前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。 食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介 近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子 与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压（0~100 psi）LC液体正压（~1000 psi）MS气体真空（10-4~10-11 torr） 由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针 从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素 前面已经提到，由于LC-MS的MS部分为二级MS，不同类型MS的组合组成了多种类型MS，各种类型的MS有其各自特点，各厂家的仪器也都各有特点，购买前一定要明确任务，做好调研工作，当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持： 1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度，不要一味地追求指标灵敏度，LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大，所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能，有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下，这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。 2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子，因此，这些被检测的特
2017年食品检测国标风云突变，各种新的标准方法纷纷实施。C18柱依然是目前食品检测液相分析的主导，但是随着检测要求越来越严格细致，其他键合相色谱柱也纷纷各显其能，在国标中占有一席之地，其中，C30色谱柱异军突起，一举进入三个国标：GB5009.248—2016（食品中叶黄素的测定）；GB5009.82—2016（食品中维生素 A、D、E 的测定）；GB5009.83—2016（食品中胡萝卜素的测定）。针对这些标准，安谱实验推出了Athena C30 液相色谱柱，受到广大客户的青睐，完美助力食品中叶黄素和维生素E的检测，堪称食品检测新势力。[img=,690,936]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041730_01_2733737_3.jpg[/img][img=,690,936]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041730_02_2733737_3.jpg[/img]
食品检验检测中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的应用
[color=#444444]因为液相色谱的流动相（VWD）采用盐类水溶液和乙腈的比较常见，但是样品检测的溶剂是含水的接触的比较少，不知道能否用来上机测试？[/color][color=#444444]色谱柱是ZORBAX Eclipse SB-C18 5μm*4.6*150mm (Agilent)[/color][color=#444444][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907050948329164_2317_1849104_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color]
群友问：液相色谱仪1260检测样品时标样峰和样品峰漂移，加标和样品不漂移，是怎么回事？（PS: 流动相为乙酸铵和甲醇，普通C18柱）群友张老师分享：流动相里加点乙酸，调pH到弱酸性试试。群友李老师分享：可以尝试用乙酸铵流动相来配标液。群友安老师分享：样品和标样之间保留时间偏移，而样品加标和样品保留时间一致，说明你的液相色谱系统运行正常，但样品中有影响色谱柱表面的基质- 对使用C18的反相色谱而言，应该是有大量的疏水性物质动态涂布了C18填料的表面，使得填料表面与目标物质相互作用的表面积和作用力有变化，从而保留时间相应变化造成的。多半的情况下是样品中物质保留时间小于溶剂标准样品的，但也有相反的情况。所以：样品中物质保留时间和标准样品不一致是可能的，主要因为样品中从了目标物质之外还会有基质（你不一定看得见^_^）。严重时时间相差能到0.xmin或几分钟。而且弱保留物质通常受影响更大。技术上说，可以用样品加标前后的结果比较来说明RT偏移问题以及色谱峰位置确认；如果可以拿到空白基质（样品中不包含目标物质），你可以定量加标证明定量结果可靠性（回收率，线性等）。这样从方法学角度就比较合理了。群友wujidu老师分享：可能和溶液酸碱性有关。非常感谢乳制品检测之家群友张老师、李老师、安老师、吴老师、信念老师、wujidu老师等的积极分享讨论，整理不当之处，欢迎跟帖指正，也欢迎跟帖继续讨论。
有1500个样品需要液相色谱检测，我们提供标准品，请能对外检测样品的单位联系我，比较急
[color=#444444]我有几个未知物样品，在紫外可见分光光度计上全波长扫描在250nm以及500-600nm有吸收峰，未知物大概可能是表面活性剂或染料之类的东西。我想通过液相色谱看看这类在这两个波长下的大概的吸收峰，请问该如何选择流动相？怎样调整流动相？[/color]
[color=#444444]用高效液相色谱检测血液样品中的一些物质，看到文献中有很多前处理的方法，请问血液的前处理有什么依据和需要注意的方面？还有，看到文献上都有加入一些内标物，请问内标物是否一定要加？谢谢[/color]
