液相色谱三聚氰胺检测

上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测　液相色谱法》，对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测，经优化色谱条件，三聚氰胺的出峰时间在7min左右，并能与杂质峰达到基线分离，完整分析一个样品（包括前处理）的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；FA2004电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；三聚氰胺标准品(99%，上海安谱)；磷酸二氢钾(分析纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于水，配制成1.0mg/mL的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中，加入乙腈30ml，剧烈震荡6min，加水至满容刻度，充分混匀后静置3min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件： 色谱柱：Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=30/70（缓冲盐：80mM磷酸缓冲液，用磷酸调pH3.0） 流速：1.5ml/min 波长：240nm 进样量：20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样6次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.10％，峰面积RSD为0.69％。 表1 精密度实验 NO. Retention time（min） Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4116.2x + 17.618 r＝0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品，加入一定量的标准储备液，按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作，平行制备3份，得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析，得到加样回收率及重现性结果，三次测定RSD为1.89％，加样回收率为100.6％。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算三聚氰胺的理论检出限，为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业，专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟，多次承担上海市科委科学仪器攻关项目，已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域，即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品，建立了与顾客零距离的营销网络，客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案，敬请致电021－64956777，发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com

近期由于食用&ldquo 三鹿奶粉&rdquo 导致婴儿死亡的事件炒的沸沸扬扬，一时间成了大城小巷人们集中议论的话题，罪魁祸首就是奶粉中的三聚氰胺在作祟。这是一种对人体有害的化学物质，长期食用将会导致肾结石，严重的甚至危及生命，特别是对于丝毫没有抵抗力的婴儿来说，其危害更是致命的！但国内某些厂商利用其能够提高含氮量的特点，作为添加剂加入进奶粉流入市场，造成了极其严重的不良影响。 本公司现针对这一现象，研制出了三聚氰胺的液相色谱检测方法，能够准确的检测出 奶粉中的三聚氰胺含量，严格控制了产品本身的质量，保证了广大消费者的利益，具体设备方法相关厂家可来电咨询！

下载：食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站： www.anpel.com.cn

三鹿奶粉事件发生后，引起河北蔚县县委、县政府及高度重视，为了人民的建康，维护奶农的切身利益，河北省蔚县质量技术检验所及时添置相关的检测设备，通过对国内相关仪器厂商的产品性能和服务的比较，选择了北京东西分析仪器有限公司的LC－5500液相色谱仪和相关配套产品作为检测乳及乳制品中三聚氰胺的仪器设备。 　　北京东西分析仪器有限公司及时为蔚县质量技术检验所制定了解决方案，专人负责仪器的配套和分析方法的建立工作。 　　2008年9月27日，北京东西分析仪器有限公司的设备和相关技术人员到达现场，相关人员立即开展工作，由于待检测样品量大，北京东西分析仪器有限公司又无偿借给蔚县质检所一台液相色谱仪，并于2008年9月30连夜派专车送达蔚县质检所，公司技术人员配合蔚县质量技术检验所检测人员在国庆假日期间连续作业几昼夜对待检的近400个待检样品进行了检测。待蔚县质量技术检验所技术人员完全掌握仪器使用和检测方法后，北京东西分析仪器有限公司技术人员才放心回京。 　　截止到2008年10月14日蔚县质检所共检测样品800余个，在使用过程中，仪器运行稳定，灵敏度高，检测数据准确，符合河北省地方标准DB13/T1000-2008《乳及乳制品中三聚氰胺的测定》及2008年10月7日发布的国家标准GB/T 22388&mdash 2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》这两个标准中高效液相色谱法的要求。 　　为此河北蔚县质检所特此给北京东西分析仪器有限公司回函表示感谢。

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃ 注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。 仪器配置 项目 仪器名称 数量 1 P1201高压恒流泵 1台 2 UV1201紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 EC2006色谱数据处理工作站 1套 5 ZWII色谱柱恒温箱 1套 6 Elite MSP分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

2008年10月15日，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》（GB/T22400-2008）国家标准，标准自发布之日起实施。 针对奶站、企业在原料乳收购过程中对三聚氰胺快速检测的需要，科技部会同质检总局、农业部、卫生部等部门组织专家开展了快速检测的筛选工作。通过对126家单位提供的128种快速检测方法进行初筛和现场统一测试，专家认为由中国计量科学研究院提供的原料乳中三聚氰胺快速检测方法是比较成熟的方法，建议制定为国家标准。 该方法按照国家标准快速制定程序，经10余家实验室共同实验确证，并经专家组审查通过，制定为《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准。 该方法适用于原料乳中三聚氰胺的快速检测，也适用于不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的快速检测。使用该方法，可以解决原料乳的收购奶站和企业，以及乳制品生产企业在较小投入情况下，快速、准确地对所收购的原料乳进行三聚氰胺检测问题。 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准全文请登录国家标准委网站(www.sac.gov.cn)查询。 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》（GBT 22400-2008）国家标准.pdf

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总 　　检测方法 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　附：三聚氰胺检测方法示例 　　仪器与条件 　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。 　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。 　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 　　试剂与样品 　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 　　实验方法 　　1、样品前处理方法 　　(1)标准样品配制： 　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 　　(2)提取： 　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。 　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)： 　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 　　b)上样：加入提取液3mL 　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。 　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 　　2、三聚氰胺被立案 　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果： 　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm 　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm 　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。 　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。 　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm 　　结果与讨论 　　1、阳离子交换柱(PCX) 　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： 　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 　　b)批次重复性好。 　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 　　2、LC-MS方法优点： 　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。 　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。 　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。 　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。 　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

