,发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com
  • 高校用户都在看这些品牌的【液相色谱仪】
    近期,科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息,国家为支持经济社会发展薄弱领域设备的更新改造,发布了设备更新改造贴息再贷款等政策,要求年底前完成相关申报工作。采购规模之庞大、采购周期之紧张,引得业内人士心潮澎湃。本次设备更新改造贴息再贷款政策支持10个领域:教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。其中高校领域,原来不能作为贷款主体,多年来沉淀了大量的设备更新改造的需求。这次政策创新,允许高校通过贷款来实现设备更新改造,势必会引发空前的采购热潮。而作为仪器设备主要品类之一,科学仪器也必将是本次采购中非常重要的目标品类。特别是,本次贷款要在2022年底前发放,对用户申请、采购等环节的效率都提出了很高的要求。20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有着广泛的应用,已成为当下最重要的分析仪器之一。而且,液相色谱更是各大高校常用的仪器品类之一。为更好地助力高校用户选型,仪器信息网基于全站40万+高校用户的访问行为,通过【液相色谱】各仪器的独立访问人数、用户留言量,仪器3i指数等数据,综合计算得出“高校用户关注【液相色谱】品牌及仪器”,分为进口及国产仪器品牌为用户呈现,每个品牌共计推选出一台用户关注的液相色谱仪,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。(以下品牌按照品牌简称首字母排序)进口品牌仪器型号国产品牌仪器型号安捷伦1290 Infinity II福立LC5090岛津LC-40系列华谱科仪S6000珀金埃尔默LC 300科哲Anters-1200F2型日立Primaide通微EasySep-1020赛默飞Vanquish伍丰EX1800 UHPLC/HPLC沃特世Arc HPLC系统悟空仪器K2025依利特EClassical 3100=====进口品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序※ 安捷伦 ※仪器名称:Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 报价:面议核心参数:产品介绍:提高分析效率,更高的色谱分离度:样品流路中经过精心设计的组件可以使系统扩散降至最低。可为复杂的分离提供更高的峰容量:可在一维UHPLC和拥有终极色谱性能的二维液相色谱之间进行轻松切换。点击查看更多产品详情Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统※ 岛津 ※仪器名称:岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪 报价:50-100万核心参数:产品介绍:基于近半个世纪的LC技术经验沉淀,全新的Nexera系列HPLC与人工智能和物联网完美结合,将在智能化、高效化和自动化领域引领全新的行业标准。点击查看更多产品详情岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪※ 珀金埃尔默 ※仪器名称:LC 300 HPLC 报价:面议核心参数:产品介绍:LC 300系统重新设计了液相色谱的各个核心模块,从而达到非常低的扩散体积以及释放UHPLC色谱优异性能的系统要求。多种高灵敏度检测器(光电二极管阵列、多通道紫外/可见、荧光、示差等)供您选择,以满足您不同的应用需求。点击查看更多产品详情LC 300 HPLC※ 日立 ※仪器名称:日立Primaide高效液相色谱仪 报价:面议核心参数:产品介绍:简便的操作性能:Primaide简洁的设计和组件前置的方便维护性,令初学者也可轻松使用。卓越的基本性能: Primaide不仅满足极限要求,更可借助高性能DAD(Diode Array Detector)、自动进样器的冷却单元等部件扩大应用范围。点击查看更多产品详情日立Primaide高效液相色谱仪※ 赛默飞 ※仪器名称:赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统 报价:100-200万核心参数:产品介绍:★ 更强的分离能力,泵耐压1500 bar (22,000 psi) ,流速高达5 mL/min;★ 更精准的样品操作,最多可以加载 23 块多孔板,高达 8832 份样品;★ 更有效地控制分离,2 种温控模式,拥有主动式预加热功能;点击查看更多产品详情赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统※ 沃特世 ※仪器名称:Arc HPLC系统 报价:面议产品介绍:高灵敏度的光学检测器:使用光电二极管阵列检测器或UV/Vis检测器等高性能光学分析检测器,专门针对小分子分析物检测进行了优化,可在分析中展现优异的灵敏度和线性。“智能梯度起点”技术:相对于梯度起点调整进样,模拟其它HPLC系统的延迟体积,而无需更改梯度表。大多数方法只需两次进样即可成功转换。点击查看更多产品详情Arc HPLC系统=====国产品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序※ 福立 ※仪器名称:LC5090高效液相色谱仪 报价:10-20万核心参数:产品介绍: 流量精密度和梯度重复性:LC5090凭借精密工匠技术,可实现长期稳定的输液;采用静态混合器专利设计,混合体积低,混合效率高,且便于清洗,可得到更好的梯度精度和梯度重复性。点击查看更多产品详情LC5090高效液相色谱仪※ 华谱科仪 ※仪器名称:华谱科仪 高效液相色谱仪 S6000 报价:20-50万核心参数:产品介绍:四元梯度泵系统,满足不同组分流动相选择需求;高频混合模式,混合更加均匀,脉动更小,良好的保留时间重现性;泵头合流,高压混合,有效减小梯度滞后体积,减少气泡的产生;优化进样口设计,减少样品残留;点击查看更多产品详情华谱科仪 高效液相色谱仪 S6000※ 科哲 ※仪器名称:上海科哲Anters-1200F2型高效液相色谱仪 报价:10-20万 核心参数:产品介绍:泵:流量范围:0.001-5 mL/min;压力范围:0-40 Mpa;流量精度: 点击查看更多产品详情上海科哲Anters-1200F2型高效液相色谱仪※ 通微 ※仪器名称:通微EasySep-1020高效液相色谱仪 报价:5万-10万 核心参数:产品介绍:采用浮动式柱塞安装方式,提高柱塞杆与密封圈的使用寿命;小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动,从而保证输液的稳定可靠及持久耐用。点击查看更多产品详情通微EasySep-1020高效液相色谱仪※ 伍丰 ※仪器名称:伍丰液相色谱系统EX1800 报价:50-100万核心参数:产品介绍:可选配超高效(120MPa)和超快速(60MPa)二元输液单元,和四元输液单元(70MPa) ; 全系列检测单元:紫外/可见光紫外、荧光、二极管阵列、示差、蒸发光、电化学;可配置二路流动相切换阀。点击查看更多产品详情伍丰液相色谱系统EX1800※ 悟空仪器 ※仪器名称:悟空仪器K2025 高效液相色谱仪 报价:面议核心参数:产品介绍:精密往复柱塞式串联输液泵,配合压力动态抑制算法和螺旋交叉对冲混合技术,确保稳定的送液速度和精准的梯度比例,以使得保留时间RSD在0.2%以内。