鹿衔草高效液相色谱检测 鹿衔草为鹿蹄草科植物，具有祛风湿，强筋骨，止血，止咳之功效。常用于治疗风湿痹痛，肾虚腰痛，腰膝无力，月经过多，久咳劳嗽等疾病。 水晶兰苷（C16H22O16）是鹿衔草中重要的药用成分，所以为了保证中药或中药饮片的质量，鹿衔草中水晶兰苷检测必不可少。 下面我们就介绍下高效液相色谱法检测鹿衔草中水晶兰苷含量。实验部分原理 精密称取适量该样品，加水提取，经进样器进入高效液相色谱系统，随流动相流经色谱柱，经色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算（外标法）。仪器 高效液相色谱仪（等度+紫外检测器+柱温箱），超声波清洗器，溶剂过滤器，水浴锅，氮吹仪，针筒式过滤器，电子天平等试剂 甲醇（色谱纯），超纯水，磷酸等样品溶液配制 对照品溶液的制备：精密称取水晶兰苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中，加水至刻度，配制成每0.25mg/ml水晶兰苷对照品的溶液，备用。 供试品溶液的制备：取本品适量，研碎，精密称取粗粉约2g，置于具塞锥形瓶中，精密加水50ml，称定重量，在80℃水浴中提取1小时，放冷，再称定重量，用水补足减少的重量，摇匀，精密量取续滤液5ml，氮吹仪吹至近干，残渣加水适量使溶解，并定容成1ml，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μm)Serial Number：W13212255检测波长：235nm流动相：甲醇：0.1％磷酸溶液=5：95（V:V）流量：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251013_519938_2498430_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251014_519939_2498430_3.png 色谱图效果不错吧，这主要取决于以下几个方面。一是这个样品比较简单，溶液检测；二是色谱柱效果好，如果色谱柱不合适或是柱效不高时，色谱峰峰形较差，经常峰宽较宽，峰有拖尾或延展等现象；三是样品前处理得到位，否则会影响检测结果的准确性；四是仪器性能较好；五是色谱条件控制的较好。 总之该检测准确、可靠、方便、快捷，该方法简单、容易控制，色谱柱便宜、易买。该方法非常适合该样品检测。
[b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋，许旭，雷晓玲[/i]摘 要：紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音，基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求，增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词：紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。
高效液相色谱检测样品纯度，样品中有两种物质，我应该怎样确定检测波长？还有样品中的两种物质的波长在那里可以看到？请教大神？
高效液相色谱系统适应性试验各位好，请教一下系统适应性试验怎么做？检测样品是地塞米松磷酸钠含量，有对照品地塞米松和地塞米松磷酸钠，那我系统适应性试验应该怎么进针呢？我的想法是：地塞米松对照品对1和对2，对1进5针，对2进2针，再地塞米松磷酸钠对照品对3进2针，对4进2针，样品双样双针，请问各位我的做法对吗？
紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。
蒲公英药材高效液相色谱法检测 蒲公英大家应该都不陌生，它春天出土生长，很快开花结果。很多地方它都能生长，山间春林中，田野耕地上，道路旁，小河边，庭院中，沙滩上我们都常会看到它漂亮多瓣的小黄花，褶皱细长的小绿叶，毛茸茸随风飘扬的种子团。它为菊科植物，所以它开的小黄花很像菊花，很漂亮。它的果实为长椭圆形瘦果，上面长有白色冠茸毛，可以随风飘扬，繁衍后代，繁衍能力很强。 蒲公英气微，味微苦。具有清热解毒，消肿散结，利尿通淋等药物功效。可用于治疗疔疮肿毒，乳痈，目赤，咽痛，肺痈，肠痈，湿热黄疸，热淋涩痛等多种病症。 蒲公英中含有多种药物成分和营养成分，其中含量较低的咖啡酸(C9H8O4)具有很好药物疗效，下面我们就采用高效液相色谱法来检测药材蒲公英中咖啡酸含量。实验部分【原理】 精密称取适量蒲公英样品经5％甲酸的甲醇溶液溶解，超声提取，离心、过滤等操作后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出咖啡酸成分含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），离心机（转速不低于4000r/min）等。 试剂：甲醇（色谱纯），甲酸（分析纯），磷酸（分析纯），磷酸二氢钠（分析纯），超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取咖啡酸对照品2mg于50ml容量瓶中，加甲醇溶解、定容，制成40μg/ml咖啡酸对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取蒲公英药材适量，准确称取粗粉1g，置于50ml具塞锥形瓶中，精密加入5％甲酸的甲醇溶液10ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理约30分钟后，取出，放冷，再次称定重量，用5％甲酸的甲醇溶液补足减少的重量，摇匀，离心机离心后，取上清液，0.45um有机相微膜滤过，存储于棕色容量瓶中，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：323nm色谱柱：Promosil C18( 250 mm X4.6mm，5μm )色谱柱流动相：甲醇：磷酸盐缓冲液(准确称取磷酸二氢钠1.56g于1000ml容量瓶中，加水溶解定容，用1％磷酸溶液调节pH值至3.9左右)=25：75（V：V）流速：1.0ml/min柱温：40℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568091_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568092_2536753_3.png 【结果】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568093_2536753_3.png 经以上公式计算该蒲公英药材中咖啡酸含量为0.025%，含量较高，高于药典限量要求（药典中要求该含量不得少于0.020％）。【结论】 经重复性、线性、加标回收率等实验验证，该实验方法都具有良好的验证数据。 该检测方法具有检测时间短，分离度好，操作简练，实验数据准确、可靠的优点，适合该样品检测，是该样品检测较为理想的方法。
随着仪器发展的不断完善，功能的不断增加，应用方法的不断健全，液相色谱检测的项目已越来越多，尤其是原来用气相色谱和分光光度计检测的很多项目已逐渐改为用高效液相色谱法检测了，而且检测项目还在不断的增加。
液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。