由于近段时间咨询三聚氰胺检测配置方面的顾客越来越多，科晓特将三聚氰胺检测设备的详细配置清单罗列出来，供广大检测部门，厂家与各实验学校参考。并且以更优惠的价格回馈消费者。 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：经济型检测首选，采用优秀的伍丰仪器设备，实惠迅捷。 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外分析器D2 EX1600UV 氘灯 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：采用安捷伦1120系列仪器设备，稳定性与专业性检测的完美结合 备注： 以上3种配置均 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 经济和实用型另购 庚烷磺酸钠 瓶 1 高纯甲醇 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 三氯乙酸 瓶 1 乙酸铅 瓶 1 豪华版另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务

由普今公司和市产品质量监督所举办的关于&ldquo 原料乳及乳制品中三聚氰胺&rdquo HPLC检测方法的研习班，12月19日，在吴中科技园圆满结束。本次活动邀请了江苏临近苏州的几个城市的乳制品生产企业，参加这次活动共来了十多家乳品企业的相关负责人，通过这次活动使其初步掌握了乳品中三聚氰胺的实际分析方法，并且也学习到了如何应对国标中关于HPLC分析方法检测限的问题。 此次研习会，主要是由质检所资深分析师解读 GB/T 22388-2008 国家标准、阐述事件的发生背景和具体实验方法的注意事项； 普今公司的田工和俞工分别进行了现场的样品前处理和使用岛津HPLC进行测定，取得了比较理想的分析结果； UTS张博士介绍GC-MS方法，及三种国标方法的对比。会后学员们还参观了普今公司的联合实验室。 整个培训过程在一个互动的环境中进行，特别是实验环节，学员走上讲台与实验老师一起动手。本次培训班的安排及具体工作的实施，均获得了大部分学员的认可。甚至有企业当即表示近期会考虑购买全套方法设备。 本次培训的教材，可以登录：www.sp4s.com下载，或来信索取。 普今公司免费服务电话：800-828-2077接受广大乳制品企业和有相关检测需求单位的技术咨询。

引言 　　2007年初，当在动物食物源中发现存在三聚氰胺的时候，美国国家食品安全与技术中心就需要快速的了解更多关于食品加工过程对化学品的影响，从而知道如何精确的检测食品中三聚氰胺的存在。 　　位于芝加哥，伊利诺斯的美国国家食品安全与技术中心，是一个由美国食品药品监督管理局食品安全与应用营养中心、伊利诺斯工学院以及食品工业组成的研究团体。美国国家食品安全与技术中心(NCFST)合并了食品药品监督管理局食品加工科学与技术部，由食品药品监督管理局于1988年创办，最初的目的是与工业之间形成一条纽带，共享食品工艺领域的专家。美国国家食品安全与技术中心能够让工业代表与食品药品监督管理局的科学家在食品安全与工艺的研究项目上合作。这种合作，能够及早的洞悉突发的食品安全问题，确保在创新上极其重要的新工艺的安全性。 　　美国国家食品安全与技术中心(NCFST)借助Thermo Scientific TSQ Quantum UltraTM三重四极杆质谱仪的先进分析技术，建立了一个新的液相色谱——串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性，在建立这种高优先级的方法学以确保全国食品供应的安全性方面来说，是必需的。 　　 　　Thermo Scientific Accela高速液相和TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪用于建立监测三聚氰胺的LC-MS/MS方法 　　背景 　　关于宠物食品、动物饲料、小麦麸和其它含蛋白质的日常食物中存在三聚氰胺的消息，引起了人们对动物和人的食物链中的化学品的关注。三聚氰胺是生产塑料、阻燃剂和其它产品常用的工业化学品，禁止用于食品和动物饲料中。美国从中国进口的宠物食品中，发现了污染的植物蛋白，这也导致了2007年3月15日起全国性的召回宠物食品事件。此外，一部分污染的宠物食品被用于生产农场的动物饲料和鱼饲料。美国食品药品监督管理局和美国农业部发现一些吃了污染饲料的动物被加工成了人类的食品。 　　由于美国国家食品安全与技术中心要对食品加工过程对特定的成份的影响进行评估，伊利诺斯工学院生物、化学和物理学院的教授Peter Varelis博士知道美国国家食品安全与技术中心需要掌握当三聚氰胺和三聚氰酸—一种与三聚氰胺相关的化合物—被加工进食品中后，到底会发生什么。这个知识对监测食品中存在三聚氰胺和三聚氰酸时应该测定的降解产物是非常必要的。 　　执行 　　2007年7月，美国国家食品安全与技术中心开始使用配备了Thermo Scientific AccelaTM高速液相系统的TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪，建立监测加工食品中的三聚氰胺及其水解产物的液相色谱——串联质谱方法。TSQ Quantum是唯一可以使用高度选择反应监测(H-SRM)模式的仪器，这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效分析更容易。这个方法用Thermo Scientific的LC-MS/MS，得出的精密度和准确度值，完全满足食品药品监督管理局关于分析方法建立和确证的指导原则的要求。 　　仪器的选择 　　在进行三聚氰胺的研究之前，美国国家食品安全与技术中心的实验室并没有安装LC-MS系统。Varelis博士以前在其它的实验室有使用Thermo Scientific的仪器的经验，他对Thermo Scientific公司的客户支持服务印象非常深刻。这两个因素导致了美国国家食品安全与技术中心决定选择Thermo Scientific的LC-MS仪器。 　　“公司给我们提供了关于色谱柱、色谱条件、质谱仪设置等方面的有用的建议，以获得最佳灵敏度。” Varelis博士说。“这是一种巨大的帮助。TSQ Quantum系统在三聚氰胺的分析上得到了应得的认可。我们可以很容易的在含有10ppb三聚氰胺的鲶鱼的分析中，获得超过3800的信噪比。” Varelis博士是这样评论的。 　　测定鲶鱼中的三聚氰胺残留的现有方法(实验室信息通报No. 4396)是由位于丹佛的食品药品监督管理局动物药物研究中心建立的。该方法使用TSQ Quantum质谱仪，配备了Thermo Scientific的SurveyorTM型LC-MS型液相泵和自动进样器。方法表明Thermo Scientific的仪器能够检测出鲶鱼提取物中10ppb水平的三聚氰胺，超过了食品药品监督管理局规定的要求。 　　好处 　　美国国家食品安全与技术中心发现Thermo Fisher的LC-MS仪器，以及与它的客户支持服务团队的合作，是进行高优先级的三聚氰胺分析工作中关键的部分。“TSQ Quantum Ultra在H-SRM模式下能够给我们提供非常高的信燥比，让我们获得很高的检测限。” Varelis博士解释说，“它具有非常神奇的、非常卓越的灵敏度。并且非常耐用，因此每天可以给我们可靠和一致性的结果。” 　　下一步 　　美国国家食品安全与技术中心正在进行此LC-MS/MS方法的确证工作，马上将会开始食品加工技术如何影响三聚氰胺的研究工作。 　　 　　从含有10ppb三聚氰胺的加工的鲶鱼中得到的总离子色谱图，ESI正离子检测。提取物的分析采用Thermo Scientific的150×2.1 mm BioBasicTM AX色谱柱和Accela液相系统。分析物的检测通过TSQ Quantum Ultra完成，监测的离子对为m/z 128→85和m/z 128→68。 　　结论 　　TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性，被证实在建立这种高优先级的方法学时，是至关重要的因素。因此，美国国家食品安全与技术中心能够对突发事件作出快速的反应，协助保护全国的食品供应的安全性。 　　关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) 　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约33,000人，在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请浏览公司的网站：www.thermo.com.cn

