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液相色谱期间核查方法

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液相色谱期间核查方法相关的论坛

  • 【讨论】液相色谱仪期间核查中的主要考查方法?

    液相色谱仪期间核查中我们考查的参数主要是针对色谱图的峰面积和峰高,计算六次测定值的变异系数.比较计算机计算和手动计算的变异系数是否有差异,但现在找不到一个标准,能给出差异在什么范围内属于允许值.另外不知还有没有更好的对液相色谱仪的考查方法?

  • 外审收获二：液相色谱的期间核查

    我实验室上周末进行了认可复评审的现场评审，前几天发了“四元低压梯度，是否不能在线混合走流动相？”一帖，近两日在整理现场评审的资料时，想起了技术评审老师给我细致讲解的关于液相期间核查的东西，发帖上来分享、讨论。 LC期间核查内容：1，检出限和信噪比。 2，针对不同色谱柱的分离效能（特别注意是日常用到的色谱柱都需要核查下）。新柱启用和后续期间核查，应用相同浓度的标液上机，记录新柱和期间核查时前后半峰宽变化情况（提前确定变化限度，那应多少？）。 3，重复性，进标样6针看偏差。 4，稳定性，连续10针。 5，线性范围。 我查了下液相版面关于期间核查的帖子也不少，如下液相色谱仪期间核查中的主要考查方法?；液相色谱如何进行期间核查？；关于液相色谱的期间核查！；液相色谱期间核查。 还有老师建议参照液相检定规程开展，大家以为如何？

  • 我们是如何进行液相色谱期间核查的

    我们是如何进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的期间核查 期间核查[font=calibri]验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。[/font] 1、核查依据 1.1 JJG-705-2014《[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]检定规程》[/font] 1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用说明书 2、核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、检出限、定量重复性。 3、核查方法 3.1、测定条件：室温20-25℃，相对湿度45-65% 3.2一般检查 3.2.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 3.2.2、在正常操作条件下，开机是否正常，泵是否可以正常运行，柱温箱是否正常。 3.2.3、仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 4、基线噪声和基线漂移 将仪器各部分连接好选用C18色谱柱，流速1.0ml/min，波长254nm，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 5、定量重复性 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液10μL，连续进样6次，以溶质峰面积和保留时间测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD： 表1 各检测器核查条件设置一览表 [table][tr][td] 检测器 检定条件[/td][td] UV/DAD[/td][td] FLD[/td][td] RID[/td][/tr][tr][td] 流动相[/td][td] 100%甲醇[/td][td] 100%甲醇[/td][td] 100%甲醇[/td][/tr][tr][td] 检测器条件[/td][td] 波长254nm[/td][td] 激发波长290nm 发射波长330nm[/td][td] 温度40℃[/td][/tr][tr][td] 柱温度（℃）[/td][td] 30[/td][td] 30[/td][td] 35[/td][/tr][tr][td] 所用标准物质[/td][td] 萘-甲醇溶液[/td][td] 萘-甲醇溶液[/td][td] 甲醇中的 胆固醇溶液[/td][/tr][/table] 6、评定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]期间核查的技术指标符合表2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。 表2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]期间核查主要技术指标 [table][tr][td] 检测 项目[/td][td] UV/DAD[/td][td] FLD[/td][td] RID[/td][/tr][tr][td] 基线噪音[/td][td] ≤5×10-4AU[/td][td] ≤5×10-4AU[/td][td] ≤5×10-7AU[/td][/tr][tr][td] 基线漂移（30min）[/td][td] ≤5×10-3AU/30min[/td][td] ≤5×10-3AU/30min[/td][td] ≤5×10-5AU/30min[/td][/tr][tr][td] 定性重复性[/td][td] ≤1.0%[/td][td] ≤1.0%[/td][td] ≤1.0%[/td][/tr][tr][td] 定量重复性[/td][td] ≤3%[/td][td]≤3%[/td][td] ≤3%[/td][/tr][/table] 7、检查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次