专利的悬挂式浮动柱塞设计,自适应泵头组件工况,方便拆装并有效防止密封圈偏磨。点击查看更多产品详情悟空仪器K2025 高效液相色谱仪※ 依利特 ※仪器名称:EClassical 3100高效液相色谱仪 报价:10-20万核心参数:产品介绍:采用核心技术成熟可靠的机械结构、光学结构及电路结构;步进电机64细分控制技术,提高低流速下的准确性;直通式压力变送器,死体积小;点击查看更多产品详情EClassical 3100高效液相色谱仪====【仪器优选—高校版】====针对本次高校用户采购量大、需求急、品类多等难点,仪器信息网特推出“仪器优选—高校版”选型工具,全面助力高校用户快速选型。“仪器优选—高校版”工具综合了目前市场上主流的,及全国上千所高校中常用的【液相色谱仪】仪器品牌及型号,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。仪器优选-高校版选型工具扫码立即选型↑↑↑【仪器优选—高校版】选型工具核心亮点亮点一:精选200+个高校高频采购仪器品类亮点二:20万+台仪器中甄选国内外优质仪器亮点三:支持产品参数PK,选型一目了然亮点四:提供近30000个高校采购典型案例关于仪器优选【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台,囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器,1000+个仪器品类,收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设,平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能,助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。
  • 零部件国产化率超95%,苏州国产液相色谱龙头把产品卖到全球45国
    中国第一支商品化色谱柱、第一台商品化液相色谱仪、第一台商品化二极管阵列检测器、第一台商品化四元低压系统液相色谱仪……拿下多个“中国第一”的依利特,还是国内唯一兼具色谱仪器和色谱耗材批量化生产经验的企业。从1993年成立至今,依利特专注于液相色谱领域,始终坚持自主研发和自主设计,历经30余年的技术攻坚,沉淀超百项技术专利。作为行业执牛耳者,依利特牵头制定了GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》、GB/T 38125-2019《液相色谱仪用自动进样器》、GB/T 25478-2010《色谱数据工作站》等多项行业国标。其产品更是达到100%的国产设计、95%以上零部件的国产化。截至目前,依利特已累计销售液相色谱仪器超过17000台,色谱柱销量更是突破20万支大关,市占率国内领先。依利特立足中国,面向全球,其销售板块伸向海外,与海外知名药企客户达成战略合作协议且开始销售。目前,公司产品已覆盖全球45个国家,包括美国、加拿大、英国、意大利、俄罗斯等。放眼整个全球分析仪器销售市场,受经济紧缩影响,临床、制药等领域中液相色谱产品采购增速大幅放缓,众多进口头部厂商均出现业绩下滑的态势。而依利特2024年上半年的销售额却环比逆势增长25%,不仅稳固了既有市场份额,还成功开拓了非洲、东南亚等新兴市场。引人瞩目的是,今年依利特在短短四个月内便成功吸引了十余家知名投资机构近2亿元巨额融资,背后不乏济峰资本、国泰君安创投、苏高新金控及苏州国发创投等顶尖资本力量与“国家队”的鼎力支持。对于为何选择此时进行融资,依利特总经理李亚博告诉动脉网,此次融资的核心目的,一是为了补充流动资金,加速国内外销售网络的布局与拓展;二是鉴于当前依利特在国内外承接了众多合作订单,亟须通过扩大生产规模、丰富产品线来满足市场需求,并进一步强化其在市场中的产品竞争优势。国产液相色谱仪艰难撕开一条口液相色谱仪(LC)是非常重要的有机物分析仪器,在科学研究、制药、环境检测、食品安全等领域至关重要。它通过将待分析样品在流动相和固定相中相互作用而分离,实现了对复杂混合物的成分分析和纯度检测。其中,高效液相色谱(HPLC)是最主要的液相色谱分析仪器。看似普通寻常的液相色谱仪,却蕴藏了万千奥妙。液相色谱仪将近3000个零部件全是精细部件,个个管事,样样较真。要完成系统设计,需要考虑这些精巧的部件之间的相互配合度。它需要很细的管道,液体在其中流动。要想避免液体在管壁上拉拉扯扯,滞留受阻,必须在两侧加上很高的压强差以驱动其前行,然而这样管道四周,就很容易漏水。而作为耗材的色谱柱,是一个分离中心,就像液相色谱仪的“心脏”一样。其需要高压、密封性、流速稳定性。而且需要将柱温箱保持恒定温度。防止泄漏,保持恒温,加压流动,每个环节都要精益求精,其对于材料、对于密封、对于流体力学都需要颇高的技术功底。我国液相色谱仪市场大,但国产化率低。据SDI数据显示,2020年我国色谱仪市场规模约107 亿元,2016-2020 年间CAGR约为8.2%,是世界相关需求增长最快的地区。其中,液相色谱仪(LC)是色谱仪器中最大的子品类,2022 年进口数量超 22477 套,总金额超 64亿元,国产销售规模约3亿元,国产化率约 5%。全球中高端液相色谱仪市场主要在美国沃特斯、安捷伦、日本岛津的手里,竞争格局较为稳固。但在此背景下,我国液相色谱仪的发展历程中不乏亮点与突破。回顾我国液相色谱仪的发展历史,大连化物所的卢佩章院士和张玉奎院士及其团队做出了重要贡献——● 1953年,他们设计了中国第一台体积色谱仪。为了满足国家经济发展需求并打破进口仪器的垄断,大连化物所开始将科技成果转化为商品。● 1993年,大连依利特科学仪器有限公司成立,推出了国内首台商品化液相色谱仪P100系列,标志着中国液相色谱仪国产商品化生产的开始。● 2000年,大连依利特分析仪器有限公司成立,进一步推动了色谱技术的发展。● 随着市场需求的增长,依利特在2018年于苏州工业园区纳米城投资建厂。● 2023年3月,苏州依利特科技有限公司成立,100%控股大连依利特分析仪器有限公司,成为依利特的运营主体。在被海外巨头盘踞的市场,依利特凭借其不懈的努力与创新精神,艰难地撕开了一条口,为我国液相色谱仪的国产化进程贡献了重要力量。专注液相色谱领域30余年,提供基于色谱技术的整体解决方案著名产业观察家林雪萍曾指出:“科学仪器的企业家就是一个个苦行僧,肩上挑着两座大山往前冲。一座大山就是制造的可靠性,一座大山就是不靠谱的供应链。”关于制造的可靠性,依利特凭借30余年的沉淀和应用端的真实反馈,厚积know-how和自主知识产权,成为国内少数能够从硬件到软件全部实现自主研发生产的液相色谱仪厂家,也是国内少有的拥有液相色谱仪及色谱柱批量化生产能力的企业。基于对下游应用的理解能力和全球客户的使用反馈,依利特能够快速响应临床、新兴生物技术领域的需求,开发便捷易用、成本更低的仪器。“液相色谱仪的难点不在‘0-1’,而在‘1-100’及过程中保证一致性量产。”依利特总经理李亚博以HPLC系统中的关键组件高压恒流泵为例,泵的设计与生产需解决流速精准控制、无脉动输送及梯度洗脱中的精确混合等多重技术难题,每一个环节都需经过精细的工艺调整与不断修正,方能确保整体性能的卓越与稳定。不可否认,即使是打开国外厂商的液相色谱仪的内部来看,里面的核心零部件通常也是“多国器官”,比如真空脱气机的主要厂家是美国IDEX旗下的SYSTEC;高压切换阀来自美国IDEX旗下罗丹尼或者VICI;氘灯、超宽光谱范围硅光二极管厂家是日本滨松……虽然直接“拿来”组装很简单,但依利特深知,若要实现真正的独立与可持续发展,就必须掌握核心技术,构建坚实的国产供应链。因此,公司坚持自主研发,推动上游供应链国产化,目前已实现设计100%国产,零部件国产化率超过95%。