摘要：本文采用浙江福立分析仪器有限公司生产的FL2200高效液相色谱仪对奶粉中的三聚氰胺进行检测，建立了奶粉中三聚氰胺的高效液相色谱法，最小检测浓度达0.004mg/L，回收率在91.2%～100.5%之间，峰面积的RSD为0.421% ，有良好的线性关系（r=0.9996），具有快速、准确、高效的特点。 三聚氰胺，简称三胺，分子式C3N6H6，是一种重要的氮杂环有机化工原料。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测定法测奶粉和食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能低成本而添加这种化工原料，以提高产品中蛋白质含量。《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。近期的&ldquo 三鹿奶粉&rdquo 事件，就是因为不法分子掺卖混有三聚氰胺的奶粉，导致许多婴儿肾结石，造成了严重的后果。本文采用浙江福立分析仪器有限公司生产的FL2200高效液相色谱仪建立奶粉中三聚氰胺快速、准确的检测方法。 用FL2200液相色谱仪检测奶粉中的三聚氰胺 用FL2200液相色谱仪检测液态奶中的三聚氰胺

在众多的三聚氰胺检测方法和技术中，哪些才是快速、经济、准确并适用的？日前，由中国计量科学研究院承担的科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”通过了国家质检总局科技司组织的专家验收。该平台可以快速准确地检测出原料乳中的三聚氰胺。 　　2008年，三聚氰胺奶粉事件发生后，为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量科学研究院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”. 　　该平台启动两年来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。 　　为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试剂卡法、酶联免疫层析(试剂盒)法等4种三聚氰胺快速检测方法，组织开展了全国“液态奶及奶粉中三聚氰胺测量结果的一致性和准确性的量值比对”工作，为快速检测方法国家标准的形成和相关部门的正确决策，提供了准确的测试数据和必要的技术支撑。 　　三聚氰胺快速检测技术测试平台为遴选快速、经济、准确、适用的三聚氰胺检测新方法新技术，建立客观、公正、严谨的评价体系提供了一个科学公正的测试评价平台。其科学公正的管理机制和评价模式对于其他相关测量技术和方法的评价测试起到了很好的启迪示范作用，具有十分重要的推广意义。