  • 液相色谱仪如何做期间核查？

    [color=#333333]实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。那么液相色谱仪的期间核查怎么做才是合适的？期间核查的周期是多长时间？这个期间核查的过程仅仅针对仪器，还是针对色谱柱，或者两者兼而有之？[/color]

  • 【求助】液相色谱期间核查

    我现在正在做液相核查，参照液相色谱仪的检定规程，对现在所配置的两个检测器进行核查，DAD和荧光检测器我按照规程上，买了标准物质萘甲醇和硫酸奎宁-高氯酸，作为核查标准物质，按照规程上的仪器要求，如，进样20微升，C18柱，25度的柱温，还有DAD254nm，100%甲醇，流速1ml/min可是出峰情况并不好，有两个峰，据我推测，第一个峰应该是甲醇，第二峰是萘，不知对不对，这两个峰分离的并不好，基线无法分开。碰到这种情况是否要调整仪器的条件？请问大家在做的时候？具体的条件如何？想向大家借鉴一下，希望大家帮帮忙。万分感谢！

  • 【讨论】你知道液相色谱仪标准柱吗？

    液相色谱仪，属于强制性检定仪器设备，除了在规定时间进行定期检定外，在检定周期内，还要进行期间核查，以确保仪器的正常运行。一般情况下，期间核查会采用自检的形式。问题1：在检定时，你注意过采用什么色谱柱吗？问题2: 不同的色谱柱对检定结果有影响吗？问题3: 如果采用标准液相色谱柱，你认为有必要吗？

  • 【求助】液相色谱噪音标准问题

    请教大家： 我们公司要做液相色谱LC-20A 期间核查，请问大家 噪音标准是多少，记噪音超过多少就是不合格的。 另外 岛津LC-20A 如何设置才能看到 峰宽 ？ 谢谢大家~！