李亚博强调,国产替代并非简单的品牌替换,而是要以用户需求为核心,打造可靠稳定的供应链体系,尤其是在分析仪器领域,这一点尤为重要。相较于选择某一单个方向突破,依利特选择了色谱技术“all in”的全线发展,打造了“实验室理化分析+新兴生物技术上游纯化+临床分析检测”三位一体的业务版图。其产品线涵盖了从实验室理化分析到新兴生物技术上游纯化,再到临床分析诊断等多个领域,主要产品包括1100/3100/3200/3200L系列高效液相色谱仪、色谱工作站软件、MS² Vertical 9100三重四极杆质谱仪、气相色谱仪、制备纯化色谱系统、计量泵、色谱柱及其配件等。以依利特的旗舰产品——超高效液相色谱仪EClassical 3200L为例。该仪器最大耐压90Mpa,可用于超高效液相色谱分析。在输液泵方面,Eclassical 3200L可选二元泵、四元泵、双二元等多种工作方式,专利的跷跷板式液压脉动阻尼器极大降低了流量脉动,T型预混接头和梯度混合器,大幅提升混合效果。在自动化进样方面,其具有急速进样功能,最快可实现一秒内进样,具有加热模式、制冷模式、智能模式等多种控温模式。软件方面,当前市场上适配的软件种类繁多,难以实现仪器的互通互用。为解决这一难题,依利特从底层架构出发,打造了LC系统专用的色谱工作站软件。这款软件以单机版形式呈现,集成了数据库管理、审计追踪、GMP合规、数据存档与备份、电子签名验证、精细权限设置以及网络化管理等功能,不仅满足了GMP与FDA严格的审计追踪标准,其测试结果更是在中国、亚太地区及全球多个签署互认协议的国家与地区获得广泛认可。同时,该软件扩展性强,也可接入其他设备产品使用。据悉,依利特正紧锣密鼓地筹备推出网络版软件,旨在进一步贴合制药企业等高端用户的特殊需求,推动实验室管理向更加智能化、网络化的方向升级。海外业务增长持续翻倍,远东市场成为海外“主战场”商业化方面,依利特业务涵盖分析实验室、制备纯化及体外诊断三大板块,分别服务于高校科研、企业研发、药企工业及体外诊断需求,产品丰富多样。历经三十余年发展,已积累超8000客户,横跨食品、制药、农林水产、环境、第三方检测、化工、科研教育等多个领域。谈及国产科学仪器的发展机遇与挑战,李亚博指出,国家政策推动设备更新与国产替代为国产厂家带来发展契机,同时,在整体经济环境承压的情况下,客户在采购决策上会更仔细谨慎,“物美价廉”这一特点会放大,而这正是国产仪器厂商的机会。需要注意的是,当进口品牌因全球市场波动或业绩下滑而加大对中国市场的争夺时,国产厂商需做好充分准备以应对更为严峻的竞争态势。作为国产液相色谱仪的出海先锋,依利特产品已覆盖全球45国。近两年来公司海外业务保持着每年翻倍的高速增长。随着国际经济政治形势的变化,远东市场成为公司业务拓展的海外“主战场”,同时,依利特还成功突破了非洲与东南亚等新兴市场壁垒,进一步拓宽了全球业务版图。依利特注重国内外客户体验一致,强调产品可靠耐用与服务的重要性。在海外市场,依利特实行售后服务先行的灵活调整策略,紧密贴合各地区市场销量的实际情况:对于新兴市场或销量尚处于起步阶段的地区,公司优先聚焦于当地经销商的能力建设;随着业务规模的增长,适时在当地组建专属的销售与服务团队,以确保服务响应速度与质量。据悉,依利特接下来会将重心进一步聚焦于生物制药领域的色谱产品研发,同时公司也将更为积极地拥抱全球市场,通过参与海外知名展会等多元化渠道,展示依利特的创新成果与品牌实力,以期在全球范围内进一步扩大市场占有率,深化国际影响力。
  • 【仪器测评岛津液相色谱仪LC-20AD】 "配备三种检测器,用于不同场景"
    环球影城门票、百元京东卡等你来拿 ↑ 点击查看大赛详情 液相色谱仪(点击进入 仪器专场)根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。本期,来自仪器论坛用户xiaoxiao523 分享岛津液相色谱仪LC-20AD视频测评,点击下方查看。论坛链接https://bbs.instrument.com.cn/topic/7908294_1_5_2_1_2点击上方测评链接,为TA点赞/留言/收藏吧!助力TA赢取大奖~查看拍摄剪辑教程,上传作品赢大奖【测评教程】如何拍摄、剪辑仪器测评类视频? 仪器测评“小红书”活动火热进行中!仪器选型的难、烦、累,懂的都懂!这可是个技术活!仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛,分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧!更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿!快来上传你的测评短视频吧~~~点击下图参赛
  • 国产液相色谱仪器如何突围——华谱科仪(北京)科技有限公司总经理王利春
    近两年贸易摩擦日益加重,由此引发的中美科技之争给世界分工带来了巨大冲击。宏观来看,“十四五”规划文件牵引、地方政策支持、国产采购倾斜,支持国产仪器发展似乎已经成为政府、市场以及公众的共识。巨浪之下,国产仪器企业的春天是否已经到来?  基于此,仪器信息网特别策划“国产仪器发展正当时”活动,邀请华谱科仪(北京)科技有限公司,这家液相色谱“新秀”的掌门人王利春谈谈他的看法。华谱科仪(北京)科技有限公司总经理王利春  仪器信息网:在贵公司所涉及的产品品类中,您认为目前国内被“卡脖子”的产品、关键核心部件、关键技术有哪些?  王利春:在液相色谱领域,国内产品“卡脖子”现象尤其严重,从高效液相色谱仪、色谱信息管理系统再到色谱柱,目前几乎均处于被进口产品垄断的局面,尤其是符合法规、功能齐全,并且能网络化部署的色谱软件,国内基本为空白,与色谱柱相关的柱管和筛板,特别是适合小粒径装填的大多也都是进口的。高效液相色谱仪作为一种高精密仪器,其各模块涉及的多项关键技术国内虽已有所突破,但所使用的部分核心部件仍需从国外进口,如高压泵单元中的高压密封圈、高精度和高稳定性压力传感器、高精度滚珠丝杠 自动进样器单元中的超高压六通阀、采样针、超细毛细管 检测器单元中的平面场光栅、二极管阵列光电传感器、光纤流通池等,这些核心部件的技术是国内企业仍需努力攻克的难关。  仪器信息网:除了产品和技术之外,您认为国产仪器发展还面临哪些“卡脖子”的问题?  王利春:由于国外厂商多年的品牌口碑积淀,客户对于进口液相色谱产品已经形成了产品依赖,不愿改变现有的使用习惯,加之过去国产液相普遍性能不稳定且服务体验不佳,客户渐渐对国产产品失去了信任。因此,国产液相色谱仪器要获得良好发展,除了需要攻克产品和技术方面的难关,还需要改变用户使用习惯、消除用户对国产仪器的不信任感,这是国产企业在产品推广过程中面临的首要问题。  此外,行业标准和方法上的“卡脖子”问题也不可忽略。国外企业由于用户覆盖广泛,技术实力雄厚,已经在已有的基础上积累了充足的经验,因此能够更早的介入国标方法的制订以及行业共性问题的研究,比起国内厂商忽视这一方面的投入,国外厂商在解决问题这一方面就具有了先天更大的优势。  仪器信息网:您认为该如何解决这些“卡脖子”问题?  王利春:想要有效解决这些“卡脖子”问题,离不开国家相关政策的支撑、企业自身的努力和国内用户的支持这三个层面。  国家政策层面,首先要推进采购政策支持,继续鼓励政府、高校、示范型企业等支持并优先选用国产品牌仪器。其次要重视并投入关键部件的研发支持,需要国家集中优质资源联合国内企业重点推进。再者要增加研发资金的投入,针对重点科技攻关项目,通过设立重点专项,给予国内企业一定的资金支持。最后制订国家标准和方法,鼓励多采用国产仪器进行验评。  企业自身层面,以向市场提供稳定优质产品为前提,围绕客户需求,持续进行自主研发投入。