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液相色谱拖尾解决办法

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  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 液相色谱不是堵就是漏,怎么解决?
    p style=" text-indent: 2em " 使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。 /p p   span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong   span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 首先,为何会堵? /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center " / /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯水中的细菌污染 /span /strong /p p   首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。 /p p   解决办法: /p p   (1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。 /p p   (2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。 /p p   水有保证,可以不过滤? /p p   (1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。 /p p   (2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相的细菌污染 /span /strong /p p   流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好实验效果。 /p p   但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。 /p p   所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 不适当操作 /span /strong /p p   (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。 /p p   (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。 /p p   (3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。 /p p   (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。 /p p   查堵的方法 /p p   在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。 /p p   注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" style=" text-align: center " / /p p    strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " “漏” 分两种:漏液和漏气。 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏液 /span /strong ,液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种: /p p   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 接触硬件不当 /span /strong /p p   在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松 /p p   另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 使用仪器不当 /span /strong /p p   只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" style=" text-align: center " / /p p    strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏气 /span /strong ,漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 过滤头 /strong /p p   做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 透明流路管 /strong /p p   指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。 /p p   对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。 /p p   如果流路管中真漏气了怎么办? /p p   我的建议是用外力使管路中充满液体。 /p p   具体如下: /p p   1、找到流路管进入输送泵的接头。 /p p   2、拧下来。 /p p   3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。 /p p   4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。 /p p   5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。 /p p   6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。 /p p   7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 输送泵和柱子 /span /strong /p p   这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测器 /span /strong /p p   应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。 /p p   根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法,特整理下表,便于大家收藏记忆。 /p p   液相色谱的漏液及处理方法: /p p   1、接头处漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" style=" text-align: center " / /p p   2、泵漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" style=" text-align: center " / /p p   3、进样阀漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" style=" text-align: center " / /p p   4、色谱柱漏液 br/ /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" style=" text-align: center " / /p p   5、检测器漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" style=" text-align: center " / /p
  • 【知识分享】液相色谱要么堵要么漏?原因是这个!
    使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。首先,为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。1纯水中的细菌污染首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。解决办法:(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。(2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。水有保证,可以不过滤?(1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。2流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另外计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。3不适当操作(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间造成阻塞不畅。(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。1
  • 岛津特色质谱技术丨多维液相色谱质谱解决复杂体系分离难点
    药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中,收集以下共性难点反馈:1、基质化合物组成极性范围宽,色谱峰容量不够。2、中药基质复杂,在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰,影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中,或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点,岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发,将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则:二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型:中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,面对复杂基质环境时,将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型,二维色谱可以和质谱联用。详情参考:https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析,可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合,能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案,可以节省3/4的样品、分析时间,并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题,岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。详情参考:https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统,系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统,可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系,通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件,针对分馏的组分,进行针对性的质量分析。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值,可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质,进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质,负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件,对化合物进行鉴定,共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质,下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)详情参考:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱(1D) 配方颗粒特征图谱(2D)一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集,再由二维流动相进行洗脱,该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认,最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路,为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质,可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030,既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配,也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量,预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注:本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述,限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 高效液相色谱日常维护要点-脱气
    大家好,高效液相色谱和其它常规分析仪器一样,为了能让高效液相色谱更好的工作、在实验的时候得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个健康的待机状态,这样你使用它进行检测分析时就可以比较顺利地获得理想结果。而且良好规范的操作习惯还可以延长仪器使用寿命。在日常使用维护中最重要的主要有三点:脱气、过滤和冲洗。这三点属于最常规操作要求,同时也是检测分析中必不可少的流程。小编会分三期为大家讲解,今天先带大家了解下脱气的具体原因和脱气的具体方法。脱气流动相里存在气泡是HPLC系统操作过程中常见的问题、气泡会造成泵输出的问题,也能造成检测器的输出结果中出现假的色谐峰。大多数的气泡问题可以在使用流动相之前以脱气的方法来消除。下面就是小编简单总结了脱气的主要目的:1、防止由溶解(在液体中的)气体量的变动引起的检测不稳程度 。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、防止由气泡的产生引起的故障,示差折射率检测器:使折射率变化UV检测器(200nm以下):溶解氧气有吸收,荧光检测器:溶解氧气有消光作用。6、减少死体积。7、防止填料氧化。脱气要求只要空气在流动相里保持溶解,气泡问题就很少会出现。原则上讲人工配备的等度洗脱流动相般不需要脱气就可以在实验中使用,但是被气体饱和的溶液也只需要非常小的压力下降就能脱气。比如当流动相通过溶剂人口的在线过滤器,或者当流动相进人压力相对低的检测器溶液池时。因为这个原因和为了能使一般的HPLC操作具有可靠性,我们强烈建议用于反相色谱的所有溶剂都必须经过脱气。脱气对于正相HPLC来说不会产生很多问题,所以使用正相色谱时脱气是可选的。需要除去的溶解在流动相里的气体量根据HPLC泵的设计不同而不同,一些泵能够承受大量溶解在流动相里的气体而另外些泵则需要彻底脱气才能达到可靠的操作效果。常用的脱气方法1.抽真空脱气法:此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体,用真空脱气10-15分钟可以除去60%-70%溶解在流动相的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。2.氦气喷洗脱气法:氦气喷洗是除去流动相里的气体最有效的技术,主要是利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%-90%溶解的气体。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。3.在线脱气法:在线脱气主要优点是操作简单,低故障,并非常有效。4.加热回流法:此法的脱气效果较好。但是还是有一些不足,那就是在操作时要特别注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。5.超声波脱气法:实验室最普遍的脱气方法,主要操作就是将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡时间不宜过长,避免温度升高导致易挥发性成分的丢失,一般在5min之内。但是相对于其他脱气方法,优点是容易操作,时间短。不足之处则是此法的脱气效果相对较差。到此需要脱气的具体原因和脱气的具体方法,在这里就差不多介绍完了。下期小编将继续带领大家去具体了解高效液相色谱日常维护要点-过滤。
  • 液相色谱分析中,气泡问题如何解决?
    相信很多小伙伴和我一样,在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题,这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性,以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法,大家如果遇到了,可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见,特别是配置流动相时,两种或多种溶剂混合,会导致液体热力学体积的变化,易产生气泡,这种气泡通常比较明显,有些还会挂在瓶壁或管壁上,晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案:对溶剂过滤,超声脱气,或者仪器上加装在线脱气机,或者充氮脱气,同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞,导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案:根据过滤头的材质选择合适的处理方式,不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后,用纯水清洗掉酸的残留;可超声的直接超声处理就可以了,必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意,如果非管路气泡所致,就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案:拆下泵头,用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体,用酒精棉花擦拭柱塞杆,必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡,或者进样针中带入气泡。解决方案:多次冲洗进样针,在进样前,注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案:这种情况气泡比较难排,可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱,随后逐步加大流速直至1mL/min,直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡,会对基线噪音造成较大影响,基线会很乱。解决方案:在不接色谱柱的前提下,可采用突然增大流量的方法来除气泡;或者启动输液泵的同时,用手紧压住废液管出液端,使池内增压,然后放开,反复操作数次,可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化,如果变化剧烈,说明流通池内有气泡未排出,待数值基本不变时,说明排气泡成功,再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是,增压的时候不要增加太多,以免造成流通池破裂。
  • 液相色谱柱损耗率高?五大维护关键问题必看!
