液相色谱制剂分析方法

液相色谱柱用作农药制剂的分析反相柱C18用哪些牌子的才质优价廉？

我用液相色谱分析农药制剂含量，按配制的小样加入的原药量理论值应该是0.2%，但是用液相色谱分析结果为0.27%，请教高手分析可能原因，谢谢

胺鲜酯水剂高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法研究。可是我参照这个方法，胺鲜酯的保留时间太长了，30多分钟。 实际使用乙腈+0.1%磷酸=83+17，XDB C18 250*4.6的柱子，RT在7.5min

1 高效液相色谱法的特点高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称做高效液相色谱法。它可用来作液固吸附，液液分配，离子交换和空间排阻色谱（即凝胶渗透色谱）分析，应用非常广泛。高效液相色谱法具有以下几个突出的特点。1.1 高压 液相色谱法以液体作为流动相（称为载液），液体流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。在现代液相色谱法中供液压力和进样压力都很高，一般可达到150~350×105Pa。高压是高效液相色谱法的一个突出特点。1.2 高速 高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液体色谱法少得多，一般都小于1h，例如分离苯的羟基化合物七个组分，只需要1min就可完成；对氨基酸分离，用经典色谱柱，柱长约170㎝、柱径0.9㎝、流动相流速30mL·h-1，需用20多小时才能分离出20种氨基酸，而用高效液相色谱法，只需1h之内即可完成。载液在色谱柱内的流速较之经典液体色谱法高得多，一般可达1~10mL·min-1。1.3高效 气相色谱法的分离效能很高，柱效约为2000塔板/米；而高效液相色谱法的柱效更高，约可达3万塔板/米以上。这是由于近年来研究出了许多新型固定相（如化学键合固定相），使分离效率大大提高。1.4高灵敏度 高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如紫外检测器的最小检测量可达纳克数量级（10-9g）；荧光检测器的灵敏度可达10-11g。高效液相色谱的高灵敏度还表现在所需试样很少，微升数量级的试样就足以进行全分析。高效液相色谱法由于具有上述优点，因而在色谱文献中又将它称为现代液相色谱法，高压液相色谱法或高速液相色谱法。气相色谱法虽具有分析能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75％~80％）原则上都可用高效液相色谱法来进行分离、分析。高效液相色谱法的基本概念及理论基础，如保留值、分配系数、分配比、分配度、塔板理论、速率理论等与气相色谱法是一致的，但有其不同之处。液相色谱法与气相色谱法的主要区别可归结于流动相的不同。液相色谱法的流动相为液体，气相色谱法的流动相为气体。液体的扩散系数只有气体的万分之一至十万分之一、液体的粘度比气体大一百倍，而密度为气体的一千倍左右。这些差别显然将对色谱过程产生影响。

请教诸位高手， 有没有液相色谱分析氟氯氰菊酯的方法，谢谢。

谁知道 二氯苯甲酸的液相色谱分析方法阿？急用阿，谢谢了！！！

求八醚的液相色谱分析方法，急，谢谢

农药混剂分析方法，请指教，互相探讨[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19740]福美双与腈菌唑高效液相色谱分析方法[/url][em04] [em04]

[color=#444444]对色谱分析方法不是很精通，现求两种色谱的分析操作方法，一种是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对有机磷和氨基甲酸酯的分析方法，另一种是液相色谱对有机磷和氨基甲酸酯的分析方法，望各位学霸们不吝赐教，[/color]

[color=#444444]本人目前在做化肥中吡啶含量的检测，但是受条件的限制，只能用液相色谱仪来进行，[/color][color=#444444]求各位高手来指点一下液相分析吡啶的条件和方法。[/color][color=#444444]另外想知道吡啶的浓度达到多少的时候会出现臭味。[/color]