另外,由于色谱具有专业性强、应用复杂、对使用者知识背景要求高等特点,其服务质量的重要性丝毫不亚于产品性能,这就要求国内企业重视技术服务体系搭建,同时在体系搭建完成后配套增加色谱方法研究,改善客户使用体验,增强客户对国内品牌的认可感。  国内用户层面,希望用户可以兼具包容性,多给国产仪器使用机会,任何一款好的仪器和软件,都是在客户的使用要求中迭代升级发展而来的,没有使用场景,就没有持续不断的更新,国产仪器就无法找到发展的“突破口”。  值得一提的是,解决国产仪器“卡脖子”问题的主体不仅仅局限在国家政策、企业、用户层面,资本的进入也是至关重要的一环,鼓励资本进入科学仪器行业支持国产仪器发展,从资金上消减国内厂商的顾虑和困难,同时,引导产业资本进入国产科学仪器行业支持国产仪器发展,使国产仪器能够引入一流的人才,保证持续的研发投入,尽早具备和国际一流公司竞争的能力。  仪器信息网:在贵公司所涉及的产品品类中,有哪些产品、技术或应用很好地打破了垄断、解决了“卡脖子”问题?它们有哪些值得借鉴的方法或经验?其中,贵公司的产品、技术或应用是否有相关案例可以分享?  王利春:华谱科仪(北京)科技有限公司(简称华谱科仪)自2015年创立至今,立足自身技术优势,深耕液相色谱领域,采取“市场先行,服务引领,技术驱动”的发展思路,在深刻理解客户需求的基础上消化吸收先进技术,利用“产品+技术服务”特色商业模式,通过技术服务为客户提供个性化解决方案并改善用户体验,在获得客户认可的基础上持续收集客户需求反馈,进行自主产品迭代创新,最终实现核心技术自主研发,华谱科仪品牌的建立。公司在一些产品中已打破了技术壁垒,在此分享两个案例:  第一是公司自主开发的色谱信息管理系统,不仅功能齐全,符合法规要求,完全对标国际主流厂商色谱软件,同时采用先进的技术架构(双数据库结构)以及最新的编程语言技术(CS/BS结合),不仅能实现网络化的部署,同时还可以满足未来万物互联的发展趋势,轻松实现云端部署。另外软件还融入特色知识库、方法库以及智能诊断、智能专家系统的设计,不仅满足用户对知识的累积复用,还具备了大量智能化功能,大大提升用户体验。附图1:Chromloong色谱软件  华谱科仪软件研发部早在2016年已开始对国外主流软件进行全面分析,结合客户实际需求,对软件业务需求、算法解析、架构设计等基础功能进行研究。经过多轮专家论证,于2018年底完成第一版的业务流程需求、功能设计以及交互使用设计。自2019年开始,由公司软件研发部,协同应用部、售后部等多名骨干人员组成项目管理团队,对软件代码进行集成开发、测试等。最终于2021年9月第一版Chromloong软件正式上市,并取得软件著作权、双软认证等相关资质。历经5年的时间,基于双数据库架构、可网络化部署国产液相色谱软件Chromloong的推出,标志着华谱科仪已初步打破液相色谱软件的“卡脖子”现状。  第二是华谱科仪应用研发中心始终坚持在解决用户应用痛点和难点的基础之上,充分发挥公司特色,提升客户满意度。目前公司兼具标准SOP方案开发和定制化技术服务能力,既能提供行业热点解决方案和应用谱图集,又能提供公司特色的定制化方法开发服务、驻场支持服务,如“在线二维液相色谱法快速测定乳品中的维生素 A、维生素D 和四种维生素E”整体解决方案的推出。在维生素 A、D、E 的现行标准 GB 5009.82-2016中,维生素D采用液质联用或半制备正相净化的方式对其进行检测,但液质联用维护成本较高,半制备正相处理过程繁琐,大大影响了样品分离效率,而多维色谱分离模式,可以扩大分离空间,增强分离效率。应用研发中心利用技术能力优势,开发的二维分离方案一次进样即可实现维生素 A、D、四种 E的分析测定,且灵敏度高,重现性好,该方案获得了众多客户的高度认可与肯定。附图2:应用研发中心附图3:中心切割法分析过程  仪器信息网:最近几年,科学仪器已成为科技界关注的焦点之一,国产科学仪器发展也受到了广泛重视。您认为当下以及未来对于国产仪器发展有哪些“利好”政策与机遇?还需要得到哪些支持?  王利春:在2021年5月召开的两院院士大会上,国家主席习近平倡议科研工作者全力攻坚科学仪器、化学试剂等关键核心技术难题,使国内企业备受鼓舞。各地政府出台的采购政策特别要求国产仪器配比,为国产仪器推进到政府单位打开了“突破口”。国家立项“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项,从科研经费上支持科学仪器及关键核心部件的国产化。  以上已有的优惠政策给国产仪器企业带来了新的展望,同时我们还有以下几点期许:第一,希望相关政策能够尽快落地执行,鼓励政府支持国产品牌仪器采购,对优先使用国产品牌的企业用户实施奖励措施,或在财税方面给予优惠补偿,让企业用户有足够的动力和保障,购买和使用国产仪器。第二,在标准制订层面给予便利条件,鼓励标准制订单位优先采用国产品牌仪器进行方法开发和验评,从而引导用户选择国产仪器。  仪器信息网:在当今的大环境下,贵公司未来产品技术发展规划是怎样的?您认为国产仪器企业应该采取怎样的发展路径?  王利春:未来华谱科仪将继续围绕液相色谱仪及其相关产品进行深入研发,不仅要做到在关键技术上的突破,还要实现各单元技术的集成。仪器硬件上持续投入关键部件研发、关键技术整合 软件上根据用户个性化需求,开展特色功能更新 消耗品上进一步丰富材料产品线,为用户提供更多性能稳定优异的产品。另外,公司仍将继续加大对客户服务的投入,如推进应用实验室、客户体验中心的建设,不断提升客户体验,提高国产品牌产品满意度。  我司认为国产仪器企业需首先重视专业人才的自主培养,人才队伍的搭建是一个企业生存发展的核心要素 其次要立足于自身优势,专注品质产品研发,为市场增添优质产品 再要摈弃价格战,走过去“低质低价老路”是行不远的,避免不良竞争 还要重视软实力作用的发挥,从客户体验角度出发进行技术创新、服务创新。
  • 迪马全球技术总监李广庆谈液相色谱柱和填料技术发展历程及最新趋势
    p style=" text-align: justify "   色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,相关从业人数也在不断增长。 /p p style=" text-align: justify "   为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况,仪器信息网特别策划了 strong “ /strong i span style=" text-decoration: none " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /a /strong /span /i strong ” /strong 专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。 span style=" text-align: center "    /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4969a7d8-2caa-40a4-8280-a1e9053c0cbd.jpg" title=" 李博士(1)_副本.jpg" alt=" 李博士(1)_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-size: 14px " 迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士 /span /strong br/ /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网:请您介绍下液相色谱柱的发展历程 /strong /span /p p style=" text-align: justify "    strong 李广庆博士 /strong :1903年俄国植物化学家茨维特(Tswett)首次提出“色谱法”(Chromatography)和“色谱图”(Chromatogram)的概念。