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱技术始于上世纪50年代,随着填料和填充技术的发展,色谱柱技术日益成熟,功能也日趋完善,目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用,如同色谱系统的心脏,同时也是易损耗品。为了减少损耗,色谱柱的使用维护至关重要! /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱使用过程常用问题包括色谱柱连接、色谱柱活化、色谱柱使用、色谱柱维护、色谱柱保存等。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f8604747-9570-4f4c-ab4c-38392323be4a.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、色谱柱连接 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱安装方向 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱安装应按照同一个方向连接使用,且需要按照色谱柱上的方向指示连接, strong 尽量避免色谱柱反向连接! /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见色谱柱连接的问题主要有两种,安装色谱柱时管线伸出接头长度过长,使得螺纹拧入较浅,会导致密封性不好而漏液,进一步引起基线漂移或响应降低;反之,会在管线前段出现死体积,引起峰形展宽,灵敏度降低。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 理想的接头连接应具备以下特性:管线与接口之间无死体积;在超高压和高温下始终避免泄漏;优异的长期使用稳定性,防止管线滑动;简便易用。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/84c8701f-71fc-4530-a9f0-a1a71937ed61.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 管线的选择也非常重要,分析型液相系统最常用的规格是0.12和0.17mm内径的管线。更换管线时首先要确认当前管线的规格、并更换相同内径和长度的管线,否则会造成更换前后结果的不一致,因为管线体积会影响系统柱外体积,从而影响峰形和保留时间。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、反相柱活化平衡 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1) 首先,使用甲醇或乙腈冲洗约20 倍柱体积 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2)若流动相含有缓冲盐,使用与流动相中初始比例相等比例的超纯水和有机相冲洗过渡约20 倍柱体积,再用含缓冲盐的流动相平衡冲洗约20 倍柱体积或以上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3) 若流动相不含缓冲盐,可直接用流动相平衡色谱柱,大约20 倍柱体积或以上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4)当基线和压力平稳后测试,判断是否充分平衡以连续进样结果的重现为准。若不够可延长流动相的平衡时间。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、反相柱冲洗保存 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1)使用50:50 甲醇或乙腈与水的混合溶液冲洗20-30 倍的柱体积; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2)使用纯甲醇或乙腈冲洗20-30倍柱体积; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3)储存之前将堵头紧紧密封在柱端接头上,以免填料变干。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、反相色谱柱清洗再生 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 清洗或反冲清洗反相色谱柱时,用以下溶剂至少各30倍柱体积冲洗色谱柱: /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 断开色谱柱与检测器的连接,将管线留在色谱柱末端,将其放入接收液体的烧杯中,先用不含缓冲液盐的流动相冲洗(水/有机相),然后用 100% 有机相(甲醇和乙腈)冲洗,检查压力是否回归正常,如果没有,再进行下一步操作。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如压力没有回归正常,丢弃色谱柱或考虑用更强的条件清洗:75% 乙腈/25% 异丙醇、100% 异丙醇、100% 二氯甲烷 、100% 己烷。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em color: rgb(84, 141, 212) " 值得注意的是,无论是使用己烷还是二氯甲烷,使用之前或恢复使用反相流动相之前必须用异丙醇进行冲洗。 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 关于色谱柱反冲 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 虽然色谱柱不应轻易反冲,但当明确知道超压来自颗粒物堵塞筛板或柱头污染时,反冲是最有效补救方法。反冲色谱柱可使颗粒物快速被冲出,此外还可快速冲出柱头强吸附污染物,柱子反冲后最好仍然正向连接使用。不过,反冲也会带来负面影响,如可能导致柱床松动、发生保留时间改变、小粒径的色谱柱反冲可能导致填料流出等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其中,可以反冲的色谱柱有:粒径大于2um的色谱柱(2.7、3、3.5、4、5μm等);而不可反冲的色谱柱有:粒径小于2um的色谱柱(1.8μm RRHD/RRHT;1.9μm Poroshell)。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、色谱柱使用过程中常见问题 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱使用过程中最常见的问题包括pH值、温度、溶剂耐受、压力、样品等。色谱柱使用条件不得超出厂家建议的范围,包括最高压力,pH范围,水相耐受,柱温等。当测试条件接近色谱柱使用范围的极限值时,柱寿命会受影响。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/59a6513a-a6d8-46e8-9bbf-8de6be7224c5.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 问题集锦 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、C18柱子如何调PH和温度以提高分离度呢? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:通过调整pH和柱温优化分离度,这是方法开发中非常重要的手段。简单来讲,中性或不可电离化合物对pH变化不敏感。对于可电离化合物而言,可以通过调整流动相pH值,控制化合物电离状态来改变化合物的反相保留。降低pH可增大酸性化合物保留,而提高pH则可增加碱性化合物保留。通过调整pH改变化合物保留进而优化各个组分之间的分离度。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 通常提高柱温使得传质加快,保留也会降低,但是不同化合物保留对温度变化敏感程度不同,因此也可以通过调整柱温改变各个组分的保留时间来优化分离度。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、色谱柱总超压可能是什么原因呢? /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:超压一般是液相流路内部包括色谱柱在内可能有堵塞。需要先做分段排查确定堵塞的部位,再根据堵塞部位排查引起堵塞的可能原因。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如果是色谱柱堵塞,比较常见的原因有很多,如样品脏、基质复杂并且没有经过良好的预处理,或者预处理之后进入液相系统后又析出从而造成堵塞或污染(解决方法:加强样品预处理);色谱柱超压或超出pH范围使用导致填料碎裂,碎屑颗粒堵塞色谱柱(解决方法:根据测试条件选择合适色谱柱,避免超范围使用);仪器使用过程中部件磨损碎屑造成的堵塞(解决方法:及时更换受损部件)等等,都会引起系统色谱柱压力升高。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、C18柱子出峰时间拖后是什么因素影响?用一段时间出峰时间就拖后了,请问与流动相有没有关系? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:液相色谱中影响化合物保留的主要因素包括:样品,色谱柱,流动相(流速,组成,比例等),柱温等。使用过程中发现保留时间漂移的话,需要从以下几个影响因素进行排查:可以先通过对比保留时间漂移前后相同条件下的压力曲线是否重现,从而初步排查可能的原因。若压力曲线不重现,首先确认测试条件是否有改动,检查流动相流速,组成,比例等是否改变,是否存在漏液或进气泡引起的流速和比例变化;对流动相组成变化敏感的样品和方法,应确保每次配制流动相的重现性;检查色谱柱是否堵塞污染;仪器控温是否准确等等,可能的原因比较多,具体原因需要进一步排查。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、色谱柱用什么流动相保存最好?用纯有机试剂是否容易干? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:反相柱可以用HPLC级的甲醇或者乙腈保存,注意紧密连接堵头。正常情况下只要堵好堵头,溶剂是不容易干的。当然在保存溶剂中添加5%-10%的水,也没有问题。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、乙腈流动相总是容易聚合,有没有什么解决办法? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:乙腈的聚合需要一定条件和时间,务必使用品质可靠的HPLC级溶剂,并且保证所使用溶剂尽可能新鲜。如果是放置保存比较久的乙腈溶剂,使用之前先过滤一下再用会有一定改善。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、小分子极性物质一般选用什么液相色谱柱? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:可以先尝试用能够耐受高比例水相的柱子,提高流动相水相比例来增强保留。如果是可电离化合物,如酸性或者碱性化合物,可以在反相模式下先尝试通过调整流动相pH增大保留,酸性化合物需降低流动相pH,碱性化合物则提高流动相pH,根据pH条件选择可以耐受的色谱柱。如果调整pH后反相模式保留仍然很弱,您还可以考虑使用其他保留模式的色谱柱,例如HILIC柱,HILIC-Z,HILIC-OH5,或者纯硅胶的HILIC柱等等,也可以使用离子交换色谱柱或者正相色谱等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、柱子分离效果差了该怎么处理? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:导致色谱柱分离度降低的原因,主要是色谱柱柱效下降及色谱柱选择性发生改变。引起柱效下降的原因比较多,如果是连接不当造成的柱效损失,重新正确连接即可。如果是色谱柱使用中由于柱子污染引起的柱效下降或选择性改变导致的分离度降低,可以尝试对柱子进行清洗再生。如果是色谱柱本身的损伤引起的柱效下降分离度变化,这种通常是不可逆的,只能更换色谱柱,并且在后续使用新色谱柱的时候尽量避免各种损伤柱子的操作。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: right " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp & nbsp i 本文根据安捷伦报告整理而成,欲了解更多内容,请点击链接观看视频:& nbsp /i & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html& nbsp & nbsp /a /span /p p br/ /p
  • 赛默飞推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案
    2014年12月19日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案。 生物制药被誉为21世纪的金苹果,其利用现代生物技术(组织提取、发酵和细胞培养等等)为人类健康带来诸多良药。通过淋巴细胞杂交瘤技术或基因工程技术制备单克隆抗体药物,已经成为生物制药领域的一个重要方面。单克隆抗体药物专一性强,疗效显著,尤其是在癌症的治疗过程中发挥重要的作用,成为今年来研究的热点药物之一。但在单克隆抗体药物的每个生产过程中,必须采用合适的方法进行产品的纯化和质量控制,测定其效价、聚集体和电荷亚型变体等。其中,聚集体和电荷亚型变体会在药品的生产、存储和运输过程中产生,这些副产物会产生与主产品不同的药效,有时会引起严重的副作用。因此必须对这些副产物进行严格的质量控制,从而更好地保证患者的用药安全。赛默飞推出的方案基于Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统,一维使用MabPac Protain A亲和色谱柱对单抗溶液进行分离,通过阀切换将收集到loop环(或者富集柱)中的单抗样品转移到二维,利用SEC色谱柱将样品中的聚体和单抗进行分离,从而实现全自动在线二维液相分离单抗药物的目的。该方案可以实现单抗药物的全自动滴度分析和聚体分离,节约时间,提高工作效率,同样该方法也适用于全自动滴度分析和电荷异构单抗分离。更为重要的是该方法可以整合不同分离原理的液相色谱方法,为生物制药和蛋白分析建立一个方法开发平台,从而让 Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱更好地为生物制药行业服务。下载应用文章请登陆:www.thermo.com.cn/Resources/201410/2095520813.pdf ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 您目前使用的脱气技术是否限制了液相色谱分析的进步?