液相色谱分析如何做方法学验证？

必须先到制剂溶液前处理工作。找出该物质的溶解度，探讨该物质的有效溶剂，使该物质能完全溶于该溶剂，这是该物质溶液制备的预处理的必要方法，并且也是分析高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法）含量的首要条件。 然后，根据准备物体溶液的预处理方法，在适当浓度下准备物体溶液，并在紫外可见分光光度计上进行紫外线扫描，找出物体的最大吸收波长。为高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]分析建立合适的检测波长。因为它是[url=https://link.zhihu.com/?target=http%3A//www.sepuzhu.cn/]高效[color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]含量分析的基本条件，然后选择色谱柱：根据物体的极性，选择具有适当极性的柱的类型，然后建立流动相,准备了一系列的流动相来检查合适的流动相。 然后是精度测试。仪器的精确度通过精度、可重复性和可重复性来衡量。 然后是线性调查。制备了一系列不同浓度的溶液，用于对其溶液进行高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]扫描。根据获得的不同浓度的物质峰区为纵向坐标（y轴），溶液浓度为横向坐标（x轴），得到线性回归得到其线性图，并考察其线性度，即，线性相关系数调查的目的是：为我们做内容分析，选择合适的浓度进行测试，使要测量的溶液浓度范围不在线性范围内，造成测量结果的误差。 然后是检查的最低检测浓度和检测极限。目的是检验该方法的实用性，以及它是否符合痕量分析的要求。 然后是回收率。目的是检验该方法的准确性。 然后进行稳定性检查。目的是探讨试验方法的时间，指导我们在分析和试验时建立合适的样品取料时间解决方案，以保证实验结果的准确性。 最后一项是独家检查。

[align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法（1）外标对照法 即在相同的色谱条件下，分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液，这里推荐先进样品溶液，确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液，对比两组分的保留时间，一般保留时间相对差异在5%以内，同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质，但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样，但保留时间一样不一定是同一组分，保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。（2）标准加入法 即在相同的色谱条件下，将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测，与相同浓度未加对照品的样品溶液比较，峰高或峰面积应呈等比例增加的，可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂，邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱，峰高尽量小一些，甚至可以小到定量限浓度，一些在高响应下是单个峰的，在低响应时可能是两个峰，所以一定要注意峰形，只要峰形与对照品不一致，就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点，还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等，样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别（1）DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器，但有具波长扫描功能的可变波长检测器的，可以使用停泵扫描功能，查看扫描图谱进行鉴别。（2）质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪，通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏，可以是酸、碱降解，也可以是衍生后再进行检测，看组分峰的变化。当然，此方法不适用于组分复杂的样品。

中药是一个典型的复杂未知样品,其化学物质基础的阐明是中药现代化的关键科学问题之一。液相色谱是中药分析中应用最普遍的技术,也是进一步与质谱、核磁共振等联用的基本分离手段。本论文在总结了中药复杂体系的特点和分析中需要解决的问题后,提出了中药分析的思路,开展了线性梯度下的液相色谱保留值规律、峰形规律的研究,发展了快速获取液相色谱保留参数、峰形参数的方法,从而将未知样品快速转化为色谱已知样品。并以实际样品藏茵陈和黄芪为例,应用发展的方法建立了相应的液相色谱参数数据库,提供中药活指纹图谱的信息基础。同时,面向实际应用,发展了中药组分的目标优化方法。建立了液-质联用表征黄芪皂甙的方法,建立了高效液相制备色谱快速制备黄芪组分的方法并初步发现了具有诱导分化白血病细胞的组分。发展了用五次线性梯度快速、准确地获取液相色谱保留值方程的方法。以线性梯度a、c 值预测任意梯度下的溶质的保留时间,并发展了基于内标峰的校正方法。应用于藏茵陈和黄芪样品的色谱保留参数获取,对c-a 关系进行了考察。基于EMG模型和自动曲线拟合技术,首次建立了以线性梯度快速获取液相色谱液相色谱峰形参数和峰形规律的方法。以线性梯度峰形规律预测了任意梯度条...[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31320]中药高效液相色谱分析方法发展的理论基础研究[/url]

本人新手，求大婶们赐教液相色谱分析方法开发的一般程序。有实例最好了。

甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析？谁有分析方法？产品是甜菜碱（三甲胺乙内酯）、甜菜碱盐酸盐，还有维生素（A\B\C\D\E），这几样产品怎么用液相色谱分析纯度（含量）？维生素系列能不能用紫外检测器全做了？