之后,相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年,英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作,提出了关于气-液分配色谱的比较完整的理论和方法,把色谱技术向前推进了一大步,这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中,通常使用100μm粒径的无定形硅胶,但其传质速度慢、柱效低。 /p p style=" text-align: justify "   60年代中后期,低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合,使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低,因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相,并且发展了高压匀浆技术,解决了HPLC固定相的填充问题,使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱,进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度,极大地扩充了HPLC方法的应用范围。 /p p style=" text-align: justify "   80年代,针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献,同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。 /p p style=" text-align: justify "   90年代,随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展,为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此,各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现,同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。 /p p style=" text-align: justify "   21世纪初期,为适应超快速分离的要求,Sub 2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网:请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    strong 李广庆博士 /strong :现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的,且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中,由于使用了高效填料,并不需要很长的柱长,直型柱既有利于加工,又利于填充,是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合,如以膜为分离介质时,也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时,因柱长较长,也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下,液相色谱中均使用管形直型柱,而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的,主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆,在其尚未沉降之前,很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中,便可制备出填充均匀的色谱柱。 /p p style=" text-align: justify "   对于色谱柱类别来说,按照不同的色谱分离模式和机理,色谱填料可以分为正相、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同,色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同,可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等;而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。 /p p style=" text-align: justify "   正相色谱填料,其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段;反相色谱填料,其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段;离子交换色谱填料,其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团;疏水性相互作用色谱填料,其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段;尺寸排阻色谱填料,其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同,可分为亲水性和亲油性两大类,其中用作水相体系的凝胶过滤填料,主要含羟基等亲水性基团;亲和色谱填料,其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网:目前液相色谱柱有哪些新技术?液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决? 未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    strong 李广庆博士 /strong :目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相,但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面: strong 快速分离材料 /strong ,主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disc technology四种; strong 高选择性分离材料 /strong ,包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种; strong 绿色环保分离材料 /strong ,包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。 /p p style=" text-align: justify "   色谱分析既需要快速高效的色谱柱,又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。 /p p style=" text-align: justify "    strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 仪器信息网:液相色谱柱主要应用领域有哪些?未来色谱柱的应用将如何发展?您认为哪些应用领域还有拓展空间? /span /strong /p p style=" text-align: justify "    strong 李广庆博士 /strong :色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用,已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际,人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战,而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息,成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具,正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说,如果没有色谱技术的应用,自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。 /p p style=" text-align: justify "   在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下,液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面:1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相,以适应大量极性药物分析的需要;2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相,以适应液质应用的需要;3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料,以适应强极性组分分离的需要;4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料,以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求;5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料,以适应越来越复杂的生物样品分析的需要,以及越来越高的分析要求;6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱,以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。 /p p style=" text-align: justify "   现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求,因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大,发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要,必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用,同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网:请问贵公司的主流产品有哪些?这些产品的技术优势是什么呢? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    strong 李庆广博士: /strong 目前,我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列:Endeavorsil(奋进)1.8μm UHPLC色谱柱、Leapsil(飞跃)2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil(领航)2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil(钻石)色谱柱(一代、二代、Plus)、Spursil(思博尔)色谱柱、Inspire(英帕尔)色谱柱、Bio-Bond300 & amp Aring 色谱柱、Platisil(铂金)色谱柱、Silversil(银光)色谱柱、聚合物基质色谱柱等。 /p p style=" text-align: justify "   我们每个系列都有自己特有的技术优势,比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品,自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来,以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代),采用迪马专有的硅胶键合技术,拥有超高的碳载量和超强的分离能力,深受用户的好评。Diamonsil Plus,不但具备钻石一代和钻石二代的优势,同时具有超长的使用寿命和超高的柱效,而且在快速分析的同时又不失分离度,极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今,在国内外核心期刊上,使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。 /p p style=" text-align: justify "   另外,Endeavorsil(奋进)1.8μm UHPLC色谱柱,是一款以纯度为99.999% 的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质,采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计,大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度,理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离,优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战,高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时,在高流速和高压力下,仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂,减少用户的作业成本。 /p p style=" text-align: justify "   Leapsil(飞跃)2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱,适用任何HPLC/UHPLC 系统。这款色谱柱,采用专有技术保证低柱压,使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离,且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪(HPLC)及超高压液相色谱仪(UHPLC),方法开发更灵活,不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度,便于方法开发和方法调整。 /p p style=" text-align: center "    /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c3a8525b-71c8-4493-80f6-440794b25046.jpg" title=" Bio-Bond_副本.jpg" alt=" Bio-Bond_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 迪马液相色谱柱产品 /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网:请问贵公司的主推产品主要应用在何领域?同时这些产品在应用方面有哪些解决方案? /strong /span /p p style=" text-align: justify "   strong  李庆广博士 /strong :目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学,医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求,且针对不同应用领域,提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤,在提高工作效率的基础上大幅度降低成本,也因此得到客户的广泛认可与赞赏。 /p p style=" text-align: justify "   比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案:氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素,常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防;甲硝唑为硝基咪唑类药物,常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫,因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物,并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多,但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大,同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留,采用90%乙腈水提取,ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品,利用Leapsil C18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;有机溶剂用量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;使用ProElut DPC-2净化柱能够有效除掉杂质,净化效果优异;分析条件简单,可以一个流动相正负离子同时检测,大大提高工作效率,减少实验成本;方法定量限可达0.5μg/kg。同时Leapsil C18色谱柱分离能力强,与样品杂质可以达到基线分离,分析时间比较短。 /p p br/ /p
  • PerkinElmer 推出Flexar SQ300 MS液相色谱联用检测系统
    PerkinElmer 推出新型FlexarTM SQ 300 MS液相色谱/单四极杆质谱联用检测系统将速度和灵敏度完美结合。 美国犹他州盐湖城 - 2010 年 ASMS 会议 专注于人类健康及其生存环境安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.,今天宣布将在 2010 年 5 月 23 日至 27 日于美国犹他州盐湖城举行的第 58 届美国质谱年会 (ASMS)(第 94 号展台)上推出 FlexarTM SQ 300 MS 平台。专为那些追求快速、准确以及稳定系统的分析人员而设计的新型 Flexar SQ 300 MS 系统兼具高效的色谱分离和质谱检测功能,可轻易实现快速识别和定量分析化合物的目的。 作为 PerkinElmer 高性能和可靠的 Flexar 液相色谱仪产品系列的一部分,该质谱检测系统可为高效液相色谱和超高压液相色谱应用提供可靠的离子源和分子量很宽的检测范围。Flexar SQ 300 MS 平台适用于制药和化工行业,在正负离子模式下都能够高效可靠地实现化合物的离子化,从而对各种分析物进行有效的分析。对于食品和环境检测应用,专利的多离子通道技术能以极高的检测灵敏度执行多残留分析。此外,先进的碰撞诱导裂解 (CID) 技术可以产生更多碎片,有助于进一步确认分子结构。 Flexar SQ 300 MS 可在 Ultraspray 电喷雾离子源和无场大气压化学电离离子源之间轻松切换,并可快速更换离子源探头。还可以为某个用户、某种应用或样品类型指定专用的离子源探头,从而最大限度地降低交叉污染风险并减少仪器停机时间。享有专利的接地离子源设计能确保探头的快速安全安装。用户还能针对不同流速和化学环境轻松优化探头位置,以保持优异的离子化性能。 Flexar 独特的 3 等级性能平台适合从分析到超高压液相色谱的多种应用,还可将各种泵、自动进样器和检测器集成到系统中并对其进行配置。Flexar SQ 300 MS 检测系统通过 PerkinElmer 的新型 Chromera® CDS 软件平台进行控制。而 Chromera 的直观界面可以通过配置来满足多检测功能的需要。该软件可提供优异的功能,有助于简化高效样品分析和数据采集的工作流程。 使用灵活的和卓越的离子化技术的 Flexar SQ 300 MS 实现了 PerkinElmer 的承诺,即不断地为环境健康开发检测功能,最终保护客户的权益。 有关 PerkinElmer Flexar 液相色谱解决方案的详细信息,请前往在盐湖城举行的第 58 届 ASMS 会议的第 94 号展台,或者访问 www.perkinelmer.com.cn。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司。据报道,该公司 2009 年收入约为 18 亿美元,拥有约 8,800 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。 有关其它信息,请致电800-820-5046 或 +86(0)21-39879510–3208或访问 www.perkinelmer.com.cn 。 # # # 媒体联系人: Dr. Nicola Vosloo 地址:Chalfont Road, Seer Green, Beaconsfield, Buckinghamshire, HP9 2FX, UK 电话:+44 (0) 1494 679 248 媒体联系人: Nicola Aldren / James Parker 地址:Craig Court, 25 Hale Road, Altrincham, Cheshire, WA14 2EY, UK 电话:+44 (0)161 925 4700
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 【知识分享】作为优秀的LC色谱人,必须知道的LC保养小技巧!