  • 检测实验室中高效液相色谱仪的日常维护及应用

    [font=宋体][font=Calibri] 高效液相色谱仪通常由高压输液泵、自动进样器、色谱柱、检测器组成。高效液相色谱仪采用微粒多孔为固定相，填装在口径小且短的不锈钢柱内，流动相（极性不同的单一溶剂、比例 / 体积不同的混合溶剂、缓冲液等）通过高压输液泵进入高柱压的色谱柱，大大加快溶质在固定相的扩散速度，可达到分析时间短、柱效高、高效分离能力的效果，分离后的溶质进入检测器，最终实现对样品的分析检测。[/font][/font][size=16px][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=Calibri].[/font][/font][font=宋体]制备流动相的要点[/font][/size][font=宋体][font=宋体]在高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]分析检测的过程中，溶剂瓶应处于密闭的状态，防止溶剂蒸发引起流动相组分的改变。流动相在使用前，必须经过脱气处理，达到去除溶解在溶剂中的气体的效果，同时可避免流动相从色谱柱流到检测器时因为压力下降而产生气泡。气泡会增加基线噪音，使仪器分析灵敏度下降，甚至无法分析。另外，溶解在流动相中的氧气是很好的荧光猝灭剂，如果使用[/font] [font=Calibri]FLD[/font][font=宋体]（荧光检测器）检测，可能会造成荧光猝灭，被分析样品中某些成分被氧化，从而影响[/font][font=Calibri]FLD [/font][font=宋体]的检测效果。实验室中常用的脱气方法有吹氦脱气法、加热回流法、抽真空脱气法、超声脱气法以及在线真空脱气法。相较而言，吹氦脱气法的效果明显但成本高；加热回流法效果较好，但操作复杂，且有气体挥发现象造成污染；抽真空脱气法易抽走流动相中的有机相；超声脱气法是将流动相用超声振荡 [/font][font=Calibri]10 [/font][font=宋体]～ [/font][font=Calibri]15 min[/font][font=宋体]，简便易行，但效果差；在线真空脱气技术结合膜过滤器和真空脱气装置，可使流动相在进入输液泵前连续真空脱气，因此在线真空脱气技术效果最好，并且适用于多组分溶剂[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri]2.[/font][font=宋体]　高压输液泵的维护[/font][/font][font=宋体][font=宋体]高压输液泵可以给色谱柱提供压力稳定、流量准确的流动相，流动相的压力若不稳定，则会导致基线噪声大、基线不平，影响检测结果。及时合理的维护能延长色谱仪的使用寿命，因此高压输液泵的维护使用的流动相必须是[/font] [font=Calibri]HPLC[/font][font=宋体]级别，并要经过脱气、过滤处理，还要及时更换 [/font][font=Calibri]Purge [/font][font=宋体]阀里的过滤芯，防止压力过大，检测结束后，要及时冲洗泵中的缓冲液，防止盐分沉积后导致泵出现阻塞。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.[/font][font=宋体]　开关机注意事项[/font][/font][font=宋体][font=宋体]技术人员在确认环境满足仪器的使用要求（温度[/font] [font=Calibri]20 [/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]30 ?[/font][font=宋体]，湿度 [/font][font=Calibri]60% [/font][font=宋体]～ [/font][font=Calibri]80%[/font][font=宋体]），[/font][font=宋体]依次打开电源稳压器、高压输液泵、检测器，待仪器自检完成无异常情况后，打开电脑，开启操作平台软件。关机顺序与开机顺序相反。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4.[/font][/font][font=宋体]开展期间核查[/font][font=宋体]期间核查的方法：[/font][font=宋体]仪器设备在两次检定或校准期间必须进行期间核查，保证检测性能处于可控状态。期间核查的方式包括仪器间的比对、方法间的比对、运用稳定性好的样品重复核查、对标准物质进行验收以及单点自校，检验检测机构可根据自身实验室条件进行灵活选择。[/font][font=宋体][size=16px][font=宋体]期间核查的一般流程为：[/font][font=宋体]①制定设备期间核查程序；②制备详细的期间核查计划；③制定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱仪[/url]的期间核查作业指导书；④技术人员根据期间核查计划和作业指导书实施核查，并保留核查记录；⑤出具核查报告；⑥对核查的全过程进行实施效果评价。实验室可在期间核查中定性测量重复性相对标准偏差（[/font][font=Calibri]RSD[/font][font=宋体]）、重复性相对标准偏差（[/font][font=Calibri]RSD[/font][font=宋体]）以及回收率指标，观察是否满足仪器设备在实验室的要求。[/font][/size][/font][size=16px][font=宋体][font=宋体] 高效液相色谱仪在食品检测行业应用广泛，实现了对营养成分、食品添加剂、农兽药残留等的分析检测，提高了实验室的检测效率，保障了人们的饮食安全。实验室技术人员需高度重视高效液相色谱仪的维护以及期间核查工作，做好科学合理的日常维护，延长仪器设备的使用寿命，也为检测结果的准确性和有效性提供[/font][/font][font=宋体]养成分、食品添加剂、农兽药残留等的分析检测，提高了实[/font][font=宋体]验室的检测效率，保障了人们的饮食安全。实验室技术人员[/font][font=宋体]需高度重视高效液相色谱仪的维护以及期间核查工作，做好[/font][font=宋体]科学合理的日常维护，延长仪器设备的使用寿命，也为检测[/font][font=宋体]结果的准确性和有效性提供保障。[/font][/size]