前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。 食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介 近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112329_288300_1641058_3.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112330_288301_1641058_3.jpg 由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288302_1641058_3.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288303_1641058_3.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112333_288304_1641058_3.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针 从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。
泽泻高效液相色谱法检测 药材泽泻为泽泻科植物泽泻的干燥块茎。与其它药材不同的是它是冬季茎叶开始枯萎时采挖，然后洗净，干燥，除去须根和粗皮，长的非常像土豆，这就是泽泻药材。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563417_2536753_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563418_2536753_3.png 该植物早期有人把它叫做泽芝、水泻、鹄泻、及泻等，多生长在沼泽边缘，故而得名。因它花较大，白色艳丽，花期较长，有人常在家中或庭院中作为花卉养殖观赏。 全株有毒，地下块茎毒性较大。性寒，味微苦，可入药，具有利水、渗湿、泄热、化浊降脂、降低血清总胆固醇、减缓动脉粥样硬化形成等功效。主治肾炎水肿、肠炎泻痢、痰饮眩晕、遗精尿血、小便不利、高脂血症、脂肪肝及糖尿病等病症。 下面我们用高效液相色谱法检测泽泻中主要药物成分23-乙酰泽泻醇B含量。【实验部分】【原理】 精密称取适量泽泻样品经乙腈溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压泵+柱温箱等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.001），五号筛（药典筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），超纯水等。【样品溶液制备】 对照品溶液制备：精密称取23-乙酰泽泻醇B对照品1mg于50ml容量瓶中，加乙腈溶解定容，制成20μg/ml 23-乙酰泽泻醇B对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取样品泽泻适量，充分粉碎后过药典筛五号筛，精密称取过筛粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟后，放冷，再次称定重量，用乙腈补足减少的重量，摇匀，0.45μm有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：208nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：水=73：27（V：V)流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563419_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563420_2536753_3.png【计算】样品中被测物含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563421_2536753_3.pngD----供试品中被测物百分含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品中被测物峰面积值P4-----对照品中被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlM2----样品质量，单位（mg）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563422_2536753_3.png【结果】 通过以上公式计算，泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量近似为0.058%，高于药典要求的不小于0.05%，该泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量符合药典要求，该检测项目合格。【结论】 以上方法检测泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量，虽然样品中干扰物较多，一定程度上影响了供试品色谱图的效果，对实验结果有微弱的影响（可能和实验室温度、风度等因素有关，由于实验室条件有限，没做该方面验证），但总体来说该方法较方便、快捷，结果准确、可靠，操作简单、易行，该方法适合该类样品检测。
[B][size=4]RT,我公司想利用液相检测产品中分子量的分布情况,请教高手用液相色谱检测低分子量聚合物(分子量大约在500-4000),检测器能准确分离吗?分离效果如何?新手上路高手多多指教。PS:我公司原先已买过一台液相色谱，由于仪器比较陈旧且我公司产品分子量偏低,检测的结果一直不理想。这次想买台新仪器,来解决检测分子量4000以内产品检测的问题。如有仪器设备厂商能满足我公司检测需求，可发e-mail和我联系.[/size][/B]