    您目前使用的脱气技术是否限制了液相色谱分析的进步?您目前使用的脱气技术是否限制了液相色谱分析的进步?★PROBLEMHave your current degassingmethods reached the limit foradvancing your liquidchormatography analyses?高效液相色谱法的关键在于结果一致性。因此,当流动相气体析出时,使用适合流路的在线脱气技术,对于稳定系统流速并提高色谱准确度至关重要。然而,需要考虑因素有很多… … 艺达思提供优质的液相色谱分析脱气技术您可以点击https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101586/ ,获取相关产品信息。或者给我们 400-860-5168转1586 留言,了解更多最新的技术。请关注艺达思微信公众号,微信搜索“艺达思健康与科学,查看相关视频”
  • 安捷伦推出具有最高色谱分离度且易使用的1290 Infinity二维液相色谱解决方案
    安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 2012年4月19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。” Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/2D-LC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 天平不稳定解决办法——梅特勒托利多FAQ
    天平不稳定解决办法——梅特勒-托利多FAQ天平称量不稳定排除方法出现称量无法 出现称量无法 稳定的情况 稳定的情况 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境。 正确称量 使用实验室天平称量是实验室最常用的操作之一。微量天平、半微量天平、分析天平与精密天平的称量技术已得到了巨大的发展。通常情况下,无需特殊设计的称量室即可进行称量操作。电子技术的发展极大地简化了天平操作,显著地缩短了称量时间,并具有良好的适应性,可直接集成在生产过程中。
  • 珂睿科技获安图生物和拓金资本数千万投资,生产高端液相色谱仪
    近日,液相色谱供应商珂睿科技获得拓金资本和安图生物投资的数千万人民币A轮融资。液相色谱仪是一种分析仪器,它能利用不同分子与色谱柱保留能力的差异,来对复杂化合物进行分离,被广泛应用于生物制药、食品安全、环境监测、法医毒物、临床检测等。根据珂睿科技提供的数据,2020年,中国国内液相色谱仪总市场销量约为25000台 ,相关产业市场规模超过130亿人民币。在高端液相赛道,Waters、安捷伦、岛津、赛默飞四家跨国公司占据了超过90%的市场份额,国内则有着大连依利特、上海伍丰、北京清博华、安徽皖仪等相关公司。珂睿科技成立前,公司进行了为期3年的前期基础科学理论研发,核心团队一直在思考研究能否研发出超高压液相色谱产品;当评估认为可以研发出关键核心零部件之后,公司于2016年成立,并选择了国际最先进的液相色谱研发技术路线。根据压力等级,液相色谱可分为3个系列的产品——常压液相色谱(耐压5000-6000psi)、快速液相色谱(耐压9000-10000psi)、超高效液相色谱(UHPLC)(耐压12000,甚至达到15000psi以上)。据珂睿科技CMO吕辉介绍,目前,主流进口液相色谱厂家已逐步停产常压液相色谱。2004年waters就研发出了超高压液相色谱仪,而国内的公司主要生产常压液相色谱,而快速液相已属于高端系列。据吕辉介绍,当核心零部件只有一家具备提供能力时,供应商占据供需主导地位,企业提供给公司的产品在性能、价格上都会比提供给巨头公司有差异;或受地缘政治影响,某部件会延迟2个月供货,且涨价10-30%,而公司却无能为力。从一开始,珂睿科技就选择了研究液相色谱仪的同时,自研核心零部件。色谱设备整个流程分为泵、自动进样器、色谱柱和检测器等。输液泵是液相色谱系统的心脏,需要用到梯度泵和GPV梯度比例阀、六通阀、压力传感器等多个核心零部件。除核心零部件技术研发能力,珂睿科技还从供应链研发角度降低了产品成本,在步进电机驱动器、电磁阀、真空脱气机、芯片风险管理和色谱柱及配套消耗品上,采用了国产零部件产品。在长期愿景上,珂睿科技希望发展为一家布局液相色谱全产业链的公司,在液相色谱仪、液质联用系统、行业解决方案、耗材上同时发力。在下游环节,超高效液相色谱作为液质联用系统重要的分离部分,珂睿科技已和国内多家研发质谱系统的公司达成了合作协议,形成了“造质谱,选液相,找珂睿”的广泛认知,为液质联用系统的国产化助力。2019年,珂睿科技研发出第一代超高效液相色谱系统,并将样机提供给客户使用。到2020年,珂睿科技已获得数百万销售订单。到2021年,公司订单大幅提高,营收已近千万。目前,珂睿科技已获得中国工程物理研究院、四川农业大学、河北医科大学、禾信质谱、华大基因、中科院苏州医工所天津研究院、济南市公安局等多家客户。公司希望2025年能获得3亿营收。在团队成员上,公司创始人兼CEO刘枫是有着12年的分析仪器销售经历的资深销售工程师,曾先后供职于迪马、美国瓦里安、德国耶拿和美国Waters公司;公司CMO吕辉则曾就职于安捷伦、AB Sciex,主要负责销售领域。公司CTO王鹏辉有着12年的机械研发、质控经验,曾是福特汽车八级机械工程师,属于福特在国内的最高级别。目前,公司共有近50名员工。
  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate® Polar-RP,Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
  • 原子吸收-液相色谱联用系统招标采购公告
    招标编号:SDSB-12120   业主单位:上海大学   所属地区:上海   所属行业:仪器仪表   招标公告正文:上海大学公开邀请招标购置“原子吸收-液相色谱联用系统”的公告   招标编号:SDSB-12120   根据《中华人民共和国政府采购法》《上海市政府采购招标暂行办法》和《上海大学仪器设备招、投标管理办法》,上海大学环境科学与工程学院、环境工程实验中心因科研、教学需要,现公开邀请招标采购原子吸收-液相色谱联用系统。   一、设备需求   1.设备名称:原子吸收-液相色谱联用系统   该系统用于对汞、砷等重金属化合物的分离分析,系统包含石墨炉原子吸收分光光度计、二元高压液相泵系统、紫外检测器、在线消解装置、汞分离装置等。   2.技术要求:   2.1石墨炉原子吸收分光光度计   2.1.1测定波长范围:185~900nm   2.1.2单色器:象差校正型Czerny-Turner装置   2.1.3光栅刻线条数:1800条/mm   2.1.4带宽:0.2,0.7,1.3,2.0nm(4档自动切换)   *2.1.5背景校正方式:高速自吸收(BGC-SR),自吸收频率不低于100Hz,高速氘灯法(BGC-D2),氘灯频率不低于1000Hz,空心阴极灯频率不低于500Hz   2.1.6基线稳定性:0.004Abs/30min   2.1.7加热温度范围:室温~3000°C   2.1.8最大升温速率:3000°C/秒   2.1.9石墨炉浓度富集循环:最多20次   *2.1.10检出限:0.05ppb(Pb)   2.1.11石墨炉位置调节:石墨炉的马达驱动自动切换,前后上下位置自动调节   2.1.12原子化马氟炉   2.2高效液相色谱仪部分   2.2.1二元高压惰性输液泵   2.2.1.1流量范围:0.001-20.000ml/min   2.2.1.2流量精度:RSD  3.13高灵敏度汞分析装置1套   3.14冷却循环水装置1套   3.15在线消解氢化物发生装置1套   3.16砷形态分析专用阳离子交换柱、阳离子交换柱nbsp 保护柱、砷形态分析专用阴离子交换柱、阴离子交换柱保护柱各1根   3.17紫外激发光源(6W,254nm,1个在线消解氢化物发生器用)   3.18原装色谱操作软件1套   4.易损、易耗件清单和价格表   请投标人提供所投设备的备品备件、易损、易耗件清单和价格表,并承诺在质保期后3年内以不高于上述清单价格按招标人不时要求的数量及合理时间向招标人提供该易损件和备品备件。   二、设备报价   1.报价单位应根据设备需求的规定进行报价,其报价在采购过程中是不可以改变的(除非买方对设备提出新的要求)。   2.报价单位对设备需求中所列的设备进行报价。报价单位可以用技术规格等于或高于同类品种的设备进行报价。   3.报价方式为CIF上海(外币金额)。   三、交货时间   中标厂家须在合同签约之日起90天内保质保量交付所有设备和附件。   四、验收方式:   设备到货后,由卖方、买方共同开箱验货 卖方保证货品的型号、规格、数量与合同相符。卖方负责派工程师到用户现场免费进行安装调试,在系统整体调试完成后,买方认为合格后,签订系统安装验收报告。卖方应在设备到货前一个月,对仪器实验室场地条件,如工作台、水、电、气等配套设施提出建议并出具场地准备书。验收一般应在二周之内完成,超过视作延期交货。延期多少天,相应地质保期延长延期天数的三倍(双方另有约定除外)。   五、付款方式:   100%不可撤消即期信用证(无预付款),其中90%货款凭装运单据支付,10%待合同执行完毕,设备验收合格后,凭加盖设备部门的验收报告一次付清。   六、质量保证与售后服务   质保期为自用户签署最终验收报告之日起24个月,在质保期间出现故障,供货商在接收到用户通知后于1小时以内予以回应、提出解决方案,4小时内维修人员到场,72小时排除故障(特殊情况和不可抗拒因素除外)。在此期间,设备发生任何非误操作造成的故障和损坏,均由供货方负责免费修复,失效零件予以免费更换,更换时所发生的商检、运输、清关等费用均由供货方负担。质量保证期内,停机待修时间不得超过一个月,若超过一个月,则保修期延长待机时间的3倍。同时,提供软件免费升级。   1.货物到达学校后7天内由卖方负责免费安装、调试与技术培训,调试仪器所需耗材由供货方自行负担。仪器安装、调试时进行现场软硬件使用的培训:参与培训人员3~5人 内容:设备的工作原理、操作步骤、正常维护和应用等,使培训人员能够正确、熟练操作及掌握仪器简易的故障判别及排除、维修。   培训人员必须为供货方公司专职技术人员,不得派出学生或供货方用户等非公司专职技术人员提供培训,否则用户方将拒绝接受。   2.卖方根据合同提供的货物应是全新的未使用过的而且是符合国家有关制作标准和环保要求。投标方提供详细的中(英)文操作、维护指南。   3.定期维护,终身保修,只收取零部件成本费。   七、供货方式:   中标单位与上海大学委托的外贸公司按招标文件规定签订进口合同(招标文件也作为进口合同中的一部分,不提供外文版)。进口合同中的公司名称、品名、价格、质保期等其他须与招标文件一致。   八、投标人须知   1.投标方应具有连续多年从事该设备生产或销售经历,并有良好的声誉,且能提供良好的技术支持。   2.投标方应完全按照标书规定的设备名称、技术要求、数量报价、供货,我处不接受不确定报价。   3.投标方应保证随设备提供必要的安装、调试、培训、维修等服务,并提供合同所约订的免费维修时间及终身成本维修。   4.投标报价中标明的价格或在议标后确定的价格在合同执行过程中是固定不变的(除非招标方对设备提出新的要求)不得以任何理由予以变更。   5.投标方应在投标文件中注明投标货物的交货期,交货期超过招标方可接受时间范围的投标将视为非响应性投标。   6.投标方在标书中应明确写出进口合同中外方公司(卖方公司)的名称,地址、电话等信息。对注册在维尔京群岛(BRITISHVERGINISLAND)的公司来签署外贸合同。投标方应书面说明,就合同履行、监督,售后服务质保、维修承诺、服务响应均由投标方国内贸易商完成。但若产生纠纷,一切由投标方负责。   7.投标方在标书中应明确指出售后服务质保是由投标方亲自负责做还是委托他人负责做。如果投标方是代理方,售后服务质保是由原厂商负责,则在标书中应有原厂商的售后服务质保承诺函。   8.若投标人少于二家,则中标人的投标价不做最终价。若中标人的投标价超出本次的设备经费预算,发标人有取消本次招标采购的权利。质保期的年限要求必须满足,否则以废标论处。   9.投标方如对技术要求有质疑,须在开标日前三天以书面报告给招标人,招标人可作修改,也可不作修改。如作修改,招标人将以公告形式在网上公示。   九、投标书内容及要求   投标单位提供加盖公章的投标书正本一份,副本三份。(投标方应将投标文件正本和副本分别用信封密封,并标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称及正本或副本。如果投标文件通过邮寄递交,投标方应将投标文件用内、外两层信封密封。并在外层标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称)投标书应包含以下内容:   1.投标书(见附件1)、投标一览表(见附件2)、投标分项报价表(见附件4)、偏离表(见附件6),投标设备样本资料。 2.资格证明(法人代表授权书(见附件8)、营业执照复印件、税务登记证明复印件、厂商授权书复印件等)。 3.质量、服务保证承诺书、备品备件、易损、易耗件清单和价格表等。 4.签订进口合同中,外方公司(卖方公司)的名称,地址、电话等信息。外方公司(卖方公司)必须是投标公司的子公司或母公司,或者是原厂商境外公司。 (注:具体附件下载详见网页:http://cms.shu.edu.cn/Default.aspx?tabid=11969) 十、服务承诺(包括安装承诺,售后服务范围和期限等)。 十一、投标截止时间,开标时间、地点 1.投标单位请在2012年10月11日14:20前将标书送达上海大学招投标科 (地址:上海市延长路149号北大楼105室279信箱,邮编200072) 联系人:徐春生、电话:56333478 2.开标时间:2012年10月11日14:30 3.开标地址:上海市延长路149号北大楼会议室 开标当场核验参加开标会议的投标人授权代表的授权委托书和有效身份证,确认授权代表的有效性,法定代表人出席开标会的要出示其有效证件。 十二、评审费 中标单位需支付专家评审1600.00元 十三、评审结果通知 组织专家评审小组,按照商务部2004年13号令进行评审。评标委员会对投标文件的评审分为:符合性检查、商务评议、技术评议和价格评议。评审结果在上海大学网站上公示(上海大学主页→实验设备处→招投标→中标通知) 注:本招标书的内容与要求的解释权归上海大学招投标科 联系地址:上海市延长路149号北大楼105室 邮编:200072 联系人:花永盛、徐春生 电话:56333478 技术要求联系人:阮秀秀 电话:66137742,15026973679 上海大学招投标科