  • 安捷伦液相色谱1200-DAD检测器灵敏度下降问题求助？

    安捷伦液相色谱1200-DAD检测器灵敏度下降问题求助？

    本公司系第三方实验室，用安捷伦液相色谱仪1200日常检测量比较大，但主要用来检测的项目本底较干净。最近发现一个很奇怪的问题。由于实验室体系规定，今年在做仪器期间核查的时候，使用到萘作为标准进行核查。发现本来很灵敏的萘（0.1mg/Kg）一直不出峰，拿高浓度的10mg/Kg的才看得到萘出峰。方法运行为：流动相为100%甲醇，流速1.0 ml/min，柱子为EclipseXDB-C18，DAD检测器，254nm吸收。经过排查，可以排除：1色谱柱没有问题，2标准品没有问题。3我们的氘灯有一个问题，新买来的氘灯在做能量测试的时候老是通不过。求各位同行特别是液相色谱仪运用大侠帮忙解答。谢谢。补充：本实验室常规检查方法中的其它项目目前也收到影响，比如有的物质目前已经不出峰或者峰形变得很差。从光谱图来看，原本很平滑的光谱图在小于400nm的波段峰形状变成很杂很乱上下起伏很大的噪声。以下附图进行说明：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401161010_487929_1786331_3.jpg本公司系第三方实验室，用安捷伦液相色谱仪1200日常检测量比较大，但主要用来检测的项目本底较干净。最近发现一个很奇怪的问题。由于实验室体系规定，今年在做仪器期间核查的时候，使用到萘作为标准进行核查。发现本来很灵敏的萘（0.1mg/Kg）一直不出峰，拿高浓度的10mg/Kg的才看得到萘出峰。方法运行为：流动相为100%甲醇，流速1.0 ml/min，柱子为EclipseXDB-C18，DAD检测器，254nm吸收。经过排查，可以排除：1色谱柱没有问题，2标准品没有问题。3我们的氘灯有一个问题，新买来的氘灯在做能量测试的时候老是通不过。补充：本实验室常规检查方法中的其它项目目前也收到影响，比如有的物质目前已经不出峰或者峰形变得很差。从光谱图来看，原本很平滑的光谱图在小于400nm的波段峰形状变成很杂很乱上下起伏很大的噪声。以下附图进行说明：以下是我们noline的工作站界面。特别指出的是，红色的线是254nm，噪声很大。但当我把它改成460nm（可见光波长）时，基线噪声变得很好。再改回254nm时候，又有很大的噪声。以下是萘/甲醇0.1mg/L出的色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401161004_487924_1786331_3.jpg以下是萘/甲醇10mg/L出的色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401161005_487925_1786331_3.jpg以下是我们实验室某个测试物质的光谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401161010_487928_1786331_3.jpg

  • 【求助】大家有没有《期间核查（管理）程序》或者仪器的期间核查方法？

    我们最近国家实验室快要来审查了，但是发现程序文件不完善。文件里面只是简单提到需要检验室自己对有关仪器进行期间核查。 我觉得太简单，不知道大家有没有比较详细的版本供参考呢？（我们是检测实验室）我们进行期间核查的仪器有：液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、测汞仪、分光光度计、浊度仪等等，这些仪器的核查要不要制订作业指导书，若是需要大家能不能提供相关的一些资料！ 我只知道液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以参考按JJG 700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》和JJG 705—2002《液相色谱仪》中相关方法进行，其他就没找到类似的依据！汗 好像自己不能上传东西 本来想请大家看看我们制作的那个简单的计划呢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11269]期间核查仪器设备一览表[/url]

