液相色谱进样阀清洗器

在检测清洗液中的主成分时，通常采用化学分析法、色谱法、光谱法等多种技术手段。通过高效液相色谱法（HPLC）可以准确地测定清洗液中表面活性剂的种类和含量；通过原子吸收光谱法（AAS）则可以检测清洗液中重金属离子的含量。这些检测技术不仅提高了检测的准确性和灵敏度，还大大缩短了检测时间，为清洗液的质量控制提供了有力保障。本文着重介绍了一种基于液相色谱法测定清洗液中的主要成分及各组分杂质的方法。该方法采用东西分析LC-5520液相色谱仪，可供相关人员参考。

自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障，说明自动进样器有了问题。 本文主要讲了三种常见的液相色谱仪自动进样器故障，如何解决。?

邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。一、试验仪器1.高效液相色谱仪2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司二、试验方法1.色谱条件色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm检测器：二极管阵列检测器检测波长：280nm流量：1.0ml/min柱温：25℃进样体积：5μl2.标准溶液的配制 分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。3.样品前处理和测定 准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。经0.45μm滤膜过滤。滤液待测。在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。三、计算 根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度 ，样品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定对苯二胺等32种染发剂含量的方法。32种染发剂组分10-400 m/L浓度范围内，其相关系数大于0.999，各浓度点的回读准确度在91.0%~113.6%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，32种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.012~0.17%和0.039~2.88%之间，仪器精密度良好；并对实际样品进行分析。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，分析快速，能满足国家药监局（2021年第17号）通告发布的《化妆品中对苯二胺等32种染发剂的检测方法》中液相方法的检测需求。

本文的研究及装置，较好地解决了玻璃小瓶的清洗问题。具体来说，使得洗涤液方便进出小瓶，可以对小瓶进行长时间的浸泡，使得挂壁的有机物脱落。另外，本设计的装置可以带瓶子一起放入超声波清洗池，保证超声波进入每个小瓶，进而确保瓶子的清洗的结果较清洁。同时，小瓶的托盘的材质为不锈钢，可以和小瓶一起放入马弗炉烘干。当然，也避免了清洗人员的手部与洗涤液的接触，较好的保障了洗涤人员的人身安全。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中24种禁用着色剂含量的方法。24种着色剂组分1.0-10.0 mg/L浓度范围内，其相关系数大于0.997，各浓度点的回读准确度在93.5%~108.9%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，24种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.016~0.107%和0.335~1.215%之间，仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，既不改变法规方法又可实现分析快速，满足中检院公布的《化妆品中CI 59040等24种原料的检测方法》征求意见稿中液相方法的检测需求。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定食品中有机酸等7种原料的检测方法。7种有机酸在各自线性浓度范围内，相关系数均大于0.997，各浓度点的回读准确度在89.1%~114.7%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，7种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在 0.016~0.195%和0.071~2.700%之间，仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，既不改变法规方法又可实现分析快速，满足食品安全国家标准GB 5009.157-2016《食品中有机酸的测定》的检测需求。

1、效果高：采用美国艾默莱Amerlab的亚沸酸蒸超净清洗器，清洗3个小时，已经比酸泡24小时要洁净许多。2、节约酸：300毫升酸即可清洗49个微波消解管；3、安全：无需接触浓酸，全部过程自动化；

本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量百菌清的在线固相萃取-高效液相色谱方法，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

一、实验目的1.检测蜜饯中的甜蜜素含量2.验证并重现文献中关于甜蜜素检测的方法，并有针对性的作出改进。二、实验原理在酸性的介质中，甜蜜素经次氯酸钠溶液衍生，正己烷反相萃取衍生物N,N-二氯环己胺，在314nm波长下有最大吸收。三、实验材料、试剂耗材及仪器设备1.实验材料某品牌珍珠梅2.试剂耗材2.1甜蜜素标准品乙腈（国药色谱纯）；超纯水（自制）；硫酸（优级纯）；次氯酸钠（有效氯含量超过5%）；正己烷（色谱纯）；针式过滤器（有机系和无机系）2.2 工作液2.2.1甜蜜素母液：精确称取1.0000g甜蜜素标准品，置于100ml容量瓶中加水定容，配制成10.00mg/ml的母液2.2.2 硫酸溶液（1：1）：取10ml超纯水于50ml烧杯中，另量取10ml浓硫酸小心加入到水中，边加边搅拌，待温度降至室温后使用。2.2.3 甜蜜素工作液：取甜蜜素母液，分别用水稀释成0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00mg/ml的标准工作溶液。3.仪器设备安徽皖仪LC3100梯度系统高效液相色谱仪（可变波长紫外检测器）；超纯水机（安徽皖仪）；高速离心机；超声波清洗器；漩涡混合器

邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。一、试验仪器1.高效液相色谱仪2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司二、试验方法1.色谱条件色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm检测器：二极管阵列检测器检测波长：280nm流量：1.0ml/min柱温：25℃进样体积：5μl2.标准溶液的配制 分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。3.样品前处理和测定 准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。经0.45μm滤膜过滤。滤液待测。在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。三、计算 根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度 ，样品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法。巯基乙酸等8种原料1.0-100.0mg/L浓度范围内，其相关系数大于0.997，各浓度点的回读准确度在87.8%~109.5%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，8种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在 0.004~0.191%和0.074~2.845%之间，仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，既不改变法规方法又可实现分析快速，满足国家药监局公布的《化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法》中液相方法的检测需求。

安捷伦新型自动进样器被用于升级安捷伦系列的高效液相色谱 ，以替代离线或在线固相萃取进行样品富集。使用连接在液相色谱的 1800 µ L 的大体积（LVI）进样环和串联四极杆液质联用仪，检测城市污水（原进水）中一些非法药物和它们的代谢物。本应用简报描述的方法使用了 ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱，并具有优异的线性（9 pg 到 450 ng）。在不降低灵敏度的前提下，该方法具有优异的精确度 、回收率和精密度。

本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量甲萘威的在线固相萃取-高效液相色谱方法，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量甲萘威和百菌清的在线固相萃取-高效液相色谱方法，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

本文建立了常规紫外检测器下测定水体中毒死蜱的在线固相萃取-高效液相色谱方法。本方法的原理如图2，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右泵按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了四季青配方颗粒中2种指标成分的含量测定方法。该方法可同时使用ELSD检测器和PDA检测器，分别测定长梗冬青苷和原儿茶酸含量。长梗冬青苷在5-500 μg/mL浓度范围内，其相关系数为0.9996；原儿茶酸1-400 μg/mL浓度范围内，其相关系数为0.9990，两种物质线性相关性良好。稳定性考察中，2种指标成分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07~0.10%和0.24~2.00%之间，表明仪器精密度良好。双进样液相色谱仪具有双流路可分别连接PDA与ELSD检测器，进而同时分析两种不同类型的化合物，从而实现四季青配方颗粒中长梗冬青苷和原儿茶酸两种指标成分的同时分析。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定化妆品中卡立普多的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测器为蒸发光散射检测器。实验结果：卡立普多的理论塔板数为17399，拖尾因子为1.05；重复性测试中，将卡立普多标准溶液连续进样7针，卡立普多保留时间的RSD为0.051%，峰面积的RSD为2.697%；灵敏度测试中，卡立普多的仪器检出限为6.674μg/mL，仪器定量限为22.248μg/mL；卡立普多在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R2大于0.99；对护手霜试样进行测定，卡立普多均未检出，加标回收率为114.2%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 40899-2021 化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的测定 高效液相色谱法》中卡立普多含量测定的需求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定化妆品中溴米索伐和卡溴脲的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测器为二极管阵列检测器，检测波长为210nm。实验结果：溴米索伐和卡溴脲的分离度为13.51，其理论塔板数分别为14956和17920，拖尾因子分别为1.12和1.09；重复性测试中，将混合标准溶液连续进样7针，溴米索伐保留时间的RSD为0.142%，峰面积的RSD为0.429%，卡溴脲保留时间的RSD为0.113%，峰面积的RSD为0.410%；灵敏度测试中，溴米索伐的仪器检出限为0.014μg/mL，仪器定量限为0.046μg/mL，卡溴脲的仪器检出限为0.035μg/mL，仪器定量限为0.115μg/mL；溴米索伐和卡溴脲在测定浓度范围内均具有良好的线性关系，确定系数R2均＞0.999；对啫喱面霜试样进行测定，溴米索伐和卡溴脲均未检出，加标回收率分别为104.4和101.6%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 40899-2021 化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的测定 高效液相色谱法》中溴米索伐和卡溴脲含量测定的需求。

赛默飞世尔科技双三元液相色谱系统，双三元系统是UltiMate® 3000系列色谱的卓越组合，通过共享自动进样器、柱温箱、软件实现两套分析系统的功能。 无论是常规分析、微量分析或纳升级分析，双三元系统均能提供完美的解决方案。 UltiMate® 3000系列色谱仪凭借其卓越的性能、创新的理念、丰富的配置， 在2006年匹兹堡展会上荣获IBO金奖赛默飞双三元液相色谱-环境水中阿特拉津