  • 上海通微更新了液相色谱CMC认证
    日前,上海通微生产的EasySep-1010液相色谱仪获得了新的为期三年的相关质监部门颁发的中华人民共和国制造计量器具许可证(CMC认证),2012年到期。新的CMC认证为上海通微继续制造和经营EasySep液相色谱仪提供了有力的保障。
  • 安捷伦科技推出具有先进蛋白质大小测量功能的液相色谱解决方案
    安捷伦科技推出具有先进蛋白质大小测量功能的液相色谱解决方案1260 Infinity 多检测器 Bio-SEC 解决方案为大分子生物治疗药物开发提供无可比拟的分析性能 2014 年3月14日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布推出 1260 Infinity 多检测器 Bio-SEC 解决方案,该解决方案是整个 Infinity 液相色谱系统系列中的最新创新成果。新一代体积排阻色谱 (SEC) 系统具有先进的光散射检测功能、完全生物惰性的仪器、高分离度的色谱柱以及直观的软件。这些特点将素有“蛋白质聚集体分析的黄金标准”之称的 SEC 的分析速度、灵敏度以及重现性推向了全新的水平。 安捷伦液相分离事业部业务开发经理 Helmut Schulenberg-Schell 说:“大分子蛋白质生物治疗药物的开发对于人类临床治疗来说是一个重大突破,但是为了成功开发药物,生物制药行业亟需严格的研究、测量和分析技术,以充分确保这些化合物的安全性和有效性。我们强大的全新 SEC 液相色谱解决方案能够为生物制药研究者提供前所未有的稳定分析性能和无可比拟的可重现性。” SEC 可用于蛋白质大小测量和聚集体以及生物结合体研究。那些在重组蛋白质和单克隆抗体生物制剂中积聚的“错误折叠”蛋白质即使浓度非常低,但也是有毒性的,会导致致病效应。在药物开发生命周期的每一个阶段,包括从早期研究,到临床配制,再到大规模生产,都必须对这些错误折叠蛋白质进行鉴定和修复。 多检测器 Bio-SEC 解决方案具有先进的检测性能和完善而直观的软件,能够为您提供最佳灵敏度和准确性。在整个药物开发生命周期中,采用该技术将大大简化并加速工作流程,节省将生物治疗药物推向市场的宝贵时间和金钱。 如需了解关于全新 1260 Infinity 多检测器 Bio-SEC 解决方案以及安捷伦全套 Infinity 系列液相色谱产品的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。有关安捷伦科技的更多信息,请访问:www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news
  • 沃特世推出全新ACQUITY PREMIER液相色谱解决方案,重新定义实验室分离科学
    继UPLC之后,沃特世在色谱领域的又一重大创新,旨在推动科学研发加速前进近日,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)隆重推出新一代液相色谱解决方案 - Waters ACQUITY PREMIER。该解决方案采用沃特世突破性的MaxPeak高性能表面(HPS)技术,在大幅提升分析数据质量的同时,省去了耗时长、成本高的钝化操作。图. Waters ACQUITY PREMIER液相色谱解决方案ACQUITY PREMIER是一套通用的液相色谱(LC)解决方案,将ACQUITY PREMIER系统与基于MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱相结合,在进行有机酸、有机磷酸酯类、寡聚核苷酸、磷酸肽、酸性游离寡糖和磷脂分析时,通过反相/亲水作用色谱分析法减少分析物与金属表面的相互作用。在这类分析中,全新ACQUITY PREMIER解决方案可缩短从样品到结果的分析时间,提高分析物回收率和批间重现性,增强分离科学家对定性和定量分析结果完整性的信心。沃特世公司全球产品高级副总裁Ian King先生表示:“ACQUITY PREMIER解决方案是沃特世继UPLC之后,在分离科学领域的又一重大创新。在人类为对抗各种疾病而研发新型治疗药物和治疗方法的征程中,色谱技术所发挥的作用不可估量。ACQUITY PREMIER凝聚了沃特世数十年来积淀的分离科学专业知识,是沃特世材料科学家、化学家和工程师共同努力的成果,它将让长期阻碍科学进步的一大问题迎刃而解。我们坚信,这套解决方案将会重新定义分离科学对科研成果的价值。”MaxPeak高性能表面技术MaxPeak HPS技术是一种有机/无机杂化表面技术,能在样品与系统及色谱柱的金属表面间形成屏障。ACQUITY PREMIER解决方案能够减少甚至完全消除非特异性吸附,拥有以下诸多优势:• 分析物回收率更高,检测低浓度磷酸化和羧基化分析物的灵敏度提升10-100倍,降低检测结果中遗漏分析物的风险• 峰形更清晰,峰容量更大,有效提升分析物鉴定和数据解析的准确度• 对于易产生吸附损失的分离应用,赋予更高的重现性,减少返工或故障,提升结果可信度• 不再需要钝化系统,可节省宝贵的样品并缩短仪器运行周期• 分析方法可在不同地点和公司之间轻松转换• 对金属敏感或不敏感的分析物均可展现UPLC性能,是一套真正通用的液相色谱解决方案伦敦帝国理工学院医学院代谢、消化和生殖学系专家兼顾问Ian Wilson教授指出:“这种方法解决了我们在分析某些棘手分析物时遇到的难题。以磷酸化药物和脂质分析物为例,低浓度下峰形和信噪比的改善显而易见,令人印象特别深刻。这将大幅减轻分析人员的工作负担。”沃特世现已面向全球供应ACQUITY PREMIER系统和ACQUITY PREMIER色谱柱。关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 伍丰液相色谱培训班邀请函
    液相色谱培训班邀请函 近年来液相色谱在各个方面的用途越来越广泛,涉及到很多领域的分析、测试及应用。致力于普及液相色谱知识,作为国产液相色谱仪的顶尖生产厂家,上海伍丰仪器有限公司将在公司总部(上海市云岭西路356弄6号2楼举办一系列液相色谱仪知识培训。包括熟练的操作和相关问题的相应处理办法和维护措施。届时可以互相探讨学习。培训免费,安排食宿(费用自理)。培训完毕之后对各学员进行考核并发证,欢迎报名。 特此邀请您来我公司莅临参加。期待您的参与。 具体时间另行通知。 需参加者请将此表格填妥后发传真至021-52695698或致电我们。 培 训 班 报 名 表 姓 名: 性 别: 单 位: 地 址: 邮 编: 电 话: 传 真: 公司仪器型号: 想了解的液相知识: 参加单位(盖章) 2005年 月 日 上海伍丰科学仪器有限公司 联系电话:021-52695700 转 118 106 107 121
  • 上海天美研制的“全二维高温液相色谱分析系统“通过科委验收
    2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号:09142200300)顺利通过上海市科委课题验收。 验收会会场 课题负责人虞雄华高级工程师做技术总结报告 王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告 21世纪是生命科学的世纪,色谱分离分析科学的研究也与时俱进,扮演了极为重要的角色。近年来,随着蛋白质组学、代谢组学等研究的积极开展,人们对复杂体系中全组分信息的了解越来越强烈。 而常规的以一维色谱为核心的方法由于峰容量的限制,样品分析时除非采用烦琐的预处理或采用选择性的检测器,否则无法避免峰的重叠。解决这一问题的最强有力的途径是多维或二维色谱技术。全二维液相色谱模式使第一维洗脱的产物全部进入第二维中继续分析,能得到样品全部组分的信息,同时避免了传统的中心切割技术中收集一维洗脱产物再进样造成的样品污染、浪费,也缩短了分析时间,同时实现两种不同分离模式的分析。高温液相色谱(HTLC)是一种在较高温度下运行的快速液相色谱分离技术。与常规高效液相色谱相比,具有快速、高效、经济环保等优点。升高温度不仅使流动相的黏度、介电常数和表面张力等物性参数改变,同时也使溶质的扩散和传质速率增大,在较低的驱动压力下得到非常高的流动相线速度,加快分析速度,获得了较高的峰容量。就以上技术的集合,全二维高温液相色谱仪的研制具有重要的意义和重要的市场前景,在解决成分复杂、含量不均、干扰严重、组分未知等等在生命科学(蛋白质组学、代谢组学等)、食品安全、环境污染、重大疾病和药物筛选(中药现代化)等方面具有独特的不可替代的作用。它可以大大促进我国在这些领域的基础和应用科学的发展。 科委领导张露璐发言 专家参观样机 在验收会上课题负责人虞雄华高级工程师做了详细的技术总结报告,复旦大学和华东理工大学代表夏金根博士做了全二维高温液相色谱在人血蛋白和中药丹参分析方法的建立报告,上海市计算技术研究所王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告。以庄松林院士为验收委员会主任的专家验收组听取了项目完成单位所作的项目研制报告、样机检测报告、专家测评报告、用户使用报告、查新报告等,审阅了有关技术资料,参观了仪器的现场演示,通过认真讨论一致同意通过验收,并对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏,&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo 综合技术达到了国际先进水平。 上海天美科学仪器有限公司 市场部
  • 解决方案丨全自动样品净化浓缩仪-高效液相色谱法测定食品中苯并(a)芘的残留量
    苯并(a)芘,是一种含苯环的稠环芳烃,英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物,污染广泛且污染量大,致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中,脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应,再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质,尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时,苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10~20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法,采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩,乙腈复溶,高效液相色谱检测,外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下,苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间,RSD值小于5%,说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱:500mg/6mL 正己烷(色谱纯) 二氯甲烷(色谱纯) 乙腈(色谱纯) 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中,加入10ml正己烷,涡旋溶解0.5min,全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱,将待净化液全部过柱,用6ml正己烷淋洗柱子,弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干,加1ml乙腈复溶,过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱:500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm,发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图(1.0 ng/mL) 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率,本实验取1 g油脂样品,加入苯并(a)芘标准品(1.0 ng)进行加标回收验证(n=3),数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值(n=3) 序号 化合物 回收率(%)样品1 回收率(%)样品2 回收率(%)样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便,集样品净化和浓缩一体,回收率高,稳定性好,符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合,可同时进行8通道样品净化与浓缩,支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别,氮吹浓缩自带通道红外定容,兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式,一机多用,真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动