  • 【资料】－高效液相色谱柱恒温箱的自制

    【资料】－高效液相色谱柱恒温箱的自制

    [b]高效液相色谱柱恒温箱的自制[/b]张国斌,孟祥军 高效液相色谱因具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广泛等特点,已成为化学、生化、医学、工业、环保、商检和法检等学科领域中的分离分析技术,是分析化学家和生物化学家手中用以解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可缺少的重要工具。高效液相色谱分析仪器主要由固定相、流动相、液相色谱柱和高压泵等组成。而高效液相色谱的分离过程是在液相色谱柱内进行的,人们常把液相色谱柱称为高效液相色谱的“心脏”。液相色谱柱的分离效率和分离能力,不仅取决于固定相、流动相和液相色谱柱的精心设计和配合,更取决于液相色谱柱的工作环境温度。因此,高效液相色谱柱恒温箱是高效液相色谱分析仪器的重要组成部分。现将制作方法介绍如下。1 高效液相色谱柱恒温箱制作材料的选择高效液相色谱柱恒温箱用加工铝合金门窗框的边角料,45mm×67mm的巨型铝合金方槽约55mm长的两段 电加热器件用绝缘效果好的35瓦内热式电烙铁芯4只 绝缘器件用市场上可买到的接线架即可 温度传感器采用小型热电偶 温度控制器及数字显示器,可采用北京、浙江、常州等地厂家产的智能温度控制仪 电源开关、电源线和电源插头、插座市场有售 4的螺丝钉和螺母80余枚。高效液相色谱柱恒温箱工作原理见图1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609092011_26346_1613333_3.jpg[/img]2 制作及调试方法(1)先将45mm×67mm的铝合金方槽截成55mm两段,再将铝合金方槽67mm的一侧用钢锯细心锯下,形成U型铝合金方槽,把两侧分别向上弯曲90度做成箱的横头,并把锯口磨平,两个U型分别做为高效液相色谱柱恒温箱的下底和上盖,制成一个67mm×80mm×450mm的高效液相色谱柱恒温箱。(2)在铝合金方槽下箱内安装电加热器件固定支架,将电加热器件固定于箱内 再在电加热器件上层加装隔离板和液相色谱柱的固定支架。(3)加工小型热电偶的固定孔,并将小型热电偶(温度传感器)固定于箱内。(4)加工电源插头、插座的固定孔,在高效液相色谱柱恒温箱的横头加工温度控制电源的固定孔,并将控制电源插座固定于色谱柱恒温箱的横头。(5)在铝合金方槽下箱内安装绝缘器件,将加热器件、温度控制电源、接地线等连接并紧固。(6)制作90 mm×105 mm×145 mm巨型温度控制器及数字显示器盒,在盒的前面开数字显示器孔和电源开关孔,在盒的后下方开电源插座孔,将以上元件固定并连接相关电路。(7)安装好后先用万用表检查无误后,即可接通电源进行调试。由于本高效液相色谱柱恒温箱使用的温度控制器是采用计算机芯片作主控单元,具有多重数字滤波、抗干扰自动恢复及自整定等功能,高效液相色谱柱恒温箱具有测控精度高、控温稳定性好、抗干扰能力强、操作简便等特点。高效液相色谱仪器的使用中,温度会引起液相色谱保留时间的变化,每改变1℃,保留时间约会改变1%~2%。本方法制作的恒温箱具有恒温控制准确、温度数字显示、操作简便、安全实用、耗电低(仅为150瓦)、价格便宜、性能可与正规厂家产品相比美等优点,使高效液相色谱仪器的科研实验准确率、成功率都得到很大提高。来源：沈阳医学院学报 第7卷 第2期 2005年6月

  • 【2015春节活动】+春节期间液相色谱仪清洗流程

    春节期间液相色谱仪清洗流程：（1）purge Injector：injector用甲醇保存。purge injector的溶液来源于流动相，可以在冲洗完ABCD某一管路完成后进行。若前期使用中流动相中含有缓冲盐，请先用20%甲醇清洗，再用纯甲醇purge保存。eg: A相放置20%甲醇，将A管路比例设置为100%，purge Injector 2~3次，每次3~5min，再将A相放置100%甲醇，将A管路比例设置为100%，purge Injector 2~3次，每次3~5min。（2）将A,B,C,D四个管路用甲醇充满保存。流速：1ml/min。每条线运行时间，5min（3）seal wash：用50%甲醇运行后保存，运行5min。（4）needle wash：用80%甲醇清洗一次，运行时间5min