在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候，当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外，政府对于国家食品安全质量的高度重视，进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显：检测极限低，测量结果准确。但缺点也相当突出：样品的前处理十分复杂，尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理，使之变成沸点相对较低的物质，更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径，各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道，南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术，可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测，灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤)，小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比，这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤，因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比，中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发，利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性，用该荧光物质作为探针，对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节，但是其中一位成员告诉本刊记者：“这种方法简单直接，既能定性又能定量，因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍，这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中，第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分，排除蛋白质等干扰，然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性，不受溶液中其他组分干扰，检测结果直接：如果清液变浊则含有三聚氰胺，反之则无。 据刘伟生介绍，这种方法的检测限可以达到2ppm，符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右，有较大的推广价值。 除此以外，根据三聚氰胺化合物的特征光谱，科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化，也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多，究竟哪种能够适应需求，还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料，更可怕的是，人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺，因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的，而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的，应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒，那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质，不应该成为盲点。此外，不仅仅是对问题食品的“头痛医头”，那些最初混进食物链的三聚氰胺，那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到，中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态，或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺，引起科学界对食品安全技术的全面重新考量，或许这也是不幸中的万幸。

莱顿公司根据10月7号颁布实施的中华人民共和国国家标准GB/T22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法与最新15日发布国标GB/T22400-2008原料乳三聚氰胺快速检测液相方法中的仪器和试剂配置，对此前推荐的配置进行优化与筛选，推出符合最新质检要求的三套检测配置，供广大行业用户参考。 一、仪器部份： 1 高压恒流输液泵（可选各型国产或进口品牌） 1台 2 紫外可变波长检测器（可选各型国产或进口品牌） 1台 3 Rheohyne7725i手动进样阀 1套 4 25/50ul微量注射器 1支 5 进样阀支架 1个 6 N2000色谱数据工作站 1套 7 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台 8 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 9 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 3盒 10 真空固相萃取装置（12位） 1套 11 针式过滤器D13mm*0.22&mu m200个/包 1包 12 三聚氰胺标准品(250mg,&ge 99.5%) 1瓶 13 三聚氰胺分析方法手册 1份 14 高速台式冷冻离心机 1套 15 超声波脱气机KQ-50 1台 16 真空泵HP-01 1台 17 溶剂过滤器M-50 (1000ml) 1套 18 有机过滤膜D50*0.45 1盒 19 水系过滤膜D50*0.45 1盒 20 有机针式过滤器D13*0.45 1包 21 水系针式过滤器D13*0.45 1包 22 色谱柱温箱AT330 1台 23 电脑 24 打印机 二、备品备件： 1 天平(精确到0.1g) 2 定量瓶(50ml,2ml) 3 移液管(2ml,5ml,10ml) 4 三氯乙酸 5 乙酸铅 6 氨化甲醇、高纯乙腈 7 柠檬酸 8 氮气 9 辛烷磺酸钠(FDA方法)或庚烷磺酸钠(农业部方法)

继乳品之后，鸡蛋和饲料中相继检测出三聚氰胺成分，再度引起社会关注。根据农业部NY/T 1372-2007国家标准规定，借鉴乳品中检测的高效液相色谱法，科晓特推出针对饲料检测三聚氰胺的成套配置与检测方法，供广大饲料畜牧农场公司以及各相关检测部门与实验院校参考，具体配置信息和检测方法可登陆公司网站：www.kexiao.com查看。 方法摘要： 1.1 仪器与试剂 LC100P或EX1600型高效液相色谱仪及紫外检测器，超声波清洗器，PHS-3C型酸度计。 试剂：三聚氰胺，氨水，高氯酸，超纯水 1.2 三聚氰胺标准溶液：准确称取三聚氰胺标准品(99.9%)1.0000g于100mL容量瓶中,加高纯水溶解并定容,制成1000&mu g/mL的标准贮备液。 1.3 色谱条件 色谱柱: Vensil ASB C18柱,5&mu m,4.6× 250mm 流动相:水:25%氨水=99:1,pH6.5(用高氯酸调节) 流速:1.0mL/min 检测波长:215nm 进样量20 柱温:室温。 更多详细信息可致电我们的全国统一热线：0571-56803999咨询。 科晓仪器致力于提供给客户最好的仪器设备与最新的科技产品

在三鹿&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件曝光后,国内多个乳品企业&ldquo 中招&rdquo ，其中不乏乳品业的龙头企业，一时间国人&ldquo 谈奶色变&rdquo ，对食品中三聚氰胺的快速可靠检测迫在眉睫。目前市场上对三聚氰胺的检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱串联质谱法（GC-MS）以及液相色谱串联质谱法（LC-MS）。这些方法虽然能准确检出三聚氰胺，但是仪器成本高，对实验人员技术要求高，检测速度慢，在当前情况下很难迅速在国内普及。而ELISA则提供了一种低成本，同时又可高通量快速检测三聚氰胺的方法，也是一个不错的选择。ELISA检测试剂盒是高通量检测三聚氰胺的有力工具。每个酶标板有96个孔，除去空白孔和对照孔，每次能检测80多个样品，这是其他方法所无法比拟的。而且操作简便，实验人员很快能掌握方法。在酶标法中，需要将处理后的样品准确移取到96孔酶标版上，必须使用的移液工具就是八道移液器，同时在样品的制备过程中还要辅以单道移液器。在这个过程中，移液器的精度和重复性的高低对检测结果会有一定的影响。RAININ八道移液器独特的LTS吸头设计，既保证了8个通道取液量的一致性，而且由于摒弃了某些传统八道移液器的O型环设计，避免了对样品可能造成的污染。同时符合人体工程学的设计，使高通量移液变得轻松，减轻了检测人员手部疲劳，提高了工作效率。日前北方某乳业龙头企业的一个厂区，就购买多支RAININ的八道和单道移液器用于原奶检测。他们主要采用酶标法对样品进行粗筛，然后再用高效液相法作进一步检测，这样大大加快了样品的检测速度，保证了当天产出的原奶能够及时检测。