  • 赛默飞推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案
    2014年12月12日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案。 太阳中紫外线可分为紫外线-A(400-320nm)和紫外线-B(320-290nm),以及紫外线-C(280nm以下)。通常,295nm以下的光线不能达到地表,所以会到达人体皮肤的是前两个波长。紫外线会导致皮肤晒黑、晒伤,甚至会诱发皮肤癌,特别是臭氧空洞,使得到达地球的紫外线增多。为体现防晒功能,化妆品生产厂家会添加一定量具有防晒功能的紫外吸收剂于防晒霜、隔离霜等化妆品中。但是过量的紫外吸收剂,会使人体皮肤致敏机率增加,影响人体健康。 目前,测定化妆品中紫外吸收剂的方法主要有:薄层色谱法、气相质谱法和高效液相色谱法。其中,高效液相色谱法使用最为广泛。在2002年出版的《进口化妆品中紫外吸收剂的测定 液相色谱法》这一标准中,采用甲醇、四氢呋喃和水的混合溶液作为流动相,其中四氢呋喃除了具有较大的毒性外,还容易引起色谱系统的不稳定,导致峰拖尾和新峰的产生等问题。赛默飞采用常用的高效液相色谱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,在11.5min内完成化妆品中11种紫外吸收剂的测定;该方法具有良好的线性,重现性和可靠性,同时具有快速、准确的特点,为规范化妆品中紫外吸收剂的使用提供技术支持。 下载应用文章请登陆:www.thermo.com.cn/Resources/201411/13133251750.pdf-------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep& reg -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title=" 通微easy3030.jpg" alt=" 通微easy3030.jpg" width=" 600" height=" 454" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   EasySep& reg -3030高效液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title=" 通微triSep3000.jpg" alt=" 通微triSep3000.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的 strong 微流液相色谱 /strong 技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title=" Um 5800.jpg" alt=" Um 5800.jpg" width=" 600" height=" 401" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   UM 5800蒸发光散射检测器 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   上海通微: /strong /span 近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?   /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 上海通微: /span /strong 制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p
  • 【最新应用】依利特二维液相色谱维生素D检测
    依利特公司使用最新推出的EClassical 3200L超高效液相色谱仪搭建二维色谱系统,用自主研发的Kromstation 色谱数据工作站控制阀切换,参考《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》提出了在线柱切换-反相液相色谱法(二维色谱法)分离维生素D2、D3的分析解决方案,供相关人员参考使用。色谱条件色谱柱:Supersil C8 3μm,120&angst ,ID4.6×150mm(一维色谱柱) SinoPak C18 3μm,120 &angst ,ID4.6×150mm(二维色谱柱) Supersil ODS2 5μm ,300 &angst ,ID4.6×10mm(富集柱)检测波长 (nm):264柱温(℃):室温一维色谱条件:流动相组成(V/V):A:水 B:乙腈/甲醇=3/1,梯度洗脱流速 (mL/min):1.0进样体积(μL):100梯度表:二维色谱条件:流速 (mL/min):1.0流动相组成(V/V):乙腈:甲醇:水=90:5:5,等度洗脱 一维柱维生素D2、D3色谱图(50μg/mL)二维柱维生素D2、D3色谱图(50μg/mL)样品信息以 Kromstation 色谱数据工作站搭配 EClassical 3200L 在线柱切换(二维液相) 系统,连续进样 7 针,重复性谱图及数据如下:二维液相系统分离维生素D2、D3重复性色谱图结论使用依利特最新推出的EClassical 3200L搭建二维系统,对维生素D2、D3进行分析检测。结果表明,Kromstation 色谱数据工作站可以自动实现二维系统的阀切换完成维生素 D2、D3的分离,且实验结果具有良好的重复性和分离度。满足对维生素D同分异构体的分离检测需求。EClassical 3200L超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款,具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪,在满足不断升级的法规要求的同时,重新定义国产液相的外观设计,完善分析过程中的自动性、连续性、完整性,展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性,满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块,可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD系统配置;色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配,可广泛用于中控、质检及实验室,满足不同客户需求。看到这里大家一定知道维生素D对我们的身体有多么重要了吧!建议大家可以在阳光充足的季节,多出去晒晒太阳,小面积(如双手、胳膊)、短时间(10-40分钟)、没有防晒措施的光照是能够获得充足的维生素D的,但注意不要暴晒哦!在这个充满阳光和活力的季节里,让我们一起关注维生素D,为自己的健康加分!
  • 为造好液相色谱仪,成都创企欲下重注建工厂
    p   数据显示,中国在液相色谱仪等高端分析仪器领域严重依赖进口,进口设备占比在90%以上。2016年中国市场液相色谱仪进口额约为100亿元,2017年约为120亿元,2018年上半年约为70亿元,进口数约为2万多台套每年。另一方面,进口设备价格约在70万元以上,国产设备价格在10万元以下,两极分化严重。成都珂睿科技有限公司CEO刘枫认为其中存在巨大的设备国产化机会。 /p p   据了解,液相色谱仪是一种利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器,常用于生物、医药、食品、化工等行业。 /p p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/9f23fd0b-c005-4dc5-9f98-9b5df3ac8113.jpg" title=" 图1.webp.jpg" / /p p   去年珂睿科技完成了液相色谱仪的研发工作,并于今年6月开始正式对外销售。前不久珂睿科技获得了明势资本千万元投资。目前珂睿科技拥有软件著作权7项,专利6项,商标权1项,2017年取得ISO9001及ISO14001,成为天府股交中心双创企业版挂牌企业。 /p p   这事能干! /p p   “其实我们从2010年左右就开始做技术准备了,但是那时还没有很强烈的创业想法。”先后供职于迪马、瓦里安、德国耶拿和美国沃特世公司,到目前为止拥有11年分析仪器销售经验的珂睿科技CEO刘枫告诉天虎科技,当时他和合伙人花了不少钱,将市面上所有品牌的液相色谱仪都买回来拆碎了研究,查阅了从1973年到现在的有关文献,还浏览了业内2000多号专利文档,最后得出一个结论来:“这事能干! /p p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/77a919b8-9d71-4308-a612-09853c0ad894.jpg" title=" 图2.webp.jpg" / /p p   液相色谱仪系统主要由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成,刘枫认为其设计制造难点不在于电子,因为电路原理很长时间都没什么大的变化,难点反而在机械加工上。 /p p   在刘枫看来,借鉴先进制造方法,中国完全可以设计出不输于国外品牌的液相色谱仪:“中国的工艺设备和人员其实都不差,但是为什么做不好?我认为是制造的方法论落后于西方国家,对先进方法论的贯彻与执行不足够,也缺乏对事实的精确判断与描述能力。” /p p   支撑刘枫信心的这套先进制造方法叫公差分析。事实上,公差分析早已广泛用于汽车制造领域,珂睿负责研发、制造及质控的合伙人王鹏辉,是美国福特汽车高级工程师,曾任整车属性主管,对这套制造方法相当熟悉。 /p p   “按我们合伙人的说法,造液相色谱仪的难度和造车相比,还简单两个数量级。”刘枫说道,“最终我们在若干年后制造出的样机,基本验证了我们对公差链的设想,修改的地方非常少,就是说虽然加工细节的误差偏高,但总体误差不超过一定值,最终产品是可靠的。这有效解决了机械加工精度不足的问题。” /p p   样机是如何炼成的? /p p   最初刘枫拆解液相色谱仪搞研究,其实是为了更好完成销售工作。刘枫告诉天虎科技,在沃特世任职期间,他带领团队使中国西南地区的销售额翻了十几倍。但在外企工作,职业成长有天花板,后来他打算跳槽国产仪器公司当高管,可惜看了一圈发现,没有一家能入眼的。 /p p   “半天找不到,干脆就有点毛了。算了,还是自己玩吧!”从满不在乎的语气中,虎哥感受到刘枫的自信与强势,这或许与他多年来的销售经历有关,习惯了没有条件就自己创造条件的工作方式。 /p p   刘枫打定了主意,说服合伙人一同创业。于是王鹏辉开始着手研发液相色谱仪,刘枫也开始了创业的前期准备。在启动研发近两年后的2016年,珂睿科技正式成立,刘枫负责产品定义,王鹏辉负责技术把关,再加上二十余名研发人员的全力支持,液相色谱仪的设计草图很快就完成了。 /p p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/0dcd223a-3271-4fad-aee8-e4a653f6e56e.jpg" title=" 图3.webp.jpg" / /p p   但设计是一回事,造出产品来是另一回事。和大部分涉及产品制造的初创公司一样,珂睿在供应链方面遭遇了困难:液相色谱仪的零部件,不是买不着,就是被禁运。 /p p   “一千多种机械零件,几乎每一个零件自己设计自己做。开模打样那些乱七八糟的花费,都得自己掏钱”。刘枫表示,为了将液相色谱仪研发出来,他和合伙人投入了三、四千万,一个零件一个零件地设计攻关,设计草图也随之修修改改,终于造出了样机。 /p p   虽然过程艰难,但长达数年的研发折腾也为珂睿带来了一项优势,那就是珂睿的液相色谱仪里,超过90%的零部件可以不依赖进口,其中某些零部件性能能媲美进口产品。例如液相色谱仪的核心零部件压力传感器,使用了电子控制技术和软件算法来补偿控制精度,使得珂睿的液相色谱仪工作压力可达20000PSI,与国外龙头厂商水准持平,而国产的同类设备该项指标仅能达到8000PSI左右。 /p p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d6a734b2-6520-43c5-85ac-afaba857912b.jpg" title=" 图4.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   在展会上的柯睿液相色谱仪样机实物 /p p   遭遇量产瓶颈 /p p   珂睿的液相色谱仪自今年6月开始正式销售,单价50万元左右,现已交货10多台套。