  • 【原创大赛】色谱设备如何做期间核查？

    作为大型精密仪器，液相色谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，凝胶色谱仪等色谱仪的期间核查至关重要，对于了解仪器的精密度、准确度和灵敏度是否变化，检测数据是否准确可靠有重要意义。 以最常用的紫外-可见分光检测器为例，[b]液相色谱仪[/b]期间核查规程为：设置检测波长254cm，时间10min，流动相：甲醇，色谱柱：反相色谱柱，要求基线噪声应≤5X 10[sup]-4[/sup]AU。 以火焰离子化检测器为例，[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/b]期间核查规程为：色谱柱HP-5 (30m*0.25mm*0.25μm)，载气:1.0ml/min，气化室温度：250°C，检测器温度：250°C，柱温:50°C。噪音检查应符合要求。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/b]常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。它的分离机理主要为离子交换，即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换。电导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测器，核查规程为：色谱柱: AS11-HC；柱温: 30°C；流动相: 30mM KOH；流速: 1.0mL/min。待仪器稳定后记录30min的基线，要求基线漂移≤0.10μS。[b] 凝胶色谱仪[/b]分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制，按分子大小依次被洗脱。核查规程考察聚苯乙烯标准溶液线性，配制不同分子量的聚苯乙烯溶液进行测试，计算标准曲线线性相关系数，结果要求R 0.99。[b][font=等线] 氨基酸分析仪[/font][/b][font=等线]是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生、光度法测定的离子交换色谱仪。基本原理为流动相推动氨基酸混合物流经装有阳离子交换树脂的色谱柱，各氨基酸与树脂中的交换基团进行离子交换，当用不同的pH缓冲溶液进行洗脱时因交换能力的不同而将氨基酸混合物分离，分离出的单个氨基酸组分与茚三酮试剂反应，生成紫色化合物或黄色化合物，用可见光检测器检测其在570 nm、440 nm的吸光度。这些有色产物对应的吸收强度与洗脱出来的各氨基酸浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。据此可对氨基酸各组分进行定性、定量分析。核查规程：启动仪器待稳定后，由进样系统注入氨基酸混合标准溶液进行色谱分析，由色谱图测量的数据分别两物质间的计算分离度，要求：苏氨酸(Thr) -色氨酸(Ser)不小于85%，甘氨酸(Gly)-丙氨酸(Ala)不小于90%，亮氨酸(Leu)-异亮氨酸(Ie)不小于80%。[/font]

  • 高效液相色谱方法及应用__（第二版）

    跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版，感兴趣的版友可以下载附件查阅，也欢迎补充。全书的目录如下：作 者： 于世林出 版 社： 化学工业出版社 本社特价书所属丛书： 色谱技术丛书 册 数： 条 形 码： 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N ： 7502569065 出版时间： 2005-6-1开 本： 小16开 页 数： 333定 价： 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系（LSER）来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对（反）离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

  • 关于液相色谱方法建立方面的问题

    谁做过液相色谱方法建立方面的实验呀？帮我找一种物质的液相色谱方法建立方面的论文...我需要参考参考。非常谢谢大家的帮助。我的邮箱是：17909339079@qq.com液相色谱方法建立的毕业论文，一种物质多种物质，都可以。谢谢！！！！