安捷伦强阳离子交换柱/高效液相色谱快速测定 牛奶及奶粉中的三聚氰胺 仪器配置： 液相色谱仪 安捷伦1120液相色谱仪：单元泵梯度泵、标准自动进样器、柱温箱、紫外检测器 乙腈为迪马公司HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 1. 色谱柱： ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm，5um； 检测三聚氰胺的方法主要包括LC、LC/MS和GC/MS方法。在液相色谱中，由于三聚氰胺极性强，在反相柱上难以保留，FDA方法采用反相离子对模式来加强保留，但离子对模式对色谱柱的损伤大、平衡缓慢，且不适宜液质联用。本文采用ZORBAX SCX强阳离子交换谱柱分离和检测三聚氰胺样品，流动相中不需加离子对试剂，获得了理想的保留和分离。 图1. 三聚氰胺结构式 1.实验及方法 1.1仪器 本实验使用安捷伦1120高效液相色谱系统 1.2 试剂与标样 乙腈为HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 三聚氰胺标准贮备液：浓度1mg/mL，溶剂为乙腈/水（1：1） 标准工作液：逐级稀释三聚氰胺标准贮备液，以乙腈/水（1：1）定容，制成浓度分别 为0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL的标准工作液 1.3 样品制备 准确称取约5g样品，加入50mL乙腈/水（1：1），涡旋混合，用0.45&mu m的滤膜过滤。 1.4色谱条件 色谱柱为ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm，5um；检测波长为240nm；流速：1mL/min；柱温 30℃；进样量为10&mu L。 流动相配制：首先配制50mmol/L 甲酸铵溶液，用甲酸调节pH值至pH=3.0；而后按15：85的比例分别量取一定体积的甲酸铵缓冲液和乙腈，混合均匀后使用。 2．结果与讨论 2.1 保留与峰形 ZORBAX 300SCX为硅胶基质苯磺酸键合硅胶填料，除了具备阳离子交换能力，键合相中的苯环结构也提供一定反相作用机理，本方法开发过程中主要从水相的缓冲盐浓度、pH、水相/有机相比例等方面进行了精心优化，获得了良好的保留和柱效。图2为10ug/mL三聚氰胺标样色谱图，计算得到USP拖尾因子Tf=0.97,理论塔板数为14,11。 2.2 线性范围与检出限 以0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL标准工作液绘制标准曲线，得到线性回归方程y = 15.054x，相关系数R2 = 0.9998。计算检出限约为0.05ug/mL，实际分析0.05ug/mL标样，信噪比3.9（图2）。 2.3 实际样品分析 离子交换模式对可离子化目标化合物具有很好的选择性，本方法考察了未经SPE净化处理的奶粉样品（图5）。如图可见，样品中的基质干扰物在SCX色谱柱上很少保留，多在前面流出，且三聚氰胺与其附近的一主要干扰峰的分离度很好，非常有利于三聚氰胺准确定量。 图2. 奶粉样品谱图 3 结论 本方法采用ZORBAX 300SCX强阳离子交换色谱柱分析三聚氰胺，在不含离子对试剂的简单流动相下能够很好地控制三聚氰胺的保留；且该方法对三聚氰胺的选择性好，实际样品即使不经过SPE净化，也可获得三聚氰胺与基质干扰物的良好分离，为奶制品中的三聚氰胺检测提供了一个的快速、简便而可靠的液相新方法。 备注： 本检测方法是与我公司推荐的检测奶粉中三聚氰胺豪华版完美结合，做到检测的稳定和准确。订购豪华版的用户可参考此方法对三聚氰胺进行检测。 详细配置清单 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 如有疑问请拨打热线电话0571-56803999 我们将竭诚为您服务 公司网址：www.kexiao.com

一、培训内容：分理论讲授、现场上机操作和咨询答疑三部分 a) NY1327-2007农业部颁布的检测方法中的饲料前处理方法，液相色谱方法。 b) 美国FDA检测方法（HPLC&mdash UV） 《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》 c) 牛奶、奶粉、酸奶等奶制品前处理方法和液相色谱方法 d) 实例上机现场实验与咨询答疑环节，授课专家及亲临三聚氰胺检测一线的应用工程师将在现场实例展示奶制品中三聚氰胺检测的实验操作方法和步骤，并结合授课内容进行实验演练和相关内容咨询答疑 二、讲师：天津博纳艾杰尔科技有限公司技术部工程师杨定忠、张俊燕、何吕兴、王宛老师主讲，杨定忠老师曾经亲自主持研发此方法，对每一个理论和实践环节都非常精通。 三、培训时间：2008年9月26日星期六（一天） 四、培训地点：天津经济技术开发区第四大街天大科技园 五、培训费用：2000元/人（含培训费、资料费、实验费）。提供免费午餐。住宿自理，可统一安排。 六、参会办法： 1、会 务 处：北京艾杰尔科技有限公司 联 系 人：李 倩、许 平 电 话：010-62968031/2/3 传 真：010-62968700 E _ mail：ping_xu@agela.com.cn 地 址：北京市海淀区上地3街9号金隅嘉华大厦D811A 邮 编：100085 2、因参会人员较多，请认真填写报名回执表并传真至会务处：010-62968700，以便安排会务资料。 3、优惠措施：若通过网上在线报名并最终来参加培训，优惠100元，在线报名网址为公司主页www.agela.com.cn首页；开课前2天预付费的优惠100元；同一单位一次性参加培训班实际人数在5人次以上的，优惠10％，10人次以上，优惠20％。