刘枫称手头还积压有50多台套的订单:“现在这个阶段,根本还谈不上销售和售后问题。我们愁的是供应链和生产制造。” /p p   国外仪器公司产品设计完成后,一般会交由代工厂生产,而像液相色谱仪这类高端仪器,制造要求非常严格,得委托大型代工厂才能造出来。但国外公司一下订单就是几千上万台,面对珂睿一次几十台的量,大型代工厂兴趣寥寥。 /p p   提起这事儿,刘枫相当无奈:“我们遭遇到最极端的例子,去年7月签的合同,说好了45天交货,结果到现在都没交。还有人对我承诺说3个月交货,结果货期眼睁睁变成10个月。” /p p   刘枫称除了知名的大型加工厂,珂睿还考察了国内外许多中小型代工厂,这些工厂的加工能力都不能令他满意。“所以我们打算自建工厂,搞定零配件和整机装配问题。”缺乏条件的刘枫打算再次自创条件。 /p p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/60a02fd9-700d-4cc8-8cb0-d005240ed4a8.jpg" title=" 图5.webp.jpg" / /p p   工厂设想 /p p   刘枫告诉天虎科技,大型车企都拥有自己的零部件厂,要走高端制造之路,珂睿也必须要有自己的零部件厂。现在摆在珂睿面前的有两个选择,第一是建个小型工厂,珂睿自己培养人才,循环造血,逐渐扩大规模提升产能 第二是引入投资,建立具备一定产能的工厂,这样发展速度能快很多。 /p p   “如果有投资人愿意介入这个领域,并且认同我们做事的方式方法,我们非常愿意深入合作,也愿意分享发展红利。”刘枫表示。 /p p   目前珂睿科技大约有40名员工,其中三分之二都是研发人员,一方面这些研发人员在想办法提升各零部件性能,一方面在为成立工厂做准备。 /p p   在刘枫看来,诸如液相色谱仪这样的高端仪器,某些零部件使用频率很高,属于需要经常维修更换的耗件。假如工厂建成后,珂睿未来将有两个主要的盈利途径,一是售卖仪器设备整机,二是对外销售零部件或提供仪器维护等衍生服务。刘枫认为相比于国外品牌,珂睿能够提供更好的本地化服务。 /p p   谋求投资 /p p   “自己买机床、自己培训工人、自己采购原材料,我也知道花费巨大,但问题是不这么做,就造不出来产品。没人为你造,没人为你造出对的东西。”刘枫敲定开工厂的战略,下了相当大的决心 /p p   刘枫透露珂睿保持着非常稳健的财务状态,至少保证了12到18个月的现金储备,另一方面他个人也可以随时抵押资产增加投入。不过引入外部投资,会让珂睿的发展轻松很多。为此刘枫拜访了上百投资人宣传项目,可惜得到的回应大多都不太理想。 /p p   刘枫认为不理想的原因既与最近资本市场钱荒有关,也与投资机构研判产业的能力有关:“不懂产业、不尊重行业客观规律的资本,我们宁可不要。比如一些本地的医药产业资本,他们或许很懂医疗产业,知道色谱仪的用途,却不懂制造产业,不认同制造产品的难度。我们已经拒绝了很多这样的资本了。” /p p   但也有一些正面回应。几个月前,珂睿科技参加了成都高新区投资人荟客厅系列活动,经媒体传播后,项目受到明势资本关注,间接促成了千万元的投资。但这笔投资对珂睿科技打造零部件工厂的计划来说,还不足够。 /p p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/aa10001a-df12-4882-b58a-7af38211a520.jpg" title=" 图6.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   成都高新区投资人荟客厅项目路演活动 /p p   今年6月,明势资本将所投项目的CEO们约到一起,举办了“2018明势发现者基金CEO峰会”。明势资本创始合伙人黄明明在峰会上说:“我知道在座很多人非常鄙视那些每天在外面参加论坛的科技创业者。那为什么你不能用比他更好的方式做PR,为什么不能让你的市场、让你的用户更好的知道和了解你?有时候为了赢,你必须做很多你不愿意做的事情。” /p p   正是这席话,让崇尚务实的刘枫转变了看待PR的态度,开始考虑是否要接触媒体,讲讲珂睿科技的故事。这才有了本篇天虎科技专访珂睿科技CEO刘枫的文章,在此之前,珂睿科技的曝光度相当低。 /p p   刘枫对开工厂的战略方向相当笃定,而开工厂这样的重投入,似乎又不太符合当下轻资产创业的共识。面对投资人的质疑,刘枫这样看待:“任何明白中国经济发展方向的人都清楚,我这个方向肯定是对的,而且已经被无数行业验证过了。但方向正确不代表我们能够成功,这是一件需要赌的事情,赌我们团队能不能成功,或者赌我刘枫有没有能力带着团队一起走向成功。我认为投资人需要具备一定赌性,毕竟没有风险就没有收益。” /p
  • 液相色谱,你问我答(十四)
    问什么是液相系统的梯度滞留体积?它对分析有什么影响?答:梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟,因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统,就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样,你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积,然后是进样器的连接管路。通常,这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中,梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵,可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常,连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子,而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品,这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点,但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了,只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头,这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时,我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析!由于梯度到达柱子需要时间,因此梯度一开始就延迟了,开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显,那么色谱图中前期的峰就会明显不同,而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的,如果换仪器后保留时间不一样,那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断,但是还是不叫复杂… .问我同意,那确实有点复杂,但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗?答:如果在低压系统中混合体积较大,那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度,但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统,现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度,即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上,梯度还是按通常的运行,但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟,但是小的可以忽略了。当梯度运行完后,柱子会重新开始平衡,也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度,我们只要知道设计的程序,泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外,如果在不同的仪器上运行同样的梯度,延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然,以上都是假设梯度发生器稳定工作,可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢?怎么确定系统的梯度确实是想要的呢?答:有个标准测试非常有用,参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子,在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮,然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样,你就必须要了解这点。对系统了解的越多,在梯度分析中浪费的时间就会越小。
  • 液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较
    液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占 1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况,假如四个管路同时工作,其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外,低压还应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,电磁阀送液管路很容易堵住。
  • 分段排查法:液相色谱故障排查必备技能
    液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。
  • 安捷伦举办1290 Infinity液相色谱发布会
    北京,2009年5月25日---全球领先的跨国高科技公司安捷伦科技 (纽约证券交易所股票代码: A) 在北京新世纪日航酒店隆重举行Agilent 1290 Infinity液相色谱仪新产品发布会暨技术讲座,来自相关行业的专家、学者及用户汇聚一堂,共同见证新产品的发布。仪器信息网作为特邀媒体参加了此次发布会。   发布会由安捷伦科技(中国)生命科学与化学分析事业部医药事业市场部经理庄晨杰先生主持。在新产品发布会上,安捷伦科技公司生命科学与化学分析事业部大中华区总经理牟一萍女士向与会媒体和嘉宾分享了安捷伦科技公司在金融危机严峻环境下,积极应对危机影响,优化运行模式,持续专注市场发展,加快推出新产品并不断扩充产品线,来缓解金融危机对整个集团的影响的成果。在2008财年,安捷伦科技生命科学与化学分析事业部在全球的收入为22亿美元,投资回报率达到28%, 比2007财政年度增长了17%。中国是安捷伦在全球的重要的战略市场,是该部门实现持续强劲增长势头的关键,2009财年,中国团队与安捷伦各国一起奋力对抗全球性经济衰退所带来的冲击,并创造了逆市飘红的骄人佳绩。     图一 牟一萍总经理致辞   牟一萍女士还向与会嘉宾介绍了安捷伦在液相色谱领域的发展历史及近几年的成果。安捷伦致力于为全球用户提供液相色谱技术最全面的解决方案,领跑液相色谱市场,几年来,其液相色谱业务增长一直超越市场增长速率,充分证明了安捷伦液相色谱市场战略的成功。此次全新Agilent 1290 Infinity液相色谱的推出,将以革新性的新技术带来单位时间内更强的分离度、更高的灵敏度和更大的灵活性,为广大色谱爱好者应对LC,UHPLC和LC/MS分析中的所有挑战,提供了无限的能力,也将彻底结束持续几年的UHPLC争论。   “Agilent 1290 Infinity液相色谱全新的设计理念和设计标准,不仅满足广大液相色谱工作者现在的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。” 牟一萍女士表示,“中国作为安捷伦公司全球最重要的市场,我们总是以第一时间将最新技术和最先进的分析手段带给中国用户。今年4月19日长沙‘第17届全国色谱学术报告会及仪器展览会’上,我们举行了全球唯一的Agilent 1290 Infinity液相色谱仪预发布,立即引起了中国色谱界强烈反响。预发布会当天,我们得到了众多业界专家和色谱工作者的积极反馈,询问这款仪器正式发布日期和最快的到货时间,热情期盼能尽快见到仪器,希望这款仪器能够解决他们实验室遇到的分析瓶颈问题,彻底结束持续几年关于UHPLC争论。 这一切使我们中国团队非常振奋,让我们对Agilent 1290 Infinity液相色谱仪充满信心!”    图二 安捷伦管理团队与嘉宾合影   安捷伦公司此番全球隆重推出的Agilent新一代 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。这套全新Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪超越业界目前的分析能力极限,不仅满足当今的需求,而且还面向未来满足更高分析通量,更高灵敏度,更高灵活性的要求,同时又可以满足在任何厂商UHPLC 和HPLC 系统之间的方法转移,并与安捷伦的喷射流技术在高端LC /MS系统上得到了完美结合。