  • 再谈——实验室不可忽略的仪器期间核查

    再谈——实验室不可忽略的仪器期间核查

    实验室为完成大量的检验任务,需要配置各种仪器设备,为了保证检测结果的准确性,仪器设备的可信度至关重要, 实验室除了控制采购、验收、检定和校准等环节,保证仪器设备的可靠性之外, 期间核查也是一个重要的方法,同时,它是标准中的一项规定,也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式。期间核查条件期间核查是《检测和校准实验室能力的通用要求》中提出的一个概念,所谓期间核查是指核查仪器设备的系统漂移,以保持其检定状态的置信度,是为了满足对检定状态的信心。期间核查的范围:并非所有的仪器设备均需进行期间核查, 期间核查一般需要考虑以下条件:对关键参量的检测质量影响较大的重要仪器设备;使用频次高易老化且使用环境恶劣的检测仪器设备;曾经过载或怀疑有质量问题的仪器设备;分析历年检定证书、校准证书选择示值变动较大的仪器设备;期间核查的方法可以针对实验室的经济、技术条件和核查设备的情况来选择。常用方法一般包括: 1) 使用标准物质和标准仪器核查; 2) 使用仪器附带的校准设备核查; 3) 同类设备之间的比对。总之,对量值容易发生变化的计量器具及在使用中发生了过载、冲击或损坏的仪器设备,均应进行期间核查。如传感器在使用过程中的过载现象,声级计传声器失准,第五轮仪量值易发生变化等。一般应在两次检定之间进行一至二次期间核查。对某些量值容易发生变化的仪器设备,在每次使用前应进行期间核查,对期间核查不合格的仪器设备要及时进行检定或校准。期间核查对检测实验室来说是一项很重要的工作,直接关系到检测结果的准确性, 实验室编制了期间核查规程; 配置了期间核查使用的核查设备,制定了期间核查管理办法和实施办法,以保证实验室的检测质量。《实验室资质认定评审准则》 中5.5.10要求,“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行”。期间核查也叫“中间检查”或“运行核查”。由于仪器自身的机械、光学和电子等特性,导致不稳定、漂移甚至损坏等情况的发生,或使用频度高，经常带离固定场所，或使用环境恶劣，或因出现过载易造成测量结果可疑，从而影响检验数据的准确性、可靠性和公正性，因此,对仪器在两次检定之间的期间核查非常重要。原子吸收分光光度计是实验室使用频率最高的仪器,它的检定周期为2年，在检定周期中每个季度进行一次期间核查,核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标,这对于是否持续仪器本身的检测技术要求是非常必要的。根据JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》,介绍液相色谱仪的期间核查方法,以其能够科学合理、简单方便,能够真正把液相色谱仪的特性真实反映出来,并有利于保证检验数据的准确性、可靠性和公正性。期间核查的目的在于及时发现测量设备、参考标准等出现量值失准的问题，尽量缩短失准后的追溯时间，尽可能减少和降低由于设备状态改变对测量结果的影响，从而有效的维护实验室和客户的利益。期间核查的常见方法期间核查不是对仪器设备进行再一次的校准或检定，而是用一种简便的方法对检测仪器设备是否依然保持其校准或检定状态进行的确认，因此期间核查可采用等精度测量方式进行，同时实验室应针对具体的仪器设备特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。进行设备期间核查的常见方法有以下几种:1使用核查标准进行核查具体做法如下首先选用合适的核查标准，核查标准应选用具备稳定性高，特性不易改变，并可以考察出仪器设备示值的测量过程综合变化情况的，如砝码的重量、眼镜镜片屈光度、玻璃透光率它们的量值变化不大; 或者选择有证标准物质或参考标准。当采用有证标准物质或参考标准进行核查时，用被核查仪器设备，在规定的测试条件下，对有证标准物质或参考标准进行测量，将其测得值与标准物质或参考标准证书给出的标准值及不确定度范围进行比较，考核测得值是否在受控范围内。使用实物标准进行核查时，最佳方法是在设备检定或校准后，立即对实物核查标准进行测试，并保留数据。到了设备规定的核查时间后，再对核查标准进行测试，两组数据进行比对后，根据事先给定的核查判定方法对核查结果予以评价，给出结论。2仪器间的比对这种方法适用于有两台以上同类检测设备的情况。具体方法是: 对两台设备安排不同的检定或校准周期，使其中一台的检定或校准日期和另一台的核查日期保持大致一致。首先用刚检定或校准完的仪器，测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，作出评价。3实验室之间的比对这种方法适用于既找不到核查标准，实验室内部又没有同类仪器的情况。具体做法是用核查设备测试一件样品，然后用选定的比对实验室的同类设备测试同一件样品，将测试结果并进行分析比对。