    LC的保养小技巧LC组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,我们按照此顺序来一一说明如何做保养?一、流动相溶剂瓶的保养溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。二、高压泵的保养泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。1、泵压力波动,很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是常见的一类问题。通常我们可以通过重新清洗流路和再次脱气流动相加以解决。2、过滤白头保养,在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候,如果压力超过1MPa则考虑更换。三、进样器的保养进样器分手动和自动两大类,虽然两者工作模式不同,但使用的要点是基本一致的。1、防止交叉污染,自动进样器常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。2、精细操作,手动进样器的操作要点大致相同,应使用液相色谱LC专用进样针,进样时插针应插到底,不使用时将针头留在进样器内,使用前后都要及时清洗。四、色谱柱的保养色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。2、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱ChromCore系列和EcoPak系列色谱柱可以反冲;纳谱分析手性色谱柱UniChiral系列色谱柱可以反冲,反冲可以除去留在柱头的杂质。但是纳谱分析生物大分子液相色谱柱BioCore系列色谱柱不要反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。6、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外,用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脱能除去蛋白质污染。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗,阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗,除去交换性能强的盐,然后用水、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有机物)、甲醇、水依次冲洗。7、保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过晚上或更长时间。8、色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常以硅胶为基质的色谱柱,只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。五、检测器的保养1、光源部分检测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。2、检测池检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。六、废液的处置液相色谱仪LC的废液大部分含有有机溶剂,会对人体产生一定的危害,对环境也会产生污染,严禁随意倾倒,应及时处理。目前,国内大部分实验室是将废液送到专门的废液处理站集中进行无害化处理。
  • 中国首台超快速液相色谱系统通过验收
    上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按:2014年2月18日,上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家,对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会,来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任,专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超,中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽,上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧,上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华,中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉,上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持,她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期,通过上海市科委的验收,国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化,她表示,希望本次验收会的召开,上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞,他表示一直以来,上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作,十几年前,上海市科委就创造了良好的科研环境,凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时,他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢,他指出,上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上,进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作,希望专家组能够提出更多宝贵的意见,以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上,上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向,产品研制的特点,再结合公司自身科研技术的优势,并依据国家相关标准,上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计,在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术,全自动控制技术,自动进样器四个关键部件研制问题后,成果顺利通过上海市科委验收。2013年,该款仪器正式开始工程化设计,之后严格遵循产品形成过程的三个环节:产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化,最终完成了部件和和整机调试。除此之外,该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上,上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告,向专家组详细介绍了该款产品的技术关键,与普通液相色谱法相比,有以下几点根本性变化:小颗粒、高性能微粒固定相的出现,超高压输液泵的使用,超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制;同时,他又例举了部分科研院所等单位的测试对比,以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告,审阅了相关技术资料,又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后,一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术,1.6微升流通池检测技术,重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术,实现了液相色谱全盘自动化,部分技术指标达到国际同类产品的指标;与常规国外液相色谱仪比较,测试比较发现,系统稳定时间缩短2/3,分析速度提高3倍以上,使用的流动相试剂减少2/3以上,达到了国内领先水平,总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求,同意通过验收。 关亚风教授最后表示,该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫,经得起长期的考核测试,他提出更高要求和期望,希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上,继续发挥优势,积极参与相关国标制定,在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树,让国产仪器有更多的成长机会和空间。
  • 大连依利特新一代高效液相色谱仪亮相BCEIA
    仪器信息网讯 2013年10月23日,在BCEIA 2013展会上,大连依利特分析仪器有限公司展出了其在2013年推出的iChrom 5100 高效液相色谱仪。据悉,iChrom 5100高效液相色谱仪刚刚获得了本届BCEIA金奖。 大连依利特iChrom 5100 高效液相色谱仪   据了解,iChrom 5100 高效液相色谱仪定位在中高端市场。该款仪器采用无操作按键及控制面板模式,可以实现由电脑、pad及手机直接控制系统的开关以功能及操作;自主设计的全新自动进样器,采用托盘与进样针同时相对运动的工作模式,优化了管路连接、缩短了进样周期;检测器单色仪采用电机直接驱动光栅的方式,取代传统机械式正弦机构,实现精准的自动波长定位和良好波长准确性、重复性;采用高品质的进口光栅、氘灯、钨灯,保障检测器高灵敏度、宽线性范围、长寿命的需求;输液泵采用全新一体式凸轮设计,新增凸轮定位及脉动阻尼功能,实现低流量的稳定输出。   值得指出的是,该仪器采用全新的一体化控制设计,能够便捷实现系统的电源管理,可通过上位机设定设备的休眠、唤醒;多级故障提示系统,既能通过指示灯及蜂鸣提示,又能通过应用软件弹出错误代码,还能通过自诊断系统在无操作状态下按设定要求处理,保证人机安全;全方位的漏液报警提示系统,使用户能够发现系统中各单元模块出现的漏液问题,及时处理。 大连依利特在BCEIA 2013上的展台   据依利特工作人员介绍,该款仪器已有用户使用,并受到用户广泛好评。
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