新的ZORBAX RRHD色谱柱完善了Agilent 1290 Infinity LC 的性能,并与之完美匹配,更加耐用,更加稳定。同期推出的还有安捷伦科技新一代7100毛细管电泳系统,众多崭新技术又将为安捷伦公司在业界树立新的里程碑。   随后安捷伦科技公司生命科学与化学分析事业部大中华区总经理牟一萍女士与中国色谱学会理事会理事长中科院大连化物所张玉奎院士共同启动了Agilent 1290 Infinity液相色谱系统的揭幕仪式。同时牟总宣布中科院大连化物所张玉奎院士实验室成为Agilent 1290Infinity 液相色谱系统的首位中国用户,安捷伦科技公司生命科学与化学事业部大中国区市场部经理张伟基先生向首位用户代表大连化物所张丽华研究员颁发了证书。张丽华研究员在发言中表示,成为该产品的首个用户感到非常高兴,希望能利用该产品做出更多更好的研究。   图三 牟一萍总经理与张玉奎院士共同启动发布仪式   大连化物所许国旺研究员作为特邀专家发言,他表示很高兴能来见证Agilent 1290 Infinity 新产品的发布,希望安捷伦能一如既往地把最新最好的仪器在中国首先推出。   图四 大连化物所许国旺研究员致辞   此次新产品发布会,是安捷伦公司在长沙全国色谱会上举行预发布后Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪的首次亮相,也为一直对此款仪器充满期待的广大国内用户提供了与仪器全方位接触的机会。   图五 发布会现场   发布会后,安捷伦公司举办了技术讲座,由液相色谱产品资深应用经理安蓉女士对Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪的新技术及其最新应用进行了详细介绍,并由北京卓越客户中心的米健秋博士向与会用户介绍了新型7100 毛细管电泳系统如何用于无机和有机化合物的快速高分离分析。同期举行了38家媒体参加的媒体见面会。 图六 媒体见面会现场   附:关于Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪   关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 沃特世液相色谱柱率先荣获My Green Lab ACT生态标签认证
    新闻摘要 沃特世的42款液相色谱柱在业内率先荣获ACT™生态标签认证,为色谱柱制造、使用、包装和处置过程的环境影响提供了独立验证。 实验室产品的ACT环境影响因子标签有助于科学家和采购专家轻松选择更具可持续性的实验室产品。 沃特世为全球数以万计的生命科学、材料科学、食品和环境科学等实验室提供色谱柱产品,是科学家开展工作时不可或缺的分析化学产品。美国马萨诸塞州米尔福德 - 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日宣布,公司旗下的液相(LC)色谱柱系列中有40多款产品荣获My Green Lab颁发的“问责制、一致性和透明度”(Accountability, Consistency, and Transparency,ACT)生态标签。My Green Lab是一个致力于在全球科学领域营造可持续发展文化的非营利性组织。50多年来,沃特世作为LC色谱柱的一站式供应商蜚声全球,在固定相合成、色谱柱硬件制造和色谱柱装填方面拥有丰富的专业技术。 图1.获得 ACT 生态标签认证的实验室产品便于科学家们做出更具可持续性的选择。 沃特世公司消耗品和实验室自动化副总裁Erin Chambers表示: 产品的可持续性如今已经成为客户做决策时非常重要的一个影响因素。沃特世色谱柱取得ACT生态标签认证,有助于客户在不需要牺牲分析性能和影响分析结果的前提下,做出更注重环境影响的决策。我们一直致力于帮助客户找到适合他们的色谱柱来解决各种分离挑战。多年来,MaxPeak™ Premier高性能表面和CORTECS™实心核颗粒等创新技术让很多分析实验在稳定性和效率方面实现了大幅提升。正因如此,沃特世一马当先,成为了业内率先荣获ACT生态标签认证的LC色谱柱供应商,我们对此深感自豪。 沃特世提供HPLC、UHPLC、GPC、SFC和SEC等不同规格、选择丰富的色谱柱产品,它们均采用可靠的高水准工艺制造,可确保用户现在开发的方法在将来也能得到相同的可重现结果。 沃特世于2004年率先推出了采用亚2 µm颗粒的ACQUITY™ UPLC™色谱柱,成为超高效液相色谱(UPLC)技术的先驱。由于分离速度相比HPLC提高了9倍,溶剂用量可减少80%,据此可估计,Waters ACQUITY UPLC色谱柱和色谱系统帮用户节省了超过3亿小时的运行时间i和2,700万升的流动相。ii 此外,沃特世还在不断改善色谱柱整体的可持续性,包括重新设计包装,用可回收和可循环利用的塑料替代不可回收的泡沫填充物,并将色谱柱包装盒尺寸缩小50%。 iii 作为ACT生态标签的基础,环境影响因子(EIF)标准是综合了科学家、可持续发展总监、采购专家和制造商的见解而精心制定的。ACT强调生产、能源和用水、包装以及产品寿命方面的问责制、一致性和透明度(ACT),方便消费者轻松选择更具可持续性的产品。Waters ACQUITY和CORTECS色谱柱通过了严格的第三方认证流程,在同类产品中脱颖而出,率先获得了My Green Lab颁发的ACT生态标签认证。 其他参考资料 访问ACT数据库查找和下载沃特世色谱柱的ACT生态标签 使用沃特世色谱柱选择工具为您的应用挑选合适的LC色谱柱 阅读沃特世2023年ESG报告,了解沃特世的可持续发展承诺 关于沃特世公司 沃特世公司(网址:www.waters.com;纽约证券交易所代码:WAT)是居于全球前列的分析仪器和软件供应商,作为色谱、质谱和热分析创新技术先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾65年历史。沃特世公司在35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,700名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。 关于沃特世中国 自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,并在上海、北京、广州设立实验中心和培训中心。今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世致力于通过攻克关键难题释放科学潜力,始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世与合作伙伴一起,在世界各地的实验室中,为增进人类健康福祉提供科学见解,助力让世界变得更美好。 i 按HPLC运行时间30 min,UPLC运行时间10 min计算 ii 按HPLC1.0 mL/min,UPLC 0.3 mL/min计算 iii 参考资料:沃特世2020年可持续发展报告,第9页
  • 深圳医学科学院120.00万元采购制备液相色谱,液相色谱仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 半制备型高效液相色谱仪招标公告 广东省-深圳市-光明区 状态:公告 更新时间: 2024-08-07 招标文件: 附件1 附件2 附件3 附件4 项目概况 半制备型高效液相色谱仪的潜在投标人应在(本公告附件中)获取招标文件,并于2024年8月19日15:00(北京时间)前网上递交投标文件。 一、项目基本情况 (一)项目编号:SZDL2024001565(CLF0124SZ09ZC20) (二)项目名称:半制备型高效液相色谱仪 (三)预算金额:人民币120.00万元 (四)最高限价:人民币120.00万元 (五)采购需求:详见招标文件 (六)合同履行期限:签订合同后,120天(日历日)内完成交货。 (七)本项目不接受联合体投标。 (八)接受投标人选用进口产品/服务参与投标。 (九)其他:政府采购监督管理部门为深圳市财政局。 二、供应商的资格要求 (一)满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: 1.提供在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织的营业执照或事业单位法人证书或社会团体法人登记证书扫描件,如投标人为自然人的提供自然人身份证明扫描件;如国家另有规定的,则从其规定。(分支机构投标,须取得具有法人资格的总公司(总所)出具给分支机构的授权书,并提供总公司(总所)和分支机构的营业执照(执业许可证)扫描件。已由总公司(总所)授权的,总公司(总所)取得的相关资质证书对分支机构有效,法律法规或者行业另有规定的除外) 2.提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) 3. 参与本项目投标前三年内,在经营活动中没有重大违法记录。(提供《政府采购投标及履约承诺函》)(重大违法记录是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚(根据财库〔2022〕3号文,“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款,法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的,从其规定)) 4. 参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) 5. 法律、行政法规规定的其他条件。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) (二)落实政府采购政策需满足的资格要求:无。 (三)本项目的特定资格要求:无。(四)为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目同一合同项下的其他采购活动(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。 (五)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。 (六)未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。注:“信用中国”、“中国政府采购网”、“深圳信用网”以及“深圳市政府采购监管网”为供应商信用信息的查询渠道,相关信息以开标当日的查询结果为准。 (七)投标人不存在《深圳市财政局政府采购供应商信用信息管理办法》(深财规〔2023〕3号)列明的严重违法失信行为。(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明) 三、获取招标文件 时间:2024年8月7日至2024年8月19日15:00 地点:登录深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)下载本项目的招标文件。 方式:在线下载。 售价:免费。 凡已注册的深圳市网上政府采购供应商,按照授予的操作权限,可于2024年8月7日至2024年8月19日15:00期间登录深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)下载本项目的采购文件。投标人如确定参加投标,首先要在深圳政府采购智慧平台网上办事子系统(http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin)网上报名投标,方法为在网上办事子系统后点击“【招标公告】→【我要报名】”;如果网上报名后上传了投标文件,又不参加投标,应再到【我的项目】→【项目流程】→【递交投标(应答)文件】功能点中进行“【撤回本次投标】”操作;如果是未注册为深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)的供应商,请先办理密钥,并前往深圳公共资源交易中心(深圳交易集团有限公司政府采购业务分公司)绑定深圳政府采购智慧平台用户(地址:深圳市南山区沙河西路3157号南山智谷A座(深圳交易集团总部大楼)3楼办事大厅4、5号窗口;电子密钥办理咨询电话:0755-83948165),再进行投标报名。在网上报名后,点击“【我的项目】→【项目流程】→【采购文件下载】”进行招标文件的下载。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 (一)投标截止时间:所有投标文件应于2024年8月19日15:00(北京时间)之前上传到深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)。具体操作为登录“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统(http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin)”,用“【我的项目】→【项目流程】→【递交投标(应答)文件】”功能点上传投标文件。本项目电子投标文件最大容量为100MB,超过此容量的文件将被拒绝。 (二)开标时间和地点:定于2024年8月19日15:00(北京时间),在深圳市光明新区高新技术产业园汇通路7号万和科技大厦A座10楼1002室公开开标。