4方法比对如果检测方法标准中规定了两种以上的检测方法，如木材含水率检测方法有仪器法和重量法，实验室可采用不同方法，对同一样品进行测试，对测试结果进行比较，判定仪器状态。5加标回收使用加标回收方法判断仪器设备的准确度。举例：高效液相色谱仪期间核查高效液相色谱仪做为强制检定仪器除按规定定期送法定检定机构进行检定外,在两次检定周期之间还需对使用频率高的仪器进行期间核查以维持设备校准状态的可信度。一般来说，需要进行期间核查的设备主要是针对那些不太稳定，容易产生漂移的或因出现过载而容易造成损坏，而仅靠周期检定不能保证对其校准状态可信度的仪器设备。因此要认真分析本机构所拥有的仪器设备，确定需进行期间核查的仪器设备及核查间隔。期间核查的主要项目1外观先检查仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。外观的检查是很有必要的，它能将发现的问题及时处理，避免造成更大的损失。检查贮液器是否清洁，尽可能使用HPLC级的溶剂，非HPLC级的流动相一定要通过0.45um微孔滤膜过滤以除去其中的微粒物质，同时更换掉陈旧的流动相。检查吸滤头是否堵塞，若有堵塞现象，可先用异丙醇超声处理，然后再用甲醇或乙醇清洗干净。开启仪器各部分电源,检查泵、检测器、柱温箱，电脑主机与软件等运行状况必须正常。检测室内室温应在15℃～30℃，并保持8h内温度无变化，相对湿度20%～85%。一切正常后才能进行下面的检定工件。2检测器基线噪声和基线漂移。3整机定量重复性。4被核查仪器特征举例：名称：液相色谱仪（荧光检测器）。编号：2206-008。产地：美国Waters公司。型号：Flexer-FL。标准物质：维生素B1。辅助设备：（1）自动进样器；（2）高压输液泵；（3）柱温箱。 4期间核查结果及判定（见下表）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507232207_556996_2771427_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507232208_556998_2771427_3.jpg期间核查结果处理开展期间核查后，应对数据进行分析和评价，从而判断核查的仪器设备是否出现异常或者有出现异常的趋势需进一步监控，当期间核查结果显示仪器设备有问题时，应立即停用报修，并对该设备可能造成检测结果的有效性进行追溯，必要时应重新检测。小结对检验风险的防范是质检机构不可回避的重要问题，任何重大的检验失误给会企业和社会带来经济损失，给企业和质检机构的信誉产生巨大影响。近十年来这种案例时有发生，人们为此付出了相当大的代价。因此，在质检机构中引入风险管理概念，主动加强风险管理，降低检验风险影响就显得非常重要了。对于一些不可预见风险，质检机构也应该与相关部门积极协商，在现有条件下考虑制定规避方案和经济补偿措施。分享，感谢实验与分析提供资料！（文章来源：本文由实验与分析加工整理，转载请注明出处。）

  • 液相色谱更换成超高压液相色谱后，是否需要方法验证

    各位老师，做DON毒素，方法GB 5009.111里用到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，现在想换超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]做，需要做仪器的方法验证吗？还是只要仪器检定合格就可以做样了？求助各位老师，非常感谢！

  • 【转帖】药典液相色谱方法的调整

    药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定，可调整适当参数 ---调整目的：满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数： ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素： 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定，以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度： ---影响因素： * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法，结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性（进样精密度）： * 外标法：对照品溶液（n：5） 峰面积RSD：2.0% * 内标法：相当于80%，100%，120%的对照品溶液，加入规定量内标 溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子（[font=Times New Roman

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