禾工科学仪器三聚氰胺分析液相色谱仪自年后不断刷新销售周纪录，自春节过后一个多月来，又有近二十家奶制品企业购买禾工科学仪器STI系列液相色谱仪作为三聚氰胺分析仪；至今为止，禾工科学仪器售出的三聚氰胺分析液相色谱仪经技术监督部门验收通过率100%。获得了广大用户的好评。 禾工科学仪器感谢众多的液相色谱仪用户为我公司推介了较多客户，我们将努力做好每一位新老客户的售后服务，同时为更多的客户提供我们超高性价比的液相色谱分析系统。 在相关国家标准推出后，禾工科学仪器在第一时间推出三聚氰胺分析液相色谱系统，并在每一个月就销售出12套相关设备，获得了良好的销售业绩。此后在众多购买的用户的推介下，禾工科学仪器三聚氰胺分析系统不断创造销售纪录。并与大量的奶制品企业建立了良好的合作关系。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统简介： 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统是禾工科学仪器技术部在GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》、和GB/T22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》的国家标准推出后，结合禾工历史调试相关企业液相色谱仪经验，经过大量的实验后，与相关企业合作建立的三聚氰胺检测解决方案。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统适用于原料乳，乳制品以及含乳制品中的三聚氰胺含量的测定。适用的客户对象有：各质检所，奶粉制造企业，乳品饮料制造企业，含乳产品制造企业。及各种奶油、奶酪、巧克力食品生产企业等。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统包含下列仪器与设备： STI P501/STIP5000高压输液泵系统， 1台 STI UV501/STIUV5000高灵敏度紫外可见检测器，1台 美国原装 Reodyne7725i手动进样阀，1套 VERTEX STI C18 150×4.6mm 液相色谱柱，1支 平头微量进样针 25ul/50ul，2支 N2000色谱数据工作站软件，1套 液相色谱仪维护工具包，1套 STI系列液相色谱仪三聚氰胺分析专用检测包： 电子天平（100g/0.1mg, 进口原装产品） 氮吹仪 漩涡混合器 高速离心机（10000转以上，含角转子） 。。。。

由于质检总局要求各地统一三聚氰胺检测方法和仪器，建议采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法3种方法作为检测方法。其中，以高效液相色谱法为判定方法，当样品中三聚氰胺检测浓度有效超过检出限时，作为阳性结果报告，其他两种方法作为补充，参照判定方法报告。 科晓在众多三聚氰胺检测方法中结合质检总局精神与各厂商的特点。通过技术部和市场部的通力合作下，再次推出普及版和专业版版两套实惠检测方案。 方案一:三聚氰胺检测LC-100P套装（普及版） 1 高压恒流泵LC-100P 1 2 紫外检测器LC-UV100 1 3 手动进样阀7725i 1 4 液相微量注射器50ul 1 5 C18液相色谱柱(250*4.6/5um) 1 6 WS-100色谱工作站 1 7 三聚氰胺试剂包 1 备注：其他配件和样品请咨询科晓热线电话：0571-56803999 具体报价信息请参看公司网站：www.kexiao.com公司动态中 优点概述：此套设备采用国产优秀的上海伍丰液相色谱仪器设备，在保证价格优惠的同时，提供了对三聚氰胺准确的定量及定性分析 方案二：三聚氰胺检测EX1600套装（专业版） 1 EX1600HP双泵头并联泵 1 2 EX1600UV 氘灯 1 3 7725i手动进样阀 1 4 液相微量注射器50ul 1 5 柱温箱AT-330 1 6 C3N3(NH2)3专用柱 1 7 三聚氰胺试剂包 1 8 智能色谱管理系统 EX1600WSE 1 9 袖珍无油真空泵DP-01 1 10 超声波清洗器KQ-50B(2L,有网架） 1 11 氦吹仪BF-2000 1 12 高速台式离心机TGL-16C 1 备注：其他配件和样品请咨询科晓热线电话：0571-56803999 具体报价信息请参看公司网站：www.kexiao.com公司动态中 优点概述：此套设备同样采用优秀的伍丰液相色谱仪器设备，EX1600具有高精度、高稳定性和丰富的配置选择，为三聚氰胺检测提供了灵活性与检测的准确定位。 科晓将继续关注三聚氰胺检测最新动态，力求将最新最好的检测方法提供给广大质检部门，厂家与相关实验学校参考。