供应商可以登录“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统(http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin)”,在“【我的项目】→【项目流程】→【开标及解密】”进行在线解密、查询开标情况。 (三)在线解密:投标人须在开标当日15:00-15:30期间进行解密,逾期未解密的作无效处理。解密方法:登录“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统(http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin)”,使用本单位制作电子投标文件同一个电子密钥,在“【我的项目】→【项目流程】→【开标及解密】”进行在线解密、查询开标情况。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 (一)本项目实行网上投标,采用电子投标文件。 (二)采购文件澄清/修改事项:2024年8月14日00:00(北京时间)前,投标人如果认为采购文件存在不明确、不清晰和前后不一致等问题,可登录深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)→“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统(http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin)”,在“【我的项目】→【项目流程】→【提问】”功能点中填写需澄清内容。2024年8月16日00:00(北京时间)前将采购文件澄清/修改情况在“【我的项目】→【项目流程】→【答疑澄清文件下载】”中公布,望投标人予以关注。 (重要提示:“提出采购文件澄清要求”不等同于“对采购文件质疑”,供应商提出的澄清要求内容如出现“质疑”字眼,将予以退回。供应商如认为采购文件存在限制性、倾向性、其权益受到损害,应当自知道或者应当知道其权益受到损害之日(应当知道其权益受到损害之日是指对招标文件的质疑,为招标文件公布之日)起七个工作日内以书面形式提出质疑。根据《深圳经济特区政府采购条例》第四十二条“供应商投诉的事项应当是经过质疑的事项”的规定,未经正式质疑的,将影响供应商行使向财政部门提起投诉的权利。) (三)采购人及采购代理机构有权对中标人就本项目要求提供的相关证明资料(原件)进行审查。供应商提供虚假资料被查实的,则可能面临被取消本项目中标资格、列入不良行为记录名单和三年内禁止参与深圳市政府采购活动的风险。 (四)本招标公告及本项目招标文件所涉及的时间一律为北京时间。投标人有义务在招标活动期间浏览深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/),在深圳政府采购智慧平台网上公布的与本次招标项目有关的信息视为已送达各投标人。 (五)本项目相关公告在以下媒体发布 1、法定媒体:深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)。相关公告在法定媒体上公布之日即视为有效送达,不再另行通知。 2、采购代理机构网站(www.chinapsp.cn)。 3、以上媒体公告内容不一致的,以深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)的公告内容为准。 (六)本项目不需要投标保证金。 (七)需要落实的政府采购政策:《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库〔2006〕90号)、《节能产品政府采购实施意见》的通知(财库〔2004〕185号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、《快递包装政府采购需求标准(试行)》(财办库〔2020〕123号)、《绿色建筑和绿色建材政府采购需求标准》(财办库〔2022〕35 号)、《绿色数据中心政府采购需求标准(试行)》(财办库〔2023〕7 号)等。 七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 (一)采购人信息 名称:深圳医学科学院 地址:深圳市光明区光明科学城启动区项目部A17楼 联系方式:黄工 0755-66650028-8047 (二)采购代理机构 名称:采联国际招标采购集团有限公司 地址:深圳市福田区竹子林中国经贸大厦10楼采联国际招标采购集团有限公司深圳分公司 (三)项目联系方式 项目联系人:张小姐 电话:0755-88377572转2312 邮编:518040 邮箱:cailiansz@126.com 八、招标文件 采购文件szczf:-详见后面附件- 采购文件PDF:-详见后面附件- 采购文件DOC:-详见后面附件- 采购文件附件:(如工程类项目,还包括图纸和工程量清单)-详见后面附件- 通用附件: 1、请下载并使用相应的深圳智慧采购平台投标文件制作专用软件打开招标文件(.szczf格式)。 2、供应商端操作手册。 采联国际招标采购集团有限公司 2024年8月7日 [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.szczf 附录.中小企业及残疾人福利性单位相关文件.zip SZDL2024001565-A半制备型高效液相色谱仪采购公告.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.docx × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:制备液相色谱,液相色谱仪 开标时间:2024-08-19 15:00 预算金额:120.00万元 采购单位:深圳医学科学院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看招标代理机构:采联国际招标采购集团有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 半制备型高效液相色谱仪招标公告 广东省-深圳市-光明区 状态:公告 更新时间: 2024-08-07 招标文件: 附件1 附件2 附件3 附件4 项目概况 半制备型高效液相色谱仪的潜在投标人应在(本公告附件中)获取招标文件,并于2024年8月19日15:00(北京时间)前网上递交投标文件。 一、项目基本情况 (一)项目编号:SZDL2024001565(CLF0124SZ09ZC20) (二)项目名称:半制备型高效液相色谱仪 (三)预算金额:人民币120.00万元 (四)最高限价:人民币120.00万元 (五)采购需求:详见招标文件 (六)合同履行期限:签订合同后,120天(日历日)内完成交货。 (七)本项目不接受联合体投标。 (八)接受投标人选用进口产品/服务参与投标。 (九)其他:政府采购监督管理部门为深圳市财政局。 二、供应商的资格要求 (一)满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: 1.提供在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织的营业执照或事业单位法人证书或社会团体法人登记证书扫描件,如投标人为自然人的提供自然人身份证明扫描件;如国家另有规定的,则从其规定。(分支机构投标,须取得具有法人资格的总公司(总所)出具给分支机构的授权书,并提供总公司(总所)和分支机构的营业执照(执业许可证)扫描件。已由总公司(总所)授权的,总公司(总所)取得的相关资质证书对分支机构有效,法律法规或者行业另有规定的除外) 2.提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) 3. 参与本项目投标前三年内,在经营活动中没有重大违法记录。(提供《政府采购投标及履约承诺函》)(重大违法记录是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚(根据财库〔2022〕3号文,“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款,法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的,从其规定)) 4. 参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) 5. 法律、行政法规规定的其他条件。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) (二)落实政府采购政策需满足的资格要求:无。 (三)本项目的特定资格要求:无。 (四)为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目同一合同项下的其他采购活动(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。 (五)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。 (六)未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。注:“信用中国”、“中国政府采购网”、“深圳信用网”以及“深圳市政府采购监管网”为供应商信用信息的查询渠道,相关信息以开标当日的查询结果为准。 (七)投标人不存在《深圳市财政局政府采购供应商信用信息管理办法》(深财规〔2023〕3号)列明的严重违法失信行为。(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明) 三、获取招标文件 时间:2024年8月7日至2024年8月19日15:00 地点:登录深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)下载本项目的招标文件。 方式:在线下载。 售价:免费。 凡已注册的深圳市网上政府采购供应商,按照授予的操作权限,可于2024年8月7日至2024年8月19日15:00期间登录深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)下载本项目的采购的相关证明资料(原件)进行审查。供应商提供虚假资料被查实的,则可能面临被取消本项目中标资格、列入不良行为记录名单和三年内禁止参与深圳市政府采购活动的风险。 (四)本招标公告及本项目招标文件所涉及的时间一律为北京时间。投标人有义务在招标活动期间浏览深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/),在深圳政府采购智慧平台网上公布的与本次招标项目有关的信息视为已送达各投标人。 (五)本项目相关公告在以下媒体发布 1、法定媒体:深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)。相关公告在法定媒体上公布之日即视为有效送达,不再另行通知。 2、采购代理机构网站(www.chinapsp.cn)。 3、以上媒体公告内容不一致的,以深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)的公告内容为准。 (六)本项目不需要投标保证金。 (七)需要落实的政府采购政策:《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库〔2006〕90号)、《节能产品政府采购实施意见》的通知(财库〔2004〕185号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、《快递包装政府采购需求标准(试行)》(财办库〔2020〕123号)、《绿色建筑和绿色建材政府采购需求标准》(财办库〔2022〕35 号)、《绿色数据中心政府采购需求标准(试行)》(财办库〔2023〕7 号)等。 七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 (一)采购人信息 名称:深圳医学科学院 地址:深圳市光明区光明科学城启动区项目部A17楼 联系方式:黄工 0755-66650028-8047 (二)采购代理机构 名称:采联国际招标采购集团有限公司 地址:深圳市福田区竹子林中国经贸大厦10楼采联国际招标采购集团有限公司深圳分公司 (三)项目联系方式 项目联系人:张小姐 电话:0755-88377572转2312 邮编:518040 邮箱:cailiansz@126.com 八、招标文件 采购文件szczf:-详见后面附件- 采购文件PDF:-详见后面附件- 采购文件DOC:-详见后面附件- 采购文件附件:(如工程类项目,还包括图纸和工程量清单)-详见后面附件- 通用附件: 1、请下载并使用相应的深圳智慧采购平台投标文件制作专用软件打开招标文件(.szczf格式)。 2、供应商端操作手册。采联国际招标采购集团有限公司 2024年8月7日 [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.szczf 附录.中小企业及残疾人福利性单位相关文件.zip SZDL2024001565-A半制备型高效液相色谱仪采购公告.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.docx

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