1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是，实验中发现，同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异，表1显示对于同一种样品溶液，不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时，由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法，其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化，上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时，直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值，需要选定样品，推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品，前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒，且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然，即使使用不同的评价样品，只要固定浓度和溶剂，也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法，在选定特定浓度的样品后，先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂)，待基线稳定后，将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中，注意不要灌入气泡，信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N)，测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器，可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法，建议用254nm作为检测波长，选择简单易得的样品，浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内，以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后，以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S，测定和计算出信噪比SN的值，作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。
最近和上海月旭公司合作，使用我公司的LC-100液相色谱仪检测了一些中药样品，谱图和方法发到论坛上来和大家分享。阿胶的检测：仪器：伍丰LC-100二元高压梯度、紫外检测器；色 谱 柱：上海月旭 Ultimate ® XB-C18 4.6×250mm， 5μm； 检测波长：254nm； 温度：室温； 流 动 相：A：乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH=6.5）= 7:93；B：乙腈：水 = 4 ：1梯度洗脱程序：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111091324_329316_1615307_3.jpg温 度：43度； 流 速：1.0ml/min； 进 样 量：5μl；对 照 品：1、L-羟脯氨酸2、甘氨酸 3、丙氨酸 4、L-脯氨酸对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111091326_329317_1615307_3.jpg供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111091328_329319_1615307_3.jpg
土贝母高效液相色谱快速检测 土贝母属于攀援性蔓生草本植物，归为葫芦科植物假贝母的干燥块茎。生长在河南、河北、山东、山西、陕西、甘肃、云南等地的山坡或平地。 土贝母的药物功效很多，其中就有清热、消肿、散结、解毒、除风湿等功效。可用于治疗乳痈、瘰疬、乳腺炎、利痰、颈淋巴结结核、慢性淋巴结炎、肥厚性鼻炎、外科痰毒等多种病症。 其中土贝母苷甲是土贝母中重要成分之一，下面是高效液相色谱法检测土贝母中土贝母苷甲含量介绍。检测原理 取适量干燥样品经前处理后进入高效液相色谱系统，由C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+进样器：C18色谱柱），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，恒温水域，分液漏斗，四号筛（药典筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙醇（分析纯），正丁醇（分析纯），超纯水等。样品制备 对照品溶液制备：[/si
在多反应监测模式条件下采用正离子采集模式建立牛奶中7 种激素的超高效液相色谱- 质谱/ 质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]/MS)检测方法。样品以甲醇溶液为提取剂超声辅助提取，经LC-C18 柱净化，经BEH-C18(100mm × 2.1mm，1.7μm)柱分离后进行UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。7 种激素方法检出限为0.01～0.25μg/kg，定量限为0.06～0.5μg/kg，添加水平为10μg/kg 时，平均回收率为83%～124%，相对标准偏差为4.3%～24%。该法灵敏度高、检出限低、分析时间短、操作简便，可应用于实际样品检测。
请教各位大神，公司想要调研一下就下表中检测项目所需要的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测器问题。目前公司有一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]带紫外检测器，时间比较久远了。就下面的检测项目有需要用到二极管阵列检测，还有紫外检测器的请问，①能否用紫外检测器检测以下所有标识出来的项目呀？ ②如果可以，在仪器条件方面因为检测器不一样，是否需要做条件更改优化之类的呢？ ③尤其是染发剂这一类的检测，只给到了二极管阵列检测器，如果用紫外，会被判定为方法偏离吗？[img=,690,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204061629168282_4526_3222713_3.png!w690x408.jpg[/img]
液相色谱检测样品出现台阶峰，而且基线一直不能回零。我进标准品时没有这个问题，但是我进样品时就有这个问题出现，请高手指教，谢谢