江苏目前有78家乳品企业，2008年9月中旬发现&ldquo 三聚氰胺导致结石婴儿事件&rdquo ，把全国的乳品企业推到了风口浪尖。事件一开始，国家就采取了紧急措施，派出5000名监管员进驻乳品企业。在江苏，所有乳品企业和在销乳制品一律交由各产品质检所强制免费检测三聚氰胺残留量。 苏州普今公司作为一家以提供色谱4S技术服务为核心竞争力的公司，有幸为质检所成功检测三聚氰胺残留量提供了一点帮助。因为一般乳品企业对该检测项目不太了解，所以在2008年10月初，公司向大部分乳品企业发放了一份宣传页&mdash &mdash 能检测乳品中三聚氰胺5ppm残留量的最实用的液相色谱仪方法包。 10月初，本公司参与竞标江苏某乳制品&ldquo 三聚氰胺液相色谱仪&rdquo ，经过近二十天多次的技术交流，实测样品，参观仪器，走访类似应用的实验室，普今公司利用自身的技术优势和岛津LC-20 Prominence 稳定的性能，特别是UV和DAD检测器超高的灵敏度，在七个国内外液相色谱品牌中脱颖而出，最终以高出第二名2分的优势竞标成功。 10月底，普今公司已经与该乳品企业正式签单商务合同和长期服务技术合同。并且据客户讲，其有可能是江苏首家上三聚氰胺检测设备的公司。 2008年12月份，公司将联合质检所举办江苏首次&ldquo 原料乳及乳制品中三聚氰胺HPLC检测方法&rdquo 免费培训班。江苏感兴趣的用户或个人可以随时留意本公司的动态，或直接给本公司留言。 在仪器安装调试时，本公司市场部将会对此次调试过程做详细的图片记录。同样会通过仪器信息网这个好的平台，向广大乳品企业展示，以希望能帮助到广大乳品企业解决该检测难题。

前段时间，太原市能检测乳制品“三聚氰胺”的检验机构少，出现原奶质量检验难、企业产品检验难的问题，太原市政府给质监部门紧急拨付专款400余万元，专门用于购买检测三聚氰胺的设备。截至10月6日，已有4个企业的10个批次乳制品，委托太原市质量技术监督检验测试所检验是否含有三聚氰胺。 　　9月28日，太原市质监局紧急购置回与液相色谱仪配套的离心机、氮吹仪等用以检测“三聚氰胺”的设备及药品、试剂，及时组织检测所相关技术人员在国庆长假期间加班加点进行试验。该所采取设备不停、人倒班，加快试验的办法，同时多次请教山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心、山西食品质量监督检验中心的专家，按照国家规定的高效液相色谱检验法反复试验并获得成功，成为目前我省可检测“三聚氰胺”的7个食品检测机构之一，也是太原市唯一的一家市级检测机构，并于10月3日起正式对外接样，出具报告。 　　据了解，太原市质监局检测所还将增添液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪、气相色谱质谱联用仪、ICP等检验仪器。检验项目能力将增加20多项，不但可检验出三聚氰胺、苏丹红、食物中残留的抗生素等，还可快速判断出食物中含有的钙、钾、钠等微量元素。

摘要：本文采用浙江福立分析仪器有限公司生产的FL2200高效液相色谱仪对饲料中的三聚氰胺进行检测，建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱法，最小检测浓度达0.01mg/kg，回收率＞80%，峰面积的RSD为0.275% ，有良好的线性关系（r=1.00000），具有快速、准确、高效等特点。 三聚氰胺，简称三胺，分子式C3N6H6，是一种重要的氮杂环有机化工原料。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能降低成本而添加这种化工原料，以提高产品中蛋白质含量。《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。奶粉中相继查出含大量的三聚氰胺，不由让我们对饲料中是否含有三聚氰胺，产生质疑。本文采用浙江福立分析仪器有限公司生产的FL2200高效液相色谱仪建立饲料中三聚氰胺快速、准确的检测方法。 用FL2200液相色谱仪检测饲料中的三聚氰胺

2008年10月15日，质检总局发布实施的国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》，我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准。国家质检总局副局长蒲长城指出，原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(简称液相色谱快速检测方法)以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器，可以快速、准确、低成本地对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前，这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件 为帮助广大客户做好质量监测工作，为应付以后市场格局的变化，艾威仪器根据国标为原料乳制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统（伊利已经购买20台此系列） 以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。该方案适用于（GB/T 22400-2008）《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准。详情请与我们联系。 艾威仪器科技有限公司－安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱：info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址：厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话：0592-2669398 传真：0592-2669399 福州 地址：福州市古田路139号御泉花园1座501 电话：0591-83358812 传真：0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989