仪器间方法转移对很多行业来说都是一个至关重要的问题，受监管的制药行业中更是如此。安捷伦智能系统模拟技术 (ISET) 有利于在常规液相色谱系统与安捷伦 UHPLC 系统之间实现分析方法的无缝转移。本应用简报展示了使用 ISET 将分析方法从 Waters Alliance 2695 液相色谱仪直接转移到 1260 Infinity II Prime 液相色谱仪的过程。采用上述两种系统对甲氧氯普胺及其杂质进行分析。对不同实验中的保留时间与分离度进行评估与比较。

测定香豆素类化合物的方法有气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱－串联质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱－质谱联用法（GC-MS）；其中,高效液相色谱法是较为简便的方法9-15。国内于2008 年在标准SN/T104/2008《进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定 液相色谱法》中采用高效液相色谱/ 紫外检测对化妆品中的双香豆素和环香豆素进行了测定15。但是该标准只测定双香豆素和环香豆素，且流动相较为复杂。基于多种香豆素已被列入禁用或限用物质，本文拟通过高效液相色谱法建立一种同时测定化妆品中多种香豆素类化合物的简便方法。

本实验使用岛津Prominence LC-20A高效液相色谱仪系统。LC-20A是岛津制作所投入整体力量开发的新一代高效液相色谱仪，具有以下特点：优越的基本性能，轻松满足客户对仪器严格的要求；全自动化操作，实现了分析的高效率；高度对应网络要求的综合管理系统，改善分析工作环境。本次实验所用仪器的具体配置为LC-20AD输液泵，DGU-20A3在线脱气，SIL-20A自动进样器，CTO-20AC柱温箱，SPD-20A紫外可见检测器，CBM-20A控制器和LCsolution色谱工作站。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定食品中的苯并(a)芘。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为35℃，进样量为20μL，检测器为荧光检测器，激发波长为384nm，发射波长为406nm。实验结果：苯并(a)芘的理论塔板数为13377，拖尾因子为1.15；灵敏度测试中，苯并(a)芘的仪器检出限为0.002ng/mL，仪器定量限为0.005ng/mL；苯并(a)芘在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R2为0.9999。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中苯并(a)芘测定的需求。

琛航公司用Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统检测阿奇霉素的测试报告一、实验条件Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统；Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=210nm；Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump；Scienhome（天津琛航）C18 250*4.6mm色谱柱；　　流动相：根据药典；　　流速：1ml/min；样品：97.2%水溶阿奇霉素对照品1.03mg/mL；水溶阿奇霉素样品1.0065mg/mL；进样量：10ul。

我公司采用LC-3000高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）为流动相，以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L，RSD为0.369％，本法具有准确性好，重复性高，检测限低，分析速度快等的优点。

天津兰博利用半制备高效液相色谱法分离纯化油茶果皮多酚，主要考察了流动相比例、流速、进样量等因素，并最终确定了半制备高效液相色谱法分离纯化油茶果皮多酚的制备条件。

本文参考《中国药典》（2020版）四部通则中 《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法 高效液相色谱-串联质谱法》，使用超高效液相色谱质谱联用仪进行陈皮中30种禁用农药分析，通过定量限、精密度和准确度等指标评估仪器性能，证明LC-TQ 5200满足中药材中农药残留检测的需要。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定饲料中五种磺胺类药物的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为40℃，进样量为20μL，检测器为紫外检测器，检测波长为270nm。实验结果：重复性测试中，将磺胺类药物混合标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD范围为0.000%~0.040%，峰面积的RSD范围为0.061%~0.201%；磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉的仪器检出限均不大于0.010μg/mL，仪器定量限均不大于0.034μg/mL；五种磺胺类药物在测定浓度范围内均具有良好的线性关系（R2≥0.9999）。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法》中五种磺胺类药物含量测定的需求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定木贼中山奈酚的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长为365nm。实验结果：山奈酚峰的理论塔板数为16783，拖尾因子为1.13；在连续进样7针的重复性测试中，山奈酚保留时间的RSD为0.210%，峰面积的RSD为0.237%；山奈酚的仪器检出限为0.013μg/mL，仪器定量限为0.042μg/mL；对木贼样品进行测定，木贼中山奈酚的含量为0.10%，加标回收率为100.5%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪可以满足《中国药典（2020年版）》一部中木贼中山奈酚含量测定的需求。