今天接到客户送来的样品，让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲，如果含有含量是多少？老规矩先要了解一下杀铃脲，它是一种接触性和胃毒性杀虫剂，属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，阻止了昆虫体内合成，使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫，对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂，并且效率高，对大多数动物和人无毒害作用，从而被广泛使用。 本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解，通过液相色谱仪，以C18柱为固定相，甲醇+水为流动相，将有效成分与杂质分开，在波长为254nm下，用紫外检测器，数据处理系统，测定流出峰面积，用外标法，定量有效成分的质量分数。一、[b]实验试剂[/b]杀铃脲标准品：已知质量分数为97%；N,N—二甲基甲酰胺：分析纯；水：新蒸二次蒸馏水；甲醇：色谱纯。二、[b]实验仪器[/b]高效液相色谱仪：具有 254nm 波长紫外检测器[img=,375,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221113548365_8139_3763765_3.jpg!w690x791.jpg[/img]色谱柱：C18不锈钢柱[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221115252987_2106_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]微量注射器：50μl。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221116089617_8904_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]流动相过滤器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221117154197_3452_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]电子天平[img=,297,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118120157_7469_3763765_3.jpg!w690x998.jpg[/img]超声波清洗器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118523747_2538_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]三、[b]色谱条件[/b]流动相：甲醇：水 ﹦80：20流量：1.0ml/min检测波长：254nm进样体积：20μl四、[b]样品前处理[/b]流动相：将甲醇和水按8：2比例混合，经过流动相过滤器过滤后，转移至棕色瓶中，超声后备用。标准品溶液：称取杀铃脲标准品5mg（精确至 0.0002g）于50ml容量瓶中，加入约22ml二甲基甲酰胺溶解，在超声中脱气10min，定容后摇匀。样品溶液：称取样品100mg（精确至 0.0002g）于5ml 容量瓶中，加入约2ml 二甲基甲酰胺溶解，在超声波中脱气 10min，定容后摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤，待测五、[b]测定[/b] 打开机器，设定好上述参数，排气完毕后，待基线走平稳后，使用进样针连续注入三针标准品后，标准品峰面积变化相差小于0.5%，随后按照标准品，样品，样品，标准品的顺序依次进样检测。六、结果及讨论 将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积，分别进行平均，按照下式进行计算： [img=,130,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221119280279_4828_3763765_3.png!w130x66.jpg[/img]C样：样品浓度C标：标准品浓度A样：样品平均峰面积A标：标准品平均峰面积[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221123338764_2616_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221124134784_89_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 根据谱图判定样品中含有杀铃脲，计算出样品中杀铃脲的含量为：4mg/100mL。
正反相液相色谱检测维生素的区别 咱们来聊聊正反相液相色谱检测维生素的那些事儿。别看这题目挺专业，其实讲的都是咱们平时吃的水果蔬菜里的维生素咋测出来的事儿。 先说说正相液相色谱。这种方法呢，就像是个喜欢“抓”极性分子的“小能手”。啥是极性分子？简单来说，就是那些爱跟水玩在一起的小分子，比如维生素C这种水溶性的维生素。正相液相色谱用的固定相就像是个“磁铁”，专门吸引这些极性分子，把它们牢牢留在柱子里。这样一来，咱们就能慢慢分析出样品里有多少维生素了。 再来看看反相液相色谱。这家伙正好跟正相相反，它更喜欢非极性分子。比如说维生素E这种油溶性的维生素，就容易被反相液相色谱给“抓住”。反相液相色谱用的流动相通常是一些有机溶剂，就像是个“护送队”，把非极性分子一路护送到检测器，让咱们能精确地知道样品里有多少维生素E。 简单总结一下，正相液相色谱和反相液相色谱的区别，就像是“磁铁”和“护送队”的区别。一个喜欢“抓”水溶性的维生素，一个喜欢“护送”油溶性的维生素。 那么问题来了，为啥要用这两种不同的方法呢？其实啊，就像咱们做饭要用不同的锅一样，不同的维生素性质不同，就得用不同的方法来测。正相液相色谱适合测水溶性的维生素，比如维生素C、B族维生素；反相液相色谱则适合测油溶性的维生素，比如维生素A、D、E、K。 这下明白了吧？正反相液相色谱检测维生素，就像是个“量身定制”的过程，不同的维生素用不同的方法，才能测得更准。
[color=#444444]液相色谱检测，每组两个平行，平行之间峰面积差别很小，但是检测出来的含量比实际的所说的含量低一半的样子。检测时没有问题。后来进样10ul和5ul峰面积差别也较小。是不是进样器的被堵了。该怎么办（一台很久没用，最近才开始用的）[/color]
液相色谱仪在检测样品前用流动相平衡一般需多长时间？
岛津液相色谱仪做分析时总有一堆时间固定，堆在一起，杂乱不堪，量很大的峰。并且已知不是溶剂峰。而且不管测什么样品，这堆峰都存在。请问是怎么回事呢？
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SFC超临界流体色谱——再次被关注的分离技术