2008年3月15日加拿大某宠物食品制造商向美国FDA通报了宠物因食用其生产的食品而死亡的案例，由此引发了全球市场对于三聚氰胺污染食品事件的高度关注。今年9月在中国又出现了因奶粉受到三聚氰胺污染而导致的婴儿肾结石病例，再次引起了社会的巨大忧虑。针对此次紧急事件，安捷伦科技迅速响应，利用自身完善的产品结构，推出了基于不同仪器平台的三聚氰胺检测方案，以满足不同客户对于食品及其原材料中三聚氰胺筛查，确认和准确定量的需要。安捷伦公司全面的气质联用，液相色谱和液质联用产品用于食品及其原材料中三聚氰胺的筛查，确认及准确定量，为您提供多元化的选择。 　　安捷伦5975系列GC/MS和DB5-ms毛细管色谱柱可用于各种基质中三聚氰胺的筛查， 具体方法可以参见美国FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/GCMSMelamine.htm。 　　安捷伦1200SL液相色谱系统可用于三聚氰胺的定量分析，其中有关Zorbax Rx-sil C8 LC column更是美国FDA所采用的液相色谱柱，具体方法可以参见FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/melamine04022007.htm。 　　安捷伦6410三重四极杆LC/MS可以为三聚氰胺定性定量分析提供简单，灵敏和高选择性的一体化解决方案, 具体方法可以参见安捷伦的网站。http://www.chem.agilent.com/scripts/LiteraturePDF.asp?iWHID=53894&FileName=5989-7546CHCN.pdf。 　　三聚氰胺检测要点： 　　根据三聚氰胺本身的化学结构特点，如果使用气质联用仪技术检测时需要相对复杂的样品前处理以及衍生化，这给复杂基体样品中痕量的三聚氰胺的定量工作带来一定的难度，而单纯使用液相色谱进行定量又会面临复杂基质干扰的问题。针对这种情况，三重四极杆液质联用技术应该是最好的选择，然而对于三聚氰胺这种极性的小分子，若采用常规的反相液相色谱，很难达到有效的保留，几乎在死时间流出，无法与基质有效分离，给定量带来很大的干扰，通常加入离子对试剂进行改善，而非挥发性离子对试剂的加入又会给LC/MS的电喷雾离子源(ESI)带来极大的影响，面对这种两难的局面，安捷伦推出了革新性的手段-HILIC色谱技术，在正相色谱柱上采用含水的流动相可以完美解决三聚氰胺的保留问题，同时保证了ESI不受影响。 　　如需了解有关的详细信息，请致电800-免费电话：800-820-3278与安捷伦联系。 　　关于安捷伦科技公司 　　安捷伦科技公司(NYSE: A)是世界上最大的测量公司及通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司现有员工19,100人，为110多个国家的客户服务。安捷伦在2007财年的营业收入为54亿美元。如需与安捷伦有关的更多信息，请访问网址：www.agilent.com 　　关于安捷伦科技中国 　　安捷伦科技是1999年美国惠普公司战略重组后成立的一家跨国高科技公司。1985年成立的中国惠普/安捷伦是中国第一家高科技合资企业。迄今为止，安捷伦在中国拥有1500多名员工，其中包括500人的研发团队 在中国14个城市设有六家子公司和20个办事处，业务涉及软件和硬件研发、制造、市场推广、销售和售后服务支持。

听到三聚氰胺，我们仍然心有余悸，不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ，不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine )，简称三胺,学名三氨三嗪，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测（MRM）的扫描模式，能够很好地去除基质干扰，因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T 22388-2008）中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺，且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期，岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求，校准曲线的相关系数在0.999以上，3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，方法定量限0.005 mg/kg，0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。 完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

吉林金翼蛋品有限公司为了保证本公司原料和产品的质量,购买了北京东西分析仪器有限公司的LC-5500型高效液相色谱仪和相关配套设备进行鸡蛋及其制品的检测工作。 　　由于对鸡蛋中三聚氰胺的检测还没有相关的国家标准，北京东西分析仪器有限公司及时派技术人员进行分析方法的建立工作。经过公司技术人员和吉林金翼蛋品有限公司检测人员的努力，建立了快速的分析方法，检测结果与该省出入境检验检疫局的检测结果相吻合。 　　为此吉林金翼蛋品有限公司特此给北京东西分析仪器有限公司回函表示感谢。 样品检测方法几相关谱图如下： 　　样品用三氯乙酸溶液－乙腈除蛋白并提取后，用高效液相色谱法测定，外标法定量。高效液相色谱检测条件可参考GB/T 22388－2008。 　　鲜鸡蛋检测三聚氰胺参考色谱图 图一 三聚氰胺标准样品色谱图（浓度2.0μg/mL） 图二 鸡蛋样品的三聚氰胺色谱图（未检出三聚氰胺） 图三 鸡蛋样品中添加三聚氰胺的色谱图（浓度4.0μg/mL）

戴安Acclaim混合基质WCX-1色谱柱 　　戴安公司有着世界领先的离子色谱柱和反向柱技术，凭借自身多年来深厚的功底，开发出适合牛奶中三聚氰胺检测的Acclaim混合基质WCX-1色谱柱，该柱使用硅胶基质，其分离原理含有疏水和弱离子交换特点，该色谱柱对离子化和中性的化合物表现出了很好的分离特性，而三聚氰胺本身具有弱阳离子特性，所以Acclaim混合基质WCX-1色谱柱非常适合三聚氰胺的检测。使用Ultimate® 3000 HPLC-UV高效液相和Acclaim混合基质WCX-1色谱柱能同时快速分析液体奶和奶粉中的三聚氰胺，与国标相比能大幅度降低实验费用，加快前处理时间，方法稳定性和重复性更好。 　　牛奶中三聚氰胺快速检测详细资料请点击这里! 　　Acclaim混合基质WCX-1色谱柱请使用手册请点击这里! 　　 　　DIONEX 戴安中国市场部 　　2009年03月18日

上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖，创新引领发展&rdquo 的理念，致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化，为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂： LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵一台）；AT-330色谱柱温箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A离心机；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理： 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu l 实验结果： 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图： 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml，进样5次保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。 2. 标准曲线： 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图： 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限： 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，为0.221 mg/kg；按10倍信噪比，计算其定量限，为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果： 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml，三次测定RSD为1.37％，加样回收率为87.2％。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测，具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。

下载：食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站： www.anpel.com.cn