请教硅油的液相色谱分析方法，或其分子量分布的测定方法

液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但[font=

以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法（HPLC）。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱，经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。 　　由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广（样品不需气化，只需制成溶液即可）、色谱柱可反复使用的特点，在《中国药典》中有50种中成药的定量分析采用该法，已成为中药制剂含量测定最常用的分析方法。 　　高效液相色谱法按固定相不同可分为液-液色谱法和液-固色谱法；按色谱原理不同可分为分配色谱法（液-液色谱）和吸附色谱法（液-固色谱）等。 　　目前，化学键合相色谱应用最为广泛，它是在液－液色谱法的基础上发展起来的。将固定液的官能团键合在载体上，形成的固定相称为化学键合相，不易流失是其特点，一般认为有分配与吸附两种功能，常以分配作用为主。C18（ODS）为最常使用的化学键合相。 　　根据固定相与流动相极性的不同，液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法，当流动相的极性小于固定相的极性时称正相色谱法，主要用于极性物质的分离分析；当流动相的极性大于固定相的极性时称反相色谱法，主要用于非极性物质或中等极性物质的分离分析。 　　在中药制剂分析中，大多采用反相键合相色谱法。 　　系统组成：

关于液相色谱的定量分析定量分析是在定性分析的基础上，需要纯物质作为标准样品。液相色谱的定量是相对的定量方法，即：由已知的标准样品推算出被测样品的量。

在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但 C18和C8经常是最好的固定相，C18和C8柱两者之间并无明显的差别，但在我们实验室中以常使用的是C8柱。　　色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析，但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离，这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述，在以后的章节中将进一步阐述。　　表一：样品及分析方法[color=bla

请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法（如果需要的话）2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件（流速 温度）4.谱图解析 （即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。）麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另：聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦～～～

请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法

液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸的条件及定量方法？

原创与否转帖 部分高效液相色谱法及其在药物分析中的应用 法，这种色谱法的柱效能低、分离周期长。高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，简称HPLC）是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种色谱方法。与经典的液相色谱法相比，高效液相色谱法具有下列主要优点：①应用了颗粒极细（一般为10µm以下）、规则均匀的固定相，传质阻抗小，柱效高，分离效率高；②采用高压输液泵输送流动相，流速快，一般试样的分析需数分钟，复杂试样分析在数十分钟内即可完成；③广泛使用了高灵敏检测器，大大提高了灵敏度。目前，已经发展了多种不同的固定相，有多种不同的分离模式，使高效液相色谱法的应用范围不断扩大。下面介绍高效液相色谱法的有关知识，新的方法和技术以及在药物分析中的应用。一、分类 高效液相色谱法按分离机理的不同可分为以下几类： （一）吸附色谱法（adsorption chromatography）以吸附剂为固定相的色谱方法称为吸附色谱法。使用最多的吸附色谱固定相是硅胶，流动相一般使用一种或多种有机溶剂的混合溶剂。在吸附色谱中，不同的组分因和固定相吸附力的不同而被分离。组分的极性越大、固定相的吸附力越强，则保留时间越长。流动相的极性越大，洗脱力越强，则组分的保留时间越短。 （二）液-液分配色谱法（liquid- liquid chromatography)液-液分配色谱的固定相和流动相是互不相溶的两种溶剂，分离时，组分溶入两相，不同的组分因分配系数（K)的不同而被分离。目前广泛使用的化学键合固定相是将固定液的官能团键合在载体上而制成的，使用化学键合固定相的色谱方法（简称键合相色谱法）可以用分配色谱的原理加以解释。键合相色谱法在HPLC中占有极其重要的地位，是应用最广的色谱法。按照固定相和流动相极性的不同，分配色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法两类。

[color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法，标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L，审稿意见说让补充方法检出限数据，这个不是很明白，是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来，看是否达到定量限，然后根据结果，再调整样品量，直至刚好达到检测限，此时的样品量即为方法的检测限。[/color]

建立高效液相色谱分析方法的一般步骤，详见附件。